KR102534675B1 - 반발탄성이 우수한 열접착성 복합섬유 및 이를 포함하는 섬유집합체 - Google Patents

반발탄성이 우수한 열접착성 복합섬유 및 이를 포함하는 섬유집합체 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고분자합금 수지를 심부로 하고, 저융점의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지를 초부로 복합 방사하여 제조한 심초형 복합섬유에 관한 것으로서, 부산물이 생성되지 않아 공정 관리가 용이하고, 공정이 간소화되어 생산성이 높을 뿐만 아니라, 소량 생산 시에도 고정비 상승 등의 문제가 없어 제조 원가가 낮을 뿐만 아니라 섬유 표면의 스티키한 특성한 없어 후 가공성이 우수한 반발탄성이 우수한 열접착성 복합섬유 및 이를 포함하는 섬유집합체에 관한 것이다.

Description

반발탄성이 우수한 열접착성 복합섬유 및 이를 포함하는 섬유집합체 {THERMALLY ADHESIVE COMPOSITE FIBER WITH EXCELLENT ELASTIC REBOUND AND FIBER ASSEMBLIES COMPRISING THE SAME}
본 발명은 반발탄성이 우수한 열접착성 복합섬유 및 이를 포함하는 섬유집합체에 관한 것이다.
일반적으로 폴리우레탄 폼은 이소시아네이트와 폴리올을 발포제, 촉매 등과 함께 혼합하고 거품반응과 중합반응을 동시에 진행하여 제조할 수 있는 발포체이다. 이러한 폴리우레탄 폼은 가볍고, 보온성, 전기 절연성, 내약품성, 반발탄성 및 내구성이 우수하므로, 쿠션소재분야에서 탄성소재로 많이 사용되고 있다. 그러나 폴리우레탄폼은 황변 및 냄새와 같은 사용 쾌적성, 환경유해성, 물성저하 등이 문제되고 있다.
상기한 문제점을 해결하기 위해, 최근에는 인체에 무해하고 친환경적인 열접착 섬유로 융착한 부직포가 탄성소재로서 연구되고 있다. 상기 탄성소재 중 하나로, 엘라스토머는 특유의 탄성으로 포장용기, 자동차 내장재, 탄성섬유 등 많은 용도에 사용되고 있다. 또한, 재활용이 불가능한 고무 소재와는 달리, 이러한 엘라스토머는 재활용이 용이하기 때문에 그 수요가 크게 늘어나고 있다. 특히, 열가소성 폴리에스테르 공중합체의 경우, 우수한 탄성으로 인하여 부직포 소재로 사용되고 있다.
한편, 열가소성 엘라스토머(TPE, Thermoplastic Elastomer)는 두 가지 다른 성질, 즉 가열하면 재형성될 수 있는 열가소성과 고무상 중합체인 엘라스토머의 탄성을 둘 다 가지고 있는 중합체이다. 열가소성 엘라스토머의 형태는 일종의 블록 공중합체로서, 일반적으로 열가소성의 특징을 나타낼 수 있는 하드 세그먼트 블록과 탄성을 나타낼 수 있는 소프트 세그먼트 블록으로 구성되어, 두 가지 다른 특성을 동시에 나타낸다.
이러한 열가소성 엘라스토머 제법에 대한 일예로, 대한민국 공개특허 제2000-0071890 호에서는 산성분과 디올성분을 공중합 시켜 열가소성 엘라스토머를 제조하는 방법에 대해 개시하고 있다.
그러나, 이와 같은 중합법에 의해 저융점 열가소성 엘라스토머 제조할 경우에는 부탄디올을 저장, 투입하는 설비, 테트라하이드로 퓨란과 같은 부산물을 회수하는 설비 등이 필요하다는 문제점이 있다. 특히, 테트라하이드로퓨란은 독성 및 폭발성을 가지고 있는 고위험성 물질로 안전관리에 어려움이 있다.
또한, 이러한 열가소성 엘라스토머는 표면이 끈적이는 스티키(Sticky)한 원료 특성에 기인하여 복합섬유에 적용시 후공정 및 부직포 가공시의 공정성이 불량한 문제점이 있으며, 상대적으로 시장 규모가 크지 않기 때문에 중합법에 의한 고분자 생산 시 고정비가 상승해 제조 비용 상승을 초래하는 단점이 있다.
대한민국 공개특허 제2000-0071890 호 (2000.11.25.)
상기한 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 심부에 고분자합금 수지를 사용하고, 초부에 저융점의 폴리에스테르 수지를 포함함으로써, 부산물이 생성되지 않아 공정 관리가 용이하고, 공정이 간소화되어 생산성이 높을 뿐만 아니라, 소량 생산 시에도 고정비 상승 등의 문제가 없어 제조 원가가 낮을 뿐만 아니라 섬유 표면의 스티키한 특성한 없어 후 가공성이 우수한 반발탄성이 우수한 열접착성 복합섬유 및 이를 포함하는 섬유집합체를 제조하고자 한다.
상기한 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 반발탄성이 우수한 열접착성 복합섬유는 고분자합금 수지를 포함하는 심부; 및 저융점 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 수지를 포함하는 초부;를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로써, 상기 심부 및 초부를 1 : 0.43 ~ 1 : 1.0 중량비로 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로써, 상기 고분자합금 수지는 폴리에스테르계 열가소성 엘라스토머 수지 40 ~ 60중량%; 및 폴리에스테르 수지 40 ~ 60중량%;를 용융 혼련시킨 혼련물을 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로써, 상기 고분자합금 수지는 융점이 180 ~ 260℃일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로써, 상기 고분자합금 수지는 폴리에스테르계 열가소성 엘라스토머 수지; 및 폴리에스테르 수지;를 용융 혼련시킨 혼련물을 포함할 수 있고, 상기 폴리에스테르계 열가소성 엘라스토머 수지는 하기 화학식 1로 표시되는 소프트 세그먼트 60 ~ 80중량%; 및 잔량의 하드 세그먼트;를 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112021041735760-pat00001
상기 화학식 1에서, R은 탄소수 2 ~ 6의 알킬렌기이고, n은 13~ 30인 정수이다.
본 발명의 바람직한 일실시예로써, 상기 하드 세그먼트는 테레프탈릭 에시드(Terephthalic acid, TPA) 및 에틸렌글리콜(Ethylene glycol, EG), 프로판다이올(1,3-propanediol) 및 부탄다이올(1,3-butanediol) 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로써, 상기 고분자합금 수지는 전체 중량 중에서 상기 소프트 세그먼트를 25 ~ 45중량%로 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로써, 상기 저융점 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지는 연화점이 110 ~ 160℃일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로써, 상기 복합섬유는 심초형 복합섬유 또는 심초 편심형 복합섬유일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로써, 상기 복합섬유는 안티몬을 10ppm 미만으로 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 목적으로, 상기 복합섬유를 포함하는 섬유집합체를 제조할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로써, 상기 섬유집합체는 반발 탄성율이 50 ~ 85%일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예로써, 상기 섬유집합체는 접착 강도가 200 ~ 500N/5cm일 수 있다.
본 발명을 통해 부산물이 생성되지 않아 공정 관리가 용이하고, 공정이 간소화되어 생산성이 높을 뿐만 아니라, 소량 생산 시에도 고정비 상승 등의 문제가 없어 제조 원가가 낮을 뿐만 아니라 섬유 표면의 스티키한 특성 없어 후 가공성이 우수한 반발탄성이 우수한 열접착성 복합섬유 및 이를 포함하는 섬유집합체를 제공할 수 있다.
도 1의 a)는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 심초 편심형 방사구금의 단면도이고, 도 1의 b)는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 심초형 방사구금의 단면도이다.
이하, 본 발명에 따른 반발탄성이 우수한 열접착성 복합섬유의 제조방법을 통해 본 발명에 대해 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명의 열접착성 복합섬유의 제조방법은 고분자합금 수지 및 저융점 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 수지를 각각 제조하는 1단계; 및 상기 고분자합금 수지를 심부로, 저융점 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지를 초부로 각각 복합방사하여 열접착성 복합섬유를 제조하는 2단계;를 포함할 수 있다.
먼저, 1단계의 고분자합금 수지는 혼련물을 포함할 수 있으며, 상기 혼련물은 폴리에스테르계 열가소성 엘라스토머 (Thermoplastic elastomer, TPE) 수지, 폴리에스테르 수지, 사슬연장제 및 산화방지제를 용융 혼련시킨 것일 수 있다.
이때, 상기 '고분자 합금 수지' 두 종류 이상의 플라스틱이 혼합된 고분자 수지를 의미한다.
또한, 상기 폴리에스테르계 열가소성 엘라스토머 수지 및 폴리에스테르 수지를 '용융혼련 투입수지'로 정의하면, 상기 폴리에스테르계 열가소성 엘라스토머 수지는 상기 용융혼련 투입수지 전체 중량 중에서 40 ~ 60중량%로 포함할 수 있고, 바람직하게는 45 ~ 55중량%로 포함할 수 있다.
만일, 상기 폴리에스테르계 열가소성 엘라스토머를 40중량% 미만으로 포함하는 경우, 탄성이 충분히 발현되지 않음에 따라 섬유의 반발탄성이 낮아지는 문제가 발생할 수 있으며, 60중량%를 초과하여 포함하는 경우 탄성 개선 효과가 미미하고, 고화속도가 느려 단위 시간당 생산량이 저하되는 등의 문제가 있을 수 있다.
또한, 상기 폴리에스테르계 열가소성 엘라스토머는 융점이 150 ~ 210℃일 수 있고, 바람직하게는 융점이 160 ~ 190℃일 수 있다.
만일, 상기 폴리에스테르계 열가소성 엘라스토머는 융점이 150℃ 미만일 경우 고온에서 용융 혼련 시 내열성이 부족한 문제가 있을 수 있고, 210℃를 초과하는 경우에는 내열성 확보는 가능할 수 있으나 엘라스토머 자체의 탄성이 낮고 경도가 높아지는 문제점이 발생할 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 상기 폴리에스테르계 열가소성 엘라스토머에 대해 보다 상세하게 설명한다.
상기 폴리에스테르계 열가소성 엘라스토머는 하기 화학식 1로 표시되는 소프트 세그먼트와 하드 세그먼트를 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112021041735760-pat00002
상기 화학식 1에서, R은 탄소수 2 ~ 6의 알킬렌기일 수 있고, 바람직하게는 탄소수 3 ~ 5의 알킬렌기일 수 있으며, n은 13~ 30인 정수일 수 있고, 바람직하게는 18 ~ 25인 정수일 수 있으며, 보다 바람직하게는 20 ~ 22인 정수일 수 있다.
또한, 상기 화학식 1로 표시되는 소프트 세그먼트는 상기 하드 세그먼트와 결합 시, 반복 단위 밖의 OH 또는 H의 수소 부분이 연결됨으로써
Figure 112021041735760-pat00003
,
Figure 112021041735760-pat00004
및
Figure 112021041735760-pat00005
중에서 선택된 1종 이상의 형태일 수 있다.
이때, 상기 소프트 세그먼트는 상기 폴리에스테르계 열가소성 엘라스토머 수지 전체 중량 중에서 60 ~ 80중량%로 포함할 수 있고, 바람직하게는 65 ~ 75중량%로 포함할 수 있다.
또한, 상기 소프트 세그먼트는 상기 고분자 합금 전체 중량 중에서 25 ~ 45중량%으로 포함할 수 있고, 바람직하게는 28 ~ 42중량%로 포함할 수 있다.
한편, 상기 하드 세그먼트는 테레프탈릭 에시드(Terephthalic acid, TPA) 및 에틸렌글리콜(Ethylene glycol, EG), 프로판다이올(1,3-propanediol) 및 부탄다이올(1,3-butanediol) 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
이때, 상기 하드 세그먼트는 상기 폴리에스테르계 열가소성 엘라스토머 수지 전체 중량 중에서 상기 소프트 세그먼트를 제외한 잔량으로 포함할 수 있다.
이와는 별개로, 상기 폴리에스테르 수지를 상기 용융혼련 투입수지 전체 중량 중에서 40 ~ 60중량%로 포함할 수 있고, 바람직하게는 45 ~ 55중량%로 포함할 수 있다.
만일, 상기 폴리에스테르 수지를 40중량% 미만으로 포함하는 경우, 반발탄성이 낮아지는 문제가 발생할 수 있고, 60중량%를 초과하여 포함하는 경우, 접착강도가 불량해지는 문제가 발생할 수 있다.
이때, 상기 폴리에스테르 수지는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리트리메틸렌테레프탈레이트 수지 및 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 및 폴리에틸렌나프탈레이트 수지 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지를 포함할 수 있다.
또한, 상기 폴리에스테르 수지는 고유점도 0.50 ~ 1.00dl/g, 바람직하게는 0.55 ~ 0.90dl/g, 더욱 바람직하게는 0.65 ~ 0.75dl/g일 수 있으며, 만일 고유점도가 0.50dl/g 미만이면 폴리에스테르 복합섬유의 강도가 저하되는 문제가 있을 수 있고, 1.00dl/g를 초과하면 방사 및 연신 작업성이 떨어지는 문제가 있을 수 있다.
또한, 상기 폴리에스테르 수지는 융점이 220 ~ 270℃일 수 있고, 바람직하게는 240 ~ 260℃일 수 있다.
한편, 상기 폴리에스테르계 열가소성 엘라스토머 수지 및 폴리에스테르 수지는 융점의 차가 20 ~ 100℃일 수 있고, 바람직하게는 50 ~ 90℃일 수 있다. 만일 상기 융점차가 20℃ 미만일 경우 엘라스토머의 경도가 높고 탄성이 낮아 최종 제품의 탄성이 저해되는 문제가 발생할 수 있고, 100℃를 초과하는 경우 열가소성 엘라스토머 수지가 산화되는 문제가 발생할 수 있다.
한편, 상기 사슬연장제는 상기 용융혼련 투입수지 100 중량부에 대하여 0.1 ~ 10 중량부로 포함할 수 있고, 바람직하게는 0.1 ~ 5 중량부로 포함할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 반응시간과 중합물의 겔화를 최소화하기 위하여 하기 관계식 1을 통해 상기 사슬연장제의 함량을 결정하는 것이 바람직할 수 있다.
[관계식 1]
Figure 112021041735760-pat00006
상기 관계식 1에서, 상기 용융혼련 투입수지는 상기에서 정의하였듯이, 상기 폴리에스테르계 열가소성 엘라스토머 수지 및 상기 폴리에스테르 수지를 의미한다.
여기서, 상기 사슬연장제는 이소시아네이트(Isocyanate), 비스옥사졸린 (Bisoxazoline), 비스카프로락탐(Biscaprolatam), 에폭사이드(Epoxide) 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 테트라글리시딜 디아민 디페닐 메탄(Tetraglicidyl-4,4-diamino diphenyl methane, TG DDM), 에틸렌 코 글리시딜 메타크릴레이트(Ethylene-co-glycidyl methancrylate, EGMA) 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
한편, 상기 산화방지제는 열분해 및 노화 방지의 목적으로 투입할 수 있으며, 상기 용융혼련 투입수지 100 중량부에 대하여 0.1 ~ 3 중량부로 포함할 수 있고, 바람직하게는 1.0 ~ 2중량부로 포함할 수 있다.
또한, 상기 산화방지제는 힌더드 페놀(Hindered phenol)계 산화방지제, 디페닐아민(Diphenylamine)계 산화방지제, 금속 착화합물 산화방지제 및 힌더드 아민계(Hindered amine) 광안정제로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있고, 바람직하게는 테트라키스메틸렌(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트{Tetrakismethylene(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionate, 트리스(2,4-디-tert-부틸페닐)포스파이트{Tris(2,4-di-tert-butylphenyl)phosphite} 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
한편, 상기 용융 혼련은 정지계 혼련기 또는 이축 압출기에서 수행할 수 있다.
먼저, 상기 정지계 혼련기는 바람직하게는 고전단용 혼련기일 수 있고, 정지계 혼련기에서 수행하는 경우, 분할 수가 50만 ~ 500만 분할, 바람직하게는 100만 ~ 300만 분할일 수 있다. 만일, 분할 수가 50만 분할 미만이면 블랜딩이 충분하지 않아 탄성 특성의 발현이 어려울 뿐만 아니라 방사시 다이스웰(Die-swell) 에 의한 방사성 저하의 원인이 되는 문제가 발생할 수 있고, 500만 분할수를 초과하는 경우에는 정지계 혼련기에서의 압력손실에 의해 방사시 균등한 압력으로 수지를 토출시킬 수 없어 방사성이 저하된다는 문제점이 발생할 수 있다.
한편, 상기 용융 혼련을 이축 압출기를 통해 수행할 경우, 상기 용융혼련 투입수지의 체류시간 및 반응온도를 최적 범위로 조절하여 효과적으로 공중합 반응을 수행할 수 있다.
또한, 상기 이축 압출기 사용 시, 250℃를 초과하는 온도로 수행할 시 반발탄성 특성이 저하되는 문제가 있을 수 있다.
구체적으로는, 상기 체류시간은 1 ~ 5분일 수 있고, 바람직하게는 2 ~ 4분일 수 있다. 만일, 용융 상태에서의 체류 시간이 1분 미만이면 반응시간이 부족하여 공중합 반응이 미비하여 융점의 변화가 미비하거나 탄성 특성 발현이 어려울 뿐만 아니라 방사 시 다이스웰(Die-swell)에 의한 방사성 저하의 원인이 되는 문제가 발생할 수 있고, 반응 시간이 5분을 초과하면 생산성 저하 및 열화에 의해 물성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
한편, 상기 반응온도는 200 ~ 270℃일 수 있고, 바람직하게는 210 ~ 260℃일 수 이 온도가 너무 낮으면 반응이 느리고, 반대로 높으면 열분해에 의해 원하는 물성을 얻을 수 없다는 문제가 발생할 수 있다.
한편, 상기 '고분자합금 수지'란 두 종류 이상의 플라스틱이 혼합된 고분자 재료로 기계적 또는 열적 특성이 뛰어난 장점이 있는 수지이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 고분자합금 수지는 상기 폴리에스테르계 열가소성 엘라스토머 수지 및 폴리에스테르 수지를 포함하여 용융 혼련됨에 따라 제조된 혼련물을 포함하고, 상기 혼련물은 상기 폴리에스테르계 열가소성 엘라스토머 수지 및 상기 폴리에스테르 수지가 블랜딩 되어 상기 수지 간의 표면 장력이 제어됨으로써 상용성이 개선된 블랜드 형태일 수 있다.
한편, 상기 고분자합금 수지는 융점이 180 ~ 260℃일 수 있고, 바람직하게는 190 ~ 250℃일 수 있다.
한편, 상기 고분자합금 수지는 하기 소프트 세그먼트(soft segment); 및 하드 세그먼트(hard segment);를 포함할 수 있다.
이때, 상기 소프트 세그먼트는 상기 고분자합금 수지 전체 중량 중에서 25 ~ 45중량%로 포함할 수 있고, 바람직하게는 28 ~ 42중량%로 포함할 수 있다. 만일, 상기 소프트 세그먼트를 상기 고분자합금 수지 전체 중량 중에서 25중량% 미만으로 포함하는 경우 탄성이 발현이 충분하지 않는 문제가 발생할 수 있고, 45중량%를 초과하는 경우 비용 대비 효과가 낮은 문제가 발생할 수 있다.
한편, 상기 하드 세그먼트는 상기 고분자합금 수지 전체 중량 중에서 상기 소프트 세그먼트의 함량을 제한 잔량으로 포함할 수 있고, 테레프탈릭 에시드(Terephthalic acid, TPA) 및 에틸렌글리콜(Ethylene glycol, EG), 프로판다이올(1,3-propanediol) 및 부탄다이올(1,3-butanediol) 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
이하, 상기 저융점 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 수지에 대하여 상세하게 설명한다.
상기 저융점 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지는 산 성분 및 디올 성분을 에스테르화 반응시켜 에스테르 화합물을 제조하는 단계; 및 상기 에스테르 화합물, 산화방지제, 열안정제 및 티타늄계 중합 촉매를 투입하고, 축중합시켜 저융점 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지를 제조하는 단계;를 포함하여 제조할 수 있다.
구체적으로는, 상기 산 성분 및 디올 성분은 1 : 1.0 ~ 1.5 몰비로 포함할 수 있으며, 바람직하게는 1 : 1.1 ~ 1.4 몰비로 포함할 수 있다.
이때, 산 성분은 산성분은 테레프탈릭 에시드(Terephtalic acid, TPA) 및 이소프탈릭 에시드(Isophthalic acid, IPA) 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 상기 디올 성분은 폴리에틸렌글리콜(Polyethylene glycol, PEG), 에틸렌글리콜(Ethylene glycol, EG) 및 메틸 프로판다이올 (Methylpropane diol, MPO) 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
한편, 상기 에스테르화 반응은 상기 산 성분 및 디올 성분을 180 ~ 220℃로부터 최종온도 230 ~ 250℃까지 승온시킨 뒤, 40 ~ 80rpm의 회전속도로 혼합 및 반응시켜 수행할 수 있고, 바람직하게는 상기 산 성분 및 디올 성분을 190 ~ 210℃로부터 최종온도 235 ~ 245℃까지 승온한 뒤, 45 ~ 75rpm의 회전속도로 혼합 및 반응시켜 수행할 수 있다.
다음으로, 상기 축중합은 상기 에스테르 화합물을 최종온도 260 ~ 290℃까지 승온한 뒤, 40 ~ 70rpm의 회전속도로 혼합 및 반응시켜 수행할 수 있고, 바람직하게는 상기 에스테르 화합물을 최종온도 270 ~ 280℃까지 승온한 뒤, 50 ~ 65rpm의 회전속도로 혼합 및 반응시켜 수행할 수 있다.
상기한 방법으로 제조한 저융점(Low melting) 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 수지는 연화점이 110 ~ 180℃일 수 있고, 바람직하게는 110 ~ 150℃일 수 있다.
만일, 상기 연화점이 110℃ 미만일 경우, 방사 시 융착, 내열성 저하, 경도, 인장강도, 탄성률 등의 기계적 성질이 저하되는 문제가 발생할 수 있고, 180℃를 초과하는 경우 섬유집합체 제조 시 열접착 성능이 저하되거나 제조 공정의 온도가 높아지는 문제점이 발생할 수 있다.
다음으로, 상기 2단계의 복합방사는 도 1에 나타내었듯이 심초형 복합섬유 또는 심초 편심형 복합섬유가 되도록 수행할 수 있다.
상기한 방법으로 제조한 열접착성 복합섬유는 고분자합금 수지를 포함하는 심부; 및 저융점 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지를 포함하는 초부;를 포함할 수 있다.
이때, 상기 열접착성 복합섬유는 상기 심부 및 초부를 1 : 0.43 ~ 1 : 1.0 중량비로 포함할 수 있고, 바람직하게는 1 : 0.50 ~ 1 : 0.90 중량비로 포함할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 1 : 0.55 ~ 1 : 0.85 중량비로 포함할 수 있다. 만일, 상기 초부를 0.43 중량비 미만으로 포함하는 경우 방사성 및 생산성에 문제가 발생할 수 있고, 1.0 중량비를 초과하여 포함하는 경우 섬유집합체의 탄성이 발현되지 않는 문제가 발생할 수 있다.
또한, 각 섬유에 안티몬 촉매를 사용하지 않음에 따라 상기 열접착성 복합섬유 전체 중량 중에서 안티몬을 10ppm 미만으로 포함할 수 있고, 바람직하게는 8ppm 미만으로 포함할 수 있으며, 보다 바람직하게는 안티몬을 포함하지 않을 수 있다.
또한, 상기 열접착성 복합섬유는 평균 섬도가 1 ~ 15데니어(denier)일 수 있고, 바람직하게는 3 ~ 10데니어일 수 있다. 만일, 평균 섬도가 1데니어 미만일 경우 방사성 및 생산성이 낮아질 뿐만 아니라 구성 섬유의 간격이 줄고 접착점이 증가하여 섬유집합체의 두께 저하의 문제가 있을 수 있으며, 15데니어를 초과하는 경우 방사 시 냉각이 불충분해 단면 불균(不均)이 발생하고, 섬유집합체 제조 시 접착점이 감소하고 섬유집합체의 표면 균제도 저하 문제가 있을 수 있다.
또한, 상기 열접착성 복합섬유의 평균 섬유장은 16 ~ 100mm일 수 있고, 바람직하게는 24 ~ 96mm일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 32 ~ 72mm일 수 있다. 만일 평균섬유장이 16mm 미만이면 섬유집합체 카딩 공정에서 구성 섬유의 물리적인 결합이 부족하여 카딩작업성 및 섬유집합체 형태안정성 저하의 문제가 있을 수 있으며, 100mm를 초과하면 섬유집합체 카딩 공정에서 구성 섬유의 얽힘이 증가하여 섬유집합체의 표면 균제도 저하 문제가 있을 수 있다.
본 발명의 다른 목적으로, 상기한 열접착성 복합섬유를 포함하여 섬유집합체를 제조할 수 있다.
또한, 상기 섬유집합체는 상기 열접착성 복합섬유 및 비탄성 폴리에스테르계 단섬유를 포함하여 제조할 수 있다.
이때, 상기 열접착성 복합섬유 및 비탄성 폴리에스테르계 단섬유는 1 : 0.67 ~ 1 : 9.0 중량비로 혼합할 수 있고, 바람직하게는 1 : 1.0 ~ 1 : 4.0 중량비로 혼합할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 1 : 1.22 ~ 1 : 2.33 중량비로 혼합할 수 있다. 만일, 상기 비탄성 폴리에스테르계 단섬유를 9.0 중량비를 초과하여 혼합하는 경우 섬유집합체 내 바인더 성분이 부족하여 강도가 낮은 문제가 발생할 수 있고, 0.67 중량비 미만으로 혼합하는 경우 열접착성 복합섬유의 함량이 과도하게 높음에 따라 섬유집합체의 형태 안정성이 저하되는 어려운 문제가 발생할 수 있다.
한편, 상기 섬유집합체는 펠트, 부직포, 종이 등의 용도로 사용할 수 있으며, 바람직하게는 상기 섬유집합체는 부직포일 수 있다.
하기의 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기로 하지만, 하기 실시예가 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니며, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로 해석되어야 할 것이다.
[실시예]
준비예 1-1: 고분자합금 수지의 제조
(1) 폴리에스테르계 열가소성 엘라스토머 수지
융점이 170℃이고, 하기 화학식 1-1로 표시되는 소프트 세그먼트를 70중량% 및 잔량의 하드 세그먼트를 포함하는 폴리에스테르계 열가소성 엘라스토머 수지를 준비하였다.
[화학식 1-1]
Figure 112021041735760-pat00007
상기 화학식 1-1에서, R은
Figure 112021041735760-pat00008
이고, n은 21이다.
(2)폴리에스테르 수지의 제조
테레프탈산을 산 성분으로 하고, 에틸렌글리콜을 디올 성분으로 에틸렌글리콜로 하여, 상기 산 성분 및 디올 성분을 200℃에서 245℃까지 승온하고 60rpm의 속도로 혼합 및 에스테르화 반응시켜 에스테르 화합물을 제조하였다.
이때, 상기 산 성분과 디올 성분은 1 : 1.2의 몰비로 사용하였다.
상기 에스테르 화합물에 산화방지제, 열안정제 및 티타늄계 중합 촉매를 투입하고, 275℃까지 승온하고 56rpm의 속도로 혼합 및 축중합 반응시켜 폴리에스테르계 수지로 폴리에틸렌 테레프탈레이트(Polyethylene terephthalate, PET) 수지를 제조하였다.
이때, 상기 폴리에스테르 수지는 칩 타입이고, 고유점도(IV)가 0.652dl/g이고, 융점이 252℃이다.
(3)고분자합금 수지의 제조
상기 폴리에스테르계 열가소성 엘라스토머(TPEE) 수지 45중량% 및 상기 폴리에스테르 수지 55중량%를 포함하는 용융혼련 투입수지 100 중량부에 대하여, 사슬연장제로 에폭시계 사슬연장제를 0.3중량부 및 산화방지제로 페놀계 및 인계 산화방지제를 각 0.2중량부를 이축 압출기(스크류 직경이 32mm이고, L/D가 40임.)를 통해 혼련 및 압출하여 융점이 212℃인 고분자합금 수지를 제조하였다.
이때, 상기 반응압출은 압출기 내 수지의 온도를 270℃로 하고, 체류 시간은 1.5분이 되도록 조절하였으며, 반응압출된 수지를 냉각 후 칩화하여 고분자합금 수지를 제조하였다.
이때, 상기 고분자합금 수지 전체 중량 중에서 소프트 세그먼트는 31.5중량%로 포함되었다.
준비예 1-2: 고분자합금 수지의 제조
준비예 1-1과 동일한 방법으로 고분자합금 수지를 제조하되, 압출기로 150만 분할의 정지계 압출기를 사용하여 준비예 1-2를 실시하였다.
준비예 1-3 ~ 준비예 1-4 및 비교준비예 1-1 ~ 비교준비예 1-2: 고분자합금 수지의 제조
준비예 1-1과 동일한 방법으로 고분자합금 수지를 제조하되, 폴리에스테르계 열가소성 엘라스토머 수지(TPEE) 및 폴리에스테르 수지의 중량을 하기 표 1 ~ 표 2와 같이 하여 준비예 1-3 ~ 준비예 1-4 및 비교준비예 1-1 ~ 비교준비예 1-2를 실시하였다.
비교준비예 1-3: 고분자합금 수지의 제조
준비예 1-1과 동일한 방법으로 고분자합금 수지를 제조하되, 상기 이축 압출기의 압출 온도를 300℃로 하여 비교준비예 1-3를 실시하였다.
준비예
1-1		 준비예
1-2		 준비예
1-3		 준비예
1-4
고
분
자
합
금
수
지
(100중량%)		 TPE
수지		 융점(℃) 170 170 170 170
중량% 45 45 60 40
폴리
에스
테르
수지		 산 TPA(몰%) 100 100 100 100
디올 EG(몰%) 100 100 100 100
융점(℃) 252 252 252 252
중량% 55 55 40 60
고분자합금 내 소프트세그먼트(중량%) 31.5 31.5 42 28
압출기 타입 이축 정지계
(150만분할)		 이축 이축
비교준비예1-1 비교준비예1-2 비교준비예1-3
고
분
자
합
금
수
지
(100중량%)		 TPE
수지		 융점(℃) 170 170 170
중량% 80 29.9 40
폴리
에스
테르
수지		 산 TPA(몰%) 100 100 100
디올 EG(몰%) 100 100 100
융점(℃) 252 252 252
중량% 20 70.1 60
고분자합금 내 소프트세그먼트(중량%) 56 20.93 28
압출기 타입 이축 이축 이축
(고온)
준비예 2-1: 저융점 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지의 제조
테레프탈산(TPA) 67몰% 및 잔량의 이소프탈산(IPA)을 산 성분으로 하고, 에틸렌글리콜을 디올 성분으로 하여, 상기 산 성분 및 디올 성분을 200℃에서 245℃까지 승온하고 60rpm의 속도로 혼합 및 에스테르화 반응시켜 에스테르 화합물을 제조하였다.
이때, 상기 산 성분과 디올 성분은 1 : 1.2의 몰비로 사용하였다.
상기 에스테르 화합물에 산화방지제, 열안정제 및 티타늄계 중합 촉매를 투입하고, 275℃까지 승온하고 56rpm의 속도로 혼합 및 축중합 반응시켜 저융점 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지를 제조하였다.
이때, 상기 저융점 폴리에스테르 수지는 고유점도(IV)가 0.6481dlg이고, 연화점은 148℃이었다.
준비예 2-2: 저융점 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지의 제조
준비예 2-1과 동일한 방법으로 저융점 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지를 제조하되, 산 성분으로 테레프탈산 100몰%, 디올 성분(100몰%)을 메틸 프로판 다이올(Methylpropane diol, MPO) 33몰%, 폴리에틸렌글리콜 67몰%을 사용하여, 준비예 2-2를 제조하였다.
실시예 1: 반발탄성력이 우수한 열접착성 복합섬유의 제조
준비예 1-1에서 제조한 고분자합금 수지를 방사구금의 심부(Core)에 해당하는 부분에 투입하고 및 준비예 2-1에서 제조한 저융점 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지를 방사구금의 초부(Sheath)에 해당하는 부분에 투입하였고, 이를 복합 방사하여 심초 편심형의 반발 탄성율이 우수한 열접착성 복합섬유를 제조하였다.
이때, 상기 고분자합금 수지와 저융점 폴리에틸렌테레프탈레이트는 1 : 0.67 중량비로 투입되었다.
또한, 상기 방사구금은 도 1의 a)에 해당하는 심초 편심형이었다.
한편, 상기 열접착성 복합섬유는 평균 섬도가 6데니어, 평균 섬유장이 64mm이었다.
실시예 1: 반발탄성력이 우수한 열접착성 복합섬유의 제조
준비예 1-1에서 제조한 고분자합금 수지를 방사구금의 심부(Core)에 해당하는 부분에 투입하고 및 준비예 2-1에서 제조한 저융점 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지를 방사구금의 초부(Sheath)에 해당하는 부분에 투입하였고, 이를 복합 방사하여 심초 편심형의 반발 탄성율이 우수한 열접착성 복합섬유를 제조하였다.
이때, 상기 고분자합금 수지와 저융점 폴리에틸렌테레프탈레이트는 1 : 0.67 중량비로 투입되었다.
또한, 상기 방사구금은 도 1의 a)에 해당하는 심초 편심형이었다.
한편, 상기 열접착성 복합섬유는 평균 섬도가 6데니어, 평균 섬유장이 64mm이었다.
실시예 5 ~ 실시예 6: 열접착성 복합섬유의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 열접착성 복합섬유를 제조하되, 심부 및 초부의 중량비를 하기 표 3 ~ 표 4와 같이 하여 실시예 5 ~ 실시예 6을 실시하였다.
실시예 7 및 비교예 1 ~ 비교예 6: 열접착성 복합섬유의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 열접착성 복합섬유를 제조하되, 심부에 비교준비예 1-1 ~ 비교준비예 1-3을 사용하거나, 초부에 준비예 1-1 또는 준비예 2-1 ~ 준비예 2-2를 사용하여 실시예 7 및 비교예 1 ~ 비교예 6을 실시하였다.
제조예 1: 섬유집합체의 제조
실시예 1에서 제조한 열접착성 복합섬유 와 비탄성 폴리에스테르계 단섬유로 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 섬유를 1 : 1.50 중량비로 혼합 및 카딩하여 25kg/m3 평량의 부직웹을 제조한 뒤, 텐더에서 열처리 하여 섬유집합체를 제조하였다.
이때, 상기 텐더의 가공온도는 입구측이 160℃이고, 출구측이 190℃ 이었다.
제조예 2 ~ 제조예 7 및 비교제조예 1 ~ 비교제조예 6: 섬유집합체의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 섬유집합체를 제조하되, 각각 실시예 2 ~ 실시예 7 및 비교예 1 ~ 비교예 6에서 제조한 열접착성 복합섬유를 사용하여 제조예 2 ~ 제조예 7 및 비교제조예 1 ~ 비교제조예 6을 실시하였다.
실험예 1: 섬유집합체의 평가
실시예 1 ~ 실시예 7 및 비교예 1 ~ 비교예 6에서 제조한 복합섬유 또는 제조예 1 ~ 제조예 7 및 비교제조예 1 ~ 비교제조예 6에서 제조한 섬유집합체를 다음과 같은 방법으로 섬유집합체를 평가하여, 그 결과값을 하기 표 3 ~ 표 5에 나타내었다.
(1) 방사성 평가
상기 열접착성 복합섬유 제조 시 방사성을 평가하기 위하여 방사시 단사절의 발생 빈도를 통해 방사성을 평가하였고, 12시간 동안 단사절이 5회 미만 발생한 경우 '양호', 1시간 동안 단사절이 5회 미만인 경우 '보통', 1시간 동안 단사절이 5회 이상인 경우 '불량'으로 평가하였다.
(2)카딩성 평가
상기 섬유집합제의 카딩성을 평가하기 위하여 카딩기 통과 가동성을 확인하였고, 가동성이 우수하여 섬유집합체가 균일하게 형성된 경우 '양호'로 평가하였고, 가동성이 불량하여 섬유집합체가 불균일한 경우 '불량'으로 평가하였다.
(3)접착강도 측정
상기 섬유집합체를 폭 5mm와 길이 20mm로 재단한 후, 재단한 시편을 만능 시험기를 이용하여 인장강도를 측정하였다.
(4)반발탄성 측정
상기 섬유집합체를 40mm의 내경을 가지는 투명 플라스틱 튜브(tube)에 위치시킨 뒤 900mm의 높이에서 쇠구슬을 낙하시켰을 때, 튀어오르는 최대 높이를 측정하였으며, 하기 관계식 1을 통해 섬유집합체의 반발탄성을 측정하였다.
[관계식 2]
Figure 112021041735760-pat00009
섬유집합체 제조예1 제조예2 제조예3 제조예4 제조예5
복합섬유 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5
심부 준비예1-1 준비예1-2 준비예1-3 준비예1-4 준비예1-1
초부 준비예2-1 준비예2-1 준비예2-1 준비예2-1 준비예2-1
심부:초부 중량비 1:0.67 1:0.67 1:0.67 1:0.67 1:0.43
반발탄성(%) 65 65 69 61 68
접착강도(N/5cm) 236 232 225 243 221
방사성 양호 양호 양호 양호 양호
카딩성 양호 양호 양호 양호 양호
섬유집합체 제조예6 제조예7 비교제조예1 비교제조예2
복합섬유 실시예6 실시예7 비교예1 비교예2
심부 준비예1-1 준비예1-1 비교준비예1-1 비교준비예1-2
초부 준비예2-1 준비예2-2 준비예2-1 준비예2-1
심부:초부 중량비 1:1.0 1:0.67 1:0.67 1:0.67
반발탄성(%) 56 65 66 47
접착강도(N/5cm) 278 247 243 238
방사성 양호 양호 불량 양호
카딩성 양호 양호 양호 양호
섬유집합체 비교제조예3 비교제조예4 비교제조예5 비교제조예6
복합섬유 비교예3 비교예4 비교예5 비교예6
심부 비교준비 예1-3 준비예1-1 준비예1-1 준비예1-1
초부 준비예2-1 준비예1-1 준비예2-1 준비예2-1
심부:초부 중량비 1:0.67 1:0.67 1:0.11 1:1.2
반발탄성(%) 47 측정불가 67 32
접착강도(N/5cm) 183 측정불가 72 348
방사성 양호 불량 양호 양호
카딩성 양호 불량 양호 양호
상기 표 3 ~ 표 5를 살펴보면, 실시예 1 ~ 실시예 7의 복합섬유 및 제조예 1 ~ 제조예 7의 섬유집합체는 우수한 반발탄성률, 접착강도 및 카딩성을 보이는 것을 알 수 있었다.
반면에, 고분자합금 수지 중 열가소성 엘라스토머 수지가 60중량%을 초과하고, 고분자합금 수지 내 소프트 세그먼트가 45중량%를 초과하도록 포함하는 비교예 1 및 비교제조예은, 열가소성 엘라스토머 수지가 60중량%이고 고분자합금 수지 중 소프트 세그먼트가 42중량%인 실시예 3 및 제조예 3과 비교했을 때, 방사성이 불량한 문제가 있었는데, 이는 복합섬유의 심부의 고분자합금 수지의 고화가 제대로 이루어지지 않았기 때문인 것으로 예측된다. 또한 소프트 세그먼트 함량이 증가하였음에도 불구하고 반발탄성율의 개선 효과가 나타나지 않는 문제가 있음을 알 수 있었다.
또한, 고분자합금 수지 중 열가소성 엘라스토머 수지가 40중량% 미만이고, 고분자합금 수지 내 소프트 세그먼트가 25중량% 미만인 비교예 2 및 비교제조예 2 는, 열가소성 엘라스토머 수지가 40중량%이고 고분자합금 수지 중 소프트 세그먼트가 28중량%인 실시예 4 및 제조예 4와 비교했을 때, 반발탄성률이 현격하게 불량해지는 문제가 있는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 이축 압출기를 300℃의 고온에서 사용한 비교예 3 및 비교제조예 3는 반발탄성률 및 접착강도가 모두 현격히 불량해지는 것을 확인할 수 있는데, 이는 고분자합금 수지의 열분해 때문인 것으로 판단된다.
또한, 준비예 1-1에서 제조한 고분자 합금 수지를 심부와 초부에 모두 사용한 비교예 4 및 비교제조예 4의 경우, 카딩성이 불량해 부직포를 제조할 수 없었고 이에 반발탄성률 및 접착강도를 모두 측정할 수 없었다.
또한, 초부의 중량비가 0.43배 미만인 비교예 5 및 비교제조예 5의 경우 접착 강도가 현격히 불량한 것으로 나타났는데, 이는 접착 특성을 가지는 초부의 중량비가 범위 미만으로 적기 때문인 것으로 판단된다.
또한, 초부의 중량비가 1.0배를 초과하는 비교예 6 및 비교제조예 6은 반발 탄성이 현격히 불량한 것으로 나타났는데, 이는 탄성 특성을 가지는 심부에 비해 초부가 과도하게 많아졌기 때문으로 판단된다.
이상에서 본 발명의 일 실시예에 대하여 설명하였으나, 본 발명의 사상은 본 명세서에 제시되는 실시 예에 제한되지 아니하며, 본 발명의 사상을 이해하는 당업자는 동일한 사상의 범위 내에서, 구성요소의 부가, 변경, 삭제, 추가 등에 의해서 다른 실시 예를 용이하게 제안할 수 있을 것이나, 이 또한 본 발명의 사상범위 내에 든다고 할 것이다.

Claims (10)

  1. 고분자합금 수지를 포함하는 심부; 및
    저융점 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 수지를 포함하는 초부;를 포함하고,
    상기 심부 및 초부를 1 : 0.43 ~ 1 : 1.0 중량비로 포함하며,
    상기 고분자합금 수지는, 폴리에스테르계 열가소성 엘라스토머 수지 및 폴리에스테르 수지를 용융 혼련시킨 혼련물을 포함하고,
    상기 폴리에스테르계 열가소성 엘라스토머 수지는 하기 화학식 1로 표시되는 소프트 세그먼트 60 ~ 80중량%; 및 잔량의 하드 세그먼트;를 포함하며,
    상기 하드 세그먼트는 테레프탈릭 에시드(Terephthalic acid, TPA) 및 에틸렌글리콜(Ethylene glycol, EG), 프로판다이올(1,3-propanediol) 및 부탄다이올(1,3-butanediol) 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 반발탄성이 우수한 열접착성 복합섬유;
    [화학식 1]
    Figure 112023001804833-pat00012

    상기 화학식 1에서, R은 탄소수 2 ~ 6의 알킬렌기이고, n은 13 ~ 30인 정수이다.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 고분자합금 수지는 융점이 180 ~ 260℃인 것을 특징으로 하는 반발탄성이 우수한 열접착성 복합섬유.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 고분자합금 수지는 전체 중량 중에서 상기 소프트 세그먼트를 25 ~ 45중량%로 포함하는 것을 특징으로 하는 반발탄성이 우수한 열접착성 복합섬유.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 저융점 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지는 연화점이 110 ~ 160℃인 것을 특징으로 하는 반발탄성이 우수한 열접착성 복합섬유.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 복합섬유는 심초형 복합섬유 또는 심초 편심형 복합섬유인 것을 특징으로 하는 반발탄성이 우수한 열접착성 복합섬유.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 복합섬유는 안티몬을 10ppm 미만으로 포함하는 것을 특징으로 하는 반발탄성이 우수한 열접착성 복합섬유.
  8. 제1항, 제2항 및 제4항 내지 제7항 중에서 선택된 어느 한 항에 따른 열접착성 복합섬유를 포함하는 섬유집합체.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 섬유집합체는 반발 탄성율이 50 ~ 85%인 것을 특징으로 하는 섬유집합체.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 섬유집합체는 접착 강도가 200 ~ 500N/5cm인 것을 특징으로 하는 섬유집합체.
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