JPS60259632A - 炭素繊維の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、ピッチから炭素繊維を製造する方法に関する
。

［背景技術とその問題点］ 従来、炭素Ｈ＆維としては、ポリアクリルニトリル（Ｐ
ＡＮ）系およびピッチ系が知られているか、高分子から
なる延伸容易なＰＡＮ系に比へ、低分子のピンチ系は、
軽量で導電性を有する等優れた性質を有するのみならず
、素材が安価である反面、ピンチ繊維が非常に脆いこと
から大量生産をするための技術が難しいという問題があ
る。

即ち、紡糸口金から紡糸されるピッチ繊維の紡糸速度は
通常数１００　ｍ　７分、例えば５００ｍ／分とされ、
このピッチ繊維は巻取ロールに巻取られた後不融化処理
される。しかし、前述のように炭化前、特に不融化前の
ピッチ繊維は極めて脆いことから、８取ロールに巻取っ
たピッチ繊維を巻戻して不融化することは不可能なため
、ロールごと不融化するか、或いは、巻取られた状態の
ピ、ンチ繊維をその軸方向に沿って切裂いてロールから
外し、この状態で不融化するかしており、その不融化の
処理が非畠に煩雑であった。

また、ピッチ繊維が脆いことから、このピッチ繊維をロ
ール等に巻取ることなく、紡糸から不融化まで一貫生産
しようとすると、従来の紡糸本数はせいぜい数１０木か
ら数１００木であるため、ｉｉｉ：　ｒ’ｃ性を」−げ
る」二で、どうしても紡糸速度を前述のように数１００
ｍ／分としなければならない。

・力、不融化のためにはピンチ繊維を１０分ないし数１
０分間酸素含有雰囲気中に置かなければならないから、
数１００ｍ／分の速度で吐出されるピッチ繊維を１０分
間酸素含有雰囲気下に保持するためには、数１０００ｍ
の長さの不融化処理装置か必要となり、実現は不可能で
ある。

このため、量産性の高いピッチ系の炭素繊維の製造方法
が望まれている。

「発明の目的］ ）ｊ　本発明の目的は、多数本のピッチｍ維の紡糸が可
能で量産性の高い炭素繊維の製造方法を提供するにある
。

［問題点を解決するための手段および作用］本発明の製
造方法は、量産性を高めるには紡糸［１金からのピッチ
繊維の紡糸速度を高めるか、或いは、その本数を増加す
るかの何れかであり、紡糸速度を高めるのはｉｉｉ述の
ように不融化処理との−・貫生産が不可能であることに
看１１１．てなされたもので、紡糸本数を極めて多数、
即ち、５万本以」−とするとともに、この多数のピ・ソ
チ繊維を比較的低速、即ち、不融化に必要な時間、ピッ
チ繊維を不融化処理装置内に保持しても不融化処理装置
の長さが実現可能な長さ１例えば数１０ｍ程度におさめ
ることができる程度の速度１例えば数ｍ／分程度の速度
で定速ロールにより引取り、この引取られたピンチ繊維
を横型の不融化ベルト上に供給してベルトの進行に伴な
い順次不融化処理し、この後、連続して１αちに、！＆
、いはボビン等に巻取リハンチ処理的に、不活性雰囲気
中において約４００°Ｃ以上の温度で焼成処理して炭素
繊維とすることを特徴としている。

［実施例］ 以上°、本発明の一実施例を図面に基づいて説明する。

貯槽１は、断熱材により形成されるとともに、図示しな
い定温装め付ヒータを備え、貯槽ｌ内に収納される溶融
状態のピッチ２を２６０〜４１０°Ｃ１好ましくは２７
０〜４００　’Ｃの範囲の所定温度、例えば約４００℃
に略一定に保持できるようになっている。ピッチ２とし
ては、石油系のピ。

チ或いは石炭系のピッチ等が用いられる。

前記貯槽ｌ内には、ピッチ２を押出すだめの押出手段と
してのピストン３が配置されるとともに、貯槽ｌの下端
には紡糸口金４が取イづけられてイル。前記ピストン３
は、図示しないエアシリンタ、或いは、モータ駆動され
るピニオンとラックとによる駆動機構等により駆動され
る。また、口金４は、多数の紡糸孔５を有し、この紡糸
孔５は例えば直径が０．５ｍｍで本数が５万木以」二と
され、！ｌｒましくは３０分本以」二とされる。更に、
ピストン３によるピッチ２の押出し速度、即ち紡糸速度
は、後述する不融化処理工程におけるピッチＨ＆維１８
の移送速度より僅かに遅い適宜な速度とされている。

前記貯槽ｌの下端には、前記紡糸口金４を゛囲んで、底
部を絞って開口された略円筒状の保温筒６が設けられて
いる。この保温筒６は、適宜な断熱材、例えば、石英カ
ラスファイバ、石綿、通常ガラスファイバ等で形成され
るか、石英ガラスファイバか望ましい。また、保温筒６
内には、保温筒６の軸方向に沿って多段、例えば８段に
熱ガス吹出手段７Ａ　、７Ｂ・・・７Ｈ（以下、熱ガス
吹出手段を個々に特定して説明するときは、夫々７Ａ、
７Ｂ・・・７Ｈの符号を伺し、全体を呼称するときは。

単に７の符号を付す。他の符号についても同様とする。

）か設けられている。これらの各熱カス吹出手段７Ａ　
、７Ｂ・・・７Ｈは夫々リング状に形成されるとともに
、夫々内部下方に、多数の通気孔を有し各熱カス吹出手
段７Ａ、７Ｂ・・・７Ｈがら吹出される風が全周に均等
に分布されるようにする均等分布手段としての仕切壁８
　Ａ　、　８．Ｂ・・・８Ｈを備え、これらの仕切壁８
Ａ、８Ｂ・・・８Ｈより上方に夫々温度センサ９Ａ　、
９Ｂ・・・９Ｈを備え、更に、保温筒６の内周面に開口
されるとともに保温筒６の内周に略均等に配置され且つ
やや下方に向って熱ガス流を吹出すための多数の吹出口
１０Ａ、１０Ｂ・・・ＩＯＨを備えている。

前記各熱カス吹出手段７Ａ　、７Ｂ・・・７Ｈの各仕切
壁８Ａ　、８Ｂ・・・８Ｈの下方は、適当な保温手段が
設けられたダクト１１Ａ、ＩＩＢ・・・ＩＩＨを介Ｌ４
送Ｘ＃ｉ　ｌ　２　Ａ　、　１２　Ｂ・１２　Ｈ＋、［
続すレ、各熱カス吹出手段７Ａ　、７Ｂ・・・７Ｈの吹
出口１０Ａ、ＩＯＢ・・・ＩＯＨから吹出すに必要な送
風量が得られるようになっている。また、各ダク）１１
Ａ、１１Ｂ・・・ＩＩＨの途中には夫々温度制御可能な
ヒータ１３Ａ、１３Ｂ・・・１３Ｈが設けられ、送風機
１２Ａ　、　１２Ｂ・・・１２Ｈから送られる風が所定
の温度に設定できるようになっている。

ｍ記各温度センサ９Ａ　、９Ｂ・・・９Ｈの出力信号で
、　は、マイクロコンピュータを内蔵した制御装Ｒ１５
に入力され、この制御装置１５により、この各温度セン
サ９Ａ　、９Ｂ・・・９Ｈからの出力信号と制御装置１
５内に予め設定されている値とが比較されて各熱ガス吹
出手段７Ａ　、７Ｂ・・・７Ｈから吹出されるガス流の
温度が所定の値となるよう前記ヒータ１３Ａ、１３Ｂ・
・・１３Ｈを制御するようになっている。また、制御装
置１５には前記紡糸口金４に設けられた温度センサ１６
からの出力信号も入力され、この出力信号に応じて前記
ヒータ１３Ａ、１３Ｂ・・・１３Ｈの設定値を調整する
ことができるようになっている。

前記熱ガス吹出手段７のうち、最上位置の吹出手段７Ａ
から吹出される熱ガス流の温度は、ピンチ２の性質によ
り異なるが、紡糸口金４の温度と略等しく、或いはそれ
より低い温度とされ、この温度は±ｌ′Ｃの範囲に制御
される。更に、これより下方の各吹出手段７Ｂ・・・７
Ｈから吹出される熱ガス流の温度は、最上位置の吹出手
段７Ａよりも順次低くなるように設定されている。この
際、下方°°““ｍ　（７）　ＩＦＡ　＊“＋　ｅ　−
／　＋　２　（１）　Ｋ　ｊｊ　Ｋ−Ｊ：　Ｊ　ａ　Ｉ
ｊ：　、・に設定、例えば、温度差で２℃乃至２００℃
程度、通常２０℃〜ｌＯＯ℃程度とされる。また、最低
温度に設定される吹出手段７においては、通常、室温以
下とされることはないが、必要に応じて室温以下として
もよい。

また、熱ガス吹出手段７の吹出口ＩＯから吹出される熱
カス流の速度は、紡糸口金４の各紡糸孔５から吐出され
る多数のピッチ繊維１８を大きく揺らさない程度の速度
とされている。

前記ピンチ！＠維１８は、保温筒Ｇ内で順次冷却されて
保温筒６から一対の定速ロール１９に引取られるように
なっている。この際、定速ロール１９の引取速１■を適
宜に設定することにより、ピンチ繊維１８の繊維太さが
調整される。また、定速ロール■９による引取速度は、
後述する不融化処理Ｊ程のピッチ繊維１８の移送速度と
同期がとれるように制御装置１５により、図示しない速
度検知手段からの信号によってフィードバック制御ｌキ
れる。この際、定速ロール１９の引取速度は、前記ピス
トン３によるピッチ２の押出し速度より僅かに大きい速
度とされ、ピッチ繊維１８が保温筒６内でたるむことが
ないよいにされている。

なお、各熱カス吹出手段７から吹出される熱ガス流は、
通常、窒素ガス等の不活性ガスまたは空気が用いられる
が、これらの中に反応性カス、例えば、ハロゲン化水素
、オラン等を混入して不融化を促進させるものであって
もよい。

前記定速ロール１９の下方位置には不融化処理装置２０
が設けられ、この不融化処理装置２０は、断熱材からな
る炉体２１と、この炉体２１内に配置された駆動ロール
２２および従動ロール２３間に掛は回された横型無端金
網状の耐熱性不融化ベルト２４とを備え、この不融化ベ
ルト２４上に定速ロール１９で引取られたピッチ繊維１
８を導入、載置するように？よっている。この際、ベル
ト２４を矢印方向に同行させる駆動ロール２２の速度は
、炉体２１の長さを工場内に設置するのに十分な程度の
実用的な長さに設定しても、十分に不融化の為の時間を
確保できる速度となるよう制御装置１５により制御され
る。例えば、不融化の時間を１０分間とし、炉体２１の
長さをｌｏｍとした場合、駆動ロール２２によるベルト
２４の同行速度は、１ａ／分に設定される。また、実用
」ユ、炉体２１の長さは数ｍ〜数１００ｍ、好ましくは
数ｍ〜数ｌＯｍとされ、不融化時間は１０分ｍ〜数Ｏ分
とされることから、ベルト２４の同行速度、即ち、ピッ
チ繊維１８の移送速度は、０．１ａ／分以Ｊ−５０１１
／分未満、好ましくは数ｍ１分の速度とされている。従
って、前記定速ロール１９の引取速度は、この移送速度
と同じ速度となるよう制御装置１５で制御され、その速
度範囲はベルト２４の同行速度と同じＯ，ｌａ／分以上
５０ｆｆｌ／分未満、好ましくは数ｍ／分の速度とされ
、更にピストン３によるピンチ２の吐出速度は定速ロー
ル１９の設定速度より僅かに小さい値とされている。

前記不融化処理装置２０の炉体２１内は、酸素含有雰囲
気、例えば、空気充満雰囲気とされ、ピッチ繊＄１８か
炉体２１内を通過する間に、ピッチ繊維中に酸素が含有
されてピッチ繊＃１８、　の不融化がなされるようにな
っている。

更に、不融化処理装置２０の炉体２１内には、図示しな
いヒータが設けられ、このヒータにより炉体２１内は、
ピンチ繊維１８の投入側から送出側に向って１５０〜２
５０°Ｃから３５０〜４５０°Ｃの温度勾配を有するよ
うにされ、かつ、投入側の温度勾配は小さく、送出側で
大きくなるようになっており、不融化が十分に進まない
ピ・ンチ繊維１８が急激な温度上Ａで互いに融着してし
まうことがないようにされている。また、これらのヒー
タも必要に応して前記制御装置１５で温度管理されるよ
うになっている。

前記不融化処理装置２０の後流側には、焼成処理装置３
０が設けられ、この焼成処理装置３０は、断熱材からな
る炉体３１と、この炉体３１内に配置された駆動ロール
３２および従動ロール３３間に掛は回された横型無端金
網状の耐熱性焼成ベルト３４とを備え、この焼成ベルト
３４上に不融化処理装置２０を通過して不融化されたピ
ッチ繊維１８を導入、載置するようになっている。この
際、ベルト３４の駆動ロール３２の速度も、前記不融化
ベルト２４の駆動ロール２２および定速ロール１９と同
期するよう制御装置１５により制御され、前述と同様に
０．１＋＊／分以上５０＋ｗ／分未満、好ましくは数１
１１分の範囲の速度とされている。−例として速度１ａ
／分、炉体３１の長さ５Ｉ１１とされ、ピ・ンチ繊維１
８は炉体３１内に５分間滞在するようにされている。

また、焼成処理装置３０の炉体３１内は、窒素カス、ア
ルゴンガス等の不活性カス雰囲気とされるとともに１図
示しないヒータにより所定温度に設定されている。この
炉内温度は、入口側が約４゜０°Ｃ１出１１側が約１５
００℃とされ、ピッチＭ＆維１８はこの炉体３１内で炭
化されて炭素繊維となるようにされている。

次に、本実施例の作用につき説明する。

貯槽ｌ内に収納された溶融ピッチ２を、ピストン３を所
定速度で押下げることにより、紡糸口金４の紡糸孔５か
ら吐出してピッチ繊維１８とする。このピッチ繊維１８
は、各熱ガス吹出手段７から吹出される熱ガス流により
順次冷却硬化されながら保温筒６外へ定速ロール１９に
より引取られる。この定速ロール１９により低速で引取
られた硬化後ピッチ繊維１８は、不融化処理装ｗ２０の
不融化ベルト２４上に移載され、この金網状の不融化ベ
ルト２４上で十分に酸素と接触されながら１５０〜４５
０°Ｃに１０分間程度保持されて不融化され、この後、
焼成処理装置３０内に導かれてｌ０００℃以上の温度で
、かつ、不活性雰囲気中で炭化され、炭素繊維とされる
。この炭素繊維は図示しない分繊装置により３０００木
程度づつまとめて分繊され、同じく図示しない巻取りロ
ールに巻取られることとなる。

上述のような本実施例によれば、次のような効果がある
。

即ち、紡糸口金４による紡糸本数を極めて多数本にする
とともに、その紡糸速度を不融化時間および不融化処理
装置２０の実用的長さを考慮した比較的低速の速度とな
るように設定したから、量産性を失うことなく、切断等
を生ぜずに連続紡糸でき、極めて高い生産性を上げるこ
とができる。

また、ピンチ繊＃１８は、従来のように不融化前に巻取
りロール等に巻取られることがなく、連続して不融化処
理装置２０に供給されるから、この点からも切断等を生
ずることがない。また、不融化処理装置２０および焼成
処理装置３０は、共に横型とされているから、この点か
らも１ｍ維の切断がない。また、これらの装置２０．３
０に供給されるピッチｌ１ｉ１維１８の速度は、極めて
低速であるから、これらの装置２０．３０の長さを比較
的短くでき、使用スペースを少なくできる。また、不融
化ベルト２４および焼成ベルト３４は、網目状とされて
いるから、ピッチ繊＃１１８の加熱を上下から均一に行
なえ、かつ、不融化ベルト２４にあっては、ピッチ繊＃
１１８と酸素との接触を良好に行なえて不融化を十分に
行なうことができる。

更に、保温筒６側において、最上位置の熱ガス吹出手段
７Ａから吹出される熱ガス流は、多数の吹出口１０Ａの
作用により紡糸口金４の全周に略均等に吹付けられるた
め、口金４の全体の温度は、１１　略均−′°保？″・
従°１・°金４［＠数０紡糸孔５を設けたとしても全て
の紡糸孔５から円滑に多数のピッチＩ維１８を吐出する
ことができ、量産性を著しく向上できる。また、貯槽ｌ
の下方に保温筒６を設けたから、ピッチ繊維１８の周囲
を常に均一温度に保持でき、この点からも円滑な紡糸が
行える。更に、最上位置の熱ガス吹出手段７Ａの熱ガス
流を最も高温とし、それより下方の熱ガス吹出手段７Ｂ
・・・７Ｈの熱ガス流を順次低温となるようにしたから
、ピッチ＃ｉｉ維１８の冷却が円滑に行え、かつ、上述
の温度設定は保温筒６内の自然な温度分布とも一致する
ため、保温筒６内のガス流の乱れを生しさせることがな
く、ピッ千ｌ＆維１８の切断等を生じさせることがない
。また、各熱ガス吹出手段７の各吹出口ｌＯは、やや下
方に向けて熱ガス流を吹出すようにされているから、ピ
ッチ繊維１８を吹上げて切断させることがない。更に、
保温筒６の下部を中心側に絞って開口部を小さくしであ
るから、保温筒６内の保温状態を良好に保つことができ
、安定した紡糸を行える。また、送風機１２からの熱ガ
スは、仕切壁８　、＋の作用により熱ガス吹出手段７の
全周に分散されるから、熱ガス流の吹出しを熱ガス吹出
手段７の全周から略均等に行える。

なお、本発明の実施にあたり、熱ガス吹出手段７の吹出
口１０は、前記実施例のように多数の小孔によるものに
限らず、幾つかの小孔を水平方向にまとめて長孔状とし
たもの、或いは、略全周にわたるスリット状としたもの
でもよく、要するに紡糸口金４に向けて全周から略均等
に熱ガス流を吹付は得る形状であればよい。また、熱ガ
ス吹出手段７の段数は、前記実施例のように８段に限ら
ず、７段以下、或いは９段以上でもよく、ピッチ２の性
質により適宜設定すればよい。従って、保温筒６の′長
さも熱ガス吹出手段７の段数により変化するが、この場
合、保温筒６の略全長にわたって熱ガス吹ｉｊ手段７を
設けず、熱ガス吹出手段７のない保温筒６のみの部分を
比較的長く設けてもよい。また、送風機１２、ヒータ１
３等は、保温筒６外に設けるものに限らず、筒内に設け
てもよく、更に、保温筒６内には保温状態をより良好に
するために、熱ガス用とは別個の温度コントロール付き
のヒータを内蔵してもよい。また、ピッチ２の押出しは
、ピストン３に限らず、スクリュー押出機等の他の形式
の押出手段でもよい。更に、不融化装置２０および焼成
処理装置３０の長さは、前記長さに限らず、ピッチ繊維
１８の送り速度により適宜選択され、不融化に１０分な
いし数１０分間程度、焼成に５分ないし１０分間程度要
し得る長さとされていればよい。また、分繊工程は、前
述のように焼成処理後に行なうものに限らず、不融化処
理の後、焼成処理の前に行なってもよい。更に、不融化
処理後のピッチ繊＠１８は。

前記実施例のように連続的に直ちに焼成処理するものに
限らず、ボビン等に１回巻取り、このボビンを数本ない
し数１０本まとめてパッチ処理的に焼成処理してよい。

また、紡糸口金４による紡糸処理部１つに対し不融化処
理装置２０を１つ設けるものに限らず、複数の紡糸処理
部に対して１つの不融化ベルトＮ２０を設けるものでも
よい。

［発明の効果］ 上述のように本発明によれば、ピッチ繊維の紡糸にあた
り量産性に適した炭素繊維の製造方法を提供できるとい
う効果がある。

【図面の簡単な説明】

図は、本発明の一実施例の概略構成を示す断面図である
。 ｌ・・・貯槽、２・・・ピッチ、３・・・押出手段とし
てのピストン、４・・・紡糸口金、５・・・紡糸孔、６
・・・保温筒、１８・・・ピッチ繊維、１９・・・定速
ロール、２０・・・不融化処理装置、２１・・・炉体、
２４・・・不融化ベルト、３０・・・焼成処理装置、３
１・・・炉体、３４・・・焼成ベルト。 代理人　弁理士　木下　実三

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）５分本以上の紡糸孔を有する紡糸口金からヒ・ン
   チ繊維を吐出させるとともに、このピッチ繊維を比較的
   低速の定速ロールで引取り、この定速ロールで引取られ
   たピンチ繊維を横型の不融化ベルト」―に導き、酸素の
   存在下で不融化処理したのち、不活性雰囲気中において
   約４００°Ｃ以−１−の温度で焼成処理することを特徴
   とする炭素繊維の製造方法。 （２、特許請求の範囲第１項において、前記定速ロール
   の引取速度は、ピッチｍ維が紡糸口金から吐出されて自
   然落下する速度より僅かに大きい速度とされたことを特
   徴とする炭素繊維の製造方７人。 （３）４￥語請求の範囲第１項または第２項において、
   前記不融化ベルＩ・は、耐熱材料からなる網目状とされ
   たことを特徴とする炭素繊維の製造方法。