JPS60255692A - 高解離圧化合物半導体単結晶引き上げ装置 - Google Patents

高解離圧化合物半導体単結晶引き上げ装置

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JPS60255692A
JPS60255692A JP10963284A JP10963284A JPS60255692A JP S60255692 A JPS60255692 A JP S60255692A JP 10963284 A JP10963284 A JP 10963284A JP 10963284 A JP10963284 A JP 10963284A JP S60255692 A JPS60255692 A JP S60255692A
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vessel
container
high dissociation
single crystal
dissociation pressure
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Koichi Sasa
佐々 紘一
Kenji Tomizawa
冨沢 憲治
Yasushi Shimanuki
島貫 康
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Japan Science and Technology Agency
Shingijutsu Kaihatsu Jigyodan
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Research Development Corp of Japan
Shingijutsu Kaihatsu Jigyodan
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、IC用高抵抗基板、レーザー用高ドープ材の
製造に最も適した高解離圧化合物半導体単結晶処理@置
に関する。
従来の技術 高解離圧化合物単結晶の製造に於て、結晶のストイキオ
メトリの制御は重要である。原料融液にストイキオメト
リのずれがあると結晶、内に点欠陥が導入され、さらに
点欠陥は凝縮して転位となる。これらの格子欠陥はデバ
イスの性能に大きく影響することが知られている。スト
イキオメトリ−を最適に制御するには、結晶成長の際原
料融液を最適圧力の高解離圧成分雰囲気で覆うことの他
結晶ウェハーをそのような雰囲気のもとで熱処理するこ
とも効果があると考えられる。その目的に使われる装置
にとって高温で高解離圧成分を密封することが重要な技
術となる。以下にGa Asの引き上げ法を例にとって
述べる。
Qa AS単結晶の成長法として引き上げ法が知られて
おり、< 100>方位の結晶の育成が可能であるとこ
ろから、IC用高抵抗基板などの製造に最も適した方法
とされている。
一般には、高解離圧成分である砒素の飛散を避けるため
、るつぼ内のGa As融液の上に、8203液体によ
って封止するLEC法が行なわれているが、この方法で
は欠陥密度の低減化と制御が困難である。すなわち、原
料の元素配分以上のストイキオメトリの厳密な制御が不
可能で、結晶中に非ストイキオメトリ由来の点欠陥が多
量に導入される上、結晶表面からの砒素の飛散を防ぐた
めに、固液界面直上での温度勾配は小さくできないこと
も、同化の際の熱歪の効果で転位密度を高める原因とな
っている。
このようなLEC法の欠点を改良するためには、制御さ
れた砒素圧力のもとて結晶の引き上げを行なう必要があ
る。そのような引き上げを可能にし、かつ大口径結晶の
育成を可能にする引き上げ装置を先に開発し特許出願し
たく特願昭58−157883)。
その具体的内容は第4図に示すように、砒素ガス密封容
器を上部容器1と下部容器2とに分割し得るようにし、
その接合部には液体シール保持部3を設け、液体B2・
03を保持し、その中に上部容器1の下端を浸すことに
より、砒素ガスを容器内に密封している。そしてルツボ
4を回転させながら、引き上げ軸5によって、結晶6を
引き上げるものである。
密封容器内の砒素圧は、砒素圧制御炉10の温度を制御
しこの部分に砒素を凝縮させ、かつ、密封容器の伯のい
かなる部分の温度もこれよりも高く保つことで制御され
る。
この装置は分割式としたため容器のくり返し使用が可能
となったが、問題は分割箇所のシールにある。すなわち
、液体シール保持部3の中に保持した液体B203の中
に上部容器下端を浸すことで容器の密封が行なわれるが
、この構造のシールは、容器内外の圧力に差が生じたと
き、B203液があふれて砒素を損失するので、容器内
外の圧力の均衡に充分注意する必要がある。特に原料融
解に至る胃渇時および引き上げ完了後の降温時の内部砒
素圧が大巾に変セるときか問題で、容器内外圧の均衡を
常にとるよう、圧力を充分ゆっくり変える必要がある。
特に昇温時にお番プる容器内外圧の不均衡が大きいと結
晶のストイキオメトリ制御を致命的な失敗に至らせる。
従って操作性の向上の為には密封容器の分割箇所のシー
ルの改善が不可欠である。
問題点を解決するための手段 本発明は、容器内に密封した高解離圧lJ2分ガスの圧
力を制御しつつ高解離圧化合物半導体単結晶を処理する
装置において、該容器を分割可能に構成し、その分割箇
所の接合部に固体又は液体のシール材を適用し、かつ、
該接合部に対する応力印加機構を備えたことを特徴とす
る高解離圧化合物半導体単結晶処理装置である。
上記において容器の分割個所は1箇所とは限らず、2箇
所あるいはそれ以上でもよい。
シール材として・用いられるものは、熱膨張性黒鉛の如
き固体シール材、B2O3、Gaの如き液体シール材が
用いられる。ただし、Qaは高温で高解離圧成分ガスと
反応して化合物(Asガスの場合はGa AS )の皮
をつくるので、シールのくり返し使用のためには、B2
O3がより優れている。
固体シール材はシール部の構造を簡単にし、また周囲の
材質を選ばない利点があり、保守が簡単である。
固体シール材と液体シール材とを組合せて、シール液体
中に浸した固体シールで密封することも可能である。こ
の場合には、密封はさらに完全となり、同時に固体シー
ル材からの不純物元素の汚染を防ぐことができる。
そしてこの接合部には、常に応力を印加するようにした
機構を備える。−例を挙げると下部容器をバネによって
弾性的に支持する手段がある。
この場合バネの強さを適当なものとし、容器の可動部の
位置検出を行なって適正な押し付けをすることによって
目的を達することができる。他の方法としてはバネのか
わりにロードセルを入れ接合部に一定の力がかかるよう
に自動制御しつつ応力印加することが考えられる。
容器には、必要に応じて内部観察用の光学窓を備え、結
晶成長状況を常に観察する。
また容器を構成する材質は、下記(A)〜(D>のうち
の1種または数種のものから選ばれる。
(A>セラミックス(炭化硅素、窒化硅素、サイアロン
、窒化ボロン、窒化アルミニウム、アルミナ、ジルコニ
ア、炭化チタン、窒化チタン) (B)ガス不透過性カーボン (C)耐熱金属材料(モリブデン、モリブデン合金、タ
ングステン、タングステン合金) (D)カーボンまたは耐熱金属材料[(C)に記載のも
ののほか、ステンレス、ニッケル基合金、コバルト基合
金]の表面に(A)記載のセラミックスをコーティング
したもの これらの材料の選択は以下のようにして行なった。すな
わち1気圧の砒素雰囲気中600〜1250℃に各材料
の試験片を約20時間保った後徐冷した。かかる方法に
よった場合、通常容器材料として知られている耐熱鋼(
K−63)、コバルト基台金(H825)、ニッケル基
台金(ハステロイ)は、素材のままでは容易に砒素雰囲
気におかされてしまい不適であったが、多くの試験研究
の結果、上記材質が適当であることが判った。同様に他
の高解離圧成分である燐雰囲気についても調べたが上記
材料は使用可能であった。
作 用 応力印加装置によって、上、下容器が適当な応力をかけ
られた状態で密着されるようにし、また、接触面全体で
均一に密着が行なわれるようにする。さらに接触面の密
着後、容器温度の上昇による容器の熱膨張に対してもバ
ネ係数を選ぶことにより、又はロードセルによる自動制
御により容器にかかる応力を充分安全な範囲に保つこと
ができる。
液体シールを使用した場合でも接合部は充分緊密に密着
しているので、容器内外の圧力差が生じても、シール液
体が急に溢れ出ることがない。
実施例 実施例を図面に基づいて説明する。第1図は引き上げ装
置における密封容器の分割箇所を液体シールで密封した
例であり、モリブデンでつくった上部容器1とアルミナ
によってつくった下部容器2との接合部において、下部
容器2に液体シール保持部3を設け、そこに液体820
37を入れ、上部容器1の下端を浸す。このとき、下部
容器2はバネ8により弾性的に支持されている。バネ8
としてコイルバネを用い接触部に20〜30kg/ a
lの応力がかかるようにした。このバネ8は、上下容器
に適当な応力をかけた状態で密着が行なわれるようにし
、又、密着が接触面全体で均一に行なわれることを容易
にする。さらに接触面の密着後、容器温度の上昇による
容器の熱膨張に対してもバネ係数を選ぶことにより、容
器壁にかかる応力を充分安全な範囲に保つことができる
なお、図面中9は光学窓であり、石英ロッドよりなり、
先端を850℃に保ち結晶引き上げ時の状態を外部から
観測し得るようにしである。10は砒素圧制御炉であり
、11はヒーターである。
かかる装置を使用するには、るつぼはP、BN製のもの
を用い、Ga+A31k(]をチャージし、密封容器中
で直接合成した後、砒素圧力を一定に保った状態でQa
 As単結晶を育成した。容器が破損することなく、光
学窓の曇りもなかった。また引き上げ操作前後の砒素の
損失は1%以下であった。
第2図は引き上げ装置にお(プる密封容器の接合部の密
封に固体シール12を用いた例で、高温で弾力性があり
、気体を密、封するのに充分密着性の良いシール材とし
て熱膨販性黒鉛を選んだものである。このシールに7対
しても上記強さのバネを介して下部容@2を弾性的に支
持し固体シール12に常に適正な応力を均一にかけ、熱
膨張による容器の破損を避けた。
さらに容器にかけられる応力を有効にシール面に働かせ
るために接触面積を小さくするのが望ましく、そのため
上部容器の下端は曲率をつけである。
第3図は熱処理装置の実施例で実施例2と同じく、固体
ガスケットでシールし、かつ、下部容器の駆動軸にバネ
を介しである。
上記各具体例では高解離圧化合物の代表としてGaAS
の例を説明したがGaAsと限・定されるものではなく
、他の高解離圧化合物、例えばAS化合物である■nA
SやP化合物であるrnPについても適用可能である。
11丸IL 高解離圧成分雰囲気密封容器を分割可能にして結晶の取
出しを容易にし、接合部における固体又は液体シールを
密着させることにより容器内外の圧力バランスをとる際
の操作性を高めた。そして、本発明装置は、単結晶を育
成する高温において充分な強度を有し、かつ高解離圧成
分雰囲気に対して耐える材質で作られ、繰返し使用が可
能となった。これにより常に均質な高品質高解離圧化合
物半導体単結晶が得られる。
【図面の簡単な説明】 第1図は、本発明の実施例を示す断面図、第2図は接合
部の変形例を示す断面図、第3図は熱処理装置の実施例
を示す断面図、第4図は先行例の断面図をそれぞれ示す
。 1・・・上部容器、2・・・下部容器、3・・・液′体
シール保持部、4・・・回転ルツボ、5・・・引き上げ
軸、6・・・結晶、 7・・・液体B203.8・・・バネ、9・・・光学窓
、10・・・砒素圧制御炉、11・・・ヒーター、12
・・・固体シール、13・・・容器駆動軸、14・・・
ルツボ回転下軸、15・・・回転シール、16・・・高
解離圧化合物単結晶ウェハ。 特許出願人 ″新技術開発事業団 (ほか2名) 代理人 弁理士 小 松 秀 岳 21 図 才 2 内 才 3図 才 4 図 手続補正書 (自発) 昭和59年8月30日 特許庁長官 志 賀 学 殿 1、事件の表示 昭和59年特許願第109632号 2、発明の名称 高解離圧化合物半導体単結晶処理装置 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 名 称 新技術開発事業団 くほか2名)4、代 理 
人 〒107(電話58G−8854)住所 東京都港
区赤坂4丁目13番5号5、補正命令の日付 (自 発
) 6、補正の対象 明細書中、発明の詳細な説明の欄 7、補正の内容 (1)明細書第6頁第11〜12行の「熱膨張性」を1
膨張」と訂正する。 (2)第11頁第14行の「熱膨張性」を「膨張」と訂
正する。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1) 容器内に密封した高解離圧成分ガスの圧力を制
    御しつつ高解離圧化合物半導体単結晶を処理する装置に
    おいて、該容器を分割可能に構成し、その分割箇所の接
    合部に固体又は液体のシール材を適用し、かつ、該接合
    部に対する応力印加機構を備えたことを特徴とする高解
    離圧化合物半導体単結晶処理装置。
  2. (2) 容器゛を構成する材料が下記(A)〜(D)の
    材料のうちの1種または数種によって構成される特許請
    求の範囲(1)記載の高解離圧化合物半導体単結晶処理
    装置。 (A)セラミックス(炭化硅素、窒化硅素、サイアロン
    、窒化ボロン、窒化アルミニウム、アルミナ、ジルコニ
    ア、炭化チタン、窒化チタン) (B)ガス不透過性カーボン (C)耐熱金属材料(モリブデン、モリブデン合金、タ
    ングステン、タングステン合金) (D)カーボンまたは耐熱金属材料[(C)に記載のも
    ののほか、ステンレス、ニッケル基合金、コバルト基台
    金]の表面に(A)記載のセラミックスをコーティング
    したもの。
JP10963284A 1983-08-31 1984-05-31 高解離圧化合物半導体単結晶引き上げ装置 Granted JPS60255692A (ja)

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EP84109948A EP0139157B1 (en) 1983-08-31 1984-08-21 Apparatus for growing single crystals of dissociative compounds
DE8484109948T DE3472577D1 (en) 1983-08-31 1984-08-21 Apparatus for growing single crystals of dissociative compounds
DE198484109948T DE139157T1 (de) 1983-08-31 1984-08-21 Vorrichtung zur zuechtung von einkristallinen zersetzbaren verbindungen.
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62197390A (ja) * 1986-02-25 1987-09-01 Mitsubishi Metal Corp 二重構造容器
JPS62297291A (ja) * 1986-06-18 1987-12-24 Res Dev Corp Of Japan 砒化ガリウム単結晶引き上げ装置
US5074953A (en) * 1988-08-19 1991-12-24 Mitsubishi Materials Corporation Method for monocrystalline growth of dissociative compound semiconductors
US5091043A (en) * 1988-08-19 1992-02-25 Mitsubishi Materials Corporation Method for monocrystaline growth of dissociative compound semiconductors
JPH05238884A (ja) * 1992-09-22 1993-09-17 Mitsubishi Materials Corp 化合物半導体引き上げ装置

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2571555Y2 (ja) * 1992-11-27 1998-05-18 松下電工株式会社 コンセントユニット

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS516871A (ja) * 1974-06-03 1976-01-20 Little Inc A Mukikagobutsunoyojugoseinotamenohannoyoki oyobi sochi

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS516871A (ja) * 1974-06-03 1976-01-20 Little Inc A Mukikagobutsunoyojugoseinotamenohannoyoki oyobi sochi

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62197390A (ja) * 1986-02-25 1987-09-01 Mitsubishi Metal Corp 二重構造容器
JPH0367993B2 (ja) * 1986-02-25 1991-10-24 Mitsubishi Materiaru Kk
JPS62297291A (ja) * 1986-06-18 1987-12-24 Res Dev Corp Of Japan 砒化ガリウム単結晶引き上げ装置
JPH0364477B2 (ja) * 1986-06-18 1991-10-07 Shingijutsu Jigyodan
US5074953A (en) * 1988-08-19 1991-12-24 Mitsubishi Materials Corporation Method for monocrystalline growth of dissociative compound semiconductors
US5091043A (en) * 1988-08-19 1992-02-25 Mitsubishi Materials Corporation Method for monocrystaline growth of dissociative compound semiconductors
JPH05238884A (ja) * 1992-09-22 1993-09-17 Mitsubishi Materials Corp 化合物半導体引き上げ装置

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JPS6341879B2 (ja) 1988-08-19

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