JPS60250225A - 光フアイバ母材の組成分析方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は非破壊手段により光フアイバ母材の組成を分析
する方法に関する。

（従来の技術） 光フアイバ母材の組成分析は、これを製造する際のフィ
ードバックとか、あるいは特性のよい光ファイバを得る
だめの研究開発にとって有用であり、その１手段として
非破壊分析法が採用されている。

光ファイバ母材長手方向の任意箇所のおける組成分布（
−屈折率分布）を非破壊的に測定する手段として、レー
ザビームを当該母材に照射し、その出射光の散乱パター
ンを解析する方法、平行光線を当該母材に照射し、その
出射光の干渉縞を解析する方法などが公知になっている
が、これらの光学的方法は母材が透明体である場合にの
み有効であり、例えばＶＡＤ法、ＯＶＤ法などによりつ
くられる多孔質ガラス製の光フアイバ母材、すなわち不
透明な母材の場合はこれが測定できない不都合がある。

一方、不透明母材の非破壊測定法として単色Ｘ線を当該
母材に照射し、その−成分（例えばＧｅ）の分布を他成
分（例えばＳ　＋　０２　）との関係から推定する試み
もあるが、この方法の場合、角材成分が主に石英（Ｓ１
０２）とＧｅとの二成分であるとして、二種類似」＝の
エネルギ成分が必要となり、例えばその二種のエネルギ
成分に対する５ｉ０２とＧｅとの質串吸収係数が適当な
関係にないとき、高度の分析が行なえないとされている
。

殊に一般的に使用されるＸ線発生装置が１００ＫｅＶ以
下のエネルギしか発生できないことを鑑みた場合、上記
高精度分析を満足させるのに適当なエネルギ成分が得ら
れない。

その他、γ線が利用できることも知られているが、光フ
ァイ／へ母材の分析に関して、これの具体的な報告例は
見あたらない。

（発明が解決しようとする問題点） このように従来技術では不透明な母材の組成を非破壊的
に、しかも精度よく分析する方法が開発されておらず、
よって本発明では、線源な適切に設定して該線源からの
放射線を光フアイバ母材に照射することにより、透明な
母材はもちろん、不透明な母材であってもこれの組成分
布が非破壊的に精度よく分析できる方法を提供しようと
するものである。

（問題点を解決するための手段） 本発明の方法は、　１５３Ｇｄを線源として該線源から
の放射線を光フアイバ母材に照射し、その透過線部を測
定解析することにより光フアイバ母材の組成分布を分析
することを特徴としている。

（作用） Ｓ　＋　０２と例えばＧｅのように、複数の組成からな
る光フアイバ母材を分析するとき、少なくとも２種の放
射線エネルギとしては後述の詳細説明で明らかなごとく
両エネルギに比例関係がないこと、およびその一方が約
１００ＫｅＶ程度以Ｆ、その他方が約２００ＫｅＶ程度
以−にの範囲にあることが必要であり、本発明方法にお
ける線源１５３Ｇｄは一上記必要条件を満足させて光フ
アイバ母材の高精度組成分析を実現させる。

（実　施　例） 以下本発明方法の実施例につき、図面を参照して説明す
る。

第１図は本発明方法を実施するための１手段を示したも
のであり、同図において、１は光フアイバ母材、２はＸ
線、γ線などの放射線を上記母材１へ照射するための放
射線発生器、３は上記母材ｌを透過した放射線を検出す
るための透過線検出器である。

放射線検出器２は１５３ｃｄからなる線源４と、放射線
遮蔽材料（鉛、鉄など）からなる収納箱５とで構成され
、線源４は照射用の開口を有する収納箱５内に収納され
ている。

透過線検出器３は既知の検出素子６と、放射線遮蔽材料
からなる収納箱７とで構成され、検出素子６は受承用開
口を有する収納箱７内に収納されている。

放射線発生器２と透過線検出器３とは互いに対向して配
置され、これらの間に光フアイバ母材ｌが介在されるが
、この際、光フアイバ母材ｌと放射線発生器２との間、
光フアイバ母材ｌと透過線検出器３との間には、それぞ
れコリメータ８ａ、８ｂおよび８Ｃ１８ｄが配置され、
さらに透過線検出器３の検出素子６には、その検出結果
に基づく出力を電気的に増１１する増ｌＪ器９と、各透
過線のうち、特定エネルギによるものだけを選出すべく
増巾器９からの信号を選分するマルチチャンネル型など
の波高分析器１０と、記録器１１とが順次接続されてい
る。

本発明方法において測定対象となる光フアイバ母材１は
石英系であり、具体的にはＳ　＋　０２−　Ｇ　ｅ　０
２系とか、あるいはこれに２２０５．８２０３などが添
加されたものである。

−に記測定対象となる母材１としては、製造面から分類
してＶＡＤ法、ＯＶＤ法によりつくられる多孔質ガラス
製（不透明）、ＭＣＶＤ法によりつくられる透明ガラス
製などがあり、層構成からはコア層のみのもの、コア層
とクラッド層とからなるもの、コア層とクラッド層とサ
ポート層またはジャケット層とからなるものなどがある
。

本発明方法によるとき、光フアイバ母材１はこれの製造
工程と同期してその組成を分析することができ、また、
該母材製造工程後においてその組成を分析することもで
きる。

一般に、石英系光フアイバ母材１ではＳ　ｉ　０２が不
可欠成分、さらにＧ　ｅ　Ｏ２が重要成分となっており
、したがって当該母材ｌ中のＧｅ濃度を測定分析すれば
その屈折率特性が判明し、該分析結果が母材製造時のフ
ィードバック制御、母材の良否判別、母材研究開発の資
料などに活用できる。

以下に述べる本発明方法の具体例では上記一般例になら
い、光フアイバ母材ｌがＳ　ｉｏ　２−　Ｇ　ｒ　０２
系（通常、５１０２に対するＧｅ　Ｏ２量は１０数２以
下）である場合を説明する。

第１図において、放射線発生器２の線源４から発する放
射線■がコリメータ８ａ、８ｂを経由して光フアイバ＋
４Ｊ材１に照射されると、該放射線■は上記母材ｌを透
過し、その透過線Ｊがコリメータ８ｃ、８ｄを経由して
透過線検出器３の検出素子６へ入るが、このときの放射
線Ｉはそのエネルギの対する物質の質量吸収係数、距離
に応じて減弱され、透過線Ｊとなって−Ｉｎ記検出素子
６へ入る。

この透過線Ｊを受けた検出素子６は増巾器９、波高分析
器ｌＯを介して上記母材１中の組成すなわちＧｅの濃度
を分析するとともにこれを記録計１１により記録する。

この際、放射線発生器２および透過線検出器３は用材断
面からみて第２図のごとく走査されるのであり、光フア
イバ母材１におけるＧｅ分布が第３図のようなものであ
るとすると、上記分析によりＧｅ分布が第３図の通り精
度よくあられれる。

光フアイバ母材ｌが第３図のごときＧｅ分４１を有する
とき、その透過線Ｊの強度を放射線Ｉとの比であられす
と次表のようになる。

なお、表中のＩは（ＰＬ／ρ）Ｓｉを示し、ＩＩは（ｐ
Ｌ／ρ）Ｇｅを示し、さらに■は工とＩＩとの比を示す
。

つぎに本発明方法の有効性につき、測定対象を一般化し
て述べる。

測定物の成分をｊＵ＝１〜ｍ）とし、その成分量をＸｊ
、ｉ番目（ｉ−１〜ｍ）の光量子エネルギをＥｉ、その
Ｅｉに対するｊ番目の成分の質量吸収係数をｇ　ｉｊ／
ρｉ、測定物に入射する上記Ｅｉの強度をＩｉ、測定物
から減弱されて出る上記Ｅｉの強度をＪｉ　とすると、
放射線の減弱の原理から次式が定まる。

Ｊ　ｉ＝Ｉ　１ｅＸｐ　（−Σ（ｇｉｊ／ρｉ　）　Ｘ
ｊ　〕ｅ　＊　（１）ｊ＝１ ここで（１）を簡単にするためｈｉ＝Ｉｎ（Ｉｉ／　Ｉ
ｊ）、ａｉｊ＝　ｐＬｉｊ／ρｉとおくと次式のように
なる。

ｈｉ　−Σ　ａｉｊＸｊ　（ｉ＝１．　＊　拳　拳　、
　ｎ）　・　・　・　（２）ｊ＝１ すなわち」−記（２）式はつぎの行列式の成分となる。

これは、それぞれの対応する行列なＨ，Ａ、Ｘとすると
、つぎにように表わせる。

Ｈ＝ＡＸ・・・拳・・（４） Ｘは未知量、Ａは既知量、Ｈは測定により得られる量で
ある。

上記（１）式または（４）式はＸｊについて解くことが
できる。

ただし、ｍ＝ｎの場合、１元１次連立法定式により数式
として解けるが、この場合の測定値はいわゆる測定誤差
を含み、その影響で解が不安定となる。

ｍａｎとし、ｈｉの測定値から最小２乗法でＸｊを導け
ば安定な解が得られる。

ここでＸｊ（ｊ＝１、・・・、ｎ）を解けば、Δ１＝ｈ
ｉ−ΣａｉｊＸｊは、ｈｉが実験誤差を含むかりｊ＝１ 必ずしも０とならない。

したがって下記（５）式が最小に導けるよう、ようにな
る。

ｉ＝１　ｉ　ｊ＝１ Ａ’Ｈ＝Ａ’ＡＸ−−−−（Ｂ） ただし、Ａ゛はＡの転置行列である。

なお、（６）式はｍａｎであっても一義的に解くことが
でき、各成分量Ｘｊ（ｊ＝１、・・会、ｎ）が最小２乗
法でまることを示している。

ここで、実施例のごとく母材成分の数を２とすると、ｊ
＝１　、２となり、Ａ’Ａ、Ａ’Ｈはつぎの（７）（８
）のようになる。

上記（７）（８）式により前記（６）式は次式のように
なる。

これら各式からＸｉ　、Ｘ２をめると下記（１０）式の
ようになる。

ところで前述した（７）式であるが、第４図に示すごと
く成分ｔ１と成分ｔ２との吸収係数が比例関係にあると
解がなく、また、比例に近い場合も解が不安定となるこ
とがわかる。

すなわち、Ｋを比例定数とした場合、（＋＋）（１２）
（１３）のように解がない。

（μ／ρ）　ｔ２＝Ｋ　（ｐ、／ρ）ｔｌ・・・（１１
）ａｉ２＝に＊ａｉｌｓｅ＊＊（＋２） ｌ　Ａ’Ａ　ｌ　＝に２（Σａｉ１２）２−に２（Σａ
ｉ１２）２＝Ｏａ　＊　＊　（１３）ｌ−述の説明で明
らかなように、光量子エネルギと測定物質の成分の質量
吸収係数とは適当な関係になしえればならない。

前述した光フアイバ母材のように、成分がＳ　ｉｏ　２
とＧｅである場合、光量子エネルギに対するこれら成分
の質量吸収係数を詳細に調べると第５図のよういなる。

第５図で明らかなように、およそ上記エネルギ１００Ｋ
ｅＶを境に吸収特性が大きく変化しており、一方、１０
０ＫｅＶよりも小さい範囲では、前夫で述べたＩ／ＩＩ
が８〜１１程度であり、両者の質量吸収係数１ はおおむね比例関係にあるといえる。

つまりこの範囲内のエネルギを用いることは解が不安定
になるので適当でなく、従来例で述べたエネルギ１００
ＫｅＶ以下のＸ線がこれに該当する。

第５図において、２００ＫｅＶ以上における各成分の質
量吸収係数の比、例えばＩ／ＩＩは２．４よりも小さく
、したがって１００ＫｅＶ以下とは大きく異なり、しか
も１００ＫｅＶ以下の範囲と２００ＫｅＶ以上の範囲と
は比例関係にないことがわかる。

前記光フアイバ母材１のごとく成分がＳ　ｉｏ　２とＧ
ｅである場合、２種類の放射線エネルギとしては一方が
およそ１００ＫｅＶ程度以下、他方がおよそ２００Ｋｅ
Ｖ程度以下の範囲になければならない。

本発明における線源４すなわち１５３Ｇｄは、第６図を
参照して明らかなように上記両範囲にエネルギ成分をも
ち、４１．５ＫｅＶ　、　ｌｌ？、５ＫｅＶ　、　１０
３．２ＫｅＶが特に優位のレベルにある。

第５図に併記したこれらのエネルギはそれぞれおよそ１
００ＫｅＶを境に分布しており３５３ｃａからなる２ 線源４がＳ　＋　０２、Ｇｅなどを成分とする光フアイ
バ母材ｌの分析に有効であることを確証している。

（発明の効果） 以」二説明した通り、本発明方法によるときは透明な光
フアイバ母材はもちろん、多孔質ガラス母材のような不
透明な光フアイバ母材であってもこれを精度よく分析す
ることができ、母材製造時のフィードバック制御、母材
の良否判別、母材研究開発の資料など、これらに貢献す
るところ大である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法の１実施例を示す説明図、第２図は
同りにおける放射線の走査状況を示す説明図、第３図は
同上におけるＧｅ濃度の測定結果を示す説明図、第４図
、第５図は光駿子エネルギと質量吸収係数との関係を示
す説明図、　第６図は１５３Ｇｄの光量子エネルギスペ
クトラムを示す説明図である。 １　・・・光フアイバ母材 ４　・・・線源 ６　ψ・・検出素子 ■　・・・放射線 Ｊ　・φ・透過線 代理人　弁理士　斎　藤　義　雄 ５ 木 墳　１　リ　へ　＋　Ｑ 炒 手続補正書（痕０ 昭和５９年９月）４日 特許庁長官殿　３産 １、事件の表示　特願昭５９−１．０６８０３２、発明
の名称　光ファイバｍ月の紹成分析方法３、補正をする
者 事件との関係　特許出願人 古河電気工業株式会社 ４、代理人〒１００ ５、補正命令の目付　昭和５９年　８　月　２８日６、
補正の対象 図　面 ７　補正の内容 ＝１３９−

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １５３Ｇｄを線源として該線源からの放射線を光フアイ
   バ母材に照射し、その透過線量を測定解析することによ
   り光フアイバ母材の組成分布を分析することを特徴とす
   る光フアイバ母材の組成分析方法。