JPS60248735A - 水分散コ−テイング組成物の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は易接着性ポリエステルフィルムの製造に好適な
水分散コーティング組成物の製造法に関する。更に詳し
くは、本発明はポリエステルフィルムに易接着性を付与
する、水不溶の共重合ポリエステル樹脂をジオキサン及
び／または脂肪族ケトンを主成分とする有機溶媒に溶解
し、得られる溶液を水と均一混合し、次いで得られる混
合液を脱溶媒処理して有機溶媒を分離することを特徴と
する水不溶の共重合ポリエステル樹脂微粒子を均−分　
。

散せしめてなる水分散コーティング組成物の製造法に関
する。

従来技術 二軸延伸熱固定したポリエステルフィルムは耐熱性、ガ
ス遮断性、′眠気的特性および耐薬品性が他の樹脂から
なるフィルムにくらべて優れている。しかし、その表面
は高度に結晶配向されているので、表面の凝集性が高く
、塗料、接着剤およびインキの受容性に乏しい。

そこで、ポリエステルフィルムの表面に合成樹脂層を設
ける場合、両者の接着を強靭にするために、基体表面を
コロナ放電処理、弊外線照射処理、プラズマ処理あるい
は火焔処理を施し、表面を活性化したあと合成樹脂塗層
膜を被覆する手段が適用されている。

しかしながら、これらの基材表面への活性化手段は、被
覆物質層に対して濡れによる二次結合力の増進による接
着性向上は期待しうるものの、その活性は経時的に低下
する。しかして、このような表面の活性化手段は必ずし
も満足すべきものではない。

ホＩＪエステルフィルム基体表面の受答性を高める他の
方法として、種々の薬剤で表面を膨潤または部分的溶解
するエツチング方法が提案されている。これは表面を酸
、アルカリ。

アミン水浴液、トリクミル酢酸またはフェノール類らの
薬剤に浸伍し表面をエツチングして表面近傍の結晶配向
を分解、溶解、緩和などを施すと同時に凝集性を低下せ
しめてバインダー樹脂との付着性を高めようとするもの
であって、その効果は最も確実で、基材とその上に設け
られる合成樹脂塗膜層の密着性は強固となる。しかしな
がら、この方法に用いられる薬剤には有害のものもあっ
て、取扱い上危険を伴ったり、大気中に薬剤の揮散物が
放出される惧れがあり作業環境の汚染をもたらさないよ
うな万全の注意が必要となるなど実用面で種々な不利な
問題がある。

この方法に類似する手段として、予め基体上にプライマ
一層（下塗り層）を設け、基材とは異質の表面層を薄く
形成せしめたあと所望する合成樹脂層を被覆する方法が
ある。例えば、特開昭５３−２５３６号公報にはコーテ
イング物をポリエステルフィルム上に塗布する方法が開
示されているが、該コーテイング物が水溶性であるため
耐湿性が劣ったり、また塗布時の溶媒として有機溶剤を
使用しズいるため、その使用環境が制約されることが多
い。

また、溶剤を用いたコーティング組成物の下塗り層形成
に際しては、概ね製膜工程とは別のプロセスにおいて塗
布処理が行われるので、処理工程中でゴミ、挟雑物など
の塵埃をまきこむ危険がある。この理由からフィルムの
高度化加工商品、例えばオーディオ用磁気テープ、ビデ
オ用磁気テープ、コンピューター用磁気テープ、Ｘ線写
真フィルム、印刷用写真フィルム、ジアゾマイクロフィ
ルムなどの精密微妙な品質を維持しなければならない用
途においては、易接着性の表面がうま（形成されたとし
てもベースフィルムとしての塵埃による表面欠陥がある
とこれら用途には供し得ない。特に、ベースフィルムを
所望する加工品に仕上げるに１祭し、その中間で一度加
工性に富む表面に変性すべ（、プライマーフート処理の
工程を設けることは、合理性を欠き、経済的あるいは工
業技術上も有利とは言えない。

そこでプライマー（下塗）を施すプロセスを極力塵埃の
生じにくい雰囲気すなわちホリエステルフイルム製造の
工程中で実施遂行する場合には前述昼間化フィルム加工
商品の用途にも充分対応が可能となる。

このようなフィルム製造プロセスでのインライン下引処
理を行うことが望まれる。この下引き処理として、例え
ば特開昭５６＝１０６８６０号、特開昭５８−１７２７
号が提案されているが、前者では接着性を改善するため
のバインダーの軟化点が高く２００℃以上の高温処理が
必要である上に、更にフィルム表面が粗れるため表面の
平坦性を要求する高級な磁気テープには不向きであり、
後者では水性液のために耐湿性が劣る欠点がある。

また、この・インク・イノにおける下引き処理には水分
散液が特に好ましい、何故なら、有４９　（ｇ剤を溶媒
として用（・てコーティング組成物を用いると、逸散有
機溶剤による周囲環境の汚染、安全および衛生上好まし
からざる状態を招来し、製膜工程に恋影響を及はすから
である。

水不溶性ポリエステル樹脂を水分散化する方法としては
、従来から、（１）ポリエステル樹脂及び水と共に乳化
剤１分散剤、懸濁化安定剤等を用いて乳化液又はＳ濁液
を造る；（２）ポリエステル樹脂を加熱浴融させ、水又
は他の媒体と接触分散させた後に不要な媒体を除去する
；（３）ポリエステル樹脂の微粒子を前もって造り、こ
の粒子を水に分散させ安定化させる方法がとられている
。

しかし、＋１１の方法では大量の乳化剤１分散剤が必要
であり、更にこの乳化剤１分散剤によって塗布した共重
合ポリエステル樹脂の可塑化が起り耐湿性や耐熱性を低
下する。、（２＋の方法では高温のポリエステルが水と
接触するためにエステル部分の分解により分子量の低下
が起り、接着性や耐熱性の劣化が起る。（３）の方法で
は微粒子化の工程が複雑であり、またその分散液の安定
性が劣る。

また、％開昭５５−９９９４７号公報に特定組成のポリ
エステル樹脂を−Ｈテトラヒドロフランに溶解し、得ら
れた溶液と水とを混合してから常圧、加圧下での蒸留で
脱溶剤して水分散液とする方法が開示されているが、こ
の方法では蒸留時の温度が高（なり、このため該ポリエ
ステル樹脂の加水分解が起ったり、一度分散したポリエ
ステル樹脂が再溶解して系の粘度を高め、蒸留中に突沸
を起すなどの欠点がみられる。この突沸を防止するには
ポリエステル樹脂の濃度を低く、約１８重量係以下に抑
える必要がある。

発明の目的 本発明の目的は、上述の問題を解決し、ベースフィルム
に塗布される種々の被覆物例えばセロファンインキ、磁
気塗料、ゼラチン組成物、オラセットインキ、１Ｍ、子
写真トナー。

ケミカルマット塗料、ジアゾ塗料、ヒートシール性付与
組成物、無機質被膜形成性物質等に対し優れた密着性を
有し、かつこれらのコーティング加工時に於ける静電気
発生による塗布斑や粘庸によるトラブルを防止し、更に
二軸延伸ポリエステルの種々の裂遣条件下に於いても、
易接着性を付与した効果が発現できるプライマー薄層を
塗設するに適した水分散コーティング組成物を安定して
製造する方法を提供することにある。

発明の構成 本発明の目的は、本発明によれば、水不溶の共重合ポリ
エステル樹脂微粒子を水に均一分散せしめて水分散コー
ティング組成物を製造する方法において、該共重合ポリ
エステル樹脂をジオキサン及び／または下記構造式％式
％ で表わされるケトンを主成分とする有機溶媒に溶解し、
得られる溶液を水と均一混合し、次いで得られる混合液
を脱溶媒処理して有機溶媒を分離することを特徴とする
水分散コーティング組成物の製造法によって達成される
。

本発明に用いる水不溶の共重合ポリエステル樹脂は、二
塩基酸またはそのエステル形成性誘導体とジオールまた
はそのエステル形成性誘導体とから合成される共重合の
綿状飽和ポリエステルである。このようなポリエステル
の二＊基酸成分としては、テレフタル酸。

イソフクル酸、フタル酸、無水７タル酸。

２．６−ナフタレンジカルボン酸、１．４−シクロヘキ
与ンジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸、トリメリ
ット酸、ピロメリット酸。

ダイマー酸、イタフン酸等を例示することができる。ま
た、これらの成分と共にｐ−ヒドロギシ安息香酸、ｐ−
（β−ヒドロキシエトキシ）安息香酸等のヒトミキンカ
ルボン酸も用いることができる。

−また、ジオール成分としてはエチレングリコール、１
．４−／’メタンオール、ネオペンチルグリコール、ジ
エチレングリコール、ジプロピレングリコール、１．６
−ヘキサンジオール、］、］４−シクへ咥すンンメタノ
ール、キンリレングリコール、ジメチロールブｏピオン
酸、グリセリン、トリノチロールフロバン。

ポリ（エチレンオキシド）グリコール、ポリ（テトラメ
チレンオキシド）グリコール等を例示することができる
。

この共重合ポリエステル樹脂としては、分子内に有機ス
ルホン酸塩及び／又はカルボン酸塩を含むものが水分散
液を作るのに有利となり好ましい。このカルボン酸塩の
導入は通常３官能のカルホン酸を用いるために重合の工
程で分枝が起りゲル化しやすく、その点スルホン酸塩の
導入の方がより有利である。

スルホン酸塩の基を分子内に導入するためには、例えば
５−Ｎａスルホイソフタル酸、５−アンモニウムスルホ
イソフタル酸、４−Ｎａスルホインフタル酸、４−メチ
ルアンモニウムスルホインフタル酸、　２−　Ｎａスル
ホテレフタル酸、５−にスルホイソフタル酸、４−にス
ルホインフタル酸、２−にスルホテレフタル酸、　Ｎａ
スルホコハク酸等のスルホン酸アルカリ金属塩系又はス
ルホン酸アミン塩系化合物等を用いることが好ましい。

スルホン酸塩の基を有する多価カルボン酸又は多価アル
コールは全多価カルボン酸成分又は多価アルコール成分
中０．５〜２０モルチモルましくは１〜８モルモル占め
る。０．５モル係未満では親水性が劣り水分散化ができ
ず、２０モル係をこえると耐水性が劣る。

また、カルボン酸塩基を分子内に導入するためには、例
えば無水トリメリット酸、トリメリット酸、無水ピロメ
リット酸、ピロメリット酸、トリメシン酸、シクロブタ
ンテトラカルボン酸、ジメチロールプロピオン酸等の化
合物を用いることができる。また、カルボン酸塩はカル
ボン酸をアミン化合物、アンモニア、アルカリ金属等で
中和することによって得ることができる。

カルボン酸塩及び／又は有機スルホン酸塩の基をポリマ
ー分子内圧導入する場合には公知の種々な方法を採用す
ることができろ。

例えば、 ＋１１　分子内にカルボン酸塩または有様スルホン酸塩
の基を有する化合物を原料の１成分としてポリエステル
樹脂を合成スる方法、 （２）　分子内にカルホン酸基を３個以上有する化合物
を原料の１成分としてポリエステル樹脂を合成した後に
ポリエステル中の遊離のカルボキシル基をアンモニア。

アミン、アルカリ金属化合物等で媒体中で中和させる 等の方法がある。（２）の方法を更に＝明すると、例え
ば無水トリメリット酸をポリエステル原料の１成分とし
て用いて側鎖に遊離のカルボキシル基を有するポリエス
テル樹カ旨を造り、反応終了＆にアンモニア水を添加し
て中和し、本発明に供する水不溶性の共重合ポリエステ
ル樹脂を造ることができる。

かかる共重合ポリエステル樹脂の酸成分としてはテレフ
タール虚とイソフタル酸が好ましく、ジオール成分とし
ては水分散化のためにはネオペンチルグリコールを含有
することが好ましく、かつこの割合はグリコール成分の
２０〜８０モル係の範囲が好ましい。

本発明に用いる水不溶の共重合ポリエステル樹脂は耐湿
性向上のために水に不治であることが必須条件である。

水不溶性としては、８０℃の熱水中でのポリマー溶解度
が１重量係以下であり、好ましくば０．１重ｉ％以下で
あり、更に好ましくは熱水で膨潤する程度が好ましい。

本発明に用いる有機溶媒は、ジオキサン及び／または脂
肪族ケトンを主成分とする有機溶媒であり、共重合ポリ
エステル樹脂を溶媒１００Ｉ中に１ｇ以上溶解すること
ができ、また水に対する溶解度が２重量係以上でありか
つ系の沸点が］、　Ｏ０℃以下となる溶媒である。この
水に対する溶解性はエンサイクロペティアオシケミカル
テクノロジー （Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ　ｏｆ　ｃｈｅｍｉｃａｌ
　ｔｅｃｈｎｏｔｏｇｙ　）Ｖｏ１１２．第６７０頁（
１９５４）に記載されている方法でめることができ２０
重Ｗ−１以上の溶解度が打丁しく、特に水に無限大に溶
解する溶解度が好ましい。２束世係未満の溶解性を示す
溶媒は、共重合ポリエステル樹脂の溶液を水に分散させ
たときに相溶性が悪（、二相に分離し安定な水分散液が
できなくなる。

また系の沸点が１００℃より高くなると脱溶媒の操作が
複雑となり、また安定な水分散液を得ること力鴫准しく
なるので好ましくない。

更にまた、共重曾ポリエステル樹脂の溶解性が低いと、
水分散液中のエマルジョン粒゛子が太き（なり、水分散
液が不安定になる。

系の沸点としては有機溶媒単独では１０００以上であっ
ても水との共δを点が１００℃以下であればよい。例え
ば、メチルインブチルケトンは単独では１１５℃の沸点
であるが、水との共沸点が８８℃であり、本発明の溶剤
として使用できる。

かかる有機溶媒としては、１，３−ジオキサン、１，４
−ジオキサン、アセトン、メナルエチルケトン、ジエチ
ルグトン、メチルブト１ビルケトン、メチルインブチル
ケトン等を例示することができる。これらは２種以上混
合して用いてもよ（、また小割合（例えば２０重量％未
満、更には１０重量係未満）の他の溶媒、例えば蟻酸メ
チル、蟻酸エチル、酢酸エチル、メチルアルコール、エ
チルアルコール。

イソプロビルアルコール等と併用することができる。こ
れらの中ジオキサンが特に好ましい。

本発明の特徴は、水分散液を製造するにあたり共重合ポ
リエステル樹脂の溶液と水とを例えば高速攪拌条件下で
混合して先ず溶液−水系の安定な分散液をつ（す、次い
で該分散液を脱溶媒処理（例えば蒸留処理）ＶＣ，かけ
て有機溶媒を分離することにある。溶液と水との混合は
、高速攪拌下の水に溶液を添加して屯艮いが、高速攪拌
下の＃液に水を添加する方が徐々に樹刃旨を析出させる
ことができ、分散粒子径を小さくすることができること
から、より好ましい。

この溶媒−水系によって安定な分散級が確保される理由
としては、まづ高速攪拌の剪断力によって共重合ポリエ
ステル樹脂の溶液が微粒子化する工程において大粒子で
は表面積が小さいために脱溶媒化が遅く流動性を比較的
長い時間保っており、この間に史に撹拌による微粒子化
が可能であり、−男手粒子では体積に対する表面積の割
合が太きいため急速に脱溶媒が進んで粒子の流動性が比
較的短い時間で失なわれ、このため粒子同志の衝・突に
よる粒径の増大が起らず、微粒子として安定化するもの
と考えられる。

以上の理由から脱溶媒処理前の水−溶液分散液中の水と
溶液の比は重量で２０：８０〜１００：１が好ましい。

また、共重合ポリエステル樹脂溶液の濃度は１〜４０重
量係が好ましく、更には５〜３０　ｓ、　ｊｐ係が好ま
しい。濃度が４０重景係を越えると溶液の流動性を失い
、また１重１ｔ％未満になるとエマルジョン粒子の流動
性が大きく、粒子同志の衝突により粒径が増大し分散液
が不安定になる。高速攪拌の手段としては例えばミキサ
ー、ホモジナイザー等の如き高速攪拌装置を用いること
ができる。

かくして得られる溶媒−水分散液から溶媒を分離除去す
る脱溶媒処理としては蒸留が最も好ましい。蒸留法は操
作が簡便でかつ効率が高いという利点を有する。蒸留に
おいては、通常用いた溶媒の沸点が水より低いために先
ず溶媒が沸とうし該溶媒が系外に留去され、水分散液が
容易に得られる。溶媒の沸点が１００℃に近い場合には
減圧蒸留が好ましい。

この場合常圧蒸留すると、水と溶媒との沸点差が小さく
、完全な脱溶媒がむずかしく、また共重合ポリエステル
樹脂の加水分解がかりやすいので注意を要する。得られ
る水分散液中の残留溶媒濃度は、従来技術で述べた如く
インラインコーティング時の作業環境汚染等の理由で低
い方がよい。残留溶媒は５重量％以下、史には１重量％
以下、特に０．１〜０重ＪＩｋｑ／ｙとするのが好まし
い。

かかる水分散液を得るに当って、液の安定性を増すため
罠必矢賃の界他活性剤を添加することが望ましい。更に
この界面活性剤は予め共重合ポリエステル樹脂溶液中に
加えておくことが望ましいが、分散する水の中に加える
ことも可能である。界面活性剤としては水分散液の表面
張力を４０　ｄｙｎｅ　／　ｅｒａ以下に降下でき、ポ
リエステルフィルムへの濡れを促進するものが好ましく
、公知の多（のアニオン型界面活性剤、ノニオン型界面
活性剤等の中から用いることができる。有効な界面活性
剤としてはポリオキシェチレンアルキルフェニルエーテ
ル、ポリオキシエチレン脂肪１エステル、ソルビタン脂
肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、脂肪酸金属
石けん、アルキル硫酸塩、アルキルスルホン酸塩、アル
キルスルホコハク酸塩、第４級７ンモニウムクロライド
、アルキルアミン塩酸塩等を挙げることができろ。水分
散液中の共重合ポリエステル樹脂の濃度は０，５〜３０
重量係重量型しく、また界面活性剤量は共重合ポリエス
テル樹脂１００重量部に対して１〜５０重量部の範囲で
用いることが好ましい。

このようにして得られた共重合ポリエステル樹脂の水分
散コーティング組成物はポリエステルフィルム上に塗設
すること罠よってフィルムの接着性を向上させることが
できる。

この水分散液を塗布する方法として公知の任意の塗工法
が適用できる。例えばロールコート法、グラビアコート
法、σ−ルプラッシュ法、スプレーコート、エアーナイ
フコート。

含浸法およびカーテンコート法などを独立または組み合
せて適用するとよい。

塗工を施す工程は、ポリマーを溶融押出してキャスティ
ングした未延伸状態のフィルムに直ちに、またはタテま
たはヨコのいずれか一方向に延伸を施した直後の基材表
層を対象とするのが好（しい。プライマ一層を形成せし
め、少くともその効能を発現させるためには、熱固定を
受ける直前までに塗膜を乾燥せしめ、そのあと少くとも
１２０　”Ｃ以上のｍＷで２秒間以上塗膜を加熱するこ
とが好ましい。

またプライマ一層の塗設は、予め未延伸フィルム又は−
軸延伸フィルムを採取し、これに塗布乾燥をフィルム製
造ライン外で行い、続いて二軸延伸又は−軸延伸と熱固
定を行・）こともできるが、プライマー処理効米および
経済性の点から、フィルム製造ラインの中で適用するこ
とが好ましい。

本発明の水分散コーティング組成物を塗布するのに好適
なポリエステルフィルムは、芳香族二塩基酸またはその
エステル形成銹導体とジオールまたはそのエステル形成
性誘導体とから合成される線状飽和ポリエステルからな
るフィルムである。この線状飽和ポリエステルとしては
ポリエチレンテレフタレート。

ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン　。

−２，６−ナフタレンジカルボキシレート、ポリ（１，
４−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレート）等が
好ましく例示でき、これらの共重合体またはこれらと小
割合の他樹脂とのブレンド物なども含まれる。上述の線
状飽和ポリエステル樹脂を溶融押出し、常法でフィルム
状となし、配向結晶化並びに熱処理結晶化（ヒートセッ
ト）シたものが本発明におけるポリエステルフィルムと
して好適である。

特にポリエチレンテレフタレートフィルムが好ましい。

これらフィルムの厚さは通常４〜３５０μｍ　である。

本発明の水分散コーティング組成物で被覆処理された易
接着性フィルムはセロファンインキ、磁気塗料、ゼラチ
ン組成物、アマニ油深オフセットインキ、電子写真用ト
ナー組成物、ケミカルマット塗料、ジアゾ塗料、ヒート
シール性付与組成物、無機質被覆形成性物物および金属
蒸着物質らに対して極めて広汎な密着付着性能を示す。

実施例 以下、実施例をあげて詳しく説明する。

なお実施例中のカ１１定項目は次の方法で測定した。ま
た、「部」とあるのは「重拙部」をあられす。

１、　接着性 プライマー被蝋処理上ポリニスデルフィルムに各種上塗
り塗布物を所定の条件においてコーティングし、スコッ
チテープ ／１６６００（スリーＭ社！り巾１９．４朋、長さ８傭
を気泡のはいら・ないように粘着し、この上をＪＩＳ、
Ｃ２７０］　（１９７５）記載の手動式荷重ロールでな
らし貼着積層部５傭間を東洋ボールドウィン社與テンシ
ａンＵＭ−ＩＩを使用してヘッド速度３００１ｍ／分で
、この試料をＴ字剥離し、この際の剥離強さをめ、これ
をテープ巾で除してｇ／ｃｙｒｔとし請求める。なおＴ
字剥離において積層体はテープ側を下にして引取りチャ
ック間を５ｃｒｎとする。

２、　耐湿ブロッキング性 ２枚のフィルム（５０郡×５０襲）を処理面と反対面を
重ね合せてこのフィルムの上に直径３０龍の金属プレー
トを置き、このプレートに３　ｋｌ？／ｃ／ｌの圧力を
４０℃×７５％ＲＨの雰囲気で２４時間かげたのち金属
プレートをはずし、２枚のフィルムの剥離状況を観察し
た。

評価値　剥離状況 ４　全く音がせず剥離する ３　軽い音がして剥離する ２　バリバリと音がして剥離する １　フィルムが破れる なお、接着性評価を行う際に用いた塗料は以下の方法で
調製した。

〔評価用塗料の調製〕

磁性塗料 塗料用ラッカーシンナーにニトロセル ローズＲ８Ｉ／２（イソブａパ／　−ル２５係含有フレ
ークスクイセル■製〕を溶解ｌ−１４０ｗｔ係浴溶液調
製し、核酸を４３゜９部、続いてポリエステル樹脂（デ
スモノェン４１フ００バイエル社裂）３２５部、二酸化
クロム磁性粉末２　、６０　ｇＬ、分散剤・湿潤剤とし
て大豆油脂肪慮（レジオンＰ；理研ビタミン■製）、カ
チオン系活性剤（カチオンＡＢ日本油脂（ハ）１製）お
よびスクワレン（鮫肝油）を夫々１部。

０．５部および０．８部をボールミルに投入する０メチ
ルエナルケトン（ＭＥＫと以下略記）／シクロへキサノ
ン／トルエン＝３／４／３　（重量比）からなる混合溶
液２８２部をさらに追加混合して、充分微粉化して母液
塗料（４５ｗｔ％　）を調整する。この母液５０部に対
し、トリメチロールブａパンとトルレインジインシアナ
ートとの付加反応物４８部（コロネートＬ二日本ポリウ
レタンエ梨０巾製）を酢【俊ブチル６．２５部を加え、
最終的に４２．７５ｗｔ係の評価用磁性塗料を得た。

実施例１及び比較例１．２ 酸成分としてテレフタル＠（４９モル％）。

イソフタル酸（４９モル襲）及び５−Ｎａスルホイソフ
タル酸（２モル％）、グリコール成分トしてエチレング
リコール（５０モル％）及びネオペンチ少グリコール（
５０モモル）からなる水不溶の共重合ポリエステル樹脂
（２５℃の〇−りｃｆｆｏフェｏ−エノール中したポリ
マーの極限粘度（＋７）　＝　０．５５　）　８部を１
，４−ジオキサン（水への溶解度：無限大、水との共沸
点８８℃）９０部に溶解し、これにノニオン系界面活性
剤ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルＣＨＬＢ
　１２．８　）　２部を混合溶解した。

この溶液に水２９０部をホモジナイザーで高速攪拌しな
がら徐々に添加して溶媒−水分散液を得た。この分散液
を約２時間常圧蒸留し、１ν４−ジオキサンを脱溶媒し
て安定した水分散液を倚だ。この水分散液は２ケ月以上
安定であった。

比較のために溶媒として１，２ジクロルエタン（水に対
する溶解度；０．８１賞賛係、沸点；８３．５℃）また
はジメチルホルムアミド（水に対する溶解度；無限大、
沸点；１５２．８℃）を用いたこと以外は実施例１と同
様な操作を行った。

１．２ジクａルエタンの場合（比較例］）には溶媒の水
に対する溶解性が不足しているため、共重合ポリエステ
ル溶液を水中に分散させた時点で２相に分離してしまっ
た。またジメチルホルムアミドの場合（比較例２）は、
溶媒−水分散物は得られたが、常圧又は減圧下での蒸留
法では脱溶媒ができず、そこで水蒸気蒸留法で蒸留した
が残留溶媒が５重ｆ％以上残り、インライン用コーティ
ング組成物としては不適格であった。

実施例２ 実施例１の共重合ポリエステル樹脂４部なメチルエチル
ケトン（水に対する溶解度２６６８重量係、水Ｅの共沸
点７３℃）９５部に加熱溶解し、これにアニオン系界面
活性剤ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル１部
を添加した。

この溶液に水２９５部をホモジナイザーで高速攪拌しな
がら徐々に跣加して溶媒−水分散液を得た。この水散液
を４００　ｖｍＨｇで蒸留して脱溶媒したところ安定し
た分散液を得た。

〈参考例〉 易接着フィルムの製造 ２５℃の０−クロロフェノール中で測定したポリマーの
極限粘度０．６５のポリエチレンテレフタレート（滑剤
含有）を約２０℃に維持した回転ドラム上に溶融押出し
１５８μ（ミクロン）の未延伸フィルムを得、次にこれ
を機械方向に３．５倍に延伸したのち、実施例１の水分
散液をキスコート法にて一軸延伸フィルムの片面に塗布
した。その後、９８℃の予熱ゾーンを通過し、１０５℃
で３．９倍に横方向に延伸した。続いて２００℃で４．
２秒間熱処理を施し平均塗布量１５１ｎｇ／ｍ）で厚さ
１２．２μの二軸延伸プライマー被覆ポリエステルフィ
ルムを得た。このフィルムの処理面の接着性はＩＩＯ！
ｊ／ｃｍと高く、耐湿ブロッキング性の評価も４と非常
に良好であった。

一方、水分散液のコーティングをしない以外は上記と同
様に行って結晶配向を完了せしめた二軸ポリエチレンテ
レフタレートフィルムを得、このフィルム上に磁性塗料
を塗設し８０　’Ｃ１分乾燥して、その後６０℃２４時
間エージング時の塗布厚みが平均５μになるようにａ−
ルコートした。この上塗り塗料の接着性は３．０ｌｉｌ
硼であった。

第１頁の続き ■ＩｎＪＣ１，’　識別記号　庁内整理番号Ｃ０９Ｄ　
３／６４　６５１６−４Ｊ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 水不溶の共重合ポリエステル樹脂微粒子を水に均一分散
   せしめて水分散コーティング組成物を製造する方法にお
   いて、該共重合ポリエステル樹脂をジオキサン及び／ま
   たは下記構造式％式％ で表わされるケトンを主成分とする有機溶媒に溶解し、
   得られる溶液を水と均一混合し、次いで得られる混合液
   を脱溶媒処理して有機溶媒を分離することを特徴とする
   水分散コーティング組成物の製造法。