JPS60246618A - 電解コンデンサの製造方法 - Google Patents
電解コンデンサの製造方法Info
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- JPS60246618A JPS60246618A JP59102880A JP10288084A JPS60246618A JP S60246618 A JPS60246618 A JP S60246618A JP 59102880 A JP59102880 A JP 59102880A JP 10288084 A JP10288084 A JP 10288084A JP S60246618 A JPS60246618 A JP S60246618A
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- heat treatment
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- oxygen
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES OR LIGHT-SENSITIVE DEVICES, OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/004—Details
- H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
- H01G9/042—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by the material
- H01G9/045—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by the material based on aluminium
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- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES OR LIGHT-SENSITIVE DEVICES, OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/004—Details
- H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
- H01G9/048—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by their structure
- H01G9/052—Sintered electrodes
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は電解コンデンサの製造方法に関するものである
。
。
（従来技術）
従来、ｔＭコンデンサ用の陽極体材料としては、タンタ
ル、ニオブ、ジルコニウム、バナジウム、ハフニウム、
チタン、アルミニウム等の所謂弁作用金属が知られてお
り、過去多くの研究者がこれらの金属の単体あるいけ合
金系に対して電解コンデンサとしての基礎特性を調べ、
実用化を検討して来た。
ル、ニオブ、ジルコニウム、バナジウム、ハフニウム、
チタン、アルミニウム等の所謂弁作用金属が知られてお
り、過去多くの研究者がこれらの金属の単体あるいけ合
金系に対して電解コンデンサとしての基礎特性を調べ、
実用化を検討して来た。
しかし、コンデンサとして実用化しうるためには、その
陽極体材料固有の酸化皮膜の漏れ電流、誘電損失などの
電気的特性が一定の水準に達していなければならず、現
在実用化されている電解コンデンサは、タンタルおよび
アルミニウムを陽極体としたものだけである。
陽極体材料固有の酸化皮膜の漏れ電流、誘電損失などの
電気的特性が一定の水準に達していなければならず、現
在実用化されている電解コンデンサは、タンタルおよび
アルミニウムを陽極体としたものだけである。
タンタルを陽極材料とするコンデンサは、漏れ電流、誘
電損失などの電気的特性が優れており、安定で極めて信
頼性が高く、かつ小型で大容量のものが得られるという
点に特徴がある。
電損失などの電気的特性が優れており、安定で極めて信
頼性が高く、かつ小型で大容量のものが得られるという
点に特徴がある。
しかし、タンタルはここ数年の需要増大に対して供給が
追いつかず、資源が不足していることもあって材料価格
の高騰が著しく、製品価格の上昇を招いている。一方、
アルミニウムを陽極材料とするコンデンサは安価である
という点に特徴があるが、小型大容量化がより困難なこ
とのはか、電気的特性および安定性の点でタンタルを陽
極材料とするコンデンサに劣っている。
追いつかず、資源が不足していることもあって材料価格
の高騰が著しく、製品価格の上昇を招いている。一方、
アルミニウムを陽極材料とするコンデンサは安価である
という点に特徴があるが、小型大容量化がより困難なこ
とのはか、電気的特性および安定性の点でタンタルを陽
極材料とするコンデンサに劣っている。
このような情況から、漏れ電流、誘電損失などの電気的
特性および安定性が優れていると共に、小型大容量化が
可能であり、かつ安価で安定供給可能な材料を陽極体と
したｔ解コンデンサの開がか強く望まれていた。
特性および安定性が優れていると共に、小型大容量化が
可能であり、かつ安価で安定供給可能な材料を陽極体と
したｔ解コンデンサの開がか強く望まれていた。
本発明渚らは、種々検討した結果原料として水素化ブタ
ンとアルミニウムの粉末を使用し、これらの粉末を混合
、プレス、焼結してなるアルミニウムーチタン合金多孔
質焼結体を陽極体とした場合にこのような要望に叶う電
解コンデンサ用多孔質体の得られることを見出し、すで
に提案した。
ンとアルミニウムの粉末を使用し、これらの粉末を混合
、プレス、焼結してなるアルミニウムーチタン合金多孔
質焼結体を陽極体とした場合にこのような要望に叶う電
解コンデンサ用多孔質体の得られることを見出し、すで
に提案した。
また、とのΔ１−ＴＩ合金を陽極体とした場合、陽極酸
化に最適な化成液がリン酸水溶液であることも既に提案
した。
化に最適な化成液がリン酸水溶液であることも既に提案
した。
（発明の目的）
本発明は、ＡＩ！−Ｔ ｉ合金を陽極体とする電解コン
デンサにおいて、陽極酸化皮膜の誘電損失および計重、
容量の温度係数を大幅に低減することが可能な製造方法
を提供することを目的とするものであるＯ （発明の構成） 本発明によれば、アルミニウムーチタン合金を陽極酸化
皮膜素を含む雰囲気中で熱処理を行う工程により、皮膜
の誘電損失および静電容量の温度係数を大幅に低減し、
誘電特性の著しい向上をはかることが可能となる０ （実施例） 以下、本発明を実施例に従って、祥細に説明する０ 平均粒径３μｍの水素化チタン粉末およびＡ／粉末を、
Ａ／とＴｉの原子比が５４ ：４６となるように温容し
円柱形に圧縮成型後、真空中において１０７０℃で２時
間保持し焼成溶結を行うことによって、Ａｅ−Ｔ１合金
多孔質体を作製し陽極体としたＯ完成した陽極体の寸法
は、直径約２．５ｍｍ、高さ２ ｍｍであったＯ 次に、この多孔質陽極体’ｋ ０．１ ｖａｔ ％のリ
ン酸水溶液［す、４０Ｖ、６０Ｖ、８０Ｖ、１００Ｖ。
デンサにおいて、陽極酸化皮膜の誘電損失および計重、
容量の温度係数を大幅に低減することが可能な製造方法
を提供することを目的とするものであるＯ （発明の構成） 本発明によれば、アルミニウムーチタン合金を陽極酸化
皮膜素を含む雰囲気中で熱処理を行う工程により、皮膜
の誘電損失および静電容量の温度係数を大幅に低減し、
誘電特性の著しい向上をはかることが可能となる０ （実施例） 以下、本発明を実施例に従って、祥細に説明する０ 平均粒径３μｍの水素化チタン粉末およびＡ／粉末を、
Ａ／とＴｉの原子比が５４ ：４６となるように温容し
円柱形に圧縮成型後、真空中において１０７０℃で２時
間保持し焼成溶結を行うことによって、Ａｅ−Ｔ１合金
多孔質体を作製し陽極体としたＯ完成した陽極体の寸法
は、直径約２．５ｍｍ、高さ２ ｍｍであったＯ 次に、この多孔質陽極体’ｋ ０．１ ｖａｔ ％のリ
ン酸水溶液［す、４０Ｖ、６０Ｖ、８０Ｖ、１００Ｖ。
１２０■の各化成電圧で陽極酸化を行ない、５種類の化
成体を作製した０その後これらの化成体を大気中におい
て第１表中、「化成後の熱処理」の欄に示す熱処理温度
で各ＩＨｒ熱処理した。
成体を作製した０その後これらの化成体を大気中におい
て第１表中、「化成後の熱処理」の欄に示す熱処理温度
で各ＩＨｒ熱処理した。
化成後（熱処理なし）および大気中熱処理後の試料につ
いて、１２０Ｈ２での化成皮膜の誘電損失（ｔａｎ１５
ｆ）の測定結果を第１表中ｒ ｔａｎ１５ｆ（固体化前
）」の欄に示す。各水準共、試料２０個についての平均
値を示した０測定は３０ ｖａｔチ硫酸硫酸性なった。
いて、１２０Ｈ２での化成皮膜の誘電損失（ｔａｎ１５
ｆ）の測定結果を第１表中ｒ ｔａｎ１５ｆ（固体化前
）」の欄に示す。各水準共、試料２０個についての平均
値を示した０測定は３０ ｖａｔチ硫酸硫酸性なった。
大気中熱処理後の静電容量（１２０Ｈｚ）は、化成後（
熱処理なし）と殆ど変わらず、各化成電圧４０，６０，
８０，１００，１２０Ｖに対して各々、約１２６μＦ、
８．３μＦ、６２μＦ、４９μＦ、４．１μＦであった
。
熱処理なし）と殆ど変わらず、各化成電圧４０，６０，
８０，１００，１２０Ｖに対して各々、約１２６μＦ、
８．３μＦ、６２μＦ、４９μＦ、４．１μＦであった
。
第１表から明らかなように、各化成電圧（ｖｆ）水準甚
大気中熱処理したものは、化成皮膜の誘電損失（ｔａｎ
δｆ）が、０２〜０４％と小さく、化成後（熱処理なし
）の１１〜１４％に比べて著しく改善されているのがわ
かる。
大気中熱処理したものは、化成皮膜の誘電損失（ｔａｎ
δｆ）が、０２〜０４％と小さく、化成後（熱処理なし
）の１１〜１４％に比べて著しく改善されているのがわ
かる。
第 １ 表
また、第１表に示し７た全水準（１２水準）の試料につ
いて、硝酸マンガンの熱分解による二酸化マンガン陰極
付けを行ない、更に、グラファイト、Ａｇペースト、ハ
ンダ付けを行なった後樹脂ディップをして固体化した。
いて、硝酸マンガンの熱分解による二酸化マンガン陰極
付けを行ない、更に、グラファイト、Ａｇペースト、ハ
ンダ付けを行なった後樹脂ディップをして固体化した。
固体化後の試料について、皮膜の誘電損失（ｔａｎＪｆ
）とＭｎＯ，などの陰極抵抗のＥＳＩＩＬ（等個直列抵
抗）も含むコンデンサ全体としてのｔａｎδ（１２０Ｈ
ｚ）値の測定結果を第１表に示す。また、４０Ｖｆ、８
０Ｖｆ、 １２０Ｖｆの各化成電圧の固体化試料につい
ては一５０℃から＋１００℃の範囲で測定した静電容量
（１２０Ｈｚ）の温度特性を各々第１図、第２図、第３
図に示す。各図共、縦軸は２０℃を基準とした容量変化
率、横軸は温度であシ、白丸の直線は化成後そのまま固
体化した場合、黒丸の直線は高温熱処理後固体化した場
合である。まず第１表かられかるように、化成後そのま
ま固体化したものは、もともと高温熱処理したものに比
べて大きかったｔａｎＪｆ値が更に増大しているのに対
し、熱処理後固体化したものは固体化前の初期値を維持
して充分小さく、優れた特性の得られていることがわか
る。固体化を行なう際、硝酸マンガンを熱分解させる温
度は通常２００〜２５０℃程度である。この温度に対し
て、基本的に低温プロセスである陽極酸化で形成された
皮膜は熱劣化するが、高錦で一度熱処理された皮膜は劣
化を起こさないことになる。コンデンサ全体としてのｔ
ａｎδ（１２０Ｈｚ）もｔａｎＪｆ値の小さいのに対応
して、熱処理後固体化したものの方が、小さな値を示し
ている〇 一方、静電容量の温度特性は、第１図〜第３図から明ら
かなように、化成（陽極酸化）後そのまま固体化したも
の（白丸の直線）Ｋ比べて、本発明の方法である、高温
熱処理した後固体化したもの（黒丸の直線）が全測定温
度域に渡って１７２以下の容量変化率となっており、著
しい改善効果を示しているのがわかる。低化成電圧の場
合程、その改善効果が大きくなっている。
）とＭｎＯ，などの陰極抵抗のＥＳＩＩＬ（等個直列抵
抗）も含むコンデンサ全体としてのｔａｎδ（１２０Ｈ
ｚ）値の測定結果を第１表に示す。また、４０Ｖｆ、８
０Ｖｆ、 １２０Ｖｆの各化成電圧の固体化試料につい
ては一５０℃から＋１００℃の範囲で測定した静電容量
（１２０Ｈｚ）の温度特性を各々第１図、第２図、第３
図に示す。各図共、縦軸は２０℃を基準とした容量変化
率、横軸は温度であシ、白丸の直線は化成後そのまま固
体化した場合、黒丸の直線は高温熱処理後固体化した場
合である。まず第１表かられかるように、化成後そのま
ま固体化したものは、もともと高温熱処理したものに比
べて大きかったｔａｎＪｆ値が更に増大しているのに対
し、熱処理後固体化したものは固体化前の初期値を維持
して充分小さく、優れた特性の得られていることがわか
る。固体化を行なう際、硝酸マンガンを熱分解させる温
度は通常２００〜２５０℃程度である。この温度に対し
て、基本的に低温プロセスである陽極酸化で形成された
皮膜は熱劣化するが、高錦で一度熱処理された皮膜は劣
化を起こさないことになる。コンデンサ全体としてのｔ
ａｎδ（１２０Ｈｚ）もｔａｎＪｆ値の小さいのに対応
して、熱処理後固体化したものの方が、小さな値を示し
ている〇 一方、静電容量の温度特性は、第１図〜第３図から明ら
かなように、化成（陽極酸化）後そのまま固体化したも
の（白丸の直線）Ｋ比べて、本発明の方法である、高温
熱処理した後固体化したもの（黒丸の直線）が全測定温
度域に渡って１７２以下の容量変化率となっており、著
しい改善効果を示しているのがわかる。低化成電圧の場
合程、その改善効果が大きくなっている。
熱処理雰囲気については、実施例では大気中（酸素２１
％）の場合について示したが、酸素を約０．１％程度以
上も含む雰囲気であれば酸素１００チ迄はぼ同等の効果
があることを確認した〇熱処理温度については、化成電
圧によって最適処理温度が異なシ、第１表に見るように
化成電圧の大きい程、すなわち化成皮膜厚の厚い程、ｔ
ａｎＪｆの小さくなる温度はより高温側にずれることに
なる〇 一般に電解コンデンサにおいて、通常使用される化成電
圧は、３０ｖ〜１５０■の範囲が殆どであシ、との化成
電圧範囲の化成膜についてｔａｎＪｆおよび静電容量温
度係数低減の効果のある熱処理温度が５００℃から７０
０℃の範囲に含まれている。
％）の場合について示したが、酸素を約０．１％程度以
上も含む雰囲気であれば酸素１００チ迄はぼ同等の効果
があることを確認した〇熱処理温度については、化成電
圧によって最適処理温度が異なシ、第１表に見るように
化成電圧の大きい程、すなわち化成皮膜厚の厚い程、ｔ
ａｎＪｆの小さくなる温度はより高温側にずれることに
なる〇 一般に電解コンデンサにおいて、通常使用される化成電
圧は、３０ｖ〜１５０■の範囲が殆どであシ、との化成
電圧範囲の化成膜についてｔａｎＪｆおよび静電容量温
度係数低減の効果のある熱処理温度が５００℃から７０
０℃の範囲に含まれている。
なお、５００℃以下の熱処理温度では、３０■以上のい
かなる化成電圧でも本発明の効果は得られず、かえって
ｔａｎＪｆおよび静電容量温度係数が増大するのみであ
る。というのは、本発明の効果を起こすメカニズムが、
大路次の様な内容によるためと考乏られるからである０
化成後の陽極酸化皮膜（化成皮膜）に熱を加えると、酸
化皮膜と下地全島の界面で皮膜中の酸素が下地金属に奪
われる結果、界面近傍の酸化皮膜に酸素欠陥によるドナ
ー準位が生じて半導体化するＯすなわち、界面に接する
酸化皮膜の一部がコンダクティブな状態となるため、絶
縁体としての実効膜厚が減少して、静電容量およびｔａ
ｎＪｆが増大、皮膜が劣化することになる。温度が高く
なる程この劣化程度は増すうしかし５００℃を越える高
温になると酸化皮膜表面からの酸素の拡散が盛んになっ
てくる。そして、ある温度で下地金属に奪われる酸素と
表面から拡散してくる酸素の流れにバランスが生じる結
果、酸化皮膜にとって酸素欠陥の少いより良い状態が生
じ、静電容量が再び減少、ｔａｎＪｆの低下につながる
と考えられる。
かなる化成電圧でも本発明の効果は得られず、かえって
ｔａｎＪｆおよび静電容量温度係数が増大するのみであ
る。というのは、本発明の効果を起こすメカニズムが、
大路次の様な内容によるためと考乏られるからである０
化成後の陽極酸化皮膜（化成皮膜）に熱を加えると、酸
化皮膜と下地全島の界面で皮膜中の酸素が下地金属に奪
われる結果、界面近傍の酸化皮膜に酸素欠陥によるドナ
ー準位が生じて半導体化するＯすなわち、界面に接する
酸化皮膜の一部がコンダクティブな状態となるため、絶
縁体としての実効膜厚が減少して、静電容量およびｔａ
ｎＪｆが増大、皮膜が劣化することになる。温度が高く
なる程この劣化程度は増すうしかし５００℃を越える高
温になると酸化皮膜表面からの酸素の拡散が盛んになっ
てくる。そして、ある温度で下地金属に奪われる酸素と
表面から拡散してくる酸素の流れにバランスが生じる結
果、酸化皮膜にとって酸素欠陥の少いより良い状態が生
じ、静電容量が再び減少、ｔａｎＪｆの低下につながる
と考えられる。
従って、本発明の製造方法においては、５００℃〜７０
０℃の高温による熱処理によって、はじめてその効果が
得られるのである。
０℃の高温による熱処理によって、はじめてその効果が
得られるのである。
（発明の効果）
以上、実施例によって詳細に説明してきたように本発明
の製造方法によれば、 Ａ／−Ｔｉ合金多孔質体を陽極
体とする電解コンデンサの静電容量温度係数および皮膜
の誘電損失を著しく低減し、誘電特性を大幅に向上させ
ることが可能でわる０従って、本発明の有用性の高いこ
とは明らかである。
の製造方法によれば、 Ａ／−Ｔｉ合金多孔質体を陽極
体とする電解コンデンサの静電容量温度係数および皮膜
の誘電損失を著しく低減し、誘電特性を大幅に向上させ
ることが可能でわる０従って、本発明の有用性の高いこ
とは明らかである。
第１図、第２図、第３図は固体化後の静電容量（１２０
１−１ｚ）の温度特性を示すグラフロピ；７“１ノ、
ｐｍ４． Ｈ’ ： ｆ、Ｔ、 Ｘ、う雪仁第１図 ｍ一温度（０Ｃ） 第２図 ｍ一温度（０Ｃ） オ ３図 一一一 温度（０Ｃ） 手続補正書（自発） ５９．１２．１７ 昭和 年 月 ［］ 特許１１°長宮 殿 １ “Ｊ（件の表示 昭和５９年 特許願第１０２８８
０号２、発明の８祢 電解コンデンサの製造方法３、補
正をＩ−る者 １１件との関係 出 願 人 東ｉｉｒ都港区芝Ｊｉ Ｉ’ ＩＩ ３３番１号（４２
３） 日本電気株式会社 代表台 関本忠弘 ４、代理人 〒１０８ 東３；ミ都港区芝ｌｉロ１３７番８け 住友
巳［］１ビル電話 東京（０３）４５６−３１１１ｆ人
代表）−（連絡先 ｌｊ本１！気株式会社特許部）５、
補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 ６、補正の内容 ＋ｌ） 明細書第６頁、第１表右端欄にｒ ｔａｎδｆ
（％）（固体化後）」とあるのをｒ ｔａｎδ１２０ｆ
＠（固体化後）」と補正する。 （２）明細書第６頁第４行目ＫＦ（１２水準）」とある
の’１ｒ（１０水準）」と補正する。 代理人 弁理士 内 原 晋□′ 〈−一 手続補正書（自発） 特許庁長官 殿 １、事件の表示 昭和５９年 特許 願第１０２８８０
号２、発明の名称 電解コンデンサの製造方法３、補正
をする者 事件との関係 出 願 人 東京都港区芝五丁目３３番１号 （４２３） 日本電気株式会社 代表者 関本忠弘 ４、代理人 〒１０８ 東京都港区芝五丁目３７番８号 住友三田ビ
ル日本電気株式会社内 −“ （６５９１）弁理士 内 原 、１晋。 電話東京（０３）４５６−３１１１（大代表）□（連絡
先 ０本ｉ″、Ｆ７Ｆ、社持許部）６ｆ−１，８，１５
： ５、補止の対象 四種１臀の１発明の詳細な説明」の欄 明細卦の「図面の簡単な説明」の欄 図面 ５、油圧の内容 （１）明ＩＶ＋ＩＢ書第３貞第１２竹目１涼料として水
素化チタン 」とあるのを１−原料としてチタンもしく
は水素化チタン 」と補止する。 （２）明細（！Ｆ第３貞第１７行と第１８行目の間に、
［（特開昭５５−５０４４８ 、特開昭５６−１４０６
２０ 。 特開昭５６−１４０６２１ ）Ｊを追カロ挿入する。 （３）明細４第３負う１２０行目［虎案１．た。」の後
に１（考顕昭５６−０９８０３１ ）Ｊを追加仲人する
。 （４）明細４第６貞第】表中、石１’１ｌａ４閘Ｉ ｔ
ａｎδｆ （％） Ｊとあるのを「ｆａｎδ１．。（％
）」と補止する。 （５）明細４１Ｆ第６貝丁から３行目「（１２水準）」
とあるのを「（１０水準）」と補正する。 （６）明細４第６貞第Ｊ５行目１−大きかったｊａｎδ
ｆ値」とあるのを［大きかった初期ｆａｎδｆ値」と補
正する。 （７）明細薯第９負第４行目から第１０貝第１２行目迄
を ［ここまでは、本発明の効果を端的に示すためＫ、限定
された熱処理温度条件についてのみ誘′ｌ！ｃ特性の変
化を説明して来た。 ここで１本発明が規定する熱処理温度条件によるｐＩｇ
電特性の改良が、通常の熱処理温度範囲では考えられな
い、ＡＩ Ｔｉ合金に特有な現象であることについて説
明を加える。 説明のだめの特性例として、４０Ｖ化成体（葭化膜厚約
ｓ （ｌ ＯＸ ＞の場合について３（１０−Ｃから７
００℃迄の、熱処理温度範囲（谷温度における保持時間
は１時間）での訴１を特性（１２０Ｈｚでの静ｆｔ容斌
Ｃ１ｌ！。および誘電損失ｔａｎδｆ ）の変化を第４
図に下す。図の横軸は熱処理温度であシ、縦＠は上段が
静亀容普、ド段が誘電損失である。 熱処理温度に対する誘電特性の変化は、４つの＃（＋ａ
ｎδｆ）の変化ｒ中心に説明すると１次のようになる。 韻域１；３００−５００’Ｃ迄のｔａｎδｆが一方的Ｋ
ｊｙｆ大して銹【扛皮膜が劣化する領域領域１；４５０
−５５０℃迄のｔａｎδｆがピーク値から再び減少し、
小さな値に回復してくる領域領域厘：Ｉａｎδｆ値が、
化成後の値よりも小さい値を示す、最小値を含む領域（
５５０℃±２０℃）領域Ｎ ： ｔａｎδｆ値が最小値
を示した後、熱処理温度の上昇と共に再度増大してイＪ
＜ｅＡ域。 靜電容−ｔｅ１２０の熱処理温度に対する変化の傾向も
、最大値、最小値を示すＯＡ度が低温側にずれることを
除けば、基本的には４１ｔ損失ｔａｎδｆの場合と同じ
である。 さて、本発明の効果をもたらすメカニズムは。 大路次のような内谷によるものと考えら扛るが、その内
谷を第４図と対応させて説明する。 化成後の陽極酸化皮Ｂ！Ａ（化成皮膜）に熱を加えると
、酸化皮膜と下地金属の界面で皮膜中の酸素がド地金属
に奪われる結果、界面近傍の酸化皮膜に酸素欠陥による
ドナー準位が生じて半導体化すｂｏ ｒなわち、界面に
接する目ｙ化皮膜の一部がコ／タクティヴｌ状態となる
ため、ｅＨ体としての実効１換厚が減少して、Ｃｌ２Ｏ
およびｆａｎδｆが増大、誘寛皮輔が劣化することＫな
る。熱処理温度が旨くなる程この劣化程度は増す。＜Ｔ
Ｉｉ域ｌに相当）次に、５００℃を越える高温になると
酸化皮膜表面からの酸素の拡散が搬んになってくるため
。 この表面からの酸素がド地金属ＶＬＣ酸素を奪われて生
じた酸化皮膜中の酵素欠陥を修復するという状況が生じ
、Ｃ＋２ＯおよびＩａｏδＮ［が丹び減小してゆくこと
になる。（領域１１７こ相当）そして、ある温度範囲で
、ば化皮膜中においてド地金鵡に奪わｎる酸素と表面か
ら拡散してくる酸素の流れに一定のバランスが生じる結
果、陽極醒化侯（熱処理前）の状態に比べてより酸素欠
陥の少い良好な状態が酸化皮膜中に出現し、極めて小さ
なｔ；Ｉｎδｆ値を不すようになると考えられる。 Ｃｌ２Ｏは熱処理前と同じ元の値に戻る。（領域層に相
当） 更に昼温で熱処理すると、酸素の流れのバランスがくず
れ、 Ｃｒｔｏ ＋ ｆａｎδｆ Ｉ＋［が書び１１大
することになる。（韻域；Ｖに対応〕 以上説明したように、ｔａｎδｆ ＋ Ｃｒｔｏ値共、
熱処理温度の上昇と共に、一度増大劣化し、ピーク値を
軽−Ｃ再び減少、ある己夏範囲で最低値をボした後再び
増大するという変化を示す。本発明の効果の発現する温
度範囲は、領域■に相当する。実施例の第１表中に示し
た各化成畦圧の化成体に対する熱処理ｍ度は、この領域
層中の最小値を示す温度に対応する条件設定とな−って
いる。化成電圧が高い程ｔａｎδｆが最低ｊｌｊ ｋ示
す熱処理温度が鍋温側にな−）でいるのけ、酸化度ｍ厚
がより厚いため皮膜表面から拡散する酸素が皮膜〜ド地
金属界向に到達し、影響τ及ぼすには、より活温状態が
必要であるという理由によるものと思われる。 ｔａｎδｆ頂の小さいことと静嘱容を温度係数の不妊い
ことは対応する現象であり、領域１のｔａｎδｆ１１ｉ
ｍｉ ｎ ｉｍｗの条件が第１図〜第３図に示した靜
屯容ｉｔ温度係数低減、改善の条件と対応していること
になめ。実際、傾城１および領域層に対応する。 大さフよｔａｎａｆ（直ｒボす偏置で熱処理した化成体
を固体化して得られるコンデンサの１＃ｌＵｄ蓋温廣係
数は、＋４欅酸化後熱処理なしで直接固体化した場合（
２ｇ１図〜ｖＪ３図のＯデータ）よりも更に大きな１１
１となってしまう。例えば、３５０’Ｃ−Ｉ Ｈｒ熱処
理のもので、温度変化率が熱処理なしの場合の約２倍の
値を示す すなわち１本発明で規定されるＩＩＩｖ’Ｈ
Ｌ特性改良効果が全く得られないどころか、返−〕で特
性を劣化させる結果となってしまうのである３、 従）て１本発明の誘峨特性の改良効果が発現するために
は、ただ酸素を含む雰囲′爪中で熱処理すれば良いとぎ
うものではなく、あくまで各々の化成電圧（陽極酸化゛
１圧）Ｋ適した、最小値？含む小さなｔａｎδ「値を示
す領域ＩＫ相当する範囲の熱処理温度条件が必装置ので
ある。７各化成亀圧について、憤域麗に相当する熱処理
温度範囲を渠２表に示して卦〈。 第 ２ 表 領域ｌに相当する熱処理温度範囲の目安は。 ｔａｎｌＮｉ直が、化成後（陽極酸化俊うの匝よりも小
さくなる範囲である。 領域１中のｔａｎａｆが最小埴τ示す温度以外の熱処理
温就に対する固体化佐の静唾谷１ｉｔ温度係数は。 ｗ４１図〜第３図で示した化成後熱処理なしで直接固体
化した場拷（図中Ｏ印データラとＩａｎｂｆ最小値を示
す温度で熱処理後固体化した場せ（図中・印データ）の
中間の値を示すことになる。。 −収に電解コンデンサＶＣおいて、通常使用される化成
電圧は、３０■〜Ｉ ５０Ｖの範囲が殆どであり、この
化成電圧範囲の化成族についてｔａｎａｆおよび靜亀谷
−Ａｔ温Ｉ屹保数低減の効果のある熱処理温り建（ｒな
わち第４図中の領」或菖）が５００℃から７００℃の範
囲に含まれでいることになる。 通常ｉＪＬ解コンデンナの陽極酸化皮膜に対し１何われ
る熱処理は、概ね４００℃以下であり、このような高温
で熱処理が行われることはない５、というのｒよ、通常
は熱を加えると、誘屹特性が劣化する（ ｔａｎａｆ
ｌ Ｃｌ２Ｏ、靜亀容菫温１ｆ係数の増大：傾城Ｉ相当
）のみであり、本発明に示したような唄域１．麗の出現
がないからである。実際Ｔ’ａの陽極酸化皮膜について
は、熱処理にλすし７頑域１があるのみで、領域ｎ 、
Ｉｄ存在せず、５００℃以上に熱すると陽極体全体が酸
化し、燃えてしまうことすらある。 従って、本発明の製造方法は、Ａｅ−Ｔｉ合金を陽極並
属とする１％コンデンサに特有のものであり５５００〜
７００ ’Ｃの高温くよる特別な熱処理温度条件によっ
て、はじめてその効果が１１４られるのである、Ｊと油
止する。 （８）明Ｓ＋曹第ＩＩ貴第３行目の佼に次の文を追加挿
入する。 ［第４図Ｖま、吟亀谷−１およびｄ ’！４ｔ ｉｎ矢
（１２０１ｂ）の熱処理温度に対する依存性を示す図。 」（９） 第３図の後に巣４図を追加する。 代理人 升理士 内 原 晋
１−１ｚ）の温度特性を示すグラフロピ；７“１ノ、
ｐｍ４． Ｈ’ ： ｆ、Ｔ、 Ｘ、う雪仁第１図 ｍ一温度（０Ｃ） 第２図 ｍ一温度（０Ｃ） オ ３図 一一一 温度（０Ｃ） 手続補正書（自発） ５９．１２．１７ 昭和 年 月 ［］ 特許１１°長宮 殿 １ “Ｊ（件の表示 昭和５９年 特許願第１０２８８
０号２、発明の８祢 電解コンデンサの製造方法３、補
正をＩ−る者 １１件との関係 出 願 人 東ｉｉｒ都港区芝Ｊｉ Ｉ’ ＩＩ ３３番１号（４２
３） 日本電気株式会社 代表台 関本忠弘 ４、代理人 〒１０８ 東３；ミ都港区芝ｌｉロ１３７番８け 住友
巳［］１ビル電話 東京（０３）４５６−３１１１ｆ人
代表）−（連絡先 ｌｊ本１！気株式会社特許部）５、
補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 ６、補正の内容 ＋ｌ） 明細書第６頁、第１表右端欄にｒ ｔａｎδｆ
（％）（固体化後）」とあるのをｒ ｔａｎδ１２０ｆ
＠（固体化後）」と補正する。 （２）明細書第６頁第４行目ＫＦ（１２水準）」とある
の’１ｒ（１０水準）」と補正する。 代理人 弁理士 内 原 晋□′ 〈−一 手続補正書（自発） 特許庁長官 殿 １、事件の表示 昭和５９年 特許 願第１０２８８０
号２、発明の名称 電解コンデンサの製造方法３、補正
をする者 事件との関係 出 願 人 東京都港区芝五丁目３３番１号 （４２３） 日本電気株式会社 代表者 関本忠弘 ４、代理人 〒１０８ 東京都港区芝五丁目３７番８号 住友三田ビ
ル日本電気株式会社内 −“ （６５９１）弁理士 内 原 、１晋。 電話東京（０３）４５６−３１１１（大代表）□（連絡
先 ０本ｉ″、Ｆ７Ｆ、社持許部）６ｆ−１，８，１５
： ５、補止の対象 四種１臀の１発明の詳細な説明」の欄 明細卦の「図面の簡単な説明」の欄 図面 ５、油圧の内容 （１）明ＩＶ＋ＩＢ書第３貞第１２竹目１涼料として水
素化チタン 」とあるのを１−原料としてチタンもしく
は水素化チタン 」と補止する。 （２）明細（！Ｆ第３貞第１７行と第１８行目の間に、
［（特開昭５５−５０４４８ 、特開昭５６−１４０６
２０ 。 特開昭５６−１４０６２１ ）Ｊを追カロ挿入する。 （３）明細４第３負う１２０行目［虎案１．た。」の後
に１（考顕昭５６−０９８０３１ ）Ｊを追加仲人する
。 （４）明細４第６貞第】表中、石１’１ｌａ４閘Ｉ ｔ
ａｎδｆ （％） Ｊとあるのを「ｆａｎδ１．。（％
）」と補止する。 （５）明細４１Ｆ第６貝丁から３行目「（１２水準）」
とあるのを「（１０水準）」と補正する。 （６）明細４第６貞第Ｊ５行目１−大きかったｊａｎδ
ｆ値」とあるのを［大きかった初期ｆａｎδｆ値」と補
正する。 （７）明細薯第９負第４行目から第１０貝第１２行目迄
を ［ここまでは、本発明の効果を端的に示すためＫ、限定
された熱処理温度条件についてのみ誘′ｌ！ｃ特性の変
化を説明して来た。 ここで１本発明が規定する熱処理温度条件によるｐＩｇ
電特性の改良が、通常の熱処理温度範囲では考えられな
い、ＡＩ Ｔｉ合金に特有な現象であることについて説
明を加える。 説明のだめの特性例として、４０Ｖ化成体（葭化膜厚約
ｓ （ｌ ＯＸ ＞の場合について３（１０−Ｃから７
００℃迄の、熱処理温度範囲（谷温度における保持時間
は１時間）での訴１を特性（１２０Ｈｚでの静ｆｔ容斌
Ｃ１ｌ！。および誘電損失ｔａｎδｆ ）の変化を第４
図に下す。図の横軸は熱処理温度であシ、縦＠は上段が
静亀容普、ド段が誘電損失である。 熱処理温度に対する誘電特性の変化は、４つの＃（＋ａ
ｎδｆ）の変化ｒ中心に説明すると１次のようになる。 韻域１；３００−５００’Ｃ迄のｔａｎδｆが一方的Ｋ
ｊｙｆ大して銹【扛皮膜が劣化する領域領域１；４５０
−５５０℃迄のｔａｎδｆがピーク値から再び減少し、
小さな値に回復してくる領域領域厘：Ｉａｎδｆ値が、
化成後の値よりも小さい値を示す、最小値を含む領域（
５５０℃±２０℃）領域Ｎ ： ｔａｎδｆ値が最小値
を示した後、熱処理温度の上昇と共に再度増大してイＪ
＜ｅＡ域。 靜電容−ｔｅ１２０の熱処理温度に対する変化の傾向も
、最大値、最小値を示すＯＡ度が低温側にずれることを
除けば、基本的には４１ｔ損失ｔａｎδｆの場合と同じ
である。 さて、本発明の効果をもたらすメカニズムは。 大路次のような内谷によるものと考えら扛るが、その内
谷を第４図と対応させて説明する。 化成後の陽極酸化皮Ｂ！Ａ（化成皮膜）に熱を加えると
、酸化皮膜と下地金属の界面で皮膜中の酸素がド地金属
に奪われる結果、界面近傍の酸化皮膜に酸素欠陥による
ドナー準位が生じて半導体化すｂｏ ｒなわち、界面に
接する目ｙ化皮膜の一部がコ／タクティヴｌ状態となる
ため、ｅＨ体としての実効１換厚が減少して、Ｃｌ２Ｏ
およびｆａｎδｆが増大、誘寛皮輔が劣化することＫな
る。熱処理温度が旨くなる程この劣化程度は増す。＜Ｔ
Ｉｉ域ｌに相当）次に、５００℃を越える高温になると
酸化皮膜表面からの酸素の拡散が搬んになってくるため
。 この表面からの酸素がド地金属ＶＬＣ酸素を奪われて生
じた酸化皮膜中の酵素欠陥を修復するという状況が生じ
、Ｃ＋２ＯおよびＩａｏδＮ［が丹び減小してゆくこと
になる。（領域１１７こ相当）そして、ある温度範囲で
、ば化皮膜中においてド地金鵡に奪わｎる酸素と表面か
ら拡散してくる酸素の流れに一定のバランスが生じる結
果、陽極醒化侯（熱処理前）の状態に比べてより酸素欠
陥の少い良好な状態が酸化皮膜中に出現し、極めて小さ
なｔ；Ｉｎδｆ値を不すようになると考えられる。 Ｃｌ２Ｏは熱処理前と同じ元の値に戻る。（領域層に相
当） 更に昼温で熱処理すると、酸素の流れのバランスがくず
れ、 Ｃｒｔｏ ＋ ｆａｎδｆ Ｉ＋［が書び１１大
することになる。（韻域；Ｖに対応〕 以上説明したように、ｔａｎδｆ ＋ Ｃｒｔｏ値共、
熱処理温度の上昇と共に、一度増大劣化し、ピーク値を
軽−Ｃ再び減少、ある己夏範囲で最低値をボした後再び
増大するという変化を示す。本発明の効果の発現する温
度範囲は、領域■に相当する。実施例の第１表中に示し
た各化成畦圧の化成体に対する熱処理ｍ度は、この領域
層中の最小値を示す温度に対応する条件設定とな−って
いる。化成電圧が高い程ｔａｎδｆが最低ｊｌｊ ｋ示
す熱処理温度が鍋温側にな−）でいるのけ、酸化度ｍ厚
がより厚いため皮膜表面から拡散する酸素が皮膜〜ド地
金属界向に到達し、影響τ及ぼすには、より活温状態が
必要であるという理由によるものと思われる。 ｔａｎδｆ頂の小さいことと静嘱容を温度係数の不妊い
ことは対応する現象であり、領域１のｔａｎδｆ１１ｉ
ｍｉ ｎ ｉｍｗの条件が第１図〜第３図に示した靜
屯容ｉｔ温度係数低減、改善の条件と対応していること
になめ。実際、傾城１および領域層に対応する。 大さフよｔａｎａｆ（直ｒボす偏置で熱処理した化成体
を固体化して得られるコンデンサの１＃ｌＵｄ蓋温廣係
数は、＋４欅酸化後熱処理なしで直接固体化した場合（
２ｇ１図〜ｖＪ３図のＯデータ）よりも更に大きな１１
１となってしまう。例えば、３５０’Ｃ−Ｉ Ｈｒ熱処
理のもので、温度変化率が熱処理なしの場合の約２倍の
値を示す すなわち１本発明で規定されるＩＩＩｖ’Ｈ
Ｌ特性改良効果が全く得られないどころか、返−〕で特
性を劣化させる結果となってしまうのである３、 従）て１本発明の誘峨特性の改良効果が発現するために
は、ただ酸素を含む雰囲′爪中で熱処理すれば良いとぎ
うものではなく、あくまで各々の化成電圧（陽極酸化゛
１圧）Ｋ適した、最小値？含む小さなｔａｎδ「値を示
す領域ＩＫ相当する範囲の熱処理温度条件が必装置ので
ある。７各化成亀圧について、憤域麗に相当する熱処理
温度範囲を渠２表に示して卦〈。 第 ２ 表 領域ｌに相当する熱処理温度範囲の目安は。 ｔａｎｌＮｉ直が、化成後（陽極酸化俊うの匝よりも小
さくなる範囲である。 領域１中のｔａｎａｆが最小埴τ示す温度以外の熱処理
温就に対する固体化佐の静唾谷１ｉｔ温度係数は。 ｗ４１図〜第３図で示した化成後熱処理なしで直接固体
化した場拷（図中Ｏ印データラとＩａｎｂｆ最小値を示
す温度で熱処理後固体化した場せ（図中・印データ）の
中間の値を示すことになる。。 −収に電解コンデンサＶＣおいて、通常使用される化成
電圧は、３０■〜Ｉ ５０Ｖの範囲が殆どであり、この
化成電圧範囲の化成族についてｔａｎａｆおよび靜亀谷
−Ａｔ温Ｉ屹保数低減の効果のある熱処理温り建（ｒな
わち第４図中の領」或菖）が５００℃から７００℃の範
囲に含まれでいることになる。 通常ｉＪＬ解コンデンナの陽極酸化皮膜に対し１何われ
る熱処理は、概ね４００℃以下であり、このような高温
で熱処理が行われることはない５、というのｒよ、通常
は熱を加えると、誘屹特性が劣化する（ ｔａｎａｆ
ｌ Ｃｌ２Ｏ、靜亀容菫温１ｆ係数の増大：傾城Ｉ相当
）のみであり、本発明に示したような唄域１．麗の出現
がないからである。実際Ｔ’ａの陽極酸化皮膜について
は、熱処理にλすし７頑域１があるのみで、領域ｎ 、
Ｉｄ存在せず、５００℃以上に熱すると陽極体全体が酸
化し、燃えてしまうことすらある。 従って、本発明の製造方法は、Ａｅ−Ｔｉ合金を陽極並
属とする１％コンデンサに特有のものであり５５００〜
７００ ’Ｃの高温くよる特別な熱処理温度条件によっ
て、はじめてその効果が１１４られるのである、Ｊと油
止する。 （８）明Ｓ＋曹第ＩＩ貴第３行目の佼に次の文を追加挿
入する。 ［第４図Ｖま、吟亀谷−１およびｄ ’！４ｔ ｉｎ矢
（１２０１ｂ）の熱処理温度に対する依存性を示す図。 」（９） 第３図の後に巣４図を追加する。 代理人 升理士 内 原 晋
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ＋１１ アルミニウムとチタンからなる合金を陽極金属
とし、これを陽極酸化した後固体陰極半導体層。 外部陰極を順次形成する電解コンデンサの製造方法にお
いて、陽極酸死後酸素を含む雰囲気中で熱処理すること
を特徴とする電解コンデンサの製造方法。 （２）熱処理温度を５００℃以上７００℃以下の範囲と
する特許請求の範囲第１項記載の電解コンデンサの製造
方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59102880A JPS60246618A (ja) | 1984-05-22 | 1984-05-22 | 電解コンデンサの製造方法 |
| EP85106299A EP0166205B1 (en) | 1984-05-22 | 1985-05-22 | Method of producing electrolytic capacitor with al-ti anode body |
| US06/736,944 US4604260A (en) | 1984-05-22 | 1985-05-22 | Method of producing electrolytic capacitor with Al-Ti anode body |
| DE8585106299T DE3572249D1 (en) | 1984-05-22 | 1985-05-22 | Method of producing electrolytic capacitor with al-ti anode body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59102880A JPS60246618A (ja) | 1984-05-22 | 1984-05-22 | 電解コンデンサの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60246618A true JPS60246618A (ja) | 1985-12-06 |
Family
ID=14339188
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59102880A Pending JPS60246618A (ja) | 1984-05-22 | 1984-05-22 | 電解コンデンサの製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4604260A (ja) |
| EP (1) | EP0166205B1 (ja) |
| JP (1) | JPS60246618A (ja) |
| DE (1) | DE3572249D1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002049965A1 (fr) * | 2000-12-19 | 2002-06-27 | Toho Titanium Co., Ltd. | Procede de formation d'une couche d'oxyde de titane et d'un condensateur electrolytique au titane |
Families Citing this family (16)
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|---|---|---|---|---|
| US4554521A (en) * | 1984-07-03 | 1985-11-19 | Babcock Electro-Mechanical, Inc. | Armature/contact system |
| US4923513A (en) * | 1989-04-21 | 1990-05-08 | Boehringer Mannheim Corporation | Titanium alloy treatment process and resulting article |
| GB2243160B (en) * | 1990-02-13 | 1994-08-10 | Honda Motor Co Ltd | A method of producing a moulded article |
| JP3669191B2 (ja) * | 1999-01-28 | 2005-07-06 | 松下電器産業株式会社 | 固体電解コンデンサの製造方法 |
| US6833987B1 (en) * | 2000-11-03 | 2004-12-21 | Cardiac Pacemakers, Inc. | Flat capacitor having an active case |
| US6687118B1 (en) | 2000-11-03 | 2004-02-03 | Cardiac Pacemakers, Inc. | Flat capacitor having staked foils and edge-connected connection members |
| US6522525B1 (en) * | 2000-11-03 | 2003-02-18 | Cardiac Pacemakers, Inc. | Implantable heart monitors having flat capacitors with curved profiles |
| US6684102B1 (en) | 2000-11-03 | 2004-01-27 | Cardiac Pacemakers, Inc. | Implantable heart monitors having capacitors with endcap headers |
| US6509588B1 (en) | 2000-11-03 | 2003-01-21 | Cardiac Pacemakers, Inc. | Method for interconnecting anodes and cathodes in a flat capacitor |
| US6699265B1 (en) | 2000-11-03 | 2004-03-02 | Cardiac Pacemakers, Inc. | Flat capacitor for an implantable medical device |
| US7479349B2 (en) | 2002-12-31 | 2009-01-20 | Cardiac Pacemakers, Inc. | Batteries including a flat plate design |
| US7951479B2 (en) | 2005-05-11 | 2011-05-31 | Cardiac Pacemakers, Inc. | Method and apparatus for porous insulative film for insulating energy source layers |
| US7224575B2 (en) | 2004-07-16 | 2007-05-29 | Cardiac Pacemakers, Inc. | Method and apparatus for high voltage aluminum capacitor design |
| JP5402380B2 (ja) | 2009-03-30 | 2014-01-29 | 三菱マテリアル株式会社 | アルミニウム多孔質焼結体の製造方法 |
| TWI471424B (zh) * | 2009-03-30 | 2015-02-01 | Mitsubishi Materials Corp | 鋁多孔質燒結體的製造方法及鋁多孔質燒結體 |
| CN103409775B (zh) * | 2013-08-26 | 2015-11-11 | 江苏启迪合金有限公司 | 一种电解生产铝钛合金的方法 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL6414065A (ja) * | 1963-12-20 | 1965-06-21 | ||
| US3466230A (en) * | 1965-03-02 | 1969-09-09 | Collins Radio Co | Tantalum thin film capacitor production leakage current minimizing process |
| US4002473A (en) * | 1971-11-08 | 1977-01-11 | P. R. Mallory & Co., Inc. | Method of making an anode |
| DE2700224A1 (de) * | 1977-01-05 | 1978-07-13 | Licentia Gmbh | Verfahren zur herstellung von sinterkoerpern aus einem ventilmetall |
| JPS5811497B2 (ja) * | 1978-10-04 | 1983-03-03 | 日本電気株式会社 | Ｔｉ↓−Ａｌ多孔質合金及びその製造方法 |
| JPS6044822B2 (ja) * | 1980-04-02 | 1985-10-05 | 日本電気株式会社 | 固体電解コンデンサ用多孔質体の製造方法 |
| JPS6048090B2 (ja) * | 1980-04-02 | 1985-10-25 | 日本電気株式会社 | 固体電解コンデンサ用多孔質体及びその製造方法 |
| JPS592316A (ja) * | 1982-06-28 | 1984-01-07 | 日本電気株式会社 | 電解コンデンサ用多孔質体の製造方法 |
-
1984
- 1984-05-22 JP JP59102880A patent/JPS60246618A/ja active Pending
-
1985
- 1985-05-22 DE DE8585106299T patent/DE3572249D1/de not_active Expired
- 1985-05-22 EP EP85106299A patent/EP0166205B1/en not_active Expired
- 1985-05-22 US US06/736,944 patent/US4604260A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002049965A1 (fr) * | 2000-12-19 | 2002-06-27 | Toho Titanium Co., Ltd. | Procede de formation d'une couche d'oxyde de titane et d'un condensateur electrolytique au titane |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0166205A1 (en) | 1986-01-02 |
| DE3572249D1 (en) | 1989-09-14 |
| EP0166205B1 (en) | 1989-08-09 |
| US4604260A (en) | 1986-08-05 |
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