JPS60243903A - 高誘電率磁器組成物 - Google Patents
高誘電率磁器組成物Info
- Publication number
- JPS60243903A JPS60243903A JP59097445A JP9744584A JPS60243903A JP S60243903 A JPS60243903 A JP S60243903A JP 59097445 A JP59097445 A JP 59097445A JP 9744584 A JP9744584 A JP 9744584A JP S60243903 A JPS60243903 A JP S60243903A
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- JP
- Japan
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- oxide
- dielectric constant
- high dielectric
- temperature
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- Pending
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- Ceramic Capacitors (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本登明ば窩銹１藁磁器組成物に係り、特に複合酸化物の
固相反応によって合成された低温焼結タイプの高誘電率
積層セラミックコンデンサて適したものである。
固相反応によって合成された低温焼結タイプの高誘電率
積層セラミックコンデンサて適したものである。
従来、高誘電率磁器組成物としては、チタン酸バリウム
（ＢａＴｉＵ３）＆主成分とし、さらにジルコン酸カル
シウム（ＣａＺｒ０３）、チタン酸カルシウム（ＣａＴ
ｉ０３） などケ加えた複合誘電体磁器材料が広く用い
られている。これらの磁器材料は通常１２００〜１４０
０ ’０の高温で焼結しなければな′らないため、特に
積層セラミックコンデンサの場合には、この幣結温度に
適した内部を極として、主成分が、貴金属である金、白
金、パラジウムまたはこれらの合金ケ使用しなければな
らないという欠点ケ有していた。更に高温焼結であるた
め多くの電力、ガス等の熱エネルギーケ必要とし、焼成
炉および焼成サヤ等の熱劣化か著しく、コスト上昇の一
因となるという欠点も存在した。
（ＢａＴｉＵ３）＆主成分とし、さらにジルコン酸カル
シウム（ＣａＺｒ０３）、チタン酸カルシウム（ＣａＴ
ｉ０３） などケ加えた複合誘電体磁器材料が広く用い
られている。これらの磁器材料は通常１２００〜１４０
０ ’０の高温で焼結しなければな′らないため、特に
積層セラミックコンデンサの場合には、この幣結温度に
適した内部を極として、主成分が、貴金属である金、白
金、パラジウムまたはこれらの合金ケ使用しなければな
らないという欠点ケ有していた。更に高温焼結であるた
め多くの電力、ガス等の熱エネルギーケ必要とし、焼成
炉および焼成サヤ等の熱劣化か著しく、コスト上昇の一
因となるという欠点も存在した。
このため優等ケ主成分とてる安価な内部電極で用いろた
め１０００’Ｃ！以下の低温で焼結が可能であリ、かつ
誘電率が大さく誘電体損失が小さい高誘電率磁器組成物
の開発か望まれていた。
め１０００’Ｃ！以下の低温で焼結が可能であリ、かつ
誘電率が大さく誘電体損失が小さい高誘電率磁器組成物
の開発か望まれていた。
これらの要求に対し特開昭５２−８７７００号公報に示
されているような Ｐｂ （Ｆｅ ”／ｊＷＺ ）、 −（Ｆｅ ｌ／２Ｎ
ｂ 、／、 ）０，０３ （Ｘか０．２≦０．５）の材
料が知られている。また特開昭５３−１５５９１号公報
にはこの材料系にＳｉＯケ加えろことも試みられている
。しかしなからこの材料系においては誘電体損失（ｔａ
ｎδ）の温度特性が悪く、絶縁抵抗も小さい。さらに機
械的強度か弱（割れ、欠けか発生しやていため積層セラ
ミックコンデンサケ作成した場合、実用上火ざな問題と
なっていた。
されているような Ｐｂ （Ｆｅ ”／ｊＷＺ ）、 −（Ｆｅ ｌ／２Ｎ
ｂ 、／、 ）０，０３ （Ｘか０．２≦０．５）の材
料が知られている。また特開昭５３−１５５９１号公報
にはこの材料系にＳｉＯケ加えろことも試みられている
。しかしなからこの材料系においては誘電体損失（ｔａ
ｎδ）の温度特性が悪く、絶縁抵抗も小さい。さらに機
械的強度か弱（割れ、欠けか発生しやていため積層セラ
ミックコンデンサケ作成した場合、実用上火ざな問題と
なっていた。
上記の欠点ケ改良（−１誘電率、絶縁抵抗が太き（ｔａ
ｎδの温度特性および機械的強度にすぐれ。
ｎδの温度特性および機械的強度にすぐれ。
さらに高温負荷および耐湿性？改良した低温焼結タイプ
の高誘電率磁器組成物ケ提供することＹ目的とてる。
の高誘電率磁器組成物ケ提供することＹ目的とてる。
〔発明の概要］
本発明は酸化バリウム（ＢａＯ）、酸化カルシウム（Ｃ
ａＯ）ｆ７’）少な（とも１種、酸化鉛（ＰｂＯ）。
ａＯ）ｆ７’）少な（とも１種、酸化鉛（ＰｂＯ）。
酸化鉄（Ｆｅ２０３Ｌ酸化＝、１プ（Ｎｂ Ｚ ０５Ｌ
酸化タングステン（ＷＯ３）、酸化銅（Ｃｕｂ）から
なり ｘＰｂ（Ｆｅｄ＼ｂ ｙ２）０３− ”／ Ｍ
（Ｃｕ Ｖ２Ｗ３％）０３（ただしＭはＢａ 、 Ｃａ
の少な（とも１種）で表わしたとぎ ｘ；９０〜９９．
５．、 ｙ ＝ ０．５〜１００基本組成物１００重量
％に対し、添加物として酸化マグネシウム（ＭｇＱ）ケ
０． （１１〜１．０重ｔ％含有させた高誘電率磁器組
成物、おｒび該高誘電率磁器組成物にさらに添加物とし
て酸化マンガン（ＭｎＯ）＆ ０．０１〜１．０重量％
含有させたものである。
酸化タングステン（ＷＯ３）、酸化銅（Ｃｕｂ）から
なり ｘＰｂ（Ｆｅｄ＼ｂ ｙ２）０３− ”／ Ｍ
（Ｃｕ Ｖ２Ｗ３％）０３（ただしＭはＢａ 、 Ｃａ
の少な（とも１種）で表わしたとぎ ｘ；９０〜９９．
５．、 ｙ ＝ ０．５〜１００基本組成物１００重量
％に対し、添加物として酸化マグネシウム（ＭｇＱ）ケ
０． （１１〜１．０重ｔ％含有させた高誘電率磁器組
成物、おｒび該高誘電率磁器組成物にさらに添加物とし
て酸化マンガン（ＭｎＯ）＆ ０．０１〜１．０重量％
含有させたものである。
つぎに本発明の組成の限定理由を述べる。まずＸＰ ｂ
（Ｆｅ ％Ｎｂ％ ） −）’ Ｍ （Ｃｕ ％Ｗ％
）０３で表わされる基本組成物のＸが９０〜９９．５
．Ｙが０，５〜１０の組成範囲に限定した理由は ｘ−
９０未満では常置における誘電率が低下しコンデンサ材
料として適さないためであり、Ｙ ＝ ０．５未満でし
″！ｔａｎδヶ低下せしめ、低温焼結に寄与するＭ（Ｃ
ｕ％Ｗｙ２）（Ｊ３（Ｍ ： Ｂａ、Ｃａ ） ｏ）効
果かホトＡ、とａうｎ−１’、ｙ＝１０以上では誘電率
が低下しｔａｎδか増加するためである。
（Ｆｅ ％Ｎｂ％ ） −）’ Ｍ （Ｃｕ ％Ｗ％
）０３で表わされる基本組成物のＸが９０〜９９．５
．Ｙが０，５〜１０の組成範囲に限定した理由は ｘ−
９０未満では常置における誘電率が低下しコンデンサ材
料として適さないためであり、Ｙ ＝ ０．５未満でし
″！ｔａｎδヶ低下せしめ、低温焼結に寄与するＭ（Ｃ
ｕ％Ｗｙ２）（Ｊ３（Ｍ ： Ｂａ、Ｃａ ） ｏ）効
果かホトＡ、とａうｎ−１’、ｙ＝１０以上では誘電率
が低下しｔａｎδか増加するためである。
抗の向上か期待できず、１．０屯ｆｔ％ＹｊＩＩ！３：
えた場合には誘電率、絶縁抵抗が低下し、かつ十分な焼
結がなされず比重も小さく実質的に焼結温度が高（なる
ためである。さらにＭ ｎ Ｏの含有ｔヶ０．０１〜１
．０重ｆ％に限定した理由は、（１，０１重量％未満で
はｔａｎδの温度特性ケ改善し積層コンデンサとしたと
きの高温負荷時性および耐湿特性欠改善するＭ ｎ Ｏ
の効果がほとんど表われず、１．０重蓋％ン越えた場合
にはｔａｎδが増加するためである。
えた場合には誘電率、絶縁抵抗が低下し、かつ十分な焼
結がなされず比重も小さく実質的に焼結温度が高（なる
ためである。さらにＭ ｎ Ｏの含有ｔヶ０．０１〜１
．０重ｆ％に限定した理由は、（１，０１重量％未満で
はｔａｎδの温度特性ケ改善し積層コンデンサとしたと
きの高温負荷時性および耐湿特性欠改善するＭ ｎ Ｏ
の効果がほとんど表われず、１．０重蓋％ン越えた場合
にはｔａｎδが増加するためである。
本発明に係る高誘電率磁器組成物は、たとえば以下の如
く製造される。まず出発原料としてＰ ｂ（）＋ ”
ｅ ２ ０３１ ＷＯ３１Ｎ ｂ ２ Ｕ ５１ Ｃａ
ＣＵ ３゜ＢａＣＯ３，Ｃｕ（Ｊ、Ｐｖ１ｇＣ０３，Ｍ
ｎＣ（Ｊ３等ゲ用い、第１４ζ−Ｖｒ７讐＝１すｒ配４
トレレＷナトｌ＋？＾Ｉｆ都４に一信一と−これらの原
料ケボールミルで湿式混合した後７００〜ｓ ｏ ｏ
’ｃで焙焼な行い、再びボールミルで粉砕し乾燥した粉
末にＰ、 Ｖ、 Ａ 等のバインダーケ添加し約０−８
ｔＯｒＶｎ２の圧力で直径１７．ＯＮ＄ 厚み１．２
龍の円板状試料ケ作成した。これらの成形体ケマグネシ
ア製のサヤに入ｔ″Ｌ、酸素雰囲気中または空気中で８
５０〜９５（１’０２時間の本焼成後、焼結体に鋏ペー
スト）？塗布し６００〜７００ ’Ｃ！で焼付は測定試
料とした。
く製造される。まず出発原料としてＰ ｂ（）＋ ”
ｅ ２ ０３１ ＷＯ３１Ｎ ｂ ２ Ｕ ５１ Ｃａ
ＣＵ ３゜ＢａＣＯ３，Ｃｕ（Ｊ、Ｐｖ１ｇＣ０３，Ｍ
ｎＣ（Ｊ３等ゲ用い、第１４ζ−Ｖｒ７讐＝１すｒ配４
トレレＷナトｌ＋？＾Ｉｆ都４に一信一と−これらの原
料ケボールミルで湿式混合した後７００〜ｓ ｏ ｏ
’ｃで焙焼な行い、再びボールミルで粉砕し乾燥した粉
末にＰ、 Ｖ、 Ａ 等のバインダーケ添加し約０−８
ｔＯｒＶｎ２の圧力で直径１７．ＯＮ＄ 厚み１．２
龍の円板状試料ケ作成した。これらの成形体ケマグネシ
ア製のサヤに入ｔ″Ｌ、酸素雰囲気中または空気中で８
５０〜９５（１’０２時間の本焼成後、焼結体に鋏ペー
スト）？塗布し６００〜７００ ’Ｃ！で焼付は測定試
料とした。
ここで誘電率およびｔａｎδは周波数Ｉ ＫＨｚで測定
し第１表に示す。
し第１表に示す。
（以下余白）
第１表において参考例は本発明の範囲外のものであり、
比較のため示（−た。
比較のため示（−た。
第１表から明らかなように本発明の範囲内のものは誘電
率が大ぎいもので約２１０００〜２８５００の高い値を
示し、誘電体損失（ｔａｎδ）は０．３〜０．８％程度
のきわめて小さな値？示しなから９００ ’Ｏ以下での
焼成が可能である。
率が大ぎいもので約２１０００〜２８５００の高い値を
示し、誘電体損失（ｔａｎδ）は０．３〜０．８％程度
のきわめて小さな値？示しなから９００ ’Ｏ以下での
焼成が可能である。
さらに第１図は実施例７、第２図は実施例２２゜第３図
は実施例３６、第４図は実施例５０のそｎぞれの誘電率
およびｔａｎδの温度特性ケ示した。
は実施例３６、第４図は実施例５０のそｎぞれの誘電率
およびｔａｎδの温度特性ケ示した。
また参考例として参考例］、２７ケ第５図に、参考例９
ヶ第６図に、参考例：３５ケ第７図に、参考例２０ケ第
８図に、参考例４４ケ第９図にそれぞれの誘電率および
ｔ’ａｎδの温度特性ケ示す。
ヶ第６図に、参考例：３５ケ第７図に、参考例２０ケ第
８図に、参考例４４ケ第９図にそれぞれの誘電率および
ｔ’ａｎδの温度特性ケ示す。
第１表および第１図乃至第９図から明らかなように、本
発明になる磁器組成物はＰｂ（Ｆｅｙ、Ｎｂ外）０３に
Ｍ（Ｃｕｙ２ＷＨ）０３ （Ｍ ： Ｂａ、 Ｃａ ）
か固溶することにより常温ニオける誘電率がＰｂ（Ｆｅ
１／２Ｎｂｙ２）（Ｊ３がＩ Ｑ Ｑ ｒｒｏ１％の場
合に対し３．５〜５倍と飛躍的に向上てろ。さらにｔａ
ｎδが約１／１０と大幅に低下していることかわかる。
発明になる磁器組成物はＰｂ（Ｆｅｙ、Ｎｂ外）０３に
Ｍ（Ｃｕｙ２ＷＨ）０３ （Ｍ ： Ｂａ、 Ｃａ ）
か固溶することにより常温ニオける誘電率がＰｂ（Ｆｅ
１／２Ｎｂｙ２）（Ｊ３がＩ Ｑ Ｑ ｒｒｏ１％の場
合に対し３．５〜５倍と飛躍的に向上てろ。さらにｔａ
ｎδが約１／１０と大幅に低下していることかわかる。
少量のＭｇＯの添加は比抵抗ケＭｇＯ＆添加しない場合
に比して３〜７倍と大幅に向上させており、Ｍ ｎ Ｏ
が存在しても変化しない。また焼結体比重も向上させて
いることから焼結体の緻密イヒか促進されている。また
少量のＭｎＵの添加は低温（−５５’ＣりＫおげろｊａ
ｎδヶ添加しない場合に比して１／２から１７５と大幅
に低下させ、高温（１２５’ＣＩ）にＪ６いてもｔａｒ
ｚ５ン２／３から１ ／ ２に低下させていることがわ
かる。
に比して３〜７倍と大幅に向上させており、Ｍ ｎ Ｏ
が存在しても変化しない。また焼結体比重も向上させて
いることから焼結体の緻密イヒか促進されている。また
少量のＭｎＵの添加は低温（−５５’ＣりＫおげろｊａ
ｎδヶ添加しない場合に比して１／２から１７５と大幅
に低下させ、高温（１２５’ＣＩ）にＪ６いてもｔａｒ
ｚ５ン２／３から１ ／ ２に低下させていることがわ
かる。
ＭｇＯ，Ｍｎ（Ｊのそれぞれの添加量か０．０１〜１．
０重＠Ｘ％の範囲での共存下においてはそれぞれ単独に
作用し特性？向上させており、お互いの長所ン打ち消丁
ようた作用は全くないという大きな特徴ケ有しているこ
とかわかった。
０重＠Ｘ％の範囲での共存下においてはそれぞれ単独に
作用し特性？向上させており、お互いの長所ン打ち消丁
ようた作用は全くないという大きな特徴ケ有しているこ
とかわかった。
つぎに機械的強度の評価には曲げ強度ケ用いた。
曲げ強度の測定は得られた誘電体セラミック円板ケ厚さ
１襲まで両面研削ケ行って鏡面に仕−ヒげ、その後にダ
イヤモンドカッターで各円板の中心部分から幅３關の試
料板ケ切り出し、切断面の傷の影響ケ取り除（ために切
断面′ｌ／ＳＩＣサンドベーパーで順次８００を−−１
５００”−２０００”ン研磨したのちエッジケ丸めて仕
上げ、インストロン万能試験機ケ用いて三点曲げ法で行
った。
１襲まで両面研削ケ行って鏡面に仕−ヒげ、その後にダ
イヤモンドカッターで各円板の中心部分から幅３關の試
料板ケ切り出し、切断面の傷の影響ケ取り除（ために切
断面′ｌ／ＳＩＣサンドベーパーで順次８００を−−１
５００”−２０００”ン研磨したのちエッジケ丸めて仕
上げ、インストロン万能試験機ケ用いて三点曲げ法で行
った。
曲げ強度（抗折力）は次式による。
ここで Ｐｍ：量大破壊荷重（Ｋり）
ｅ：支点間距離 （偏）
ｄ ：試料の厚さ （俤）
Ｗ ：試料の幅 （αル）
である。
本発明の実施例のデータケ参考例とともに第２表に示て
。
。
（以下余白）
第２表
この結果第２表から明らかなように少量のへ４ｇＯケ添
加することにより機械的強度も大幅に改善できろことが
明らかである。この事実は回路基板上に直接半田付され
ろチップ部品として非常に有利である。
加することにより機械的強度も大幅に改善できろことが
明らかである。この事実は回路基板上に直接半田付され
ろチップ部品として非常に有利である。
つぎに高温負荷試験および耐浸性試験ン行った。
この高温負荷試験および耐湿性試験に用いた積層コンデ
ンサは、焙燻後の粉体にたとえはポリビニルブチラール
、ポリエチレングリコール、オクチルフタレート等のバ
インダーとトリクロールエチレン、エチルアルコール等
の溶剤ケ適当量加え、通常のスラリーを作成しドクター
プレイド装置ケ用いて５０μｍ厚みのシートｖ作成し、
電極ケ印刷し積層・切断の後に焼成し、外部電極ケ取り
つけて４．５ Ｘ３．２１ｍでｌＰＦの積層チップ形コ
ンデンサケ作成した。この積層コンデンサ１００個に対
して日本電子機械工業会規格ＲＣ−３６９８Ｂ 電子機
器用積層コンデンサ（チップ形）に示されている高温負
荷試験および耐湿性試験ケ行い、試験後の故障率および
容量の変化ケ調べ、そｎ、それ第３表および第４表に示
ｆ。
ンサは、焙燻後の粉体にたとえはポリビニルブチラール
、ポリエチレングリコール、オクチルフタレート等のバ
インダーとトリクロールエチレン、エチルアルコール等
の溶剤ケ適当量加え、通常のスラリーを作成しドクター
プレイド装置ケ用いて５０μｍ厚みのシートｖ作成し、
電極ケ印刷し積層・切断の後に焼成し、外部電極ケ取り
つけて４．５ Ｘ３．２１ｍでｌＰＦの積層チップ形コ
ンデンサケ作成した。この積層コンデンサ１００個に対
して日本電子機械工業会規格ＲＣ−３６９８Ｂ 電子機
器用積層コンデンサ（チップ形）に示されている高温負
荷試験および耐湿性試験ケ行い、試験後の故障率および
容量の変化ケ調べ、そｎ、それ第３表および第４表に示
ｆ。
なお各試験は上記規格に基づき高温負荷試験は５０ Ｖ
、 ＤＣ印加状態、１２５’Ｃ’Ｘ１０００時間後の特
性ケ、また耐湿性試験は２５Ｖ、ＤＣ印加状態、４０’
０゜９５％ＲＨ，５０（１時間後の特性ケ評価した。
、 ＤＣ印加状態、１２５’Ｃ’Ｘ１０００時間後の特
性ケ、また耐湿性試験は２５Ｖ、ＤＣ印加状態、４０’
０゜９５％ＲＨ，５０（１時間後の特性ケ評価した。
Ｃ以下余白）
第 ３ 表
第４表
第３表および第４表から明らかなように、少量のＭｎＱ
ケ添加することにより大幅例故障率が改善さｎ容量の変
（Ｐ率も小さくなり、高温負荷特性。
ケ添加することにより大幅例故障率が改善さｎ容量の変
（Ｐ率も小さくなり、高温負荷特性。
耐湿性にすぐ１っていることが離線された。
なお上記実施例では出発原料として酸化物、炭酸化物ケ
用いたが、他に高温において酸化物に代わるシュウ酸イ
ビ物等の有機金楓化合物ケ用いても同様の効果か得られ
ることは言うまでもない。
用いたが、他に高温において酸化物に代わるシュウ酸イ
ビ物等の有機金楓化合物ケ用いても同様の効果か得られ
ることは言うまでもない。
〔発明の効果］
以上のように本発明では誘電率が大きく、ｔａｎδの温
度特性９機械的強度にてぐれ、特に少量のＭ ｇｏ？含
有させろことにより比抵抗ケ大幅に向上させ、さらに少
量のＭ ｎ Ｏ％＋金含有せることにより高温負荷特性
および耐湿性ケ改善した低温焼結タイプの高誘電率磁器
組成物か得られ、工業上きわめて丁ぐれたものと言える
。
度特性９機械的強度にてぐれ、特に少量のＭ ｇｏ？含
有させろことにより比抵抗ケ大幅に向上させ、さらに少
量のＭ ｎ Ｏ％＋金含有せることにより高温負荷特性
および耐湿性ケ改善した低温焼結タイプの高誘電率磁器
組成物か得られ、工業上きわめて丁ぐれたものと言える
。
第１図乃至第４図は本発明に係る高誘電率磁器組成物の
特性例を示す曲線図、第５図乃至第９図は参考例として
の高誘電率磁器組成物の特性例ケ示す曲線図である。 ■硼人弁理土 屑近惹佑〔はが１名） ンｊＬ 厚 （ｏＯ） ュ１１ 度 （°０ン シ監７ＩＣ’０）
特性例を示す曲線図、第５図乃至第９図は参考例として
の高誘電率磁器組成物の特性例ケ示す曲線図である。 ■硼人弁理土 屑近惹佑〔はが１名） ンｊＬ 厚 （ｏＯ） ュ１１ 度 （°０ン シ監７ＩＣ’０）
Claims (1)
- （１）酸化バリウム、酸化カルシウムの少なくとも１種
、酸化鉛、酸什鉄、酸化ニオブ、酸化タングステン、酸
化銅からなり、ｘＰｂ（Ｆｅ１．／２ＮｂヨＡ）０３−
ｙＭ （Ｃｕｘ／＊Ｗｉ、４）０３（ただＬＭはＢａ、
Ｃａの少な（とも１種）で表わしたとぎ、Ｘ＝９０〜
９９．５ｙ＝ｏ、５〜１００基本組成物１００重量％に
対し、添加物として酸化マグネシウムＶ ０．０１〜１
．０重量％含有させたことケ特徴とてろ高誘電率磁器組
成物。 （２、特許請求の範囲第ｆｉ１項記載の高誘電率磁器組
成物において添加物としてさらに酸化マンガンケ０．０
１〜１，０重量％含有させたことケ特徴とて石高誘電率
磁器組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59097445A JPS60243903A (ja) | 1984-05-17 | 1984-05-17 | 高誘電率磁器組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59097445A JPS60243903A (ja) | 1984-05-17 | 1984-05-17 | 高誘電率磁器組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60243903A true JPS60243903A (ja) | 1985-12-03 |
Family
ID=14192522
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59097445A Pending JPS60243903A (ja) | 1984-05-17 | 1984-05-17 | 高誘電率磁器組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60243903A (ja) |
-
1984
- 1984-05-17 JP JP59097445A patent/JPS60243903A/ja active Pending
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