JPS60239366A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関する。

（従来技術） 窒化アルミニウムは溶融金属に対する高温耐蝕性が高く
、高温での耐熱性に優れているうえ、高温高強度を示す
ため金属溶融るつは、高温用耐熱ジグ、ガスタービンエ
ンジン用部材等の高温用部材としての応用分野がある。

またさらには窒化アルミニウムの有する高熱伝導性と電
気絶縁性を利用した放熱用部材、特に最近では電子工学
における放熱性基板材料としての応用も期待されている
。

すなわち、半導体産業においてＩＣ，ＬＳＩ等の高密度
、高集積化に伴うシリコンチップ等の温度上昇を抑制す
る放熱基板としての応用開発が期待されている。

しかしながら、このような特徴ある性質を十分に利用す
るには高純度でかつ高密度な窒化アルミニウム焼結体が
必要である。窒化アルミニウムは常圧では液相が無（：
　２４５０℃で昇華分解するだめ窒化アルミニウムのみ
での焼結は困難とされている。例えばＣｅｒａｍｉｃ　
Ｂｕｌｌｅｔｉｎ、ｖｏｌ　４０．　Ｎｏ　７（１９６
１）Ｐ、４２３に示されているように１６００℃および
１８００℃では、各々約５Ｘ１０−４絹ｕｇおよび約５
Ｘ１０”ｆｆ肩Ｈｇの高い分解蒸気圧を有する。、この
ため、従来高密度の窒化アルミニウム焼結体を得るには
、窒化アルミニウム−アルミニウム系の窒化反応焼結や
ホットプレスあるいは添加物の利用による常圧焼結など
による研究が行われてきた。

しかしながら窒化アルミニλムーアルミニウム系の窒化
反応焼結の場合は未反応金属アルミニウムが残るため窒
化アルミニウムの特徴が利用できない。またホットプレ
スでは複雑形状品や大型成品の製造が困難なうえコスト
が高くなるという欠点がある。添加物の利用による常圧
焼結の場合、特開昭５０−２３４１１に示されるように
窒化アルミニウムの昇華分解を抑えるために、窒化アル
ミニウム粉末をつめ粉として充填する必要がある。この
窒化アルミニウム粉末をつめ粉として使用する必要があ
るため、窒化アルミニウム焼結体に窒化アルミニウム粉
末が多く付着して焼結後の寸法精度が良くないため切断
や研摩などの加工により寸法の調整や表面平滑性等を調
整する必要がある。また電子回路用の高熱伝導絶縁基板
として応用する際、金属の導体を含む窒化アルミニウム
成形体を焼結する場合や多層配線を含む窒化アルミニウ
ム１　基板０作製０際には窒化ア“（＝＋７．４（７）
″′め粉は導体金属と接着するため問題となる。しかも
、つめ粉である窒化アルミニウム粉末の充填状態により
窒化アルミニウムの密度、そシ、うねり等の焼結後の状
態が変るなどの問題がある以外に高価な窒化アルミニウ
ム粉末をつめ粉として使用するためコスト高になる等の
欠点がある。

窒化アルミニウム成形体の常圧焼結（１気圧の窒素ガス
雰囲気での焼結）の際、窒化アルミニウムは（１）式に
示すように ＡＩＮＣ固体）−１（液体）十Ｎｓ（気体）・・・（１
）ＡＩＨの昇華分解が起きるため、焼結体は多孔質とな
り高密度窒化アルミニウム焼結体が得られない。

そこで鋭意研究を進めた結果、窒化アルミニウムを焼結
する際に°雰囲気を高圧窒素ガス雰囲気にすることによ
り（１）式の右辺の方向への反応が抑制されるため窒化
アルミニウムの昇華分解が少くなシ、多孔化することな
く高密度な窒化アルミニウム焼結体が得られることを発
見した。このため従来の常圧焼結法のように高価な窒化
アルミニウムのつめ粉を使用することなく、焼結用のセ
ッターに設置することのみにより高密度窒化アルミニウ
ム焼結体が得られた。しかもこの窒化アルミニウム焼結
体の表面平滑性や寸法精度も極めて良好であるために、
焼結後の切断や研摩などの加工により寸法の調整する必
要が全く無いため低コスト化に有効である。

（発明の目的） 本発明の目的は高密度な窒化アルミニウム焼結体の製造
方法を提供することにある。

（発明の構成） 本発明は窒化アルミニウム粉末の成形体を１気圧より高
い圧力の窒素ガス雰囲気で焼成することを特徴とする窒
化アルミニウム焼結体の製造方法である。

（構成の詳細な説明） 以下本発明について具体的に説明する。

窒化アルミニウム原料粉末は純度として高純度のもの、
例えば９８％以上のものが好ましいが、９５〜９８％程
度のものも使用可能である。平均粒径は１０μｍ以下、
好ましくは２μｍ以下のものが好ましい。

本発明の製造方法において、窒化アルミニウム粉末を加
圧成形する際の機械的圧力は５００　ｋｇ／Ｃｄ　。

好ましくは１０００ｋｑ／ｃ−以上が良い。

本発明の製造方法において重要なことは１気圧より高い
高圧窒素ガス雰囲気で窒化アルミニウム成形体を焼結す
ることである。１気圧の窒素ガス雰囲気で焼結すると窒
化アルミニウムが昇華分解するため高密度な窒化アルミ
ニウム焼結体が得られない。また窒素ガスの圧力を増大
するにつれて窒化アルミニウム焼結体の密度は増大する
。焼結温度としては１６００〜１９００℃で一般に行わ
れるが、特にこれらの温度範囲に限定されるものでは無
い。

次に実施例によって本発明を具体的に説明する。

（実施例１） 平均粒径が２μｍ純度９８％の窒化アルミニウム粉末を
室温で２０００に９／ａａの圧力を加えて窒化アルミニ
ウム成形体とした。この成形体を黒鉛製のセッターに置
いて１００気圧の高圧窒素ガス雰囲気において１８００
℃、２時間焼結した。その結果、９６％の相対密度を有
する高密度窒化アルミニウ−ム焼粘体が得られた（表の
試料Ｎ０１）。

（実施例２） 実施例１と同様にして得た窒化アルミニウム成形体を黒
鉛製のセッターに置いて表のＮｏ２〜Ｎｏ６に示す種々
の条件で焼結した。その結果、相対密度が９０〜９７％
の高密度窒化アルミニウム焼結体が得られた。

（比較例１） 実施例１と同様にして得た窒化アルミニウム成形体を黒
鉛製のセッターに置いて１気圧の窒素ガス雰囲気におい
て１８００ｔ、２時間焼結した。その結果、７８％の相
対密度を有する多孔質で低密度な窒化アルミニウム焼結
体が得られた（表の試料Ｎｏ７）。

この密化アルミニウム焼結体は試料Ｎｏ　１　と比較す
ると極めて低密度であった。

（実施例３） 平均粒径が２μｍ純度９８％の窒化アルミニウム粉末の
みを室温で２０００に９／ｄ　の圧力を加えて窒化アル
ミニウム成形体とした。この成形体を黒鉛製セッターに
おいて、１気圧よシ高い高圧窒素ガス雰囲気において１
８００東、２時間焼結した。

この結果得られた窒化アルミニウム焼結体の相対密度と
窒素ガス圧力の関係を第１図に示す。

焼結時の窒素ガスの圧力を１気圧よシ高くすることによ
シ窒化アルミニウム焼結体の相対密度が急激に増大した
。

窒素ガスの圧力が１気圧の時、相対密度が７８％の低密
度あったが、特に１５気圧以上の場合に相対密度８５％
以上の高密度窒化アルミニウム焼結体が得られた。

（実施例４） 平均粒径が３μｍ純度９６％の窒化アルミニウム粉末を
室温で３０００１ｇ／ｄ　の圧力を加えて窒化アルミニ
ウム成形体とした。この成形体を黒鉛製のセッターに置
いて３００気圧の高圧窒素ガス雰囲気において１８００
℃、２時間焼結した。その結果９６％の相対密度を有す
る高密度窒化アルミニウム焼結体が得られた。焼結後の
窒化アルミニウム焼結体はそり、うねシがなく極めて均
一な形状であり、平均表面粗さは２μｍであるため極め
て高品質である。なお３００気圧を越える圧力になると
高密度化の効果はほとんどなくなり、さらに焼成炉もＨ
，１，Ｐ、（熱間静水圧プレス）用の特別な炉が必要で
あった。

（発明の効果） 本発明によれば、窒化アルミニウム粉末の成形体を黒鉛
製セッターに置いて１気圧よシ高い高圧窒素ガス雰囲気
で焼結することを特徴とする高密度窒化アルミニウム焼
結体の製造方法が提供される。本発明の製造方法では、
従来技術のように窒化アルミニウム成形体を高価な窒化
アルミニウム粉末をつめ粉として使用する必要が無い。

また、焼結後の窒化アルミニウム焼結体の表面につめ粉
である窒化アルミニウム粉末が付着しないため、表面平
滑性や寸法精度の良好な窒化アルミニウム焼結体が得ら
れる。この結果、高品質な窒化アルミニウム焼結体が低
価格で得られるなど、工業的に多くの利点を有するもの
である。

なお、ここでは窒素ガスのみの雰囲気で行なったが、窒
素ガスと不活性ガスとの混合ガス雰囲気でも高密度化の
効果は認められた。

【図面の簡単な説明】

第１図は焼結の際の窒素ガス圧力と窒化アルミニウム焼
結体の相対密度の関係を示す図である。 代理人弁理士　門脈 ノ 相対密度（％）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 窒化アルミニウム粉末の成形体を１気圧よシ高い圧力の
   窒素ガス雰囲気で焼成することを特徴とする窒化アルミ
   ニウム焼結体の製造方法。