JPS60231430A - 光フアイバ用ス−トの製造方法 - Google Patents
光フアイバ用ス−トの製造方法Info
- Publication number
- JPS60231430A JPS60231430A JP5375484A JP5375484A JPS60231430A JP S60231430 A JPS60231430 A JP S60231430A JP 5375484 A JP5375484 A JP 5375484A JP 5375484 A JP5375484 A JP 5375484A JP S60231430 A JPS60231430 A JP S60231430A
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- JP
- Japan
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- fluorine
- core
- soot
- refractive index
- optical fiber
- Prior art date
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
- C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
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- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
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- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、光フアイバ用スートの製造方法に関する。
（従来技術）
石英系光ファイバでは、クラッドの屈折率をコアのそれ
よりも低くするため、スート製造の段階で、クラットと
なるべきクラッド用ガラス層に、−股にボロンまたはフ
ッ素等のドーパントがトープされる。
よりも低くするため、スート製造の段階で、クラットと
なるべきクラッド用ガラス層に、−股にボロンまたはフ
ッ素等のドーパントがトープされる。
第１図は、ドーパントのａ度ｄ （ｍｄｃ％）と、屈折
率ｒとの関係を示すもので、同図から明らかなように、
ボロンに比してフッ素が特に屈折率を下げる効果か大き
い。かかる効果が大きいということは即ちコアとの比屈
折率差を大きくとることを可能ならしめるもので、比屈
折率差を大きくとることにより、高開口数の光ファイバ
を得ることが可能になる。
率ｒとの関係を示すもので、同図から明らかなように、
ボロンに比してフッ素が特に屈折率を下げる効果か大き
い。かかる効果が大きいということは即ちコアとの比屈
折率差を大きくとることを可能ならしめるもので、比屈
折率差を大きくとることにより、高開口数の光ファイバ
を得ることが可能になる。
フッ素をドープする方法として、火炎加水分解法、肉付
ＣＶＤ法或いはプラズマＣＶＤ法等がある。火炎加水分
解法では、ＨＦが生じ、これがシリカと次のように反応
して５ｉＦ４（気体）を生じるため、つまりＦはＳｉＦ
４となって揮散するためｌ５ｉｏ２からなるスートの堆
積効率が著しく低下することになり、かつフッ素もそれ
程ドーピングされない（比屈折率差０２〜０３％程度）
。
ＣＶＤ法或いはプラズマＣＶＤ法等がある。火炎加水分
解法では、ＨＦが生じ、これがシリカと次のように反応
して５ｉＦ４（気体）を生じるため、つまりＦはＳｉＦ
４となって揮散するためｌ５ｉｏ２からなるスートの堆
積効率が著しく低下することになり、かつフッ素もそれ
程ドーピングされない（比屈折率差０２〜０３％程度）
。
Ｓ ｉ ０２＋４ ＨＦ−＋Ｓ ｉ Ｆ４↑＋Ｈ２０他
の２つの方法は、酸素ガス中で酸化反応によりドープす
るが、何れの場合も１４００℃以上の高温で行われるた
め、フッ素のドープ量は極めて少ない。つまり、一般に
シリカは、四面体の安定した網目構造であり、この中に
フッ素のような陰イオンを導入するのは難しく、その導
入量は温度と圧力に影響される。ところが製造上、圧力
は常圧で行われるため、結局、フッ素の導入量は温度に
依存することになる。そして低い温度程、導入量は増大
する。しかし、何れの方法においても、生成した５１０
ｇ７．−トを透明ガラス化するプロセスが必要であり、
このプロセスでは１４００℃以上の高温が必要とされる
ため、フッ素はドープされにくいことになる。
の２つの方法は、酸素ガス中で酸化反応によりドープす
るが、何れの場合も１４００℃以上の高温で行われるた
め、フッ素のドープ量は極めて少ない。つまり、一般に
シリカは、四面体の安定した網目構造であり、この中に
フッ素のような陰イオンを導入するのは難しく、その導
入量は温度と圧力に影響される。ところが製造上、圧力
は常圧で行われるため、結局、フッ素の導入量は温度に
依存することになる。そして低い温度程、導入量は増大
する。しかし、何れの方法においても、生成した５１０
ｇ７．−トを透明ガラス化するプロセスが必要であり、
このプロセスでは１４００℃以上の高温が必要とされる
ため、フッ素はドープされにくいことになる。
第２図は、フッ素の減少率ｍ（％）と加熱温度ｔとの関
係を示すもので、これはフッ素ドーブンリ力を加熱して
表面のＦについてＸ線マイクロアナライザで調べた結果
であり、Ｆは５５０℃の低温度で減少を開始することが
わかる。つまり、このような低い温度で分解するのは、
シリカ中のフッ素の結合工子ルギが極めて低いものと考
えられる。光ファイバの製造では、コラプス、加工、線
引等の工程で２０００℃或いはそれ以上の熱履歴を受け
るのでＦの消失は急速に加速されることになる。
係を示すもので、これはフッ素ドーブンリ力を加熱して
表面のＦについてＸ線マイクロアナライザで調べた結果
であり、Ｆは５５０℃の低温度で減少を開始することが
わかる。つまり、このような低い温度で分解するのは、
シリカ中のフッ素の結合工子ルギが極めて低いものと考
えられる。光ファイバの製造では、コラプス、加工、線
引等の工程で２０００℃或いはそれ以上の熱履歴を受け
るのでＦの消失は急速に加速されることになる。
このように上記従来例では、Ｆのドープ量が少なく、従
って高開口数の光ファイバが得うレないことになる。し
かも、高温に加熱すると、Ｆは５ｉＦｎとなって揮散す
るため、比屈折率が低下するばかりか、加熱によってＦ
がコア層に拡散するため、クラッド層との境界領域にお
ける屈折率分布に乱れが生ずることになり、コア層とク
ラッド層との境界において屈折率の完全なステップが得
られないことになる。
って高開口数の光ファイバが得うレないことになる。し
かも、高温に加熱すると、Ｆは５ｉＦｎとなって揮散す
るため、比屈折率が低下するばかりか、加熱によってＦ
がコア層に拡散するため、クラッド層との境界領域にお
ける屈折率分布に乱れが生ずることになり、コア層とク
ラッド層との境界において屈折率の完全なステップが得
られないことになる。
（発明の目的）
本発明の目的は、Ｆのドープ量を向上させると共に熱的
に安定したクラッドガラス層を形成し、Ｆドープシリカ
クラツドの良好な光フアイバ用スートの製造方法を提供
することにある。
に安定したクラッドガラス層を形成し、Ｆドープシリカ
クラツドの良好な光フアイバ用スートの製造方法を提供
することにある。
（発明の構成）
本発明は、コアの外周に、屈折率が該コアよりも僅かに
低いクラッドを有する光フアイバ用母材の製造方法にお
いて、フ７となるべきコア用ガラス層の外周に気相の石
英ガラス系原料とドーパントとしてのフッ素と任意の量
のフッ素を合成シリカ中に安定的に固定させる陽イオン
とを供給してクラッドなるべきクラッド用ガラス層を堆
積させることにより、屈折率を下げる効果の大きいフッ
素を合成シリカ中に安定的に固定させることが可能にな
り、この結果、高温に加熱されてもフッ素は揮散せず、
従って堆積効率が向上すると共にフッ素は容易に分解せ
ず、このため加熱されてもフッ素の減少は極力抑制され
ることになるというものである。
低いクラッドを有する光フアイバ用母材の製造方法にお
いて、フ７となるべきコア用ガラス層の外周に気相の石
英ガラス系原料とドーパントとしてのフッ素と任意の量
のフッ素を合成シリカ中に安定的に固定させる陽イオン
とを供給してクラッドなるべきクラッド用ガラス層を堆
積させることにより、屈折率を下げる効果の大きいフッ
素を合成シリカ中に安定的に固定させることが可能にな
り、この結果、高温に加熱されてもフッ素は揮散せず、
従って堆積効率が向上すると共にフッ素は容易に分解せ
ず、このため加熱されてもフッ素の減少は極力抑制され
ることになるというものである。
（実施例）
以下図面に示す実施例を参照しながら本発明を説明する
と、第３図は光ファイバの新聞を示示すもので、コア１
の外周には、クラッド２が設けられている。該クラッド
２の屈折率は、コア１のそれよりも僅かではあるが低く
設定されている。かかる屈折率の設定は、スート製造の
段階で行われる。即ち、コアとなるべきコア用ガラス層
の外周に、屈折率低下用のフッ素ＣＦ）を気相のガラス
原料と共に吹き付けるのである。
と、第３図は光ファイバの新聞を示示すもので、コア１
の外周には、クラッド２が設けられている。該クラッド
２の屈折率は、コア１のそれよりも僅かではあるが低く
設定されている。かかる屈折率の設定は、スート製造の
段階で行われる。即ち、コアとなるべきコア用ガラス層
の外周に、屈折率低下用のフッ素ＣＦ）を気相のガラス
原料と共に吹き付けるのである。
この点は、従来の製造方法と同様であるが、本発明では
、上記ガラス原料及びドーパントと共に陽イオ／が吹き
付けられる。この陽イオンは、シリカの網目構造の中で
、網目修飾イオンとして作用し、Ｆと結合して熱的に安
定な化合物としてガラスを形成する。
、上記ガラス原料及びドーパントと共に陽イオ／が吹き
付けられる。この陽イオンは、シリカの網目構造の中で
、網目修飾イオンとして作用し、Ｆと結合して熱的に安
定な化合物としてガラスを形成する。
さらに、シリカと網目修飾イオンとがガラスを形成しに
（い場合は、シリカを構成している一５ｉ−０−５ｉ−
結合、即ち、酸素橋を打開して網目修飾イオンを導入し
易くするために、第３の成分、例えばアルカリ、アルカ
リ土類金属イオンを添加してもよい。
（い場合は、シリカを構成している一５ｉ−０−５ｉ−
結合、即ち、酸素橋を打開して網目修飾イオンを導入し
易くするために、第３の成分、例えばアルカリ、アルカ
リ土類金属イオンを添加してもよい。
ここでＦと結合して熱的に安定な化合物とは通常の石英
加工温度であるところの最高温度、つまり２１００℃で
分解或いは蒸発し難いことを意味する。
加工温度であるところの最高温度、つまり２１００℃で
分解或いは蒸発し難いことを意味する。
次に、より具体的な２例について述べる。
（具体例１）
スート合成用のトーチとして第４図に示すような４重管
バーナを用い、中央部に位置する第１孔３からは、０．
をキャリアガス としてＳ ｉＣ４とＣａ Ｃ７２との
微粒子の混合物を流し、第１孔３の外周の第２孔４から
はＳＦｓガスを０．２ ｔｆｉ＃、の割合で流し、第２
孔４の外周の第３孔６からＦ２を１５ ｔ／＝の割合で
、また最外側の第４孔６から０□に５ｔ／′ｊＩＩ＋＋
の割合で流すことにより、スートを合成した。
バーナを用い、中央部に位置する第１孔３からは、０．
をキャリアガス としてＳ ｉＣ４とＣａ Ｃ７２との
微粒子の混合物を流し、第１孔３の外周の第２孔４から
はＳＦｓガスを０．２ ｔｆｉ＃、の割合で流し、第２
孔４の外周の第３孔６からＦ２を１５ ｔ／＝の割合で
、また最外側の第４孔６から０□に５ｔ／′ｊＩＩ＋＋
の割合で流すことにより、スートを合成した。
このスートには、次の反応によりＣａＦｚが生成される
。
。
Ｃａ Ｃｔ２ ＋ Ｆ２ →Ｃａ Ｆ ２ ＋ ＣＬｘ
このＣａＦｔは、屈折率１．４３３９％融点１３６０℃
、沸点２５００℃で、熱的に安定であり、ＦはＣａと結
合することにより、合成スートに固定されることになる
。
このＣａＦｔは、屈折率１．４３３９％融点１３６０℃
、沸点２５００℃で、熱的に安定であり、ＦはＣａと結
合することにより、合成スートに固定されることになる
。
こうして得られたスートを、通常、ＶＡＤ法で行われて
いる方法で、電気炉等により加熱し、透明ガラス化した
。この透明ガラスロンドの比屈折率差は１％で、同ロン
ドをファイバ化したところ、その損失は５ｄＢ／Ｋｍ（
波長λ＝０８５μｍ）であった。
いる方法で、電気炉等により加熱し、透明ガラス化した
。この透明ガラスロンドの比屈折率差は１％で、同ロン
ドをファイバ化したところ、その損失は５ｄＢ／Ｋｍ（
波長λ＝０８５μｍ）であった。
（具体例２）
外付法により、コアとなるガラスロンドの外周に、具体
例１と同様のバーナを用いて、クラッドとなるクラッド
層を合成した。但し、上記バーナの第１孔３からは、５
ｉｃｚ、を流し、第２孔からは５ｉＦｓを含む０２或い
はＡｒガスをキャリヤガスとし、ＮａＣ１とＣａ （Ｎ
（ｈ ）との混合水溶液を超音波雰精器で絣化したもの
を流し、第３孔６及び第４孔６は具体例１と同様にして
スートを合成した。この場合のＮａは、前述した酸素橋
の打開を目的としたものである。
例１と同様のバーナを用いて、クラッドとなるクラッド
層を合成した。但し、上記バーナの第１孔３からは、５
ｉｃｚ、を流し、第２孔からは５ｉＦｓを含む０２或い
はＡｒガスをキャリヤガスとし、ＮａＣ１とＣａ （Ｎ
（ｈ ）との混合水溶液を超音波雰精器で絣化したもの
を流し、第３孔６及び第４孔６は具体例１と同様にして
スートを合成した。この場合のＮａは、前述した酸素橋
の打開を目的としたものである。
こうして得られたスートを通常の方法でガラス化したと
ころ、透明ガラスロンドの比屈折率は２．５％で、ファ
イバ化したときの損失は、４〜６ｄＢ／馳（波長λ−０
，８μｍ）で、充分に実用に供し得た。
ころ、透明ガラスロンドの比屈折率は２．５％で、ファ
イバ化したときの損失は、４〜６ｄＢ／馳（波長λ−０
，８μｍ）で、充分に実用に供し得た。
上記においては、フッ素を固定する元素としてＣａを例
示したが、その他Ｓｒ１Ｍｇ５ Ｌｉ１ｐｂ等を挙げる
ことができる。これらはＦと結合して夫々、Ｓｒ Ｆ２
、Ｍｇ Ｆ２１ ＬＩ Ｆ ｓ ｐ ｂ Ｆとなる。こ
れら以外にも熱的に安定なフッ化物で、５ｉＯｚとガラ
スを形成するものであればその種類に限定はない。また
、これら元素のドーピング方法も上記に限定されない。
示したが、その他Ｓｒ１Ｍｇ５ Ｌｉ１ｐｂ等を挙げる
ことができる。これらはＦと結合して夫々、Ｓｒ Ｆ２
、Ｍｇ Ｆ２１ ＬＩ Ｆ ｓ ｐ ｂ Ｆとなる。こ
れら以外にも熱的に安定なフッ化物で、５ｉＯｚとガラ
スを形成するものであればその種類に限定はない。また
、これら元素のドーピング方法も上記に限定されない。
ここで上記フッ素との化合物の性質を次表に揚起する。
表
（効 果）
本発明は以上から明らかなように、フッ素は合成スート
に熱的に安定に固定されるから、フッ素のドープ量を増
大させることが可能になり、従って高開口数の光ファイ
バが容易に得られることになる。
に熱的に安定に固定されるから、フッ素のドープ量を増
大させることが可能になり、従って高開口数の光ファイ
バが容易に得られることになる。
また、スート及びそれ以後の中間体を高温に加熱しても
フッ素が揮散することなく、従って比屈折率が安定する
ことになる。
フッ素が揮散することなく、従って比屈折率が安定する
ことになる。
さらに、クラッド層にフッ素が完全にトラップされるの
で、つまりコア層へのフッ素の拡散が少いため、コア部
のすその乱れがない。
で、つまりコア層へのフッ素の拡散が少いため、コア部
のすその乱れがない。
第１図は、ドーパ７トとクラッドの屈折率との関係を示
すグラフ、第２図はフッ素の熱挙動を示すグラフ、第３
図は光ファイバの断面図、第４図はバーナの平面を示す
略示図である。 １・・ｅ・・コ ア ２−＠・−〇クラッド 特許出願人 代理人 弁理士 井 藤 誠
すグラフ、第２図はフッ素の熱挙動を示すグラフ、第３
図は光ファイバの断面図、第４図はバーナの平面を示す
略示図である。 １・・ｅ・・コ ア ２−＠・−〇クラッド 特許出願人 代理人 弁理士 井 藤 誠
Claims (1)
- コアの外周に、屈折率が該コアよりも僅かに低いクラッ
ドを有する光フアイバ用スートの製造方法において、コ
アとなるべきコア用ガラス層の外周に、気相の石英ガラ
ス系原料とドーパントとしてのフッ素と任息の量のフッ
素を合成スート中に安定的に固定させる陽イオンとを供
給してクランドとなるべきクラッド用ガラスメ響を堆積
させることを特徴とする光フアイバ用スートの製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5375484A JPS60231430A (ja) | 1984-03-21 | 1984-03-21 | 光フアイバ用ス−トの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5375484A JPS60231430A (ja) | 1984-03-21 | 1984-03-21 | 光フアイバ用ス−トの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60231430A true JPS60231430A (ja) | 1985-11-18 |
| JPH0333661B2 JPH0333661B2 (ja) | 1991-05-17 |
Family
ID=12951595
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5375484A Granted JPS60231430A (ja) | 1984-03-21 | 1984-03-21 | 光フアイバ用ス−トの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60231430A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4976538A (ja) * | 1972-11-25 | 1974-07-24 | ||
| JPS57175743A (en) * | 1981-04-20 | 1982-10-28 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Preparation of base material for fluoride optical fiber |
-
1984
- 1984-03-21 JP JP5375484A patent/JPS60231430A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4976538A (ja) * | 1972-11-25 | 1974-07-24 | ||
| JPS57175743A (en) * | 1981-04-20 | 1982-10-28 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Preparation of base material for fluoride optical fiber |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0333661B2 (ja) | 1991-05-17 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |