JPS60230945A - 金属粉末の熱間成形法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （発明の分野） 本発明は、金属粉末の熱間成形法、より詳述すれば窒素
０．０１％以上含有する金属粉末の熱間成形法、特に押
出成形法に関する。

（従来技術） 金属粉末の製造方法としてアトマイズ法は最も広く採用
されている方法であり、噴霧媒の種類によっていくつか
に細分類することができる。そのうち従来より広く普及
しているのはガスアトマイズ法であって、従来、アルゴ
ンガスなどの不活性ガスを噴霧媒として使用してきたが
、窒素を噴霧媒として使用する方法がその取扱いの容易
さ、経済的に安価であることから広く採用されるように
なってきた。

これらの不活性ガスアトマイズ鋼粉から製造したシーム
レス鋼管に関する発明が特開昭５６−９３０２号公報と
して公開されている。この鋼管の製造方法にみられる如
く、鋼粉を熱間加工して粉末冶金製品を製造する方法と
して従来鋼粉をカプセルに充填し、ゴミ、油や湿気を除
去するために約６００℃程度の低温真空脱気を行い、次
いで冷間静水圧成形して高密度にした後加熱して熱間加
工がなされている。

（発明の解決すべき課題） （ｉ）ところで今回、本発明者らは焼結技術の応用研究
の過程で、インコネル６２５．７１８等の高合金材料に
おいて粉末中の固溶窒素の存在が金属間化合物（例えば
、Ｍｏ−Ｎｂ金属間化合物）の析出を多量ならしめ、熱
間押出し後の熱処理によってもかかる析出物の固溶化を
はかれず延性の低下とそれによる冷間加工時の割れ発生
、更にはＭｏ、　Ｎｂ固溶量の低下による耐食性の劣化
が顕著にみられることを経験した。

確かに、従来は、室温〜６００℃という温度で金属粉末
表面のゴミ、油等の付着、湿気等の吸着ガスを除去する
目的で低温真空脱気処理が行われていたにすぎず、窒素
ガス等のアトマイズ時に金属粉末が窒化する問題に対し
ては何ら配慮がなされていなかった。

したがって、これに対処するためには、窒素ガス以外の
不活性ガスによるアトマイズ粉を利用すれば問題はなく
なるが、その場合にはガス化が高価となり、今日のよう
に多量の金属粉末を製造するプロセスとしては実用的で
ない。

（ｉｉ　）一方、これとは別に、従来は、カプセル充填
後（密度６０〜７０％）、冷間静水圧成形により密度を
８０％程度まで上げ、粉末の冷間変形による粉末同志の
接触点数を増加させていた。すなわちカプセル充填密度
が低いと、粉末同志が点接触のみになり熱伝導性が極め
て悪くなるためである。かかる場合、誘導加熱時に表面
近傍ばかりが加熱されて中心まで熱伝導により加熱する
のに時間がかかり、場合によっては表層が固相線以上に
オーバヒートすることもある。

したがって、従来は熱間成形に先立つ冷間成形は不可欠
と考えられており、しかもこうすることにより熱間押出
時の誘導加熱による加熱時間の短縮とカプセル表面近傍
のオーバヒートの防止をはかっていたのであった。しか
しながら、かかる冷間成形は、例えば長尺ビレットを用
いて長尺材を製造する場合を考えると、金属カプセルが
径に対して非常に長くなり、冷間静水圧成形途中でカプ
セルが中央より変形し易くなり、押出時のコンテナ内で
圧縮されたカプセル中央部にキズが発生し製品不良とな
ることがある。

例えば、長尺材の製造法として先に挙げた特開昭５６−
９３０２号には少なくとも大部分が球状粒から成る粉末
をカプセルに充填後８０％以上の密度に冷間等方静水圧
を加えて圧縮することが開示されている。このように球
状粒の粉末の冷間静水圧縮による全体的圧縮により圧粉
体はその全長にわたって実質的に一様なかつ大きな密度
を付与されるために短時間に加熱が行われるとともにカ
プセルにシワなどの欠陥は生じないとされている。

しかしながら、かかる方法によっても、ビレット長さに
対し冷間静水圧成形プレス設備の制約を受け、設備が極
めて高価になるなどの問題がある。

（発明の目的） 本発明の目的は、窒素ガスを使ったアトマイズ法により
得た金属粉末の熱間成形法、特に押出成形法を提供する
ことである。

本発明のさらに別の目的は、窒素ガスアトマイズ法によ
る金属粉末の、冷間静水圧成形を省略した、熱間成形法
、特に押出成形法を提供することである。

（発明の要約） ここに、本発明の要旨とするところは、窒素０．０１％
以上を含有する金属粉末の成形法であって、前記金属粉
末をカプセルに充填後、１１００℃以上、固相線を越え
ない温度で高温真空脱気処理を行い、その後必要によっ
て加熱を行ってから直ちに熱間成形を行うことを特徴と
する、金属粉末の熱間成形法である。

すなわち、本発明によれば、低コストではあるが、従来
問題のあったＮ　：　０．０１％以上という窒素含有量
の多い窒素アトマイズ粉を用いて、カプセル充填後、固
相線直下の、１１００℃以上、好ましくは１１５０℃以
上の高温真空脱気により粉末金属の固溶窒素量を０．０
１％より低い水準にまで低減せしめ、これにより金属間
化合物、炭化物等の多量析出防止を図り、これによりＭ
ｏ、　Ｎｂ等の合金元素を十分に固溶せしめ耐食性向上
を企図し、一方、結晶粒の成長により延性の向上と冷間
加工時の割れ防止を更にねらったものである。

また、一方、固相線直下の高温真空脱気により、高温焼
結も同時に進行し、金属粉同志の接触面積が固相拡散に
より点接触から面接触に移行し大巾に増大する。したが
って、熱伝導性は改善され、冷間静水圧成形したものと
同等以上の熱伝導性が得られ、高価な冷間静水圧成形プ
レスおよび処理工程が不要とすることができるのである
。

したがって、本発明における高温真空脱気条件は固相拡
散を行わすに十分なだけの温度、時間でよ（、真空条件
もＮ含有量を０．０１％より低い水準にまで脱窒するの
に必要なだけでよい。本発明における高温真空脱気条件
は金属粉末の種類にもよるが、１１００〜１２５０″Ｃ
，，０，５〜４時間、１０−３〜１０　’　Ｔｏｒｒで
ある。

なお、本発明に係る方法は押出成形以外に熱間静水圧成
形一般にも適用されるが、以下、説明の便宜上押出法に
より説明する。

ここで長尺材の押出しを考えた場合、本発明によれば、
冷間静水圧成形によるカプセル変形の影響ないしは冷間
金型圧粉成形による軸方向の著しい密度差の影響を受け
ることもなく、長尺製管が可能となる。

なお、本発明に係る方法において高温真空脱気処理後の
密度は、６０〜７０％であるが、押出時のコンテナ内で
、充填材が先に圧縮され充填密度がほぼ真密度に近くな
ってから、ダイスを通して押出されるので押出し製品の
品質になんら影響を与えない。

本発明により成形される金属粉末はＮ＝０．０１％以上
含有するものであればいずれにも制限されず、所期の効
果が得られるが、好ましくは炭化物あるいは窒化物を形
成するＭＯ％　Ｎｂ、　Ｗ、■、Ｃｒ等の合金元素を多
量に含む金属粉末、例えば高速度工具鋼、合金工具鋼、
ステンレス鋼、高合金鋼の各金属粉末である。

（発明の態様） 添付図面の第１図は、本発明に係る方法のフロ一工程図
を従来法と比較して示すものである。

まず、本発明によれば、工程１でカプセル充填後、工程
２で高温真空脱気し、必要により工程３で再加熱してか
ら工程４の成形工程により熱間静水圧成形あるいは熱間
押出成形を行う。

この点、従来法によれば、図中、点線で示すように、同
じく工程１でカプセル充填後、工程２°で低温真空脱気
および工程２”で冷間静水圧成形を行い、次いで破裂チ
ェック後、工程３で再加熱してから、本発明の場合と同
様にして工程４の成形工程で熱間静水圧成形あるいは熱
間押出成形を行う。

次に実施例によって本発明を説明する。

尖旌桝 従来の窒素アトマイズ法により製造した第１表に示す組
成のインコネル６２５の金属粉末を使って、化学工業熱
交換用インコネル６２５管を試作した。

第１表　（重量％） Ｃｒ　Ｍ虹　Ｎｂ　Ｆ虹ｌ　ＯＮ＝ ２１．１　８．５０　３．４５　３．７１　０．００５
　０．０１７　０．１１まず、上記組成の鋼を調整し、
第１図に実線で示すフロ一工程図に従って、厚さ２ｍｍ
の軟鋼製カプセル（外径１４２ｍｍ　ｘ内径４１ｍｍｘ
長さ３００ｍｍの二重筒管）に密度６８％Ｉ、こ充填後
、固相線直下の温度である１２５０℃に３時間加熱し、
１０　’　Ｔｏｒｒの真空に引いて脱気した。このとき
密度は６９％であった。

次いで、これを１０００℃に再加熱して、押出比１５で
外径５１ｍｍ、内径３５ｍｍの長尺管に熱間押出成形し
た。

比較のために、同様にしてカプセルに充填してから６０
０℃で３時間１Ｏ−５Ｔｏｒｒの真空下で低温真空脱気
し、次いでこれを２５００ｋｇｆ　／ｃｍ２の圧力下で
１分間冷間静水圧成形し、密度を７５％としてがら、加
熱による破裂チェック後、本発明と同様の押出条件下で
加工し、これを従来例とした。

このようにして本発明によりまた従来法により得られた
押出材の冷間加工後焼鈍したときの機械的特性について
の試験結果を第２表にまとめて示す。

本発明によれば伸び、耐食性が大きく改善されるのが分
かる。

しかも、本発明の場合、冷間静水圧成形を行うことなく
、かかるすぐれた特性が得られるのであって、その利益
ははなはだ大といわなければならない。

第２表　機械的性質 次に、本例における一連の試験結果にもとすいて真空脱
気温度と最終押出材のＮ含有量との関係をまとめた。

第２図には本例におけるインコネル６２５金属粉末の真
空脱気温度（℃）と得られた押出材のＮ含有量（％）と
の関係をグラフで示す。同図にはオーステナイト結晶粒
度番号の変化も併せて示す。真空脱気温度を１１５０（
匂以上とすることによって押出材中のＮ含有量はほとん
ど無視てきる程度にまで低下させ得ることが分かる。も
ちろん、このようにＮ含有量が低下することによって金
属間化合物の析出は大巾に減少した。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明に係る方法のフロ一工程図；および 第２図は、本発明に係る方法を実施した場合における真
空脱気温度と得られた押出材のＮ含有量およびオーステ
ナイト結晶粒度番号との関係を示すグラフである。 １：カプセル充填工程　２：高温真空脱気工程３：加熱
工程　４：成形工程 出願人　住友金属工業株式会社 代理人　弁理士　広　瀬　章　− 第１図 第２図 契り地気ｊＬ友（・す

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 窒素ｏ、ｏｉ％以上を含有する金属粉末の成形法であっ
   て、前記金属粉末をカプセルに充填後、１１００℃以上
   、固相線を越えない温度で高温真空脱気処理を行い、そ
   の後必要により再加熱を行ってから直ちに熱間成形を行
   うことを特徴とする、金属粉末の熱間成形法。