JPS6021584B2 - 硫安の分離法 - Google Patents
硫安の分離法Info
- Publication number
- JPS6021584B2 JPS6021584B2 JP3006180A JP3006180A JPS6021584B2 JP S6021584 B2 JPS6021584 B2 JP S6021584B2 JP 3006180 A JP3006180 A JP 3006180A JP 3006180 A JP3006180 A JP 3006180A JP S6021584 B2 JPS6021584 B2 JP S6021584B2
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- Japan
- Prior art keywords
- ammonium sulfate
- caprolactam
- benzene
- solution
- separating
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は硫安の分離法に関するもので、詳しくは少量の
硫安を含有するカプロラクタム−ベンゼン溶液から硫安
を分離する方法に関するものである。
硫安を含有するカプロラクタム−ベンゼン溶液から硫安
を分離する方法に関するものである。
カプロラクタムの製造法としては、例えば、シクロヘキ
サノンとヒド。
サノンとヒド。
キシルアミン硫酸塩とを反応させシクロヘキサノンオキ
シムを得、これをオリゥム又は硫酸の存在下でべックマ
ソ転位することによりカブロラクタムを得る方法が知ら
れている。この方法ではべックマン転位により得られた
混合物を通常、アンモニア水にて中和し、次いで、ベン
ゼンにて抽出することにより硫安を含む水層とカプロラ
クタムを含むベンゼン層とに分離される。しかしながら
、ベンゼン抽出時に生成する微細な硫安を含む水滴は水
層に移行せず、ベンゼン層に残存する煩向がある。
シムを得、これをオリゥム又は硫酸の存在下でべックマ
ソ転位することによりカブロラクタムを得る方法が知ら
れている。この方法ではべックマン転位により得られた
混合物を通常、アンモニア水にて中和し、次いで、ベン
ゼンにて抽出することにより硫安を含む水層とカプロラ
クタムを含むベンゼン層とに分離される。しかしながら
、ベンゼン抽出時に生成する微細な硫安を含む水滴は水
層に移行せず、ベンゼン層に残存する煩向がある。
通常、抽出混合液を分液したのちのベンゼン層を更に静
贋分離により硫安を含む水分を除去しているが、それで
も、５００跡程度の硫安がベンゼン中に残存し、良好な
硫安の分離ができない。そのため、このベンゼン溶液を
そのままカブロラクタムを分離するための蒸留工程に送
ると、蒸留塔のＩＪボイラー内部に硫安の結晶が析出し
て付着し閉塞を起す欠点があった。本発明者等は上記実
情に鑑み、カプロラクタム−ベンゼン溶液中に少量含有
される硫安を効率的に除去する方法を得るべく種々検討
した結果、カブロラクタムーベンゼン溶液をある特定の
条件で充填層に通液したのち、静直して生成した水層を
分液することにより、著しく良好に硫安が除去できるこ
とを見し、出し本発明を完成した。すなわち、本発明の
要旨は、カブロラクタム製造工程におけるべックマン転
位により得られたカプロラクタム含有混合物をアンモニ
ア水で中和したのち、ベンゼンで抽出処理して得られる
カブロラクタムーベンゼン溶液から、該溶液中に残存す
る少量の硫安を分離する方法において、前記カブロラク
タム−ベンゼン溶液を２０〜５０ｑＣの温度で、通液速
度（Ｌ、Ｖ）５〜８０ｍ′ｈｒで、不活性の充タ填物を
充填した充填層に通液し、次いで、核溶液を静直し沈降
する硫安を含む水層を分離することを特徴とする硫安の
分離法に存する。
贋分離により硫安を含む水分を除去しているが、それで
も、５００跡程度の硫安がベンゼン中に残存し、良好な
硫安の分離ができない。そのため、このベンゼン溶液を
そのままカブロラクタムを分離するための蒸留工程に送
ると、蒸留塔のＩＪボイラー内部に硫安の結晶が析出し
て付着し閉塞を起す欠点があった。本発明者等は上記実
情に鑑み、カプロラクタム−ベンゼン溶液中に少量含有
される硫安を効率的に除去する方法を得るべく種々検討
した結果、カブロラクタムーベンゼン溶液をある特定の
条件で充填層に通液したのち、静直して生成した水層を
分液することにより、著しく良好に硫安が除去できるこ
とを見し、出し本発明を完成した。すなわち、本発明の
要旨は、カブロラクタム製造工程におけるべックマン転
位により得られたカプロラクタム含有混合物をアンモニ
ア水で中和したのち、ベンゼンで抽出処理して得られる
カブロラクタムーベンゼン溶液から、該溶液中に残存す
る少量の硫安を分離する方法において、前記カブロラク
タム−ベンゼン溶液を２０〜５０ｑＣの温度で、通液速
度（Ｌ、Ｖ）５〜８０ｍ′ｈｒで、不活性の充タ填物を
充填した充填層に通液し、次いで、核溶液を静直し沈降
する硫安を含む水層を分離することを特徴とする硫安の
分離法に存する。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明で対象となるカプロラクタム−ベンゼン溶液とし
ては、通常、シクロヘキサ／ンとヒドロキシルアミン硫
酸塩とを反応させシクロヘキサノンオキシムを得、これ
をオリウム又は硫酸の存在下でべックマン転位すること
によりカプロラクタム含有混合物を得、次いで、これを
アンモニア水で中和したのち、ベンゼンで抽出すること
により得られるカブロラクタムを含有するベンゼン溶液
である。
ては、通常、シクロヘキサ／ンとヒドロキシルアミン硫
酸塩とを反応させシクロヘキサノンオキシムを得、これ
をオリウム又は硫酸の存在下でべックマン転位すること
によりカプロラクタム含有混合物を得、次いで、これを
アンモニア水で中和したのち、ベンゼンで抽出すること
により得られるカブロラクタムを含有するベンゼン溶液
である。
通常、このベンゼン溶液中にはカブロラクタムが１０〜
１錠重量％及び硫安が１〜５重量％含有されている。硫
安は通常、水溶液で微細な水滴としてベンゼン溶液中に
存在する。通常、このベンゼン溶液を静直処理し硫安を
含む水分を除去しているが、この処理を行なっても硫安
は例えば、５００〜１００■岬程度までしか低下しない
。本発明では上述のカプロラクタムーベンゼン溶液を充
填層に通液処理するが、充填層は比表面積が２００〜７
００〆／〆、好ましくは３００〜６００め／めであり、
しかも、空隙率が６０〜９５％、好ましくは７０〜９０
％のものを使用するのがよい。充填層内の比表面積及び
空隙率があまり大きい場合、また、あまり小さい場合に
は、通液処理後の静置処理により硫安水溶液を良好に分
離することができない。なお、空隙率とは充填層内の全
容積を基準とした充填物容積を差し引いた空間部容積の
割合を示す。充填物の形状は通常の充填層で使用されて
いる例えば、ラシヒリング、レツシヒリング、ポールリ
ング、ベルルサドルなどのものでよく、また、その材質
は通常、磁製、合成樹脂、ステンレス、アルミナなど通
液処理条件下で液に対し不活性なもが使用される。通液
処理は通液速度（Ｌ、Ｖ）５〜８０ｍ′ｈｒ、好ましく
は２０〜６０の／ｈｒの速度で実施される。
１錠重量％及び硫安が１〜５重量％含有されている。硫
安は通常、水溶液で微細な水滴としてベンゼン溶液中に
存在する。通常、このベンゼン溶液を静直処理し硫安を
含む水分を除去しているが、この処理を行なっても硫安
は例えば、５００〜１００■岬程度までしか低下しない
。本発明では上述のカプロラクタムーベンゼン溶液を充
填層に通液処理するが、充填層は比表面積が２００〜７
００〆／〆、好ましくは３００〜６００め／めであり、
しかも、空隙率が６０〜９５％、好ましくは７０〜９０
％のものを使用するのがよい。充填層内の比表面積及び
空隙率があまり大きい場合、また、あまり小さい場合に
は、通液処理後の静置処理により硫安水溶液を良好に分
離することができない。なお、空隙率とは充填層内の全
容積を基準とした充填物容積を差し引いた空間部容積の
割合を示す。充填物の形状は通常の充填層で使用されて
いる例えば、ラシヒリング、レツシヒリング、ポールリ
ング、ベルルサドルなどのものでよく、また、その材質
は通常、磁製、合成樹脂、ステンレス、アルミナなど通
液処理条件下で液に対し不活性なもが使用される。通液
処理は通液速度（Ｌ、Ｖ）５〜８０ｍ′ｈｒ、好ましく
は２０〜６０の／ｈｒの速度で実施される。
通液速度があまり遅くても、逆に、速くても、後の静直
処理で硫安を良好に分離することができない。通液時間
は０．５〜１び分間例えば１〜５分とすればよい。充填
層は縦型でも、横型でも差し支えなく、通液方向も特に
限定されないが、通常、縦型の充填塔を使用し下向流に
て通液するのがよい。
処理で硫安を良好に分離することができない。通液時間
は０．５〜１び分間例えば１〜５分とすればよい。充填
層は縦型でも、横型でも差し支えなく、通液方向も特に
限定されないが、通常、縦型の充填塔を使用し下向流に
て通液するのがよい。
通液時の液温は２０〜５０こ○であり、あまり通液温度
が高いとベンゼンの沸点に近くなり、あまり低いとベン
ゼン中のカプロラクタムが析出するので好ましくない。
上述の通液処理を行なったのちのカプロラクタム−ベン
ゼン溶液は次いで、貯槽に供Ｖ給され静直処理する。
が高いとベンゼンの沸点に近くなり、あまり低いとベン
ゼン中のカプロラクタムが析出するので好ましくない。
上述の通液処理を行なったのちのカプロラクタム−ベン
ゼン溶液は次いで、貯槽に供Ｖ給され静直処理する。
通常、５〜３０分程度静遣したのち、下層に沈降した硫
安を含む水層を分液し、硫安含有量の極めて少ないカプ
ロラクタム−ベンゼン溶液が得られる。この溶液を常法
に従って蒸留を行ない、ベンゼンを除去することにより
カプロラクタムが回収される。本発明によれば、カプロ
ラクタムーベンゼン溶液中の硫安を約３０岬以下まで低
下させることができるので、その後の蒸留の際にリボィ
ラーが硫安の析出により閉塞することもなく、工業的に
極めて有利な方法である。
安を含む水層を分液し、硫安含有量の極めて少ないカプ
ロラクタム−ベンゼン溶液が得られる。この溶液を常法
に従って蒸留を行ない、ベンゼンを除去することにより
カプロラクタムが回収される。本発明によれば、カプロ
ラクタムーベンゼン溶液中の硫安を約３０岬以下まで低
下させることができるので、その後の蒸留の際にリボィ
ラーが硫安の析出により閉塞することもなく、工業的に
極めて有利な方法である。
次に、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本
発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に限定さ
れるものではない。
発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に限定さ
れるものではない。
実施例 １
シクロヘキサノンオキシムをべツクマン転位して得られ
たカプロラクタム混合物５００ｋ９に１２％アンモニア
水滋ｏｋ９を加えたのち、ベンゼン１３００【９を使用
し向流３段で抽出処理を行ない、カプロラクタムをベン
ゼン層に、また、硫安分を水層に移行させた。
たカプロラクタム混合物５００ｋ９に１２％アンモニア
水滋ｏｋ９を加えたのち、ベンゼン１３００【９を使用
し向流３段で抽出処理を行ない、カプロラクタムをベン
ゼン層に、また、硫安分を水層に移行させた。
この処理で得た硫安含有量７８帆肌のカプロラクタムー
ベンゼン溶液１５２０ｋ９を約４０ｏｏの温度で直径０
．２５肌、高さ１．０肌の充填塔に磁製ラシヒリングを
充填した比表面積４９５〆／で、空隙率８４％の充填層
にＬ、Ｖ：４０の／ｈｒの速度で下向流で通液した。
ベンゼン溶液１５２０ｋ９を約４０ｏｏの温度で直径０
．２５肌、高さ１．０肌の充填塔に磁製ラシヒリングを
充填した比表面積４９５〆／で、空隙率８４％の充填層
にＬ、Ｖ：４０の／ｈｒの速度で下向流で通液した。
この際の処理液の充填層の滞留時間は１．５分（空塔基
準）であった。通液処理後の液は直ちに、貯槽内に送り
、２■ふ間静贋処理を行なったのち、下層に沈降した水
層を分離し、カプロラクタムーベンゼン溶液中の硫安分
を測定したところ、第１表に示す結果を得た。
準）であった。通液処理後の液は直ちに、貯槽内に送り
、２■ふ間静贋処理を行なったのち、下層に沈降した水
層を分離し、カプロラクタムーベンゼン溶液中の硫安分
を測定したところ、第１表に示す結果を得た。
実施例２〜４、比較例１〜３
実施例１において、充填層の比表面積、空隙率及び通液
速度を第１表に示す値に変化させた場合の結果を第１表
に示す。
速度を第１表に示す値に変化させた場合の結果を第１表
に示す。
第１表
Claims (1)
- １ カプロラクタム製造工程におけるベツクマン転位に
より得られたカプロラクタム含有混合物をアンモニア水
で中和したのち、ベンゼンで抽出処理して得られるカプ
ロラクタム−ベンゼン溶液から、該溶液中に残存する少
量の硫安を分離する方法において、前記カプロラクタム
−ベンゼン溶液を、温度２０〜５０℃で、通液速度（Ｌ
、Ｖ）５〜８０ｍ／ｈｒの条件で、不活性の充填物の層
に通液し、次いで、該溶液を静置し沈降する硫安を含む
水層を分離することを特徴とする硫安の分離法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3006180A JPS6021584B2 (ja) | 1980-03-10 | 1980-03-10 | 硫安の分離法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3006180A JPS6021584B2 (ja) | 1980-03-10 | 1980-03-10 | 硫安の分離法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56127353A JPS56127353A (en) | 1981-10-06 |
| JPS6021584B2 true JPS6021584B2 (ja) | 1985-05-28 |
Family
ID=12293295
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3006180A Expired JPS6021584B2 (ja) | 1980-03-10 | 1980-03-10 | 硫安の分離法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6021584B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0223964U (ja) * | 1988-07-29 | 1990-02-16 |
-
1980
- 1980-03-10 JP JP3006180A patent/JPS6021584B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0223964U (ja) * | 1988-07-29 | 1990-02-16 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56127353A (en) | 1981-10-06 |
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