JPS60215815A - 無機質繊維の製造方法 - Google Patents

無機質繊維の製造方法

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JPS60215815A
JPS60215815A JP59072471A JP7247184A JPS60215815A JP S60215815 A JPS60215815 A JP S60215815A JP 59072471 A JP59072471 A JP 59072471A JP 7247184 A JP7247184 A JP 7247184A JP S60215815 A JPS60215815 A JP S60215815A
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polymetalloxane
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fiber
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秀公 門倉
Masaji Harakawa
原川　正司
Nagatoshi Nogami
野上　長俊
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Sumitomo Chemical Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は無機質繊維の製造方法に関するものである。
更に、詳細にはポリメタロキサンから曳糸性、機械的強
度の優れた無機質繊維、特にアルミナ質繊維、アルミナ
シリカ繊維等の製造方法に関するものである。
近年、航空産業をはじめとする多くの産業分野における
技術的発展の結果、従来の各種材料が有しＣいる物性よ
りさらに優れた性質、たと　−えは高温における耐熱性
や高い機械的性質を有する材料の開発が強く望まれてい
る。
このような材料の物性改善の一つの方法とじ℃、従来の
材料を炭素繊維、タングステン、モ２　リブデン、スチ
ールなどの金属繊維、タングステン繊維の表面をホウ素
、炭化ケイ素などで覆った複合繊維、アルミナ、ジルコ
ニアなどの多結晶繊維、炭化ケイ素などのウィスカーに
よつＣ複合強化する方法が、一般に採用されＣいる。
このような複合材料用強化材料の一つである金属鹸化物
繊維は炭素繊維や金属繊維が使用できないような高温酸
化性雰囲気で使用できる事、一般に扁融点のゆえに高温
においても優れた機械的性質を失わないなどの特性を有
し、単に複合強化材とし′Ｃだけでなく、各種産業分野
に於°Ｃ１極めＣ広範囲の用途が期待されるものである
。
先に本出願人は室温での粘度が１ポイズ〜５０００ボイ
ズのポリメタロキサン溶液を出発物質とする無機質繊維
、例えばアルミナ、アルミナ−シリカ、チタニア、ジル
コニア繊維の製造方法を提案した（特公昭５１−１２７
８６号公報、特公昭５１−１８７６８号公報、特開昭４
９−１２４８８６号公報、開開５０−１８６４２４号公
報、開開５０−１８７２６号公報）。
上記の方法は、前駆体繊維の金属酸化物含有率が大きく
従って焼成後の繊維が緻密となるため高強度、高弾性で
あり、また紡糸液が均質溶液のため曳糸性が良好である
等、他の方法に比較し′Ｃ数多くの利点を有しＣいる。
しかし、上記方法のポリメタロキサン溶液を紡糸液とし
Ｃ用いる場合、特に繊維径８μｍ程度の短繊維を製造す
る場合に、十分な繊維長（約２１以上）に出来ないとい
う欠点があり、また連続繊維の製造に際しＣも、１０μ
夏以下の細い繊維径にすることは困難で、より優れた曳
糸性を達成することが望まれＣいる。
かかる事情に鑑み、本発明者らは上記方法に比較しＣ更
に優れた無機質繊維を製造すべく鋭意研究した結果、高
いポリメタロキサン濃度を有し、且つ極端に高い粘度を
有するポリメタロキサン溶液又は固体状ポリメタロキサ
ンを加熱紡糸する場合には曳糸性が非常に優れＣおり、
しかも該加熱紡糸しＣ得られた前駆体繊維を焼成するこ
とにより優れた機械的強度を有する無機質繊維を製造す
ることができることを見出し、本発明方法を完成するに
至った。
本発明の目的はポリメタロキサンから曳糸性に優れ、し
かも機械的強度の優れた無機質繊維の製造方法を提供す
るにある。
すなわち、本発明はポリメタロキサンを８５重量％以上
含有し、且２５°Ｃにおける粘度が５０００ポアズ以上
であるポリメタロキサンの有機溶媒溶液又は固体状のポ
リメタロキサンを加熱し、粘度１〜８０００ポアズの紡
糸液となし、該紡糸液を峠紡糸しＣ前駆体繊維を形成し
、次いで該前駆体繊維を焼成することを特徴とする無機
質繊維の製造方法である。
以下に本発明方法をさらに詳細に説明する。
本発明方法の実施に当り、原料紡糸液としＣは、ポリメ
タロキサンを８５重量％以上含有し、かつ２５°Ｃにお
ける粘度が５０００ポアズ以上又は固体状のポリメタロ
キサンが用いられる。
紡糸液中のポリメタロキサン含有率が８５重量％より少
なくなると、前駆体繊維中の金属酸化物含有率が低くな
り、焼成後の繊維の緻割度が低下し結果としＣｍ１Ａの
強度及び弾性率が低下するようになるので好ましくない
。好ましくは紡糸液中のポリメタロキサン含有量は９０
重量％以上、特に９５〜１００重量％とされる。
また、紡糸液は２５°Ｃにおける粘度が５０００ポアズ
以上（好ましくは６０００ポアズ以上）の有機溶媒溶液
又は固体状のポリメタロキサンであることが必要であり
、粘度が上記より低くなると、多量の有機溶媒を含むよ
うになり、本発明の紡糸が加熱下に実施されるために、
紡糸によって生ずる前駆体繊維が溶媒の蒸発のために多
孔質化し、不均質化するため強度の劣ったものとなるし
、また溶媒の蒸発量が多量となるためか延伸によっＣ前
駆体１ｉＡ維を細くシようとすれば前駆体繊維が切断す
るという不都合を生する。
すなわち、連続前駆体繊維を製造する場合には、繊維径
をｌＯμｍｐｆ以下に延伸しようとすれば切断するし、
他方短繊維を製造する場合には通萬繊維径数μｍりとす
るのであるが、その際には繊維長を約２０ｊｆｆ以上と
なすことが出来ないという欠点が生ずる。
本発明方法においＣ用いられる原料ポリメタロキサンは ２ （Ｘｌ、　Ｘ２．　Ｘ、は有機残基、水素原子又はハロ
ゲンを示す） で表わされるポリメタロキサンである。ポリメタロキサ
ンの重合度は２以上であればよいが、一般に重合度１０
００以下のものが用いられる。
上記一般式においＣＭは焼成により金属酸化物に転化し
得る金属′であればよいが、一般に８価または４価をと
り得る金属原子、具体的にはホウ素、アルミニウム、ガ
リウム、インジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト
、ニラゲル等が挙げられ、特蚤こアルミニウム、ケイ素
、チタニウム、ジルコニウム等が有用である。
Ｘｌ、　Ｘ、　、　Ｘ３は有機残基の一種、または二種
以上の水素原子またはハロゲンを示し、具体的にはメチ
ル基、エチル基、ｎ−プロζル基、１ｓｏ−プロピル基
、ｎ−ブチル基、１ｓｏ−ブチル基等のアルキル基、メ
トキシ基、エトキシ基、ｎ−プロポキシ基、１ｓｏ−プ
ロポキシ基、ｎ−ブトキシ基、１ｓｏ−ブトキシ基等の
アルコキシ基、アセチル基、プロピオニル基、ベンゾイ
ル基等のアシル基、メトキシカルボニル基、エトキシカ
ルボニル基、プロポキシカルボニル基等のアルコキシカ
ルボニル基、フェノキシカルボニル基、ビニル基、プロ
ペニル基等のアルケニル基、フェニル基または置換フェ
ニル基、フェノキシ基、または置換フェノキシ基、塩素
、フッ素等のハロゲン等が挙げられる。
ポリメタロキサンは以上に記述する方法により、調製す
ることができる。
例えば、トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニ
ウム、トリプロピルアルミニウム、トリ１ｓｏ−プロピ
ルアルミニウム、トリブチルアルミニウム、トリ１ｓｏ
−ブチルアルミニウム、ジエチルアルミニウムハライド
、ジエチルアルミニウムハイドライド、トリメトキシア
ルミニウム、トリエトキシアルミニウム、トリｉｓｏ　
−プロポキシアルミニウム、モノエトキシジエチルアル
ミニウム、モノ１ｓｏ−プロポキシジエチルアルミニウ
ム、ジェトキシモノエチルアルミニウム、ジ１ｓｏ−プ
ロポキシモノエチルアルミニウム、テトラエチルチタニ
ウム、テトラエチルチタニウム、テトラブチルチタニウ
ムζテトラエトキシチタニウム、テトラ１ｓｏ−プロポ
キシチタニウム、テトラブトキシチタニウム、トリエチ
ルチタニウムハイドライド、ジエチル１ｓｏ−プロポキ
シチタニウム、テトラエチルジルコニウム、テトラ１ｓ
ｏ−プロポキシジルコニウム、テトラブチルジルコニウ
ム、トリメチルジルコニウムハイドライド、ジエチル１
ｓｏ−プロポキシジルコニウム、テトラエチルシリコン
、テトラプロピルシリコン、メチルシリケート、エチル
シリデート、１ｓｏ−プロピルシリケート、トリメチル
インジウム、トリエチルインジウム、トリエトキシイン
ジウム、ジエチル１ｓｏ−プロポキシインジウム、テト
ラメチルスズ、テトラエチルスズ、テトラプロピルスズ
、テトラメトキシスズ、テトラエトキシスズ、テトラｉ
ｓｏ　−プロポキシスズ等の有機金属化合物を部分加水
分解するとか、得られたポリメタロキサンの有機残基を
他の適当な基で置換することによっＣ製造できる。部分
加水分解は公知の条件下に実施することができる。
ポリメタロキサンは、直接２５℃における粘度が５００
０ポアズ以上、又は固体状で生成させたものを紡糸液に
用いることも出来るし、また俗媒中で製造したポリメタ
ロキサンで２５°Ｃにおける粘度が５０００ポアズ以下
の溶液を紡糸液としＣ用いる場合は、紡糸液中にまだ相
当量の有機俗媒が存在する為に、紡糸液中の金属酸化物
含有率はポリメタロキサ中の金属酸化物まで濃縮しＣ金
属酸化物含有率を高めた状態で用いられる。
本発明方法の実施に当り上記ポリメタロキサンを８５重
量％以上含有し、かつ２５℃における粘度が５０００ポ
アズ以上、又は固体状のポリメタロキサンは欠いで、加
熱により粘度１〜８０００ポアズ、好ましくはｔｏ−ｔ
ｏｏｏポアズの紡糸液とされる。
紡糸液の粘度が１ポアズより低いと繊維径が不均一にな
るとか繊維形状が悪くなり、また強度の劣ったものとな
るし、一方３０００ポアズより高くなると、紡糸が困難
になるので好ましくない。
通常、加熱温度はポリメタロキサンの熱安定性の面から
常温以上ａｏｏ’ｃ以下好ましくは４０〜２５０°Ｃ１
待に５０〜２００°Ｃの温度に加熱される。
紡糸液の加熱温度はポリメタロキサンの種類、重合度、
有機溶媒量等により変わるので適宜選択される。
本発明方法の実施に当り、加熱により粘度１〜８０００
ポアズに調整された紡糸液は、紡糸し′Ｃ１１ｔＩ駆体
繊維とする。
紡糸方法としこは、ノズル押出紡糸、遠心紡糸、吹き出
し紡糸など公知の紡糸方法が適用できる。
紡糸ヘッドとしＣは、紡糸液滞溜部に加熱機構を有する
ものが紡糸の安定性から好ましく用いられる。
紡糸に際し前駆体繊維を回転するローラーや高速の空気
流等により延伸する事は、特に好ましいことである。
紡糸に当り、紡糸雰囲気や吹き出し空気の温度や湿度等
を調整することは、安定しＣ良好な繊維を得るのに望ま
しい事である。
このような条件下に紡糸することにより従来法の欠点で
あった曳糸性を著しく改善することができる。例えば連
続繊維の場合、ドラフト比を８０倍以上なす事ができ、
その結果焼成繊維径で５〜１０μｍのものまで紡糸する
ことができ、又、短繊維の場合、繊維長を８０ｆ１以上
、望むならば、５０ＭＭ以上となすことができるように
なりその効果は顕著なものである。
本発明方法の実施に当り上記のよう督こ、紡糸された前
駆体繊維は、次いで必要に応じ、水蒸気処理、熱水処理
、酸処理あるいは、これらを組合わせＣ１前処理したの
ち、焼成される。
空気中で紡糸された無機繊維前駆体は、空気中の水分に
より、加水分解を受け、実質的に不融化するが、不充分
であれば適当な不融化処理を施した後、そのまま空気な
どの酸素を含む雰囲気の中で焼成すれば、繊維の形態を
くずすことなく容易昏こ無機質繊維とすることができる
。
例えば、アルミナ質ＩｇＡ維の製造蚤こ則して説明する
ならば、該前駆体繊維を酸素を含む雰囲気例えば空気中
で焼成すれば約７００°Ｃにおいて実質的にアルミナ質
繊維に変化し約９００°Ｃ以上において透明で強度のあ
るアルミナ質繊維が得られる。
これら各種のアルミナ質繊維を得るために該前駆体繊維
を窒素のような不活性雰囲気あるいは真空中で焼成した
後酸素を含む雰囲気にさらして有機質あるいは炭素質を
除去してもよい。
得られたアルミナ質繊維を、水素のような還元性、雰囲
気中でさらに焼成してもよい。
焼成工程中、前駆体繊維あるいはアルミナ質繊維に張力
をかけておくことは望ましいことである。
焼成温度は、製造される無機質繊維の構造元素および該
無機質繊維の用途によって異なり、繊維強化複合材料の
ように、高強度、高弾性率の繊維が必要な場合には、ア
ルミナ繊維では９００〜１８００°Ｃ１シリカアルミナ
繊維では９００〜１５００°Ｃ１チタニア繊維の場合８
００〜１５００″Ｃ１ジルコニア繊維の場合１０００〜
１５００°Ｃの温度が採用され、触媒（もしくは触媒担
体）に応用する場合には比表面積の大きな繊維が一般に
有利であり、触媒を適用する化学反応条件により、アル
ミナ、シリカアルミナ、チタニア繊維などでは４００〜
１５００°Ｃの温度が採用される。
更ニ、例えばジルコニアのイオン伝導性を利用する繊維
の場合には、よく知られた約１０００〜１００　’Ｃ近
辺の転移点以上に焼成した方が好ましいなど、繊維の用
途および構成酸化物により焼成条件は様々である。
本発明方法の施施に当り、ポリメタロキサン紡糸液中に
は、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコー
ル、ポリビニルフォルン兎、ポリ酢酸ビニルなどの、有
機高分子その他適当な有機物を添加し、曳糸性を向上さ
せることもできる。
互いに異なる金属原子よりなるポリメタロキサンを２種
以上混合し、紡糸、焼成する事により、複合酸化物〔例
えばスピネル型酸化物（ＭｇＡｊ？２０４　、ｋｌ−８
ｉスピネル等）、ペロブスカイト型酸化物（ＬａＡ１０
３等）等〕　型の優れた性質を有した繊維を製造するこ
ともできる。
本発明方法においてポリアルミノキサンを原料とし、こ
れにケイ素を含む化合物を混合し、これを紡糸して得ら
れたシリカアルミナ含有率の高い前駆体繊維を、焼成す
ることによって極めて高い機械的強度と耐熱性を有する
短繊維、長繊維あるいは連続繊維状のシリカアルミナ繊
維の製造ができる。
（？ｆＬ１ 混合するケイ素を含む化合物としては一８ｉ−０−Ｒ２ の構造単位を有するポリゲイ酸エステル（Ｒ１およびＲ
２は有機原子団）が、適当なものであるが、（又は０Ｈ
１ＯＩＩＬなどであり、Ｒは有機原子団、ｎは４以下の
整数）、８ｉ（ＯｆＬ）４　の構造を有するケイ酸エス
テル（Ｒは有機原子団）、その他のケイ素を含む化合物
を用いることができる。
また混合するケイ素を含む化合物は上記ポリアルミノキ
サンに均一に俗解混合するものが、曳糸性が改善される
ので望ましいが、俗解せずに、分散するものであっても
使用できる。
ケイ素を含む化合物の混合される最大量は該ケイ素を含
む化合物自身の曳糸性にも依存するが、曳糸性をまった
く持たないようなケイ素を含む化合物でも、焼成後のシ
リカアルミナ繊維中のシリカ含有率が、６０重量％に達
する程の量を混合しても、混合されたポリアルミノキサ
ン溶融物は充分紡糸され得るだけの曳糸性を保持してい
る。
シリカアルミナ繊維の製造に当り、焼成後のＳ鳳０２：
Ａ−１２０３の比率は１〜３０重量％：９９〜７０重量
％となるように調合するのが望ましい。
以上詳述した本発明方法によれば、従来公知の方法では
、達成し難い優れた曳糸性、すな′わち、連続繊維の場
合、細い繊維径のものが製造でき、また短繊維の場合、
長い繊維長のものが製造もきるという効果を達成するこ
とができ、しかも得られた無機質繊維は、機械的強度が
従来品と同等又はそれ以上であるという顕著な工業的利
点が発揮される。
以下に本発明の実施態様を実施例に従って述べるが、本
発明は以下の実施例に眼定されるものではない。
実施例１ モノ１ｓｏ−プロポキシジエチルアルミニウム１モルを
テトラヒドロフラン６００ｇ／に溶解し、１モルの水で
部分加水分解を行ないポリアルミノキサンを得た。次に
０．１モルの１ｓｏ−ステアリン酸を添加してポリアル
ミノキサンの１ｓｏ−プロポキシ基の０．ｌモ）しを１
ｓｏ−ステアロキシ基に置換した。
このポリアルミノキサンをトルエンに溶解しテトラヒド
ロフランを蒸留除去後、これにＣ２Ｈ５ 構造式０２Ｈ，０＋８　ｉ　−０−）−５０２Ｈ５で与
えられる０２Ｈ５ エチルシリゲートを０．０３モル溶解した。
これをポリメタロキサンの濃度が９２重量％まで濃縮し
た。２５°Ｃにおける粘度は７５００ポアズであり透明
で均質なものであった。これを紡糸原液とし、７０°Ｃ
に加熱して２００ポアズとしたものを孔数６、孔径５０
μｍの紡糸口金より押し出し前駆体繊維を得た。
該前駆体繊維を８０°Ｃ１相対湿度９５％の雰囲気中に
１５分間放置後、昇温速度８００°Ｃ／ｈｒにて管状炉
で１２００°Ｃ迄、空気中で焼成したところシリカ含有
率１５％の無色透明なアルミナシリカ繊維が得られた。
この繊維２０本の直径、引張強度、弾性率を測定した所
、平均値で７μＸ１引張強度２４０ｋＬｉ／ｄｉ、弾性
率２０，０００に９／−であった。
実施例２ トリイソプロポキシアルミニウム１モルをイソプロピル
アルコール５００ｇ／に溶解し０．１モルの０−ヒドロ
キシ安息香酸エチルを添加しトリイソプロポキシアルミ
ノキサンの０．１基で置換した。この溶液に０．６モル
の水を加えて部分加水分解を行ない、ポリアルミノキサ
ンを得た。これに、焼成後の繊維中にシリカとして１５
重量％含まれる様１こエチルシリゲート４０を添加した
後、ポリメタロキサンの含有率が９５９６であるように
濃縮したものは２５°Ｃで透明で均質な固体であった。
このものを８０℃に加熱し、５０ポアズとしたものを紡
糸液として孔数６、孔径５０μｍの紡糸口金より押し出
し透明な前駆体繊維を得た。
該前駆体繊維を７０℃、相対湿度９５９６の雰囲気に８
０分間放置後、昇温速度３００°Ｃ／ｈｒにて管状炉で
１２００°Ｃ迄焼成してシリカ含有率１５重量％の無色
透明なアルミナシリカ繊維を得た。
この繊維の直径は６μ夏で引張強度２５０　ｋｇ／−弾
性率２０．０００Ａｇ／−であった。
実施例８ トリイソプロポキシアルミニウム１モルをイソプロピル
アルコール５００　ｗｅに溶解し、０．６モルの水で部
分加水分解を行ないポリアルミノキサンを得た。
ＯＣ２Ｈ。
！ これにＣ２Ｈ３Ｕ　−（−８ｉ　−０−）−、０２Ｈ５
で与えられる００２Ｈ。
エチルシリケート０．００９モル及び平均分子ｉ６００
０のポリプロピレングリコールをポリメタロキサンの１
重量％添加した。
これヲ実質的にイソプロピルアルコールを含まない濃度
まで濃縮したものは２５°Ｃで透明な固体であった。
このものを１８０°Ｃに加熱して１０ポアズとしたもの
を紡糸液として孔径２００μｍの紡糸口金より押し出し
、押し出されたフィラメント状物を空気ジェットにて延
伸して前駆体繊維を得た。
該前駆体繊維を７０°Ｃ１相対湿度９５９６の゛　雰囲
気に５分間放置後２００°Ｃ／ｈｒの昇温速度で１２０
０’ｃまで焼成してアルミナシリカ繊維を得た。
この繊維４０本の直径、長さを測定した所平均値でそれ
ぞれ８．８μｍ１４Ｑｆｌであった。
比較例１ 実施例１と同様にしてポリアルミノキサンとポリシロキ
サンの混合溶液を製造し、ポリメタロキサンの含有率が
７８９６であるように濃縮したものは２５°ｃ−Ｑａ、
ｏｏｏポアズの粘度を有する液体であった。これを４５
℃に加熱し２００ポアズとしたものを紡糸液として孔数
６、孔径５０μｍの紡糸口金より押し出し、実施例２と
同様に焼成した所得られた繊維の直径は１２μｍで引張
強度は１７０　ｋＬｉ　／−であった０ 比較例２ 実施例８と同様にしてポリメタロキサンの含有率が５８
％で２５℃の粘度が６０ポアズの紡糸液を得た。このも
のを４０℃に加熱してｌＯポアズとしたものを実施例８
と同様にして紡糸した新井繊維化物を一部含む前駆体繊
維が得られた。該前駆体繊維を実施例８と同様に焼成し
た所、得られた繊維ρ直径と長さの平均値は６．２μｍ
１４．８ｍでありしなやかさに欠けるものであった。
実施例４ チタンテトラブトキサイド１モルを５００ａｔのｎ−ブ
タノールに溶解し１．８モルの水で部分加水分解を行な
いポリチタノキサンを得た二次に０．２モルのｎ−ステ
アリン酸を添加して、ポリチタノキサンのブトキシ基の
０．１モルをｎ−ステアロキシ基に置換した。
これを９０重ｔ＊まで濃縮したものの粘度は２５°Ｃで
８０００ポアズであり８０°Ｃに加熱し１５０ポアズと
したものを孔径７０　ｍｍ孔数１０の紡糸口金より押し
出し２０μｍの前駆体繊維を得た。
得られた前駆体繊維を温度８０°Ｃ１相対湿度９５９６
の雰囲気に１５分間放置後、１２００℃迄焼成し径１２
μｍ１強度８０　ｋｔｉ　／−のチタニア繊維を得た。
実施例５ テトラブトキシジルコニウム１モルとトリ１ｓｏ−プロ
ポキシイツトリウム０，０５モルをテトラヒドロフラン
６００　ｍｌに溶解し、１．８モルの水で部分加水分解
した後サリチル酸、メチル０．２モルを加え、加熱攪拌
した。次に１ポリメタロキサンの濃度が９５％まで濃縮
し：たものは２５°Ｃにて６０００ポアズの粘度でｊあ
り、これをｔｔｏ’ｃに加熱し、１５ポアズの粘度とし
たものを孔径２５０μｍの紡糸口金より押し出し、押し
出されたフィラメント状物を空気ジェットにて延伸し前
駆体繊維を得た。前駆体繊維を８００°Ｃ／ｈｒの昇温
速度で１８００°Ｃ迄焼成した所、直径８μｍ１　長さ
８０ｆｆのジルコニア繊維が得られた。
手続補正書（自発） 昭和５９年！月３７日 １、事件の表示 昭和５９年　特許願第７２４７１　号 ２、発明の名称 無機質繊維の製造方法 ３　補正をする者 事件との関係　特許出願人 住　所　大阪市東区北浜５丁目１５番地名称　（２０９
）住友化学工業株式会社明細書の「発明の詳細な説明」
の欄 ６、補正の内容 （１）　明細書第８頁第１１行目に「公報」とあるを「
公報等」と訂正する。
（２）　明細書第８頁第１８行目、第１２頁第１２行目
、第１８頁下から第１０行目、第１９頁下から第４行目
、第２１頁第２行目、同頁第１１行目、同頁第１９行目
、第２２頁第１行目、同頁第１１行目、第２８頁第２行
目、同頁第８行目、同頁第７行目、同頁第１８行目およ
び第２４頁第２行目に「μｍ」とあるのをそれぞれ「μ
ｍダ」と訂正する。
（８）　明細書第４頁第１行目、第１８頁下から第カ １行目および第２０頁第５行目に「μｙ」とあるを、そ
れぞれ「μｍａ」と訂正する。
（４）明細書第４頁第８行目に「溶液」とあるを、「の
有機溶媒溶液」とする。
（５）　明細書第５頁第８行目に「以上」とあるを、「
以上であるポリメタロキサンの有機溶媒溶液」とする。
（６）　明細書第７頁第１４行目に「以上の」とあるを
、「以上、」と訂正する。
（７）明細書第１０頁第１８行目に「欠いて」とあるを
「次いで」と訂正する。
（８）明細書第１１頁第７行目の「以下」の次に「、」
を挿入する。
（９）明細書第１８頁下・１１行目に「以上なす」とあ
るを、「以上となす」と訂正する。
（１０）明細書第１８頁第１６行目に先注、雰囲気中」
とあるを「光性雰囲気中」と訂正する。
（１１）　明細書第１８頁第１９行目に「構造」とある
を「構成」と訂正する。
（１２）明細書第１４頁第１４行目に［００℃」とある
をｒｌ　１００℃」と訂正する。
（１８）明細書第１４頁第１７行目に「施施」とあ−る
を「実施」と訂正する。
（１４）　明細書第１８頁下から第５行目に「１５％」
とあるを「１５重量％」と訂正する。
（１５）明細書第２８頁第７行目に「径」とあるを「直
径」と訂正する。
以上

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 ｌ）ポリメタロキサンを８５重！１９６以上含有し、且
    ２５°Ｃにおける粘度が５０００ポアズ以上であるポリ
    メタロキサンの有機溶媒溶液、又は固体状のポリメタロ
    キサンを加熱により粘度１〜３０００ポアズの紡糸液と
    なし、該紡糸液を、需棲紡糸しＣ前駆体繊維を形成し、
    次いで該前駆体繊維を焼成することを特徴とする無機質
    繊維の製造方法。 ２）紡糸液を４０−２５０°Ｃに加熱した状態で紡糸す
    ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の無機質
    繊維の製造方法。
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