JPS60215506A - セラミツク粉末の製造方法及びその装置 - Google Patents

セラミツク粉末の製造方法及びその装置

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JPS60215506A
JPS60215506A JP59071889A JP7188984A JPS60215506A JP S60215506 A JPS60215506 A JP S60215506A JP 59071889 A JP59071889 A JP 59071889A JP 7188984 A JP7188984 A JP 7188984A JP S60215506 A JPS60215506 A JP S60215506A
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spray
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Yoshiharu Ozaki
尾崎 義治
Yoshinori Shinohara
篠原 義典
Hisatsugu Yoshida
吉田 久嗣
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Mitsubishi Mining and Cement Co Ltd
Mitsubishi Industries Cement Co Ltd
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Mitsubishi Mining and Cement Co Ltd
Mitsubishi Industries Cement Co Ltd
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/34Preparation of aluminium hydroxide by precipitation from solutions containing aluminium salts
    • C01F7/36Preparation of aluminium hydroxide by precipitation from solutions containing aluminium salts from organic aluminium salts

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  • Inorganic Chemistry (AREA)
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  • Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、液相からセラミック粉末を製造する方法及び
その装置に関するものである。
[従来技術] 従来、アルコキシドのような加水分解により金属もしく
は非金属の酸化物、水酸化物又はその含水化合物を生成
する物質を、液相状態からセラミック粉末に製造する方
法としては、熱分解法の一つである火炎噴霧法や、沈殿
法の一つであるアルコキシド加水分解法が知られている
火炎噴霧法はアルコキシドの溶液を高温雰囲気中へ噴霧
して、瞬間的に溶媒を蒸発させるとともにアルコキシド
自体を熱分解して、一段の操作で酸化物粉末を得る方法
である。しかしこの方法は、得られる粉末が一般に固い
凝集した粒子となるために、その後に焼結体とする場合
には焼結性が劣り、しかも熱分解に高い温度を要するこ
とから、低温型の酸化物を得ることができない欠点があ
った。
またアルコキシド加水分解法は金属アルコキシドを水に
よってアルコールと酸化物或いはその含水化合物に分解
した後、分解物を濾過→乾燥→仮焼→粉砕の多段の工程
を経て酸化物微粉末を得る方法である。。この方法は火
炎噴霧法では得られない低温型の酸化物を得ることがで
きる反面、多くの工程を要するため操作が複雑である上
に、通常の乾燥条件では粒子が凝集して固化し、この段
階で粉砕を必要とする場合がある。また仮焼工程で粒成
長を生じて凝集が起こるために、微粉末が得難く、更に
粉砕工程ではボールミル等の摩耗粉が不純物として微粉
体の中に混入する欠点があった。
木発明者らは、アルコキシドの加水分解が極めて短時間
に完結することに着目し、上記従来方法のそれぞれ長所
を採り入れて本発明を完成するに至った。
[発明の目的] 本発明は、上記種々の欠点を解消するもので、高純度で
粒子径の細かいセラミック粉末を短時間に、かつ粉砕工
程のない僅かな工程で簡便に製造することができるセラ
ミック粉末の製造方法及びその装置を提供することを目
的とする。
[発明の構成] 本願第一発明の特徴は、加水分解により金属もしくは非
金属の酸化物、水酸化物又はその含水化合物を生成する
物質を水の存在下で噴霧して噴霧状態で」−記物質を加
水分解し、この加水分解により生成された噴霧状態の」
−記物質の金属もしくは非金属の酸化物、水酸化物又は
その含水化合物をそのまま仮焼することにより、加水分
解の直後にセラミ、ンク粉末を得る方法にある。
また本願第二発明の特徴は、−]−記物質を水の存在下
で噴霧ノズルにより噴霧して加水分解する噴霧加水分解
部と、この加水分解により生成された噴霧状態の上記物
質の金属もしくは非金属の酸化物、水酸化物又はその含
水化合物をそのまま仮焼する仮焼部とを備えたセラミッ
ク粉末の製造装置にある。
なお、上記加水分解により金属もしくは非金属の酸化物
、水酸化物又はその含水化合物を生成する物質として、
アルコキシド、金属のアセチルアセトナート又はアルキ
ル金属等があるが、噴霧状態で加水分解の反応が比較的
迅速で取扱い易いアルコキシドが好ましく、単一種類の
アルコキシドに限らず、二種類以上のアルコキシドによ
り複合酸化物微粉末を得ることもできる。ここで「アル
コキシド」とはアルコールのOH基の水素原子を金属原
子で置換した化合物をいう。
上記物質の水の存在下での噴霧方法には、■加圧した水
とともにこの物質の溶液を噴霧する方法、■或いは水蒸
気もしくは霧状の水にこの物質の噴霧溶液を接触させる
方法等がある。上記噴霧ノズルは、二流体ノズル、ロー
クリアトマイザ、加圧ノズル等を用いることができる。
上記■の方法では、水を物質溶液の供給ノズルから同時
に噴霧するか、或いは別のノズルから噴霧することも可
能である。この水を高温にすれば、後述する仮焼温度の
制御とともに最終的なセラミック粉末の形態を変えるこ
ともできる。
また噴霧は、次に述べる仮焼のための加熱炉内に上述し
た物質を直接噴霧することにより行われる。
本発明の特徴ある点は、加熱炉内に噴霧された上記物質
が加熱により熱分解する前に加水分解が完了し、この直
後に加熱炉により仮焼されるところにある。
この仮焼部を構成する加熱炉は、噴霧ノズルから噴霧さ
れた加水分解生成物を完全に捕収して仮焼するためにノ
ズルに連設し、かつノズル側は密封構造にし、また霧状
の酸化物を均一に昇温して仮焼させるために、仮焼部は
噴霧流速度に相応して長細く形成することが好ましい。
更に最終的に得られるセラミック粉末の結晶構造を制御
するために、仮焼部はその仮焼温度を可変に調整fきる
ようにしておくことが好ましい。従って仮焼温度は、セ
ラミック粉末の用途に応じて選定される。
例えば100℃から1200°Cを越える広い範囲の仮
焼温度の中から選定される。仮焼部には、セラミック粉
末を回収するための捕取フィルタを連設し、仮焼により
昇温したセラミック粉末は仮焼部の末端か、或いはこの
捕取フィルタに冷却装置を併設して、冷却することがよ
い。
上記仮焼により得られたセラミック粉末は、化学分析の
結果、極めて均一な粒子であり、しかも不純物0.1%
以下の高純度の物質であり、出発原料が2種類以上のも
のは、粒子ひとつひとつが調合した組成とほぼ一致する
「実施例] 次に本発明の具体的態様を示すために、本発明の実施例
を図面に基づいて詳しく説明する。
第1図に示すように、本実施例装置は高温高圧水発生部
10、噴霧加水分解部20、仮焼部30及び粉未回収部
40により構成される。
高温高圧水発生部lOは、オートクレーブ型の高温高圧
水を発生する耐圧容器11と、この容器11内の水を加
熱するためのヒータ12と、容器ll内の圧力及び温度
をそれぞれ表示する圧力計13及び温度計14と、容器
11内がらパイプ16を介して流出する高温高圧水Wの
流量及び圧力を調整する調整バルブ15とを備える。こ
の例では、高温高圧水発生部10は2130 ’011
50 Kg/cm2の高温高圧水Wを発生し、調整バル
ブ15により80°C170Kg/cm2(7)高温高
圧水Wに調整される。
噴霧加水分解部20は、加水分解により酸化物を生成す
る物質であるアルコキシドの溶液Aを収納する容器21
と、上記パイプ16の終端に接続され高温高圧水Wとア
ルコキシドの溶液Aとを混合して噴霧加水分解する噴霧
ノズル22とにより構成される。容器21にはパイプ2
3が立設され、その先端は噴霧ノズル22の噴霧口に導
かれる。
仮焼部30は噴霧加水分解部20に連設される。即ちこ
の仮焼部30は噴霧ノズル22の噴霧路を包囲してかつ
噴霧流速度に相応して細長く形成された筒状の加熱炉3
1により構成される。この加熱炉31は図外の制御装置
により加熱温度を可変に調整し得るようになっている。
粉未回収部40は仮焼部30に連設される。即ち、粉未
回収部40は筒状の加熱炉31の終端に接続された捕取
フィルタ41により構成され、この捕取フィルタ41の
周囲には冷却装置42が設けられる。
次にこのような構成の装置を用いてセラミック粉末を製
造する方法について説明する。まず出発原料であるアル
コキシドとして、Pb(OPr’)2. AI(OPr
’)3 、 Fe(OEt)i 、 Ti(OPr’)
4 、 Zr(OBun)4ノ各々1種類のアルコキシ
ド、またPb(OPri) 2とTj(OPr’) 4
 、Pb(OPr’) 2 とZr(OBun)4. 
Pb(OPr’) 2とTi(OPr’)+とZr(O
Bu”)4(7) 2種類以上の混合したアルコキシド
を用いた。各アルコキシドをベンゼンに溶解し、濃度を
0.1mo+/文に調製した。次いで各アルコキシドベ
ンゼン溶液Aをパイプ23より供給し、調製バルブ15
を調製してパイプ16より70 K g / c m2
の圧力で高温高圧水Wを供給し、噴霧ノズル22から両
方同時に噴霧した。噴霧ノズル22より噴霧されたアル
コキシド7士噴霧状態で加水分解され、加熱炉31によ
り直ちに仮焼され、セラミック粉末Pが捕取フィルタ4
1により捕取された。
この加熱炉31の加熱温度を噴宵毎にe o o ”c
、800 ’0、+ o o o ’c及び12000
017) 4条件ニソレソレ設定して変化させることに
より、結晶系の異なる酸化物粉末を得た。得られた粉末
のX線回折結果を次表に示す。
(以下来貢余白) 0 表からPZT粉末に関しては、eoo’c及び800°
Cで立方晶の粉末が得られた。これはアルコキシドに水
を加えて仮焼する従来法では、菱面体正方晶の低温安定
型の粉末が得られるのに対して、本実施例では600°
C及び800’Oで立方晶の高温安定型の粉末が得られ
た。第2図は600°Cで仮焼したPbTiO3とPb
ZrO3とのモル比を種々に変化させた各種PZT組成
の粉末のX線回折よりめた格子定数の変化を示す。第2
図において、横軸はモル比で表したPZT組成を、また
縦軸はX線回折の格子定数を表す。また800℃で仮焼
した粉末も800°Cの仮焼と同様な結果であった。
第3図を士I Q Q O’Oで仮焼したPZT粉末の
格子定数の変化を示す。第3図の曲線からPbZr0i
が10〜40 mat%のときに菱面体であり、40〜
!10 fflol%のとき正方晶であることが判明し
た。1200℃で仮焼した粉末も1000°Cの仮焼と
同様な結果であった。
得られた全ての粉末の粒径を電子顕微鏡で観察したとこ
ろ、800’Cの仮焼で粒径0.04 ILm 、 1
000°Cの仮焼で粒径0.08 #L、mと非常に微
粒の粉末が2 得られた。
[発明の効果] 以上述べたように、本発明によれば、加水分解により金
属もしくは非金属の酸化物、水酸化物又はその含水化合
物を生成する物質を水の存在下で噴霧して噴霧状態で上
記物質を加水分解し、この加水分解により生成された噴
霧状態の上記物質の酸化物又はその含水化合物をそのま
ま仮焼することにより、従来性われていた熱分解反応を
経ることなく、或いは加水分解生成物のン濾過、乾燥、
粉砕等の工程を経ることなく、加水分解の直後に高純度
で微粒のセラミック粉末を短時間に、かつ僅かな工程で
簡便に製造することができる優れた効果がある。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明実施例装置を示す構成図。 第2図は本実施例の600°Cで仮焼したPZT粉末の
格子定数の変化を示す図。 第3図は1000°Cで仮焼したPZT粉末の格子定数
の変化を示す図。 3 10:高温高圧水発生部、 20:噴霧加水分解部、 30:仮焼部、 40:粉末回収部。 特許出願人 三菱鉱業セメント株式会社代理人弁理士 
須 1)正 義(外2名)4 41− 第1 第2図 304〇 第3図 0 20 40 60 80 100

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1)加水分解により金属もしくは非金属の酸化物、水酸
    化物又はその含水化合物を生成する物質を水の存在下で
    噴霧して加水分解し、この加水分解により生成された噴
    霧状態の上記物質の金属もしくは非金属の酸化物、水酸
    化物又はその含水化合物をそのまま仮焼するセラミック
    粉末の製造方法。 2)物質は1種又は2種以上のアルコキシドである特許
    請求の範囲第1項に記載のセラミック粉末の製造方法。 3)加水分解により金属もしくは非金属の酸化物、水酸
    化物又はその含水化合物を生成する物質を水の存在下で
    噴霧して加水分解する噴霧ノズルを備えた噴霧加水分解
    部と、この加水分解により生成された噴霧状態の上記物
    質の金属もしくは非金属の酸化物、水酸化物又はその含
    水化合物をそのまま仮焼する仮焼部とを備えたセラミッ
    ク粉末の製造装置。
JP59071889A 1984-04-12 1984-04-12 セラミツク粉末の製造方法及びその装置 Granted JPS60215506A (ja)

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0230515A1 (en) * 1985-11-25 1987-08-05 Mitsubishi Mining & Cement Co., Ltd. Method for the production of a powder having a high dielectric constant
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CN104828859A (zh) * 2015-04-20 2015-08-12 陕西科技大学 一种超均匀的亚微米β-Li2TiO3粉体的亚临界制备方法

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