JPS60215506A - セラミツク粉末の製造方法及びその装置 - Google Patents
セラミツク粉末の製造方法及びその装置Info
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- JPS60215506A JPS60215506A JP59071889A JP7188984A JPS60215506A JP S60215506 A JPS60215506 A JP S60215506A JP 59071889 A JP59071889 A JP 59071889A JP 7188984 A JP7188984 A JP 7188984A JP S60215506 A JPS60215506 A JP S60215506A
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- ceramic powder
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- powder
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/34—Preparation of aluminium hydroxide by precipitation from solutions containing aluminium salts
- C01F7/36—Preparation of aluminium hydroxide by precipitation from solutions containing aluminium salts from organic aluminium salts
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- Inorganic Chemistry (AREA)
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- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は、液相からセラミック粉末を製造する方法及び
その装置に関するものである。
その装置に関するものである。
[従来技術]
従来、アルコキシドのような加水分解により金属もしく
は非金属の酸化物、水酸化物又はその含水化合物を生成
する物質を、液相状態からセラミック粉末に製造する方
法としては、熱分解法の一つである火炎噴霧法や、沈殿
法の一つであるアルコキシド加水分解法が知られている
。
は非金属の酸化物、水酸化物又はその含水化合物を生成
する物質を、液相状態からセラミック粉末に製造する方
法としては、熱分解法の一つである火炎噴霧法や、沈殿
法の一つであるアルコキシド加水分解法が知られている
。
火炎噴霧法はアルコキシドの溶液を高温雰囲気中へ噴霧
して、瞬間的に溶媒を蒸発させるとともにアルコキシド
自体を熱分解して、一段の操作で酸化物粉末を得る方法
である。しかしこの方法は、得られる粉末が一般に固い
凝集した粒子となるために、その後に焼結体とする場合
には焼結性が劣り、しかも熱分解に高い温度を要するこ
とから、低温型の酸化物を得ることができない欠点があ
った。
して、瞬間的に溶媒を蒸発させるとともにアルコキシド
自体を熱分解して、一段の操作で酸化物粉末を得る方法
である。しかしこの方法は、得られる粉末が一般に固い
凝集した粒子となるために、その後に焼結体とする場合
には焼結性が劣り、しかも熱分解に高い温度を要するこ
とから、低温型の酸化物を得ることができない欠点があ
った。
またアルコキシド加水分解法は金属アルコキシドを水に
よってアルコールと酸化物或いはその含水化合物に分解
した後、分解物を濾過→乾燥→仮焼→粉砕の多段の工程
を経て酸化物微粉末を得る方法である。。この方法は火
炎噴霧法では得られない低温型の酸化物を得ることがで
きる反面、多くの工程を要するため操作が複雑である上
に、通常の乾燥条件では粒子が凝集して固化し、この段
階で粉砕を必要とする場合がある。また仮焼工程で粒成
長を生じて凝集が起こるために、微粉末が得難く、更に
粉砕工程ではボールミル等の摩耗粉が不純物として微粉
体の中に混入する欠点があった。
よってアルコールと酸化物或いはその含水化合物に分解
した後、分解物を濾過→乾燥→仮焼→粉砕の多段の工程
を経て酸化物微粉末を得る方法である。。この方法は火
炎噴霧法では得られない低温型の酸化物を得ることがで
きる反面、多くの工程を要するため操作が複雑である上
に、通常の乾燥条件では粒子が凝集して固化し、この段
階で粉砕を必要とする場合がある。また仮焼工程で粒成
長を生じて凝集が起こるために、微粉末が得難く、更に
粉砕工程ではボールミル等の摩耗粉が不純物として微粉
体の中に混入する欠点があった。
木発明者らは、アルコキシドの加水分解が極めて短時間
に完結することに着目し、上記従来方法のそれぞれ長所
を採り入れて本発明を完成するに至った。
に完結することに着目し、上記従来方法のそれぞれ長所
を採り入れて本発明を完成するに至った。
[発明の目的]
本発明は、上記種々の欠点を解消するもので、高純度で
粒子径の細かいセラミック粉末を短時間に、かつ粉砕工
程のない僅かな工程で簡便に製造することができるセラ
ミック粉末の製造方法及びその装置を提供することを目
的とする。
粒子径の細かいセラミック粉末を短時間に、かつ粉砕工
程のない僅かな工程で簡便に製造することができるセラ
ミック粉末の製造方法及びその装置を提供することを目
的とする。
[発明の構成]
本願第一発明の特徴は、加水分解により金属もしくは非
金属の酸化物、水酸化物又はその含水化合物を生成する
物質を水の存在下で噴霧して噴霧状態で」−記物質を加
水分解し、この加水分解により生成された噴霧状態の」
−記物質の金属もしくは非金属の酸化物、水酸化物又は
その含水化合物をそのまま仮焼することにより、加水分
解の直後にセラミ、ンク粉末を得る方法にある。
金属の酸化物、水酸化物又はその含水化合物を生成する
物質を水の存在下で噴霧して噴霧状態で」−記物質を加
水分解し、この加水分解により生成された噴霧状態の」
−記物質の金属もしくは非金属の酸化物、水酸化物又は
その含水化合物をそのまま仮焼することにより、加水分
解の直後にセラミ、ンク粉末を得る方法にある。
また本願第二発明の特徴は、−]−記物質を水の存在下
で噴霧ノズルにより噴霧して加水分解する噴霧加水分解
部と、この加水分解により生成された噴霧状態の上記物
質の金属もしくは非金属の酸化物、水酸化物又はその含
水化合物をそのまま仮焼する仮焼部とを備えたセラミッ
ク粉末の製造装置にある。
で噴霧ノズルにより噴霧して加水分解する噴霧加水分解
部と、この加水分解により生成された噴霧状態の上記物
質の金属もしくは非金属の酸化物、水酸化物又はその含
水化合物をそのまま仮焼する仮焼部とを備えたセラミッ
ク粉末の製造装置にある。
なお、上記加水分解により金属もしくは非金属の酸化物
、水酸化物又はその含水化合物を生成する物質として、
アルコキシド、金属のアセチルアセトナート又はアルキ
ル金属等があるが、噴霧状態で加水分解の反応が比較的
迅速で取扱い易いアルコキシドが好ましく、単一種類の
アルコキシドに限らず、二種類以上のアルコキシドによ
り複合酸化物微粉末を得ることもできる。ここで「アル
コキシド」とはアルコールのOH基の水素原子を金属原
子で置換した化合物をいう。
、水酸化物又はその含水化合物を生成する物質として、
アルコキシド、金属のアセチルアセトナート又はアルキ
ル金属等があるが、噴霧状態で加水分解の反応が比較的
迅速で取扱い易いアルコキシドが好ましく、単一種類の
アルコキシドに限らず、二種類以上のアルコキシドによ
り複合酸化物微粉末を得ることもできる。ここで「アル
コキシド」とはアルコールのOH基の水素原子を金属原
子で置換した化合物をいう。
上記物質の水の存在下での噴霧方法には、■加圧した水
とともにこの物質の溶液を噴霧する方法、■或いは水蒸
気もしくは霧状の水にこの物質の噴霧溶液を接触させる
方法等がある。上記噴霧ノズルは、二流体ノズル、ロー
クリアトマイザ、加圧ノズル等を用いることができる。
とともにこの物質の溶液を噴霧する方法、■或いは水蒸
気もしくは霧状の水にこの物質の噴霧溶液を接触させる
方法等がある。上記噴霧ノズルは、二流体ノズル、ロー
クリアトマイザ、加圧ノズル等を用いることができる。
上記■の方法では、水を物質溶液の供給ノズルから同時
に噴霧するか、或いは別のノズルから噴霧することも可
能である。この水を高温にすれば、後述する仮焼温度の
制御とともに最終的なセラミック粉末の形態を変えるこ
ともできる。
に噴霧するか、或いは別のノズルから噴霧することも可
能である。この水を高温にすれば、後述する仮焼温度の
制御とともに最終的なセラミック粉末の形態を変えるこ
ともできる。
また噴霧は、次に述べる仮焼のための加熱炉内に上述し
た物質を直接噴霧することにより行われる。
た物質を直接噴霧することにより行われる。
本発明の特徴ある点は、加熱炉内に噴霧された上記物質
が加熱により熱分解する前に加水分解が完了し、この直
後に加熱炉により仮焼されるところにある。
が加熱により熱分解する前に加水分解が完了し、この直
後に加熱炉により仮焼されるところにある。
この仮焼部を構成する加熱炉は、噴霧ノズルから噴霧さ
れた加水分解生成物を完全に捕収して仮焼するためにノ
ズルに連設し、かつノズル側は密封構造にし、また霧状
の酸化物を均一に昇温して仮焼させるために、仮焼部は
噴霧流速度に相応して長細く形成することが好ましい。
れた加水分解生成物を完全に捕収して仮焼するためにノ
ズルに連設し、かつノズル側は密封構造にし、また霧状
の酸化物を均一に昇温して仮焼させるために、仮焼部は
噴霧流速度に相応して長細く形成することが好ましい。
更に最終的に得られるセラミック粉末の結晶構造を制御
するために、仮焼部はその仮焼温度を可変に調整fきる
ようにしておくことが好ましい。従って仮焼温度は、セ
ラミック粉末の用途に応じて選定される。
するために、仮焼部はその仮焼温度を可変に調整fきる
ようにしておくことが好ましい。従って仮焼温度は、セ
ラミック粉末の用途に応じて選定される。
例えば100℃から1200°Cを越える広い範囲の仮
焼温度の中から選定される。仮焼部には、セラミック粉
末を回収するための捕取フィルタを連設し、仮焼により
昇温したセラミック粉末は仮焼部の末端か、或いはこの
捕取フィルタに冷却装置を併設して、冷却することがよ
い。
焼温度の中から選定される。仮焼部には、セラミック粉
末を回収するための捕取フィルタを連設し、仮焼により
昇温したセラミック粉末は仮焼部の末端か、或いはこの
捕取フィルタに冷却装置を併設して、冷却することがよ
い。
上記仮焼により得られたセラミック粉末は、化学分析の
結果、極めて均一な粒子であり、しかも不純物0.1%
以下の高純度の物質であり、出発原料が2種類以上のも
のは、粒子ひとつひとつが調合した組成とほぼ一致する
。
結果、極めて均一な粒子であり、しかも不純物0.1%
以下の高純度の物質であり、出発原料が2種類以上のも
のは、粒子ひとつひとつが調合した組成とほぼ一致する
。
「実施例]
次に本発明の具体的態様を示すために、本発明の実施例
を図面に基づいて詳しく説明する。
を図面に基づいて詳しく説明する。
第1図に示すように、本実施例装置は高温高圧水発生部
10、噴霧加水分解部20、仮焼部30及び粉未回収部
40により構成される。
10、噴霧加水分解部20、仮焼部30及び粉未回収部
40により構成される。
高温高圧水発生部lOは、オートクレーブ型の高温高圧
水を発生する耐圧容器11と、この容器11内の水を加
熱するためのヒータ12と、容器ll内の圧力及び温度
をそれぞれ表示する圧力計13及び温度計14と、容器
11内がらパイプ16を介して流出する高温高圧水Wの
流量及び圧力を調整する調整バルブ15とを備える。こ
の例では、高温高圧水発生部10は2130 ’011
50 Kg/cm2の高温高圧水Wを発生し、調整バル
ブ15により80°C170Kg/cm2(7)高温高
圧水Wに調整される。
水を発生する耐圧容器11と、この容器11内の水を加
熱するためのヒータ12と、容器ll内の圧力及び温度
をそれぞれ表示する圧力計13及び温度計14と、容器
11内がらパイプ16を介して流出する高温高圧水Wの
流量及び圧力を調整する調整バルブ15とを備える。こ
の例では、高温高圧水発生部10は2130 ’011
50 Kg/cm2の高温高圧水Wを発生し、調整バル
ブ15により80°C170Kg/cm2(7)高温高
圧水Wに調整される。
噴霧加水分解部20は、加水分解により酸化物を生成す
る物質であるアルコキシドの溶液Aを収納する容器21
と、上記パイプ16の終端に接続され高温高圧水Wとア
ルコキシドの溶液Aとを混合して噴霧加水分解する噴霧
ノズル22とにより構成される。容器21にはパイプ2
3が立設され、その先端は噴霧ノズル22の噴霧口に導
かれる。
る物質であるアルコキシドの溶液Aを収納する容器21
と、上記パイプ16の終端に接続され高温高圧水Wとア
ルコキシドの溶液Aとを混合して噴霧加水分解する噴霧
ノズル22とにより構成される。容器21にはパイプ2
3が立設され、その先端は噴霧ノズル22の噴霧口に導
かれる。
仮焼部30は噴霧加水分解部20に連設される。即ちこ
の仮焼部30は噴霧ノズル22の噴霧路を包囲してかつ
噴霧流速度に相応して細長く形成された筒状の加熱炉3
1により構成される。この加熱炉31は図外の制御装置
により加熱温度を可変に調整し得るようになっている。
の仮焼部30は噴霧ノズル22の噴霧路を包囲してかつ
噴霧流速度に相応して細長く形成された筒状の加熱炉3
1により構成される。この加熱炉31は図外の制御装置
により加熱温度を可変に調整し得るようになっている。
粉未回収部40は仮焼部30に連設される。即ち、粉未
回収部40は筒状の加熱炉31の終端に接続された捕取
フィルタ41により構成され、この捕取フィルタ41の
周囲には冷却装置42が設けられる。
回収部40は筒状の加熱炉31の終端に接続された捕取
フィルタ41により構成され、この捕取フィルタ41の
周囲には冷却装置42が設けられる。
次にこのような構成の装置を用いてセラミック粉末を製
造する方法について説明する。まず出発原料であるアル
コキシドとして、Pb(OPr’)2. AI(OPr
’)3 、 Fe(OEt)i 、 Ti(OPr’)
4 、 Zr(OBun)4ノ各々1種類のアルコキシ
ド、またPb(OPri) 2とTj(OPr’) 4
、Pb(OPr’) 2 とZr(OBun)4.
Pb(OPr’) 2とTi(OPr’)+とZr(O
Bu”)4(7) 2種類以上の混合したアルコキシド
を用いた。各アルコキシドをベンゼンに溶解し、濃度を
0.1mo+/文に調製した。次いで各アルコキシドベ
ンゼン溶液Aをパイプ23より供給し、調製バルブ15
を調製してパイプ16より70 K g / c m2
の圧力で高温高圧水Wを供給し、噴霧ノズル22から両
方同時に噴霧した。噴霧ノズル22より噴霧されたアル
コキシド7士噴霧状態で加水分解され、加熱炉31によ
り直ちに仮焼され、セラミック粉末Pが捕取フィルタ4
1により捕取された。
造する方法について説明する。まず出発原料であるアル
コキシドとして、Pb(OPr’)2. AI(OPr
’)3 、 Fe(OEt)i 、 Ti(OPr’)
4 、 Zr(OBun)4ノ各々1種類のアルコキシ
ド、またPb(OPri) 2とTj(OPr’) 4
、Pb(OPr’) 2 とZr(OBun)4.
Pb(OPr’) 2とTi(OPr’)+とZr(O
Bu”)4(7) 2種類以上の混合したアルコキシド
を用いた。各アルコキシドをベンゼンに溶解し、濃度を
0.1mo+/文に調製した。次いで各アルコキシドベ
ンゼン溶液Aをパイプ23より供給し、調製バルブ15
を調製してパイプ16より70 K g / c m2
の圧力で高温高圧水Wを供給し、噴霧ノズル22から両
方同時に噴霧した。噴霧ノズル22より噴霧されたアル
コキシド7士噴霧状態で加水分解され、加熱炉31によ
り直ちに仮焼され、セラミック粉末Pが捕取フィルタ4
1により捕取された。
この加熱炉31の加熱温度を噴宵毎にe o o ”c
、800 ’0、+ o o o ’c及び12000
017) 4条件ニソレソレ設定して変化させることに
より、結晶系の異なる酸化物粉末を得た。得られた粉末
のX線回折結果を次表に示す。
、800 ’0、+ o o o ’c及び12000
017) 4条件ニソレソレ設定して変化させることに
より、結晶系の異なる酸化物粉末を得た。得られた粉末
のX線回折結果を次表に示す。
(以下来貢余白)
0
表からPZT粉末に関しては、eoo’c及び800°
Cで立方晶の粉末が得られた。これはアルコキシドに水
を加えて仮焼する従来法では、菱面体正方晶の低温安定
型の粉末が得られるのに対して、本実施例では600°
C及び800’Oで立方晶の高温安定型の粉末が得られ
た。第2図は600°Cで仮焼したPbTiO3とPb
ZrO3とのモル比を種々に変化させた各種PZT組成
の粉末のX線回折よりめた格子定数の変化を示す。第2
図において、横軸はモル比で表したPZT組成を、また
縦軸はX線回折の格子定数を表す。また800℃で仮焼
した粉末も800°Cの仮焼と同様な結果であった。
Cで立方晶の粉末が得られた。これはアルコキシドに水
を加えて仮焼する従来法では、菱面体正方晶の低温安定
型の粉末が得られるのに対して、本実施例では600°
C及び800’Oで立方晶の高温安定型の粉末が得られ
た。第2図は600°Cで仮焼したPbTiO3とPb
ZrO3とのモル比を種々に変化させた各種PZT組成
の粉末のX線回折よりめた格子定数の変化を示す。第2
図において、横軸はモル比で表したPZT組成を、また
縦軸はX線回折の格子定数を表す。また800℃で仮焼
した粉末も800°Cの仮焼と同様な結果であった。
第3図を士I Q Q O’Oで仮焼したPZT粉末の
格子定数の変化を示す。第3図の曲線からPbZr0i
が10〜40 mat%のときに菱面体であり、40〜
!10 fflol%のとき正方晶であることが判明し
た。1200℃で仮焼した粉末も1000°Cの仮焼と
同様な結果であった。
格子定数の変化を示す。第3図の曲線からPbZr0i
が10〜40 mat%のときに菱面体であり、40〜
!10 fflol%のとき正方晶であることが判明し
た。1200℃で仮焼した粉末も1000°Cの仮焼と
同様な結果であった。
得られた全ての粉末の粒径を電子顕微鏡で観察したとこ
ろ、800’Cの仮焼で粒径0.04 ILm 、 1
000°Cの仮焼で粒径0.08 #L、mと非常に微
粒の粉末が2 得られた。
ろ、800’Cの仮焼で粒径0.04 ILm 、 1
000°Cの仮焼で粒径0.08 #L、mと非常に微
粒の粉末が2 得られた。
[発明の効果]
以上述べたように、本発明によれば、加水分解により金
属もしくは非金属の酸化物、水酸化物又はその含水化合
物を生成する物質を水の存在下で噴霧して噴霧状態で上
記物質を加水分解し、この加水分解により生成された噴
霧状態の上記物質の酸化物又はその含水化合物をそのま
ま仮焼することにより、従来性われていた熱分解反応を
経ることなく、或いは加水分解生成物のン濾過、乾燥、
粉砕等の工程を経ることなく、加水分解の直後に高純度
で微粒のセラミック粉末を短時間に、かつ僅かな工程で
簡便に製造することができる優れた効果がある。
属もしくは非金属の酸化物、水酸化物又はその含水化合
物を生成する物質を水の存在下で噴霧して噴霧状態で上
記物質を加水分解し、この加水分解により生成された噴
霧状態の上記物質の酸化物又はその含水化合物をそのま
ま仮焼することにより、従来性われていた熱分解反応を
経ることなく、或いは加水分解生成物のン濾過、乾燥、
粉砕等の工程を経ることなく、加水分解の直後に高純度
で微粒のセラミック粉末を短時間に、かつ僅かな工程で
簡便に製造することができる優れた効果がある。
第1図は本発明実施例装置を示す構成図。
第2図は本実施例の600°Cで仮焼したPZT粉末の
格子定数の変化を示す図。 第3図は1000°Cで仮焼したPZT粉末の格子定数
の変化を示す図。 3 10:高温高圧水発生部、 20:噴霧加水分解部、 30:仮焼部、 40:粉末回収部。 特許出願人 三菱鉱業セメント株式会社代理人弁理士
須 1)正 義(外2名)4 41− 第1 第2図 304〇 第3図 0 20 40 60 80 100
格子定数の変化を示す図。 第3図は1000°Cで仮焼したPZT粉末の格子定数
の変化を示す図。 3 10:高温高圧水発生部、 20:噴霧加水分解部、 30:仮焼部、 40:粉末回収部。 特許出願人 三菱鉱業セメント株式会社代理人弁理士
須 1)正 義(外2名)4 41− 第1 第2図 304〇 第3図 0 20 40 60 80 100
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1)加水分解により金属もしくは非金属の酸化物、水酸
化物又はその含水化合物を生成する物質を水の存在下で
噴霧して加水分解し、この加水分解により生成された噴
霧状態の上記物質の金属もしくは非金属の酸化物、水酸
化物又はその含水化合物をそのまま仮焼するセラミック
粉末の製造方法。 2)物質は1種又は2種以上のアルコキシドである特許
請求の範囲第1項に記載のセラミック粉末の製造方法。 3)加水分解により金属もしくは非金属の酸化物、水酸
化物又はその含水化合物を生成する物質を水の存在下で
噴霧して加水分解する噴霧ノズルを備えた噴霧加水分解
部と、この加水分解により生成された噴霧状態の上記物
質の金属もしくは非金属の酸化物、水酸化物又はその含
水化合物をそのまま仮焼する仮焼部とを備えたセラミッ
ク粉末の製造装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59071889A JPS60215506A (ja) | 1984-04-12 | 1984-04-12 | セラミツク粉末の製造方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59071889A JPS60215506A (ja) | 1984-04-12 | 1984-04-12 | セラミツク粉末の製造方法及びその装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60215506A true JPS60215506A (ja) | 1985-10-28 |
JPH0159966B2 JPH0159966B2 (ja) | 1989-12-20 |
Family
ID=13473551
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59071889A Granted JPS60215506A (ja) | 1984-04-12 | 1984-04-12 | セラミツク粉末の製造方法及びその装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60215506A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0230515A1 (en) * | 1985-11-25 | 1987-08-05 | Mitsubishi Mining & Cement Co., Ltd. | Method for the production of a powder having a high dielectric constant |
JPS62197463A (ja) * | 1986-02-25 | 1987-09-01 | Sumitomo Cement Co Ltd | 顔料 |
JPS62198608A (ja) * | 1986-02-25 | 1987-09-02 | Sumitomo Cement Co Ltd | 化粧料 |
JP2003507300A (ja) * | 1999-06-24 | 2003-02-25 | アルテア ナノマテリアルズ インコーポレイテッド | 塩化チタン水溶液から超微細二酸化チタンを製造する方法 |
CN104828859A (zh) * | 2015-04-20 | 2015-08-12 | 陕西科技大学 | 一种超均匀的亚微米β-Li2TiO3粉体的亚临界制备方法 |
-
1984
- 1984-04-12 JP JP59071889A patent/JPS60215506A/ja active Granted
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0230515A1 (en) * | 1985-11-25 | 1987-08-05 | Mitsubishi Mining & Cement Co., Ltd. | Method for the production of a powder having a high dielectric constant |
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JPS62198608A (ja) * | 1986-02-25 | 1987-09-02 | Sumitomo Cement Co Ltd | 化粧料 |
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