JPS60211630A - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野および目的〕 この発明は、磁気記録媒体の製造方法に関し、その目的
とするところは磁性粉末の分１１ｉ性、充填性および（
６磁性層の表面平滑性が良好で電磁変換特性に優れた磁
気記録媒体を提供することにある。

磁気記録媒体は、通１π、磁性粉末、結合剤成分、有機
溶剤およびその他の必要成分からなる磁性塗料を、ポリ
エステルフィルムなどの基体上に塗布、乾燥してつくら
れ、磁性粉末の分散性が良好で電磁変換特性に優れたも
のが要求される。

このため、磁性わ）末のような微粒子を良好に混合分散
させる方法として、サンドグラインダー型ミル、アニュ
ーラー型ミル等の高速媒体攪拌型混合分散装置を使用し
、平均粒子径が１．３ｍｍ以」＝の比較的粒子径の大き
なガラスピーズ等の攪拌媒体とともに磁性塗料を高速で
強制攪拌して混合分子１々させることが行われている。

ところが、これらの攪拌媒体を、酸化アルミニウムや酸
化クロム等の如きモース硬度６以上の添加剤を含む磁性
塗料とともに混合分散させると、これらの比較的硬い添
加剤によって攪拌媒体が摩耗され易く、攪拌媒体の粒子
径が大きくなるほど、攪拌媒体の粒子径が摩耗により小
さくなりにり＜、攪拌媒体の追加および交換の回数は少
な（なるものの、摩耗が激しくなり、その結果、攪拌媒
体の摩耗された破砕物が磁気記録媒体の磁性層中に混入
し、磁性粉末の充填性、磁性層の表面平滑性が劣化され
て、電磁変換特性が低下するという難点がある。

〔発明の概要〕

この発明は、かかる問題を解消するため鋭意横側を行っ
た結果、平均粒子径が１　、１ｍｍ以下の攪拌媒体を高
速媒体攪拌型混合分散装置の攪拌媒体として使用し、こ
の平均粒子径が比較的小さな攪拌媒体を使用して磁性塗
料を混合分散すると、攪拌媒体の摩耗がほとんどなくて
良好な磁性粉末の混合分１ｊＪ１．が行え、磁性粉末の
充填性や磁性層の表面平滑性が良好で、電磁変換特性に
優れた磁気記録媒体が得られることを見いだしてなされ
たもので、磁性粉末を結合剤成分、有機溶剤およびその
他の必要成分とともに、平均粒子径が１．１ｍｍ以下の
（■拌媒体を充填した高速媒体攪拌型混合分散装置に送
り込んで混合分散し、この混合分散によって調製された
磁性塗料を基体上に塗布、乾燥して磁性層を形成するご
とを特徴とするものである。

この発明において使用される攪拌媒体は、球状、粒状、
棒状、円筒状、直方体、立方体など形状は特に限定され
ず、いかなる形状のものでもよいが、平均粒子径が１．
１ｍｍ以下であることが好ましく、平均粒子径がこれよ
り大きくなると、混合分散する際のｉ■ｉ撃が非密に大
きくて、衝突した場合の摩耗が大きくなり、また粒子の
表面の硬度は同じでも粒子径が大きくなるほど内部の硬
度が低いため摩耗されやすく、摩耗された破砕物が磁性
１７１中に混入されて、電磁変換特性を低下するおそれ
がある。このような攪拌媒体としては、ソーダガラス、
硬質カラス等のガラス類、アルミナ等のセラミック類、
スチール等の金属類など、材質は特に限定されず、通常
、攪拌媒体として使用されるものがいずれも好適なもの
として使用される。使用割合は、混合槽内容積に対して
５０〜ｂ％の範囲内で使用するのか好ましく、少なずぎ
ると攪拌媒体同士の剪μ）１回数が少なくなって分散性
が悪くなり、多ずぎると攪拌媒体が破砕されたりまた摩
耗が大きくなる。

高速媒体攪拌型混合分散装置としては、たとえば、第１
図ないし第３図に示されるようなサンドグラインダーミ
ル、あるいは第４図および第５図に示されるようなアニ
ューラー型ミルなどが好適なものとして使用され、これ
らの高速媒体攪拌型混合分散装置に前記の平均粒子径が
１．１ｍｍ以下の攪拌媒体を使用すると磁性塗料の分散
が良好に行えるとともに攪拌媒体の摩耗が極めて少なく
なり、磁性粉末の充填性および磁性層の表面平滑性を劣
化さ−Ｕることもなく電磁変換特性に優れた磁気記録媒
体が得られる。

以下、図面を参照しながらこの発明について説明する。

第１図はサンドグラインダー型ミルの１例を示したもの
で、このサンドグラインダー型ミルＡは、円筒状の混合
槽１と混合槽ｌ内申央部に枢支された回転軸２および回
転軸２に取りつけられた円板３とから構成される。４は
混合槽１の外側壁に取りつけられた冷却水流通路であり
、５は混合槽１の上端部排出口に取りつけた磁性塗料と
攪拌媒体とを分離するためのスクリーンである。しかし
て、粗混合機６で粗混合され、供給管７を介してポンプ
８により混合槽１に供給される磁性塗料９は、円板３の
遠心力で予め混合槽１内に供給された攪拌媒体１０とと
もに強制攪拌され、攪拌媒体１０と磁性塗料９との流動
速度の差によって生じるズリ応力と衝撃力で、良好に混
合分散される。

この際、攪拌媒体１０は、平均粒子径が１．１ｍｍ以下
の比較的粒子径が小さいものを使用しているため、たと
え、酸化アルミニウムや酸化クロム等のモース硬度が６
以上の添加剤を含む磁性塗料９とともに混合分散しても
、はとんど摩耗されず、摩耗による破砕物が磁性層中に
混入されて磁性粉末の充填性が低下したり、磁性層の表
面平滑性が劣化したりして、電磁変換特性が低下すると
いうこともない。また、このように攪拌媒体１ｏがほと
んど摩耗されないため、混合槽１の上端排出口に取りつ
けられたスクリーン５によって攪拌媒体１０が分離され
る場合も、スクリーン５が粒子径が小さくなった攪拌媒
体１０によって目づまりするということもない。

第２図および第３図はサンドグラインダー型ミルの他の
例を示したもので、第２図に示すサンドグラインダー型
ミルＢは、円筒状の混合槽１１の中央部に枢支された回
転軸１２にアーム１３を取りつけて構成され、また第３
図に示すサンドグラインダー型ミルＣは、第２図に示す
ものと同じ円筒状の混合槽１１の中央部に枢支された回
転軸１２にビン１４を取りつりで構成されている。サン
ドグラインダー型ミルは、このように第２図および第３
図に示すものであってもよく、これらを使用しても第１
図に示すものと同じ効果が得られる。またこれらのサン
ドグラインダー型ミルは、縦型でなく円筒状の混合槽が
横設された横型のものであってもよい。

第４図はアニューラー型ミルの例を示したもので、この
アニューラー型ミルＤは、円筒状の無端外壁１５を中心
軸１６に固定し、円筒状の無端内壁１７を中心軸１６に
枢支した回転軸１８に定着して同心円状に配設し、二重
円筒状に構成して、固定した無端外壁１５と回転口Ｊ能
な無端内壁１７との間隙でもって混合槽１９を形成して
いる。２０は中心軸１６の内部に貫通して設けられた供
給路、２１はづす８．１外壁１５の−１・端に固定した
底板２２と無端内壁１７の下端に固定した底板２３との
間に設けられた供給路であり、粗混合機６から供給管７
を介してポンプ８により供給される磁性塗料９はこれら
の供給路２０および２１を介して予め攪拌媒体１０が供
給された混合槽１９内に供給され、無端内壁１７の回転
により混合分散された後、無端外壁１５の上端部に取り
つけられた排出口２４から排出される。２５は無端外９
１５の内側に設けられた冷却水流通路で生る。

しかして、混合槽１９内に供給された磁性塗料９は、無
端内壁１７の回転によって予め混合槽１９内に供給され
た攪拌媒体１０とともに強制攪拌され、攪拌媒体１０に
強い剪断作用が加えられて、均一かつ微細に混合分散さ
れる。ここで使用される攪拌媒体１０は第１図に示すサ
ンドグラインダー型ミルへで使用したものと同し、平均
粒子径が１．１ｍｍ以下のものであるため、サンドグラ
インダー型ミルＡの場合と同様に混合分散によって殆ど
摩耗されず、電磁変換特性を劣化することもない。

第５図はアニューラー型ミルの他の例を示したもので、
このアユューラー型ミルＥは、Ｗ状の無端外壁２６を中
心軸２７に固定し、同じＷ状で相似形の無端内壁２８を
中心軸２７と同心の回転軸２９に定着して同心円状に配
設し、無端外壁２６と無Ｅ内壁２８を三重円錐のかみ合
わせ状に構成して、固定した無端外壁２６と回転可能な
無端内壁２８との間の間１＆ｉでもって混合槽３０を形
成している。３１は中心軸２７の内部に貫通して設けら
れた供給路、３２は供給路３１と混合槽３０が連通ずる
ように設けられた供給路であり、粗混合機６から供給管
７を介してポンプ８により供給される磁性塗料９は、こ
れらの供給路３１および３２を介して予め攪拌媒体１０
が供給された混合槽３０内に供給され、無端内壁２８の
回転により混合分散された後、無端外壁２６の上端に取
りつけられた排出１」３３から排出される。３４は無端
外壁２６の外部および無θＨｉｄ内壁２８の内部に設り
られた冷却水流通路である。

しかして、混合槽３０に供給された磁性塗料９は、無端
内壁２８の回転によって攪拌媒体１０とともに強制攪拌
され、攪拌媒体１０に強い剪断作用が加えられて、均一
かつ微細に混合分散される。このようなアニューラー型
ミルＥを使用する場合も前記第４図に示したアユューラ
ー型ミルＤを使用する場合と同様な効果が得られ、攪拌
媒体はほとんど摩耗されず、電磁変換特性を劣化するこ
ともない。

このようにこの発明において使用するアユューラー型ミ
ルは、第４図に示すものに限らず、第５図に示すもので
あってもよく、さらにアニｊ−−ラー型ミルの無端外壁
と無端内壁の形状は特に限定されるものではなく、球状
、半球状、円錐状、円錐台状あるいは半球と円錐とを組
み合わせた形状など、軸心に対して対称で、少なくとも
無端外壁と無端内壁のいずれか一方を回転できる構造で
あればよい。また無端外壁と無端内壁は少なくともいず
れか一方が回転可能であれはよく、無端外壁あるいは無
端外壁と無端内壁の両者が回転するものであってもよい
。

以上説明したような第１図ないし第３図に示されるサン
ドグラインダー型ミル、あるいは第４図および第５図に
示されるアニューラー型ミルなどの１ｎｊ速媒体攪拌型
混合分散装置を使用し、攪拌媒体として前記の平均粒子
径が１．１ｍｍ以下の攪拌媒体を使用すると、磁性塗料
の分散が良好に行えるとともに攪拌媒体の摩耗が極めて
少なくなり、磁性Ａ′５１末の充填性および磁性１ｍの
表面平滑性が良好で、電磁変換特性に優れた磁気記録媒
体が得られる。

この発明に使用する磁性粉末としては、たとえば、ｒ−
Ｆｅ２０３粉末、Ｆｅ３Ｏ４粉末、ＣＯ含含有−Ｆｅ２
０３粉末、ＣＯＯ有Ｆｅ３Ｏ４粉末の他、Ｆ　ｅ　Ｊ’
ｉ）末、ＣＯ粉末、Ｆｅ−Ｎｉ粉末などの金属粉末など
従来公知の各種磁性粉末が広く包含され、特に分散しに
くい金属磁性粉末が良好に分散されて好適に使用される
。

また、結合剤樹脂としては、塩化ビニル−酢酸ビニル系
共重合体、繊維素系樹脂、ブチラール系樹脂、ポリウレ
タン系樹脂、ポリエステル系樹脂、エポキシ系樹脂、ポ
リエーテル系樹脂、イソシアネート化合物など従来から
汎用されている結合剤樹脂がいずれも用いられる。

有機溶剤としては、シクロヘキサノン、メチルエチルケ
トン、メチルイソブチルケ；・ンなどのケトン系溶剤、
酢酸エチル、酢酸ブチルなどのエステル系溶剤、ベンゼ
ン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素系溶剤、
ジメチルスルホキシドなどのスルホキシド系溶剤、テ；
・ラヒドロフラン、ジオキサンなどのエーテル系溶剤な
ど、使用する結合剤樹脂を溶解するのに通した溶剤が、
特に’＋Ｉ；＋ｌ限されることなく単独または二種以上
混合して使用される。

なお、磁性塗料中には通常使用されている各種添加剤、
たとえば、潤滑剤、１ｉＩＴ磨剤、帯電防止剤などを適
宜に添加使用してもよく、酸化アルミニウムおよび酸化
クロムのように硬度６以上の添加剤を使用しても、攪拌
媒体は閑耗されず、電磁変換特性に優れた磁気記録媒体
が得られる。

〔実施例〕

次に、この発明の実施例について説明する。

実施例１ α−Ｆｅ磁性わ）未　８０　重量部 ＶＡＧＨ（米国Ｕ、Ｃ，Ｃ社製、塩　１０〃化ヒニルー
酢酸ビニル−ビニ ルアルコール共重合体） タケラックＥ−５５１Ｔ（武１）１０／／薬品工業社裂
、ポリウレタン エラストマー） コロネートＬ（日本ボリウレタ　５　〃ン工業社製、三
官能性低分子 量イソシアネート化合物） ラウリン酸　１　〃 流動パラフィン　１　〃 Ａｌ２Ｏ３粉末　４　〃 カーボンブランク　３　〃 シクロへキザノン　１２０〃 トルエン　１２０〃 この組成物を、第１図に示す粗混合機６で３０分間粗混
合した後、平均粒子径が０．８ｍｍのガラスピーズを７
０容量％充填した容量１０Ｉ２のサン［グラインダー型
ミルＡに送り込み、円板３の周速にして１０　ｍ　／　
ｓｅｃの回転速度で２時間混合分散し、磁性塗料を調製
した。使用したサンドグラインダー型ミルへの円板３同
士の間隔は８０ｍｍであった。このようにして得られた
磁性塗料を、厚さ１４μのポリエステルフィルム上に乾
燥）ソが約４μとなるように塗槓ｊ、乾燥し、カレンダ
ー処理したのち、所定の１１】に裁断して（ｄ気テープ
をつくった。

実施例２ 実施例１における磁性塗料の調製において、サンドグラ
インダー型ミルＡに代えて、第４図にン１〈す二重円筒
状に構成されたアニューラー型ミルＤ庖使用した以外は
実施例１と同様にして（６シ気デ−プをつくった。なお
、使用したアニュ〜ラー型ミルＤの無端外壁１５と無端
内壁１７との間隙は５ｍｍで、無端内壁１７を周速にし
て１０ｍ／ｓｅｃの回転速度で回転させて混合分散を行
った。

実施例３ 実施例１における磁性塗料の調装において、サンドグラ
インダー型ミルへに代えて、第５図に示す二車円錐のか
み合わせ状に構成されたアニューラー型ミルＥを使用し
た以外は実施例１と同様にして磁気テープをつくった。

なお、使用したアニューラー型ミルＥの無端外壁２６と
無端内壁２８との間隙は５ｍｍで、無端内壁２８を周速
にして１０　ｒｎ　／　ｓｅｃの回転速度で回転させて
混合分散を行った。

実施例４ 実施例１において、サンドグラインダー型ミルへで使用
する平均粒子径が０．８ｍｍのガラスピーズに代えて、
平均粒子径が１．１　ｍｍのガラスピーズを同量使用し
た以外は実施例１と同様にして＆１気テ〜プをつくった
。

比較例１ 実施例１において、サンドグラインダー型ミルへで使用
する平均粒子径が０．８ｍｍのガラスピーズに代えて、
平均粒子径が１．３　ｍｍのガラスピーズを同量使用し
た以外は実施例１と間柱にして磁気テープをつくった。

比較例２ 実施例１において、サンドグラインダー型ミルＡで使用
する平均粒子径が０．８ｍｍのガラスピーズに代えて、
平均粒子１蚤が１．８　ｍｍのガラスピーズを同量使用
した以外は実施例１と同様にして磁気テープをつくった
。

比較例３ 実施例１において、サンドグラインダー型ミルＡで使用
する平均粒子径が０．８ｍｍのガラスピーズに代えて、
平均粒子径が２．３　ｍｍのガラスピーズを同量使用し
た以外は実施例１と同様にしてθす気テープをつくった
。

各実施例および各比較例で得られた磁気テープについて
、ビデオＳ／Ｎ比を回転ヘッドを用い−（４Ｍｌｌｚで
測定した。

下表はその結果である。

〔発明の９ＪＪ果〕 」二人から明らかなように、この発明で得られた磁気テ
ープ（実施例１ないし４）は、比較例１ないし３で得ら
れた磁気テープに比べて、いずれもビデオＳ／Ｎ比が高
く、このことからこの発明によって得られる磁気記ずメ
媒体は、磁性粉末の分１１に性が良好で、ＩＱ　ｆ’ｌ
≧媒体の摩耗もほとんどない結果、磁性粉末の充填性お
よび磁性前の表面平南性も良好で電磁変換特性に優れて
いることがわかる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明で使用する商運媒体攪拌型混合分散装
置の１例を示す概略断面図、第２図および第３図は同高
速媒体攪拌型混合分散装置の他の例の一部切欠断面斜視
図、第４図は同１駈速媒体攪拌型混合分散装置の他の例
の概略一部切欠断面斜視図、第５図は同高速媒体攪拌型
混合分散装置の他の例の概略断面図である。 ■、１１．１９．３０・・・混合槽、９・・・磁性塗料
、１０・・・攪拌媒体、Ａ、Ｂ、Ｃ・・・サンドグライ
ンダー型ミル、Ｄ、Ｅ・・・アユューラー型ミル特許出
願人　日立マクセル株式会社 代理人　高岡−春；−！”；、”　’：・１ｆ′。 １１′−１ １’ｌ−−−Ｈ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. ■、磁性粉末を結合剤成分、有機溶剤およびその他の必
   要成分とともに、平均粒子径が１．１ｍｍｍｍトート拌
   媒体を充填した高速媒体攪拌型混合分散装置に送り込ん
   で混合分散し、この混合分散によって調製された磁性塗
   料を基体上に塗布、乾燥して磁性層を形成することを特
   徴とする磁気記録媒体の製造方法