JPS6020959A - シリコ−ン樹脂乳濁液 - Google Patents
シリコ−ン樹脂乳濁液Info
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- JPS6020959A JPS6020959A JP59132146A JP13214684A JPS6020959A JP S6020959 A JPS6020959 A JP S6020959A JP 59132146 A JP59132146 A JP 59132146A JP 13214684 A JP13214684 A JP 13214684A JP S6020959 A JPS6020959 A JP S6020959A
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- emulsion
- silicone resin
- alkoxy
- low molecular
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
- C08J3/03—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2383/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
- C08J2383/04—Polysiloxanes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、含浸及びコーティングの施用に用いられ得、
特に好適には有機溶剤がその毒性及びその火災危険性の
故に望ましくないところへの施用に用いられる、アルコ
キシ官能基をもつ低分子量シリコーン樹脂の安定な水性
乳濁液に関する。本発明１ｔさらに、かかる乳濁液の製
造方法に関する。
特に好適には有機溶剤がその毒性及びその火災危険性の
故に望ましくないところへの施用に用いられる、アルコ
キシ官能基をもつ低分子量シリコーン樹脂の安定な水性
乳濁液に関する。本発明１ｔさらに、かかる乳濁液の製
造方法に関する。
シリコーン樹脂乳濁液はそれ自体公知である（例えば、
ドイツ公開公報綿３．２００．７０９号参照）。それは
種々の方法で使用され得、またその傑出した性質の故に
多くの施用に非常に有用であることがわかっている。使
用分野は、例えば、接着剤、分離コーティング、表面コ
ーティング添加剤及び着色剤配合物である。
ドイツ公開公報綿３．２００．７０９号参照）。それは
種々の方法で使用され得、またその傑出した性質の故に
多くの施用に非常に有用であることがわかっている。使
用分野は、例えば、接着剤、分離コーティング、表面コ
ーティング添加剤及び着色剤配合物である。
しかしながら、公知のシリコーン樹脂乳濁液は、いくつ
かの点で改良の必要性がある。例えば含浸の浸透度は（
例えば建築部門Ｖこおいて）多くの場合に要求されるべ
きことが残っている。しばしばシリコーン樹脂の硬化及
び他の樹脂との結合も完全に満足すべきものではない。
かの点で改良の必要性がある。例えば含浸の浸透度は（
例えば建築部門Ｖこおいて）多くの場合に要求されるべ
きことが残っている。しばしばシリコーン樹脂の硬化及
び他の樹脂との結合も完全に満足すべきものではない。
したがってさらにより普遍的に使用し得るシリコーン樹
脂乳濁液を提供することが本発明の目的である。
脂乳濁液を提供することが本発明の目的である。
したがって、本発明は、
ａｌｌ〜６０重量係の、２Ｎ２０００ｍｐａ、 ｓの粘
度を有する一般式 ％式％ 式中、ＲＩは１〜１４個の炭素原子を有する一価の炭化
水素基を表わし、 Ｒ２は１＝１８個の炭素原子を有する一価の炭化水素基
を表わし、 Ｘは０．７５〜１，５の値を有し、そしてＶは０．２〜
２．０の値を有する、 のシリコーン樹脂 ｂ ） ｏ、 ｉ〜１０重量係重量化剤及びＣ）水 を含有する、アルコキシ官能基をもつ低分子量シリコー
ン樹脂の、長い貯蔵寿命を有する、水性乳濁液に関する
。
度を有する一般式 ％式％ 式中、ＲＩは１〜１４個の炭素原子を有する一価の炭化
水素基を表わし、 Ｒ２は１＝１８個の炭素原子を有する一価の炭化水素基
を表わし、 Ｘは０．７５〜１，５の値を有し、そしてＶは０．２〜
２．０の値を有する、 のシリコーン樹脂 ｂ ） ｏ、 ｉ〜１０重量係重量化剤及びＣ）水 を含有する、アルコキシ官能基をもつ低分子量シリコー
ン樹脂の、長い貯蔵寿命を有する、水性乳濁液に関する
。
例えばドイツ公開公報綿１２００．７０９号においても
開示されているような、以前に記載されたシリコーン樹
脂乳濁液とは対照的に、本発明に従う配合物は、アルコ
キシ官能基をもつ低分子部、シリコーン樹脂の乳濁液で
ある。かかるアルコキシ官能基をもつシリコーン樹脂は
一般に加水分解に非常に敏感であり、さらに水の存在下
でグル化する傾向がある。
開示されているような、以前に記載されたシリコーン樹
脂乳濁液とは対照的に、本発明に従う配合物は、アルコ
キシ官能基をもつ低分子部、シリコーン樹脂の乳濁液で
ある。かかるアルコキシ官能基をもつシリコーン樹脂は
一般に加水分解に非常に敏感であり、さらに水の存在下
でグル化する傾向がある。
驚くべきことに、該低分子量シリコーン樹脂中に多数の
反応性基があるにも拘らず、アルコキシ官能基をもつこ
れらの樹脂から安定な乳濁液が製造できろことが見出さ
れた。さらに、乳化工程中に多量の水が存在するにも拘
らず、加水分解により生成されろ比較的多量のアルコー
ルを何ら検出できないとは驚くべきことでろる。このよ
うにして生成される比較的少量のアルコールは決してや
っかいなものではない。反対に本発明に従う乳濁液の安
定性の増大に寄与さえし得る。
反応性基があるにも拘らず、アルコキシ官能基をもつこ
れらの樹脂から安定な乳濁液が製造できろことが見出さ
れた。さらに、乳化工程中に多量の水が存在するにも拘
らず、加水分解により生成されろ比較的多量のアルコー
ルを何ら検出できないとは驚くべきことでろる。このよ
うにして生成される比較的少量のアルコールは決してや
っかいなものではない。反対に本発明に従う乳濁液の安
定性の増大に寄与さえし得る。
本発明に従うアルコキシ官能基をもつ低分子量シリコー
ン樹脂の乳濁液は、水に加えて、以下の成分を含有する
。
ン樹脂の乳濁液は、水に加えて、以下の成分を含有する
。
アルコキシ官能基を有し、２〜２０００ ｍｐａ、ｓ好
適には２０〜２００ｍ７ｔａ、８の粘度を有し、そして
一般式 ％式％ 式中、Ｒ１は１〜１４個の炭素原子を有する一価の炭化
水素基、好適にはメチル基でろり、 Ｒ２は１〜１８個の炭素原子を有する一価の炭化水素基
、好適にはメチル基であり、Ｘは０．７５〜１．５の値
、好適には約１であり、そ］〜で ｙは０，２〜２の値、好適には０４〜１．２の値である
、 の組成を有する、１〜６０重量憾、好適には２０〜５０
重量係の低分子量シリコーン樹脂。
適には２０〜２００ｍ７ｔａ、８の粘度を有し、そして
一般式 ％式％ 式中、Ｒ１は１〜１４個の炭素原子を有する一価の炭化
水素基、好適にはメチル基でろり、 Ｒ２は１〜１８個の炭素原子を有する一価の炭化水素基
、好適にはメチル基であり、Ｘは０．７５〜１．５の値
、好適には約１であり、そ］〜で ｙは０，２〜２の値、好適には０４〜１．２の値である
、 の組成を有する、１〜６０重量憾、好適には２０〜５０
重量係の低分子量シリコーン樹脂。
乳化剤成分は一般に０．５〜１０憾の乳化剤の組合せか
ら成り、純粋な非イオン性乳化剤並びに非イオン性乳化
剤と陰イオン性又は陽イオン性乳化剤との組合せが使用
されろ。
ら成り、純粋な非イオン性乳化剤並びに非イオン性乳化
剤と陰イオン性又は陽イオン性乳化剤との組合せが使用
されろ。
さらに、０〜３係の乳化助剤、特に増粘作用を有する乳
化助剤、好適にはセルロースに基づく乳化助剤をさらに
使用することも可能である。
化助剤、好適にはセルロースに基づく乳化助剤をさらに
使用することも可能である。
さらに、これらの成分から成る乳濁液は長い貯蔵寿命を
有する。「長い貯蔵寿命」の語は、乳濁液が分離又はｒ
ル化せずに少なくとも３か月貯蔵され得ることを意味す
る。
有する。「長い貯蔵寿命」の語は、乳濁液が分離又はｒ
ル化せずに少なくとも３か月貯蔵され得ることを意味す
る。
、シリコーン樹脂部門では、このタイプの樹脂は溶剤中
で通常製造される。したがって、その製造方法に依存し
て、使用されるアルコキシ官能基を有する低分子量樹脂
は、有機溶剤をも含有し得るが、溶剤の量はシリコーン
樹脂の量に基づき２゜係を越えるべきではない。かかる
樹脂用の可能な８剤は、トルエン、キシレン又は炭化水
素、例えばベンジン留分、である。これらの有機溶剤は
乳濁液の性質（例えば安定性）に決して不利な影響を及
ぼさないが、多くの場合に好ましくない。本発明に従う
乳化の好適な実施態様は、乳濁液中に有機溶剤が含まれ
ないものである。すなわち、有機溶剤Ｆｉアらかじめ除
去される。
で通常製造される。したがって、その製造方法に依存し
て、使用されるアルコキシ官能基を有する低分子量樹脂
は、有機溶剤をも含有し得るが、溶剤の量はシリコーン
樹脂の量に基づき２゜係を越えるべきではない。かかる
樹脂用の可能な８剤は、トルエン、キシレン又は炭化水
素、例えばベンジン留分、である。これらの有機溶剤は
乳濁液の性質（例えば安定性）に決して不利な影響を及
ぼさないが、多くの場合に好ましくない。本発明に従う
乳化の好適な実施態様は、乳濁液中に有機溶剤が含まれ
ないものである。すなわち、有機溶剤Ｆｉアらかじめ除
去される。
本発明に従う乳濁液に、以後の支持体（ｓｗｂｓｔ−ｒ
ａｔｅ）への付着又は以後の硬化を促進する薬剤、例え
ばアルキル錫塩な加えると、さらに有利となる。このよ
うにこの好適な実施態様に従えば、本発明に従う乳濁液
を製造後直ちにアルキル錫塩の乳濁液と混合することが
できる。しかしながら、硬化剤の乳濁液を所望の使用の
直前にだけ添加することも可能である。
ａｔｅ）への付着又は以後の硬化を促進する薬剤、例え
ばアルキル錫塩な加えると、さらに有利となる。このよ
うにこの好適な実施態様に従えば、本発明に従う乳濁液
を製造後直ちにアルキル錫塩の乳濁液と混合することが
できる。しかしながら、硬化剤の乳濁液を所望の使用の
直前にだけ添加することも可能である。
このタイプの適当な添加剤の例は、公知のアルキル錫塩
、例えば、ジブチル錫ジ２クレート、ジアルキル錫ジス
テアレート、ジアルキル錫オクトエート等である。
、例えば、ジブチル錫ジ２クレート、ジアルキル錫ジス
テアレート、ジアルキル錫オクトエート等である。
本発明に従い使用されるアルコキシ官能基をもつシリコ
ーン樹脂の製造は公知であり、アルキル−及び／又はア
リールクロロシランをアルコール及び水と反応させるこ
とにより行なわれる（例えば、英国特許明細舎弟６８５
．１７３号、ドイツ特許明細書筒９５８．７０２号、フ
ランス特許明細書筒１．４７５． ？ ０９号、米国特
許明細舎弟３．６６８゜１８０号、ドイツ公告公報筒２
．０６１．１８０号、ドイツ公開公報第２．４４４．５
２９号、ドイツ公告公報第４５３４８８７号、ＥＰＩ−
ＰＣ第３６１０号及びドイツ公開公報第３，０００，７
８２号参照）。
ーン樹脂の製造は公知であり、アルキル−及び／又はア
リールクロロシランをアルコール及び水と反応させるこ
とにより行なわれる（例えば、英国特許明細舎弟６８５
．１７３号、ドイツ特許明細書筒９５８．７０２号、フ
ランス特許明細書筒１．４７５． ？ ０９号、米国特
許明細舎弟３．６６８゜１８０号、ドイツ公告公報筒２
．０６１．１８０号、ドイツ公開公報第２．４４４．５
２９号、ドイツ公告公報第４５３４８８７号、ＥＰＩ−
ＰＣ第３６１０号及びドイツ公開公報第３，０００，７
８２号参照）。
本発明に従う特に好適なメチル−メトキシ−シリコーン
樹脂はメチルトリクロロシランをメタン必要ならば、メ
チルトリクロロシランと他のアルキル−及び／又はアリ
ールクロロシラン及び／又はテトラクロロシランの混合
物をも、本発明に従う乳濁液の安定性を結果として損う
ことなく、アルコキシ官能基をもつ該シリコーン樹脂の
製造に用いることができる。該樹脂の製造のために種々
のアルコールの混合物を用いること及び／又はアルコキ
シ官能基をもつ種々のシリコーン樹脂をいっしょに混合
することも、本発明に従う乳濁液の安定性に結果として
不利な影響を及ばずことなく、可能である。しかしなが
ら、性質のスペクトル（５ｐｅｃｔｒｒｂｒｎ ｏｆ
ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ）及び原価効率の故に、メチル
トリクロロシラ／とメタノールを用いることが、アルコ
キシ官能基をもつシリコーン樹脂の製造に好適である。
樹脂はメチルトリクロロシランをメタン必要ならば、メ
チルトリクロロシランと他のアルキル−及び／又はアリ
ールクロロシラン及び／又はテトラクロロシランの混合
物をも、本発明に従う乳濁液の安定性を結果として損う
ことなく、アルコキシ官能基をもつ該シリコーン樹脂の
製造に用いることができる。該樹脂の製造のために種々
のアルコールの混合物を用いること及び／又はアルコキ
シ官能基をもつ種々のシリコーン樹脂をいっしょに混合
することも、本発明に従う乳濁液の安定性に結果として
不利な影響を及ばずことなく、可能である。しかしなが
ら、性質のスペクトル（５ｐｅｃｔｒｒｂｒｎ ｏｆ
ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ）及び原価効率の故に、メチル
トリクロロシラ／とメタノールを用いることが、アルコ
キシ官能基をもつシリコーン樹脂の製造に好適である。
さらに、以後の支持体への付着又は以後の支持体上での
シリコーン樹脂に加えることが可能である。しかしなが
ら、かか７：）薬剤は、好適には別々に製造された乳濁
液又は分散液の形で、又は本発明に従う乳濁液の水の中
に溶解された形で添加されろ。
シリコーン樹脂に加えることが可能である。しかしなが
ら、かか７：）薬剤は、好適には別々に製造された乳濁
液又は分散液の形で、又は本発明に従う乳濁液の水の中
に溶解された形で添加されろ。
上記シリコーン樹脂の水性乳濁液は、乳化剤を組合せて
用いろことにより製造される。２つの非イオン性乳化剤
の組合せが好適には使用される。
用いろことにより製造される。２つの非イオン性乳化剤
の組合せが好適には使用される。
カカる乳化剤は脂肪アルコールのポリオキシエチレン誘
導体、例えばＩ）ＯＥＩ４）−ラウリルアルコール、Ｐ
ＯＥ ｆ １０ ）−セチルアルコール、ＰＯＥＩ２
０）−ステアリルアルコール、ｐＥ。
導体、例えばＩ）ＯＥＩ４）−ラウリルアルコール、Ｐ
ＯＥ ｆ １０ ）−セチルアルコール、ＰＯＥＩ２
０）−ステアリルアルコール、ｐＥ。
（２）−オレイルアルコール、ＰＯＥＩ２０１−オレイ
ルアルコール等、脂肪酸のポリオキシエチレン誘導体、
例えばＰＯＥラウレート、ＰＯＩＣステアレート、ＰＯ
Ｅオレエート等ポリオキシエチレンンルビタン脂肪酸エ
ステル、例えばＰＯＥ（２０）ソルビタンモノラウレー
ト、ＰＯＥ（２０）モノパルミテート、ＰＯＥ（４）モ
ノステアレート、ＰＯＥＩ２０）ソルビタントリステア
レート、ｐＯＥ （ｓ ）ソルビタンモノオレエー）
％’、多価アルコールのポリオキシエチレン誘導体、例
えばＰＯＥトリグリセリド、ノニルフェノールのポリオ
キシエチレン誘導体、例えばｐｏｌｉ、（１０）−ノニ
ルフェノール、ＰＯＥ（２０）−ノニルフェノール等、
ソルビタン脂肪酸エステル、例えばソルビタンモノラウ
レート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタントリ
ステアレート等−及び同タイプのものである。
ルアルコール等、脂肪酸のポリオキシエチレン誘導体、
例えばＰＯＥラウレート、ＰＯＩＣステアレート、ＰＯ
Ｅオレエート等ポリオキシエチレンンルビタン脂肪酸エ
ステル、例えばＰＯＥ（２０）ソルビタンモノラウレー
ト、ＰＯＥ（２０）モノパルミテート、ＰＯＥ（４）モ
ノステアレート、ＰＯＥＩ２０）ソルビタントリステア
レート、ｐＯＥ （ｓ ）ソルビタンモノオレエー）
％’、多価アルコールのポリオキシエチレン誘導体、例
えばＰＯＥトリグリセリド、ノニルフェノールのポリオ
キシエチレン誘導体、例えばｐｏｌｉ、（１０）−ノニ
ルフェノール、ＰＯＥ（２０）−ノニルフェノール等、
ソルビタン脂肪酸エステル、例えばソルビタンモノラウ
レート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタントリ
ステアレート等−及び同タイプのものである。
１００重量部の樹脂固体部分の乳化に必要な乳化剤の量
は、方法の東件及び乳濁液の残存成分の選択に依存して
、幅広い範囲内で変化する。本発明に従う、アルコキシ
官能基をもつ低分子量シリコーン樹脂の乳濁液の製造に
おいて、必要な乳化剤の量は、アルコキシ双官能基をも
つシリコーン樹脂中のアルコキシ基含量に主として依存
する。
は、方法の東件及び乳濁液の残存成分の選択に依存して
、幅広い範囲内で変化する。本発明に従う、アルコキシ
官能基をもつ低分子量シリコーン樹脂の乳濁液の製造に
おいて、必要な乳化剤の量は、アルコキシ双官能基をも
つシリコーン樹脂中のアルコキシ基含量に主として依存
する。
しかしながら、１００重量部のシリコーン樹脂に基づき
１０重量部の乳化剤の量が、アルコキシ官能基をもつ低
分子量シリコーン樹脂の長い貯蔵寿命を有する乳濁液の
製造のために、一般に充分である。非イオン性乳化剤の
組合せを使用することが特に好適である。特に、アルコ
キシ官能基をもつ低分子量シリコーン樹脂の安定な乳濁
液は、非イオン性乳化剤ＰＯＥＩ４０）−トリグリセリ
ド／ＦＯＥ（２）−オレイルアルコールの組合せ又は非
イオン性乳化剤ＰＯＥ（４０）−トリグリセリド／ＰＯ
ＥＩ６）−トリデシルアルコールの組合せを用いて製造
される。しかしながら、非イオン性乳化剤の他の組合せ
もまた使用できる。これらの非イオン性乳化剤は原則と
して当朶者に良く知られている（例えば、スタッヘ（Ｓ
ｔａｃｌｂｅ ）、Ｔｅｎ５ｉｄｔａｓｃｈｅｎｂｕ
ｃｈ （界面活性剤ノート）、ハンサー（Ｉｌａｎｓｅ
ｒ ）出版： ＭｃＣｗｔｃｈｅｎ’ｓ Ｄｔｔｔｅｒ
−■ ｇｅｎｔｓ ＆ Ｅｍｕｌｓｉｆｅｒｓ、ノースアメリ
カ版、１９７９参照）。
１０重量部の乳化剤の量が、アルコキシ官能基をもつ低
分子量シリコーン樹脂の長い貯蔵寿命を有する乳濁液の
製造のために、一般に充分である。非イオン性乳化剤の
組合せを使用することが特に好適である。特に、アルコ
キシ官能基をもつ低分子量シリコーン樹脂の安定な乳濁
液は、非イオン性乳化剤ＰＯＥＩ４０）−トリグリセリ
ド／ＦＯＥ（２）−オレイルアルコールの組合せ又は非
イオン性乳化剤ＰＯＥ（４０）−トリグリセリド／ＰＯ
ＥＩ６）−トリデシルアルコールの組合せを用いて製造
される。しかしながら、非イオン性乳化剤の他の組合せ
もまた使用できる。これらの非イオン性乳化剤は原則と
して当朶者に良く知られている（例えば、スタッヘ（Ｓ
ｔａｃｌｂｅ ）、Ｔｅｎ５ｉｄｔａｓｃｈｅｎｂｕ
ｃｈ （界面活性剤ノート）、ハンサー（Ｉｌａｎｓｅ
ｒ ）出版： ＭｃＣｗｔｃｈｅｎ’ｓ Ｄｔｔｔｅｒ
−■ ｇｅｎｔｓ ＆ Ｅｍｕｌｓｉｆｅｒｓ、ノースアメリ
カ版、１９７９参照）。
さらに使用される２つの非イオン性乳化剤のうちの１つ
を陽イオン性又は陰イオン性乳化剤のどちらかと置き換
えること、したがって非イオン性乳化剤と陽イオン性又
は陰イオン性乳化剤との組して使用することができる。
を陽イオン性又は陰イオン性乳化剤のどちらかと置き換
えること、したがって非イオン性乳化剤と陽イオン性又
は陰イオン性乳化剤との組して使用することができる。
特に好適な乳化助剤は増粘作用を有するもの、これらの
中でも特に、カルボキシメチルセルロースのナトリウム
塩である。しかしながら、他の乳化助剤、例えば比較的
長鎖のアルコール類ポリビニルアルコールＬ 尿素等も
また使用することができる。記載された方法で乳化助剤
を添加することは、アルコキシ官能基をもち、高アルコ
キシ含量及び低粘度を有する低分子量シリコーン樹脂の
乳化に特に好適である。
中でも特に、カルボキシメチルセルロースのナトリウム
塩である。しかしながら、他の乳化助剤、例えば比較的
長鎖のアルコール類ポリビニルアルコールＬ 尿素等も
また使用することができる。記載された方法で乳化助剤
を添加することは、アルコキシ官能基をもち、高アルコ
キシ含量及び低粘度を有する低分子量シリコーン樹脂の
乳化に特に好適である。
乳濁液の製造方法（例えば、Ｅ、マンゴールド（Ｍａｎ
ｅｇｏｌｄ ）、Ｅｍｕｌｓｉｏｎｓｙ （エマルジョ
ン）；Ｐ、ペラカー＜Ｄｅｃｋｅｙ）、ＥｍｌＬｌｓｉ
ｏｎｓ、 Ｔｈｅｏｒｙ＆ ｐｒａｃｔｉｃｅ、 ＝：
ｘ−−ヨーク１９６５、第７章参照）ハ、同様に原則と
して当業者に良く知られている。成分の添加の順序は一
般に臨界的でない。
ｅｇｏｌｄ ）、Ｅｍｕｌｓｉｏｎｓｙ （エマルジョ
ン）；Ｐ、ペラカー＜Ｄｅｃｋｅｙ）、ＥｍｌＬｌｓｉ
ｏｎｓ、 Ｔｈｅｏｒｙ＆ ｐｒａｃｔｉｃｅ、 ＝：
ｘ−−ヨーク１９６５、第７章参照）ハ、同様に原則と
して当業者に良く知られている。成分の添加の順序は一
般に臨界的でない。
アルコキシ官能基をもつ低分子量シリコーン樹脂は加水
分解に敏感なので、かかる樹脂を乳化する場合は、乳化
剤及び乳化助剤を含有する水溶液をはじめに入れておき
、そしてアルコキシ官能基をもつ樹脂をこの溶液の中に
入れる方法が好ましい。
分解に敏感なので、かかる樹脂を乳化する場合は、乳化
剤及び乳化助剤を含有する水溶液をはじめに入れておき
、そしてアルコキシ官能基をもつ樹脂をこの溶液の中に
入れる方法が好ましい。
機械的乳化補助器具を使用することもまた望ましい。か
かる機械的乳化補助器具は、例えば高速攪拌機（Ｕｌｔ
ｒａｔｕｒｒａｘ ）並びに加圧乳化機及びコロイドミ
ルを含む。
かる機械的乳化補助器具は、例えば高速攪拌機（Ｕｌｔ
ｒａｔｕｒｒａｘ ）並びに加圧乳化機及びコロイドミ
ルを含む。
本発明に従うシリコーン樹脂乳濁液は主にセルロース材
料及び無機酸化物材料を含浸及びコーティングするのに
用いられる（例えば組積造）。該乳濁液に、鉱物性つや
消し材料及び絶縁材料を疎水性にするのに適しており、
そして着色分散ペイント中の撥水性バインダーとして使
用される。
料及び無機酸化物材料を含浸及びコーティングするのに
用いられる（例えば組積造）。該乳濁液に、鉱物性つや
消し材料及び絶縁材料を疎水性にするのに適しており、
そして着色分散ペイント中の撥水性バインダーとして使
用される。
以下の実施例は、本発明の主題をさらに詳細に例証する
ものである（他に記載【７ない限り、百分率＃Ｉ′ｉ重
量悌である）。
ものである（他に記載【７ない限り、百分率＃Ｉ′ｉ重
量悌である）。
実施例 １
メチルメトキシ樹脂の製造
１０モルのメタノールを５５モルの水と混合して、該混
合物を最初の温度３０℃で、滴下漏斗を用いて、三首フ
ラスコ中で強く攪拌させた６モルのメチルトリクロロシ
ランと４００ｆのキシレンとの混合物に一滴ずつゆつく
りと加える。気体の１１ＣＩが連結したコンデンサーか
ら漏れ出る。反応混合物を実質的に冷却させる。メタノ
ール水溶液を加えた後、反応混合物を４０’Ｃに加熱し
、メタノールとＨＣＩの混合物を減圧下で留去する。
合物を最初の温度３０℃で、滴下漏斗を用いて、三首フ
ラスコ中で強く攪拌させた６モルのメチルトリクロロシ
ランと４００ｆのキシレンとの混合物に一滴ずつゆつく
りと加える。気体の１１ＣＩが連結したコンデンサーか
ら漏れ出る。反応混合物を実質的に冷却させる。メタノ
ール水溶液を加えた後、反応混合物を４０’Ｃに加熱し
、メタノールとＨＣＩの混合物を減圧下で留去する。
残りのＩＩＣＥを無水炭酸ナトリウムで中和し、次いで
１３５℃までの最低温度で３０ｍｂａｒ下で溶剤を留去
する。冷却及び漏逸後、２３℃で５゜ｍｐａ、ｓの粘度
を有する無色透明な液体が得られる。この方法で製造さ
れたメチル−メトキシ−シリコーン樹脂の組成は、実験
式 ％式％） に相当する。
１３５℃までの最低温度で３０ｍｂａｒ下で溶剤を留去
する。冷却及び漏逸後、２３℃で５゜ｍｐａ、ｓの粘度
を有する無色透明な液体が得られる。この方法で製造さ
れたメチル−メトキシ−シリコーン樹脂の組成は、実験
式 ％式％） に相当する。
実施例 ２
実施例１で記載の如く製造されたメチル−メトキシ−シ
リコーン樹脂の乳化 １００Ｋｇの乳濁液用パッチ ４０Ｋｙのメチルメトキシ樹脂 ３．２にりのポリオキシエチレントリグリセリド０、８
Ｋｙ（Ｄ ２つのエチレンオキシド単位ヲ有するオレ
イルアルコール ５６に２の水 乳濁液の製造 水を最初に入れて、攪拌しつつ６０℃に加熱する。溶解
したポリオキシエチレントリグリセリドを加える。混合
物を１５分間攪拌する。４０°Ｃに冷却させ、２つのエ
チレンオキシド単位を有するコトツソ（Ｋｏｔｔｈｏｆ
ｆ ）攪拌機を用いて２０分間攪拌を続け、そして該混
合物を高圧均質化機に４回通す。
リコーン樹脂の乳化 １００Ｋｇの乳濁液用パッチ ４０Ｋｙのメチルメトキシ樹脂 ３．２にりのポリオキシエチレントリグリセリド０、８
Ｋｙ（Ｄ ２つのエチレンオキシド単位ヲ有するオレ
イルアルコール ５６に２の水 乳濁液の製造 水を最初に入れて、攪拌しつつ６０℃に加熱する。溶解
したポリオキシエチレントリグリセリドを加える。混合
物を１５分間攪拌する。４０°Ｃに冷却させ、２つのエ
チレンオキシド単位を有するコトツソ（Ｋｏｔｔｈｏｆ
ｆ ）攪拌機を用いて２０分間攪拌を続け、そして該混
合物を高圧均質化機に４回通す。
このようにして製造された乳濁液は、アルコキシ官能基
をもつ低分子量シリコーン樹脂のアルコキシ金員が高い
にも拘らず、６か月以上も安定である。
をもつ低分子量シリコーン樹脂のアルコキシ金員が高い
にも拘らず、６か月以上も安定である。
実施例 ３
実施例２に従う、４０チのシリコーン含量を有するシリ
コーン樹脂乳濁液を１：ｌＯの比で水で希釈した。
コーン樹脂乳濁液を１：ｌＯの比で水で希釈した。
５０Ｘ５０Ｘ１５ｊｕ＊の寸法を有する建築材料の乾燥
試料をこの乳濁液を用いて含浸により処理した。含浸時
間は１０秒であった。この方法で製造された試料は、室
温で７日間乾燥させ、次いで５０℃で３日間乾燥させた
。
試料をこの乳濁液を用いて含浸により処理した。含浸時
間は１０秒であった。この方法で製造された試料は、室
温で７日間乾燥させ、次いで５０℃で３日間乾燥させた
。
はぼ３闘の深さで冷水中で試料を貯蔵した結果としての
毛管水成゛収景を、Ｍ量係で、測定した。
毛管水成゛収景を、Ｍ量係で、測定した。
以下の結果が得られた。
セメントモルタル
砂／セメント：１：３
未処理 ６．５ ６．９ ６．９
セメントモルタル
含浸させたもの １．１ １．３ Ｚ２２石灰砂
未処理 ９．０ ９．３ ９．４
石灰石砂
含浸させたもの １．２ ２．５ ５．２れんが
未処理 ８．１ ８．４ ９．３
れんが
含浸させたもの ０．９１．０１．４
８部の砂
２部の石灰石
１部のセメント
未処理 １０，９ １０．９ １１．０セメント−石灰
プラスター ８部の砂 ２部の石灰石 １部のセメント 含浸させたもの １．５ １．７ １．８本明細書及び
実施例は例示であって限定により示されるものではなく
、種々の改良や変化が本発明の精神及び範囲から逸脱す
ることなく行なわれ得ろことが、認識されるであろう。
プラスター ８部の砂 ２部の石灰石 １部のセメント 含浸させたもの １．５ １．７ １．８本明細書及び
実施例は例示であって限定により示されるものではなく
、種々の改良や変化が本発明の精神及び範囲から逸脱す
ることなく行なわれ得ろことが、認識されるであろう。
特許出願人 バイエル・アクチェンｒゼルシャフト
第１頁の続き
０発 明 者 ヘルマン・コーバー
ドイツ連邦共和国デー５０９０ベル
ギツシュ〜グラ−ドパツバ２ウ
ンターシャイダーベーク３４
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ｉ、（＋）１〜６０重量４の、２〜２０００ ｍｐｒｒ
。 Ｓの粘度を有する一般式 ％式％ 式中、Ｒ１は１〜１４個の炭素原子を有する一価の炭化
水素基を表わし、 Ｒ２は１〜１８個の炭素原子を有する一価の炭化水素基
を表わし、 Ｘは０．７５〜１．５の値を有し、そしてｙは０２〜２
０の値を有する、 のシリコーン樹脂 ｂ ） ０．１〜１０重量憾重量化剤及びＣ）水 を含有する、アルコキシ官能基をもつ低分子量シリコー
ン樹脂の、長い貯蔵寿命を有する、水性乳濁液、 ２ 乳化剤として２つの非イオン性乳化剤の組合せを使
用することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の乳
濁液。 ３ 鉱物性材料を疎水性にするための、特許請求の範囲
第１項又は第２項記載の乳濁液の使用。 ４、含浸剤及び／又はコーティング剤としての特許請求
の範囲第１項及び第２項のいずれか記載の乳濁液の使用
。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19833323908 DE3323908A1 (de) | 1983-07-02 | 1983-07-02 | Siliconharz-emulsion |
| DE33239088 | 1983-07-02 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6020959A true JPS6020959A (ja) | 1985-02-02 |
Family
ID=6203000
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59132146A Pending JPS6020959A (ja) | 1983-07-02 | 1984-06-28 | シリコ−ン樹脂乳濁液 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4582874A (ja) |
| EP (1) | EP0130521A1 (ja) |
| JP (1) | JPS6020959A (ja) |
| DE (1) | DE3323908A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07278350A (ja) * | 1992-04-29 | 1995-10-24 | General Electric Co <Ge> | 固体状シリコーン添加剤系 |
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| DE3836830A1 (de) * | 1988-10-28 | 1990-05-17 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur herstellung waessriger emulsionen von hochmolekularen organopolysiloxanen |
| DE3911479A1 (de) * | 1989-04-08 | 1990-10-11 | Goldschmidt Ag Th | Zubereitung zur wasserabweisenden impraegnierung poroeser mineralischer baustoffe |
| JP3337232B2 (ja) * | 1991-12-26 | 2002-10-21 | 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 | シリコーン硬化物微粒子と無機質微粒子からなる粉体混合物の製造方法 |
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-
1983
- 1983-07-02 DE DE19833323908 patent/DE3323908A1/de not_active Withdrawn
-
1984
- 1984-06-21 US US06/622,945 patent/US4582874A/en not_active Expired - Lifetime
- 1984-06-25 EP EP84107257A patent/EP0130521A1/de not_active Withdrawn
- 1984-06-28 JP JP59132146A patent/JPS6020959A/ja active Pending
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3323908A1 (de) | 1985-01-10 |
| US4582874A (en) | 1986-04-15 |
| EP0130521A1 (de) | 1985-01-09 |
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