JPS60179135A - 不飽和結合含有有機気体の選択吸着および回収のための圧力スウイング方法 - Google Patents

不飽和結合含有有機気体の選択吸着および回収のための圧力スウイング方法

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JPS60179135A
JPS60179135A JP59281869A JP28186984A JPS60179135A JP S60179135 A JPS60179135 A JP S60179135A JP 59281869 A JP59281869 A JP 59281869A JP 28186984 A JP28186984 A JP 28186984A JP S60179135 A JPS60179135 A JP S60179135A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、気体混合物からアルケンのような不飽和結合
含有有機気体または一酸化炭素の選択吸着および回収方
法に関する。
気体混合物からの一酸化炭素およびアルケンの分離に対
して数棟の方法が知られている。これらの方法としては
、例えば極低温蒸留、液体吸収、膜分離および吸着が吸
着剤の再生される圧力、１１１）も高圧において起こる
いわゆる［圧力スウィング吸着（ｐｒｅｓｓｕｒｅ　ｓ
ｗｉｎｇ　ａａｓｏｒｐｚｉｏｎ　）　Ｊがある。
これらの方法のうち、極低温蒸留および液体吸収（伐、
同様の大きさの分子、例えば窒素またはメタンを含廟す
る気体混合物から一酸化炭素およびアルケンの分離に一
層普通に用いられる技術である。
しかしながら、これらの両者の方法には、高い資本経費
および高い運転費のような欠点がある。例えば、液体吸
収法は、溶媒の損失の欠点があり、しかも複雑な浴謀調
製および回収系が必要である。
一層最近、化学吸着により、気体混合物から一酸化炭素
を選択的に吸着できる分子篩が研究されている。このよ
うな方法は、オランダ公開特許出願第６７０２３９３号
、ソ連特許第８４２４６１号、米国特許第４０１９８７
９号および米国特許第４０３４０６５号明細書に記載さ
れている。これらの中で、２件の米国特許明細書には、
−酸化炭素に比較的高い選択性を有する高７リカゼオラ
イトの使用が述べられている。しかしながら、これらの
ゼオライトは、−酸化炭素に対して適度の能力を有する
のみであり、丑だ吸着された気体の回収およびゼオライ
トの再生に非常に低い真空圧力を要する。
気体を吸着するゼオライトの使用を述べている他の刊行
物は、　Ｙ、Ｙ、　Ｈｕａ、ｎｇによる「ジャーナル・
オブ・キャタリシス（Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｔ’　Ｃａｔ
ａｌｙｓｊ、ｓ　）　Ｊ６０巻、１８７〜１９４頁（１
９７３）の、数棟の純気体、例えば−酸化炭素用第一銅
イオン変換Ｙ型ゼオライト系の吸着能力が論じられてい
る論文である。使用された系は、−酸化炭素の良好な吸
Ｎ能力を有するが、吸着された一酸化炭素の回収および
環境温度における再生用に非常に低い真空圧力を要する
と言われる。
また、第一銅イオン交換Ｙ型ゼオライト上の純エチレン
の吸着は、ジャーナル・オグ・ケミカル・ソザイテイ・
ケミカル・コミュニケーンヨン（、ｒ、ｃ、Ｓ、Ｃｈｅ
ｍ、Ｃｏｍｍ、）５１　０．５８４〜５８５頁、１９７
４においてＨｕａｎｇおよびＭａｉｎｗａｒｉｎｇによ
って論じられている。さらに丑だ、強固な複合体が形成
きれると言われる。
これらの現象は、−酸化炭素およびアルケンに対して、
Ｈｕａｎｇによって使用された系の高結合エネルギ゛−
に起因する。Ｒｕａｎｇによる前輪文の第１図に示はれ
た等混線から、環境温度において１バール絶対圧と１０
ミリバール絶対圧の間の圧力スウィングを用いた場合、
系からの一酸化炭素の回収率は低いと予想される。なぜ
ならば、−酸化炭素が非常に強固に吸着されているから
である。
従って、Ｈｕａｎｇによって使用された糸は、環境温度
における開業的に実行可能な圧力ヌクィング回収方法の
基礎であるには非常に強固に一酸化炭素を吸着すると考
えられる。
従って、本発す」は、セゞオライドがホーシャサイト型
構造を有し、しかもケイ素対アルミニウム原子比１．２
から６１でを有することを特徴とする、気体混合物を第
一銅イオンをもってイオン９：換されたゼオライト上を
通すことによって、気体混合物から不飽和結合含有有機
気体の選択吸着および後続の回収方法である。
「不飽和結合含有有機気体」は、その分子構造に、炭素
原子を他原子に結合する二重共有重合または多重共有結
合を有する気体を意味する。このような気体の例として
は、−酸化炭素、アルケンまたはアルキンがある。この
方法は、気体混合物からの一酸化炭素またはエテンンの
、ｉ：うなアルク／の分離に特に適用できる。
ホージャザイトｇのゼオライトは、Ｄ、Ｗ、Ｂｒｅｃｋ
による、ジョン・ワイリー・アンド・サンズ・イ／コー
ボレーテソド発行（１９７４）ｒゼオライト・モノキュ
ラー・ンーブズ・ストラクテユア・ケミストリー・アン
ド・ユース（Ｚｅａｌｉｔ、ｅＭＯｌｅＣｕｌａ、ｒ　
５ｉｅｖｅｓ、　５ｔｒｕｃｔｕｒｅ、　Ｃｈｅｍｉｓ
ｔｒｙ　ａｎｄＵｓｅ　）　Ｊ　９２頁／９６頁および
Ｒ，Ｆ、　（）ｏｕｌｄ編、アメリカン・ケミカル・ン
サイティ（１９７１）発行の「モＶキュラー・シーブ・
セ゛オライン−１（Ｍｏ１ｅｃｕｌａｒ　５ｉｅｖｅ　
Ｚｅｏｌｉｔｅ’ｓ　−ｉ　）　Ｊアドパ／ゾズ・イン
・ケミストリー・シリーズ（ＡＣＩＶａｎＣｅＳｉｎ　
Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　５ｅｒｉｅｓ　）　１Ｑ　１．１
７１頁以降を初め標準テキストに記載されている。これ
らのゼオライトは、そのＸ線回折図によって特徴づけら
れたＦＡＵ構造を有すると分類され、しかもＷ、Ｍ。
Ｍｅｌｅｒおよびり、Ｈ，０１ｓｅｎによるザ・ストラ
クテユア・コミッション・オブ・ジ・インターナショナ
ル・ゼオライト・アノンエーンヨン（ｔｂｅＳｔｒｕｃ
ｔｕｒｅ　Ｃｏｍ＋ｎ１ｓｓ＋ｘｏｎ　Ｏｆ　ｔｈｅ　
工ｎｔｅｒｎａｔ１ｏｎａｌＺｅｏｌｉｔｅ　Ａｓ５ｏ
ｃｉａｔｉｏｎ　）　（１９７８）発行、ポリクリスタ
ル・ブック・サービス（Ｐｏ１ｙｃｒｙｓｔａｌＢｏｏ
ｋ　５ｅｒｖｉｃｅ　）、米国ペンシルバニア州ピンツ
バーク所在によって配布された［アトラス・オブ・セゞ
オライド・ストラクテユア・タイプス（Ａｔ１ａ、ｓｏ
ｒ　Ｚｅｏｌｉｔｅ　５ｔｒｕｃｔｕｒｅ　Ｔｙｐｅｓ
　）　ｊ　３７頁と題する書籍に挙げられている。
使用できるＦＡＵ構造型造型オライ］・の例としては、
これらのゼオライトがケイ素対アルミニウム原子比１゜
２から６１でを有するならばＸ型およびＹ型セ゛オライ
ドがある。ケイ素対アルミニウム原子比１．５から３１
でを有するゼオライト、特に原子比２から３までを有す
るもの、例えばＹ型ゼオライトが好ましい。
使用するゼオライトは、従来の技術の何れかによって第
二銅イオンをもってイオン交換できる。
例えば、Ｎａｙセ゛オライドを、先ず硝酸第二銅溶液を
もって処理することによって交換し、洗浄、乾燥し、次
いでコロイドシリカをもって造粒し、次に乾燥できる。
第二銅イオンを含有する乾燥造粒セ゛オライドは、次い
で高温において一酸化炭素をこの乾燥造粒ゼオライトに
通すことによって第−鏑イオン父換セゝオライドに還元
される。得られたケイ素対アルミニウム原子比１．５か
ら６葦で〔以下「Ｃｕ（ＩＩＹＪと呼ぶ〕を有する第一
銅イオン交換ゼオライトは、気体混合物からの一酸化炭
素の選択的吸着に使用される。
本発明に用いられるイオン又換セ゛オライドは、化学吸
着または物理吸着の何れかによって気体を吸着できる。
化学吸着において、吸着された気体は、七オライドの活
性点に化学結合烙れるが、一方物理吸着において、気体
はぜオライドの細孔および間隙に物理的に吸着されるの
みである。本発明の方法は、物理吸着のみ可能な気体、
すなわち水素、アルゴン、窒素およびメタン、エタンお
裏びプロパンのような低級パラフィン系気体から化学吸
着可能の気体、すなわち−酸化炭素およびアルケンの分
離に特に適している。
選択吸着は、不飽和結合を有する有機気体を含有する気
体混合物を、環境温度、例えば２０’Ｃにおいて圧力、
例えは１バール絶対圧力において第一銅イオン交換ゼオ
ライト上を通すことによって適当に行われる。吸着され
た一酸化炭素は回収でき、しかも第一銅イオン交換ゼオ
ライトは環境温度においてかなり低真空、６例えば１０
ミリバール絶対圧を加えることＫよって再生できる。例
えば。
ケイ素対アルミニウム原子比２．４を有するＣｕ（ＩＣ
Ｙを用いて、−酸化炭素は、その窒素との５０１５０混
合物から２０°Ｃおよび１バール絶対圧において吸着さ
れた。この場合の一酸化炭素吸着能力は１．６％Ｗ／　
であった。吸着された気体は、−酸化炭素約９７％Ｗ／
　を含有した。
吸着再生サイクルは、圧力１ミリバール絶対圧と４０バ
ール絶対圧好ましくは１０　ミリバール絶対圧と２０パ
ール絶対圧の間において行うことができる。セ゛オライ
ド上のローディングは、吸着された成分の分圧と共に増
加する。２０バール絶対圧においては、Ｃｏの最大吸着
能力約２０ｍ１／ｇが迅速に得られる。これは、ゼオラ
イト上に交換された第一銅イオン１モルについて００１
モルに相当する。脱着ばＣＯの分圧が減少すると迅速に
起こる。１０ミ１ノバ一ル絶対圧未満において、膜層は
非常に遅くなる。
吸着は、−８０°Ｃから１５０℃壕で、好１しくけ一５
０℃から＋５０ｏＣｔでの温度範囲内において行うこと
ぶできる。ローディングは、一層低温において増大する
が、一方早い吸着および脱着速度が維持される。
処理される気体混合物は、水分と湿り空気のような酸化
剤のどのような組み合せをも含有しないのが好ましい。
なぜならばゼオライトの第一銅イオンが第二銅イオンに
酸化きれる危険があるためである。
ケイ素対アルミニウム原子比１．２から６．０１でを有
するホージャサイト型の第一銅イオン交換セ゛オライド
を用いることによって、二酸化炭素は吸着され、しかも
−酸化炭素よりも一層強固に結合される。この特徴は、
−酸化炭素が二酸化炭素よりも強固に結合されるＹ、Ｙ
、　）（ｕａｎｇ　（上記弓１用文献中）によって認め
られたものと全く対照的である。
本発明は、下記の例を参照してさらに具体的に説明され
る。
皐 第−銅イオン又換セ゛オライｉ製造の詳細（ａ）　交換 ケイ素対アルミニウム原子比２．４を有するＮａＹセゞ
オライドを＊　、０．．２　ＭＣｕ（ＮＯ３）２とゼオ
ライト濃度４Ｄｄ１５’において交換された。ゼオライ
トをろ別し、水洗し、次いで乾燥した。このゼオライト
の分析によって、　Ｎａ＋陽イオン６０％が交換され、
銅８．０％Ｗ／　を有するゼオライトを得たことが分か
った。
（ｂ）　造粒 前記（ａｌにおいて製造きれた第二銅イオン交換Ｙ型ゼ
オライト（以下「ｃｕ（ＩＩＩＹＪと呼ぶ）を、下記の
割合で混合することによって、コロイド／リカをもって
造粒した。Ｃｕ（ｎ）Ｙ層、！ｉ’、水１０９、Ｍ　Ｈ
ＮＯ３をもって６に調節されたＰＨのルドンクス（Ｌｕ
ｄｏｘ　）　（登録商標）ＡＳ４４０％コロイドシリカ
８Ｉ０この混合物をスラリー化し、１０００Ｃにおいて
乾燥し、次いでｉ　ｍ＋ｉのふるい上で分けて１　＋ｎ
ｍから１．５ｍｍ葦での顆粒を得た。この顆粒のシリカ
含量は６０％Ｗ／　であった。（吸着能力はゼオライト
および結合剤の全重量に基づいて引用される）。
（Ｃ）　還元 前記（ｂｌにおいて製造された造粒Ｃｕ（ＴＩＤＹ　１
０　＆を、４５０°Ｃの流量３０　ｍｌ！　／　ｍｉｎ
のＮ２流中で６時間予備乾燥した。次いでＣｏを温度４
５０°Ｃお工び圧力１．４パール絶対圧から２バール絶
対圧までにおいて同じ流量で少なくとも６時間、ゼ第２
イト顆粒に通して、下記の例において用いた第一　゛銅
イオン父侯ＹＭゼオライト（以下１’−Ｃｕ（ＩＩＹＪ
と呼ぶ）を形成した。
例１ 単一成分気体および２成分系気体混合物を１パール絶対
圧においてヘリウムを含有するＣｕ　（１１Ｙ層に通す
ことによって、吸着能力および選択率を、２０℃および
１パール絶対圧において測定した。
ヘリウムを、吸着された気体によって置換して、能力は
容積差によって示され、選択率は層を通過前後の気体混
合物の組成変化から示される。この例のすべての実験に
おいて、吸着剤の層は、１パール絶対圧において２０分
再生された。単一成分吸着能力を第１表に示す。第１表
のＡ部は、不飽和結合含有有機気体であり、これらの気
体はｃｕ　（ＩＪ　Ｙによって化学吸着でれ、しかもそ
の第１表のＢ部に卒けた物理吸着された気体との混合物
から選択的に吸着される。種々の２成分混合物について
の吸着能力および選択率を第２表に示す。
例２ 吸着能力の温度依存性は、種々の温度において、１パー
ル絶対圧においてＣＯ／Ｎ２７０％６＜／ｗフィードｆ
　Ｃｕ　（■）Ｙ層に通して、　Ｃｏ吸収を測定するこ
とによってめた。層を２０ミリバール絶対圧において１
０分再生した。結果を第６表に示す。
例３ 例２からの吸着された一酸化炭素を回収し、次いで環境
温度においてかなり低真空を加えることによって第一銅
イオン交換ゼオライトを再生した。
Ｃｕ　（Ｉ）　Ｙゼオライトの再生の程度を、第４表に
示すように真空圧力および時間の関数として測定した。
第　１　表 ヘリウムに関する棟々の単一成分気体 の吸着能力 Ａ、化学吸着された気体 気体　吸着能力 ｍｌ／９ Ｃｏ　１３．０ Ｃ２Ｈ２２６，８ Ｃ２Ｈ４３３，０ Ｃ３Ｈ６２９，３ Ｂ、物理吸着された気体 Ｈ２０ Ａｒ　１．５ １Ｎ２２．３ ＣＨ４５，０ Ｃ２Ｈ６，２３，０ Ｃ３Ｈ８ｉ　３・４ 第　２　表 Ａ、Ｃｏ　／　Ｎ、。
Ｂ、　Ｃｏ　／　ＣＨ４ Ｃ，ｃ２Ｉ（４／　ＣＨ４ ｏ、Ｃ２Ｈ４／　Ｃ２Ｈ６ Ｅ、Ｃ３Ｈ６／Ｃ３Ｈ８ 第　６　表 温度　ＣＯ吸着能ブハｍｌ、Ｑ１ Ｃ −２３９，４ ２５７，２ ９５３，５ 第　４　表

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）　ゼオライトがホージャサイト型構造を有し、し
    かもケイ素対アルミニウム原子比１．２から６捷でを有
    することを特徴とする、気体混合物を嶋−銅イオンでイ
    オン交換されたセゞオライド上に通すことによって、気
    体混合物から不飽和結合含有有機気体を選択吸着し回収
    する圧力スウィング方法。
  2. （２）不飽和結合含有気体が、−酸化炭素およびアルケ
    ンから選ばれる、％計請求の範囲第１項に記載の方法。
  3. （３）　アルケンがエチアンである、特許請求の範囲第
    ２項に記載の方法。
  4. （４）　ゼオライトがケイ素対アルミニウム原子比２か
    ら３寸でを有する、特許請求の範囲第１項に記載の方法
    。
  5. （５）第一銅イオノ父候セ゛オライドが、気体混合物と
    接触前に造粒される。特許請求の範囲第１項または第２
    項に記載の方法。
  6. （６）選択吸着が、気体混合物を、環境温度および圧力
    においてゼオライト上を通すことによって行われる。前
    記特許請求の範囲第１項から第５項１での何れか１項に
    記載の方法。
  7. （７）　吸着された有機気体が回収され、しかも第一銅
    イオン又換ゼオライトが環境温度において低真空を加え
    ることによって再生される、前記特許請求の範囲第１項
    から第６項１での何れか１項に記載の、気体混合物から
    の不飽和結合含有有機気体の吸着方法。
JP59281869A 1983-12-30 1984-12-27 不飽和結合含有有機気体の選択吸着および回収のための圧力スウイング方法 Granted JPS60179135A (ja)

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GB8334610 1983-12-30

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