JPS60171299A - ダイヤモンド薄膜およびその製造法 - Google Patents
ダイヤモンド薄膜およびその製造法Info
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- JPS60171299A JPS60171299A JP22221883A JP22221883A JPS60171299A JP S60171299 A JPS60171299 A JP S60171299A JP 22221883 A JP22221883 A JP 22221883A JP 22221883 A JP22221883 A JP 22221883A JP S60171299 A JPS60171299 A JP S60171299A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
- C23C14/0036—Reactive sputtering
- C23C14/0057—Reactive sputtering using reactive gases other than O2, H2O, N2, NH3 or CH4
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は、ダイヤモンド薄膜およびその製造法に関し、
さらに詳しくは水素でパシベート（保ｆｉ）され粒径が
数ｎｍ〜数μ洛で主構造がＣ−Ｃ結合を有する微粒子の
集合体ダイヤモンド薄膜とその製造法九関するものであ
る。
さらに詳しくは水素でパシベート（保ｆｉ）され粒径が
数ｎｍ〜数μ洛で主構造がＣ−Ｃ結合を有する微粒子の
集合体ダイヤモンド薄膜とその製造法九関するものであ
る。
ダイヤモンドは地球上に存在する固体物質の中で最高の
硬度を有し、電気的には絶縁体であり３０〜６５０℃で
熱伝導率が最も高く（例えば銅の約５倍）、また光学的
には赤外領域の一部を除いて紫外、可視、赤外線領域に
亘る広い範囲で光透過率が優れている。
硬度を有し、電気的には絶縁体であり３０〜６５０℃で
熱伝導率が最も高く（例えば銅の約５倍）、また光学的
には赤外領域の一部を除いて紫外、可視、赤外線領域に
亘る広い範囲で光透過率が優れている。
また特定の不純物をドープすると半導体特性を示すこと
も知られている。
も知られている。
このように広い分野において優れた特性を有するため、
例えば硬度を利用してダイヤモンドペースト、カッター
などに使用されているが、その合成法がもっばら高圧法
に依存しているため平板状のものは得られず、実用上の
観点から電子デバイス技術分野においての利用がなされ
ないでいる。
例えば硬度を利用してダイヤモンドペースト、カッター
などに使用されているが、その合成法がもっばら高圧法
に依存しているため平板状のものは得られず、実用上の
観点から電子デバイス技術分野においての利用がなされ
ないでいる。
しかし、ダイヤモンドは、バンドギャップが広いため適
当な不純物ドーピングによりｐ型１％型のダイヤモンド
薄膜ができ ｐ ＠ 舊接合ができれば動作温度に制約
を受ける８１． ＧａＡｓ 等を主体としている現在の
半導体デバイスに代って熱的に安定な材料として使用で
きるし、太陽電池の窓材にも使用できる。さらにまた、
現在強く希求されてイルＧａＡＢのパシベーション膜に
もつとモ有望ト期待される。
当な不純物ドーピングによりｐ型１％型のダイヤモンド
薄膜ができ ｐ ＠ 舊接合ができれば動作温度に制約
を受ける８１． ＧａＡｓ 等を主体としている現在の
半導体デバイスに代って熱的に安定な材料として使用で
きるし、太陽電池の窓材にも使用できる。さらにまた、
現在強く希求されてイルＧａＡＢのパシベーション膜に
もつとモ有望ト期待される。
最近では、上述の要請に応じることのできる材料を提供
するために気相からの合成法が研究されているが、これ
らは総てＣＶＤ法（ＣｈｅｍｉｃａｌＶａｐｏｒ Ｄｅ
ｐｏｓｉｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ） ｆ使い原料ガス
としてＣＨ４，Ｃ２Ｈ６などのハイドロカーボンとＨ２
の混合ガスをプラズマ放電分解させ、あるいはおよそ２
０００℃以上に加熱したタングステンフィラメント上で
熱分解させることにより薄膜ができるとされている。
するために気相からの合成法が研究されているが、これ
らは総てＣＶＤ法（ＣｈｅｍｉｃａｌＶａｐｏｒ Ｄｅ
ｐｏｓｉｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ） ｆ使い原料ガス
としてＣＨ４，Ｃ２Ｈ６などのハイドロカーボンとＨ２
の混合ガスをプラズマ放電分解させ、あるいはおよそ２
０００℃以上に加熱したタングステンフィラメント上で
熱分解させることにより薄膜ができるとされている。
しかし、これらの方法は、その条件あるいはその効率な
どの面において非常に困難な要ｉｔ含んでおり研究室的
規模はともかく工業化することは難かしい。
どの面において非常に困難な要ｉｔ含んでおり研究室的
規模はともかく工業化することは難かしい。
本発明は、上述の状況に鑑み種々検討の結果、スハッタ
リングの手法をとり入れることによりダイヤモンド゛薄
膜を製造し得ることを見出し完成したものである。
リングの手法をとり入れることによりダイヤモンド゛薄
膜を製造し得ることを見出し完成したものである。
具体的には、例えば０−５ Ｔｏｒｒ の水素雰囲気に
維持されているブレーナ型４グネトロンスパツタ装置で
１３．５６ ＭＨｚ 、２ＫＶ、陽極電流０．３５ Ａ
の高周波電力により水素プラズマを作り励起されたＨイ
オンやラジカルによってグラファイトターゲット（７５
Ｗψ）をたたくことにより基板上にダイヤモンド微粒子
が堆積しその表面にＣ，以下のアルキル基が結合したダ
イヤモンド薄膜を形成することが認められた。
維持されているブレーナ型４グネトロンスパツタ装置で
１３．５６ ＭＨｚ 、２ＫＶ、陽極電流０．３５ Ａ
の高周波電力により水素プラズマを作り励起されたＨイ
オンやラジカルによってグラファイトターゲット（７５
Ｗψ）をたたくことにより基板上にダイヤモンド微粒子
が堆積しその表面にＣ，以下のアルキル基が結合したダ
イヤモンド薄膜を形成することが認められた。
このダイヤモンドの形成過程は、例えば励起されたＨイ
オンがグラファイトをたたいたときＣとＨが半結合した
プラズマ種を作りこれが基板上処堆積して前述の如き特
異な構造を有するダイヤモンドを作るものと推論された
。
オンがグラファイトをたたいたときＣとＨが半結合した
プラズマ種を作りこれが基板上処堆積して前述の如き特
異な構造を有するダイヤモンドを作るものと推論された
。
本発明によって得た薄膜の赤外吸収スペクトルを第１図
に示し、以下これを説明する。第１図の挙動は、スパッ
タ後のスペクトルをＡ、これをアニーリングした後ｔＢ
としている。
に示し、以下これを説明する。第１図の挙動は、スパッ
タ後のスペクトルをＡ、これをアニーリングした後ｔＢ
としている。
このスペクトルによって明らかなように、この膜はアル
キル基を有しているか有機高分子膜ではなく、またこの
アルキル基のＣ数は３以下であった。また有機溶剤や無
機酸に対してもおかされることはなかった。
キル基を有しているか有機高分子膜ではなく、またこの
アルキル基のＣ数は３以下であった。また有機溶剤や無
機酸に対してもおかされることはなかった。
８００℃、１時間でアニーリング処理を行ったのちも表
面にある結合の弱い一部のＨは離脱するが、本質的なダ
イヤモンド構造の変化は認められない。一方、元素分析
の結果からこの膜は、Ｃ１Ｈ及び微量のＮしか含んでい
ないことが確認された。
面にある結合の弱い一部のＨは離脱するが、本質的なダ
イヤモンド構造の変化は認められない。一方、元素分析
の結果からこの膜は、Ｃ１Ｈ及び微量のＮしか含んでい
ないことが確認された。
光透過性も２２５□に吸収帯をもち、４ＱＱｓ−付近と
赤外領域に吸収をもつほかは、優れた光透過性を示した
。また透過電子顕微鏡による観察では、数ｎｆｒＬの微
粒子の存在を確認し、電子線回折パターンは参考資料１
に示すとおりダイヤモンド多結晶のリングパターンを示
した。さらにこの薄膜表面は、走査電子顕微鏡観察（分
解能１０．ｔ、、）により何等の構造を認め得ないほど
驚異的な平滑度を示した。
赤外領域に吸収をもつほかは、優れた光透過性を示した
。また透過電子顕微鏡による観察では、数ｎｆｒＬの微
粒子の存在を確認し、電子線回折パターンは参考資料１
に示すとおりダイヤモンド多結晶のリングパターンを示
した。さらにこの薄膜表面は、走査電子顕微鏡観察（分
解能１０．ｔ、、）により何等の構造を認め得ないほど
驚異的な平滑度を示した。
なお、この＃膜は、Ｎ′ｆｒ：含むことと紫外；線によ
るフォトルミネッセンスにより■６型型半体ダイヤモン
ドと判断できる。またＮの混入のないものは無色透明で
あり絶縁体とみられる。。
るフォトルミネッセンスにより■６型型半体ダイヤモン
ドと判断できる。またＮの混入のないものは無色透明で
あり絶縁体とみられる。。
以上説明したように本発明によって得たダイヤモンド薄
膜は、その製法の簡便さ、作製温度の低さ、膜のモルフ
ォロジー（平滑度）などにおいて従来用いられていたＣ
ＶＤ法によるものに比較して極めてユニークでありかつ
ドーピングも簡単に行え電子デバイスへの応用に大いに
貢献し得るものである。
膜は、その製法の簡便さ、作製温度の低さ、膜のモルフ
ォロジー（平滑度）などにおいて従来用いられていたＣ
ＶＤ法によるものに比較して極めてユニークでありかつ
ドーピングも簡単に行え電子デバイスへの応用に大いに
貢献し得るものである。
以下実施例によって更九本発明を説明する。
実施例１
第２図にその概念的断面図を示したスパンタ装置（例え
ばプレーナマグネトロン型スパッタ）の真空室１内に７
５ｍ＋φのグラファイトディスクターゲット２を用い対
向電極との距離ｔｌ−約４５籠にとった。基板材質６と
してＳｌ、ガラス、Ａｔｉ用いこれを対向電極上および
真空室内壁に取りつけた。
ばプレーナマグネトロン型スパッタ）の真空室１内に７
５ｍ＋φのグラファイトディスクターゲット２を用い対
向電極との距離ｔｌ−約４５籠にとった。基板材質６と
してＳｌ、ガラス、Ａｔｉ用いこれを対向電極上および
真空室内壁に取りつけた。
真空室をあらかじめＩ Ｘ １０”−’Ｔｏｒｒまで１
示していない排気装置により排気管５ｆｔ介して真空に
したのち純度９９９９９％のＨ２を雰囲気ガス導入管４
より導入し０． Ｉ Ｔｏｒｒ Ｋ保った。陽極電圧２
ＫＶで１６゜５６ ＭＨｚの高周波電力を電Ｗ６から高
周波導入ケーブル７より供給し２時間スパッタを行った
がこの時の陽極電流は０．４Ａでめった。スパッタ期間
中、基板温度は１００℃を超えないように制御した。
示していない排気装置により排気管５ｆｔ介して真空に
したのち純度９９９９９％のＨ２を雰囲気ガス導入管４
より導入し０． Ｉ Ｔｏｒｒ Ｋ保った。陽極電圧２
ＫＶで１６゜５６ ＭＨｚの高周波電力を電Ｗ６から高
周波導入ケーブル７より供給し２時間スパッタを行った
がこの時の陽極電流は０．４Ａでめった。スパッタ期間
中、基板温度は１００℃を超えないように制御した。
処理を終了した時、基板上に僅かに茶色に着色した約６
μ慣の膜厚の透明膜が得られた。
μ慣の膜厚の透明膜が得られた。
この膜は、幅広い光透過性を有し、２２５？Ｉ惧の部分
で吸収端があった。赤外吸収スペクトルからこの膜は炭
素数６以下のアルキル基全含むカーボン膜でおり、電子
線回折パターンからはダイヤモンド構造を含む膜である
ことが確認された。
で吸収端があった。赤外吸収スペクトルからこの膜は炭
素数６以下のアルキル基全含むカーボン膜でおり、電子
線回折パターンからはダイヤモンド構造を含む膜である
ことが確認された。
しかし、スパッタ電極間のプラズマより遠い部分（咋空
室内株の上下部分および基板ホルダの横の部分）に析出
した膜は、アモルファスカーボンおよびハイドロカーボ
ンの混合物であることが確認された。
室内株の上下部分および基板ホルダの横の部分）に析出
した膜は、アモルファスカーボンおよびハイドロカーボ
ンの混合物であることが確認された。
高周波↑ｄ力を低くすると基板上には有機ライフ膜が出
来た。この膜は３００℃の熱死°理では、何ら変化しな
いがそれ以上に加熱すると分解し６００℃で炭化した。
来た。この膜は３００℃の熱死°理では、何ら変化しな
いがそれ以上に加熱すると分解し６００℃で炭化した。
捷だ基板′ｌｃ液体窒素で冷却すると、基板上にタール
状の液体物質（黒色）が多量に生成した。これは可燃性
のオリゴマーであった。
状の液体物質（黒色）が多量に生成した。これは可燃性
のオリゴマーであった。
一方ターゲット裏に取りつけプＣプレーナマメネトロン
塗取り同様な条件でスパッタしり所、製膜速度は落ちる
が同様な膜が得られた。
塗取り同様な条件でスパッタしり所、製膜速度は落ちる
が同様な膜が得られた。
実施例２
真空室にＨ２を導入したのちの真空度ｋ ０．５ Ｔｏ
ｒｒに保ち、スパッタリング付の陽極電流’ｅ Ｏ，り
５ Ａとしたほかは実施例１の手順を繰返した。
ｒｒに保ち、スパッタリング付の陽極電流’ｅ Ｏ，り
５ Ａとしたほかは実施例１の手順を繰返した。
基板上には、僅かに茶色に着色した厚さ約２μ情の透明
膜が得られた。このものの各物性挙動は実施例１と同じ
挙動を示した。
膜が得られた。このものの各物性挙動は実施例１と同じ
挙動を示した。
実施例３
Ｈｚｅ導入したのちの真空度を１． ＯＴｏｒｒ、陽極
電流を０．６Ａとしたほかは実施例１を繰返した。僅か
忙茶色に着色した厚さ約１μ常の透明膜が得られ、この
ものの物性は実施例１と同じ挙動を有するものであった
。
電流を０．６Ａとしたほかは実施例１を繰返した。僅か
忙茶色に着色した厚さ約１μ常の透明膜が得られ、この
ものの物性は実施例１と同じ挙動を有するものであった
。
この条件では、Ｈ２ガス圧が高いため容器壁（電界の弱
い所）に白色の粗目状微粒子が多量に生成した。この微
粒子は可燃性でＨ２含有量５７％、Ｃ含有量が約４６％
モしてＮ２含有量が０．３％であった。
い所）に白色の粗目状微粒子が多量に生成した。この微
粒子は可燃性でＨ２含有量５７％、Ｃ含有量が約４６％
モしてＮ２含有量が０．３％であった。
実施例４
真空室に導入するＨ２の代りにＨ３と９９．９９９％の
Ａｒを１＝１の圧力比で導入したのち０．５ Ｔｏｒｒ
に保ったほかは実施例１を繰返した。
Ａｒを１＝１の圧力比で導入したのち０．５ Ｔｏｒｒ
に保ったほかは実施例１を繰返した。
この場合、膜厚約３μ惧の僅かに着色した透明膜が′得
られ、物性は実施例１と同じものを示した。
られ、物性は実施例１と同じものを示した。
実施例５
真空室にＨ２？ｉ−導入後真空度を０．５ Ｔｏｒｒ
に保ち、スパッタリング条件のうち温度を８ｎＯ℃にし
たほかは実施例１を繰返した。この結果、僅かに茶色１
／Ｃ着色した透明膜の厚さは約１ ｔｔｍとなったが、
その物性は実砲例１で得たものと殆ど同じであった。
に保ち、スパッタリング条件のうち温度を８ｎＯ℃にし
たほかは実施例１を繰返した。この結果、僅かに茶色１
／Ｃ着色した透明膜の厚さは約１ ｔｔｍとなったが、
その物性は実砲例１で得たものと殆ど同じであった。
実施例６
実施例２で得た膜を１０−’、Ｔｏｒｒの真空中で８０
０℃、１時間の熱処理を行ったのち、諸特性の比較を行
った七ころ、透光性および赤外吸収スペクトルには変化
が見られなかったがその表面状態について観察したとこ
ろ参考資料２（Ａニアニール前。
０℃、１時間の熱処理を行ったのち、諸特性の比較を行
った七ころ、透光性および赤外吸収スペクトルには変化
が見られなかったがその表面状態について観察したとこ
ろ参考資料２（Ａニアニール前。
Ｂニアニール後）で明らかなように微粒子の存在を多数
確認することができた。
確認することができた。
実施例７
第２図によってモデル的に示されている装置のターゲッ
トと基板間にステンレス金網をおき直流２００ｖのバイ
アス電圧を印加した状態で実施例２を繰返した。
トと基板間にステンレス金網をおき直流２００ｖのバイ
アス電圧を印加した状態で実施例２を繰返した。
このようにして得た膜の表面状態は、バイアス電圧を印
加しない時に比べ膜の状態が均一となった。
加しない時に比べ膜の状態が均一となった。
以上の如き構成からなる本発明のダイヤモンド薄膜およ
びその製造法は、従来性われていたＣＶＤ法などによる
ダイヤモンドのそれに勝るとも劣らない利点を有し、ド
ーピング処理を簡単に行うことができ電子デバイス応用
の面で大いに貢献し得るものである。
びその製造法は、従来性われていたＣＶＤ法などによる
ダイヤモンドのそれに勝るとも劣らない利点を有し、ド
ーピング処理を簡単に行うことができ電子デバイス応用
の面で大いに貢献し得るものである。
第１図はグラフ、第２図はプレーナ型マクネトロンスパ
ッタ装置の概略断面図である。 １・・・真空室 ２・・・ターゲット ３・・・基板 ４・・・雰囲気ガス導入管５・・・排気
口 ６・・・高周波電源 代理人 弁理士 木 村 三 朗 笑１図 環上。ｒｎ、−１ 第２図 手続？ｒＤ正書 昭和５９年１１月１３日 特許庁長官殿 ｌ 事件の表示 特願昭５８−２２２２１８号 ２ 発明の名称 ダイヤモンド薄膜およびその製造法 ３ 補正をする者 事件との関係 特許出願人 名 称 （６１０） 株式会社 明電舎４ 代理人 住所 東京都港区虎ノ門−丁目２１番１９号秀和第２虎
ノ門ビル 明細書の発明の詳細な説明の欄および図面６？Ｉ［＋正
の内容 （２）第２図を補正図面の通り補正する。 以 上 第 ２図
ッタ装置の概略断面図である。 １・・・真空室 ２・・・ターゲット ３・・・基板 ４・・・雰囲気ガス導入管５・・・排気
口 ６・・・高周波電源 代理人 弁理士 木 村 三 朗 笑１図 環上。ｒｎ、−１ 第２図 手続？ｒＤ正書 昭和５９年１１月１３日 特許庁長官殿 ｌ 事件の表示 特願昭５８−２２２２１８号 ２ 発明の名称 ダイヤモンド薄膜およびその製造法 ３ 補正をする者 事件との関係 特許出願人 名 称 （６１０） 株式会社 明電舎４ 代理人 住所 東京都港区虎ノ門−丁目２１番１９号秀和第２虎
ノ門ビル 明細書の発明の詳細な説明の欄および図面６？Ｉ［＋正
の内容 （２）第２図を補正図面の通り補正する。 以 上 第 ２図
Claims (3)
- （１）表面をアルキル基（炭素数３以下）がとりまき、
内部が４配位炭素によるダイヤモンド構造ｔもつ数肋〜
数μ欝の微粒子を有するダイヤモンド薄膜。 - （２）グラファイトターケラトをもつスパッタリング装
置中で水素圧力が１０−３〜数Ｔｏｒｒ の東件下で高
周波電力を印加しスパッタすることにより基板上に表面
をアルキル基（炭素数６以下）がとりまき内部が４配位
炭素によるダイヤモンド構造をもつ数ｎ淋〜数μ惰の微
粒子ダイヤモンド薄膜を形成させることからなるダイヤ
モンド薄膜の製造法。 - （３）水素ガス中に少量のＮｚｔ−混入せしめＰ型半導
体性ダイヤセンド薄膜とすΣ特許請求の範囲駆２項記載
の製造法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22221883A JPS60171299A (ja) | 1983-11-28 | 1983-11-28 | ダイヤモンド薄膜およびその製造法 |
| CA000468432A CA1235087A (en) | 1983-11-28 | 1984-11-22 | Diamond-like thin film and method for making the same |
| EP84308159A EP0156069B1 (en) | 1983-11-28 | 1984-11-23 | Diamond-like thin film and method for making the same |
| DE8484308159T DE3478475D1 (en) | 1983-11-28 | 1984-11-23 | Diamond-like thin film and method for making the same |
| US07/020,226 US4767517A (en) | 1983-11-28 | 1987-03-02 | Process of depositing diamond-like thin film by cathode sputtering |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22221883A JPS60171299A (ja) | 1983-11-28 | 1983-11-28 | ダイヤモンド薄膜およびその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60171299A true JPS60171299A (ja) | 1985-09-04 |
| JPH0420880B2 JPH0420880B2 (ja) | 1992-04-07 |
Family
ID=16778973
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22221883A Granted JPS60171299A (ja) | 1983-11-28 | 1983-11-28 | ダイヤモンド薄膜およびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60171299A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002534763A (ja) * | 1998-12-23 | 2002-10-15 | ジェンセン エレクトロニック アーベー | 放電管 |
-
1983
- 1983-11-28 JP JP22221883A patent/JPS60171299A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002534763A (ja) * | 1998-12-23 | 2002-10-15 | ジェンセン エレクトロニック アーベー | 放電管 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0420880B2 (ja) | 1992-04-07 |
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