JPS60155510A - ヒドロキシルアミン或はその塩の安定化水溶液或はアルコ−ル溶液及びその製造方法 - Google Patents

ヒドロキシルアミン或はその塩の安定化水溶液或はアルコ−ル溶液及びその製造方法

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JPS60155510A
JPS60155510A JP59264672A JP26467284A JPS60155510A JP S60155510 A JPS60155510 A JP S60155510A JP 59264672 A JP59264672 A JP 59264672A JP 26467284 A JP26467284 A JP 26467284A JP S60155510 A JPS60155510 A JP S60155510A
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JP
Japan
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solution
hydroxylamine
stabilized
salt
aqueous
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JP59264672A
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English (en)
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オトーアルフレト、グロースキンスキー
エルマール、フロマー
ヨーゼフ、リツ
エルヴイン、トーマス
フランツ―ヨーゼフ、ヴアイス
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BASF SE
Original Assignee
BASF SE
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C53/00—Saturated compounds having only one carboxyl group bound to an acyclic carbon atom or hydrogen
    • C07C53/08—Acetic acid
    • C07C53/10—Salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
    • C01B21/14—Hydroxylamine; Salts thereof
    • C01B21/149—Stabilisation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C53/00—Saturated compounds having only one carboxyl group bound to an acyclic carbon atom or hydrogen
    • C07C53/122—Propionic acid

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明は、ヒドロキシルアミン或はその塩の安定化され
た水溶液或はアルコール溶液及びその製遣方法に関する
ものである。
（従来技術〉 ヒドロキシルアンモニウム塩溶液は、室温では除々に、
高温では温度に相応して迅速に分解する。
これは遊離ヒドロキシルアミン溶液の場合において更に
甚だしい。ヒドロキシルアミン及びその塩の溶液の貯蔵
性を改善するためにこれを安定化することは試みとして
ないではない。安定化剤として、米国特許明細書３５４
４２７０号によれば尿素誘導体が、同３４８０３９１号
によればアミドキシムが、同３４８０３９２号によれば
ヒドロキサム酸が使用される。
また米国特許明細書３１４５０８２号により、安定化剤
としてエチレンジアミンテトラ醋酸のナトリウム塩の如
きキレート化剤を使用することも公知である。しかしな
がら、これまで使用されて来た安定化剤は何れも改善を
要する不満足なものであった。
従って、従来よりも長期間にわたって安定であす、コト
に遊離ヒドロキシルアミンの分解が最少限度に抑えられ
た、ヒドロキシルアミン或はその塩の安定化溶液を提供
することがこの分野の技術的課題であった。
（発明の構成ン 上記の課題は、以下の式 のラクトンを含有することを特徴とする本発明によるヒ
ドロキシルアミン或はその塩の安定化水溶液或はアルコ
ール溶液により解決される。
本発明の更に他の対象は、ヒドロキシルアミン或はその
塩の安定化されるべき水溶液或はアルコール溶液に溶解
含有されている分子酸素を、分子酸素を含有しない窒素
で処理して該溶液から除去し、次いでこれに上記式のラ
クトンを添加することを特徴とする、安定他剤添加によ
る安定化溶液の製造方法である。
本発明によるヒドロキシルアミン或はその塩の安定化水
溶液或はアルコール溶液は、従来よりも長期間にわたり
安定であり、ことに遊離ヒドロキシルアミンの分解を最
少限度に抑え得る利点を有する。
本発明はヒドロキシルアミン或はその塩の水溶液或は炭
素原子１乃至４個のアルコール溶液から出発ｆる。ヒド
ロキシルアミンの適当な塩は、例えば硫酸、硝酸、塩酸
の如き強い鉱酸との塩、或は醋酸、グロピオン酸の如き
脂肪酸との塩である。
溶解度の関係から、ヒドロキシルアミンの場合は水溶液
、アルコール溶液の何れでもよいが、その塩の場合は水
溶液であることが好ましい。ヒドロキシルアミン或はそ
の塩の含有愈は原則的に１０乃至７０重量％である。出
発溶液は一般に８乃至１１のｐＨ値を有する。ことに水
性ヒドロキシルアミン溶液から出発するのが好ましい。
本発明における安定化剤としては、以下の式で表わされ
るラクトンである。このようなラクトンは、パイルシュ
タイン（Ｂｅ１ｌｓｔｅｉｎ　）　ＩＣＩ　／　ＭＩ　
Ｂ　、　３０３８−３０４７より公知である。このラク
トンは安定化されるべき溶液に対し０．００５乃至１旗
魚％、ことに０．０１乃至０．１重量％の割合で使用す
るのが有利である。
ヒドロキシルアミン或はその塩の安定化水溶液或はアル
コール溶液は、本発明によれば以下のようにして調製さ
れる。まず安定化されるべき溶液に溶解含有されている
分子酸素を、分子酸素を含まない窒素で処理して該溶液
から除去する′。これは例えば酸素を含有しない窒素ガ
スを安定化されるべき溶液に５乃至１０分程度吹き込む
ことにより行われる。使用される窒素の分子酸素含有率
は２ｐｐｍ以下であることが望ましい。次いで上記式の
ラクトンを安定化されるべき溶液に添加し溶解させる。
この場合温度を５°乃至４０℃に維持して置くのが好ま
しい。安定化剤はあらかじめ溶液状態で、例えば炭素数
１乃至４個のアルカノールに溶解させたものを、安定化
されるべき溶液に添加するととも可能である。
このようにして調製された安定化溶液は重金属、ことに
銅或は貴金属と接触しないように配慮することが望まし
い。これは触媒的に作用してヒドロキシルアミンを分解
するからである。更に適当に着色したガラス容器で高エ
ネルギ輻射線から遮断することが好ましい。なお安定化
溶液は４０℃以下の温度、ことに５°乃至２０°Ｃの温
度に維持するのが有利である。
このヒト四キシルアミン或はその塩の安定化水溶液或は
アルコール溶液は、オキシムの製造に適する。
以下の実施例により本発明を更に詳細に説明する。
実施例 ヒドロキシルアミン水溶液に酸素を含有しない窒素ガス
を２０℃において１０分間吹き込み、次いで安定化剤を
添加した。ヒト四キシルアミン濃度、安定化剤の種類と
添加量ならびに時間と結果の関係を以下の表に示す。
シャフト 代理人弁理士　１）　代　黒　治 第１頁の続き ［相］発　明　者　ヨーゼフ、　リツ　ドイツ連形スラ
ー、ヴコ ０発　明　者　エルヴイン、トーツス　ドイツ連膨セ、
１２ ０発　明　者　フランツーヨーゼフ、ドイツ連動ヴアイ
ス　り、１ ；和国、６７００％ルートヴイヒスハーフエン、オ、−
り、８

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 （１）以下の式 で表わされるラクトンを含有することを特徴とする、ヒ
    ドロキシルアミン或はその塩の安定化水溶液或はアルコ
    ール溶液。 （２、特許請求の範囲（１）に記載された安定化溶液に
    おいて、上記式のラクトンを安定化されるべき溶液に対
    して０．００５乃至１重量％含有することを特徴とする
    安定化溶液。 （８）特許請求の範囲（１）或は（２）に記載された安
    定化溶液において、安定化されるべき溶液が１０乃至７
    ０重量％のヒドロキシルアミンを含有する水環液である
    ことを特徴とする安定化溶液。 （４）特許請求の範囲（１）から（３）までの何れかに
    記載された安定化溶液において、上記式のラクトンを０
    ．０１乃至０．１重量％含有することを特徴とする安定
    化溶液。 （５）ヒドロキシルアミン或はその塩の安定化されるべ
    き水溶液或はアルコール溶液に溶解含有されている分子
    酸素を、分子酸素を含有しない窒素で処理して該溶液か
    ら除去し、次いでこれに以下の式 で表わされるラクトンを添加することを特徴とする、安
    定化水溶液による安定化溶液の製造方法◇
JP59264672A 1983-12-17 1984-12-17 ヒドロキシルアミン或はその塩の安定化水溶液或はアルコ−ル溶液及びその製造方法 Pending JPS60155510A (ja)

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DK600684A (da) 1985-06-18
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