JPS60151278A - 窒化けい素の製造方法 - Google Patents
窒化けい素の製造方法Info
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- JPS60151278A JPS60151278A JP453984A JP453984A JPS60151278A JP S60151278 A JPS60151278 A JP S60151278A JP 453984 A JP453984 A JP 453984A JP 453984 A JP453984 A JP 453984A JP S60151278 A JPS60151278 A JP S60151278A
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- Japan
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- powder
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0685—Preparation by carboreductive nitridation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
不づこ明は窒化けい素の製造方法−ｑ芋Ｃ二（ニジシラ
ン化合物を始発材とするα４１′７窒化けい素の製造方
法
ン化合物を始発材とするα４１′７窒化けい素の製造方
法
【二関するもσ）である。
窒化けい素焼結体は従来の金属、１も温潤オ；ｌと比較
して耐熱衝撃性−高温強度、耐蝕性が大きく、ろ゛へ膨
張係数が小さく電気絶縁性にもすぐれているという特徴
を有していることから一金属精錬、１？、ＴＩ−などσ
）高温下における耐熱−耐触旧料一耐摩耗材料−７ｈ気
絶縁材料として広く使用されているが。 近年特にターボチャーシアー、高温ガスタービン部材な
どのエンジニアリングセラミックスやエレクトロニクス
関連への用途開発も行なわれている。 他方−このような窒化けい素焼結体の原料となる窒化け
い素粉末は、一般Ｃ：ｌ）金績けい索の直接窒化法−２
）四塩化けい累とアンモニアを原料とするジイミド法、
３）シリカ還元窒化法で製造されているが、１）の方法
は生成する窒化けい累のね径が太きいためｆ′ｌ−粉砕
工程が必要とされるほか金１７３５不純物の混入がＪ０
γげられず、２）σ）方法は金ｊ所不純物の少′ｆ、（
い微粉が得られるが一中間体であるシリコンジイミドが
水に対して不安ｅＨであるにめ反応上程および装置が複
ＪｆｆｉＣ＝なるという欠点かあ）〕−さらにこの３）
σ）方法には反応は簡単であるが純度の１″：ｂい−か
つα型の炭化けい素を高い比率で含有する炭化けい界が
得られ難いという不Ａｌ］がある。 本発明はこのような不利を解決した窒化けい素σ）製造
方法【二関するものであり、これは一般式＋ＮＸ Ｓｉ
に箇二Ｒは水草原子または６−ｎ２ アルキル基、アルケニル基−アリール基から選択される
同↓ｊｌｊまたは巽神σ）基−Ｘはノ蔦ロゲン原子−ｎ
は】〜５θ〕整数）で示されるジシラン化合物を炭に粉
末σ）存在下で加ノｉ（分解させ一ついでこれを璧ふガ
ス′７．“ｆ囲気中において１．３５０〜１．Ｓｉ０℃
で窒化させることを４“！ｆ徴とするものである。 すなわち一本発明者ら（・工α￥！窒化けい素θ）含有
率が高く、かつ金！＋ａ不純物含ｎＨθ）低し背、゛〈
粉末状の電化けい素を有利に製造する方法ｆ二ついて種
々検討した結果、上記した一般式 ＲＸＳｉ６−Ｈ２ で示されるジシラン化合物を炭素粉末の存在下で加水分
解させるとこの加水分解で発生したシリカが炭素粉末と
の微細な均一混合物として得られるので一爾後の窒化反
応が有利に進行し一α型♀化けい零を９０チ以上σ〕高
い率で含有する窒化けい素を高い収率で得ることができ
ることを見出し−この方法における炭素粉末の混合比、
加水分解条件−窒化反応条件などについてθ〕研究を進
めて本発明を完成させた。 本発明の方法
して耐熱衝撃性−高温強度、耐蝕性が大きく、ろ゛へ膨
張係数が小さく電気絶縁性にもすぐれているという特徴
を有していることから一金属精錬、１？、ＴＩ−などσ
）高温下における耐熱−耐触旧料一耐摩耗材料−７ｈ気
絶縁材料として広く使用されているが。 近年特にターボチャーシアー、高温ガスタービン部材な
どのエンジニアリングセラミックスやエレクトロニクス
関連への用途開発も行なわれている。 他方−このような窒化けい素焼結体の原料となる窒化け
い素粉末は、一般Ｃ：ｌ）金績けい索の直接窒化法−２
）四塩化けい累とアンモニアを原料とするジイミド法、
３）シリカ還元窒化法で製造されているが、１）の方法
は生成する窒化けい累のね径が太きいためｆ′ｌ−粉砕
工程が必要とされるほか金１７３５不純物の混入がＪ０
γげられず、２）σ）方法は金ｊ所不純物の少′ｆ、（
い微粉が得られるが一中間体であるシリコンジイミドが
水に対して不安ｅＨであるにめ反応上程および装置が複
ＪｆｆｉＣ＝なるという欠点かあ）〕−さらにこの３）
σ）方法には反応は簡単であるが純度の１″：ｂい−か
つα型の炭化けい素を高い比率で含有する炭化けい界が
得られ難いという不Ａｌ］がある。 本発明はこのような不利を解決した窒化けい素σ）製造
方法【二関するものであり、これは一般式＋ＮＸ Ｓｉ
に箇二Ｒは水草原子または６−ｎ２ アルキル基、アルケニル基−アリール基から選択される
同↓ｊｌｊまたは巽神σ）基−Ｘはノ蔦ロゲン原子−ｎ
は】〜５θ〕整数）で示されるジシラン化合物を炭に粉
末σ）存在下で加ノｉ（分解させ一ついでこれを璧ふガ
ス′７．“ｆ囲気中において１．３５０〜１．Ｓｉ０℃
で窒化させることを４“！ｆ徴とするものである。 すなわち一本発明者ら（・工α￥！窒化けい素θ）含有
率が高く、かつ金！＋ａ不純物含ｎＨθ）低し背、゛〈
粉末状の電化けい素を有利に製造する方法ｆ二ついて種
々検討した結果、上記した一般式 ＲＸＳｉ６−Ｈ２ で示されるジシラン化合物を炭素粉末の存在下で加水分
解させるとこの加水分解で発生したシリカが炭素粉末と
の微細な均一混合物として得られるので一爾後の窒化反
応が有利に進行し一α型♀化けい零を９０チ以上σ〕高
い率で含有する窒化けい素を高い収率で得ることができ
ることを見出し−この方法における炭素粉末の混合比、
加水分解条件−窒化反応条件などについてθ〕研究を進
めて本発明を完成させた。 本発明の方法
【二おいて始発材とされるジシラン化合物
は一般式 ＲＸＳｉ で示され。 Ｈ６−ｎ ２ こθ）Ｒが水素原子またはメチル基、エチルフ、東グロ
ビル基、ブチル基などのアルキル基、ビニル基。 アリル基などのアルケニル基、フェニル基−トリル基な
どθ）アリール基から選Ｑ″！れる同村１また（工ｙ１
１袖の基で−Ｘが塩素、臭素−フッ素ｔ【どσ）ハロゲ
ン廂子−ｎが１〜５の整数とされるもσ）である力；。 このものはシリコーン」−業（二おけるオルガノクロロ
シラン類の１１：１接合成法Ｃ二おし）て副生する力に
一、ＦｙＪ在有効利用σ）方法がなく廃棄されてし）る
もσ）カニ第１１用できるので、経済ｆｌツｌ二極めて
有利とされるもσ）で、また蒸１）イによって容易（１
精製し得るものであることから、純度の高い窒化けし１
素年２；；ダσ）ための１０４ Ｉ）としても有利なも
のとさ＋する。なオ６−このジシラン化合物としては実
用面から供給量の多し１トリクロロトリメチルジシラン
−テトラクロロジメチルジシランまたはそれらσ）混合
物力１当とさｈるが、こテシには必要Ｃ二応じジクロロ
ジメチルシラン−トリク「Ｊロメチルシランーメチルト
リピニルシランー トリクロロシラン−四塩化けし）素
−ト１ノクロロフェニルシランージクロロジフェニルシ
ラン１工どσ）モノシラン化合物を混合してもよし１゜
この２シラン化合物は水中で加水分解すると若易にシリ
カとなるが１本発明の方法ではこの加水分解を炭素粉末
を添加した水中で行なう必要かある。この炭素粉末とし
てはでき０だけ粒度σ〕細かいものとすることがよく一
シたがってこれ（二は粒径が約３０ｍμであるフエーネ
スブラック、アセチレンブラックなどのよう１．ｃカー
ボンブラックとすればよい。またーこれはジシラン化合
物を加水分解するための水中Ｃ二手かじめ分散させてお
く必要があるが−この分散に当ってはアセトンなどσ）
よう１ｆ炭化水素系σ〕溶剤や分散剤をｉ！ 、！Ｊ１
．Ｉ して水中ｌ二分散させることがよい。 ジシラン化合物θ】加水分解条件よって化１戊しムニシ
リカはこの加水分解が炭素粉末の存在下で行なわれるこ
とから、加水分解後σ〕水ｂ（；、乾燥Ｃ二よって炭素
粉末との均一７．ｃ混合物として取出されるが。 こθ）混合物（二ついてはその炭素とシリカとθ〕混合
比０／ＳｉＯが０．４より小さいと雨後のシリカのス“
ｌ北反ＬｉＳが充分進まず、生成する９化けい素の純度
力叫１叱端ｆ二低下し−これが１．０以、」二ｌ−なる
と炭素や酸素会・さらｌ−少なくすることができるが炭
素がもまり過））′すになると≦、ト済上１１１策では
ないので−これは０．５〜１０σ）範囲とす２）ことが
よい。 こθ）ようＩニして得られたシリカと炭素粉末との混合
物はついで窒Ｊ・：すｊ＋Ｊ１１気中での高７ｊ１＾加
７さＣ二より６ｊＺ化されて等（化けい紫とされるので
あるが−この力旧智シ温Ｉ見はＩ、 ：３５ ＋１ ℃
す、下では二！Ｉ質旧（二反応が進行せず−１，５５０
℃以りと１−ると炭化けい素ＳｉＣの生成がゼ、′目著
になる１７）で、これは１，３５０〜１，５５０℃の範
囲−好ましくは１．４＋１０〜１．５００℃で１〜５
ＩＬｊ間反応させればよい。また、こび〕９素９ｆ ｔ
Ｊｕｌ気は主として窒素ガスおよび／またはアンモニア
ガスとすればよいが、これには水素、アルゴン−ヘリウ
ムなどσ〕不活性ガスを混入してもよい。なお−こθ〕
ようにして得られた窒化けい素はこの始発原料が＋！＋
’を製されたジシラン化合物をとして取侵されるが−こ
れは必要に応じて崎９ｙ、τＪ′（）［１気で７００−
８００ ℃に加・〜処即してこ５に残留する炭素をｒ滓
化除去してもよく、これｊ二よｈｆｆよ’Ｊ ＨＮ−＋
純度σ）ζ゛Ｚ化けい索を得ることができる。 つさ′に本づｉ明方法σ）実施例をあげる。 実施例 猜拌機？取りつけ１０３ｔσ）セパラブルフラスコに平
均粒？・≦が０．０３μのカーボンブラック３ （１９
を仕込み、これｔニアセトン約１００ ｍｌを加えてこ
れを湿らせ１こθ）ち水２ｔを加えて均一と二分１１ｔ
させた。 ついでこのフラスコにＣ／Ｓｊ、０２が０５となるジ ようＣ二計トｄしたトリクロロトリメチルシラン△ １１０．９を滴下σ−トをバコいてゆっくり加えて充分
ｌ二加水分解させ、生成した加水分解物を１過水洗し一
乾燥したところ−シリカとカーボンブラックとがＣ／５
ｉｎ２＝０．５となる比で均一に混合さバ定イ１１成！
１夕約６０９が得られたので−これを粉砕して平均粒径
が１００μσ）微粉末とした。 つぎｆ二この組成物をｅ５化けい累製のボートに仕込み
、アルミナ炉芯γ１中において窒素ガスタｉＦ囲気−ト
に１．４５（１℃で２時間密化反応させ一冷却後炉から
収０出してから−マツフル炉中で７５０℃に加′凸して
喝剰なカーボンを酸化除去したところ、淡蹟経色の粉末
約１６．９が得られたので、これｌ二ついてＸ線［ｉ：
、１折−化学分析を打なったところ、こｆｔはα結晶相
０）窒化けい素を９３％含イーする窒化けい素であるこ
とが桶：５忍された◇ なお一上記の方ｔｌ＝−二おいてこのトリクロロトリメ
チルジシランを各４）ｆＩＩ／ ｒジシランとし、１化
反応Ａ１１１！ｔ 、 ０ ／ Ｓ ｉ Ｏ比などを第
１表に示したように変えたほかは上記と１−ｄじように
処ｉ４１！して窒化けい→く・、の１１！造を行なった
ところ、つぎに示したとおりθ）結果が？１）られた。 （註） ＊ Ｉ ・−ＦＧ 、Ａ、１ 、Ｇａなどの総
含ｌｉｔを示す。 ＊２・・・ｎ −２と３のほぼ骨１．Ｘ７昆合物で若干
のジメチルジグロロンラン を営む。
は一般式 ＲＸＳｉ で示され。 Ｈ６−ｎ ２ こθ）Ｒが水素原子またはメチル基、エチルフ、東グロ
ビル基、ブチル基などのアルキル基、ビニル基。 アリル基などのアルケニル基、フェニル基−トリル基な
どθ）アリール基から選Ｑ″！れる同村１また（工ｙ１
１袖の基で−Ｘが塩素、臭素−フッ素ｔ【どσ）ハロゲ
ン廂子−ｎが１〜５の整数とされるもσ）である力；。 このものはシリコーン」−業（二おけるオルガノクロロ
シラン類の１１：１接合成法Ｃ二おし）て副生する力に
一、ＦｙＪ在有効利用σ）方法がなく廃棄されてし）る
もσ）カニ第１１用できるので、経済ｆｌツｌ二極めて
有利とされるもσ）で、また蒸１）イによって容易（１
精製し得るものであることから、純度の高い窒化けし１
素年２；；ダσ）ための１０４ Ｉ）としても有利なも
のとさ＋する。なオ６−このジシラン化合物としては実
用面から供給量の多し１トリクロロトリメチルジシラン
−テトラクロロジメチルジシランまたはそれらσ）混合
物力１当とさｈるが、こテシには必要Ｃ二応じジクロロ
ジメチルシラン−トリク「Ｊロメチルシランーメチルト
リピニルシランー トリクロロシラン−四塩化けし）素
−ト１ノクロロフェニルシランージクロロジフェニルシ
ラン１工どσ）モノシラン化合物を混合してもよし１゜
この２シラン化合物は水中で加水分解すると若易にシリ
カとなるが１本発明の方法ではこの加水分解を炭素粉末
を添加した水中で行なう必要かある。この炭素粉末とし
てはでき０だけ粒度σ〕細かいものとすることがよく一
シたがってこれ（二は粒径が約３０ｍμであるフエーネ
スブラック、アセチレンブラックなどのよう１．ｃカー
ボンブラックとすればよい。またーこれはジシラン化合
物を加水分解するための水中Ｃ二手かじめ分散させてお
く必要があるが−この分散に当ってはアセトンなどσ）
よう１ｆ炭化水素系σ〕溶剤や分散剤をｉ！ 、！Ｊ１
．Ｉ して水中ｌ二分散させることがよい。 ジシラン化合物θ】加水分解条件よって化１戊しムニシ
リカはこの加水分解が炭素粉末の存在下で行なわれるこ
とから、加水分解後σ〕水ｂ（；、乾燥Ｃ二よって炭素
粉末との均一７．ｃ混合物として取出されるが。 こθ）混合物（二ついてはその炭素とシリカとθ〕混合
比０／ＳｉＯが０．４より小さいと雨後のシリカのス“
ｌ北反ＬｉＳが充分進まず、生成する９化けい素の純度
力叫１叱端ｆ二低下し−これが１．０以、」二ｌ−なる
と炭素や酸素会・さらｌ−少なくすることができるが炭
素がもまり過））′すになると≦、ト済上１１１策では
ないので−これは０．５〜１０σ）範囲とす２）ことが
よい。 こθ）ようＩニして得られたシリカと炭素粉末との混合
物はついで窒Ｊ・：すｊ＋Ｊ１１気中での高７ｊ１＾加
７さＣ二より６ｊＺ化されて等（化けい紫とされるので
あるが−この力旧智シ温Ｉ見はＩ、 ：３５ ＋１ ℃
す、下では二！Ｉ質旧（二反応が進行せず−１，５５０
℃以りと１−ると炭化けい素ＳｉＣの生成がゼ、′目著
になる１７）で、これは１，３５０〜１，５５０℃の範
囲−好ましくは１．４＋１０〜１．５００℃で１〜５
ＩＬｊ間反応させればよい。また、こび〕９素９ｆ ｔ
Ｊｕｌ気は主として窒素ガスおよび／またはアンモニア
ガスとすればよいが、これには水素、アルゴン−ヘリウ
ムなどσ〕不活性ガスを混入してもよい。なお−こθ〕
ようにして得られた窒化けい素はこの始発原料が＋！＋
’を製されたジシラン化合物をとして取侵されるが−こ
れは必要に応じて崎９ｙ、τＪ′（）［１気で７００−
８００ ℃に加・〜処即してこ５に残留する炭素をｒ滓
化除去してもよく、これｊ二よｈｆｆよ’Ｊ ＨＮ−＋
純度σ）ζ゛Ｚ化けい索を得ることができる。 つさ′に本づｉ明方法σ）実施例をあげる。 実施例 猜拌機？取りつけ１０３ｔσ）セパラブルフラスコに平
均粒？・≦が０．０３μのカーボンブラック３ （１９
を仕込み、これｔニアセトン約１００ ｍｌを加えてこ
れを湿らせ１こθ）ち水２ｔを加えて均一と二分１１ｔ
させた。 ついでこのフラスコにＣ／Ｓｊ、０２が０５となるジ ようＣ二計トｄしたトリクロロトリメチルシラン△ １１０．９を滴下σ−トをバコいてゆっくり加えて充分
ｌ二加水分解させ、生成した加水分解物を１過水洗し一
乾燥したところ−シリカとカーボンブラックとがＣ／５
ｉｎ２＝０．５となる比で均一に混合さバ定イ１１成！
１夕約６０９が得られたので−これを粉砕して平均粒径
が１００μσ）微粉末とした。 つぎｆ二この組成物をｅ５化けい累製のボートに仕込み
、アルミナ炉芯γ１中において窒素ガスタｉＦ囲気−ト
に１．４５（１℃で２時間密化反応させ一冷却後炉から
収０出してから−マツフル炉中で７５０℃に加′凸して
喝剰なカーボンを酸化除去したところ、淡蹟経色の粉末
約１６．９が得られたので、これｌ二ついてＸ線［ｉ：
、１折−化学分析を打なったところ、こｆｔはα結晶相
０）窒化けい素を９３％含イーする窒化けい素であるこ
とが桶：５忍された◇ なお一上記の方ｔｌ＝−二おいてこのトリクロロトリメ
チルジシランを各４）ｆＩＩ／ ｒジシランとし、１化
反応Ａ１１１！ｔ 、 ０ ／ Ｓ ｉ Ｏ比などを第
１表に示したように変えたほかは上記と１−ｄじように
処ｉ４１！して窒化けい→く・、の１１！造を行なった
ところ、つぎに示したとおりθ）結果が？１）られた。 （註） ＊ Ｉ ・−ＦＧ 、Ａ、１ 、Ｇａなどの総
含ｌｉｔを示す。 ＊２・・・ｎ −２と３のほぼ骨１．Ｘ７昆合物で若干
のジメチルジグロロンラン を営む。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １一般３ｇ１．： Ｉ’、Ｘ ５ｉ １１６−１−１２ に′＞Ｃ−ＺＲは水Ｊ−原子またはアルキル基、アルケ
ニル基−アリールノｂから選択される同棹またを゛よ寮
秤Ｑ）井−Ｘはハロゲン）３１１子−ｎは１〜５の整数
）で示されるジシラン化合物を炭紫粉末の存在下で加ノ
］（分解させ一ついでこれを窒素ガス雰囲気ｌ二おいて
１．３５０〜］、 ５１５０℃で窒化させることを特徴
とする窒化けい累の製造方法。 ２、 ジシラン化合物がトリクロロトリメチルジシラン
および／またはテトラクロロジメチルジシランである特
π１−請求σ〕範囲第１項記載の窒化けいＪ８の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP453984A JPS60151278A (ja) | 1984-01-13 | 1984-01-13 | 窒化けい素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP453984A JPS60151278A (ja) | 1984-01-13 | 1984-01-13 | 窒化けい素の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60151278A true JPS60151278A (ja) | 1985-08-09 |
Family
ID=11586842
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP453984A Pending JPS60151278A (ja) | 1984-01-13 | 1984-01-13 | 窒化けい素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60151278A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018057411A1 (en) * | 2016-09-22 | 2018-03-29 | Dow Corning Corporation | SiH-FREE VINYLDISILANES |
-
1984
- 1984-01-13 JP JP453984A patent/JPS60151278A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018057411A1 (en) * | 2016-09-22 | 2018-03-29 | Dow Corning Corporation | SiH-FREE VINYLDISILANES |
| CN109689569A (zh) * | 2016-09-22 | 2019-04-26 | 美国陶氏有机硅公司 | 不含SiH的乙烯基二硅烷 |
| KR20190049777A (ko) * | 2016-09-22 | 2019-05-09 | 다우 실리콘즈 코포레이션 | SiH-무함유 비닐다이실란 |
| JP2019529542A (ja) * | 2016-09-22 | 2019-10-17 | ダウ シリコーンズ コーポレーション | ＳｉＨ非含有ビニルジシラン |
| CN109689569B (zh) * | 2016-09-22 | 2022-05-27 | 美国陶氏有机硅公司 | 不含SiH的乙烯基二硅烷 |
| US11485642B2 (en) | 2016-09-22 | 2022-11-01 | Ddp Specialty Electronic Materials Us 9, Llc | SiH-free vinyldisilanes |
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