JPS60143775A - 自動試料導入装置 - Google Patents
自動試料導入装置Info
- Publication number
- JPS60143775A JPS60143775A JP24981183A JP24981183A JPS60143775A JP S60143775 A JPS60143775 A JP S60143775A JP 24981183 A JP24981183 A JP 24981183A JP 24981183 A JP24981183 A JP 24981183A JP S60143775 A JPS60143775 A JP S60143775A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- solution
- specimen
- sample
- suction
- syringe
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
- G01N35/10—Devices for transferring samples or any liquids to, in, or from, the analysis apparatus, e.g. suction devices, injection devices
- G01N35/1095—Devices for transferring samples or any liquids to, in, or from, the analysis apparatus, e.g. suction devices, injection devices for supplying the samples to flow-through analysers
- G01N35/1097—Devices for transferring samples or any liquids to, in, or from, the analysis apparatus, e.g. suction devices, injection devices for supplying the samples to flow-through analysers characterised by the valves
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）産業上の利用分野
この発明は分析機器、特に液体クロマトグラフ用の自動
試料導入装置に関し、詳しくは移動相送液路（分析流路
）に導入する試料液量の計量精度を改善する液体クロマ
トグフフ用の自動試料導入装置に関するものである。
試料導入装置に関し、詳しくは移動相送液路（分析流路
）に導入する試料液量の計量精度を改善する液体クロマ
トグフフ用の自動試料導入装置に関するものである。
←）従来技術
一般に液体クロマトグラフに用いる試料導入量可変型の
自動試料導入装置は、必要とする試料液量を自動的に計
量して液体りμマトグヲフの移動相送液路に導入するも
ので、試料液計量手段としてシリンジが用いられておシ
、試料液計量精度は、試料導入量と使用するシリンジの
吸引容量、すなわちその内容積によって決定される。
自動試料導入装置は、必要とする試料液量を自動的に計
量して液体りμマトグヲフの移動相送液路に導入するも
ので、試料液計量手段としてシリンジが用いられておシ
、試料液計量精度は、試料導入量と使用するシリンジの
吸引容量、すなわちその内容積によって決定される。
この装置において、試料導入量の範囲は、飼えば分析目
的で１〜２００μ！５分取目的で５００μ！−１０ｆ／
と広く、シリンジの内容積を大きくすれば、多量の試料
液を精度良く導入できるが、微量の試料液を導入する場
合には必要な計量（注入）精度が出せないために、従来
は導入試料量に応じて、その都度導入試料量に見合った
内容積のシリンジに交換していた。
的で１〜２００μ！５分取目的で５００μ！−１０ｆ／
と広く、シリンジの内容積を大きくすれば、多量の試料
液を精度良く導入できるが、微量の試料液を導入する場
合には必要な計量（注入）精度が出せないために、従来
は導入試料量に応じて、その都度導入試料量に見合った
内容積のシリンジに交換していた。
ｅ→目的
この発明は以上事情に鑑みなされたもので、試料導入量
の多少に応じてシリンジを交換することなく、一つのシ
リンジを用いて常時同一の計量精度を維持できる自動試
料導入装置を提供しようとするものである。
の多少に応じてシリンジを交換することなく、一つのシ
リンジを用いて常時同一の計量精度を維持できる自動試
料導入装置を提供しようとするものである。
に）構成
この発明の構成はシリンジにより試料液を試料導入路に
吸引し、その試料導入路を流路の切換によって分析流路
にブｒ接し、その分析流路に所定量の試料液を導入する
自動試料導入装置において、シリンジと試料導入路との
間で流路を遮断し、且つその遮断部とシリンジとの間の
流路に排液路を分岐接続可能な切換接続手段を具備して
なる自動試料導入装置である。
吸引し、その試料導入路を流路の切換によって分析流路
にブｒ接し、その分析流路に所定量の試料液を導入する
自動試料導入装置において、シリンジと試料導入路との
間で流路を遮断し、且つその遮断部とシリンジとの間の
流路に排液路を分岐接続可能な切換接続手段を具備して
なる自動試料導入装置である。
（ホ））実施例
以下図に示す実施例に基づいてこの発明を詳述する。
なお、これによってこの発明は限定されるものではない
。
なお、これによってこの発明は限定されるものではない
。
第１図に液体クロマトグラフ用の自動試料導入装置（１
）の全体構成を示す。
）の全体構成を示す。
（２）は試料液であり、この試料液吸引路（３）の両端
に試料吸入針（４）とシリンジ（５）とが設けられてお
シ、このシリンジ接続部の試料吸引路（３）に洗浄液の
送液路（６）を接続している。 （７）は洗浄ポンプ、
（８）はストップ弁、（２１）はシリンジのプランジャ
である。
に試料吸入針（４）とシリンジ（５）とが設けられてお
シ、このシリンジ接続部の試料吸引路（３）に洗浄液の
送液路（６）を接続している。 （７）は洗浄ポンプ、
（８）はストップ弁、（２１）はシリンジのプランジャ
である。
（９）は移動相であシ、この移動相を移動相送液路αυ
上のポンプαＤによってカラムυ及び検出器０に圧送し
ている。 α４はカラム（至）に試料液（２）を導入す
るための試料導入路としてのサンプルループである。
このサンプルループα４は試料液吸引路（３）と移動相
送液路αＯとに介設した６ボートを有する流路切換パル
プ（２）によって、これらの吸引路及び送液路のいずれ
か一方に切換可能に介接（介在接続）される。
上のポンプαＤによってカラムυ及び検出器０に圧送し
ている。 α４はカラム（至）に試料液（２）を導入す
るための試料導入路としてのサンプルループである。
このサンプルループα４は試料液吸引路（３）と移動相
送液路αＯとに介設した６ボートを有する流路切換パル
プ（２）によって、これらの吸引路及び送液路のいずれ
か一方に切換可能に介接（介在接続）される。
α０は試料吸引路（３）の流路切換バルブαθとシリン
ジ（５）との間に介設された遮断部としての排液用８方
弁で、流路切換時Ｋｓ量変化しない摺動型のパルプから
なる。 このバルブを介して試料液吸引路（３）に排液
路ルが分岐接続されている。
ジ（５）との間に介設された遮断部としての排液用８方
弁で、流路切換時Ｋｓ量変化しない摺動型のパルプから
なる。 このバルブを介して試料液吸引路（３）に排液
路ルが分岐接続されている。
［Ｉｇは洗浄ポンプ（７）、ストップ弁（８）、シリン
ジ（５）、８方弁αＧ、流路切換弁α９及び試料吸入針
（４）に電気的に接続され、これら各部の作動を制御す
る切換接続手段としての制御部である。 なお、■は２
重筒からなる洗浄液排液部である（第８図参照）。
ジ（５）、８方弁αＧ、流路切換弁α９及び試料吸入針
（４）に電気的に接続され、これら各部の作動を制御す
る切換接続手段としての制御部である。 なお、■は２
重筒からなる洗浄液排液部である（第８図参照）。
シリンジ（５）の容量は、１〜２０μｌのような微量の
計量時でも計量精度が確保できるものが好ましく、具体
的には５０〜８００μｊが好ましく、特に１００μ！程
度のものが好ましい。
計量時でも計量精度が確保できるものが好ましく、具体
的には５０〜８００μｊが好ましく、特に１００μ！程
度のものが好ましい。
次に以上の構成からなる液体クロマトグラフ用の自動試
料導入装置（１）の作動について説明する。
料導入装置（１）の作動について説明する。
第１図において、試料吸入針（４）から試料液吸引路（
３）及び洗浄液送液路（６）Ｋ洗浄液のが満友さｈてい
る。 この状態において、制御部Ｉｌｌを作動させると
、まず、試料吸入針（４）が移動して試料液（２）内に
挿入されると共に、容ｉｔｓのシリンジ（５）が吸引作
動して試料液吸引路（３）のＴａｉで試料液（２）を第
１図の点線で示すように吸引する。 この時の吸引試料
液量をＶｐとする。
３）及び洗浄液送液路（６）Ｋ洗浄液のが満友さｈてい
る。 この状態において、制御部Ｉｌｌを作動させると
、まず、試料吸入針（４）が移動して試料液（２）内に
挿入されると共に、容ｉｔｓのシリンジ（５）が吸引作
動して試料液吸引路（３）のＴａｉで試料液（２）を第
１図の点線で示すように吸引する。 この時の吸引試料
液量をＶｐとする。
そこで、流路切換パルプα９が第２図に示すように時計
方向に回転作動７してサンプルループα４を試料液吸引
路（３）Ｋ介接すると共忙、再びシリンジ（５）が一杯
まで吸引作動して（Ｖｓ−Ｖｐ）の試料液（２）をサン
プルループα４内に吸引する。 この時、移動相送液路
αＯに導入したい試料液量をＶｖとして、Ｖｖ）Ｖｓ・
−ｖｐ の場合には８方弁ａＧが回転作動して第２図の点線のよ
うにポートＢとポートＣとを連通させる。
方向に回転作動７してサンプルループα４を試料液吸引
路（３）Ｋ介接すると共忙、再びシリンジ（５）が一杯
まで吸引作動して（Ｖｓ−Ｖｐ）の試料液（２）をサン
プルループα４内に吸引する。 この時、移動相送液路
αＯに導入したい試料液量をＶｖとして、Ｖｖ）Ｖｓ・
−ｖｐ の場合には８方弁ａＧが回転作動して第２図の点線のよ
うにポートＢとポートＣとを連通させる。
次いでシリンジ（５）のプランジャの）がホームポジシ
ョンに戻シ、シリンジ（５）内から流路切換バルブαＧ
までの試料吸引路の洗浄液のを排液路ａＧから排液させ
る。 そこで８方弁αＯが復帰回転作動してボー）Ａと
ポートＢとを連通させると共に、シリンジ（５）が吸引
作動して試料液（２）をサンプルループα４内に吸引す
る。
ョンに戻シ、シリンジ（５）内から流路切換バルブαＧ
までの試料吸引路の洗浄液のを排液路ａＧから排液させ
る。 そこで８方弁αＯが復帰回転作動してボー）Ａと
ポートＢとを連通させると共に、シリンジ（５）が吸引
作動して試料液（２）をサンプルループα４内に吸引す
る。
以上の作動を多数回繰シ返してサンプルループα４内に
蓄えられる試料量がＶｖｊｆＣ等しくなるまで試料液（
２）を吸引する。 例えばｎ回試料液（２）を吸引して
、その最終回の吸引量をＶｆとすれば、その時の総試料
液吸引ｔｖ（ｖｖ）は、 ”Ｉ ＝ （Ｖｓ −Ｖｐ ） ＋ （ｎ −２） Ｖ
Ｂ ＋ Ｖｆとなる。
蓄えられる試料量がＶｖｊｆＣ等しくなるまで試料液（
２）を吸引する。 例えばｎ回試料液（２）を吸引して
、その最終回の吸引量をＶｆとすれば、その時の総試料
液吸引ｔｖ（ｖｖ）は、 ”Ｉ ＝ （Ｖｓ −Ｖｐ ） ＋ （ｎ −２） Ｖ
Ｂ ＋ Ｖｆとなる。
そこで、このｎ回のシリンジ（５）の吸引回数とｖｖ
を得るために予め設定しておいたシリンジ（５）の吸引
回数とを比較してそれらが一致した時に、制御部ルが出
力を発し、流路切換パルプα９を第８図に示すように反
時計方向に回転作動させてサンプルループα４を移動相
送液路００に介接して、その内部の試料液（２）をカラ
ム０に押し流す。 そして試料吸入針（４）が移動して
洗浄液排液部■内に挿入されると共に、ストップ弁（８
）が開き、さらに洗浄ポンプ（７）が作動して試料液吸
引路（３）を完全に洗浄する。
を得るために予め設定しておいたシリンジ（５）の吸引
回数とを比較してそれらが一致した時に、制御部ルが出
力を発し、流路切換パルプα９を第８図に示すように反
時計方向に回転作動させてサンプルループα４を移動相
送液路００に介接して、その内部の試料液（２）をカラ
ム０に押し流す。 そして試料吸入針（４）が移動して
洗浄液排液部■内に挿入されると共に、ストップ弁（８
）が開き、さらに洗浄ポンプ（７）が作動して試料液吸
引路（３）を完全に洗浄する。
以上のごとく液体クロマトグラフ用の自動試料導入装置
（１）を構成することによって、移動相送液路に導入す
る試料液量が１〜２０μｊの微量の場合でも５００μｌ
−１０ｍ／の多量の場合でも、導入試料液量の計量精度
を高精度に維持できる。
（１）を構成することによって、移動相送液路に導入す
る試料液量が１〜２０μｊの微量の場合でも５００μｌ
−１０ｍ／の多量の場合でも、導入試料液量の計量精度
を高精度に維持できる。
（へ）効果
この発明は、切換接続手段を適宜作動させながら、多数
回シリンジを吸引作動させて試料導入路に試料液を吸引
することＫよって１分析流路に導入する試料液量の多少
にかかわらず、その計量精度を高精度に維持できるよう
にするものである。
回シリンジを吸引作動させて試料導入路に試料液を吸引
することＫよって１分析流路に導入する試料液量の多少
にかかわらず、その計量精度を高精度に維持できるよう
にするものである。
第１図はこの発明に係る液体クロマトグラフ用の自動試
料導入装置の一実施例を示す構成説明図。 第２図はこのサンプルループへの試料液吸引時を示す第
１図相当図、第８図はこの試料液吸引路の洗浄時及び試
料液の移動相送液路への導入時を示す第１図相当図であ
る。 （υ・・・液体クロマトグラフ用の自動試料導入装置、
（３）・・・試料液吸引路、（５）・・・シリンジ、（
６）・・・洗浄液送液路、Ｑｄ・・・移動相送液路、α
４・・・サンプルループ。 １１９・・・流路切換バルブ、帥・・・８方弁、１Ｆ・
・排液路、１９・・・制御部。
料導入装置の一実施例を示す構成説明図。 第２図はこのサンプルループへの試料液吸引時を示す第
１図相当図、第８図はこの試料液吸引路の洗浄時及び試
料液の移動相送液路への導入時を示す第１図相当図であ
る。 （υ・・・液体クロマトグラフ用の自動試料導入装置、
（３）・・・試料液吸引路、（５）・・・シリンジ、（
６）・・・洗浄液送液路、Ｑｄ・・・移動相送液路、α
４・・・サンプルループ。 １１９・・・流路切換バルブ、帥・・・８方弁、１Ｆ・
・排液路、１９・・・制御部。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 シリンジによル試料液を試料導入路に吸引しその
試料導入路を流路の切換によって分析流路に介接し、そ
の分析流路に所定量の試料液を導入する自動試料導入装
置において、 シリンジと試料導入路との間で流路を遮断し、且つその
遮断部とシリンジとの間の流路に排液路を分岐接続可能
な切換接続手段を具備してなる自動試料導入装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24981183A JPS60143775A (ja) | 1983-12-29 | 1983-12-29 | 自動試料導入装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24981183A JPS60143775A (ja) | 1983-12-29 | 1983-12-29 | 自動試料導入装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60143775A true JPS60143775A (ja) | 1985-07-30 |
Family
ID=17198554
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24981183A Pending JPS60143775A (ja) | 1983-12-29 | 1983-12-29 | 自動試料導入装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60143775A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62167470A (ja) * | 1985-11-29 | 1987-07-23 | Shimadzu Corp | 液体クロマトグラフ用試料導入装置 |
| JP2008070125A (ja) * | 2006-09-12 | 2008-03-27 | Tosoh Corp | 液体クロマトグラフにおける試料注入方法及び液体クロマトグラフ |
| US11614428B2 (en) | 2019-04-04 | 2023-03-28 | Dionex Softron Gmbh | Liquid chromatography multi-draw method, system and use for sampling |
-
1983
- 1983-12-29 JP JP24981183A patent/JPS60143775A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62167470A (ja) * | 1985-11-29 | 1987-07-23 | Shimadzu Corp | 液体クロマトグラフ用試料導入装置 |
| JP2008070125A (ja) * | 2006-09-12 | 2008-03-27 | Tosoh Corp | 液体クロマトグラフにおける試料注入方法及び液体クロマトグラフ |
| US11614428B2 (en) | 2019-04-04 | 2023-03-28 | Dionex Softron Gmbh | Liquid chromatography multi-draw method, system and use for sampling |
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