JPS60131898A - 薄いフエリ磁性単結晶ガーネツト層の製造方法 - Google Patents

薄いフエリ磁性単結晶ガーネツト層の製造方法

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JPS60131898A
JPS60131898A JP59253928A JP25392884A JPS60131898A JP S60131898 A JPS60131898 A JP S60131898A JP 59253928 A JP59253928 A JP 59253928A JP 25392884 A JP25392884 A JP 25392884A JP S60131898 A JPS60131898 A JP S60131898A
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    • C30B23/00Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
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    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
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    • C30B29/22Complex oxides
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は陰極スパッタによって堆積させたI商全焼もど
し処理により結晶化することにより基板上に薄いフェリ
磁性単結晶ガーネット層を製造する方法に関1−るもの
である。
かかる方法は、例えば、米国特許第a、ao7.e9s
号から既知である。
薄いフェリ磁性ガーネット層を製造することの重装性は
、かかるガーネット層を磁気分野および磁気光学分野の
それぞれにおいて、例えば、表示装置として、光プリン
タ用に、磁気パル少トメ仙ン装置用に、ジャイロ・レー
ザーにおいてまた光通信分野の構成部品、例えば、″?
Ii磁放射によってアドレスすることができるメモリー
装置における能動素子用に使用できる可能性があるため
、最近数年間に増大してきた。
ガーネット層の製造に際し、陰極スパッタ(高周波(H
F)プラズマスパッタまたはRFダイオードスパッタ)
による堆積法がヱ業的生産において関心が持たれており
、この理由は比較的広い面積にわたる誘電層の均一な堆
積を達成する困難をこの方法によって最も良く克服でき
るからである。
はぼ適合した格子定数を有する単結晶基板上に液相−エ
ピタキシャル(LPE)法によって単結晶ガーネット・
層を堆積させる従来法は費用が高くなるので、再現性の
ある結果が得られるように多量生産を実施することがで
きる程度までは従来開発されていない。難点は例えば単
結晶基板にあり、かかる基板はこれから切出される単結
晶の寸法に左右されるので任意の大きさに製造すること
ができない。
液相エピタキシャル法と比較すると、HF7”ラズマス
グツタ法はガーネット層t−製造する場合に一連のオ唄
点を提供し、使用装置に貴金属を8畏とせず、単結晶基
板の製造に伴う大きな工程費用を鳴くことができ、また
連続法も可能である。しかも、HFプラズマスパッタ法
は極めて多方面にわたる利点を提供する。この理由は基
板と層との多種多様の組合せが可能になりかつ寸法の比
較的大きい層を製造できるからである。しかし、今日ま
で、液相エピタキシャル法によるのが有利であることが
知られていたガーネット層を、HFプラズマスパッタ法
によって化学童論的な層が再現できるように生成し、し
かもこの層が例えば変調器用に8装であるような厚いフ
ェリ磁性ガーネット層を工業的製造法にとっても有用で
ある短時間内に堆積させることができるような速いスパ
ッタ速度で得られるように、製造することは不可能であ
った。このことは例えばビスマスで置換された鉄ガネッ
ト層に該当する。
本発明の目的は、上述の欠点を回避すると共にビスマス
がドープ嘔れている鉄ガーネツMl幼率よく製造するこ
とができる、陰極スパッタによって堆積させた層を焼も
どし処理によって結晶化することにより基板上に薄いフ
ェリ磁性単結晶ガーネット層を製造する方法を提供する
ことにある0本発明においては、次の一般式: R8−xBiXFe卜yMyO1゜ (式中のRはCaおよび少くとも1種の希土類金属から
なる群から選定した少くとも1種の元素、Ml’JAJ
 、 Ga 、 3iおよびGeからなる群から選定し
た少くとも1棟の元素を示し、かつ0≦X≦1.8およ
びO≦y≦1.2である)で表わされる層全堆積させ、
この際前記層の構成に関与する前記元素を酸化物形態に
おいて酸化ビスマスが過剰であるelか所望の層組成に
対応する濃度で含有するターゲット全使用し、−周波電
圧をターゲット電極並びに基板電極に、高周波兄生器か
ら得たスノくツタ処理に必要な尚周波電力の90%以上
をプラズマに前記ターゲット電極を経由して供給し、前
記スパッタ処理に必要な高周波電力の10%以下を前記
プラズマに前記基板電極を経由して供給することにより
上述の目的を達成する。
陰極スパッタ法によりビスマスで置換された鉄ノj−ネ
ット層を堆積させる際の特殊な問題は、酸化物結合をし
ているビスマスのスノ(ツタ収率が層の他の構成成分よ
り著しく大きいことである。従って、普通使用されてい
るパラメーターを用いて従来のIFプラズマスパッタ金
行った場合には、パックスバッタ処理および熱的処理、
例えば強力な二次電子による基板の加熱によって、基板
電極に生成した層中においてビスマスの消耗が起る。
本発明においては、驚くべきことには、先ず過剰の酸化
ビスマスをターゲット中に存在させ、次いでHF%9.
圧(いわゆる基板のバイアス電圧)を基板電極に供給し
た(上述のように)場合に、所望の化学世論的組成の層
を書状0]酢にスパッタできることを見い出した。
しかも、基板電極の温度はスパッタしようとする層中の
ビスマス濃度に彩管を与えるので、基板電極の温度を絶
えず適当な値に調節することが必要である。
生成した層のビスマス含量は基1fj、電極における1
(F電圧によって極めて大きく左右されるので、基板電
極におけるHF電圧を絶えず例えばコンピュータにより
制御する必要がある。
本発明の他の有利な例では式: Gd、B11Fe、8
kl。、、0□2で表わされる組成を有する層を製造す
る。
本発明方法によって製造される( Gd 、 Bi)。
(Fe 、 An50□2層は、その光学特注および磁
気光学%性並びに飽和磁化の温度依存性が液相エピタキ
シャル法によって製造される対応する組成を有する層の
値とほば一致しているが、生成する層が液相エビタギシ
ャル法によって製造される層の場合とは異なり層の厚さ
全体にわたって調い均−tiを有している、と、いう利
点を有する。層中のビスマス含量を決める基板のバイア
ス電圧はコンピュータによって極めて正確に制御できる
ので、所望の層組成の良好な調節可能性および1−の%
性の良好な再現性が達成される。他の利点は堆積速度が
比較的大きいことで、これは工業的生産にとって決w的
な利点でおる。以下に本発明を式: Gc12Bi□F
e4.8”O,?0□、で表わされる組成を有するガー
ネット層を製造する例について説明する。
陰極スパッタにUI(Ft圧によって動作するダイオー
ド装置における市販の陰極スパッタ装置を使用すること
ができ、この装置には必要な補助装置としてターゲット
電極および基&電極の両方における失効高周波電圧を測
定するための測定装置を設ける必要がある。スパッタ処
理に必要なHF電力を供給して、HF電力の90%以上
がプラズマにターゲット電極を経由して与えられ、HF
電力の10チ以下がプラズマに基板電極を紅白して与え
られるようにする。基板は基板電極に接続されている。
電極におけるHF電圧を電極の背面側で測置し、前記H
F ′+11圧を絶えずコンピュータにより制御する。
製造される層の組成は基板電極に供給された)HF電圧
によって決定的に左右される。
この理由は1−の構成成分のスパッタ収率が異なる・か
らである。特に、製造される層のビスマス含量は基板電
圧によって制御できるが、層の構成に関与する残シの元
素の酸化物の濃度は実質的にターゲットの組成によって
予め決められる筈である。
スパッタ装置用エネルギー源としては出力≦2kW、の
通常のHF発生器を使用する。動作電圧は1L56MH
zとする。ターゲット(陰極スパッタ源〕としては、層
の構成に関与する元素の酸化物から熱間押出しによって
製造された次の組成(重量係):Ga2o8111.9 B1□0855.1 Fe20822.5 A〜08゛2.5 を有する直径7.6cm、厚さ5mm、多孔度0.2%
の部材を使用する。
ターゲット部材を熱伝導率の優れた接着剤によって支持
体に取付け、次いでこの結合部材をターゲット電極に接
続する。
またターゲット部材は層の構成に関与する元素の酸化物
を冷間押出しし、次いで焼結することにより製造するこ
とができる。熱間押出しによって製造されたターゲット
部材と同一組成の冷間押出しターゲット部材は、成形し
た表面(みぞ構造および通路構造)を有する板をキャリ
ヤとして使用してキャリヤに対するターゲット材料の良
好な結合を達成することにより製造される。直径15.
24確、厚さ1 rnmの冷間押出しターゲットを使用
する。
エネルギー損失に起因する熱全回避するには、例えば、
水冷ターゲット電極を使用するのが有効である。
基板電極としては高周波に適した直径151g4cII
Lの電極を使用し、この電極を300°0の温度で加熱
する。基板としては(111)配向面を有しOa/Mg
/Z rで置換されたガドリニウム−ガリウムガーネッ
ト単結晶ディスクまたは高い転移温度および堆積させよ
うとする層の材料に適合した熱膨張係数を有するガラス
板を使用する。基板の選定は製造した層の用途によって
左右きれる。面積の広い層、例えば、表示装置用の層が
必要である場合には、ガラス基板が特に適当である。
先ずスパッタ装置を真空ボングにより約10−5ミリバ
ールの圧力1で排気し、次いで純酸素全豹2 X ] 
0− j ミリバールの圧力まで導入する。電極間隔は
85朋とする。J#積速反は冷間押出しターゲット部材
を使用する場合には約0.3μm/hとし、熱間押出し
ターゲット部材を使用する場合にn 0.2 am/h
とするat極の背面9111 KおけるHF人口で測定
した高周波電圧はターゲット電極の場合には500 V
effで、基板電極の場合には20Veffであり、′
電極におけるHF電圧はコンピュータにより絶えず梢[
1%で制−される。かかる条件における層の組成の再現
性における代表的な変動は約1%である。
層の堆積前に、ターゲットおよび基板をそれぞれスパッ
タにより10分間エツチングし、この基板を堆積温度で
約ao分間加熱する。この際前記処理に先立って基板を
リン酸中で150°0において20秒間エツチングし、
脱イオンした流水中で洗浄し、遠心分離機にかける。
陰極スパッタ装置で堆積させfc後、InはX線アモル
ファスである。単相単結晶ビスマス−鉄ガーイ、ット層
への移転は、酸素雰囲気中で、単結晶ガーネット基板を
使用する場合には約780℃の温度で、またガラス基板
全使用する場合には約7800の温度で加熱することに
より起る。結晶相に転移させるための焼もどし処理は次
の温度条件で行うニアI0熱速度をガラス基板ではao
−0/時間とし単結晶ガーネット基板では100℃/時
間とし;最筒温度に1〜2時間維持し;冷却速度をガラ
ス基板ではa’o−0/時間とし単結晶ガーネット塞板
では100℃/時間とする。
磁気光学分光写真術およびX線構造分析によって、(G
d 、 BiJ8(Fe 、 AA)50□、が層中に
唯一の相として存在していることを確認した。
上述のようにして得た羊結晶層について1llll定し
た結果は次の性質を示し′fcニ ー800Kにおける飽和磁化の磁気補償点、−約1×1
0 エルグ/。L8における単軸磁気異方性 一波長633nmiC秒ける屈折率: 2.34−波長
68 :3 nmにおける特定のファラデー回転二層の
厚さに対して1.1’/μm −波長688nmにおける光吸収係数: 100 o/
、ns−堆積層の厚で:」〜2μm0 本発明の特殊な利点は、堆積層における酸化ビスマスリ
スパツタ収率が層の他の構成成分より本質的に大きいに
もかかわらず、所定の層組成を再現可能に得ることがで
き、堆積層が層の厚さ全体にわたって商い均一性を示す
ことである。本発明方法において達成できる速い堆積速
度は能率のよい製造に関して極めて有利である。
特許出願人 エヌ・べ−・フィリップス・フルーイラン
ペンファブリケン

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 L 陰極スパッタによって堆積させた層を焼もどし処理
    によシ結晶化することにより基板上に薄いフェリ磁性単
    結晶ガーネット層を製造するに当り、 次の一般式: %式% (式中のRはGaおよび少くとも]種の希土類金属から
    なる群から選定した少くとも1種の元素、MはAj? 
    、 Ga 、 Siおよびgeからなる群から選定した
    少くとも1種の元素を示しかつO≦X≦1.8および0
    ≦y≦1.2である)で表わされる層を堆積させ、この
    際前記層の構成に関与する前記元素を酸化物形態におい
    て酸化ビスマスが過剰であるほが所望の層組成に対応す
    る濃度で含有するターゲットを使用し、 高周波電圧をターゲット電極並びに基板電極に、高周波
    発生器から得たスパッタ処理に必要な高周波電力の90
    %以上をプラズマに前記ターゲット電極を経由して供給
    し、前記スパッタ処理に必要な高周波′電力の10%以
    下を前記プラズマに前記基板電極を経由して供給するこ
    とを特徴とする薄いフェリ磁性単結晶ガーネット層の製
    造方法。 λ 前記層の組成が式: Gct、B11Fe、 、 
    aAJo 、 7012に相当する特許請求の範囲第1
    項記載の方法〇& 前記ターゲットを前記層の構成に関
    与する元素の酸化物からの熱間押出しにより製造する特
    許請求の範囲第1fj4記載の方法。 表 前記ターゲットを前記層の構成に関与する元素の酸
    化物の冷間押出しおよび焼結により製造する特許請求の
    範囲第1項記載の方法。 5、 前記ターゲットが次の組成(重量%):Gd20
    819.9 Bi、0855.1 Fe20822.5 八120. 、 2.5 を有する特許請求の範囲第2〜4項のいずれか一つの項
    に記載の万゛法。 IL (111)配向面で切断した非a性単結晶ガーネ
    ットディスクを基板として使用する特許請求の範囲第1
    項記載の方法。 ?、 カルシウム/マグネシウム/ジルコニウムで置換
    されたガドリ丑つム/ガリウム/ガーネット((Gd’
    、 Oa)、(Ga 、 Mg、 Zr)50.2)を
    基板として使用する特許請求の範囲第6項記載の方法。 & アモルファス基板を使用する特許請求の範囲第1項
    記載の方法。 9、茜いガラス転移温度および堆積させようとする前記
    層に適合した熱膨張係数金有するガラスを基板として使
    用する特許請求の範囲第8項記載の方法。 108 前記層を堆積させ、次いで純酸素雰囲気中で焼
    もどす特許請求の範囲第1項記載の方九、11L 焼も
    どしを約730”Cの温度で行う特許請求の範囲第6項
    記載の方法。 12− 焼もどしを約780 ’0の温度で行う特許請
    求の範囲第9項記載の方法。
JP59253928A 1983-12-03 1984-11-30 薄いフエリ磁性単結晶ガーネツト層の製造方法 Granted JPS60131898A (ja)

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DE3343768.8 1983-12-03
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62197395A (ja) * 1986-02-22 1987-09-01 フィリップス エレクトロニクス ネムローゼ フェンノートシャップ 基板上における構造化エピタキシヤル層の製造方法

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EP0146985B1 (de) 1991-02-06
EP0146985A3 (en) 1987-06-03
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