JPS60124627A - 熱可塑性樹脂粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は粉体性状に優れる熱可塑性樹脂の粉末及びその
製造方法に関するものである。さらに詳しくは熱可塑性
樹脂粉末がみかけ密度、圧縮度、５０％径、及び粒子径
分布に特徴をもつものでアリ、さらにその製造方法とし
て管内径及び管長に特徴をもつ細管より該熱可塑性樹脂
のラテックスを凝固液中に吐出して凝固せしめる際に、
該ラテックス中の異物を一定量以下に除去することを特
徴とする熱可塑性樹脂粉末の製造方法の二つの発明に関
するものである。

尚、本明細書中、みかけ密度とはＪＩＳ−に−６９１１
で測定したもの、圧縮度とはＲｏＬ。

Ｃａｒｒ　の方法、具体的にはパウダーテスター（＃Ｂ
川用体工学研究所製）によって測定したもの、５０襲径
とはＪＩＳ標準ｉ！１１ｉを用いて粉体を篩分けしたと
き重量基準の′！＊算粒径粒径分布０％を示す点の粒径
、細管の内径とは該細管の動水半径の４倍、ラテックス
とは乳化重合法によって得られる熱可塑性樹脂微粒子（
直径５μｍ以下）が界面活性剤の存在下に液中に分散し
た同一液混合物をそれぞれ意味し、スラリーとは前記ラ
テックスと凝固液を接触せしめることによって得られる
、液中に熱可塑性樹脂粒子（直径５μｍ以上）が分散し
た固液混合物を意味する。

重合反応によシ樹脂、塗料、接着剤等を製造する高分子
工業において用いられる重合手法は乳化重合法、塊状重
合法、懸濁重合法および溶液重合法が主なものである。

これらの重合手法のうち塊状重合法、懸濁重合法、およ
び溶液重合法は夫々独自の短長所を有するものの重合挙
動が非常に類似している為製造された重合体は類似の物
性を有する。またこれ等三種の重合法は共重合組成をは
じめとする重合体構造を設計する上で技術上あるいは操
作上の困Ｍを有し実用上多くの制約を受けるため、ある
種の優れた機能をもつ樹脂？！−得ようとする場合に適
用が難かしいことが多い。ところが、乳化重合法は乳化
剤の使用により単量体を極めて小さい粒子状Ｖこなして
これを重合せしめるために前述の三種の重合法とは全く
異った重合機構を有し結果として自由な重合体構造の設
計を可能にする。乳化重合法を操作面から見れば乳化剤
使用による泡立ちの対策や排水処理問題等の負担をかか
え−Ｃおりまた品質面では乳化剤の重合体への混入等好
ましからざる問題が存在するが、乳化重合法は先にも述
べた通り優れた機能を持つ樹脂の製造手法として有力な
手法であり近年高付加価値樹脂の重合工程に盛んに利用
されている。そして樹脂のファイン化、機能化が論じら
れている現状からすれば乳化重合法の活躍分野がますま
す広がることは明らかである。

このようにきわめて重要な重合手法である乳化重合法に
おける重合体の製造工程は通常塗料や接着剤苛の如く重
合体をラテックス状で使用する場合を除き乳化重合工程
、凝固工程、洗浄脱水工程、乾燥工程及びベレット化工
程で構成され製品はペレット状あるいは粉末状で出荷さ
れる。これらの各工程のうち乳化重合工程は製造される
重合体の物性を決定する重要な工程であるが、この工程
が以降の工程に多大な影響を及はすことは殆どない。そ
れは重合処方の如何に拘らず重合体が乳化液中の微粒子
として得られ、且つ該乳化液の物性が重合処方に殆ど関
係しないためである。ところが乳化重合工程に続く凝固
工程は乳化液中の微粒状重合体を合一せしめて肥大化し
、粉体としてこれを取り出す工程であって、その手法に
より得られる粉体の性状が左右されるため脱水機、乾燥
器、集塵器あるいは貯槽をはじめとする多くの機器のデ
ザインが影響を受ける。つまジ乳化重合による重合体の
製造工場のデザインを決めるのは凝固工程であると１つ
ても過言ではない。仮りに凝固工程で粒径が均一で球形
に近く微粉や粗大粒子がなく嵩比重や脱水性に優れる粉
体を製造できるとしたら製造工程全体の操作性、作業性
、工程安定性、エネルギーコスト、環境対策、省力化等
に大きく貢献することは明白である。以上のように凝固
工程は粉体の注状に拘るために重合体の製造面で重要な
工程として位置付けられる。

一方、後続の洗浄脱水工程、乾燥工程、及びベレット化
工程は夫々ユニットプロセスとしての重要性はあるがこ
れらの工程の良否が他の工程へ多大な影響を及ぼすこと
は稀である。

従って乳化重合法の適用にあたっては重合手法の確立は
言うに及ばず、凝固手法の確立あるいは開発は極めて重
要なテーマである。しかしながら凝固手法に関してはど
うにか許容できる程度の粉体が安易に得られる理由から
か、凝Ｗ機構が難解である理由からか、あるいは別の理
由からか釈然としないが、従来より研究開発の努力があ
まりなされなかったようである。そのために現状の凝固
技術あるいは凝固装置は旧態依然としたものであり、製
造される重合体の粉末は不定形で粒径分布が広く粗大粒
子が含まれる一方多量の微粉末が含まれるのが常である
。

その結果重合体粉末の飛散に基く歩留りの低下、あるい
は環境問題、粉末の低流動性に基く配管内あるいは貯槽
出口等での詰シ、粉塵発生による作業環境の悪化、ある
いは粉塵爆発の危険性増大等好ましからざる問題をかか
えている。さらに粉末の嵩比重が小さく、しかも脱水時
の脱水性が悪いため輸送あるいは貯蔵のコストが高く、
且つ乾燥器で多大のエネルギーを消費している。

近年エネルギー価格が高騰するに及び製造コストの低減
が問われる中で該コストに最も影響力の大きい凝固工程
の重要性が認識され、該工程で得られる樹脂粉末の粉体
物性を向上せしめるための手法が多く提案されるに至っ
た。ところで優れた粉体物性とは流動性が良いこと、噴
流性が少いこと、脱水性が良いこと、みかけ密展が高い
こと、微粉が無いこと、及び粗大粒子が無いこと等が掲
けられる。

これらの粉体物性はと９もなおさず本発明で言う粉体が
有する物性でちゃ、前述の流動性及び噴流性に関しては
圧縮度及び粒径分布で、脱水性に関してはみかけ密度で
、微粉及び粗大粒子に関しては粒径分布で、それぞれの
性質を代表して表現することができる。つまり、一定の
粒径分布を有する粉末で圧縮度が一定値以下のものは概
して流動性が良く、しかも噴流性が少いと言える。また
みかけ密度の大きい粉末は概して脱水性が良い。さらに
粉体に含まれる微粉及び粗大粒子の量が粒径分布で規定
できる事は自明である。このような優れた物性を有する
粉体とは外見的には粒度のよく揃った球状に近い粒子か
らなる粉体である。

かかる粉末を得るための手法としてこれまづ提唱されて
いるものに噴霧乾燥法または噴霧凝固法と呼ぶべき手法
に属するものがあり、前者は重合体ラテックスを鋳状に
なして直接乾固し細い球状の粉末を製造する手法、後者
は重合体ラテックスを凝固雰囲気中に噴霧し同様の凝固
体を製造する手法である。提案の甲にはこれらの手法を
さらに発展、改良させたものも当然ながら含まれている
が、いずれにせよこれらの手法の共通点は気相を利用し
霧滴の形状を固定化する手法であると言える。従って得
られる粉体粒子は霧滴の形状を反映し球形に近く粉体物
性も従来型の凝固粉に比較しそれなシに改善されている
。しかしながら平均粒径は非常に小さ〈従来言われてい
る微粉の箱鳴に入るため微粉に起因する諸問題からは逃
がれ得ない。これは空間における大粒径液滴の形状の保
持、粒度分布の制御、滞空時間の制御等技術的に完成し
ていないためである。またこれらの手法は空間を利用す
ることから外形の大きい装置を必要とするため多大な建
設コストが必要であり、さらに噴霧乾燥法については重
合体の１〜３倍量の水を蒸発せしめる必要から運転コス
トも厖大なものとなる。

以上のような理由から重合体ラテックスより粉体物性に
優れた粉粒体を製造する手法として噴霧乾燥法や噴霧凝
固法と呼ぶべき手法は必ずしも縦向工程の優良な改＠策
とはな！ｌｌ得ていない。

しかるに最も優れた凝固工程ひいては最も優れた乳化重
合による重合体の製造工程とは前述の如き優れた粉体物
性を有する粉粒体を製造できることに加えて運転コスト
及び建設コストが安いことの６条件を満す必要がある。

本発明者らはかかる観点に立ち、鋭意研究を続けた結果
本発明に至った。

本発明は気相を利用することなく液中で任意な粒径を有
する粉体を製造する方法に関するものであり若干の設備
投資で大きな運転コストメリットをもたらすものである
。つまシ内径が５咽以下の細管よジ熱可凰性樹脂乳化ラ
テックスを凝固液中に吐出せしめて前述の如き優れた粉
体物性を有する粉粒体を製造する方法を提唱するもので
ある。この場合最も重要なことは、まず第１に細管の内
径が５箇以下で、且つＬ／Ｄ≧０．０６５Ｒｅ（Ｌは細
管の長さ、Ｄは細管の内径、Ｒｅ　は細管内ラテックス
流に関するレイノルズ数）なる条件を細管が満さねばな
らない。

細管の内径を太きくすればラテックスの吐出量が増大し
、生産性が向上する反面、吐出したラテックスと凝固液
が接触して成るラテックス凝固物の形状安定性が低下し
、ついには粉体特性に優れる顆粒子状の粉粒体を得るの
が困難になる。我々の研究によれば細管内径の上限値は
５咽であり、これ以上細管の内径を大きくすれば本発明
で言う粉体が得られないことがわかった。

また細管の内径は工業的には得られる粉体の粒径を勘案
して決めるべきである。さらに細管よりラテックスを凝
固液中に吐出せしめて粉体物性に優れる粉末を得ようと
する場合、細管内のラテックス流は十分安定したもので
なければならない。これは細管よシ吐出した直後のラテ
ックス中の形状安定性を維持する上で不可欠の要件であ
ってその工業的表現がＬ／Ｄ≧０．０６５Ｒｅ　である
。仮にＬ／Ｄが０．０６５Ｒｅ　より小さい場合にはラ
テックスの流れが十分発達しない不安定な状態のままで
ラテックスが細管より放出ちれてしまうので本発明で言
う粉体は得られない。

第２にラテックス中の異物を一定量以下に除去すること
である。ところで工業的には１系列の生産能力を増大す
る必要から細管は可及的多数を１つのパッケージに組込
み、該パッケージを１つの凝固ノズルとして取扱うが、
このときラテックス中の異物によって細管は漸時閉塞し
、１個の凝固ノズルの生産能力は漸時低下するが、その
速さは異物の性質及び量に依存する。しかるに本発明の
如き細管を使用した工業規模の凝固操作に耐え得る熱可
塑性樹脂乳化ラテックスとは、該乳化ラテックスに含ま
れる異物のうち使用する卸１管の内径の１／２より大き
い球相当直径會有する粒子の割合が該乳化ラテックスに
含まれる全重合体重量に対して５０　ｐｐｍ以下である
必要がある。この値は乳化重合に依り得られる熱可塑性
樹脂乳化ラテックスに対しては一般的に適用できるもの
である。一般に剛球の場合、出口が剛球自身の３倍以上
であれば非常に剛球がころが９出易いと言われるがラテ
ックスの場合の異物は重合中に乳化状態が破壊されてで
きた不定形の朱かい重合体であるものが殆どであるため
、前述の剛球の場合の経験則Ｆｉ適用できない。しかし
ながら使用する細管の内径の１／６以上球相当直径を有
する異物を含まないラテックスであれば剛球の場合と同
様非常に細管の閉塞は少くなる。理由は簡単で３個の異
物が同時に一直線状になって細管につまる確率は極めて
小さい為である。

さてラテックスより大粒径の異物を除去する方法はｆ過
が簡単であるが工業的に連続して大量のラテックスをｆ
過しようとすればｆ材の交換等定常的に人力を要する作
業を免れ得ない。

もしラテックス中の異物が比重差により沈降もしくは浮
上する性質を有するならば連続式遠心分離機を使用して
該異物を効率よく除去できる。

そして乳化重合によって得られる熱可塑性樹脂ラテック
スより前述の如く異物を除去したラテックスを、細管よ
り凝固液中に吐出すれば、長期間人力を要する事なしに
粉体物性に優れる粉粒体を得ることができる。

従来よシ採用されている凝固手法により製造場れる粉体
の粉体物性は、使用する熱可塑性樹脂乳化ラテックスの
種類にも依り異るが概ねみかけ密度が０２５〜０．３５
　ｆ／ｃｍ”、圧縮度が１５％〜３０チ、重量基準によ
る５０％径が００５〜０１５閣、５０％径の１／２以下
の微粉が約２０％といったところである。粗大粒子につ
いては凝固の条件に依り異るため一般論としては言えな
い。ところか本発明の方法によれば簡単に、みかけ密度
が０，５５り／ｃｍ”以上、圧縮度が１５％以下、重量
基準による５０チ径が０．１５〜３．０閣で、前ｂピ５
０チ径の２倍以上の球相当直径をもつ粗粒子が全体の５
重量％以下、且つ前記５０％径の０．５倍以下の球相当
直径をもつ微粒子が全体の１０重量％以下である粉体を
得ることが可能である。しかも製造条件次第ではみかけ
密度が４．０１７ｃｍ”以上、圧縮度が１０チ以下、重
量基準による５０％径の２倍以上の球相当直径を有する
粗粒子が全体の２重量％以下、前記５’　Ｏ％径の１／
２倍以下の球相当直径を有する微粒子が全体の５重量％
以下である粉体を工業的に、長期間安定して得ることが
できる。その理由はまず第１に細管より熱可塑性樹脂乳
化ラテックスを凝固液中に吐出せしめて数珠状に該ラテ
ックスを凝固せしめ次いで弱い攪拌によって数珠状の重
合体を個々の粒子に分解していること、第２に使用する
ラテックス中の粗大異物を除去していることであるが、
この場合重要なことは使用する細管が特定のものであり
、且つ長期間の安定運転のために、使用する細管の内径
の１／２より大きな球相当直径を有する粗大異物の量が
ラテックス中の全重合体の重量に対１．て５０　ｐｐｍ
以上以上テラテックスまれていないことである。しかし
て熱可塑性樹脂乳化ラテックスより、上述の如き物性を
有する粉体を得ることができるわけでおるが、得られる
粉体の優位性については前に述べた通りである。

さらに詳細に本発明を説ゆ」する。本発明で言う細管と
は管内径が５ｗｎ以下で、且つＬ／Ｄ≧０．０６５Ｒｅ
（Ｌは管長、Ｄは管の内径、Ｒｅは管内ラテックス流に
関するレイノルズ数）を満足するものであって、重合体
ラテックス及び凝固液に対して化学的に安定なものであ
れば全て使用できる。ここで管内径は動水半径の４倍の
値を用いるものとする。そのような材質としてはステン
レススチール、チタン、ノ＼ステロイ、貴金属等の金属
類、ポリメタクリル酸メチル、ポリ塩化ビニル、ナイロ
ン、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリプロピレン
、ポリエチレン、ＡＢＳ樹脂、ポリアセタール、ＡＳ樹
脂、フッ素樹脂等の樹脂類、セラミックス類及びガラス
類が適している。細管は、工業的には多数本を１つのノ
ズルとして組立てるのが常道であるが、このような凝固
ノズルとは任意の形状をした基板に前述の細管を組付け
たものであって基板その他の部材は細管同様の材質のも
のを使用できる。

凝固液としては硫酸、塩酸、硝酸、リン酸、亜硫酸等の
ｔＲ＠の水溶液；硫酸マグネシウム、塩化マグネシウム
、塩化カルシウム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウ
ム、硫眩アルミニウムカリウム等の多価金属塩類の水溶
液を単独もしくは混合して用いることができる。さらに
重合体ラテックスを凝固せしめる能力を有する薬品、例
えばアルコール類等も上記の凝固液と同様に使用可能で
あることは言うまでもない。

そしてラテックス中の粗大粒子は、まずラテックスを十
分目の細い篩で一過し、篩上の粗大粒子の顕微鏡写真を
撮る。次いで各粒子の投影面積を測定し、これをＡとす
れば各粒子の球相当直径はａ−７としてめることができ
る。

また使用する細管の内径の１／２よりも大きい粗大粒子
の量は測定した粒子の粒径分布および篩上の全粒子の重
量よシ、粒子を全て球相当直径金有する球状粒子と仮定
して簡単に知ることができる。

次に実施例を掲げて本発明を具体的に６明する。実施例
甲、都あるいは饅とあるのは全て重量部あるいは重量％
である。

実施例１ アクリル龍ブチル４０部、スチレン２０部、メタクリル
酸メチル４０部を乳化重合して得られた熱可塑性樹脂乳
化ラテックスを濾過圧１　ｋｇ／ｃｍ２で沢過する。こ
のときｆ材として１００メツシユのステンレス金網（目
開きＩ″ｌ：１４９μｍ）を用いた。一過されたラテッ
クスを凝固液の液面上３ｍの高さに設置されたヘッドタ
ンクに導き、これよシ落差で凝固槽（３０ｃｒｎＸ　３
０ｃｒｎＸ１００　ｃｍ　）に設置された凝固ノズルに
該ラテックスを細管内のＲｅ　が２５０となる流速で供
給する。凝固ノズルは断面が円形であり内径が０４閾、
長さが５０咽のａ管５００本を組み込んだものを使用し
た。また＃同操作とは別にヘッドタンク内のラテックス
を少廿採取し、２００メツシユ（目開き７４μｍ　）の
標準篩で静かにこれを１過した。さらに面に捕捉された
粗大粒子の顕微鏡写真を撮り、該粒子の球相当直径及び
粒径分布をめた。そしてこれとは別にヘッドタンク内の
ラテックス１ｋｇ全採取し、２００メツツユの標準篩で
静かにこれを２１−Ｊ過して篩上を乾燥したところ粗大
粒子として２９５ｑが得られた。一方２００メツシュで
ｆ過したラテックスをイソプロピルアルコールで凝固後
十分水洗して乾燥し重量を測定したところはじめの１ｋ
ｇのラテックスに含まれていた重合体は４２１７２であ
ることがわかった。その結果簡単な計算よシ使用した細
管の内径の１７２、つまＪ　Ｏ，２゜以上の球相当直径
を有する粗大粒子は２００メツシユの師に捕捉された異
物のうちの８，３■であることがわかった。つま９これ
はラテックスに含まれる全重合体のうちの１９．７　ｐ
ｐｍ　（重量基準）にあたる。２００メツシユの標準篩
で静かにｆ過したラテックスの中に０．２簡以上の球相
当直径を有する粗大粒子は含まれていないという妥当な
仮定適用すればヘッドタンク内のラテックスは本発明で
言うラテックスとして使用できるものであると言える。

また１００メツシユ（目開き１４９μｒｎ）で−反濾過
したラテックス中に０．２■以上の径を有する粒子が含
まれていた点については微小な粒子がｔ５過後に会合し
たか、大径の粒子が高い１過圧によって変形しながら網
目を通過したためであると考えられる。

さて凝固槽に１％の硫酸水溶液からなる凝固液をラテッ
クスの吐出方向と同じ向きに流し、凝固操作を連続して
７日間続けた後使用した凝固ノズルを取出して閉塞した
細管の数を調べたところ８９本であった。この結果よシ
本凝固操作は実施例４と同様の理由で十分工業上利用で
きることが確認された。また前述の凝固操作により得た
熱可塑性樹脂の凝固粉全９５℃に加熱固化した後遠心脱
水して乾燥した。最終的に得られた熱０Ｔ塑性樹脂乾粉
のみかけ密度は０，４３ｆ　／ｃｍ３、圧縮度は４．７
俤、重量基準による５０チ径は０．５５　ｍｍ、粒径が
０．７■以上の粒子は全体の１８チ、且つ粒径が０．１
７５ｍｍ以下の微粉は全体の４．６％であった。

実施例２ ブタジェン３０部、アクリロニトリル２０部、スチレン
５０部を乳化重合して得られた熱可塑性樹脂乳化ラテッ
クスを４２メツシユの金網（目開きは６５０μｍ）を用
いた濾過器に濾過圧０．３　ｋｇ／ｃｍ２で通した。次
いでｆ過したラテックスを落差が５０国となるように設
置されたヘッドタンクに導き、該ヘッドタンクよりホー
スで実施例１と同一の凝固槽に設置されている内径１ｔ
Ｍｎ、長さ２５ｍの円断面細管３００本を組み込んだ凝
固ノズルに細管内のＲｅ　が２００となる流速で供給し
た。凝固槽には０．５俤の硫酸水溶液を流し、連続して
７日間の凝固操作を行つた後凝固ノズルを取出して閉塞
した細管の本数を調べたところ３８本であった。これは
本凝固操作が実施例４と同様の理由で工業上十分利用で
きることを意味している。筐だ実施例１と同様の方法で
ヘッドタンクにあるラテックス中の０．５咽以上の球相
当直径を有している粗大粒子の量を測定したところラテ
ックスに含１れる全重合体に対して１１５　ｐｐｍ　（
重量基準）であった。一方得られた凝固粉を９５℃に加
熱固化した後実施例１と同一の方法によシ乾燥粉を得た
。この乾燥粉のみかけ密度は０．４５　ｔ／ｃｍ”、圧
縮度は５９％、重量基準の５０チ径は０８２調、粒径が
１．６４　ｖｍ以上の粒子は全体の１．５チ、且つ粒径
がり、　４１　ｔａｎ以下の粒子は全体の５．８％であ
った。

実施例３ ブタジェン５０部、メタクリル酸メチル２０部、スチレ
ン３０部を乳化重合して得られた熱可塑性樹脂乳化ラテ
ックスを１５０メツシユの金網（目開きは１０５μ毒　
）を用いた濾過器に１過圧０．５　ｋｇ／ｃｒｎ２で通
した。次いで濾過したラテックスを落差が４ｍとなるよ
うに設置されたヘッドタンクに導き、該ヘッドタンクよ
りホースで実施例１と同一の凝固槽に設置されている内
径０．３閣、長さ１０喘の正方形断面の細管５００本を
組み込んだ凝固ノズルに細管内のＲｅが１００となる流
速で供給した。ちなみに細管断面の正方形の一辺は０．
３．である。さて、凝固槽に０．５％の硫酸アルミニウ
ム水溶液を流し、連続して７日間の凝固操作を行った後
凝固ノズルを取り出して閉塞した細管の本数を調べたと
ころ６１本であった。これは７日間運転後の生産能力が
当初に比べ約１２％だけ低下しているととｉ意味するも
のであるが工業的にみてこの程度の能力低下は何ら重大
性を持たない。このような安定した操作が可能であった
のは、対重合体当りわずか８．９　ｐｐｍ　（重量基準
）しかヘッドタンク内のラテックス中に０．１５＋ｌｌ
１１以上の球相当直径を有する粗大粒子が存在しなかっ
た為である。尚粗大粒子の測定は実施例１と同様の方法
に依る。

一方得られた凝固粉を８５℃に加熱固化した後実施例１
と同一の方法により乾燥粉を得た。

この乾燥粉のみかけ密度は０．４３１７ｃｍ”、圧縮度
は７．１％、重量基準の５０チ径ｆｉ　０．２８問、粒
径が０．５６　ｔｍ以上の粒子は全体の１．７チ、且つ
粒径が０．１４部ｍ以下の微粉は全体の５．２チであっ
た。

実施例４ ブタジェン４０部、アクリロニトリル２５部、スチレン
６５部を乳化重合して得られた熱可塑性樹脂乳化ラテッ
クスを６２メツシユの金網（目開きは５００μｍ　）を
用いた１過器にｌｊ過圧０．０５　ｋｌ／ｃｍ２で通し
た。次いで１過した２テツクスを落差が２０ｃｒｎとな
るように設置されたヘッドタンクに導き、該ヘッドタン
クよりホースで実施例１と同一の凝固槽に設置されてい
る内径４囁、長さ４０咽の円断面の細管９１本を組み込
んだ凝固ノズルに細管内のＲｅ　が１００となる流速で
供給した。凝固槽にはα８チの硫阪水浴欣を流し、連続
して７日間の凝固操作を行った後凝固ノズルを取外して
閉塞した細管の本数を調べたところ１１部本であった。

この結果は本凝固操作が工業上十分利用できることを示
している。つまりノズルにおける細管の本数を必ａＬ故
より仮に２０チ多くしておき、運転中に細管か漸時目詰
ジして有効な細管が必要数よ９２０％減少した時点でノ
ズルを交換すると言った運転手法を採用すれば、本実施
例の結果よシ簡単な計算で連転開始よυ２３日目に該ノ
ズルを交換すればよいことになる。

また実施例１と同様の方法でヘッドタンクにあるラテッ
クス中の２囁以上の球相当直径を有する４’ｆＬ大粒子
の量を測定したところラテックスに含まれる全重合体に
対して３１．２　ｐｐｍ　（重量基準）であった。つま
ジこのラテックスは本発明で計うラテックスとして使用
できるものである。一方得られた凝固粉を９３℃に加熱
固化した後実施例１と同一の方法によシ乾燥粉を得た。

この乾燥粉のみかけ密度は０．３９９７ｃｍ３、圧縮度
は８．８係、重量基準の５０％径は２．８１１１１１１
．粒径が５．６　ａｍ以上の粗粒子は全体の２．２チ、
且っ粒径がｔ４瓢以下の粒子は全体の１１％であった。

比較例１ ラテックスのＦＡ器に使用する１材として８０メツシユ
の金網（目開きは１７７μｍ　）を使用した以外は実施
例１と同一の凝固操作を行った。その結果運転開始よ９
２０時間経過した時点でノズルよシ吐出するラテックス
の量がかなり減少していることに気付いたのでノズルを
取シ外し閉塞した細管の本数を調べたところ、６６２本
が閉塞していた。このように短時間で大量の閉塞を生じ
る条件で工業操作を行うことは極めて不利であり、仮に
工業的に利用したとしても毎日数回のノズル交換を余儀
なくされ、それに要する人力は無視できない。ところで
ヘッドタンクより採取したラテックスを実施例１と同一
の方法で分析し、０．２　ｍ以上の球相当直径を有する
粒子の量を調べたところラテックス中の重合体に対し６
２．７　ｐｐｍ　（重量基準）含まれていることがわか
った。従ってこのラテックスは不発明で言うラテックス
にはあたらない。

比較例２ 実施例１で用いたラテックスを使用して従来性なわれて
きた方法によりこれを凝固した。つまり強攪拌下にある
タンクに１％の硫酸水溶液を入れ、これを７５℃に昇温
したところで徐々にラテックスをタンクに流し入れ凝固
スラリーを得る。次いで強攪拌下に該スラリーを昇温し
て９５℃とし、重合体粒子を固化する。この方法は工業
的には２〜５槽のタンクを連結し連続操作によってなさ
れているが、得られる熱可塑性樹脂粉末の性状は本比較
例で採用した固分操作と大差ない。さて固化した熱可塑
性樹脂粉末を冷却後洗浄、脱水、乾燥して乾燥粉を得た
。

この粉体のみかけ密度は０．２９９７ｃｍ”、圧縮度は
２８，４俤、重量基準の５０チ径は０．１２順、粒径が
０２４叫以上の粗大粒子は全体の８．８チ、且つ粒径が
０．０６　ｍｍ以下の微粉は全体の１５．７チであった
。一方ここで得た粉体ｓ′Ｋｇを下部に内径２０鰭の出
口配管を有する壁面の傾斜が水平より５５°である逆円
錐型のホラ−く−に入れた場合、粉体はブリッジをおこ
し少量しか出て来なかったが実施例１で得た粉体の場合
には最後までサラザラと取り出せた。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、　みかけ密度が０．３５　ｔ／ｃｍ３以上、圧縮度
   が１５％以下、重量基準による５０チ径が０１５〜５．
   ０鰭で、前記５０％径の２倍以上の球相当直径會有する
   粗粒子が全体の５重量％以下、並びに前記５０チ径の０
   ５倍以下の球相当直径を有する微粒子が全体の１０重量
   ％以下であることを％徴とする熱可塑性樹脂粉末。 ２　熱可塑性樹脂乳化ラテックスを内径が５ｍ以下で、
   且つＬ／ｐ≧０．０６５Ｒｅ（Ｌは管長、Ｄは管の内径
   、Ｒｅ　は管内ラテックス流に関するレイノルズ数）を
   満足する細管より凝固液中に吐出せしめ凝固することを
   特徴とする見掛は密度が０．３５　ｆ／ｃｍ”以上、圧
   縮度が１５チ以下、重量基準による５０％径が０１５〜
   ５．０■で、前記５０％径の２倍以上の粒径含有する粗
   粒子が全体の５重量−以下、並びに前記５０チ径の０．
   ５倍以下の粒径を有する微粒子が全体の１０重量％以下
   である熱可性樹脂粉末の製造方法。 ３、　熱可塑性樹脂乳化ラテックスとして、該乳化ラテ
   ックス中の重合体粒子の内組管の内径の１／２よシ大き
   い球相当直径を有する粒子の割合が該乳化ラテックス中
   の全重合体重量に対して５０　ｐｐｍ以下である熱可塑
   性樹脂乳化ラテックスを使用することを特徴とする特許
   請求の範囲第２項記載の熱可塑性樹脂粉末の製造方法。