JPS60115646A - 消音シ−ト - Google Patents

消音シ−ト

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JPS60115646A
JPS60115646A JP59184716A JP18471684A JPS60115646A JP S60115646 A JPS60115646 A JP S60115646A JP 59184716 A JP59184716 A JP 59184716A JP 18471684 A JP18471684 A JP 18471684A JP S60115646 A JPS60115646 A JP S60115646A
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JP
Japan
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filler
ethylene
blend
oil
copolymer
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JP59184716A
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English (en)
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フレデリツク・ジヨージ・シユーマツハー
ウオルター・イロ
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EIDP Inc
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EI Du Pont de Nemours and Co
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、高度に充填されたブレンド物より詳細にはプ
ロセスオイルで変性したエチレンインターポリマーの高
度に充填されたブレンド物からつくられる消音シートに
関する。
硫黄、促進剤、カーボンブラック及びゴム工業で通常使
用するその池の添加剤を含有する天然ゴ11又は合成ゴ
11状フンバウンド((0町)□t+++d)についイ
プロセスオAJしかイdi mナス−)−1+因411
で木ス場合により極めて高(弓1張り強度値を得るため
に、充」色剤を加えない。一方、例えばカーペットジュ
ート補助裏材を接着するのに使用するスチレン/ブタジ
ェンゴム(SBR)コンパ1ンンドは80重jff1%
又はそれ以1−にお上!ζ炭酸カルシウム充填剤を容易
に保持することができることは公知である。
加硫あるいは硬化ブレンド力を増加させる。
熱可塑性エラストマー用途に対しては硬化を避けると同
時に充」色剤を使用してブレンドコストをトげ、そし′
ζブレンド密度を増加させることが望ましい1゜ エチレン/耐酸ビニル(EVA)共重合体と充填剤の二
元素ブレンド物は市販の製品として公知である。充填剤
例えばごく普通に使用されている中程度の密度の充填剤
、例えばCa COs、ボーキサイト、石こう等の添加
の実用的限界は、たとえ比較的1氏いメルトインデック
ス(より大きい分子量)の樹脂又は軟化剤(Softe
r)、より高い酢酸ビニルグレードを使用しでも、約6
0重量%である。
充填剤の量が増加するにつれ、池の性質、例えばメルト
インデックス(メルトインデックスか低下するにつれ、
押出し圧力が急速に増加する)、柔軟性(「手ざわり(
hand)Jかより堅くなる)及び伸び(これの低下は
警報である)のような性質か悪化する。結局、充填剤量
的7()%で、二元系E v/〜/ホワイテイング価旧
tiB)(天然の粉砕石灰岩、Cac13、ノヨーンア
・マーブル・カンパニー(G po −rHia Ma
rl+leComl+any)がら入手)ブレンド物は
、その混合物がもはやバンバリーミキサ−中で「流動−
1しなくなるので(仕込み物は単に攪拌されるたけであ
る。樹脂は刀が回1デしても加工されず、動力量の増加
は起らず、取出した混合物は粉末ホワイテイング物質中
に分散したE V Aペレットのままである)、配合す
ることはf可能である。もし非常に密度の火きい充填剤
例えばBaSO4を使用するならば、約10重量%多い
充填剤を二元系ブレンド物に加えることができる。
産業−1−発生する騒音とその規制は政府、環境及び産
! ill識の関心か増加している事項である。政府機
関は労働者の健康を保護するための労働者が暴露される
騒1°テに制限を設けている。
審美的観点か呟騒音はまた問題を提起する。
[靜かな乗りごこちの」自動車についての広告はいたる
所にみられる。生産者はキャンパー、トレーラ−、バス
、トラック及び道路以外で使用する農業用小柄を含めた
他の車輌をでとるだけ静かにしようとしている。
音の発生源と静かさを保つ区域の間にす3いた物質は消
音を達成するための効果的手段であることは昔から′J
3目)れている。石の壁は極めて効果的であるか、しば
しば非実用的である。鉛の板は薄く、可撓性であi)、
しばしば効果が大きいが、コスト力槁い。従ってJJk
戦目標は、騒音の発生源と靜かにしようとする区域の間
におくことができる密度の大すい曹い可撓・1−1のシ
ートを摺ることである。
熱可塑性物質又はゴム状材料のシートは消音手で、評;
度をノ〈きく、強く、安価にすることは3年の間コンパ
ウンド裟者に桃’1ili 11標を課してきた。
自動中カーペラ)下敷のようなある種の用途では、消す
)−シートはまた成形可能でなければならない、。
シュワルツ(Scl+u+arLz)の米国時81第:
1 、 り 0.l 。
45Gは、剥17”′l源と絶縁すべき場111との間
の空間に、約1 f’) =約・12重量%め甲工乙]
I′11酸ビニル含j1−i。
と該空間の平均周囲温度以下少くとも約3+’)’Cの
ガラス転位?品度とを有するエチレン/酢酸ビニル共重
合本釣11)・〜約=1. (1重量%および少くとも
2g/c+n”以上の全体密度を生ずるに十分なバリウ
ム、カルシウム、力l’ミウノ、等の硫酸塩、炭酸塩、
酸化物1・j;の如と無機充填物質的60・〜約5〕(
)上宿%とから実質的に成る薄い、稠密な通常自己支劫
性のフィルム又はシートを、はさむことによって、空気
伝達性雑音の伝達を防1トする方法に関する。
E V A共重合体は、工業的にほぼ20年間使用され
て米ているか、これらか商業」二の製品としてプn小プ
ナイハ7p−轄1’″lnイX、4−1り、−Pl+4
1+Liていない。このことはト;\IAの商品化が進
んで米た道の自然な結果であると言えよう。すなわち、
大部分の1−:\゛l\l\ブレンド木\パA/パラフ
ィンワックス技術にノ1(礎を置くものであり、この1
支術ではパラフィンワックスの重♀、力化ばしぽ存在す
るトハ“Aの屯tiの1()倍までに運する。更に、ス
ケールワックス(:;cal(・IIIIIX)あるい
はスラツクワックス(!ζ1acl+ u+aX)の如
き、より低廉な且つより代品質のワックスを用いる際に
固有の明らかな節約にらかかわらず、これを為す全ての
試みは失敗に終っている。その理由は、いつも全く同じ
でありた1、 tなわち、ワックスのオイル1M分か移動しζ、オイル
か接λ゛1而又はシート表面に到達した際に被覆、事)
るいは4n′1の効果を破壊するのである。
すなわち、配合するノ(々は、オイルをト:\rAブレ
ンドf4; :ご用・9・ることか不可能であ1)、そ
して技南か111の線に沿ってイa展したことを十分に
承知している、。
ランドレ(Rundlp)の米国1、賢′1第3.71
 (J 7 + :475号は、エチレン/酢酸ビニル
共重合体とパラフィン系オイルとから成る、木製のフン
クリ−1(511枠のための被覆組成物を開示している
モナガン(MonaBl+an)の米い刊、冒′1第3
 、 :’、 79 。
193号は、本質的にエチレン−酢酸ビニル共重合体か
ら作られているかあるいは鉱油と一緒になって作られて
いるか、更に所望により繊組オ〕よびオを色物質と一緒
に作られている由被覆剤(leetll(:OV〜e’
r)を開示している。好ましい配合は、・177重部の
エチレン−酢酸ビニル共重合体、47重量%の鉱211
1.5重1iI%のナイロン繊Allよ3よび1重♀%
の二酸化チタンであると開示されている。
西独国特h′1出願第2.Rl ’、1,4 :(1号
は、その背面に充填物シー)・例えばポリマーホーノ、
を11iiiえた高充J眞重合体シート(例えば、重合
体1旧)部11!I()3()0〜] 2 t)o部あ
るいは+ 51)l’)部に至る光」眞(代)よ1)成
る自動小用の用途にj凶した消〆丁用糾戒物を開示して
いる。使用に好適な重合体は、エチレン、プロピレンお
よび非A 役型ツエン(Er’l)きり)の7−元共重
合体、ポリ塩化ビニル(PVC)、エチレンと酢酸ビニ
ルの混合ポリマー(IE V A )、スチレン−ブタ
ジェン)R1合ポリマー(Sr3R)および永すスチレ
ンJ9よびポリオレフィンの如き熱可Vilj性ポリマ
ーとこれらの物質との混合物であると開示されでいる。
ボイヤー(1’3oyer)の米国特許第3.ti I
 O,’8 ’:)0号は、エチI・ン/耐酸ビニル樹
脂と鉱油との7レンIS″体であって、樹脂にヌ゛すす
るオイルの割合に依存してゴノ、状であるかあるいはグ
リース状であり、そしてクレープゴムの代()物としで
あるいはグリースとして用いられるブレンド体を開示し
ている1、また、カーボンブラック又は微粉砕クレイの
如き光質イ・(がイ1ψ度を増し、そして床タイルとし
′ζIr適な物質を製造するためにゴム状生産物に添加
しイ:jることも開示されている。特許請求の範囲第1
1項の実施例に−)いて示されているようl二元jl官
剤、カーボンブラックは小部量で存在しており、−it
オイルエチレン/酢酸ビニル共重合体混合物は大部滑で
存在している。実施例2には、511重部対1重宿部の
オイル士樹脂/カーボンブラックの比が開示されている
ローゼン7エルグ−(RosCnMd(・r)の米国1
、テ許第3.2+)3.!’121号は、エチレンのホ
モ−1)はコーポリマー(これはエチレン/i’il酸
ビニル共重合木又はエチレン/アクリル酸エチル共重合
であ1)イijる)73〜;(;3重猜%、脂肪hS:
パラフィン系炭化水素鉱油2・〜7重量%および鉱物性
光)眞4A1r+〜20重量%とから実質的に成る組成
物の、人形の如bブロー成型品製造用の用途を開示して
いる。
本発明によれば、(、)エチレンと、酸部分か・・1ま
での炭素原イを有する飽和カルボン酸のビニルエステル
、3〜5の炭素原−r−の不飽和モノ−又はジカルボン
酸及びアルコール部分か1〜8の炭素原子を有する該−
1・飽和モノ−又はジカルボン酸のエステルから成る群
より選択された少くとも1つのコモ/マーとの少くとも
1つのコポリマー約5−約5()重量%、 ここで該コポリマーのエチレン含有量は少くとも約に(
)屯180%であり、該コポリマーのコモノマー含有1
−1七は所望の油相溶性及びブレンド伸びを与えるに1
・分な電〜約40重量%であり、そして該コポリマーの
メルトインデックスは約+1 、1〜約150であり、
ただしエチレンの該コポリマーがエチレン/ビニルエス
テルコポリマーである場今詠コポリマーは約15重量%
までの一酸化炭素又は二酸化硫黄を含有することができ
る、(IJ)プロセスオイル約2・〜約15重量%、及
び ((=)充填剤約50〜約90重量%、からなる釦J戊
物か4Jl供される。
さらに本イこ明に、1れば、充填剤が、溶融破面が実質
的にない滑かな連続的に押出されたシート、ストランド
又はチューブを製造することができるほど1・分に細か
いネS「、径を有し、かつ該ストランド゛をペレッ目こ
した場合r汀11に流動するペレットを生成するような
該ネζf径を有する1−記の組成物か提供される。
さらに本発明によれば、該組成物でつくられた消γfシ
ートが提0(される。
エチレン/i’il酸ビニルと充」色剤の高度に負荷し
たブレンド物(hi81+ly 1oaded l+l
e++ds)中にプロセスオイルを包含させると1::
\・“A−充填剤の対応する二元系ブレンド物中で達成
することかできるよりもかなり光j色剤含有窄の大きい
ブレンド物の製造が可能となることか発見された。さら
にこれらの成分のブレンド物は、ゴム、エラストマー、
カーボンブラック又は能の油吸収材料の不存在下におい
てさえも、高オイル含有mを使用して製造することか′
できる。所望の場合、非常に多n)の充」色剤を含有す
るEVAベースの非浸出性(nonl〕lc+edi−
118)ブレンド物を、本発明に従かい、ある種のプロ
セスオイルを使用して製造することがでトる。
本発明の組成物に適するエチレンコポリマーは、酸部分
が・1までの炭素原子を有する飽和カルボン酸のビニル
エステル、3・・5の炭素原子の不飽和モノ−又はジカ
ルボン酸及びアルコール部分が1・〜)】の炭素原子を
有する該不飽和上ノー又はジカルボン酸のエステルから
成る群より選択された少くとも1−)のコモノマーとの
コポリマーである。
エチレンと十記コそ7マーのターポリマーもまたi色″
、11で゛ある。さらに、約15重量%までの一酸化炭
素を含有するエチレン/西1酸ビニル/ −酸化炭素の
ターポリマーもまた使用することができる。
コポリマーのエチレン含有量は少くとも約60−ト;往
%であり、コモノマー含有量は所望の油相溶性(o i
 l (:0Illlla l i +1山1.y)及
びブレンド伸びをり、えるのに1・分な晴がら約・慴)
重量%である。一般に約6()・・約5〕5屯11)1
%のエチレン及び約5〜約40千)ν%のコモノマーが
適ソ′iであろう。好ましいエチレン及びコモノマー7
は各々約65 ・−約85小(j)1%及び#、、I、
 l y;・〜・約:(S ’Hp量%である。本発明
のフルント゛物において唯一種のコポリマーの代り1こ
、)壬ツマー今宥緊の重士勺砧、71tl−f・ル千1
す・畝囲内にあるかぎり、−二種又はそれ以」−のエチ
レンコポリマーの混合物を使用することができる。
28%以」―の非エチレン性コモノマー(例えば酢酸ビ
ニル)を含有するコポリマーを使用すると、伸び増加す
るか堅さがより小さく引張り強度が1す11Lいブレン
ド゛物がイ1−シる。最Llf’まし一發は約l Li
〜2 it ilK ili /々−センlである。1
〜1酸ビニルが1(]%より少ないと、ブレンド物はず
っと堅くなり、伸びを失ない、油相溶1?lの問題が生
しる。、−非浸出4−けイルを用いて作ったフレンド物
でさえ、ポリエチレンホモポリマーに近づくに−)れて
、「油性1になる。
コポリマーのメルトインデックスは約0.1〜約15(
)で゛ある、二とができU了ましく1土糸1.1〜約5
0である。
エチレンコポリマーのメルトインデックスが約1;O以
にの場合、物理的ヂ1.質、主として伸びが低下する傾
向かある。より低い2゛ルトインデックスの範囲、約1
〜1()は、引IIも“をM1拮するの!二llu t
好ましい。
一般に約5〜約5()重量%の、好ましくは約5・−約
30手甲%の、最も好ましくは約10〜約25重量%の
エチレンコポリマーを本発明の組成物中で使用する。
−に記に従えば、適当なエチレンコポリマーは例えばエ
チレン/酢酸ビニル、エチレン/アクリル酸、エチレン
/メタクリル酸、エチレン/アクリル酸エチル、エチレ
ン/アクリル酸イソブチル、エチレン/メタクリル酸メ
チル及びエチレン/酢酸ビニル/−・酸化炭素である。
とくに適当なコポ’77−はエチレン/酢酸ビニル及ジ
エチレン/アクリル酸エチレンコポリマーである。
本発明の鉗酸物のオイル成分はプロセスオイルとして公
知である。三つのタイプのプロセスオイルは公知のパラ
フィン系、芳香族系及びナフテン系のものである。これ
らはいずれも純品ではなく、グレードは存在する主要オ
イルのタイプを示す。
パラフィン系オイルはブレンド物から1浸出−1する傾
向がある。浸出は普通望ましくないが、特殊用途におい
て、例えば労(型特性に価値があるコンクリート型枠(
concreLeror+ns)において有用であり得
るであろう。
一方、ナフテン系及び芳香族系オイルは、適当な比で使
用する場合J]浸出性であり、従って自動専用カーペッ
ト裏材のような用途に好ましい。
プロセスオイルはまた粘度範囲によりさらに分5J′I
される[薄い(1,Iti+1)Iオイルは] (’l
 (i F(38℃)においてl (1(1−501)
S LJ 5(SQylloll、 LJn1ve−r
sal 5econds)程度に低いことかが可能であ
る。
[重量(heayy)Jオイルは1110 F(3i3
 ℃)において611 (i l’、l S Lj S
程度に高いことが可能である。
1 fl fl F(3ri ’C)テ約111 f’
) −G i’l旧’1sUsの粘度を有するプロセス
オイル、とくにす7テン系及び芳香族系オイルが好まし
い。
本発明のAn成物中に存在するオイルの晴は約2〜約1
5重量%、好ましくは約4・〜約12重量%である。中
程度の密度の充填剤、例えば炭酸カルシラl5、を使用
する場合プロセスオイルの宿は約5〜約10重量宛であ
り、より高密度の充填剤、例えば硫酸バリウムを使用す
る場合プロセスオイルの年は約・1・・・約10重■%
であることが最も好ましい。
約2%よりも少ない喰のプロセスオイルを添加しても意
味ある効果は生じないであろう。約10%を、二える暇
のプロセスオイル クスを急1:.’ilさせ、ブレンド物はずっと軟かく
なる。極端な場合、例えば充填剤70%、オイル15%
以上、ト:\′A15%以下の場合、オイル含有11月
よ、存在するト:\゛Aの量がブレンド物に「〃ツツ(
Ba l・])1を与えるのに適さなくなるほどブレン
ド物を圧倒する。
fII1表は最終ブレンド物の重要な性質について選択
したオイルのタイプの効果、すなわち、オイルはブレン
ド物から浸み出るが又はオイルはコンパ1ジット゛中τ
・強固に結合したままであるが、を示す。第2にはオイ
ル浸出評価を示す。第3表は種々のプロセスオイルの鉗
成、fl質及び源を要(、すする。#S1表において5
つの芳香族系オイルを評価した。それらのすべては、2
週間放置後でさえも、フンパウンド中に強固に結合され
た.1:まであった。
さらに、試験した6つのパラフィン系オイルはすべて円
囲条件下で1週問以内に浸み出す傾向を顕著に示した。
試験標本はすべて1週間以内に、あるものは−晩装置す
ると浸み出す傾向を示した。
ナフテン系オイルは、若”1−の例でいくらか浸み出す
のが認められたが、−殻には浸み出す傾向は示さなかっ
た。オイルの性質は2つの要因、t^製中に使用するプ
ロセス及び条件及び使用する原油)igi l= 4k
 Tr t ル。例エバ、「9 70(Tu「rlo)
12+’l r) (1 (P )及び「り70−12
 tl 0 0(It)は生1)7:名により近接した
等価の製品であると評価されている。
それにもかかわらず、P製品(P=フィラデルフィア)
をベースとするブレンド物は浸み出なかったが、II製
品(II:ヒユーストン)に基づくブレンド物はわずか
にオイルを浸み出す傾向を示した。
従って、オイルの購入者は注意深くオイルを評価しなけ
ればならず、品質の一定性を保証するため楯製業者と協
力して仕事をしなければならない。
、二の、二と1よ、T、業的に紹られるプロセスオイル
]−純粋−1でなく殆んど常に2つ以」−のタイプのオ
イルを含有し′ζいるので、とくに正しいのである。
例えば、[)′J香族系1オイルは芳香族環構造を優先
的に含有しているか、同時に通常実質的割合のす7テン
環を含有している。同様に、幾つかのナフテン系オイル
はパラフィン系オイルを同時に含んでいる。オイルタイ
プの相対的割合のシフトはももろんブレンド物の性能を
変化させるであろう。
これは、オイルの浸出それ1て目4(が本来良いとか悪
いとかいうことではない。多くの用途に対して浸出は受
け入れられないし避けなければならない。
しかし、他の場合、例えばコンクリ−1・の型に対する
用途を1]的とする離型コーティング又はフィルムの場
合、ごく少量のオイルの移動は硬化するフンクリ−1の
型・\の接着を避けるに当り望ましいことか′証明でき
るであろう。
−に記のコメントは、産業Wにおいて押出1幾と一組の
みがき仕−1−げロールの通常の組介せにより製造され
るような、表面をつや出しして作った滑かなプレスした
シートにも適用される。相い表面をもつシートを使用す
る場合に観察して、浸み出し向あるいは程度を検出する
ことは、f:’r+月1訛でないにしても、はるかに困
′9.1+である。
−第−2& 組成物−ρ!L/1ビ決朋評価 評−−−一−−−−価 −視1− −一触一感−な し
 可視変化なし 乾 燥 感 トわめてわずか 可視変化なし 乾 燥わ ず か 可
視変化なし 限 界 見えることかある い できるであろう −にっΣ〈9−吸M又−− 紙への移動なし 認められる とぬれている 移動 7し9”)ン67G N 1030.937レクソン3
91A1o2o、98 97 j7(io r’ 0.88 (’l臼土O) タフ口80 1’ 0.9(+ (4) り7 口500 N O,94 (4) 971=+2000 N 0895 (5) タフo/191 A O,99 (5) り7 o2000 N O,93 (5) 971:+(i024 N 0089 97 口G204 N O,91 悌−一λ−−−表」続−) 1200 72 15 40 45 4010 92 284329 600 68 4 26 70 5502640 15
5 4 23 737205]8 52 22 36 
42 3552150 82 20 39 41 39
07060 128 40 20 40 425211
0 97 12 38 50 460175 48 1
 50 49 3451750 91 2 49 49 (])A=芳香族系、N=す7テン系、P−パラフィン
系。
供給者による分類 (2) 5O8=セイボルト・ユニバーサル・セコンド
(Saybolt Universal 5econd
s)ミ5×センチポイズ(cp)で表わした粘度(、(
)供給者により提供されたもの (・1) フィラデルフィアから (5) ヒユーストンから サーフゾル、サンパー、サンデックス、サンタン・オイ
ルの源はサン・オイル(Sun 0il)7レクソン・
オイルの源はエクソン(E XX0I+ )タフ口・オ
イルの)剰まアーク(Arco)本発明の組成物の第三
の本質的成分は充填剤である51本発明の組成物中に包
含することができる充填剤の屯j’1131(壁の百分
率は主として充填剤の密度の関数である。充填剤の粒径
の効果は小さい。
細かい本11径の充填剤は一般により高いブレンド粘7
Wを生ずる傾向を有し、またより高価である。本発明の
組成物において広く使用ひれている#5〕ホワイテイン
グ(約5)5%325メツシユ通過)は粗さ、人手性及
びコストの点で天行可能な中点い°i−al)lemi
dpoint)を代表する。最も好ましい充填剤は炭酸
カルシウム及び硫酸バリウムである。本発明の組成物中
に存在する充填剤の責は約50〜約5〕O重量%、好ま
しくは約60・−約;〕5重呈%である。中程度の密度
の充填剤、例えば炭酸カルシウムを使用する場合、充填
・剤の量は約65〜約80重量%であり、より高密度の
充填剤例えば硫酸バリウムを使用する場合充填剤の量は
約70〜約)旨重計%であることが最も好ましい。
本発明の組成物中で使用するエチレンインターポリマー
がエチレン/酢酸ビニルのようなエチレン/ビニルエス
テルフポリマーである場合、そしてそれと組合せて使用
する充」色剤が例えば[スプレツクス(StJr”RE
X)lクレイのようなりレイである場合、クレイを不活
f1にするためブレンド物にオイルを加えることが必要
である。M1合操作に成功するためには成分添加の適切
な順序が必要である。激しく混合しながら下記の順序A
を行うと成功するであろう。一方、クレイを不活性化す
る前にEV A /クレイ混合物を加熱するならば、ク
レイによりEVAコポリマーの分解が引起されるため順
序13は失敗するであろう。分解は無水酢酸の放出及び
ブレンド物の変色を伴なう。
順序A:[X]−クレイ−rYJ−オイル−混合−EV
A−混合 順序+1:[Xl−クレイ−E V A−混合−オイル
−「Y]−混合 1−記の例において[×−1及び「Y、1は何もないか
又は、E V Aと未処理のクレイの別のおそらくは不
利な反応に影響しない池の充填剤、希釈剤又はtjt脂
であることができる。クレイの−1−記の不活性化は、
エチレン/ビニルエステルブレシト物中で実質的な電の
クレイを使用することを可能とする。
七で言及したポリマー以外のポリマー、ホモ−及びコポ
リマーの両方を、本発明で得られる利点にいちじるしく
干渉することな←L記の特定のポリマーと組合せである
程度使用することができる。
同様に他の成分もまた、コストの低下又は物理的性質の
同」二のようなある所望の効果を得るため、フンパウン
ド業者は本発明の組成物に添加することができる。従っ
て、とくにホットメルトにオ9いて広く使用されている
展開剤樹脂、ワックス、発泡剤、酸化防止剤等を本発明
の組成物中に包含させることができる。
商業的な大きさのパッチタイプのバンバリー又は相当す
る強力ミキサーは本発明の組成物の製造に完全に適して
いる。ファレル(Farrpl)連続ミキサー(F C
M )もまた優れた混合装置である。いずれの場合にお
いても、乾燥成分を通常の方法で装入する。多くの場合
オイル成分を、このタイプの装置について広く使用され
ている方法により直接いずれかのユニットの混合室に注
入することが便利である。通常325〜375°Fの操
作温度のバンバリーミキサ−について約;;分の混合サ
イクルが一般に適している。FC’Mユニットの操作速
度は一般に7アレル・カンパニー・アンソニア命ケネチ
カット(Parrel Company Ansoni
a Co−nnecl、1cu1.)により準備された
文献により予測される範囲内にあるであろう。この場合
も、325〜375°Fの温度が効果的である。両方の
場合にJ3いて、非常に低いオイル量、例えば約2〜3
%は、Lり高い之1:1度を要求するであろう。一方約
7%以1のオイル量はより低い混合温度でよく混合する
ことができる。評価はしていないが、粘性混合Th(M
TO,i〜20)のフンパウンドのための辿の装置は完
全に沼」足であろう。しかしいずれの場合も、111j
をってプロトタイプ試験が望ましい。
ひとたびブレンド物が混合されると、最終ペレット化生
成物を製造するため、アレダウオーターの溶融カッティ
ングと乾燥又はシーテイングとチョッピング法の使用の
ような日常的な商業的方法を使用することができる。
本発明の組成物の主たる用途はおそらくシート分野、と
くに低コストの、密度の大きい、防1′f構造物に対す
るものであろう。押出シートの改良された「手ざわり(
l+and)−l、[ドレープ(dral+e)j減少
した堅さ及び減少した厚さのような顕著な特性は本発明
の製酸物からの結果である。
製造した消音シートは種々の方法で使用することができ
る。
シートの形状で使用する場合、ブレンド物は、自動r1
t、ト、5ツク、バス等の例えばサイドパネル、ドアパ
ネル、屋根の部分に取I)付けることができる。
シートの形状で、ブレンド物は織機、鍛造プレス等の工
場設・愉の騒音部品を遮断し又は取り囲むためのドレー
プ又は吊りとして使用することができる。
ラミネートしたシートの形状で、ブレンド物は、別の材
料と向外合わせて、装飾的及び機能的用途の両方を達成
するのに、例えば開放型オフィスの分離パネルとして使
用されるであろう。
消音シートで裏打ちした自動車用カーペットの製造にお
いては、いくつかのルートを使用することができる。す
べて技術的に実行可能である。最も論理的なルートは下
記の(1)及び(2)であるが、ルーIP()らまだ実
際的であり、押出装置に投資することを望まない人によ
り好まれるであろう。
ルー1(1) 公知方法に従うタフティング、染色及び乾燥により自動
車用タイプの[軟かい一1カーペットを製造する。その
とき標準的な押出しコーティング技術を使用して、最初
に比較的流動性のあるプレコーティング材料例えば高メ
ルトインデックスE V A又はポリエチレン樹脂又は
ホットメルトブレンド物を、個々の束(1〕In+dl
es)を結合するのに十分な電で適用する。これは、例
えば−に記スクールの特許の実施例II+及びスメドベ
ルグ(S mCd1+arg)の米国特許第、3 + 
684 + 6 Of’1号に開示されている。
次になオ;暖かく、なお軟かいプレフートしたカーペッ
トに、所望の消音ホットメルトブレンド物を第2押出磯
により適用する。標Qにツブロール及び冷却ロール手段
を使用して主コートのプレコード及びカーペットへの良
好な#、;I″1を確保する。ホットメルトの結合層の
厚さは、最終の顧客により要求される成形性、月決安定
1ノ1、毛羽(ru)z)及びピル抵抗性等に加えて、
所望の消1゛fレベルを達tIkするように選択される
であろう。
ルート(2) 2つの押出機の代りに、ラテックスプレコート、続いて
乾燥炉、そして引続き最後に9f’f f’fコーティ
ングを適用するための押出機を使用することか可能であ
る。別法としてスメドベルグの米国特+iQ第3+ 6
84 + 6 f’l f’)号により教示されている
プレコーティング法を使用してもよい。いずれの場合に
おいても、押出工程はラインに組込んで行うことかでき
、あるいは別法として汗f音コーティングを後の操作に
おいてカーペット−[−に押出すことがでトる。
ルート(3) カーペットは」二記ルート(1)又はルート(2)によ
り製造し、プレコートし、次いで貯蔵することができる
。消音シートは飢の場所において押出法又はカレングー
加工法により全体として独立した操作で製造することか
でべろ。ついでカーペットの結合させる而と消音シート
を適当な手段(炉、赤外加熱)で1熱することによりシ
ートをカーペットにラミネートすることができ、最終構
造が組立てられる。組立ては結合させる面に、例えば−
紹のニップロールで圧力を適用することにより行う。こ
の枝体1はバラード(nallard)の米国特許第3
.1〕・l f’l H525号により教示されている
技術と同じである。
天際、十に記1iu したルートのすべては、床用カー
ペットの製造に適用したときの効力と同じ効力で適用さ
れるであろう。得られる最終製品は、−1−記の理由及
びバラードの特許に含まれる理由により、それがhli
助シュートあるいは合成スクリム(Serlm)のシー
トを必要としない点で標準的な床タイプのカーペットと
異なるのであろう。それは、主として表面のスタイル(
face−sIdr slyling)の相違のため自
動小用カーペットとyシなるであろう。
従って、最初の加工工程は、−1−記のように、タフテ
ィング、染色、乾燥であり、−1−記のようにこれにプ
レコーティングが続ぎ、その後に−1,のルート(1)
〜(3)に記載されているように重いフート(消音コー
ト)の適用が続くこととなるであろう。
驚くベトことに、高度に充」眞した、プロセスオイル変
性熱可塑性組成物をフンパウンドするときに、このタイ
プの製品に一般に使用する上り相く粉砕した充填剤では
なく、超微細光j色剤を1史用すると、下記の利益が得
られることか発見された。
1、 ストランドを押し出しそして切断してペレット形
状とした製品のネ谷了はより滑かである。
2、 かさ比重が増加する。
3、 滑かなペレットは殆んど水を保持せず、従って容
易に乾燥される。泪かなペレットを乾燥するには比較的
少量のエネルギー投入が必要であるにすぎない。
・4. 滑かな表面を有するペレットは「架橋」せず、
従って和い表面を有するペレットよりも同じ取扱い応力
の下で゛ずっと速く流動するであろう。
5.1.記の結果として、製造速度を改善することかで
き、ペレツ)・を乾燥するのに必要なエネルギ′−投入
1辻か減少し、鉄道貨71jの荷I3為しのための余分
の労働力の必要性が回避されあるいは顕著に1氏j威さ
れる。
6、 大型ストランド形状以外の押出しまた溶融破面効
果(+++elt fra<山1re e[ect、s
)のない滑かなシートから実質的に利益を得ることが予
想される。
消音組成物において広く使用されているNO19ホワイ
テイング(約05%325メンシユ通過、少くとら約5
)5市川%の最大粒径か豹、i、 4 ミクロンであり
、重1■平均本(I径が約20ミクロンである)は相さ
、入手性及びコストににいて実現可能な中点を代表する
。−1−に記載し下に示すように、驚くべき相違は#9
ホワイテイングにJ3いて見出される充填剤粒径よりも
ずっと微細な充1i剤粒径を使用することにより達成す
ることができることを発見した。特定的には、[アトマ
イト(Atomile) lあるいは「ミクロフィル(
Mi(二rori口)#21のJ二うな超微細な(ペイ
ント用)粉末充填剤を#1〕ホワイテイングの代りに用
いるならば、最終ス1ランド′(ロツ1″)あるいけシ
ート状製品は、通常の装置で押出した場合、滑かになる
であろう。#くjホワイテイングを使用すると、溶融破
面か酷くなる可能性がある。よl) tIlい#9ホワ
イテイング(かしめ(Ca−ulk)あるいはパテ(p
uLl、y)グレード、ブラ又チック又はエラストマー
の展開(exLension)にもまた広く使用されて
いる)を、[アトマイト−1、「ミクロフィル#2」又
は相当する微細(ペイントタイプ)充填剤に置と換える
ことにより、最終熱可塑性ブレンド物は、組成物又は押
出条1′1において他の変化かないにもかかわらず、殆
んどあるいは全く溶融破面を示さないであろう。
本発明の組成物において使用する充填剤の粒径1土、泪
かな連続的に押出されたシート、ストランド又はチュー
ブであって、実質的に溶融破面をもたないらのの製造を
可能とする程十分に細かくなくてはならない。
般に、光」眞ハ1jの粒子の少くとも約95重量%か約
25ミクロンよりも小さい相当球状直径(equiva
l(Inし:pl+eri(、al dia+n(10
r)を有しているべきで゛あI)、そして充J色剤の粒
子の少くとも約5()中11(%か釣12ミクロンより
も小さい相当球状直往を有し′ζいるべきである。上記
の95%及び!’、 (1%のl/l仔か39912ミ
クロン及び約6ミクロンよりも小さい場合は、さらに良
好な表面特性力・1コ1られる1、約5)13%及び5
0%の直往が約F)及び約;(ミクロンよりら小さい場
合に最も好ましい表面1.1旧か1:1られる。
第;;表は龜くのilり通使用される市販の充填剤に関
°する訂釧な物理・ド1質のデータを示す。表に示した
・1)1質は製造業者からの文献又は通信に」1(づし
しかし、原料の出所、装置条件及び市場条1′1にオ9
ける変化によl)変化が生じるであろうか呟当業者は製
造業者と接触し自分の関心かある製品か入手可能である
ことを硫かめかつそれら又はより新しい、より好ましい
可能・1−1のある新製品に関し最も新しく利用できる
デ゛−夕を11するように注、8、すベトである。
1 アトマイト(A Lomite)(T −W)1−
」−表 2.5 0.5〜10 実際−ト0 3、4 99.、5%<120,005%最大5.0 
+、O〜20 実際に〇 14 −2.5〜25 実際−1−0 8,499,,5%<42 0.2%最大6.0 98
%<30 2.5%最大 5.5 1J1〜44 痕跡 約20 9.0%最大 火約25〜26 − 15〜20%す1.!型的5.4
 (1,008%最大 12.0 60以上 0.5%最大 (1)データは製造業者の文献による5(2) No、
11以外はすべて粉砕した石灰石。
No、]1はパライトである。供給者のフードは次のと
おりである。
CCC−カルシウム・カーボネート・カンパニー、マー
ブル・フォールズ、 テキサス(Calcium Carl+onaLeCo
mpany%Marble Falls、 Teas) G M =ジョーシア・マーブル・カンパニー、アトラ
ンタ、ジョーシア((:eorgiaMarl+lc 
Company、 At1anLa。
GeorBia) T −Wニトンプソン・ワインマン・アンド・カンパニ
ー、カーターズビル、 ノヨージア(T IIoml+son、Weinman
& Company、Carlersvill’e。
(、’: tIorgi a ) に()比較的(■い充j色剤は、先行するより細かいス
クリーンのメツシュ・サイズ′により一般的に1、r定
される。一般に使用される最も細いスクリーン径は32
5メツシユである。より細かいスクリーンは容易に1目
づまりしくIll 1nd) I、損傷をりえずに清浄
化することが困ガ[であり、殆んど使用されない。スク
リン径と粒径の関係を以下に示す、11イ) 100 +49 +1.+49 0.0059200 
73.7 0.07:17 0.0029270 53
、:1 0.05330.002132544.5 0
.0455 0,00175400 38、I O,0
3810,00+5(a)直径は相゛11球状直径、す
なわちネjr了の体+i′iと同じ体積を有する球の直
径を意味する。
粉末石灰石協Q(Pulverized Limesl
、oneAssocial、1on)により定義された
(1すj法により測定する。
実際の工業において、#9)Jホワイティングを使用し
た場合又はその代りにもう少し粗いグレード、JLCフ
ィラー−1を使用した場合、通常のメルトカッターによ
り製造した粒子は前に記載したタイプの高度に充填した
ブレンド物を作るには粗いことを我々は発見した。次に
、商業−Hの輸送の間に、時間、振動及び圧力のためペ
レットが密集し相互にく°つつき、このことが製品を移
動させるのに余分の時間と労働力を必要とさせる。より
細かい粒径の充填剤から作ったより滑かなペレットは架
橋あるいは相互付着をおこさず、従って実質的に荷おろ
しの問題がない。本発明のペレットを加工する際に見出
される別の利点は最終製品の乾燥が容易なことである。
メルトカッティング装置からのItいペレットはくぼみ
に実質的電の自由水を保持する傾向がある。滑かで、密
度が大きなペレットを製造する場合、実質的に水が入い
る可能性がない。従って、滑かなペレットは、粗い湿り
気の多いペレットを乾燥するとぎに必要なエネルギー投
入量と比較して、少ないエネルギー投入量で急速に乾燥
することができる。
同様に、シーテインググイ(sheetingdie)
を使用する場合、充填剤の多いブレン1を物がらの押出
し物はしばしば溶融破面を示す。十分に酷い場合、これ
はシートに穴を形成させる可能性がある。超微細充填剤
の使用は溶融破面と戦い、かくして消音性又は他のタイ
プのシートを押11け場合により大きな製造範囲を提供
する。
以下の実施例は本発明を例示するためにり、えられてい
る。とくにことわらない限り、部及び百分率はすべて重
量である。
比換例 1〜9 これらの比較例はE V A樹脂を唯一っのバイングー
として使用して高度に充填した二元系ブレンドを作る際
に出会う増加する困難を示す。すべての成分を1ガロン
(約3.tit)の容器中で約QJ分間手で振ることに
より予備混合した。次いで内容物をバンバリータイプの
実験室用強力ミキサーに加えた。使用した混合条f’l
は約325〜375’F(約160〜190℃)の温度
で3分間流動させることであった。組成及び物理的性質
を第13表に要約する。高分子量の、18%の酢酸ビニ
ル(VA)を含有する樹脂を使用した場合、充填剤(C
a C(、) * )を55%から65%に増加すると
、伸びが10分の1に減少する。さらに充填剤を72゜
5%に増加すると、バンバリーミキサ−中でもはや流動
しない混合物が生成する[生成物−1はブレンドされて
いない乾燥成分として取り出された。同様の方法で、よ
り低い分子量の、18%のVAを含有する樹脂又は軟化
剤(sof Ler)及び同時により低い分子量のE 
V A 樹脂ブレンド物を使用した場合、72.5%の
充填剤負荷(filler loadillg)でバン
バリーミキサ−中で流動させることができなかった。充
填剤の添加は一つの別の顕著な効果、ブレンド物の堅さ
の増加を引起した。
脚注 (1)ntMビニル18%、エチレン82%のコポリマ
ー;M、T、=2.5 (2) 酢酸ビニル18%、エチレン82%のコポリマ
ー;M、 T、= i 5 f、1(:()lビニル2
5%、エチレン75%のコポリマー;M、1.=2.+
1 (4,) 酢酸ビニル25%、エチレン75%のコポリ
マー;M、T、=19.1 (5)炭酸カルシウム、市販の粉砕した石灰石;ショー
シア会マーブル舎カンパニー (6)引張り強さ及び伸びの測定は1.XS T M方
法D 17 (18を使用し、クロスヘッド速度2 i
n(5、1eill)7分で゛インストロン・テ久ター
(I nsl、ron Te5l(”r)で行った。試
料は()、87 Gin(2,,23にm)XO,18
7i口((1、、□17 cm)の大外さである。試料
細片の厚さは表に示しである。
(7)却1片の堅さは、1団X 6in(2、5−1c
:+n×15.2cmの細片ヲプラット7オーム・スケ
ール(platform 5cale)の上に置き、室
温で試験細片の両端を会わせるのに必要な力を測定する
ことにより測定した。
()8)水を帖準とする。
実施例1・−7及び比較例10〜13 比較例1 ・= りの方法と同じ方法でこれらの例のフ
レンド物を製造し、それらの物理的性質を測定した。組
成及び物理的性質を第5表に要約する。
C−Mlは充填剤の有機バインダーに対する比較的低い
屯窄比1.23を有する。C−11におけるよう1こ、
この比を2 、6 / 1に」−げると、ブレンド物は
、+’+ijに注意したように流動しなくなるであろう
。しカルなか呟実施例1において示したように、同一・
の充」色剤負荷で、高価な樹脂の一部を安価なプロセス
オイルで置き換えた後、真に驚くべき結果が111られ
た・・・・・・・・・混合物はバンバリーミキサ−中で
よく;嘉動した。さらにもつと恒くべきことには、充填
剤/樹脂比の一層の増加(4,1/i)を表わす実施例
2のブレンド物はよく流動するのみでなく一定の実用的
に興味ある性質を有した。
例えば、2つの消穐シートの性質の比較のため、それら
を等しい重量基準で比較することが重要である。すなわ
ち、I I+/ f t” (oz/ yd’又はge
m2)で表わした2つのシートの密度の値は等しいか又
は合理的に可能な限り接近していなければならない。従
って、等しいシート密度を達成するために、実施例2の
シー)C−]0のシートよりも意図し実験的に測定した
58ミル、すなわち11碌の厚さの0.003インチ内
)。実施例2のシートの堅さがブレンド物C−111か
らのシートの堅さのわずかに約1,13であり、しかも
商業的に使用しうる範囲にとどまる引張り及び伸び性質
を有することに注目せよ。
第2の比較は、この驚くべき発見が実施例1及び2で使
用したポリマーのような高分子量のポリマーに限定され
るがどうかを知るために行った。
ブレンド物C−12及びC−13と比較した場合、実施
例3及び・1は、使用したE V Aグレードがより低
い分子1ルをもつずっと軟かいコポリマー(より\7八
含有量が多い)に相当するけれども、同じ効果を示1゜ 実施例5.6及び7は、充ノ色剤、樹脂及びオイル止び
に充填剤肘81脂の異なる比の種々の糾合せを有するブ
レンド物を示す。得られる性質の変化は、所望の性質の
バランスをめる配合業者が利用しうる範囲を例示する。
−[■八」シベJb−プロセ。
EVA9] 35 27,5 20,5 17.5rE
VA#3 − − − − EVA$−1−−−− #1〕ホワイテイング 65 72,5 72.5 7
2.5++9)ッ1.7゜・、42461) −−710 充」色剤/右(代物比 1.8/] 2.6/] 2.
6/I 2,6./]充填剤/+j1脂比 1,8/1
 2,6/I 3.5/1 4.1/]物理的性質 ブレンド物の比重 1.59 1 1.82 ]、81
引張り強さ、PST 904 流 649 636引張
り強さ、k P a 6230 動 4470 439
0伸び、% 42 せ 2123 細片の1′ノさ、ミル 70 ず 5958八4M 1
.78 1 1.50 1.47細11.の碩さ、ε 
157 89 575 人 す 17.5 I3.75 9,75 8.75 9.OI
l、25 10.517.5 13.75 97,5 
8.75 9.0 11.25 10.565 72.
5 72.5 72,5 75,0 70,0 70,
08 10 7.0 7.5 8.0 1.87、] 2.6./+ 2.6.、、・] 2.
6/I 3/’+ 2.3:l/l 2.:(:f/1
1.8.’1 2.6/1 3,7./l 4,1/1
 4.2/I 3.1/1 3.:13711.60 
l 1.811.82 1.87 1.76 1.76
627 流 475 410 585 557 488
432 (i 動 3280 2330 4030 3
840 3360401 せ 27 33 19 37
 3S68 ず 59 59 .59 G2 (i21
.721 1,50 1.50 1.50 1,57 
1.57114 58 45 7365 62 (1) サン・ベトロリアム・プロダクツ・カンパニー
(S1111 r’r+1.roleum r’rod
uc1.sCo町1fll15’)から入手できるナフ
テン系プロセスオイル。この供給業者によりりえられた
オイルの組成はす7テン系炭素39%、パラフィン系炭
素・10%及び芳香族系炭素21%である。NH1’F
における粘度は2525S1.JS、比重は11.94
9+−1である。
実施例 8〜11 ホワイテイング(CaC13)は極めて普通の安価な、
比重約2.7g/cIIT”の充填剤である。特別の目
的を達成するためには非常に密度の大きい、しかしより
コストの高い充」色剤を使用することを人は選択するこ
とがあろう。第6表はこの新規技術を密度の大きい充填
剤と其に使用する方法を例示する。先行の例に記載した
方法に従って、ブレンド物を製造しかつ物理的性質を測
定した。実施例2)は重量で75%、体積で約51%の
ホヮイテインを含有するブレンド物を示す。実施例9及
び10は、重量を基準に単純に置換して代りにパライト
を使用した場合の結果を示す。実施例11は体積を基準
にしてホワイテイングをパライトで置換した場合に紹ら
れる+Ir質を示す。
これらの変化は、栃別の用途、例えば消音シート又は天
÷1にJ9いて非常に意義がある。例えば、フンパウン
ド業者は幾つかの選択を有する。
(a) 等しいコーティングの厚さにおいて最大重電を
11するには、実施例11が明らかに優れていることか
証明されるであろう。
(b) Ft小のコーティングの厚さにおいて等しい重
電を得るには、実施例11が再び優れていることか証明
されるであろう。
((・)逆に、単位面積当りり、えられた重量で最大の
コーティング厚さを所望する場合は、実施例;;が最良
であることがJil明されるであろう。
第6表に要約したデータは、!it位面積当りほぼ宿し
い重量を1jえるように意図してめた。もしその代りに
試験板(+、est pla甲1es )を笠しい厚さ
に作ったならば、相対的な堅さについて認められる値は
顕著に変化するであろう。これは、本発明を実施する当
業者が利用できる別の選択を表わすものであり、それに
より目標の性質の急激な変化を確保することかできる。
91−記のデータを使用するに当り、厚さにおける又は
試料の製造方法における小さな変動が、本発明の本質か
ら離れることなく測定値における変動を生しさせること
ができることを認識することが重要である。
[菖1A#3 10 [く\7A#4 10 #9ホワイテイング 75 バライ1 − サーフゾル4240 5 充填剤 体積% 51.3 初馴(ケ距質 ブレンド物の比重 1.87 引張り強さ 685 k P a 4720 伸び % 18 細片の厚さ 58 mm 1.47 細ハの堅さ g 84 はBa5O,−オイルブレンド物の組成実施例−グ 実
施例I C) 実−施例土1−10 8.75 6.1 10 8.75 6.1 75 75 82、5 5 7.5 5. ’A :19.5 39.5 50.7 2、32 2.28 2.67 555 345 229 38:10 2380 1580 700 561 68 47 48 、 40 ]、19 1.22 1.02 34 25 24 (1)市販の主としてBa5O,から成る約4.4g/
e103の密度を有する重い充填剤。実施例5〕に対し
て、トンプソン、ワインマンから人手した#22パライ
トを使用した。実施例10及び11に対して、ドレッサ
ー・インダストリーズ(r) resscr T n市
+s1.ries)の#85パライトを使用した。すべ
ての実用的目的には、これらの材料は互いに交換できる
と考えられる。
実施例 12へ・13及び比較例14 先行する例の方法に従い、EVAフポリマーの代りにI
E / E Aコポリマーを用いてブレンド物を作った
。得られた結果(第9表)はE〜7Aコポリマーを用い
て1りられた結果と同様であった。
二足系フレンド物へ[サーフゾルl 4.2 、=l 
f’lを加えると、実用的程度の引張り強さ及び伸び特
性を紺持しつつ、一方最終フンパウンドの堅さをかなり
減少させつつ、ずっと増加した充填剤負荷の使用が可能
となる。
実施例 14〜15J これらの実施例は本発明の実施における異なるインター
ポリマーの使用を例示する。ブレンド物の製造及び評価
は先行の例の方法に従った。
a、成及び物理的性質を第8表に要約する。
これらの天地例のブレンド物は周囲温度で表面粘性及び
浸出オイルを有さない。当業者は容易に広い範囲の1φ
類の変形、例えば (、) インターポリマーのブレンド物を使用すること
(1))別の充填剤を使用すること。
(c) 池のオイル成分、例えば第8表の例で1史用し
たナフテン系オイルの全部又は一部の代りに芳香族系又
はパラフィン系オイルを使用すること。も札ろん1.1
別の効果を確保するためよI)高い又はより低い粘性の
オイルを使用することが可能である。
(d) 他の成分、例えばホットメルト及び押出し可能
な組成物のフンパウンドで広く使用されているようなワ
ックス、ゴム、エクス17−1tri 7f剤、可塑剤
、エクステングー、樹脂等を加えること。
を行うことができる。
L8表 エチレン−インターポリマー、CaC○3及ブレンド物
の組成及び物理的 一−−成−−ラL□□ 実妬例且 実−施脅IHi 実
撫例上1(11 1・:/’TIIA #1 20.2 − 、 −■さ
\iA #3 − − − ターポリマー#IL?) ターポリマー#2“′ #9ホワイテイング 72.5 72.5 72.5サ
ーコゾル4240 7.3 7.37゜3ブレンド物の
比重 1,84 1.8] 1.8]引張り強さ PS
 I 227 536 579引張り強す1り ト’ 
a ] 570 3700 3990伸び % 50 
23 22 411+片の厚さ ミル 58 59 59 mm 1.47 1.50 1.50 細片の堅さ g 24 73 7] びオイルの 実施例↓ユ 実施例■ 実施例1世 20.2−− − 10.1 − − 10.1 − 21 72.5 72.5 70.(1 7、37,39,0 ] 、84 ] 、 85 1.74 349 38+ 546 24]0 2630 3760 46 34 63 58 58 G2 1.47 1,47 1.57 37 52 56 (1) エチレン/アクリル酸イソブチルコポリマー、
アクリル酸イソブチル32%、エチレン68%、MTl
、7゜ (2)エチレン/アクリル酸イソブチルコポリマー、ア
クリル酸イソブチル2()%、エチレン80%、MTl
2,5゜ (3) エチレン/メタクリル酸メチルコポリマー、メ
タクリル酸メチル18%、エチレン;〕22%MT2.
2%。
(,1,) エチレン/メタクリル酸メチルコポリマー
、メタクリル酸メチル31%、エチレン6!〕%、MT
?、2゜ (5)エチレン/−酸化炭素/酢酸ビニルターポリマー
、エチレン65.5%、C(−)11%、酢酸ビニル2
3.5%、M[35゜ (6)エチレン/酢酸ビニル/メタクリル酸ターポリマ
ー、エチレン7 l1%、西1酸ビニル25%、メタク
リル酸1%、M T 6゜実施例 20〜23 これらの実施例は、本発明のブレンド物のメルトインデ
ックスが使用するオイルの宿によっていかに広い範囲に
わたり調節することがでとるかを例示する。組成及び結
果を第9表に要約する。メルトインデックスはフンパウ
ンドを押出してシート状とし又はフンパウンドを成形し
て適当な形状とする名にとって天川」〕実質的に重要で
ある。メルトインデックスの適当な調節により、押出物
の最適の(l+1.質を確保することかでト、あるいは
性質を利用できる装置の能力に合わせることが゛できる
ブレン オイル 成 分 )、(本コンパ・ンンド 100 98 9(t 94
サーコゾル4240 − 2 4.6 ブレンド物のミル トインデックス(2) 1.79 3.39 4.90
 9.65(+ )(a) \゛A25%、エチレン7
5%及びM12を有するE V Aコポリマー20%、
(l>)VA7.5%、工+ L/ ン92 、5%及
びMll、2t−有すルE V A ニア ホ’) 7
 4%、(C)[サーコゾル−142,1+1.6%、
及び(d)#9ホワイテイング70% からなる。
(2) 、\S T M方法DI238.190℃によ
り決定。
実施例 24及び比較例C−15 この実施例のブレンド物は、前に記載したように、便宜
」二実験室用バンバリーミキサー中でフンパウンドし、
次いで通常の二軸ロールミルでシートの形状に加工した
。試験板又はシートを作るため、所望の量のブレンド物
を秤量し、実験室用加熱プレスに入れ、そして適当な厚
さのグイの中で(テア・ン■7・、オ・カーボン樹脂の
滑かな離型シートの間で)プレスした。便宜のため、本
グイは6″X6”の開口部を有し、ブレンド物の密度に
依存して、58又は65ミルの厚さのシートストッパ5
heet 5tock)から切り出し、そして多くの場
合樹脂ブレンド物63gを装入した。これは、51bs
/yd″′、自動車用カーペット用途に対して通常使用
するシート中室に相11′3する。す(型的なサイクル
は次のとおりであった。
(1)低いノjのプレスプラテン−ににあるいはもしプ
ラテンが真に滑らかでないならば滑かなスチール製ベー
スプレートの頂部の−ににテフロンシートを置く。
(2)テフロンシートの上に8″X 10”グイプレー
ト(開[コ部6”X6”)を置く。
(3)樹脂68gを穴に入れる(若干のブレンド物がプ
レスの間に漏出するかも知れないので1〜2gの過剰計
が必要であろう。) (4)樹脂の上にテフロンフルオロカーボンシー1を置
く。もしプラテンが真に滑かでないならば、滑かなスチ
ール製」ニ部プレートを加える。
(5)プレスを175℃に加熱する。
(6) プレスが175℃に、達したとき、プレスをV
)つくりとポンプで加圧して、約12.5+10ボンド
の全圧(約1501si)に近づける。
(7) 2分後、ラム圧力を5()、旧)0ポンド(約
6(1(’lρ9i)に上げ、約1分間この圧力及び温
度を保持する。
(8) ラムを閉じた位置にした本まで熱)原を切り、
プレスを周囲温度に冷却する。
(9)圧力を解放し、試料を除去しそして後の試験のた
め適当な形状に切断する。
(to) RI−150%及び72゛Fで一晩試料を熟
成(age)させる。
高度に充填したブレンド物を評価するにあたー)は、表
面の不完全性力弓1張り強さ及び伸びの測定における広
い変化を引起すので、すべての試料を作るのに細心の注
]にと優れた技術を使用しなければならない。
本実施例の組成物は1.性質の優れたバランスを(jL
供するので、コンパ・ンンド業者にとって好はしくかつ
論理的出発点(logical sl、arl、1n)
Ipoinl、)であると考えられる(第10表を参照
)。例えば、55(11+5i(3′? 5) (’、
1 kl+a)での引張り強さの値は充填剤を加えた熱
可塑性ブレンド物の予想される用途に対して十分高い。
さらに、455%で認められる伸びは高度に充」眞した
ブレンド物について顕著である。これらのfyれな性質
にもかかわらず、コンパウンドについての堅さの値は、
オイルを含有しない比較ブレンド物C−15の高い11
8gに月して、わずか76gである。性質のこのバラン
スが示しているように、実施例24のブレンド物はその
成分から容易に製造することかで外、容易に押出してシ
ート形状にすることもできる。これに月して、ブレンド
物C−15は、ブレンド物C−12及びC−13と比較
して(第5表)、オイルを含有しない場合の充填剤負荷
の最終的な上限にほぼ達している。フレンド物C−12
に対し、このコンパラン1゛9の引張り強さは急に」−
宿し、伸びは急に下降している。ブレンド物C−15の
物理的性質のデータは、オイルを含有しないそのような
高い充填剤負荷を使用して優れた、再現性のある試駒片
(test coof0113)を作ることは非常に困
知で・あったので、容易には決定されなかった。
」1記の好ましいブレンド物は欠点を有する。等しいか
又はより高いオイル含有量を用t1て、より高度に充填
された組成物を製造し、かくして物理的性質を犠牲にし
て原料コストを実質的に節約することが可能である。例
えば、実施例24のブレンド物の物理的ヤ1質をfiS
5表の実施例3〜7のブレンド物の性質と比較せよ。後
者のブレンド物は、多くの用途になお有用であるが、約
1/3少ない引張り強さと約−の伸びを有している。−
硫かに0 大きな減少である。しカルなが呟E V Aコポリマー
のコストが50セント/ボンドであるのに対しオイルは
10セント/ボンド1?ノ、下、充填剤は1セント/ポ
ンド以下であるか呟多くのユーザーは可能な限り最も高
い充填剤准を意欲的に追求しようとすることは全く明ら
かである。これは、自動車用及びその他の消音シートに
−)いてとくに−Rえることである。これらの効果は糟
に依存し、大きなブレンド強度を必要としないことが多
いからである。従って、多くの産業界のユーザーは−1
−記の[好ましいブレンド物−1を取り、その用途に依
然として技術的に適しており競争的経済的見地からはる
かに魅力的であるより低い水準までその優れた技術的性
質を低下させることが多いであろう。
当業者であるフンパウンド業者は、自分の自由になる、
性能を低下させて価格を低下させるこの交換(trad
e−of I’s)および選択を認識し、本発明の精神
から離れることなく例示的実施例において提供されたブ
レンド物を実質的に変えることかできるであろう。フン
パウンド業者は、E V A fl 3含有−hl、の
全部又は一部を池のグレードのE V Aコポリマーに
置き換えることによりブレンド物の性質を変えることを
選ぶ・こともできる。例えば、実施例2 (1−、23
のブレンド物中に示されているように、\7A含有りが
より低いが又はM Tがより小さいが又はその両方であ
るE V Aコポリマーを使用すると(第!〕表)、問
囲温度以」二の温度での変形に対する抵抗ヤ1゜が改戸
淡れたより堅いブレンド物が観られるであろう。同様の
変化はもちろん、本発明の精神から離れることなく少量
の無関係な樹脂、ゴム、エラストマー、エクステンダー
等を加えることにより、おこすことが可能である。
第 10 表 好ましい消音組成 」良−−づL−ス施例石 比較例C−抄E V A #
 3、%26.5 33サーコゾル4240.% 6.
5− #9ホワイテイング、% 67.0 67物理的+1.
貿 ブレンド物の比重 1.72 1.72引張り強さ 1
+s i 550 Fi95k P a 3790 6
170 伸 び % 455 99 細片の厚さ ミル 6565 細片の厚さ 叫n ] 、 65 1 、65細片の堅
さ g76 118 実施例 25〜26及び比較例C−1にれらの例は、比
較的低い充填剤含有量を有する容易に流動しうるFA’
A/充填剤ブ充填剤ブレン見物少量のプロセスオイルを
加えることにより役立つように変化させることができる
ことを示す。
組成及び結果を第11表に要約する。例えば、ブレンド
物C−16は、優れた伸びを有し高い引張り強さを有す
るJ[常に堅いフンパウンドである。
実施例2S及び実施例2Gのブレンド′物を作るため、
81脂含有量を各々5%及び10%減少させ、プロセス
オイルで置き換えた。伸びの値及び密度は事実上変化し
なかった。しかしなか呟ブレンド物は驚くべきことによ
り軟くなり、しがち優れた引張り強さの値を保持した。
従って、充填したE\′A系へのオイルの添加は利益を
tjえた。
充填剤負荷55%のEv 物のjIl成及び物理的・PL質 一−−成−−−−分−−− −比較−例−C−16−ト
:\; A#1 45 #3〕ホワイテイング 55 ゛サーコゾル゛’ 4240 − −物月LOす111.貿 ブレンド物の比重 1.46 引張り強さ PSI 935 引張り強さ k P a 6450 伸び % 396 釧])の厚さ ミル74 0I口i 1.S8 却(片の1堅さ 153 −人 A −Ca CO3−オイルブレンド −実施例7−5− −実施例−れ〇−−035 555 10 1.4S 1.47 6]8 491 4260 3380 348 384 474 1.88 +、88 972 実施例 2°7・・35 これらの実施例のブレンド物の組成及び物理的性質を第
12表に要約する。ブレンド物は、先の例の方法に従い
、IE VA樹脂と充填剤の割合を一定にして作った。
存在するオイルの百分率を一定に保ち、タイプ及び粘性
を変化させた。
本シリーズにおいて試験した5〕っのオイルの中、芳香
族系オイルは浸出する傾向を示さなかったか゛、一方パ
ラフイン系オイルは浸出した。ナフテン系ブレンド物の
中では、実施例28の試料だけが浸出する(hji向を
示した。この試料は、パラフィン系含有fj 5 、′
I%、ナフテン系含有量45%及び芳香族系含有量1%
の1フレクソン1766を含有していた3、A・j照的
に、他の3−)のナフテン系オイルはパラフィン系オイ
ル含有Vか42%又はそれ以下であった。従って、最終
製品の所望の表面特性(すなわち、・:・シ、41〜セ
しているが又は油性であるが)を速成することを例証す
るために、選択したオイルのタイプを注′、Q、深く調
べる必要があることは明らかである。
ブレンド物のすべてはほぼ同じ比重を有していた。従っ
て同じ厚さの細片を比較した。結果は、最も高い分子量
のオイルを使用した場合に最も天外い堅さか得られたこ
とを示す。さらに、スカウティング試験(表示していな
い)は、(1tい分子量((I丸い粘度)のオイルを用
いで作ったフレンド物か0゜F以下の温度でより優れた
曲げに対する抵抗性(better resisl、a
nCe 1OfleXin)y−)をイ1することを示
した。
(1)記号の説明二 〇−“サーフゾル” rr=’”フレクンン゛ S = IIサンデックス” ]゛′″タフロ°゛ (N)=ナフテン系 (A)=芳香族系 (F′)=パラフィン系 実施例 36〜44及び比較実施例17〜1;)これら
の実施例は!’l’s+・1表に要約される。比較実施
例17・〜1;)は、比較的粗あ充填剤を使用して高度
に充填されたブレンドを製造することにより得られるペ
レットの特性を示す。
試料の調製 すべての成分を1ガロン(約3.H’mのカン中で約(
)、5分間手で振とうすることにより予備混合した。次
いでこの仕込物をバンバリー型実験室寸法の強力高剪断
ミキサーに加えた。使用される混合条件は約325〜3
75°ド(約160〜+ 5) f’1’C)の温度で
3分間の可塑化(fluxin、7)であった。
特記しない限り、すべてのブレンドは、評価されるべl
充填剤72.5%十P、vA樹脂2(1,2%及び第1
4表に記載の如ぎプロセスオイル7.3%を含有してい
た。
バンバリーミキサ−からの熱い十分に可塑化しり(fu
lly−41uxed)ブレンドを、次ニ’t= N’
型2本ロール磯を通過せしめて薄いシート(厚さ=約2
〜3++nn)を形成した。冷却後、該シートを、常用
の押出機に容易に供給でトる小さなチップにした。
この試験は同方向に回転する二軸スクリューウエルナー
ブ7ライデラー(Werner−J”rleidere
r)押出(幾を使用して行なわれた。この押出機からは
生成物は2本の約3.16″直経ストランドとして押出
される11これらを水冷し、次いでカンバーランドカッ
ターjc+unberland ct+↑t、er)に
よってペレットの形態(約1.5XI18インチの直角
シリンダー)に細断された。ペレットに細断する前に、
該カッターに供給されるストランド゛に低圧空気流を吹
きイτ1けてできるだけ多くの水を吹ぎとばす。生成物
ペレットは水含イJ甲の相対的程度をただちに評価され
、その後周囲条件下にペレットをトレー乾燥した。
ペレットを+′i、L化だ後、その主な物理的性質を評
価した。
押出物の視察による評価(ストランド平滑性):これは
目で見て及び未切断ストランドに対する手ドが平滑で丸
く11.つ本質的に表面のイljlがない、ことを意味
する。表面は空気流の如き簡11′Iな手段に、1:っ
て水滴が容易に除去で外る程に滑らかである。5という
評価は、ストランドが非常に粗らくぎざぎざしており、
そして簡qiで速い空気吹付は工程によっては乾燥され
得ない。′使用する評価システl、は第15表に詳細に
示されている。
ペレットの水保持性レベル(u+ater・1evel
):カンバーランド・カッターから出てくると、微細充
填剤含有羽滑ストランドから切られたペレットは手さ゛
わりでは乾燥している。反対に、相い充填剤を使用する
場合には、ペレットは多くのi%Y jilj水を持っ
ており、これは手、吸取紙等を湿らす(第1,1表、脚
注7も参照)。
(]) この表のすべてのブレンドは、C11l+ 1
;VA91=16.2%;25%vAC;75%エチレ
ン; 2 M T (1+)rN’A# 2 = 4%;7.5%VAc;
1ノ2.5%エチレン; ] 、 2 M T(c) 
”サーコゾル゛’42−11’)−7,3%。サンペト
ロレウ11プログクツ カンパニーから大−トでとるナ
フテン系プロセスオイル。
この供給者により示された該オイルの組成は、31〕%
す7テン系炭素、40%パラフィン系炭素、及び21%
芳香族炭素である。il)+1’Fでの粘度は2!+2
!’l5USである。比重はi)、 9490である。
(d) 充J色剤” 72 、5% (2) 充J11.’1lllは第13表に記載されて
いる。
(3)供給者のチャート又はグラフからの典型的値。こ
れらは規格値(specif 1ca1.1ons)で
はなく、従って上記の値とは少々変わることかある。
(4)評価システムの詳頗1に対しては第15表参照。
1なる評価はJ1常に滑らかであり、最良であり、5は
非常に粗く、最悪である。。
(5)流動速度(Pour Rate)はg/10分で
与えられる。高い値が最良である。1ζ記“流動速度試
験の説明゛を参照されたい。
(6)嵩密度は50f’1mlの目盛付トシリンダーを
51’) 0 +n lの印のところまで充」眞するこ
とにより測定した、1充Jfr、は振動又はたたいて詰
めたりすること粉←i―記シリンダーにペレットをtΦ
っくりと注意深く注ぎ込むことにより行なった。ペレッ
トの屯vはg(ダラム)で測定した。
データはg/ m lで計算されている。
(7)視察による水保持性レベル二′”試i゛4調製゛
のところで更に詳細に説明した如く、水浴を出た冷却さ
れたストランドに空気流を吹き百けてストランドを細断
する前に水を除去する。
カンバーランドストランドカッターからのペレットを水
の存在に−)いて注意深く検査する。
第14表に使用した評価は、 乾燥:ペレットは手ざわりでは乾燥しており、紙タオル
1−に水を1τ1着しない。
少し湿った(Damp):ペレットは手ざわりでは完全
には乾燥していないで、紙タオル−トには痕跡量の永し
h寸1着しない。
中程度に湿った:ベレットは湿っていると感じ、そし′
ζ数滴の水か手又は紙タオルに容易に移行するであろう
湿った:ペレットは多量の遊離水を含有し、その一部は
肉眼で見ることがで外る。水は一押))のものから小液
滴形態で手に移行するか又は紙タオル」二に瀞った区分
(+)atches)を形成する。
(旧 試験しなかった:試料は確実にブロッキングする
で゛あろう。
(1))観察しなかった。
V司−J −押出一しんトラ−イード特性の評価 1=散高 厳密に検査して、肉1旧又は手ざわり和さが
認められない。
2−非゛古付ζ良好 111に密に検査し′ζ肉眼では
僅かに札さか認められる。ス1ランドは手さ゛わりでは
滑らかに感しるか評価1はと別らかではない。
3=良一孔 至近1iIi離から、検査することを78
、図しないで見て検査すると押出されたストランド」−
に僅かなあばた穴(pock 11o1cs)又はうI
J(rid)(es)が見られる。検査することを意図
していない(Casual)観察者はストランドが手ざ
わりで柑0という評価を容易に下すであろう。
、1−不浪 ストランドの粗さは腕の長さにおけるすべ
ての観測者にとっ′ζ容易に明らかである。
ストランドは手ざわりでは明白にネ■い。
5 = 、Jl”jq;、i、H粗い ストランド′柑
さはひどく、試料から5〜10フイートの距離で容易に
検出可能である。至近距離からでは、試料はかなり大き
いうね及びポックマーク(pock marks)を有
することかわかる。ストランドは非常に粗い小さな丸い
やすり(ral、−1ail file)に非常によく
似て見え11つ感じる。
嵩密度;(lいストランドを切ってペレットにすると明
らかにtnいペレットを生じ、これは容器中に天性的空
間を必要とする。故に、微細な充填剤から−)くられた
滑らかなペレツ)・に対する嵩密度値は同し方法を使用
して相いペレットに関して測定した植より実質的に高い
。確実な比較のため、比較されるべきペレットは同じ比
重を有することか必須である。我々のデータの大部分が
均一な7ン、S%充填剤含有甲で示されるのはこの理由
による。
流動・[パ1評価:バルク70−又は流動性評価試験を
微j(110:を行光[色剤を含有せしめられたペレッ
トに5.11グ2τ六・六NAl−1+ 惧−ゝ−議)
fp Rly・ソ1神H1「仝容器から間開的に流Φ炉
する。反対にペレットの和さか増大するにつれて、流動
速度は急)すχに低下し、ついには10大グレード”L
 C”充」眞剖を使用して−っくられた゛対照パベレッ
トの場合の°°流動性なLl+に到達する。試験の詳細
に関しては、下記する゛流動速度試験の71.!明゛を
参照されたい。
流動速度試験の説明 バルク出荷されたペレット状生成物にとって実質的に重
要な・1(1゛質は、このブレンドを貨車から迅速に月
つ完全に移すことがでたることで・ある。貨すMl’J
期I!■中、一連の事象が起こるが、そのすべては貨車
の内容物か′ブリッジを生しる(インターロックする)
傾向があり、その結果特別な重労働の作業過程を件なう
ことなしに迅速に荷を下ろすことは困難となることかあ
る。
時間は、1、テに用いペレット (inlerlacinl;)によってブリラン゛を生
しる部面をQl。に助[(するだけで゛ある。
圧力は変形及びインターロックする傾向を強め高い積込
み温度は熱可塑ペレットを軟化し、従って積載物が変形
し「1.つブリッジを生じる傾向を増加せしめる。
出荷期間中の振動は積載物か圧縮され、インターロック
されそしてブリッジを生じる傾向を促進する。
大きな貨巾は゛ブリツン゛ング゛を生じるペレットの取
扱い、荷下ろし又は貯蔵の相対的容易性を試験するのに
は実際的手段ではないので、小規模の迅速な試験が必要
とされる。これを行なう試験が案出された。簡i′Lに
言うと、それは、知られた重量の試験されるべきペレッ
トを予め決められた温度の標準容器中に入れること、短
時間実質的圧力を加えること、圧力を解放すること、及
びカンを逆さまにする時のペレットの流出速度を決定す
ることから成る。もちろん、ペレットの温度は貨車に積
み込まれる条件に正確に合致するように調節することが
できる。短時間非常に高い圧力を加えることによって長
くて、ゆっ<I)シた貨tIL出荷の圧縮傾向をシミュ
レ−1・することができる。
実験室規模の耐ブロツキング性試験を行なら段階は、次
の通りである。
]、2Of)±1gのペレットを(票へ11,2−バイ
ンドのペイントカン(内径== 2 、 F3インチ、
高さ=2.1〕インチ)の中に重置を秤って入れる。ペ
レット温度は実験室オープン中で十分な期間の貯蔵によ
って所望の高さに前もっ゛ζ調節されるベトである。ル
−上の1時間の予備加熱で十分であろう。
2、 ペレットチャーンの頂1−に2kgの(票711
.型実験室重り(直径=2.6インチ)を素速く置く。
これは圧力分配器及び伝辻器として作用する。このペイ
ントカンより僅かに小さい直径を有するIWの同も)1
な圧縮できない物体をその代わりに1φ用することがで
べろ。
3、 カン及び圧力伝達用重りを標7(1,型実験室プ
レスに入れる。
/l 、/1. 、 (1t:+ 0ボンドの力を15
分間加える(これは)9通の貯蔵条件下に生じるであろ
うよりはるかに高い約65 i’、l psiである)
。ブレンドは圧縮可能であるので、加えられる荷重を3
分の間隔で4゜fl ii f)1+siに調節する。
5、 圧力を解放する。カンを取出す。重りを取除b、
ぞしてカンを大きなメツシュの(1/2Xインチ又は、
1り火きなスクリーン)スクリーン上でi’ll 、’
、iン゛さぜる。
(〉、ストップウォッチを用いて、容器を空にするに必
要な時間を測定するか、又は、別法として、イz十分な
;A訂1、を有するブレンドに月して、止痛゛に1()
分で容器から落下するペレットの慴を測定する。
ン、迅速で・容易な比較の目的で、流動速度を876 
、2−’l’力インチ/分で計算する。
;:、次いで・、所望ならば、市販の貯蔵システトから
の出l−,11tfll”、1を始ミュレートするよう
に流動速度を所望のqlf、7糸に変換する。
実際には、ぺ1/ツト化されたフンパウンドのタイプ、
寸法及び性質に依存して、高い圧力又は代い圧力を使用
して矛盾なく比較結果を11するようにすることが<p
4しいことである。たとえば、ペレットが′柔軟でfi
、 、 (1+ f’l i)ポンドの圧力負荷の使用
によってひどく変形及び圧縮される場合には、加える圧
力を大Il+に減少させることか望ましいことがあり紹
る。同様に、フルスケールに1斤い試11’、3Hか右
利である場合には種々の=1法の容器が望ましいことが
あり1υる。
この試、験中、・l 、 Ofi f’1ボンドの圧力
の使用は、ul常に滑らかなペレットはブロッキングを
起こさず、1秒以内に容器から流出するといら点で良い
妥協案であることが証明された。(ここでは、便宜11
、我々は計tγ−にの目的から1秒の値を使用した)。
非常に粗いブレンドは全熱流動しないか、又は、酒容さ
れる最大10分間の試験11間の開始時に5〜2()g
がルl1l11.さJl、次いで流動を停止する、二と
か゛ある。
表1・・1の比較天施例C−1°7及び0−1旧こ示さ
れたペレットは前記した評価のすべてにより相対的に低
い品質であることに注目されたい。視察によれば、この
ストランドはそれぞれ3.5及び5と評価され、或いは
表ISに示されたスケールではf良117至Jl−常に
10いと評価される。流動速度値はJ1常に代く、そし
て、工業規模では、周囲条件は貨申から殆んど流れず、
1〕5°F又はそれ以」二の7品度では全熱流れない試
ス31に相当する。切られたばかりの、粗い、未乾燥の
ペレットは大量の水を保持し、これは、商業的条件下に
、乾燥生成物の相1,1!、なトン数の生産量に対して
は大きな装置及び高エネルギーを必要とするであろう。
湿った生成物は非常に望ましくない。何故ならば、(1
)湿ったペレツYは冬期貨車出荷期間中凍結して単一片
となるであろう。(2)湿ったペレットは押出し又は射
出成形時の問題の悪評高い原因であり、人の傷害又は装
置の損傷及び不良品質製品の原因たり得る1、最後に、
ペレツ)はネ■いので、それらは十分に充填されず、そ
のため一定重量の製品をパッケージ゛するのに相対的に
大きい容94の出荷容器を必要とする。
実施例36.37.3)〕、41.42及び513は、
表14比較実施例C−17又c−i3に使用される比較
的粗い充填剤を機軸1な充填剤で代朴すると非常に顕著
で予期されない改良が達成狛1得ることを示す。2 t
) = 26ミクロンから約2・−6ミクロンに平均粒
径を減じることにより下記の特(’I:が改良される: 押出物IIlさの評価は2又はそれより良好な範囲にあ
る。
切ったばかりのペレットは乾燥しているが又1よそれに
近い。
嵩密度値はがなり」−カした。
最も重要なことであるが、流動速度はc−13及びC−
18に対して見られる速度よりはるかに高い速度に1−
fl、した。
予期され得る如く、中間の粒径の充填剤粒子を選べば、
ブレンドの性質は中間の範囲、即ちすべての・ド1質に
)・几て°゛最も良い゛と“最も悪い値との間にある傾
向がある。このタイプの挙動は実施例:)1〕及び・・
10により示される。
池の実施例に使用した#9ホワイテングの代わi)に充
填剤として重晶石を使用してつくられた実施例=i =
I 1.t’4<施例39yJLv、1.1’) ノ特
性より有義に良好である1、1性を示す。これは、ホワ
イテングが約2.7の比重を有するに灯し、重晶石は約
4.5の611を有するからである。その結果、充填剤
濃度72.5重電%では、充填剤容量濃度は重晶石含有
ブレンドの場合よりはるかに小さい。
ホワイテングブレンド主52容量%充填剤Φ品、17ブ
レンド苫36容量%充填剤故に、(11い充填剤か生じ
る可能な不利な効果重品、?1充填ブレンドに対しては
はるかに小さくなる。
何Iflならば、表面効果は重量百分率よりはむしろブ
レンド中の該固体の容積百分率に関係があるからである
実施例 515〜・17及び比較実施例19〜21充填
剤のタイプを粗大なタイプから微細なグレート′に変′
ると生じる前記した利、−14は、コモ/マーとして酢
酸ビニルで変性されているもの以外のエチレンベース樹
脂に関しても生じる。表16は、72.5%の充填剤及
び7.3%のプロセスオイル及びE V A共重合体以
外の共重合体を含有するブレンドに対して和犬充填剤か
ら微細光Ji剤に変えると生じる変化を示1o比較実施
例15〕及び実施例イ5のエチレン/エチルアクリレー
トブレンドはすべての点で同じであるが、叩1つ異なっ
ているのは使用される充J色剤粒径である。比較実施例
20及び実施例・1Gのエチレン/イソブチルアクリレ
ート共重合体ブレンドも充填剤粒径のみが異なるだけで
他はすべての点で同じである。最後に、3′JT目の組
のブレンドも調製した。比較実施例21及び実施例・イ
アのエチレン/メチルメタクリレート共重合体ブレンド
は、同様に、充填剤粒径が異なるのみで他はすべての点
で同じである。EvAでないエチレン共重合体をベース
とするこれら3つの比較例のすべてにおいて同じ効果が
見られる。
細かい充填剤は滑かな押出物のストランド゛を与える。
細かい充填剤は、荷重下で放置した後でさえ自由に流動
するペレットを与える。
かさ密度の値は、細かい充填剤を使用した場合に、よI
)天外い。
細かく分割した充填剤を使用して作った滑かなペレット
は殆んど水を保持しない。
(1)すべてのブレンド物は、 コポリマー、2+)、2% サーコゾル r 2−41 o、7.3%充填剤、’7
2.5% を含有する。
(2) コポリマー記号の意味は次のとおりである。
(A) ユニオン・カーバイド・コーポレーションから
入手したエチレン/アクリル酸エチルフホリマー、フレ
l’ I)PI’)A G I E: 2 N Tは、
アクリル酸エチル約15%、エチレン約);5%を含有
し、約1.5のメルトインデックスをもつ。
(B) エチレン/アクリル酸イソブチルコポリマー、
アクリル酸イソブチル20%、エチレン80%、M11
2.5゜ (C) エチレン/メタクリル酸メチルコポリマー、メ
タクリル酸メチル18%、エチレン)12%、MT2,
2゜ (3)和い充填剤は第13表の充」色剤#)うである。
細かい充填剤はfjS13表の充填剤#1である。
(・1)和い充」色剤の試料は、9f)”Fで流動試験
した場合流動しない。従って、叩い充填剤についてのす
べての試験データのみは、ずっと有利な6)(〜゛7・
1°1−パの周囲条件で得たものである。
実施例 ・4))・〜、′1’:’r及び比較例22細
かく分割した充填剤を使用することの有利な効果は、7
2.5%の充填剤を含有するブレンド物に限定されない
。第17表は、わずか65%の充填剤を使用して、第1
.・1表のブレンド物とほぼ゛同様のブレンド物をコン
パウンドしたとbに得られた結果を示す。比較例C−2
2のブレンド物の性質を実施例、、13及び・・11〕
のブレンド物と比較する場合、改良の程度が選択した充
填剤の粒径と強く関係していることは明らかである。
実施例50へ53及び比II受例23 = 24先行の
データは、実質的量のコモノマーを含有するエチレンコ
ポリマーを用いて作ったブレンド物についてのものであ
る。コモ7マー含有猜か18〜28%の範囲にある場合
、コポリマーは軟かい傾向があり、容易に流動する。コ
モノマ−15%及びそれ以下の範囲では、ポリマーはず
っと堅くなる傾向がある。細かい充j色剤の使用から生
しる、前に注目した利点はまたよ1)堅い樹脂を用いて
作ったブレンド物に対してム適用されるがどうかを決定
するために別のブレンドをつくり、その特性を決定した
。それを第1)1表及び第1(1表に要約する。
すべてのブレンド物は、前に記Rしたように、便宜のた
め実験室用のバンバリーミキサ−中でコンパ・シンドし
、次いで通常の2輛ロールミルで加工してシー)・の形
状とした1、試験板あるいはシー1を作るため、所望の
量のブレンド物を秤量し、実験室用加熱プレスに入れ、
適゛1′1な厚さのダイの中で(テフロンフルオロカー
ボン樹脂の滑かな離型シートの開で)プレスした。便宜
のため、本グイは6”X6”の開口部戎・イーロー、ブ
レンに一物箇穿度に依存して、厚さ58又は65ミルの
シートストック(sl+eel 5tock)から切り
出し、多くの場合樹脂ブレンド物63gを装如した。こ
れは51b/gd2、自動小用カーペラ)・の用途につ
いて通常使用するシート重宿に相当する。
(1)すべてのブレンド物は a) EVA #]、25.0% 1))1ΣVA #2.3.5% C)サーコゾル 4240.6.5% d) 充填剤 65J1% (2)(3) 詳細は第18表に与えられている。
物理的性質 メルトインデックス(2) 1.23 1.06 2.
:+1ブレンド物の比重 1,46 1,47 1.4
7引張強さく3) 丁)sr 1020 ]130 76tlk T” a
 7030 7790 52−1.。
伸 び %(3)30 40 67 細片の厚さ ミル 75 75 72 111111 1.90 1,90 1.826111
片の堅さく4) g 260 260 15!; 流動速度 9o−9s°F 2200 105,000 17’2
02.08 1.II O,733,091,64L4
6 1,66 1.65 L83 1.83730 1
130 1.050 690 8805030 779
0 7240 4760 607049 26 30 
34 46 73 66 67 59 60 1.85 1.67 1.70 1.50 1.521
50 200 150 70 64 (5) 120.000 54,800 610 122 60
.000(第19表の脚注) (1) EvAの特性 1:酢酸ビニル25%、エチレン75%、八(T=2.
o。
#2:i’i+酸ビニル7.5%、エチレン92.5%
、MI=i、2゜ #3;貨酸ビニル1)、5%、エチレン9o 、 5%
、k−11= (’l 、 rs。
#−1:lビニル12%、エチレン88%、[=2.5
゜ 充填剤は第18表に記載されている。
(2) ASIり方法D i 23E’、 i、:l−
よ’) 191’、l ”cテ決定。
(3)引張I)強さ及び伸びの測定は、\S T M方
法r) l 7 f’l 8を使用し2 in、(5、
l cqn)/分のクロスヘッド速度でインストロンテ
スターで行った。試料の犬?!さはl’、) 、 87
6 in(2、23c、tn)X(1,I E: 7i
n(1)、47(:’l11)であり、l1片の厚(4
)#f1片の堅さはl 1nX6in(2,、”+ 4
(二mX I 、”r。
2cm)の細片全プラットフォームスケール上に置i、
室温で試験細片の両端を会わせるのに要する力を測定す
ることにより測定した。。
(5)試料のブロッキングは予言可能であるから、68
〜7.・ピドで決定し、≦30〜4J ’i ’ドでは
決定しなかった。
典型的なサイクルは次のとおりであった。
(1)テフロンシートを、下方のプレスプラテンの−1
−又はプラテンが真に滑かでない場合は滑かなスチール
製ベースプレー1・の頂部の」二に置く。
(2)テフロンシートの、1〕にFi X ] fi 
”のダイブl/−)(開口部6”X6”)を置く。
に))穴にO(脂638を入れる。(若干のブレンド物
がプレス加工の開に届出するかも知れないかり、]−h
の過剰量か必愛であろう。)(’l ) 樹脂の上にテ
フロンフルオロカーボンのシートを置く。プラテンか真
に泪がでない場合滑(5)プレスを175℃に加熱する
(6)プレスが175°Cに達した呟徐々にプレスをポ
ンプ加圧し約125 f) 0ボンドの全圧(約151
11vsi )に近づける。
(7) 2分後、ラムの圧力を51’) 、 rl 0
0ポンド(約6f’l f’l pr、 i )に」−
汗させ、約1分間この圧力及び流度を一定に保つ。
(8) ラノ、を閉じた位置にしたまま、熱源を切りプ
レスを周囲温度に冷却する。
(1))圧力を解放し、試料を除去し後の試験のため適
当な形状に切断する。
(10) RII5 Q%及び72°Fで一晩試料を熟
成させる。
高度に光」眞したブレンド物を評価するに当っては、す
べての試!4を作る場合、表面の不完全性が引張り強さ
及びその測定において公い範囲の変化を引起すので、4
+1を心の注意をし高度の技術を使用したければならな
い。
比較例C−23及び実紙例50のブレンド物は、充填剤
の維かさを除き、同じである。両方共わずか7.5%の
酢酸ビニルフモノマーを含有するコポリマーをベースと
しており、従って極めて堅く硬度が大ぎい。対照的に、
第14表のブレンド物中の主たるuj脂として使用され
ている、酢酸ビニル含有量が25%のYく\・“l\#
1は可撓性であり、第20表に見られるような可撓性ブ
レンド物をうえる。
[40−表 EVA$11 20.7 36 F′VA42 96,5 44 < l ) MF’a、 A S Th4 D 7 、
□I 7方法。1)s1値は各々、3. (’+ Of
’l及びI 、−1,、f’l f’l f’lである
(2) ショアD硬さ、ASTM D 17 (’l 
G第18表を調べると、細かく分割した充填剤を使用す
る場合視覚及び触覚に対してより滑かなブレンド物が生
成し、従って水分の保Iも壜がより少なく、流動評価試
験で測定した場合はるかに優れた流動速度をうえる傾向
があることが示される。
実施例52及び53は、前に示した充填剤含有用55%
と72.5%の中間の、充填剤負荷65%のブレンド物
を例示している。細かい充填剤を使用したので、再び得
られたペレットは滑かで乾燥していた。実施例52の流
動評価は優秀である。
実施例53の流動評価は限界的である。この差異jま異
なったn1酸ビニル含有量を有するコポリマーの使用に
J:るものと思われる。この差異はまた、流動速度試験
は有用なスクリーニング試験ではあるか、望んでいるほ
ど正確ではないことを示しているのから知れない。長い
連鎖;秤量−子備混合一バンバリーブレンドー押出し一
切断一ペレットの最終試験、の間に誤差か入らなかった
ことを確めろためVべての場合にJ3いて、試験を繰り
返すことか必要である。
この点にλ=Jする議論は、押出物の物理的性質例えば
泪かさ、水分保持傾向、相対流動速度等に月−,1−2
−&nl講、1、μζ11旨文11ハ八11m小ブ す
、−べ−1目 )、ν h )の利益を確保しようと欲
する者1まもちろん、充填剤のタイプを変化させること
により引起されるかも知れないブレンド物の+ト質に対
するその他の関係のない変化を調べる計画を立てねばな
らない。
フンパウンド業者に対する指釧として、第11〕表は、
第14表及び第1)3表からのブレンド物の幾つかの対
について他の興味ある性質において期t、lrさjcる
タイプの変化を示している。一般に、これらの変化は比
較的小さくそして有益である。
(a) メルトインデックス すべての場合において、より細かい充」重刑のfφ用は
ブレンド物のメルトインデックスを減少させた。従って
、より細かい充填剤の使用はブレンド物の粘性を増加さ
せる。しかしなが転生じる変化は比較的小さく、おそら
く多くの末端ユーザーに受け入れられるであろう。
実施例52及び5.1)の場合、認められるメルトイン
デックス変化は、E V A #2のメルトインデック
スとくらべてE V A # 3のより低いミル)・イ
ンデ゛ソクスを反映している。
(11] フレンド物の比重 この・1ノ目〕は光頃削負荷114によってのみ影響さ
れ、充填剤のネ:j径又は選択したr: v A樹脂の
タイプの変化によっては影響すれない。
(c)引張り強さ及び伸び 多くの場合、より細かい充填剤の使用はこれらの471
質を1()〜2()%増加させるであろう。しかしこれ
は実施例51と比較例C−24の間では起らなかった。
このことは実施例S1において十分な混合がなされなか
ったことを反映しているか、又は引張り試験の過程での
誤差を反映している可能性があるう。いずれにせよ、我
々の経験は、最適引張り強さ及び伸びか必要な場合に細
かい充填剤を使用することか望ましいことを示している
逆に、そのような小さな変化は多くのユーザーにはおそ
らく9゛)業−に重要ではないであろう。
(d) 堅さ及び細片の厚さ すべての試験細1.1は、tji位面積あたり一定木槓
で゛はなく、+ij 1t71jli fi’iあtこ
1)′岨Iη1.:を・)11、ン11とL−こ作った
。従って、1;を示されているYへての比較は、月(p
air)にすることを!人iiiとして1゛す1[斤し
な1すJlはならない。これをする場合、光」重刑のj
:r径の変化は充」重刑の宿よりもはるかに中要性か小
さい。さらに、8)脂の選択は、実施例52と実施例5
::!どの比較により示されるよ・4に、重要な変数で
ある。
\、“A4がよjl大トいこと、より1氏いミル)・イ
ンデ゛ツクスのコポリマーを1史用するにもががわらず
、堅さが小さいブレンド物か生成する。
(e)流動速度 より細かい充填剤の使用により生じる重要な改善は一ト
で詳細に論じた。−1−で与えた比較はフンパウンド業
者か゛超微細充填剤を使用する強力なEl! rl l
を提供する。しかしこのタイプの変化は必然的に不利な
効果を伴なう。より細かい光j重刑グレードを作るため
に必要なエネルギー投入慴は重要なコストの項目である
。更に、より細かなネ1腎YとするJ場合粉砕及び分別
装置の産出量が代下し、もちろん最終の顧客か必要な投
資の負担に耐えなければならない。従って、すべての製
品について、コンパラン18支者は、より細かい充填剤
のコストとそれから初られる利益をバランスさせなけれ
ばならない。それ故に、充ノ色剤の細かさの「最良の1
の選択1まユーザーによってまた適用によって只ならな
ければならない。
実施例 5.・1〜57 実施例1・−7及び比較例10〜13の方法と同し方法
でこれらの例のブレンド物を製造し、それらの物理的’
l’lを測定した。組成及び物理的性質を第21表に要
約する。
悌 21 J −成−分−m=、−北較例−Q↓λ、」例」「ら\゛、
〜# 313.75 12,8E V A #51 1
3.75 12.8゛サーコゾル” 424(12,0 ”LC” CaC0,* 72.5”−72,5物理的
性質 密 度、H;/r:を二l 1.81 引張り強さ、Psi 流 700 引張り強さ、kPa 動 4826 伸 び、 % せ 20.0 溶融粘度1../+O分 ず 0.94* ノヨーン゛
アー?−プル・カンパ=−(Georgia Marl
)lt実施例五五 次施−例5工 実施例−【ヱ12.
25 ]]、75 II、25 12.25 Il、75 ]1,25 3.0 4.0 4.95 72、5 72.5 72.5 1.78 1,79 1.78 640 605 585 4413 4]7140’、I/1 20.0 20.0 20.0 0.87 1.83 2,74 、C(1,)製の炭酸カルシウム 実施例 58 ・ 下表に示す成分割合を有する組成物A及び1成 M
物Bを、前記実施例の方法に準じて調製した。 成り * l F、L vAX260J酸Y−)Lr28%、
MT=6.f)、 11“デ1ポ′社 か *2 サーフゾル4240;前出 *3 ”LC”CnC(’)、;前出 *4 PICCO6110:ハーキュレス社 、4組成
物Aは、特開昭51−72683号公報に、融着剤No
J3)として開示されている公知の組、物であり、多量
の石油樹脂及びバラフィンワツスを含んでいるので本発
明の範囲外のものであ物13は、該公知組成物Aの三成
分のうち本係る(a)、(1))及び(c)の三成分の
みを該分物ノ\に示された通りの比率で含む組成物で本
発明の範囲内のものである。 − 1物A及び組成物Bについて、引張り強さ及゛を試験し
た。その結果、組成物Bは565;iの引張り強さ及び
52%の伸びを示したのにして、組成物Bに更に石油樹
脂及びパラフィンツクスを多量に追加配合して成る組成
物Aは4ripsiの引張り強さ及び8%の伸びを示し
たにぎなかった。
京1 前人と同じ *2 A−FAX800:ハーキュレス社組成物Cは、
特開昭51−72683号公報に熱融着剤No、(4)
として或いは特開昭5l−73()35号公報に比較例
1として開示されている公知の組成物であり、多量のア
タクチックポリプロピレンを含んでいるので本発明の範
囲外のものである。
組成物りは、該公知組成物Cの四成分のらち本発明に係
る(、)、(1))及び(c)の三成分のみを該公知組
成物Cに示された通りの比率で含む組成物であり、本発
明の範囲内のものである。
組成物0及び組成物りについて、溶融強度を試験した(
オーブンテスト)。その結果、組成物りは135秒を示
したのに対して、組成物りに多量の7タクチツクポリプ
ロピレンを追加配合して成る組成物Cは51秒を示した
にすぎなかった。
尚、オーブンテストは、85°Cの空気循環オーブン中
で2インチxo、15インチX(1,1)6インチのサ
ンプル片から50gの重錘を吊してサンプル片が破壊す
るに至るまでの時間(秒)を測定するものである。この
テスト値は、自動車用カーペット裏面コーティングにお
ける重要な考慮事項である溶融強度の11安であって、
この値が不運)ことは組成物を自動車用カーペットの裏
面コーティングに使用するのに困難があることを意味す
る。
また、組成物C及び組成物りから調製した板状サンプル
について引張り強さを測定したところ、前者力4.4.
 l ps iであったのに対して、後者は665ps
iであった。
実施例 60 各成分をバンバリー・ミキサー(容t?!: 1711
ボンド)中で160℃において3分間混合し、ネjt状
化し、2インチのシングル・スクリュー押出(代を用い
て180〜I ’、) 0”Cでペレット化し、脱湿空
気中で511 ’Cにおいて2・1時間乾燥することに
よって、実施例59の組成物C及び組成物「)と同し組
成を有するサンプルC及びサンプルDをそれぞれ調製し
た。
これらのサンプルについて、押出性能を比較した。押出
機としては、+1.(’)5(1インチ(1,27+n
l1l)のギャップを有する26インチ(660mm)
のシート押出口か設けられた2、5インチ(63,5m
+n)のスターリング・シングル・スクリュー押出(代
を用いた。シートは、標準的な2本ロール捲取(代−に
に集められた。この実験で用いられた装置の配置は、工
業的に潜通に採用されているものである。
結果は、下記の通りであった。
サンプルCからは、満足すべきシートを製造することが
で外なかった。始動時において、すなわも] ’i’j
 l’) ℃の溶融温度(高度充填物の押出しに際して
工業的に常用されている温度)において、押出口が均一
・に充たされず、押出物は幅の狭いシートであった。す
なわち、正常な幅のシートを形成しなかった。これは、
組成物の溶融強度が小さいことに原因する。
一般に、押出温度を低くすると溶融粘度が高くなって溶
融強度が大きくなることが知られている。
そこで、溶融温度を1□10℃まで漸減したところ、組
成物は押出1]の縁で固化して押出口を部分的に閉塞し
始めた。この温度においても、押出口は依然として均一
に充たされなかった。温度を更に低丁さぜることは、押
出1]の完全閉塞を生ずるおそれがあったので、行なわ
なかった。
スクリュー速度を4 (’l rpmから8 f’、)
 rl−これは、この押出1代の」−眼に近い回転数で
ある)に−11げることによって生#量を増大しようと
試みたか゛、成功しなかった。
また、14 D ’Cから] 8 +’) ’Cにわた
る温度でのすべての実験において粘着1?1の油状物質
(これは明らかに7タクチツクポリプロピレンである)
か押出物の表面にたまり、冷却ロール上に蓄積された。
実験終了後、直もに低密度ポリエチレンを押出機に装入
したところ、正常にシートが押出された。
このことから、サンプルCの加工性が一1〕記のように
悪かったのは押出機のせいではないことか1′1jる。
サンプルCから押出された幅の狭いシートは、非常に粘
着性で、互いにくっった合った。
一方、サンプルDからは、)11)足できる品質のシー
)を困叉11なしに製造することができた。この場合、
押出口は完全に充たされ、押出口から流出する組成物は
試験されたすべての温度(19r)〜225°C)にわ
たって安定であった。シート表面への浸出物はなかった
次いで、サンプルCからの幅の狭いシート及びサンプル
Dからのシートについて、物性試験を行ない、下表の序
、!1果を得た。
C)D− メルトインデックス、g/l□分 22,0 1,4引
張り強3、psi (へ4 F’ a )伸 び、% 縦方向 9020 ((へ方向 3020 実施例 61 下表に示す組成物から作成したシートについて、消音性
を試験した3゜ * ] F:LVAX 360;酢酸ビニル25%、M
I=2.5*2 サーフゾール4240:前出 *3 ・土C” CaC(’)、;前出各成分をバンバ
リー・ミキサー(容量7 f’、10g)に入れ、l 
8 fi ”Cにおいて6 f) rl)mの速度で7
分間ブレンドした。ブレンド物を16 (:l ℃にお
いて25 ()1]si(1、724,1V4Pa)の
圧力で圧縮成形して、厚さI’l、12!’iインチ(
3,1801[n)の板を作成した。
12インチ(305man)平方のシートサンプルを、
同じ断面を有するダクトに設置し、60ワツ″トのアン
プ、ランダム音発生磯及びラウド′スピーカーによる音
にさらした。
))′i音’l’+(肩1音;成少度、NR)は、ダク
ト中に設置されたシートサンプルの両側における音の大
トさの差を、6.゛)ヘルツ乃至8キロヘルツにわたる
8オークタープの音域(5これは自動車からの音の振動
数範囲に相当する)において測定することによって決定
した。比較のため、消音材として通常使用されている合
板についても、併わせで試験した。
結果を、次表に示す。
同表の結果から、本発明の組成物からのシートは、合板
に較べて、表面密度が小さく・にも力・力・オフらず、
同等又は優れた消音性を示すことか判る。
実施例 62 前記実施例61におけるサンプルNol、2.3及び4
(プロセスオイル合計が0%、2%、7%及び15%で
、炭酸カルシウム合量が各々°72゜5%である組成物
)について、耐屈曲性を試験した。自動車用の消音シー
トやカーペラ)・裏面コーティングは、その製造中、輸
送中或いは使用中にしばしば゛折り曲げられたり屈曲さ
れたりするので、耐屈曲性はこれらの用途に関連する重
要な性質である1、 バ′ンバリー・ミキサーからのブレンド物を直接3イン
チ×6インチ(76111111X l 52 +nm
)の型に入れて2 Of)℃で10分間予熱したのち、
20 +’l ’Cにオ;いて5 t’l (’1ps
i(3,45MF’a)の圧力で1分間圧縮することに
よって、(,1、f’l 50インチ(1゜27111
111)及びi’) 、l’1911インチ(2、2り
 ml+1 )の厚さのシートを成形した。10分間を
要して型を室7品にまで冷却し、シーYを取り出した。
耐屈曲性は、二つの方法で測定した。
第一の方法は、MTTが開発した折り曲げ耐久試験1代
(F61d En市+ranceTes1.er)を使
用する方法であって、M I i”フレックス法と称さ
れている。
この方法では、幅(1,5インチ(12,7mm)、厚
さf)、f’l 5 f’1インチ(1,27mm)の
ストリップが1751i1/分の速度で270度の角度
の間で祈り曲げられ、その間、ストリップには1kH(
’、)、 ri N)の引張りカが加えられる。各スト
リップの一端から1インチの距!#11のところの表裏
に、0゜1インチ(2,54mm )の深さの切り込み
か長軸と垂直な方向に設けられる。試験は室温で行なわ
れる。
第二の方法は、デッド・フォールド法と称される方法で
ある。この方法では、厚さf)、 f’) 90インチ
(2、2’:) +u+)のシートが室温及び−5℃に
おいて裏側へ向けて鋭く一度折り曲げられる。
各試験の糸111果は、下表に示す’AD ’)であっ
た。
−1−表の結果から、プロセスオイルを2重量%以に含
有する本発明の組成物からのシートは非常に優れた耐相
11汁1.を有していることが判る。
第1頁の続き l= ポイント・イブン ーユーシャージイ州08069・カーネイズ7アベニュ
ー383

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、(a) エチレンと、酸部分が4までの炭素原子を
    有する飽和カルボン酸のビニルエステル、3〜5の炭素
    原子の不飽和上ノー又はジカルボン酸及びアルコール部
    分が1〜8の炭素原子を有する該不飽和モへ又はジカル
    ボン酸のエステルから成る群より選択された少くとも1
    つのフモノマーとの少くとも1つのコポリマー5〜5(
    )重量%、ここで詠フポリマーのエチレン含有量は少く
    とも60重量%であり、該コポリマーのコモ/マー含有
    室は所望の油相溶性及びブレンド伸びを与えるに十分な
    m〜・1()重量%であり、そして該コポリマーのメル
    トインデックスは0.1〜150であり、ただしエチレ
    ンの該コポリマーがエチレン/ビニルエステルコポリマ
    ーである場合前コポリマを含有することができる、 (+)) プロセスオイル2〜15重♀%、及び (c) 充填剤50〜90重量%、 からなる組成物でつくられた消音シート。 2、 該充填剤の粒子の少くとら5〕5重量%か25ミ
    クロンよI)も小さい相当球状直径を有し、そして該充
    」眞剤の粒子の少くとも50重計%が12ミクロンより
    も小さい相当球状直径を有する特許請求の範囲第1項記
    載の消音シート。
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