JPS6333498B2 - - Google Patents

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JPS6333498B2
JPS6333498B2 JP16514582A JP16514582A JPS6333498B2 JP S6333498 B2 JPS6333498 B2 JP S6333498B2 JP 16514582 A JP16514582 A JP 16514582A JP 16514582 A JP16514582 A JP 16514582A JP S6333498 B2 JPS6333498 B2 JP S6333498B2
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ethylene
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blend
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JP16514582A
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Jooji Shuumatsuhaa Furederitsuku
Iro Uorutaa
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EI Du Pont de Nemours and Co
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Publication of JPS6333498B2 publication Critical patent/JPS6333498B2/ja
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は高度に充填されたブレンド物に関す
る。より詳細にはプロセスオイル（processing
oil）で変性したエチレンインターポリマー
（ethyleneinterpolymers）の高度に充填されたブ
レンド物に関する。 硫黄、促進剤、カーボンブラツク及びゴム工業
で通常使用するその他の添加剤を含有する天燃ゴ
ム又は合成ゴム状コンパウンド（compound）に
ついてプロセスオイルを使用することは周知であ
る。場合により極めて高い引張り強度値を得るた
めに、充填剤を加えない。一方、例えばカーペツ
トジユート補助裏材を接着するのに使用するスチ
レン／ブタジエンゴム（SRR）コンパウンドは
80重量％又はそれ以上におよぶ炭酸カルシウム充
填剤を容易に保持することができることは公知で
ある。加硫あるいは硬化はブレンド力を増加させ
る。 熱可塑性エラストマー用途に対しては硬化を避
けると同時に充填剤を使用してブレンドコストを
下げ、そしてブレンド密度を増加させることが望
ましい。 エチレン／酢酸ビニル（EVA）共重合体と充
填剤の二元素ブレンド物は市販の製品として公知
である。充填剤例えばごく普通に使用されている
中程度の密度の充填剤、例えばCaCO3、ボーキ
サイト、石こう等の添加の実用的限界は、たとえ
比較的低いメルトインデツクス（より大きい分子
量）の樹脂又は軟化剤（Softer）、より高い酢酸
ビニルグレートを使用しても、約60重量％であ
る。充填剤の量が増加するにつれ、他の性質、例
えばメルトインデツクス（メルトインデツクスが
低下するにつれ、押出し圧力が急速に増加する）、
柔軟性（「手ざわり（hand）」がより堅くなる）
及び伸び（これの低下は警報である）のような性
質が悪化する。結局、充填剤量約70％で、二元系
EVA／ホワイテイング（whiting）（天然の粉砕
石灰岩、CaCl3，ジヨージア・マーブル・カンパ
ニー（Georgia Marble Companyから入手）ブ
レンド物は、その混合物がもはやバンバリーヘキ
サー中で「流動」しなくなるので（仕込み物は単
に撹拌されるだけである。樹脂は刃が回転しても
加工されず、動力量の増加は起らず、取出した混
合物は粉末ホワイテイング物質中に分散した
EVAペレツトのままである）、配合することは不
可能である。もし非常に密度の大きい充填剤例え
ばBaSO4を使用するならば、約10重量％多い充
填剤を二元系ブレンド物に加えることができる。 産業上発生する騒音とその規制は政府、環境及
び産業組織の関心が増加している事項である。政
府機関は労働者の健康を保護するための労働者が
暴露される騒音に制限を設けている。 審美的観点から、騒音はまた問題を提起する。
「静かな乗りごこちの」自動車についての広告は
いたる所にみられる。生産者はキヤンパー、トレ
ーラー、バス、トラツク及び道路以外で使用する
農業用車輌を含めた他の車輌をできるだけ静かに
しようとしている。 音の発生源と静かさを保つ区域の間においた物
質は消音を達成するための効果的手段であること
は昔から知られている。石の壁は極めて効果的で
あるが、しばしば非実用的である。鉛の板は薄
く、可撓性であり、しばしば効果が大きいが、コ
ストが高い。従つて挑戦目標は、騒音の発生源と
静かにしようとする区域の間におくことができる
密度の大きい薄い可撓性のシートを得ることであ
る。 熱可塑性物質又はゴム状材料のシートは消音手
段として長い間使用されてきた。シートを可撓性
で、密度を大きく、強く、安価にすることは多年
の間にコンパウンド業者に挑戦目標を課してき
た。自動車カーペツト下敷のようなある種の用途
では消音シートはまた成形可能でなければならな
い。 シユワルツ（Schwartz）の米国特許第3904456
は、雑音源と絶縁すべき場所との間の空間に、約
10〜約42重量％の平均酢酸ビニル含量と該空間の
平均周囲温度以下少くとも約30℃のガラス転位温
度とを有するエチレン／酢酸ビニル共重合体約10
〜約40重量％および少くとも2g／cm3以上の全体
密度を生ずるに十分なバリウム、カルシウム、カ
ドミウム等の硫酸塩、炭酸塩、酸化物等の如き無
機充填物質約60〜約90重量％とから実質的に成る
薄い、稠密な通常自己支持性のフイルム又はシー
トを、はさむことによつて、空気伝達性雑音の伝
達を防止する方法に関する。 EVA共重合体は、工業的にほぼ20年間使用さ
れて来ているが、これらが商業上の製品としてプ
ロセスオイルと一緒に用いられることは知られて
いない。このことはEVAの商品化が進んで来た
道の自然な結果であると言えよう。すなわち、大
部分のEVAブレンド体はEVA／パラフインワツ
クス技術に基礎を置くものであり、この技術では
パラフインワツクスの重量がしばしば存在する
EVAの重量の10倍までに達する。更に、スケー
ルワツクス（scale wax）あるいはスラツクワツ
クス（slack wax）の如き、より低廉な且つより
低品質のワツクスを用いる際に固有の明らかな節
約にもかかわらず、これを為す全ての試みは失敗
に終つている。その理由は、いつも全く同じであ
つた。 すなわち、ワツクスのオイル成分が移動して、
オイルが接着面又はシート表面に到達した際に被
覆あるいは接着の効果を破壊するのである。 すなわち、配合する人々は、オイルをEVAブ
レンド体に用いることが不可能であり、そして技
術が他の線に沿つて発展したことを十分に承知し
ている。 ランドレ（Rundle）の米国特許第3497375号
は、エチレン／酢酸ビニル共重合体とパラフイン
系オイルとから成る、木製のコンクリート型枠の
ための被覆組成物を開示している。 モナガン（Monaghan）の米国特許第3379193
号は、本質的にエチレン―酢酸ビニル共重合体か
ら作られているかあるいは鉱油と一緒になつて作
られているか、更に所望により繊維および着色物
質と一緒に作られている菌被覆剤（teethcover）
を開示している。好ましい配合は47重量％のエチ
レン―酢酸ビニル共重合体、47重量％の鉱油、５
重量％のナイロン繊維および１重量％の二酸化チ
タンであると開示されている。 西独国特許出願第2319431号は、その背面に充
填物シート例えばポリマーホームを備えた高充填
重合体シート（例えば、重合体100部当り300〜
1200部あるいは1500部に至る充填機）より成る自
動車用の用途に適した消音用組成物を開示してい
る。使用に好適な重合体は、エチレン、プロピレ
ンおよび非共役型ジエン（EPDM）の三元共重
合体、ポリ塩化ビニル（PVC）、エチレンと酢酸
ビニルの混合ポリマー（EVA）、スチレン―ブタ
ジエン混合ポリマー（SBR）およびポリスチレ
ンおよびポリオレフインの如き熱可塑性ポリマー
とこれらの物質との混合物であると開示されてい
る。 ボイヤー（Boyer）の米国特許第3010899号は、
エチレン／酢酸ビニル樹脂と鉱油とのブレンド体
であつて、樹脂に対するオイルの割合に依存して
ゴム状であるかあるいはグリース状であり、そし
てクレーブゴムの代替物としてあるいはグリース
として用いられるブレンド体を開示している。ま
た、カーボンブラツク又は微粉砕クレイの如き充
填材が硬質を増し、そして床タイルとして好適な
物質を製造するためにゴム状生産物に添加し得る
ことも開示されている。特許請求の範囲第11項に
実施例について示されているように、充填剤、カ
ーボンブラツクは小部量で存在しており、一方オ
イル―エチレン／酢酸ビニル共重合体混合物は大
部量で存在している。実施例２には、４重量部対
１重量部のオイル＋樹脂／カーボンブラツクの比
が開示されている。 ローゼンフエルダー（Rosenfelder）の米国特
許第3203921号はエチレンのホモ―Ｄはコ―ポリ
マー（これはエチレン／酢酸ビニル共重合体又は
エチレン／アクリル酸エチル共重合であり得る）
73〜88重量％、脂肪族パラフイン系炭化水素鉱油
２〜７重量％および鉱物性充填材10〜20重量％と
から実質的に成る組成物の、人形の如きブロー成
型品製造用の用途を開示している。 本発明によれば、(a)エチレンと、酸部分が４ま
での炭素原子を有する飽和カルボン酸のビニルエ
ステル、３〜５の炭素原子の不飽和モノ―又はジ
カルボン酸及びアルコール部分が１〜８の炭素原
子を有する該不飽和モノ―又はジカルボン酸のエ
ステルから成る群より選択された少くとも１つの
コモノマーとの少くとも１つのコポリマー約５〜
約50重量％、 ここで該コポリマーのエチレン含有量は少くと
も約60重量％であり、該コポリマーのコモノマー
含有量は所望の油相溶性及びブレンド伸びを与え
るに十分な量〜約40重量％であり、そして該コポ
リマーのメルトインデツクスは約0.1〜約150であ
り、ただしエチレンの該コポリマーがエチレン／
ビニルエステルコポリマーである場合該コポリマ
ーは15重量％までの一酸化炭素又は二酸化硫黄を
含有することができる、 (b) プロセスオイル約２乃至５重量％未満、及び (c) 充填剤50〜約90重量％、 ただし(a)、(b)及び(c)の合計は100重量％である、 から本質的になる組成物が提供される。 さらに本発明によれば、充填剤が、溶融破面が
実質的にない滑かな連続的に押出されたシート、
ストランド又はチユーブを製造することができる
ほど十分に細かい粒径を有し、かつ該ストランド
をペレツトにした場合自由に流動するペレツトを
生成するような該粒径を有する上記の組成物が提
供される。 さらに本発明によれば、消音シートの形状の上
記組成物が提供される。 またさらに本発明によれば、上記組成物から本
質的になる裏面コーテイングを有するカーペツ
ト、とくに自動車用カーペツトが提供される。 エチレン／酢酸ビニルと充填剤の高度に負荷し
たブレンド物（highly lsaded blends）中にプロ
セスオイルを包含させるとEVA―充填剤の対応
する二元系ブレンド物中で達成することができる
よりもかなり充填剤含有量の大きいブレンド物の
製造が可能となることが発見された。さらにこれ
らの成分のブレンド物は、ゴム、エラストマー、
カーポンブラツク又は他の油吸収材料の不存在下
においてさえも、高オイル含有量を使用して製造
することができる。所望の場合、非常に多量の充
填剤を含有するEVAベースの非浸出性（non―
bleeding）ブレンド物を、本発明に従がい、ある
種のプロセスオイルを使用して製造することがで
きる。 本発明の組成物に適するエチレンコポリマー
は、酸部分が４までの炭素原子を有する飽和カル
ボン酸のビニルエステル、３〜５の炭素原子の不
飽和モノ―又はジカルボン酸及びアルコール部分
が１〜８の炭素原子を有する該不飽和モノ―又は
ジカルボン酸のエステルから成る群より選択され
た少くとも１つのコモノマーとのコポリマーであ
る。エチレンと上記コモノマーのターポリマーも
また適当である。さらに、約15重量％までの一酸
化炭素を含有するエチレン／酢酸ビニル／一酸化
炭素のターポリマーもまた使用することができ
る。 コボリマーのエチレン含有量は少くとも約60重
量％であり、コモノマー含有量は所望の油相溶性
（oil compatibility）及びブレンド伸びを与える
のに十分な量から約40重量％である。一般に約60
〜約95重量％のエチレン及び約５〜約40重量％の
コモノマーが適当であろう。好ましいエチレン及
びコモノマー量は各々約65〜約85重量％及び約15
〜約35重量％である。本発明のブレンド物におい
て唯一種のコポリマーの代りに、コモノマー含有
量の平均値が上で指示した範囲内にあるかぎり、
二種又はそれ以上のエチレンコポリマーの混合物
を使用することができる。 28％以上の非エチレン性コモノマー（例えば酢
酸ビニル）を含有するコポリマーを使用すると、
伸びは増加するが堅さがより小さく引張り強度が
より低いブレンド物が生じる。最も好ましい量は
約18〜28重量パーセントである。酢酸ビニルが18
％より少ないと、ブレンド物はずつと堅くなり、
伸びを失ない、油相溶性の問題が生じる。非浸出
性オイルを用いて作つたブレンド物でさえ、ポリ
エチレンホモポリマーに近づくにつれて、「油性」
になる。 コポリマーのメルトインデツクスは約0.1〜約
150であることができ好ましくは約0.1〜約50であ
る。 エチレンコポリマーのメルトインデツクスが約
30以上の場合、物理的性質、主として伸びが低下
する傾向がある。より低いメルトインデツクスの
範囲、約１〜10は、強度を維持するのに最も好ま
しい。 一般に約５〜約50重量％の、好ましくは約５〜
約30重量％の、最も好ましくは約10〜約25重量％
のエチレンコポリマーを本発明の組成物中で使用
する。 上記に従えば、適当なエチレンコポリマーは例
えばエチレン／酢酸ビニル、エチレン／アクリル
酸、エチレン／メタクリル酸、エチレン／アクリ
ル酸エチル、エチレン／アクリル酸イソブチル、
エチレン／メタクリル酸メチル及びエチレン／酢
酸ビニル／一酸化炭素である。とくに適当なコポ
リマーはエチレン／酢酸ビニル及びエチレン／ア
クリル酸エチレンコポリマーである。 本発明の組成物のオイル成分はプロセスオイル
として公知である。三つのタイプのプロセスオイ
ルは公知のパラフイン系、芳香族系及びナフテン
系のものである。これらはいずれも純品ではな
く、グレードは存在する主要オイルのタイプを示
す。 パラフイン系オイルはブレンド物から「浸出」
する傾向がある。浸出は普通望ましくないが、特
殊用途において、例えば離型特性に価値があるコ
ンクリート型枠（concrete forms）において有
用であり得るであろう。 一方、ナフテン系及び芳香族系オイルは、適当
な比で使用する場合非浸出性であり、従つて自動
車用カーペツト裏材のような用途に好ましい。 プロセスオイルはまた粘度範囲によりさらに分
類される「薄い（thin）」オイルは100〓（38℃）
において100―500SUS（Saybolt Universal
Seconds）程度に低いことが可能である。「重い
（heavy）」オイルは100〓（38℃）において
6000SUS程度に高いことが可能である。100〓
（38℃）で約100〜6000SUSの粘度を有するプロ
セスオイル、とくにナフテン系及び芳香族系オイ
ルが好ましい。 本発明の組成物中に存在するオイルの量は約２
〜約15重量％、好ましくは約４〜約12重量％であ
る。中程度の密度の充填剤、例えば炭酸カルシウ
ム、を使用する場合プロセスオイルの量は約５〜
約10重量％であり、より高密度の充填剤、例えば
硫酸バリウムを使用する場合プロセスオイルの量
は約４〜約10重量％であることが最も好ましい。 約２％よりも少ない量のプロセスオイルを添加
しても意味のある効果は生じないであろう。約10
％をこえる量のプロセスオイルはメルトインデツ
クスを急上昇させ、ブレンド物はずつと軟かくな
る。極端な場合、例えば充填剤70％、オイル15％
以上、EVA15％以下の場合、オイル含有量は、
存在するEVAの量がブレンド物に「ガツツ
（guts）」を与えるのに適さなくなるほどブレンド
物を圧倒する。 第１表は最終ブレンド物の重要な性質について
選択したオイルのタイプの効果、すなわち、オイ
ルはブレンド物から浸み出るか又はオイルはコン
パウンド中で強固に結合したままであるか、を示
す。第２表はオイル浸出評価を示す。第３表は
種々のプロセスオイルの組成、性質及び源を要約
する。第１表において５つの芳香族系オイルを評
価した。それらのすべては、２週間放置後でさえ
も、コンパウンド中に強固に結合されたままであ
つた。さらに、試験した６つのパラフイン系オイ
ルはすべて周囲条件下で１週間以内に浸み出す傾
向を顕著に示した。試験標本はすべて一週間以内
に、あるものは一晩放置すると浸み出す傾向を示
した。 ナフテン系オイルは、若干の例でいくらか浸み
出すのが認められたが、一般には浸み出す傾向は
示さなかつた。オイルの性質は２つの要因、精製
中に使用するプロセス及び条件及び使用する原油
の源に依存する。例えば、「タフロ（Tufflo）」
2000（Ｐ）及び「タフロ」2000(H)は生産者により
近接した等価の製品であると評価されている。そ
れにもかかわらず、Ｐ製品（Ｐ＝フイラデルフイ
ア）をベースとするブレンド物は浸み出なかつた
が、Ｈ製品（Ｈ＝ヒユーストン）に基づくブレン
ド物はわずかにオイルを浸み出す傾向を示した。
従つて、オイルの購入者は注意深くオイルを評価
しなければならず、品質の一定性を保証するため
精製業者と協力して仕事をしなければならない。
このことは、工業的に得られるプロセスオイルが
「純粋」でなく殆んど常に２つ以上のタイプのオ
イルを含有しているので、とくに正しいのであ
る。例えば、「芳香族系」オイルは芳香族環構造
を優先的に含有しているが、同時に通常実質的割
合のナフテン環を含有している。同様に、幾つか
のナフテン系オイルはパラフイン系オイルを同時
に含んでいる。オイルタイプの相対的割合のシフ
トはもちろんブレンド物の性能を変化させるであ
ろう。 これは、オイルの浸出それ自体が本来良いとか
悪いとかいうことではない。多くの用途に対して
浸出は受け入れられないし避けなければならな
い。しかし他の場合、例えばコンクリートの型に
対する用途を目的とする離型コーテイング又はフ
イルムの場合、ごく少量のオイルの移動は硬化す
るコンクリートの型への接着を避けるに当り望ま
しいことが証明できるであろう。 上記のコメントは、産業界において押出機と一
組のみがき仕上げロールの通常の組合せにより製
造されるような、表面をつや出しして作つた滑か
なプレスしたシートにも適用される。粗い表面を
もつシートを使用する場合に観察して、浸み出し
傾向あるいは程度を検出することは、不可能でな
いにしても、はるかに困難である。
【表】 ＊ 第４表で定義
【表】 オイルの小滴を見ることがで
試験片と接触している領域の
きるであろう 試験後、指に
油がつく かなり上方までオイルが移動
【表】
【表】 (1) Ａ＝芳香族系、Ｎ＝ナフテン系、Ｐ＝パラフ
イン系。 供給者による分類 (2) SUS＝セイボルト・ユニバーサル・セコン
ド（Saybolt Universal Seconds）５×セン
チポイズ（cp）で表わした粘度 (3) 供給者により提供されたもの (4) フイラデルフイアから (5) ヒユーストンから サーコゾル、サンパー、サンデツクス、サン
タン・オイルの源はサン・オイル（Sun Oil） フレクソン・オイルの源はエクソン
（Exxon） タフロ・オイルの源はアーコ（Arco） 本発明の組成物の第三の本質的成分は充填剤で
ある。本発明の組成物中に包含することができる
充填剤の重量基準の百分率は主として充填剤の密
度の関数である。充填剤の粒径の効果は小さい。
細かい粒径の充填剤は一般により高いブレンド粘
度を生ずる傾向を有し、またより高価である。本
発明の組成物において広く使用されている＃９ホ
ワイテイング（約95％325メツシユ通過）は粗さ、
入手性及びコストの点で実行可能な中点
（Viable midpoint）を代表する。最も好ましい
充填剤は炭酸カルシウム及び硫酸バリウムであ
る。本発明の組成物中に存在する充填剤の量は約
50〜約90重量％、好ましくは約60〜約85重量％で
ある。中程度の密度の充填剤、例えば炭酸カルシ
ウムを使用する場合、充填剤の量は約65〜約80重
量％であり、より高密度の充填剤例えば硫酸バリ
ウムを使用する場合充填剤の量は約70〜約85重量
％であることが最も好ましい。 本発明の組成物中で使用するエチレンインター
ポリマーがエチレン／酢酸ビニルのようなエチレ
ン／ビニルエステルコポリマーである場合、そし
てそれと組合せて使用する充填剤が例えば「スプ
レツクス（SUPREX）」クレイのようなクレイで
ある場合、クレイを不活性にするためブレンド物
にオイルを加えることが必要である。混合操作に
成功するためには成分添加の適切な順序が必要で
ある。激しく混合しながら下記の順序Ａを行うと
成功するであろう。一方、クレイを不活性化する
前にEVA／クレイ混合物を加熱するならば、ク
レイによりEVAコポリマーの分解が引起される
ため順序Ｂは失敗するであろう。分解は無水酢酸
の放出及びブレンド物の変色を伴なう。 順序Ａ：「Ｘ」―クレイ―「Ｙ」―オイル―配合
―EVA―混合 順序Ｂ：「Ｘ」―クレイ―EVA―混合―オイル―
「Ｙ」―混合 上記の例において「Ｘ」及び「Ｙ」は何もない
か又は、EVAと未処理のクレイの別のおそらく
は不利な反応に影響しない他の充填剤、希釈剤又
は樹脂であることができる。クレイの上記の不活
性化は、エチレン／ビニルエステルブレンド物中
で実質的な量のクレイを使用することを可能とす
るため、本出願と同時に出願した特許出願の主題
である。 上で言及したポリマー以外のポリマー、ホモー
及びコポリマーの両方を、本発明で得られる利点
にいちじるしく干渉することなく上記の特定のポ
リマーと組合せてある程度使用することができ
る。同様に他の成分もまた、コストの低下又は物
理的性質の向上のようなある所望の効果を得るた
め、コンパウンド業者は本発明の組成物に添加す
ることができる。従つて、とくにホツトメルトに
おいて広く使用されている展開剤樹脂、ワツク
ス、発泡剤、酸化防止剤等を本発明の組成物中に
包含させることができる。 商業的な大きさのバツチタイプのバンバリー又
は相当する強力ミキサーは本発明の組成物の製造
に完全に適している。フアレル（Farrel）連続ミ
キサー（FCM）もまた優れた混合装置である。
いずれの場合においても、乾燥成分を通常の方法
で装入する。多くの場合オイル成分を、このタイ
プの装置について広く使用されている方法により
直接いずれかのユニツトの混合室に注入すること
が便利である。通常325〜375〓の操作温度のバン
バリーミキサーについて約３分の混合サイクルが
一般に適している。FCMユニツトの操作速度は
一般にフアレル・カンパニー・アンソニア・ケネ
チカツト（Farrel Company Ansonia
Connecticut）により準備された文献により予測
される範囲内にあるであろう。この場合も、325
〜375〓の温度が効果的である。両方の場合にお
いて、非常に低いオイル量、例えば約２〜３％は
より高い温度を要求するであろう。一方約７％以
上のオイル量はより低い混合温度でよく混合する
ことができる。評価はしていないが、粘性混合物
（MI0.1〜20）のコンパウンドのための他の装置
は完全に満足であろう。しかしいずれの場合も、
前もつてプロトタイプ試験が望ましい。 ひとたびブレンド物が混合されると、最終ペレ
ツト化生成物を製造するため、アレダウオーター
の溶融カツテイングと乾燥又はシーテイングとチ
ヨツピング法の使用のような日常的な商業的方法
を使用することができる。 本発明の組成物の主たる用途はおそらくシート
分野、とくに低コストの、密度は大きい、防音構
造物に対するものであろう。押出シートの改良さ
れた「手ざわり（hand）」、「ドレープ（drape）」
減少した堅さ及び減少した厚さのような顕著な特
性は本発明の組成物からの結果である。 本発明のブレンド物は自動車用カーペツトのよ
うな基質の上に容易に押出すことができ、あるい
は支持されていないフイルム又はシートとして押
出し又はカレンダー加工することができる。使用
する装置及び使用するコンパウンド技術に依存し
て、20ミル以下から75ミル以上の広い範囲の厚さ
のフイルムを押出すことが可能である。証明して
はいないが、10ミル以下の厚さ及び100ミル以上
の厚さのフイルムでもおそらく容易に達成するこ
とができるであろう。従つて、これは産業界にフ
イルムの厚さ、ブレンド物の密度、充填剤負荷の
バインダーに対する比及び当業界において周知の
同様の技術を変えることにより達成される消音量
を変化させる機会を提供する。 製造した消音シートは種々の方法で使用するこ
とができる。 自動車用カーペツトに適用する場合、記載した
ブレンド物は音を消去する効果的かつ経済的手段
であり、それと同時に成形可能なカーペツトの支
持体として動く。 シートの形状で使用する場合、ブレンド物は、
自動車、トラツク、バス等の他の場所、例えばサ
イドパネル、ドアパネル、屋根の部分に取り付け
ることができる。 シートの形状で、ブレンド物は織機、鍛造プレ
ス等の工場設備の騒音部品を遮断し又は取り囲む
ためのドレープ又は吊りとして使用することがで
きる。 ラミネートしたシートの形状で、ブレンド物
は、別の材料と向き合わせて、装飾的及び機能的
用途の両方を達成するのに、例えば開放型オフイ
スの分離パネルとして使用されるであろう。 カーペツトにおける本発明の組成物の利用にお
いて、最初の「軟かい」カーペツト製造段階（ル
ープのタフテイング、所望の場合それのカツテイ
ングとフラシテン（plush）の形成、染色及び乾
燥、次いで裏面コーテイングを適用する準備をす
るまでの裏打ちしない「軟かい」ロール製品とし
ての貯蔵）は、特許、例えばスタール（stahl）
の米国特許第3645948号に既に記載されているの
と同く同様の周知方法である。本特許の開示は参
考のため本明細書で引用する。 消音シートで裏打ちした自動車用カーペツトの
製造においては、いくつかのルートを使用するこ
とができる。すべて技術的に実行可能である。最
も論理的なルートは下記の(1)及び(2)であるが、ル
ート(3)もまた実際的であり、押出装置に投資する
ことを望まない人により好まれるであろう。 ルート (1) 公知方法に従うタフテイング、染色及び乾燥に
より自動車用タイプの「軟かい」カーペツトを製
造する。そのとき標準的な押出しコーテイング技
術を使用して、最初に比較的流動性のあるプレコ
ーテイング材料例えば高メルトインデツクス
EVA又はポリエチレン樹脂又はホツトメルトブ
レンド物を、個々の束（bundles）を結合するの
に十分な量で適用する。これは、例えば上記スタ
ールの特許の実施例及びスメドベルグ
（Smedberg）の米国特許第3684600号に開示され
ている。次になお暖かく、なお軟かいプレコート
したカーペツトに、所望の量の消音ホツトメルト
ブレンド物を第２押出機により適用する。標準ニ
ツプロール及び冷却ロール手段を使用して主コー
トのプレコート及びカーペツトへの良好な接着を
確保する。ホツトメルトの結合層の厚さは、最終
の顧客により要求される成形性、寸法安定性、毛
羽（fuzz）及びビル抵抗性等に加えて、所望の消
音レベルを達成するように選択されるであろう。 ルート (2) ２つの押出機の代りに、ラテツクスプレコー
ト、続いて乾燥炉、そして引続き最後に消音コー
テイングを適用するための押出機を使用すること
が可能である。別法としてスメドベルグの米国特
許第3684600号により教示されているプレコーテ
イング法を使用してもよい。いずれの場合におい
ても、押出工程はラインに組込んで行うことがで
き、あるいは別法として消音コーテイングを後の
操作においてカーペツト上に押出すことができ
る。 ルート (3) カーペツトは上記ルート(1)又はルート(2)により
製造し、プレコートし、次いで貯蔵することがで
きる。消音シートは他の場所において押出法又は
カレンダー加工法により全体として独立した操作
で製造することができる。ついでカーペツトの結
合させる面と消音シートを適当な手段（炉、赤外
加熱）で予熱することによりシートをカーペツト
にラミネートすることができ、最終構造が組立て
られる。組立ては結合させる面に、例えば一組の
ニツプロールで圧力を適用することにより行う。
この技術はバラード（Ballard）の米国特許第
3940525号により教示されている技術と同じであ
る。 実際、上に記載したルートのすべては、床用カ
ーペツトの製造に適用したときの効力と同じ効力
で適用されるであろう。得られる最終製品は、上
記の理由及びバラードの特許に含まれる理由によ
り、それが補助ジユートあるいは合成スクリム
（scrim）のシートを必要としない点で標準的な
床タイプのカーペツトと異なるであろう。それ
は、主として表面のスタイル（face―side
styling）の相違のため自動車用カーペツトと異
なるであろう。 従つて、最初の加工工程は、上記のように、タ
フテイング、染色、乾燥であり、上記のようにこ
れにプレコーテイングが続き、その後に上のルー
ト(1)〜(3)に記載されているように重いコート（消
音コート）の適用が続くこととなるであろう。 驚くべきことに、高度に充填した、プロセスオ
イル変性熱可塑性組成物をコンパウンドするとき
に、このタイプの製品に一般に使用するより粗く
粉砕した充填剤ではなく、超微細充填剤を使用す
ると、下記の利益が得られることが発見された。 １ ストランドを押し出しそして切断してペレツ
ト形状とした製品の粒子はより滑かである。 ２ かさ比重が増加する。 ３ 滑かなペレツトは殆んど水を保持せず、従つ
て容易に乾燥される。滑かなペレツトを乾燥す
るには比較的少量のエネルギー投入が必要であ
るにすぎない。 ４ 滑かな表面を有するペレツトは「架橋」せ
ず、従つて粗い表面を有するペレツトよりも同
じ取扱い応力の下でずつと速く流動するであろ
う。 ５ 上記の結果として、製造速度を改善すること
ができ、ペレツトを乾燥するのに必要なエネル
ギー投入量が減少し、鉄道貨車の荷おろしのた
めの余分な労働力の必要性が回避されるあるい
は顕著に低減される。 ６ 丸型ストランド形状以外の押出しまた溶融破
面効果（melt fracture effects）のない滑かな
シートから実質的に利益を得ることが予想され
る。 消音組成物において広く使用されているNo.９ホ
ワイテイング（約95％325メツシユ通過、少くと
も約95重量％の最大粒径が約44ミクロンであり、
重量平均粒径が約20ミクロンである）は粗さ、入
手性及びコストにおいて実現可能な中点を代表す
る。上に記載し下に示すように、驚くべき相違は
＃９ホワイテイングにおいて見出される充填剤粒
径よりもずつと微細な充填剤粒径を使用すること
により達成することができることを発見した。特
定的には、「アトマイト（Atomite）」あるいは
「ミクロフイル（Microfill）＃２」のような超微
細な（ペイント用）粉末充填剤を＃９ホワイテイ
ングの代りに用いるならば、最終ストランド（ロ
ツド）あるいはシート状製品は、通常の装置で押
出した場合、滑かになるであろう。＃９ホワイテ
イングを使用すると、溶融破面が酷くなる可能性
がある。より粗い＃９ホワイテイング（かしめ
（caulk）あるいはパテ（putty）グレード、プラ
スチツク又はエラストマーの展開（extension）
にもまた広く使用されている）を、「アトマイ
ト」、「ミクロフイル＃２」又は相当する微細（ペ
イントタイプ）充填剤に置き換えることにより、
最終熱可塑性ブレンド物は、組成物又は押出条件
において他の変化がないにもかかわらず、殆んど
あるいは全く溶融破面を示さないであろう。 本発明の組成物において使用する充填剤の粒径
は、滑かな連続的に押出されたシート、ストラン
ド又はチユーブであつて、実質的に溶融破面をも
たないものの製造を可能とする程十分に細かくな
くてはならない。 一般に、充填剤の粒子の少くとも約95重量％が
約25ミクロンよりも小さい相当球状直径
（equivalent spherical diameter）を有している
べきであり、そして充填剤の粒子の少くとも約50
重量％が約12ミクロンより小さい相当球状直径を
有しているべきである。上記の95％及び50％の直
径が各々約12ミクロン及び約６ミクロンより小さ
い場合は、さらに良好な表面特性が得られる。約
95％及び50％の直径が約８及び約３ミクロンより
も小さい場合に最も好ましい表面特性が得られ
る。 第３表は多くの普通使用される市販の充填剤に
関する詳細な物理的性質のデータを示す。表に示
した性質は製造業者からの文献又は通信に基づ
く。しかし、原料の出所、装置条件及び市場条件
における変化により変化が生じるであろうから、
当業者は製造業者と接触し自分の関心がある製品
が入手可能であることを確かめかつそれら又はよ
り新しい、より好ましい可能性のある新製品に関
し最も新しく利用できるデータを得るように注意
すべきである。
【表】
【表】 (1) データは製造業者の文献による。 (2) No.11以外はすべて粉砕した石灰石。No.11はバ
ライトである。供給者のコードは次のとおりで
ある。 CCC＝カルシウム・カーボネイト・カンパニ
ー、マーブル・フオールズ、テキサス
（Calcium Carbonate Company、
Marble Folls、Texas） GM＝ジヨージア・マーブル・カンパニー、ア
トランタ、ジヨージア（Georgia
Marble Company、Atlanta、
Georgia） Ｔ―Ｗ＝トンプソン・ワインマン・アンド・カ
ンパニー、カーターズビル、ジヨージア
（Thompson、Weinman＆Company、
Cartersville、Georgia） (3) 比較的粗い充填剤は、先行するより細かいス
クリーンのメツシユ・サイズにより一般的に特
定される。一般に使用される最も細いスクリー
ン径は325メツシユである。より細かいスクリ
ーンは容易に「目づまりし（blind）」、損傷を
与えずに清浄化することが困難であり、殆んど
使用されない。スクリン径と粒径の関係を以下
に示す。
【表】 実際の工業において、＃９はホワイテイングを
使用した場合又はその代りにもう少し粗いグレー
ド、「LCフイラー」を使用した場合、通常のメル
トカツターにより製造した粒子は前に記載したタ
イプの高度に充填したブレンド物を作るには粗い
ことを我々は発見した。次に、商業上の輸送の間
に、時間、振動及び圧力のためペレツトが密集し
相互にくつつき、このことが製品を移動させるの
に余分の時間と労働力を必要とさせる。より細か
い粒径の充填剤から作つたより滑かなペレツトは
架橋あるいは相互付着をおこさず、従つて実質的
に荷おろしの問題がない。本発明のペレツトを加
工する際に見出される別の利点は最終製品の乾燥
が容易なことである。メルトカツテイング装置か
らの粗いペレツトはくぼみに実質的量の自由水を
保持する傾向がある。滑かで、密度が大きなペレ
ツトを製造する場合、実質的に水が入いる可能性
がない。従つて、滑かなペレツトは、粗い湿り気
の多いペレツトを乾燥するときに必要なエネルギ
ー投入量と比較して、少ないエネルギー投入量で
急速に乾燥することができる。 同様に、シーテイングダイ（sheeting die）を
使用する場合、充填剤の多いブレンド物からの押
出し物はしばしば溶融破面を示す。十分に酷い場
合、これはシートに穴を形成させる可能性があ
る。超微細充填剤の使用は溶融破面と戦い、かく
して消音性又は他のタイプのシートを押出す場合
により大きな製造範囲を提供する。 以下の比較例、参考例及び実施例は本発明を例
示するために与えられている。とくにことわらな
い限り、部及び百分率はすべて重量である。 比較例 １〜９ これらの比較例はEVA樹脂を唯一つのバイン
ダーとして使用して高度に充填した二元系ブレン
ドを作る際に出合う増加する困難を示す。すべて
の成分を１ガロン（約3.8）の容器中で約0.5分
間手で振ることにより予備混合した。次いで内容
物をバンバリータイプの実験室用強力ミキサーに
加えた。使用した混合条件は約325―375〓（約
160―190℃）の温度で３分間流動させることであ
つた。組成及び物理的性質を第13表に要約する。
高分子量の、18％の酢酸ビニル（VA）を含有す
る樹脂を使用した場合、充填剤（CaCo3）を55％
から65％に増加すると、伸びが10分の１に減少す
る。さらに充填剤を72.5％に増加すると、バンバ
リーミキサー中でもはや流動しない混合物が生成
する。「生成物」はブレンドされていない乾燥成
分として取り出された。同様の方法で、より低い
分子量の、18％のVAを含有する樹脂又は軟化剤
（softer）及び同時により低い分子量のEVA樹脂
ブレンド物を使用した場合、72.5％の充填剤負荷
（filler loading）でバンバリーミキサー中で流動
させることができなかつた。充填剤の添加は一つ
の別の顕著な効果、ブレンド物の堅さの増加を引
起した。
【表】 脚 注 (1) 酢酸ビニル18％、エチレン82％のコポリマ
ー；M.I.＝2.5 (2) 酢酸ビニル18％、エチレン82％のコポリマ
ー；M.I.＝150 (3) 酢酸ビニル25％、エチレン75％のコポリマ
ー；M.I.＝2.0 (4) 酢酸ビニル25％、エチレン75％のコポリマ
ー；M.I.＝19.1 (5) 炭酸カルシウム、市販の粉砕した石灰石；ジ
ヨージア・マーブル・カンパニー (6) 引張り強さ及び伸びの測定は、ASTM方法
D1708を使用し、クロスヘツド速度2in（5.1
cm）／分でインストロン・テスター（Instron
Tester）で行つた。試料は0.876in（2.23cm）×
0.187in（0.47cm）の大きさである。試料細片の
厚さは表に示してある。 (7) 細片の堅さは、1in×6in（2.54cm×15.2cm）の
細片をブラツトフオーム・スケール
（platform scale）の上に置き、室温で試験細
片の両端を会わせるのに必要な力を測定するこ
とにより測定した。 (8) 水を基準とする。 参考例１〜７及び比較例10〜13 比較例１〜９の方法と同じ方法でこれらの例の
ブレンド物を製造し、それらの物理的性質を測定
した。組成及び物理的性質を第５表に要約する。
Ｃ−10は充填剤の有機バインダーに対する比較的
低い重量比1.8を有する。Ｃ−11におけるように、
この比を2.6／１に上げると、ブレンド物は、前
に注意したように流動しなくなるであろう。しか
しながら、参考例１において示したように、同一
の充填剤負荷で、高価な樹脂の一部を安価なプロ
セスオイルで置き換えた後、真に驚くべき結果が
得られた……混合物はバンバリーミキサー中でよ
く流動した。さらにもつと驚くべきことには、充
填剤／樹脂比の一層の増加（4.1／１）を表わす
参考例２のブレンド物はよく流動するのみでなく
一定の実用的に興味ある性質を有した。例えば、
２つの消音シートの性質の比較のため、それらを
等しい重量基準で比較することが重要である。す
なわち、lb／ft2（oz／yd2又はｇ／m2）で表わし
た２つのシートの密度の値は等しいか又は合理的
に可能な限り接近していなければならない。従つ
て、等しいシート密度を達成するために、参考例
２のシートはＣ−10のシートよりも意図して薄く
した。（70ミル×1.59/1.81＝61ミル対実験的に測
定した58ミル、すなわち目標の厚さの0.003イン
チ内）。参考例２のシートの堅さがブレンド物Ｃ
−10からのシートの堅さのわずかに約1/3であり、
しかも商業的に使用しうる範囲にとどまる引張り
及び伸び性質を有することに注目せよ。 第２の比較は、この驚くべき発見が参考例１及
び２で使用したポリマーのような高分子量のポリ
マーに限定されるかどうかを知るために行つた。
ブレンド物Ｃ−12及びＣ−13と比較した場合、参
考例３及び４は、使用したEVAグレードがより
低い分子量をもつずつと軟かいコポリマー（より
VA含有量が多い）に相当するけれども、同じ効
果を示す。 参考例５、６及び７は、充填剤、樹脂及びオイ
ル並びに充填剤対樹脂の異なる比の種々の組合せ
を有するブレンド物を示す。得られる性質の変化
は、所望の性質のバランスを求める配合業者が利
用しうる範囲を例示する。
【表】 (1) サン・ペトロリアム・プロダクツ・カンパニ
ー（Sun Petroleum Products Company）か
ら入手できるナフテン系プロセスオイル。この
供給業者により与えられたオイルの組成はナフ
テン系炭素39％、パラフイン系炭素40％及び芳
香族系炭素21％である。100〓における粘度は
2525SUS、比重は0.9490である。 参考例 ８〜11 ホワイテイング（CaCl3）は極めて普通の安価
な、比重約2.7g／cm3の充填剤である。特別の目的
を達成するためには非常に密度の大きい、ししか
よりコストの高い充填剤を使用することを人は選
択することがあろう。第６表はこの新規技術を密
度の大きい充填剤と共に使用する方法例示する。
先行の例に記載した方法に従つて、ブレンド物を
製造しかつ物理的性質を測定した。参考例８は重
量で75％、体積で約51％のホワイテインを含有す
るブレンド物を示す。参考例９及び10は、重量を
基準に単純に置換して代りにバライトを使用した
場合の結果を示す。参考例11は体積を基準にして
ホワイテイングをバライトで置換した場合に得ら
れる性質を示す。 これらの変化は、特別の用途、例えば消音シー
ト又は裏材において非常に意義がある。例えば、
コンパウンド業者は幾つかの選択を有する。 (a) 等しいコーテイングの厚さにおいて最大重量
を得るには、参考例11が明らかに優れているこ
とが証明されるであろう。 (b) 最小のコーテイングの厚さにおいて等しい重
量を得るには、参考例11が再び優れていること
が証明されるであろう。 (c) 逆に、単位面積当り与えられた重量で最大の
コーテイング厚さを所望する場合は、参考例８
が最良であることを証明されるであろう。 第６表に要約したデータは、単位面積当りほぼ
等しい重量を与えるように意図して求めた。もし
その代りに試験板（test plaques）を等しい厚さ
に作つたならば、相対的な堅さについて認められ
る値は顕著に変化するであろう。これは、本発明
を実施する当業者が利用できる別の選択を表わす
ものであり、それにより目標の性質の急激な変化
を確保することができる。上記のデータを使用す
るに当り、厚さにおける又は試料の製造方法にお
ける小さな変動が、本発明の本質から離れること
なく測定値における変動を生じさせることができ
ることを確認することが重要である。
【表】
【表】 (1) 市販の主としてBaSO4から成る約4.4g／cm3の
密度を有する重い充填剤。参考例９に対して、
トンプソン、ワインマンから入手した＃22バラ
イトを使用した。参考例10及び11に対して、ド
レツサー・インダストリーズ（Dresser
Industries）の＃85バライトを使用した。すべ
ての実用的目的には、これらの材料は互いに交
換できると考えられる。 参考例12〜13及び比較例14 先行する例の方法に従い、EVAコポリマーの
代りにＥ／EAコポリマーを用いてブレンド物を
作つた。得られた結果（第７表）はEVAコポリ
マーを用いて得られた結果と同様であつた。 二元系ブレンド物へ「サーコゾル」4240を加え
ると、実用的程度の引張り強さ及び伸び特性を維
持しつつ、一方最終コンパウンドの堅さをかなり
減少させつつ、ずつと増加した充填剤負荷の使用
が可能となる。
【表】
【表】 (1) ユニオン・カーバイド・コーポレーシヨンか
ら得たエチレン／アクリル酸エチルコポリマ
ー、グレードDPDA6182NT、はアクリル酸エ
チル約16％、エチレン約84％を含有し、約1.5
のメルトインデツクスを有する。 参考例 14−19 これらの参考例は本発明の実施における異なる
インターポリマーの使用の参考となる。ブレンド
物の製造及び評価は先行の例の方法に従つた。 組成及び物理的性質を第８表に要約する。 これらの参考例のブレンド物は周囲温度で表面
粘性及び浸出オイルを有さない。当業者は容易に
広い範囲の種類の変形、例えば (a) インターポリマーのブレンド物を使用するこ
と。 (b) 別の充填剤を使用すること。 (c) 他のオイル成分、例えば第８表の例で使用し
たナフテン系オイルの全部又は一部の代りに芳
香族系又はパラフイン系オイルを使用するこ
と。もちろん特別の効果を確保するためより高
い又はより低い粘性のオイルを使用することが
可能である。 (d) 他の成分、例えばホツトメルト及び押出し可
能な組成物のコンパウンドで広く使用されてい
るようなワツクス、ゴム、エラストマー、粘着
剤、可塑剤、エクステンダー、樹脂等を加える
こと。 を行うことができる。
【表】 (1) エチレン／アクリル酸イソブチルコポリマ
ー、アクリル酸イソブチル32％、エチレン68
％、MI1.7。 (2) エチレン／アクリル酸イソブチルコポリマ
ー、アクリル酸イソブチル20％、エチレン80
％、MI2.5。 (3) エチレン／メタクリル酸メチルコポリマー、
メタクリル酸メチル18％、エチレン82％、
MI2.2。 (4) エチレン／メタクリル酸メチルコポリマー、
メタクリル酸メチル31％、エチレン69％、
MI7.2。 (5) エチレン／一酸化炭素／酢酸ビニルターポリ
マー、エチレン65.5％、CO11％、酢酸ビニル
23.5％、MI35。 (6) エチレン／酢酸ビニル／メタクリル酸ターポ
リマー、エチレン74％、酢酸ビニル25％、メタ
クリル酸１％、MI6。 参考例 20−23 これらの参考例は、本発明のブレンド物のメル
トインデツクスが使用するオイルの量によつてい
かに広い範囲にわたり調節することができるかつ
参考となる。組成及び結果を第９表に要約する。
メルトインデツクスはコンパウンドを押出してシ
ート状とし又はコンパウンドを成形して適当な形
状とする者にとつて実用上実質的に重要である。
メルトインデツクスの適当な調節により、押出物
の最適の性質を確保することができ、あるいは性
質を利用できる装置の能力に合わせることができ
る。
【表】 参考例24及び比較例Ｃ−15 この参考例のブレンド物は、前に記載したよう
に、便宜上実験室用バンバリーミキサー中でコン
パウンドし、次いで通常の二軸ロールミルでシー
トの形状に加工した。試験板又はシートを作るた
め、所望の量のブレンド物を秤量し、実験室用加
熱プレスに入れ、そして適当な厚さのダイの中で
（テフロンフルオロカーボン樹脂の滑かな離型
シートの間で）プレスした。便宜のため、本ダイ
は6″×6″の開口部を有し、ブレンド物の密度に依
存して、58又は65ミルの厚さのシートストツク
（sheet stock）から切り出し、そして多くの場合
樹脂ブレンド物63gを装入した。これは、5lbs／
yd2、自動車用カーペツト用途に対して通常使用
するシート重量に相当する。典型的なサイクルは
次のとおりであつた。 (1) 低い方のプレスプラテン上にあるいはもしプ
ラテンが真に滑らかでないならば滑かなスチー
ル製ベースプレートの頂部の上にテフロンシー
トを置く。 (2) テフロンシートの上に8″×10″ダイプレート
（開口部6″×6″）を置く。 (3) 樹脂63gを穴に入れる（若干のブレンド物が
プレスの間に漏出するかも知れないので１〜
2gの過剰量が必要であろう。） (4) 樹脂の上にテフロンフルオロカーボンシート
を置く。もしプラテンが真に滑かでないなら
ば、滑かなスチール製上部プレートを加える。 (5) プレスを175℃に加熱する。 (6) プレスが175℃に達したとき、プレスをゆつ
くりとポンプで加圧して、約12500ポンドの全
圧（約150psi）に近づける。 (7) ２分後、ラム圧力を50000ポンド（約600psi）
に上げ、約１分間この圧力及び温度を保持す
る。 (8) ラムを閉じた位置にしたままで熱源を切り、
プレスを周囲温度に冷却する。 (9) 圧力を解放し、試料を除去しそして後の試験
のため適当な形状に切断する。 (10) RH50％及び72〓で一晩試料を熟成（age）
させる。 高度に充填したブレンド物を評価するにあたつ
は、表面の不完全性が引張り強さ及び伸びの測定
における広い変化を引起すので、すべての試料を
作るのに細心の注意と優れた技術を使用しなけれ
ばならない。 本参考例の組成物は、性質の優れたバランスを
提供するので、コンパウンド業者にとつて好まし
くかつ論理的出発点（logical starting point）
であると考えられる（第10表を参照）。例えば、
550psi（3790kpa）での引張り強さの値は充填剤
を加えた熱可塑性ブレンド物の予想される用途に
対して十分高い。さらに、455％で認められる伸
びは高度に充填したブレンド物について顕著であ
る。これらの優れた性質にもかかわらず、コンパ
ウンドについての堅さの値は、オイルを含有しな
い比較ブレンド物Ｃ−15の高い118gに対して、
わずか76gである。性質のこのバランスが示して
いるように、参考例24のブレンド物はその成分か
ら容易に製造することができ、容易に押出してシ
ート形状にすることもできる。これに対して、ブ
レンド物Ｃ−15はブレンド物Ｃ−12及びＣ−13と
比較して（第５表）、オイルを含有しない場合の
充填剤負荷の最終的な上限にほぼ達している。ブ
レンド物Ｃ−12に対し、このコンパウンドの引張
り強さは急に上昇し、伸びは急に下降している。
ブレンド物Ｃ−15の物理的性質のデータは、オイ
ルを含有しないそのような高い充填剤負荷を使用
して優れた、再現性のある試験片（test
coupons）を作ることは非常に困難であつたの
で、容易には決定されなかつた。 上記の好ましいブレンド物は欠点を有する。等
しいか又はより高いオイル含有量を用いて、より
高度に充填された組成物を製造し、かくして物理
的性質を犠性にして原料コストを実質的に節約す
ることが可能である。例えば、参考例24のブレン
ド物の物理的性質を第５表の参考例３〜７のブレ
ンド物の性質と比較せよ。後者のブレンド物は、
多くの用途になお有用であるが、約1/3少ない引
張り強さと約1/10を伸びを有している。一確かに
大きな減少である。しかしながら、EVAコポリ
マーのコストが50セント／ポンドであるのに対し
オイルは10セント／ポンド以下、充填剤は１セン
ト／ポンド以下であるから、多くのユーザーは可
能な限り最も高い充填剤量を意欲的に追求しよう
とすることは全く明らかである。これは、自動車
用及びその他の消音シートについてとくに言える
ことである。これらの効果は量に依存し、大きな
ブレンド強度を必要としないことが多いからであ
る。従つて、多くの産業界のユーザーは上記の
「好ましいブレンド物」を取り、その用途に依然
として技術的に適しており競争的経済的見地から
はるかに魅力的であるより低い水準までその優れ
た技術的性質を低下させることが多いであろう。
当業者であるコンパウンド業者は、自分の自由に
なる、性能を低下させて価格を低下させるこの交
換（trade―offs）および選択を認識し、本発明
の精神から離れることなく例示的実施例において
提供されたブレンド物を実質的に変えることがで
きるであろう。コンパウンド業者は、EVA＃３
含有量の全部又は一部を他のグレードのEVAコ
ポリマーに置き換えることによりブレンド物の性
質を変えることを選ぶこともできる。例えば、参
考例20−23のブレンド物中に示されているよう
に、VA含有量がより低いか又はMIがより小さ
いか又はその両方であるEVAコポリマーを使用
すると（第９表）、周囲温度以上の温度での変形
に対する抵抗性が改善されたより堅いブレンド物
が得られるであろう。同様の変化はもちろん、本
発明の精神から離れることなく少量の無関係な樹
脂、ゴム、エラストマー、エクステンダー等を加
えることにより、おこすことが可能である。
【表】 参考例25〜26及び比較例Ｃ−16 これらの例は、比較的低い充填剤含有量を有す
る容易に流動しうるEVA／充填剤ブレンド物で
さえも少量のプロセスオイルを加えることにより
役立つように変化させることができることを示
す。組成及び結果を第11表に要約する。例えば、
ブレンド物Ｃ−16は、優れた伸びを有し高い引張
り強さを有する非常に堅いコンパウンドである。
参考例25及び参考例26のブレンド物を作るため、
樹脂含有量を各々５％及び10％減少させ、プロセ
スオイルで置き換えた。伸びの値及び密度は事実
上変化しなかつた。しかしながら、ブレンド物は
驚くべきことにより軟くなり、しかも優れた引張
り強さの値を保持した。従つて、充填したEVA
系へのオイルの添加は利益を与えた。
【表】 参考例 27−35 これらの参考例のブレンド物の組成及び物理的
性質を第12表に要約する。ブレンド物は、先の例
の方法に従い、EVA樹脂と充填剤の割合を一定
にして作つた。存在するオイルの百分率を一定に
保ち、タイプ及び粘性を変化させた。 本シリーズにおいて試験した９つのオイルの
中、芳香族系オイルは浸出する傾向を示さなかつ
たが、一方パラフイン系オイルは浸出した。ナフ
テン系ブレンド物の中では、参考例28の試料だけ
が浸出する傾向を示した。この試料は、パラフイ
ン系含有量54％、ナフテン系含有量45％及び芳香
族系含有量１％の「フレクソン」766を含有して
いた。対照的に、他の３つのナフテン系オイルは
パラフイン系オイル含有量が42％又はそれ以下で
あつた。従つて、最終製品の所望の表面特性（す
なわち、乾燥しているか又は油性であるか）を達
成することを例証するために、選択したオイルの
タイプを注意深く調べる必要があることは明らか
である。 ブレンド物のすべてはほぼ同じ比重を有してい
た。従つて同じ厚さの細片を比較した。結果は、
最も高い分子量のオイルを使用した場合に最も大
きい堅さが得られたことを示す。さらに、スカウ
テイング試験（表示していない）は、低い分子量
（低い粘度）のオイルを用いて作つたブレンド物
が０〓以下の温度でより優れた曲げに対する抵抗
性（better resistance to flexing）を有するこ
とを示した。
【表】
【表】 (1) 記号の説明： Ｃ＝“サーコゾル” Ｆ＝“フレクソン” Ｓ＝“サンデツクス” Ｔ＝“タフロ” （Ｎ）＝ナフテン系 (A)＝芳香族系 （Ｐ）パラフイン系 実施例86−44及び比較例17−18 これらの実施例は第14表に要約される。比較例
17−18は、比較的粗い充填剤を使用して高度に充
填れたブレンドを製造することにより得られるペ
レツトの特性を示す。 試料の調整 すべての成分を１ガロン（約3.8）のカン中
で約0.5分間手で振とうすることにより予備混合
した。次いでこの仕込物をバンバリー型実験室寸
法の強力高剪断ミキサーに加えた。使用される混
合条件は約325〜375〓（約160−190℃）の温度で
３分間の可塑性（fluxing）であつた。特記しな
い限り、すべてのブレンドは、評価されるべき充
填剤72.5％＋EVA樹脂20.2％及び第14表に記載の
如きプロセスオイル7.3％を含有していた。 バンバリーミキサーからの熱い十分に可塑化し
た（fully−fluxed）ブレンドを、次に標準型２
本のロール機を通過せしめて薄いシート（厚さ＝
約２〜３mm）を形成した。冷却後、該シートを、
常用の押出機に容易に供給できる小さなチツプに
した。この試験は同方向に回転する二軸スクリユ
ーウエルナープフライデラー（Werner−
Pfleiderer）押出機を使用して行なわれた。この
押出機からは生成物は２本の約3/16″直径のスト
ランドとして押出される。これらを水冷し、次い
でカンバーランドカツター（Cumberland
cutter）によつてペレツトの形態（約1/8×1/8イ
ンチの直角シリンダー）に細断された。ペレツト
に細断する前に、該カツターに供給されるストラ
ンドに低圧空気流を吹き付けてできるだけ多くの
水を吹きとばす。生成物ペレツトは水含有率の相
対的程度をただちに評価され、その後周囲条件下
にペレツトをトレー乾燥した。 ペレツトを乾燥した後、その主な物理的性質を
評価した。 押出物の視察による評価（ストランド平滑性）：
これは目で見て及び未切断ストランドに対
する手ざわりにより評価した。１という評
価はストランドが平滑で丸く且つ本質的に
表面の傷がないことを意味する。表面は空
気流の如き簡単な手段によつて水滴が容易
に除去できる程に滑らかである。５という
評価は、ストランドが非常に粗らくぎざぎ
ざしており、そして簡単で速い空気吹付け
工程によつては乾燥され得ない。使用する
評価システムは第15表に詳細に示されてい
る。 ペレツトの水保持性レベル（water level）：カン
バーランド・カツターから出てくると、微
細充填剤含有平滑ストランドから切られた
ペレツトは手ざわりでは乾燥している。反
対に、粗い充填剤を使用する場合には、ペ
レツトは多くの遊離水を持つており、これ
は手、吸取紙等を湿らす（第14表、脚注７
も参照）。
【表】 (1) この表のすべてのブレンドは、 (a) EVA＃１＝16.2％；25％VAc；75％エチ
レン；2MI (b) EVA＃２＝４％；7.5％VAc；92，５％エ
チレン；1.2MI (c) “サーコゾル”4240―7.3％。サンペトロ
レウムプロダクツ カンパニーから入手でき
るナフテン系プロセスオイル。この供給者に
より示された該オイルの組成は、39％ナフテ
ン系炭素、40％パラフイン系炭素、及び21％
芳香族炭素である。100〓での粘度は
2525SUSである。比重は0.9490である。 (d) 充填剤＝72.5％。 (2) 充填剤は第13表に記載されている。 (3) 供給者のチヤート又はグラフからの典型的
値。これらは規格値（specifications）ではな
く、従つて上記の値とは少々変わることがあ
る。 (4) 評価システムの詳細に対しては第15表参照。
１なる評価は非常に滑らかであり、最良であ
り、５は非常に粗く、最悪である。 (5) 流動速度（Pour Rate）はｇ／10分で与えら
れる。高い値が最良である。下記“流動速度試
験の説明”を参照されたい。 (6) 嵩密度は500mlの目盛付きシリンダーを500ml
の印のところまで充填することにより測定し
た。充填は振動又はたたいて詰めたりすること
なく上記シリンダーにペレツトをゆつくりと注
意深く注ぎ込むことにより行なつた。ペレツト
の重量はｇ（グラム）で測定した。データは
ｇ／mlで計算されている。 (7) 視察による水保持性レベル：“試料調整”の
ところで更に詳細に説明した如く、水浴を出た
冷却されたストランドに空気流を吹き付けてス
トランドを細断する前に水を除去する。カンバ
ーランドストランドカツターからのペレツトを
水の存在について注意深く検査する。第14表に
使用した評価は、 乾燥：ペレツトは手ざわりでは乾燥しており、紙
タオル上に水を付着しない。 少し湿つた（Damp）：ペレツトは手ざわりでは
完全には乾燥していないで、紙タオル上に
は痕跡量の水しか付着しない。 中程度に湿つた：ペレツトは湿つていると感じ、
そして数滴の水が手又は紙タオルに容易に
移行するであろう。 湿つた：ペレツトは多量の遊離水を含有し、その
一部は肉眼で見ることができる。水は一握
りのものから小液滴形態で手に移行するか
又は紙タオル上に湿つた区分（patches）
を形成する。 (8) 試験しなかつた：試料は確実にブロツキング
するであろう。 (9) 観察しなかつた。 第15表 押出しストランド特性の評価 １ ＝最高 厳密に検査して、肉眼又は手ざわり
粗さが認められない。 ２ ＝非常に良好 厳密に検査して肉眼では僅か
に粗さが認められる。ストランドは手ざわりで
は滑らかに感じるが評価１ほど滑らかではな
い。 ３ ＝良好 至近距離から、検査することを意図
しないで見て検査すると押出されたストランド
上に僅かなあばた穴（pock holes）又はうね
（ridges）が見られる。検査することを意図し
ていない（Casual）観察者はストランドが手
ざわりで粗いという評価を容易に下すであろ
う。 ４ ＝不良 ストランドの粗さは腕の長さにおけ
るすべての観測者にとつて容易に明らかであ
る。ストランドは手ざわりでは明白に粗い。 ５ ＝非常に粗い ストランド粗さはひどく、試
料から５〜10フイートの距離で容易に検出可能
である。至近距離からでは、試料はかなり大き
いうね及びポツクマーク（pock marks）を有
することがわかる。ストランドは非常に粗い小
さな丸いやすり（rat−tail file）に非常によく
似て見え且つ感じる。 嵩密度：粗いストランドを切つてペレツトにする
と明らかに粗いペレツトを生じ、これは容
器中に実質的空間を必要とする。故に、微
細な充填剤からつくられた滑らかなペレツ
トに対する嵩密度値は同じ方法を使用して
粗いペレツトに関して測定した値より実質
的に高い。確実な比較のため、比較される
べきペレツトは同じ比重を有することが必
須である。我々のデータの大部分が均一な
72.5％充填剤含有率で示されるのはこの理
由による。 流動性評価：バルクフロー又は流動性評価試験を
微細粒径充填剤を含有せしめられたペレツ
トに対して行なう場合には、滑らかなペレ
ツトは試験容器から瞬間的に流動する。反
対にペレツトの粗さが増大するにつれて、
流動速度は急激に低下し、ついには粗大グ
レード“LC”充填剤を使用してつくられ
た“対照”ペレツトの場合の“流動性な
し”に到達する。試験の詳細に関しては、
下記する“流動速度試験の説明”を参照さ
れたい。 流動速度試験の説明 バルク出荷されたペレツト状生成物にとつて実
質的に重要な性質は、このブレンドを貨車から迅
速に且つ完全に移すことができることである。貨
車出荷期間中、一連の事象が起こるが、そのすべ
ては貨車の内容物がブリツジを生じる（インター
ロツクする）傾向があり、その結果特別な重労働
の作業過程を伴なうことなしに迅速に荷を下ろす
ことは困難となることがある。 時間は、特に粗いペレツトの変形及び交錯
（interlacing）によつてブリツジを生じる傾向を
単に助長するだけである。 圧力は変形及びインターロツクする傾向を強め
る。 高い積込み湿度は熱可塑ペレツトを軟化し、従
つて積載物が変形し且つブリツジを生じる傾向を
増加せしめる。 出荷期間中の振動は積載物が圧縮され、インタ
ーロツクされそしてブリツジを生じる傾向を促進
する。 大きな貨車は“ブリツジング”を生じるペレツ
トの取扱い、荷下ろし又は貯蔵の相対的容易性を
試験するのには実際的手段ではないので、小規模
の迅速な試験が必要とされる。これを行なう試験
が案出された。簡単にいうと、それは、知られた
重量の試験されるべきペレツトを予め決められた
温度の標準容器中に入れること、短時間実質的圧
力を加えること、圧力を解放すること、及びカン
を逆さまにする時のペレツトの流出速度を決定す
ることから成る。もちろん、ペレツトの温度は貨
車に積み込まれる条件に正確に合致するように調
節することができる。短時間非常に高い圧力を加
えることによつて、長くて、ゆつくりした貨車出
荷の圧縮傾向をシミユレートすることができる。 実験室規模の耐ブロツキング性試験を行なう段
階は、次の通りである。 １ 200±1gのペレツトを標準1/2−パイントの
ペイントカン（内径＝2.8インチ、高さ＝2.9イ
ンチ）の中に重量を秤つて入れる。ペレツト温
度は実験室オーブン中で十分な期間の貯蔵によ
つて所望の高さに前もつて調節されるべきであ
る。トレー上の１時間の予備加熱で十分であろ
う。 ２ ペレツトチヤージの頂上に２Kgの標準型実験
室重り（直径＝2.6インチ）を素速く置く。こ
れは圧力分配器及び伝達器として作用する。こ
のペイントカンより僅かに小さい直径を有する
他の同様な圧縮できない物体をその代わりに使
用することができる。 ３ カン及び圧力伝達用重りを標準型実験室プレ
スに入れる。 ４ 4000ポンドの力を15分間加える（これは普通
の貯蔵条件下に生じるであろうよりはるかに高
い約650psiである）。ブレンドは圧縮可能であ
るので、加えられる荷重を３分の間隔で
4000psiに調節する。 ５ 圧力を解放する。カンを取出す。重りを取除
き、そしてカンを大きなメツシユの（1/2×1/2
インチ又はより大きなスクリーン）スクリーン
上で倒立させる。 ６ ストツプウオツチを用いて、容器を空にする
に必要な時間を測定するか、又は、別法とし
て、不十分な流速を有するブレンドに対して、
正確に10分で容器から落下するペレツトの量を
測定する。 ７ 迅速で容易な比較の目的で、流動速度をｇ／
6.2平方インチ／分で計算する。 ８ 次いで、所望ならば、市販の貯蔵システムか
らの出口開口をシミユレートするように流動速
度を所望の単位系に変換する。 実際には、ペレツト化されたコンパウンドのタ
イプ、寸法及び性質に依存して、高い圧力又は低
い圧力を使用して矛盾なく比較結果を得るように
することが望ましいことがある。たとえば、ペレ
ツトが柔軟で4000ポンドの圧力負荷の使用によつ
てひどく変形及び圧縮される場合には、加える圧
力を大巾に減少させることが望ましいことがあり
得る。同様に、フルスケールに近い試験が有利で
ある場合には種々の寸法の容器が望ましいことが
あり得る。 この試験中、4000ポンドの圧力の使用は、非常
に滑らかなペレツトはブロツキングを起こさず、
１秒以内に容器から流出するという点で良い妥協
案であることが証明された。（ここでは、便宜上、
我々は計算上の目的から１秒の値を使用した）。
非常に粗いブレンドは全然流動しないか、又は、
許容される最大10分間の試験期間の開始時に５〜
20gが排出され、次いで流動を停止することがあ
る。 表14の比較例Ｃ−17及びＣ−18に示されたペレ
ツトは前記した評価のすべてにより相対的に低い
品質であることに注目されたい。視察によれば、
このストランドはそれぞれ3.5及び５と評価され、
或いは表15に示されたスケールでは不良乃至非常
に粗いと評価される。流動速度値は非常に低く、
そして、工業規模では、周囲条件は貨車から殆ん
ど流れず、95〓又はそれ以上の温度では全然流れ
ない試料に相当する。切られたばかりの、粗い、
未乾燥のペレツトは大量の水を保持し、これは、
商業的条件下に、乾燥生成物の相当なトン数の生
産量に対しては大きな装置及び高エネルギーを必
要とするであろう。湿つた生成物は非常に望まし
くない。何故ならば、(1)湿つたペレツトは冬期貨
車出荷期間中凍結して単一片となるであろう。(2)
湿つたペレツトは押出し又は射出成形時の問題の
悪評高い原因であり、人の傷害又は装置の損傷及
び不良品質製品の原因たり得る。最後に、ペレツ
トは粗いので、それらは十分に充填されず、その
ため一定重量の製品をパツケージするのに相対的
に大きい容量の出荷容器を必要とする。 実施例36，37，38，41，42及び43は、表14比較
例Ｃ−17又Ｃ−18に使用される比較的粗い充填剤
を微細な充填剤で代替すると非常に顕著で予期さ
れない改良が達成され得ることを示す。20―26ミ
クロンから約２―６ミクロンに平均粒径を減じる
ことにより下記の特性が改良される： 押出物粗さの評価は２又はそれより良好な範囲
にある。 切つたばかりのペレツトは乾燥しているか又は
それに近い。 嵩密度値はかなり上昇した。 最も重要なことであるが、流動速度はＣ−18及
びＣ−18に対して見られる速度よりはるかに高い
速度に上昇した。 予期され得る如く、中間の粒径の充填剤粒子を
選べば、ブレンドの性質は中間の範囲、即ちすべ
ての性質に対して“最も良い”と“最も悪い”値
との間にある傾向がある。このタイプの挙動は参
考例39及び40により示される。 他の参考例に使用した＃９ホワイチングの代わ
りに充填剤として重晶石を使用してつくられた参
考例44は参考例39及び40の特性より有義に良好で
ある特性を示す。これは、ホワイチングが約2.7
の比重を有するに対し、重晶石は約4.5の値を有
するからである。その結果、充填剤濃度72.5重量
％では、充填剤容量濃度は重晶石含有ブレンドの
場合よりはるかに小さい。 ホワイチングプレンド52容量％充填剤 重晶石ブレンド36容量％充填剤 故に、組い充填剤が生じる可能な不利な効果重
晶石充填ブレンドに対してははるかに小さくな
る。何故ならば、表面効果は重量百分率よりはむ
しろブレンド中の該固体の容量百分率に関係があ
るからである。 参考例45−47及び比較例19−21 充填剤のタイプを粗大なタイプから微細なグレ
ードに変ると生じる前記した利点は、コモノマー
として酢酸ビニルで変性されているもの以外のエ
チレンベース樹脂に関しても生じる。表16は、
72.5％の充填剤及び7.3％のプロセスオイル及び
EVA共重合体以外の共重合体を含有するブレン
ドに対して粗大充填剤から微細充填剤に変えると
生じる変化を示す。比較例19及び参考例45のエチ
レン／エチルアクリレートブレンドはすべての点
で同じであるが、唯１つ異なつているのは使用さ
れる充填剤粒径である。比較例20及び参考例46の
エチレン／イソブチルアクリレート共重合体ブレ
ンドも充填剤粒径のみが異なるだけで他はすべて
の点で同じである。最後に、３番目の組のブレン
ドも調製した。比較例21及び参考例47のエチレ
ン／メチルメタクリレート共重合体ブレンドは、
同様に、充填剤粒径が異なるのみで他はすべての
点で同じである。EVAでないエチレン共重合体
をベースとするこれら３つの比較例のすべてにお
いて同じ効果が見られる。 細かい充填剤は滑かな押出物のストランドを与
える。 細かい充填剤は、荷重下で放置した後でさえ自
由に流動するペレツトを与える。 かさ密度の値は、細かい充填剤を使用した場合
に、より大きい。 細かく分割した充填剤を使用して作つた滑かな
ペレツトは殆んど水を保持しない。
【表】 (1) すべてのブレンド物は、 コポリマー、20.2％ サーコゾル 4240、7.3％ 充填剤、72.5％ を含有する。 (2) コポリマー記号の意味は次のとおりである。 (A) ユニオン・カーバイド・コーポレーシヨン
から入手したエチレン／アクリル酸エチルコ
ポリマー、グレードDPDA6182NTは、アク
リル酸エチル約15％、エチレン約85％を含有
し、約1.5のメルトインデツクスをもつ。 (B) エチレン／アクリル酸イソブチルコポリマ
ー、アクリル酸イソブチル20％、エチレン80
％、MI2.5％。 (C) エチレン／メタクリル酸メチルコポリマ
ー、メタクリル酸メチル18％、エチレン82
％、MI2.2。 (3) 粗い充填剤は第13表の充填剤＃８である。細
かい充填剤は第18表の充填剤＃１である。 (4) 粗い充填剤の試料は、90〓で流動試験した場
合流動しない。従つて、粗い充填剤についての
すべての試験データのみは、ずつと有利な68−
74〓の周囲条件で得たものである。 実施例48−49及び参考例22 細かく分割した充填剤を使用することの有利な
効果は、72.5％の充填剤を含有するブレンド物に
限定されない。第17表は、わずか65％の充填剤を
使用して、第14表のブレンド物とほぼ同様のブレ
ンド物をコンパウンドしたときに得られた結果を
示す。比較例Ｃ−22のブレンド物の注質を参考例
48及び49のブレンド物と比較する場合、改良の程
度が選択した充填剤の粒径と強く関係しているこ
とは明らかである。 参考例50−53及び比較例23−24 先行のデータは、実質的量のコモノマーを含有
するエチレンコポリマーを用いて作つたブレンド
物についてのものである。コモノマー含有量が18
〜28％の範囲にある場合、コポリマーは軟かい傾
向があり、容易に流動する。コモノマー15％及び
それ以下の範囲では、ポリマーはずつと堅くなる
傾向がある。細かい充填剤の使用から生じる、前
に注目した利点はまたより堅い樹脂を用いて作つ
たブレンド物に対しても適用されるかどうかを決
定するために別のブレンドをつくり、その特性を
決定した。それを第18表及び第19表に要約する。 すべてのブレンド物は、前に記載したように、
便宜のため実験室用のバンバリーミキサー中でコ
ンパウンドし、次いで通常の２軸ロールミルで加
工してシートの形状とした。試験板あるいはシー
トを作るため、所望の量のブレンド物を秤量し、
実験室用加熱プレスに入れ、適当な厚さのダイの
中で（テフロンフルオロカーボン樹脂の滑かな離
型シートの間で）プレスした。便宜のため、本ダ
イは6″×6″の開口部を有し、ブレンド物の密度に
依存して、厚さ58又は65ミルのシートストツク
（sheet stock）から切り出し、多くの場合樹脂ブ
レンド物63gを装入した。これは５／gd2、
自動車用カーペツトの用途について通常使用する
シート重量に相当する。
【表】
【表】
【表】
【表】 （第19表の脚注） (1) EVAの特性 ＃１：酢酸ビニル25％、エチレン75％、MI＝
2.0。 ＃２：酢酸ビニル7.5％、エチレン92.5％、MI
＝1.2。 ＃３：酢酸ビニル9.5％、エチレン90.5％、MI
＝0.8。 ＃４：酢酸ビニル12％、エチレン88％、MI＝
2.5。 充填剤は第18表に記載されている。 (2) ASTM方法D1238により190℃で決定 (3) 引張り強さ及び伸びの測定はASTM方法
D1708を使用し2in.（5.1cm）／分のクロスヘツ
ド速度でインストロンテスターで行つた。試料
の大きさは0.876in（2.28cm）×0.187in（0.47cm）
であり、細片の厚さは表に示されている。 (4) 細片の堅さは1in×6in（2.54cm×15.2cm）の細
片をプラツトフオームスケール上に置き、室温
で試験細片の両端を会わせるのに要する力を測
定することにより測定した。 (5) 試料のブロツキングは予言可能であるから、
68〜74〓で決定し、90−95〓では決定しなかつ
た。 典型的なサイクルは次のとおりであつた。 (1) テフロンシートを、下方のプレスプラテン上
又はプラテンが真に滑らかでない場合は滑かな
スチール製ベースプレートの頂部の上に置く。 (2) テフロンシートの上に8″×10″ダイプレート
（開口部6″×6″）を置く。 (3) 穴に樹脂63gを穴に入れる。（若干のブレン
ド物がプレス加工の間に漏出するかも知れない
から、１〜2gの過剰量が必要であろう。） (4) 樹脂の上にテフロンフルオロカーボンシート
を置く。プラテンが真に滑かでない場合滑かな
スチール製上部プレートを加える。 (5) プレスを175℃に加熱する。 (6) プレスが175℃に達したら、徐々にプレスを
ポンプで加圧し約12500ポンドの全圧（約
150psi）に近づける。 (7) ２分後、ラムの圧力を50000ポンド（約
600psi）に上昇させ、約１分間この圧力及び温
度を一定に保つ。 (8) ラムを閉じた位置にしたまま、熱源を切りプ
レスを周囲温度に冷却する。 (9) 圧力を解放し、試料を除去し、後の試験のた
め適当な形状に切断する。 (10) RH50％及び72〓で一晩試料を熟成させる。 高度に充填したブレンド物を評価するに当つて
は、すべての試料を作る場合、表面の不完全性が
引張り強さ及び測定において広い範囲の変化を引
起すので、細心の注意をし高度の技術を使用しな
ければならない。 比較例Ｃ−23及び参考例50のブレンド物は、充
填剤の細かさを除き、同じである。両方共わずか
7.5％の酢酸ビニルコモノマーを含有するコポリ
マーをベースとしており、従つて極めて堅く硬度
が大きい。対照的に、第14表のブレンド物中の主
たる樹脂として使用されている、酢酸ビニル含有
量が25％のEVA＃１は可撓性であり、第20表に
見られるような可撓性ブレンド物を与える。 第20表 堅さ(1) 硬さ(2) EVA＃１ 20.7 36 EVA＃２ 96.5 44 (1) Mpa、ASTM D747方法。psi値は各々、
3000及び14000である。 (2) シヨアＤ硬さ、ASTM D1706 第18表を調べると、細かく分割した充填剤を
使用する場合視覚及び触覚に対してより滑かな
ブレンド物が生成し、従つて水分の保持量がよ
り少なく、流動評価試験で測定した場合はるか
に優れた流動速度を与える傾向があることを示
される。 参考例52及び58は、前に示した充填剤含有量55
％と72.5％の中間の、充填剤負荷65％のブレンド
物を例示している。細かい充填剤を使用したの
で、再び得られたペレツトは滑かで乾燥してい
た。参考例52の流動評価は優秀である。参考例53
の流動評価は限界的である。この差異は異なつた
酢酸ビニル含有量を有するコポリマーの使用によ
るものと思われる。この差異はまた、流動速度試
験は有用なスクリーニング試験ではあるが、望ん
でいるほど正確ではないことを示しているのかも
知れない。長い連鎖；秤量−予備混合−バンバリ
ーブレンド−押出し−切断−ペレツトの最終試
験、の間に誤差が入らなかつたことを確めるため
すべての場合において、試験を繰り返すことが必
要である。 この点に対する議論は、押出物の物理的性質例
えば滑かさ、水分保持傾向、相対流動速度等に対
する細かい充填剤の効果のみを強調した。これら
の利益を確保しようと欲する者はもちろん、充填
剤のタイプを変化させることにより引起されるか
も知れないブレンド物の性質に対するその他の関
係のない変化を調べる計画を立てねばならない。
コンパウンド業者に対する指針として、第19表
は、第14表及び第18表からのブレンド物の幾つか
の対について他の興味ある性質において期待され
るタイプの変化を示している。一般に、これらの
変化は比較的小さくそして有益である。 (a) メルトインデツクス すべての場合において、より細かい充填剤の使
用はブレンド物のメルトインデツクスを減少させ
た。従つて、より細かい充填剤の使用はブレンド
物の粘性を増加させる。しかしながら、生じる変
化は比較的小さく、おそらく多くの末端ユーザー
に受け入れられるであろう。 参考例52及び58の場合、認められるメルトイン
デツクス変化は、EVA＃２のメルトインデツク
スとくらべてEVA＃３のより低いメルトインデ
ツクスを反映している。 (b) ブレンド物の比重 この性質は充填剤負荷量によつてのみ影響さ
れ、充填剤の粒径又は選択したEVA樹脂のタイ
プの変化によつては影響されない。 (c) 引張り強さ及び伸び 多くの場合、より細かい充填剤の使用はこれら
の性質を10〜20％増加させるであろう。しかしこ
れは参考例51と比較例Ｃ−24の間では起らなかつ
た。このことは参考例51において十分な混合がな
されなかつたことを反映しているか、又は引張り
試験の過程での誤差を反映している可能性があろ
う。いずれにせよ、我々の経験は、最適引張り強
さ及び伸びが必要な場合に細かい充填剤を使用す
ることが望ましいことを示している。逆に、その
ような小さな変化は多くのユーザーにはおそらく
企業上重要ではないであろう。 (d) 堅さ及び細片の厚さ すべての試験細片は、単位面積あたり一定体積
ではなく、単位面積あたり一定重量を基準として
作つた。従つて、提示されているすべての比較
は、対（pair）にすることを基準として判断しな
ければならない。これをする場合、充填剤の粒径
の変化は充填剤の量よりもはるかに重要性が小さ
い。さらに、樹脂の選択は、参考例52と参考例53
との比較により示されるように、重要な変数であ
る。VAc量がより大きいこと、より低いメルト
インデツクスのコポリマーを使用するにもかかわ
らず、堅さがより小さいブレンド物が生成する。 (e) 流動速度 より細かい充填剤の使用により生じる重要な改
善は上に詳細に論じた。上で与えた比較はコンパ
ウンド業者が超微細充填剤を使用する強力な理由
を提供する。しかしこのタイプの変化は必然的に
不利な効果を伴なう。より細かい充填剤グレード
を作るために必要なエネルギー投入量は重要なコ
ストの項目である。更に、より細かな粒径とする
場合粉砕及び分別装置の産出量が低下し、もちろ
ん最終の顧客が必要な投資の負担に耐えなければ
ならない。従つて、すべての製品について、コン
パウンド業者は、より細かい充填剤のコストとそ
れから得られる利益をバランスさせなければなら
ない。たれ故に、充填剤の細かさの「最良の」の
選択はユーザーによつてまた適用によつて異なら
なければならない。 実施例 １〜４ 参考例１〜７及び比較例10〜13の方法と同じ方
法でブレンド物を製造し、それらの物理的性質を
測定した。組成及び物理的性質を第21表に要約す
る。
【表】 せ
伸び、％ 20.0
20.0 20.0 20.0

ず
溶融粘度、g／10分 ｜ 0.9
4 0.87 1.83 2.74

＊ ジヨージア〓マーブル〓カンパニー(Geo
rgia marble Co.)製の炭酸カルシウム
実施例 ５ 下表に示す成分割合を有する組成物Ａ及び組成
物Ｂを、前記実施例の方法に準じて調製した。
【表】 組成物Ａは、特開昭51−72683号公報に熱融着
剤No.３として開示されている公知の組成物であ
り、多量の石油樹脂及びパラフインワツクスを含
んでいるので本発明の範囲外のものである。 組成物Ｂは、該公知組成物Ａの五成分のうち本
発明に係る(a)、(b)及び(c)の三成分のみを該公知組
成物Ａに示された通りの比率で含む組成物であ
り、本発明の範囲内のものである。 組成物Ａ及び組成物Ｂについて、引張り強さ及
び伸びを試験した。その結果、組成物Ｂは565psi
の引張り強さ及び52％の伸びを示したのに対し
て、組成物Ｂに更に石油樹脂及びパラフインワツ
クスを多量に追加配合して成る組成物Ａは496psi
の引張り強さ及び８％の伸びを示したにすぎなか
つた。 実施例 ６ 下表に示す成分割合を有する組成物Ｃ及び組成
物Ｄを、前記実施例の方法に準じて調製した。
【表】
【表】 ＊１ 前表と同じ
＊２ A−FAX800；ハーキユレス社
組成物Ｃは、特開昭51−72683号公報に熱融着
剤No.(4)として或いは特開昭51−73035号公報に比
較例１として開示されている公知の組成物であ
り、多量のアタクチツクポリプロピレンを含んで
いるので本発明の範囲外のものである。 組成物Ｄは、該公知組成物Ｃの四成分のうち本
発明に係る(a)、(b)及び(c)の三成分のみを該公知組
成物Ｃに示された通りの比率で含む組成物であ
り、本発明の範囲内のものである。 組成物Ｃ及び組成物Ｄについて、熔融強度を試
験した（オーブンテスト）。その結果、組成物Ｄ
は135秒を示したのに対して、組成物Ｄに多量の
アタクチツクポリプロピレンを追加配合して成る
組成物Ｃは51秒を示したにすぎなかつた。 尚、オープンテストは、85℃の空気循環オーブ
ン中で２インチ×0.15インチ×0.06インチのサン
プル片から50gの重錘を吊してサンプル片が破壊
するに至るまでの時間（秒）を測定するものであ
る。このテスト値は、自動車用カーペツトの表面
コーテイングにおける重要な考慮事項である溶融
強度の目安であつて、この値が小さいことは組成
物を自動車用カーペツトの裏面コーテイングに使
用するのに困難があることを意味する。 また、組成物Ｃ及び組成物Ｄから調製した板状
サンプルについて引張り強さを測定したところ、
前者が441psiであつたのに対して、後者は665psi
であつた。 実施例 ７ 各成分をバンバリー・ミキサー（容量170ポン
ド）中で160℃において３分間混合し、粒状化し、
２インチのシングル・スクリユー押出機を用いて
180〜190℃でペレツト化し、脱湿空気中で50℃に
おいて24時間乾燥することによつて、実施例６の
組成物Ｃ及び組成物Ｄと同じ組成を有するサンプ
ルＣ及びサンプルＤをそれぞれ調製した。 これらのサンプルについて、押出性能を比較し
た。押出機としては、0.050インチ（1.27mm）の
ギヤツプを有する26インチ（660mm）のシート押
出口が設けられた2.5インチ（63.5mm）のスター
リング・シングル・スクリユー押出機を用いた。
シートは、標準的な２本ロール捲取機上に集めら
れた。この実験で用いられた装置の配置は、工業
的に普通に採用されているものである。結果は、
下記の通りであつた。 サンプルＣからは、満足すべきシートを製造す
ることができなかつた。始動時において、すなわ
ち180℃の溶融温度（高度充填物の押出しに際し
て工業的に常用されている温度）において、押出
口が均一に充たされず、押出物は幅の狭いシート
であつた。すなわち、正常な幅のシートを形成し
なかつた。これは、組成物の溶融強度が小さいこ
とに原因する。 一般に、押出温度を低くすると溶融粘度が高く
なつて溶融強度が大きくなることが知られてい
る。そこで、溶融温度を140℃まで漸減したとこ
ろ、組成物は押出口の縁で固化して押出口を部分
的に閉塞し初めた。この温度においても、押出口
は依然として均一に充たされなかつた。温度を更
に低下させることは、押出口の完全閉塞を生ずる
おそれがあつたので、行なわなかつた。 スクリユー速度を40rpmから80rpm（これは、
押出機の上限に近い回転数である）に上げること
によつて生産量を増大しようと試みたが、成功し
なかつた。 また、140℃から180℃にわたる温度でのすべて
の実験において粘着性の油状物質（これは明らか
にアタクチツクポリプロピレンである）が押出物
の表面にたまり、冷却ロール上に蓄積された。 実験終了後、直ちに低密度ポリエチレンを押出
機に装入したところ、正常にシートが押出され
た。このことから、サンプルＣの加工性が上記の
ように悪かつたのは押出機のせいではないことが
判る。 サンプルＣから押出された幅の狭いシートは、
非常に粘着性で、互いにくつつき合つた。 一方、サンプルＤからは、満足できる品質のシ
ートを困難なしに製造することができた。この場
合、押出口は完全に充たされ、押出口から流出す
る組成物は試験されたすべての温度（190〜225
℃）にわたつて安定であつた。シート表面への浸
出物はなかつた。 次いで、サンプルＣからの幅の狭いシート及び
サンプルＤからのシートについて、物性試験を行
ない、下表の結果を得た。
【表】 実施例 ８ 下表に示す組成物から作成したシートについ
て、消音性を試験した。
【表】 各成分をバンバリー・ミキサー（容量700g）
に入れ、180℃において60rpmの速度で７分間ブ
レンドした。ブレンド物を160℃において250psi
（1.724MPa）の圧力で圧縮形成して、厚さ0.125
インチ（3.18mm）の板を作成した。 12インチ（305mm）平方のシートサンプルを、
同じ断面を有するダクトに設置し、60ワツトのア
ンプ、ランダム音発生機及びラウドスピーカーに
よる音にさらした。 消音性（雑音減少度、NR）は、ダクト中に設
置されたシートサンプルの両側における音の大き
さの差を、63ヘルツ乃至８キロヘルツにわたる８
オークターブの音域（これは自動車からの音の振
動数範囲に相当する）において測定することによ
つて決定した。比較のため、消音材として通常使
用されている合板についても、併わせて試験し
た。 結果を、次表に示す。 同表の結果から、本発明の組成物からのシート
は、合板に較べて、表面密度が小さいにもかかわ
らず、同等又は優れた消音性を示すことが判る。
【表】 実施例 ９ 前記実施例８におけるサンプルNo.１，２，３及
び４（プロセスオイル含量が０％，２％，７％及
び15％で、炭酸カルシウム含量が各々72.5％であ
る組成物）について、耐屈曲性を試験した。自動
車用の消音シートやカーペツト裏面コーテイング
は、その製造中、輸送中或いは使用中にしばしば
折り曲げられたり屈曲されたりするので、耐屈曲
性はこれらの用途に関連する重要な性質である。 バンバリー・ミキサーからのブレンド物を直接
３インチ×６インチ（76mm×152mm）の型に入れ
て200℃で10分間予熱したのち、200℃において
500pis（3.45PMa）の圧力で１分間圧縮すること
によつて、0.050インチ（1.27mm）及び0.090イン
チ（2.29mm）の厚さのシートを形成した。10分間
を要して型を室温にまで冷却し、シートを取り出
した。 耐屈曲性は、二つの方法で測定した。 第一の方法は、MITが開発した折り曲げ耐久
試験機（Fold Endurance Tester）を使用する
方法であつて、MITフレツクス法と称されてい
る。この方法では、幅0.5インチ（12.7mm）、厚さ
0.050インチ（1.27mm）のストリツプが175回／分
の速度で270度の角度の間で折り曲げられ、その
間、ストリツプには１Kg（9.8N）の引張り力が
加えられる。各ストリツプの一端から１インチの
距離のところの表裏に、0.1インチ（2.54mm）の
深さの切り込みが長軸と垂直な方向に設けられ
る。試験は室温で行なわれる。 第二の方法は、デツド・フオールド法と称され
る方法である。この方法では、厚さ0.090インチ
（2.29mm）のシートが室温及び−５℃において裏
側に向けて鋭く一度折り曲げられる。
【表】 上表の結果から、プロセスオイルを２重量％以
上含有する本発明の組成物からのシートは非常に
優れた耐屈曲性を有していることが判る。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ (a) エチレンと、酸部分が４までの炭素原子
    を有する飽和カルボン酸のビニルエステル、３
    〜５の炭素原子の不飽和モノ―又はジカルボン
    酸及びアルコール部分が１〜８の炭素原子を有
    する該不飽和モノ―又はジカルボン酸のエステ
    ルから成る群より選択された少くとも１つのコ
    モノマーとの少くとも１つのコポリマー５〜50
    重量％、ここで該コポリマーのエチレン含有量
    は少くとも60重量％であり、該コポリマーのコ
    モノマー含有量は所望の油相溶性及びブレンド
    伸びを与えるに十分な量〜40重量％であり、そ
    して該コポリマーのメルトインデツクスは0.1
    〜150であり、ただしエチレンの該コポリマー
    がエチレン／ビニルエステルコポリマーである
    場合該コポリマーは15重量％までの一酸化炭素
    又は二酸化硫黄を含有することができる、 (b) プロセスオイル２乃至５重量％未満、及び (c) 充填剤50〜90重量％、 ただし(a)、(b)及び(c)の合計は100重量％である、 からなる組成物。 ２ 該充填剤の粒子の少くとも95重量％が25ミク
    ロンよりも小さい相当球状直径を有し、そして該
    充填剤の粒子の少くとも50重量％が12ミクロンよ
    りも小さい相当球状直径を有する特許請求の範囲
    第１項記載の組成物。
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