JPS60113235A - 熱現像感光材料 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
(発明の技術分野)
本発明は熱分解性有機帖塩を含む熱iν像感元材料に関
するものである。 (発明の背京) 熱現像感光材料に用いられるノ・ロゲン化銀の中には、
沃化銀結晶を粒子中に含んでおり、従って沃化(へ)結
晶のX線7gターンが砺われる塩沃化観。 沃臭化W、j福沃臭化優のように有機錯塩を併用しカ〈
ても1重用できるものもあるが、有機fmJ塩を併用す
ることにより当業界においてテ11られているハロゲン
化a全てを使用することができ、かつ、より高い岐詞纒
度を得ることができ有利である。 このような有磯餞塙の例として代表的なものでは、脂肪
族カルボン−〇〇塩や芳査族カルボン酸の銀塩がある。 また、米国特許第3,330.t63号明MfJ書に記
載されているチオエーテル基を有する脂肪族カルボン酸
の銀塩などがある。 しかしながらこれらのカルボン酸の銀塩は還元剤との反
応後酸が放出され膜中のpHが低下し、以後の現像が抑
制される欠点を有する。 カルボン酸以外の有機銀塩ではメルカプト基またはチオ
ン基を有する化合物およびその誘導体の銀塩がある。 その他、特公昭ググー30.270、同≠j−/111
/を号公報に記載のベンゾトリアゾールおよびその誘導
体の銀塩など、イミノ基を有する化合物の銀塩がある。 しかしながらこれらの銀塩は還元剤との反応後、現像を
抑制した#)場合によってはかぶらせたりするrヒ合物
を放出する欠点を有している。また分光増感色素の作用
を阻害する場合がある。 (発明の目的) 本発明は仁れらの欠点を改良するものでおる。 本発明の目的は、短時間で高濃度の画像を得る感光材料
を提供するものである。 本発明の目的の第2は、高濃度でしかもカブリの低い画
像を得る感光材料を提供するものである。 本発明の目的の第3は、熱現像後にはなんらの副作用を
示さない熱現像感光材料用の有機銀塩を提供することで
ある。 (発明の開示) 上記の目的は熱分解性有機銀塩を含有する熱現像感光材
料により達成される。 上記の熱分解性有機銀塩のうちの好ましいものはrOo
C−2zo 0Cで、より好ましいものはioo ’C
−2oo ’Cで脱炭酸するカルボン酸銀塩である。 前記の温度で脱炭酸するカルボン酸銀塩のうち好ましい
ものは下記一般式で表わされるものである。 〔一般式(1)〕 (R+CO2)m ) ・mA、li+上式においてm
は7〜参の整数を表わす。 Rはα位に電子吸引基を有する置換アルキル基、オルト
および/もしくは/eう位に電子供与基を有する置換ア
リール基、アルキニル基、111換アルキニル基、アシ
ル基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシカルボ
ニル基、カルバモイル基、置換カルバモイル基または I R” 残基(ままたは6員環を構成し、R’、R“は水素原子
、アルキル基、置換アルキル基、アリール基、置換アリ
ールの中から選ばれた基を表わす)をあられす。Rの好
ましい例を挙げると、α位に電子吸引基を有する置換ア
ルキル基としては、C(Ja−5CBr3−1CF(J
2−1CF2rJ−1NCCH2−1CH3SO2C
H2−1−CH2SOa および/またはノξう位に電子供与基ケ有する+を撲ア
リール基としては、 等が挙げられ、アシル基としては けられ、アルコキシカルボニル梧と1.−ru() 1 CF 3 CH2(、、j C−等が挙げられ、ア11
−ルオキシカルボ゛ニル基としては 等が挙げられ。 寺を挙げることができる。 前記一般式において扇も好寸し7い吃のはH・がアルキ
ニル基または置換アルキニル基であり次の一般式で示さ
れ、乙。 〔一般式(2)〕 ■も +CEヨC(02)m −mA9上式にb−いて
、Rは水素原子、アルキル基。 It侠アルキル基、/クロアル坪ルノハ アルケニル基
、アルキニル基、アリール基1首侯アリール基。 僧素埋残基、1!/侯′rv素坦残居、アラルキル基、
置興アラルキル基、ア/ル基、アルコキシカルボニル」
&、カルバモイル基、置餉カルバモイル焦。 −C02+W (Mはアルカリ金属)、−C0273の
甲から選ばtまた一価l13基捷βけ、アルキレ/基、
アリーレン基、情*環λ価残;lIi′(これら(1さ
らに貿侠基をイイしていてもよい)から選ばれた−21
itfi残基を表わす。 Bは有情塩基の共役酸または四級アンモニウム基である
。有情塩基の代表的なものとしてグアニジン類、環状グ
アニジン類、アミジンM、fMA状アミジン類などがあ
る。 ■もの列と17では、水素原子、炭素数l〜jのアルキ
ル基、炭素数/〜jの置換アルキル基、炭素4、Y 、
1〜gのシクロアシキル基、炭素数−〜jのアルケニル
基、炭素Zり2〜!のアルキニル基、フェニル−、<、
ttt侠フェニル基、ナフテルノ^、li&l笑ナフナ
ル基、アンスリル基、ピリジル基、li!r懺ピリジル
基、チェニル基、置換チェニル基、ナアゾリル基、ベノ
ゾ万キサゾリル基、ベンゾチアゾリル基。 炭素数7〜10のアラルキル基、炭素数J〜12のアシ
ル基、炭素数λ〜りのアルコギシ力ルボニル基、カルバ
モイル暴、炭素02〜Fの酋侠カルバ七イル4.−CO
2N a、 −COz K、−C(j 2 Cs 、
−C02・13(Bは前述の塩基成分L/、J−フェニ
レンL/、4’−フェニレン基、/、j−ナフチレン−
v;i ’ ! ’−チェニレン基、り、10−アンス
リレン基などが挙げられる。ル は1句度な電子吸引性
を勺することが望丑しく、アルケニル基、アルー亡ニル
基、フェニル基。 直換フェニル基、ナフチル−≠* (fs咲ナフナル基
。 アンスリル基、ピリジル共+ N 洟ピリジル孔、チェ
ニルl#、 盾換チェニル基、ペンゾオキサソリル族、
べ/ジチアゾリル基、77Mt−14、アルコキシカル
ボニル4. 六ルパモ・イル基、jメ1央カルバモイn
、j+:、 −(−、02xl、 −CO2・B、 フ
ェニレン基。 ナフチレン基、チェニレン基、アンス1ルン基すどが好
1F7く用いられる。 次に本庁用に用いられる好′よ(〜いが分解性有にす銀
塩のiJ体例全ボすが1本発明・1こ1′lらに:Si
i fされるものではない。 (1) HC三C−C02−A9 (2) CHa−C三C−CO2・A9 (21 B r (:H:1 (CHa )2C=C−CH2CH2CH−C112−
C=C−CO□、A9(鞠 1 KOC−C三C−C(J2・A9 C5−L)(j−C=C−CO2・A分(袴 本発明の熱分解性南清鏝1″試8iリートに示すような
方法で唆炭岐性カルボン暇忙合成し、この1官(I7(
へ)イオン1工り給体(1り11えは、硝酸林)と混合
することにより調製することができる。 脱炭′W性カルボンMの合成(C関しては、ぞの欅伸に
より合成法?■にする・)・、いずれの場合も公知の一
般的な方法て゛合成することがでさ石。代表的な例ケ挙
げれV丁、1tがα笹に’9j子吸引基τ有するIW
t’4 ’7”ルキル基の場合[・こ11α−)・1酢
Mとスルフィン「1ゲ塩、シアン化物等の>l(核試柴
との反応。 活性メナルまたげ活性メチレン11合物と炭rジエステ
ルとの聰)↓存在下での反応など;に′Lカ)電子共−
生糸kMするml戻アリール基の場合gc+・1コルベ
−シュミット反1ト;によるカルボキシル化;14−6
にアルキニル基の」4台にはアクリル酸v1得体への具
素付加および引き続く脱笑化水素寺である。こ7Lらの
反応についてVユ、膚実徐化字、、4座l弘(11)?
、2/−1062(/り77.丸嵜); urgani
cF’unctional Group l’repa
rations。 /り&−,2J’(/りA I 、 Academic
L’ress)に8+I!刊なh己載がめる。唸た。 トリノ・ロ酢岐、フェニル酢+1し婢導体、α−ケトカ
ルボン酸寺の比較的単、rI! ’lものについては市
収品ケそのまf使用することもできる 以下に熱分解性M俊優塩の合rjfi、例VCついて述
べる。 Om機O堰(3)の合成 桂皮1m、2り、49を酢fill J” Om11に
加y is +114し。 次いで泉率329を面下した。to”cで11分111
1拝した汝、取部し、水/ 00 nu?を保々に加え
。 生rtQ (、た白仲結晶をF取、水洗、乾燥した。収
°1jt9゜水TV化カリウムjA9をメタノールコO
Om9VCmかし1次いでこの中へ上記結晶ケ少喰ずつ
添加した。、湯浴−ヒで〃0熱攪拌しながらメタノール
を留去した。賎渣
するものである。 (発明の背京) 熱現像感光材料に用いられるノ・ロゲン化銀の中には、
沃化銀結晶を粒子中に含んでおり、従って沃化(へ)結
晶のX線7gターンが砺われる塩沃化観。 沃臭化W、j福沃臭化優のように有機錯塩を併用しカ〈
ても1重用できるものもあるが、有機fmJ塩を併用す
ることにより当業界においてテ11られているハロゲン
化a全てを使用することができ、かつ、より高い岐詞纒
度を得ることができ有利である。 このような有磯餞塙の例として代表的なものでは、脂肪
族カルボン−〇〇塩や芳査族カルボン酸の銀塩がある。 また、米国特許第3,330.t63号明MfJ書に記
載されているチオエーテル基を有する脂肪族カルボン酸
の銀塩などがある。 しかしながらこれらのカルボン酸の銀塩は還元剤との反
応後酸が放出され膜中のpHが低下し、以後の現像が抑
制される欠点を有する。 カルボン酸以外の有機銀塩ではメルカプト基またはチオ
ン基を有する化合物およびその誘導体の銀塩がある。 その他、特公昭ググー30.270、同≠j−/111
/を号公報に記載のベンゾトリアゾールおよびその誘導
体の銀塩など、イミノ基を有する化合物の銀塩がある。 しかしながらこれらの銀塩は還元剤との反応後、現像を
抑制した#)場合によってはかぶらせたりするrヒ合物
を放出する欠点を有している。また分光増感色素の作用
を阻害する場合がある。 (発明の目的) 本発明は仁れらの欠点を改良するものでおる。 本発明の目的は、短時間で高濃度の画像を得る感光材料
を提供するものである。 本発明の目的の第2は、高濃度でしかもカブリの低い画
像を得る感光材料を提供するものである。 本発明の目的の第3は、熱現像後にはなんらの副作用を
示さない熱現像感光材料用の有機銀塩を提供することで
ある。 (発明の開示) 上記の目的は熱分解性有機銀塩を含有する熱現像感光材
料により達成される。 上記の熱分解性有機銀塩のうちの好ましいものはrOo
C−2zo 0Cで、より好ましいものはioo ’C
−2oo ’Cで脱炭酸するカルボン酸銀塩である。 前記の温度で脱炭酸するカルボン酸銀塩のうち好ましい
ものは下記一般式で表わされるものである。 〔一般式(1)〕 (R+CO2)m ) ・mA、li+上式においてm
は7〜参の整数を表わす。 Rはα位に電子吸引基を有する置換アルキル基、オルト
および/もしくは/eう位に電子供与基を有する置換ア
リール基、アルキニル基、111換アルキニル基、アシ
ル基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシカルボ
ニル基、カルバモイル基、置換カルバモイル基または I R” 残基(ままたは6員環を構成し、R’、R“は水素原子
、アルキル基、置換アルキル基、アリール基、置換アリ
ールの中から選ばれた基を表わす)をあられす。Rの好
ましい例を挙げると、α位に電子吸引基を有する置換ア
ルキル基としては、C(Ja−5CBr3−1CF(J
2−1CF2rJ−1NCCH2−1CH3SO2C
H2−1−CH2SOa および/またはノξう位に電子供与基ケ有する+を撲ア
リール基としては、 等が挙げられ、アシル基としては けられ、アルコキシカルボニル梧と1.−ru() 1 CF 3 CH2(、、j C−等が挙げられ、ア11
−ルオキシカルボ゛ニル基としては 等が挙げられ。 寺を挙げることができる。 前記一般式において扇も好寸し7い吃のはH・がアルキ
ニル基または置換アルキニル基であり次の一般式で示さ
れ、乙。 〔一般式(2)〕 ■も +CEヨC(02)m −mA9上式にb−いて
、Rは水素原子、アルキル基。 It侠アルキル基、/クロアル坪ルノハ アルケニル基
、アルキニル基、アリール基1首侯アリール基。 僧素埋残基、1!/侯′rv素坦残居、アラルキル基、
置興アラルキル基、ア/ル基、アルコキシカルボニル」
&、カルバモイル基、置餉カルバモイル焦。 −C02+W (Mはアルカリ金属)、−C0273の
甲から選ばtまた一価l13基捷βけ、アルキレ/基、
アリーレン基、情*環λ価残;lIi′(これら(1さ
らに貿侠基をイイしていてもよい)から選ばれた−21
itfi残基を表わす。 Bは有情塩基の共役酸または四級アンモニウム基である
。有情塩基の代表的なものとしてグアニジン類、環状グ
アニジン類、アミジンM、fMA状アミジン類などがあ
る。 ■もの列と17では、水素原子、炭素数l〜jのアルキ
ル基、炭素数/〜jの置換アルキル基、炭素4、Y 、
1〜gのシクロアシキル基、炭素数−〜jのアルケニル
基、炭素Zり2〜!のアルキニル基、フェニル−、<、
ttt侠フェニル基、ナフテルノ^、li&l笑ナフナ
ル基、アンスリル基、ピリジル基、li!r懺ピリジル
基、チェニル基、置換チェニル基、ナアゾリル基、ベノ
ゾ万キサゾリル基、ベンゾチアゾリル基。 炭素数7〜10のアラルキル基、炭素数J〜12のアシ
ル基、炭素数λ〜りのアルコギシ力ルボニル基、カルバ
モイル暴、炭素02〜Fの酋侠カルバ七イル4.−CO
2N a、 −COz K、−C(j 2 Cs 、
−C02・13(Bは前述の塩基成分L/、J−フェニ
レンL/、4’−フェニレン基、/、j−ナフチレン−
v;i ’ ! ’−チェニレン基、り、10−アンス
リレン基などが挙げられる。ル は1句度な電子吸引性
を勺することが望丑しく、アルケニル基、アルー亡ニル
基、フェニル基。 直換フェニル基、ナフチル−≠* (fs咲ナフナル基
。 アンスリル基、ピリジル共+ N 洟ピリジル孔、チェ
ニルl#、 盾換チェニル基、ペンゾオキサソリル族、
べ/ジチアゾリル基、77Mt−14、アルコキシカル
ボニル4. 六ルパモ・イル基、jメ1央カルバモイn
、j+:、 −(−、02xl、 −CO2・B、 フ
ェニレン基。 ナフチレン基、チェニレン基、アンス1ルン基すどが好
1F7く用いられる。 次に本庁用に用いられる好′よ(〜いが分解性有にす銀
塩のiJ体例全ボすが1本発明・1こ1′lらに:Si
i fされるものではない。 (1) HC三C−C02−A9 (2) CHa−C三C−CO2・A9 (21 B r (:H:1 (CHa )2C=C−CH2CH2CH−C112−
C=C−CO□、A9(鞠 1 KOC−C三C−C(J2・A9 C5−L)(j−C=C−CO2・A分(袴 本発明の熱分解性南清鏝1″試8iリートに示すような
方法で唆炭岐性カルボン暇忙合成し、この1官(I7(
へ)イオン1工り給体(1り11えは、硝酸林)と混合
することにより調製することができる。 脱炭′W性カルボンMの合成(C関しては、ぞの欅伸に
より合成法?■にする・)・、いずれの場合も公知の一
般的な方法て゛合成することがでさ石。代表的な例ケ挙
げれV丁、1tがα笹に’9j子吸引基τ有するIW
t’4 ’7”ルキル基の場合[・こ11α−)・1酢
Mとスルフィン「1ゲ塩、シアン化物等の>l(核試柴
との反応。 活性メナルまたげ活性メチレン11合物と炭rジエステ
ルとの聰)↓存在下での反応など;に′Lカ)電子共−
生糸kMするml戻アリール基の場合gc+・1コルベ
−シュミット反1ト;によるカルボキシル化;14−6
にアルキニル基の」4台にはアクリル酸v1得体への具
素付加および引き続く脱笑化水素寺である。こ7Lらの
反応についてVユ、膚実徐化字、、4座l弘(11)?
、2/−1062(/り77.丸嵜); urgani
cF’unctional Group l’repa
rations。 /り&−,2J’(/りA I 、 Academic
L’ress)に8+I!刊なh己載がめる。唸た。 トリノ・ロ酢岐、フェニル酢+1し婢導体、α−ケトカ
ルボン酸寺の比較的単、rI! ’lものについては市
収品ケそのまf使用することもできる 以下に熱分解性M俊優塩の合rjfi、例VCついて述
べる。 Om機O堰(3)の合成 桂皮1m、2り、49を酢fill J” Om11に
加y is +114し。 次いで泉率329を面下した。to”cで11分111
1拝した汝、取部し、水/ 00 nu?を保々に加え
。 生rtQ (、た白仲結晶をF取、水洗、乾燥した。収
°1jt9゜水TV化カリウムjA9をメタノールコO
Om9VCmかし1次いでこの中へ上記結晶ケ少喰ずつ
添加した。、湯浴−ヒで〃0熱攪拌しながらメタノール
を留去した。賎渣
【200m9の水に溶lハし、氷冷下
布鑓酸で中オuシfこ。遊離した淡政(白メイルは速力
・に固化した。固化した結晶全戸取、水から再結晶し−
Cフェニルプロピオールu1〕2ト釦蒔だ。 融点/Jj−/J7 °C 上古己の1夜τ吊法に1c6って銀J、儂に常や、契し
た。 0有僚鏝塙■)の汗IJlj ナオグリコール政、2A0.2jJとトルエンir。 rnOの混合物に水1夜化カリウムデ3帰ケ)1口え加
シ・へ債拌した。 生りにしン’t 7J(v)ルエンと共[’d去し、水
が貿出しyz (y、1つた時つで7メチルアセトアミ
ド100m9 f )川り、tKいでp−プロ七ジフェ
ニルスルホンj2.4′g孕少:讐1ずつ添加し7こ。 1so−it。 0Cで3時間うけ拌したイ々、放付し反し「−・液ケ冷
希噸市中に注い友。酊醪エチルでahllたオイルを抽
出し、抽出面ケ水洗、乾φ後、^’g15Jエチルを減
圧拓f叱、析出し/ヒV?晶ケP暇、トルエンで流降し
た。収敏lI≠9 上記結晶4AOL タングステン酸ナトリ5ウムコ水塩
o 、 、29>よび酢酸/ 、20 ++o1の混合
物ヲ!00Cに加熱し、3j4過醒化水素水3θIT+
19O〜600Cで滴下した。滴下後7j0Cで30分
骨拌した後、放冷し1反&t;W&に冷水中に注いだ。 析出した白色結晶′lr、が取、水扉、乾祿して(p−
フェニルスルホニルフェニル)−スルホニル酢T波4t
/9ヶ得た。線巾lり≠−/9’A °C(分解)上記
の酸を常法に従って錯塩111に変換した。 0有俄銀堪(判の合成 ≠00rnρの乾燥エーテルにX田分化した2/、69
のジフェニルメチルホスフィンオキシドを加えIk L
(m拌しながら0.1モル相当のプナルリチウムヘキ
サン溶液全少量ずつ力pえた。反応混合物を3時間加熱
還流した後コO0Cまで冷却し、細7r−(煙いた70
0gのドライアイスと300rnpのエーテルの混合物
中に少喰ずつ加えた。 IO分+iJ1+1t、拌し、′fc後、エーテルを留
去し、残渣に布塩岐會加えてから酢酸エチルで抽出1に
0酢C蚊エテル抽出欣紫j係炭酸水案ナトリウム水瀦液
でくり返し抽出し、抽出漱全布塩醒で敵性にし。 析出した白色結晶を沖取、水洗、乾燥してカルボキシメ
チルジフェニルホスフィンオキシド/l。 r9を得た。融点/4’J−/弘J ’C次いでこの遊
離酸を常法に従って銀塩に変換し、有機銀塩(−を得た
。 熱分解性有情錫塩は同一系内で、すなわち熱現il!、
感光材料のその他の成分と組み合わせて一緒に調製し7
てもよくあるいは同一系外で、すなわち熱墳稼感丸材料
のその他の成分とは別に調製してもよい。ただ、調製時
のコントロール全しやすさや貯威のしやすさ全考慮する
と、熱現像感光材料のその他の成分とは別に調製(−2
た万が好−ましいであろう。 脱炭酸性カルボン酸と優との塩は、例えば水Rよび/父
はメタノールのような親水性溶媒中で例えば硝f冥硼の
ような鏝イオン諒と、脱炭酸性カルボンmルミ混合する
だけでも得られる。この場合ゼラチンのような親水性バ
インダー存在下で混合1〜てもよい。侍らiした生成物
あるいは分赦物の精嫂はこの技術分野において公知衣手
法1(従って実施することができる。 本発明の有愼銀繊は2種以上梗iflすることかでさる
。′また公矧のM機−埴と併用す4)こともでさる。本
発明の七機@闘堰は感几性ノ・ロゲン化−と同一層中で
も父、1癖接層中でも使用することができる。 本発明のM慎−堪は、広いm度範囲−c′用いることが
できる。塗)f5itは磯に侠算して70819〜10
97m2がir4当である。又感光性・・ロゲン化−に
対して0107〜200モルの範囲である。また本発明
のM憎銀塩の形状ふ・よび粒子サイズは任意に選べるが
平均粒子サイズioμm以下が好ましい。 本発明で用いられるハロゲン化銀としては塩化銀、塩臭
化銀、塩沃化銀5臭化銀、沃臭化銀、塩沃臭化銀、沃化
銀などがある。 このようなハロゲン化銀は例えば臭化銀では臭化カリウ
ム溶液中に硝酸銀溶液を添加してまず臭化銀粒子を作り
、その後に沃化カリウムを添加することによっても得る
ことができる。 ハロゲン化銀は、サイズおよび/又はハロゲン化銀組成
の異なる2種以上を併用してもよい。 本発明で用いられるハロゲン化銀粒子のサイズは平均粒
径が0.001μmから10μmのものが好ましく、更
に好ましくは0.001μmから5μmである。 本発明で用いられるハロゲン化銀はそのます使用しても
よいが更に硫黄、セレン、テルル等の化合物1金、白金
、パラジウム、ロジウムやイリジウムなどの化合物のよ
うな化学増感剤、ハロゲン化錫などのような還元剤また
はこれらの組合せの使用によって化学増感されてもよい
。詳細には。 ”The theory or the Ph。 tograph+c Process″4版、T、H,
James著の第5章の149頁〜169頁に記載され
ている。 本発明において感光性ハロゲン化銀の塗布量は銀に換算
して1mg〜10g/jが適当である。 本発明に用いられる還元剤としては以下のものがある。 ハイドロキノン化合物(例えばハイドロキノン、2.5
−ジクロロハイドロキノン、2−クロロハイドロキノン
)、アミノフェノール化合物(例えば4−アミノフェノ
ール、N−メチルアミンフェノール、3−メチル−4−
アミノフェノール。 3.5−ジブロモアミノフェノール)、カテコール化合
物(例えばカテコール、4−シクロへキシルカテコール
、3−メトキシカテコール、4−(N−オクタデシルア
ミノ)カテコール)、フェニレンジアミン化合物(例え
ばN、N−ジエチル−p−フェニレンジアミン、3−メ
チル−N、N=ジエチル−p−フェニレンジアミン、3
−メトキシ−N−エチル−N−エトキシ−p−フェニレ
ンジアミン、N、N、N’ 、N’ −テトラメチル−
p−フェニレンジアミン)。 より好ましい還元剤の例として以下のものがある。 3−ピラゾリドン化合物(例えば1−フェニル−3−ヒ
ラゾリドン、1−フェニル−4,4−ジメチル−3−ピ
ラゾリドン、4−ヒドロキシメチル−4−メチル−1−
フェニル−3−ピラゾリドン、l−m−トリル−3−ピ
ラゾリドン、1−p−トリル−3−ピラゾリドン、1−
フェニル−4−メチル−3−ピラゾリドン、1−フェニ
ル−5−メチル−3−ピラゾリドン、1−フェニル−4
,4−ビス−(ヒドロキシメチル)−3−ビラプリトン
、1.4−ジ−メチル−3−ピラゾリドン、4−メチル
−3−ピラゾリドン、4.4−ジメチル−3−ピラゾリ
ドン、1−(3−クロロフェニル)−4−メチル−3−
ピラゾリドン、1−(4−クロロフェニル)−4−メチ
ル−3−ピラゾリドン、1−(4−トリル)−4−メチ
ル−3−ピラゾリドン、1−(2−トリル)−4−メチ
ル−3−ピラゾリドン、、1−(4−トリル)−3−ピ
ラゾリドン、17(3−)リル)−3−ピラゾリドン、
1− (3−)リル>−4,4−ジメチル−3−ピラゾ
リドン、1−(2−トリフルオロエチル)−4,4−ジ
メチル−3−ピラゾリドン。 5−メチル−3−ピラゾリドン)。 米国特許3.’039,869号に開示されているもの
のごとき種々の現像薬の組合せも用いることができる。 本発明に於いては還元剤の添加量は銀1モルに対して0
.01〜20モル、特に好ましくは0゜1〜10モルで
ある。 本発明においては、還元性色素供与性物質を用いる場合
でも、必要に応じて所謂補助現像薬を用いることができ
る。この場合の補助現像薬とは。 ハロゲン化銀によって酸化され、その酸化体が。 色素供与性物質中の還元性基質を酸化する能力を有する
ものである。 有用な補助現像薬にはハイドロキノン、t−ブチルハイ
ドロキノン、2,5−ジメチルハイドロキノンなどのア
ルキル置換ハイドロキノン類、カテコール類、ピロガロ
ール類、クロロハイドロキノンやジクロロハイドロキノ
ンなどのハロゲン置換ハイドロキノン類、メトキシハイ
ドロキノンなどのアルコキシ置換ハイドロキノン頬、メ
ヂルヒドロキシナフタレンなどのポリヒドロキシベンゼ
ン誘導体がある。更に、メチルガレート、アスコルビン
酸、アスコルビンM誘導体!ff、 N、 N’ −ジ
ー(2−エトキシエチル)ヒドロキシルアミンなどのヒ
ドロキシルアミン類、1−フェニル−3−ピラゾリドン
、4−メチル−4−ヒドロキシメチル−1−フェニル−
3−ピラゾリドンなどのピラゾリドン類、レダクトン類
、ヒドロキシテトロン酸類が有用である。 補助現像薬は一定の濃度範囲で用いることができる。有
用な濃度範囲は銀に対して0.0005倍モル〜20倍
モル、特に有用な濃度範囲としては。 o、oot倍モル〜4倍モルである。 本発明に用いられるバインダーは、I独であるいは組み
合わせて含有することができる。このバインダーには親
水性のものを用いることができる。親水性バインダーと
しては、透明か半透明の親水性バインダーが代表的であ
り1例えばゼラチン、ゼラチン誘導体、セルロース誘導
体等のタンパク質や、デンプン、アラブヤゴム等の多糖
類のような天然物質と、ポリビニルピロリドン、アクリ
ルアミド重合体等の水溶性のポリビニル化合物のような
合成重合物質を含む。他の合成重合物質には、ラテフク
スの形で、とくに写真材料の寸度安定性を増加させる分
散状ビニル化合物がある。 本発明に用いられるハロゲン化銀は、メチン色素類その
他によって分光増感されても、1;い。用いられる色素
には、シアニン色素、メロシアニン色素、複合シアニン
色素、複合メロシアニン色素、ボロポーラ−シアニン色
素、ヘミシアニン色素、スチリル色素およびヘミオキソ
ノール色素が包含される。特に有用な色素は、シアニン
色素、メロンアニン色素、および複合メロシアニン色素
に属する色素である。これらの色素類には、塩基性異節
環核としてシアニン色素類に通常利用される核のいずれ
をも適用できる。すなわら、ピリジン核、オキサジノン
核、チアゾリン核、ピロ ル核、オキサゾール核、チア
ゾール核、セレナゾール核、イミダゾール核、テトラゾ
ール核、ピリジン核など;これらの核に脂環式炭化水素
環が融合した核;及びこれらの核に芳香族炭化水A1環
が融合した核、即ち、インドレニン核、ベンズインドレ
ニン核、インドール核、ベンズオキ−111ル核、ナフ
トオキサゾール核、ベンゾチアゾール核、ナフトチアゾ
ール核、ペンゾセレナゾ ル核、ヘンズイミダゾール核
、キノリン核などが適用できる。 これらの核は炭素原子上に置換されていてもよいメロシ
アニン色素または複合メロシアニン色素にはゲ1.メチ
レン構造を有する核として、ピラゾリン−5−オン核、
チオ上ダンlイン核、2−千オオ;トザゾリジンー2,
4−ジオン核、チアゾリジン−2,4−ジオン核、ロー
ダニン核、チオバルビッール酸核などの5〜G@異節環
核を通用することができる。 有用な増感色素としては例えば、]−イウ特許929.
0110号、米国特許2.231.658号、同2,4
93,748号、同2.503.776−2同2,51
9,001号、同2,912゜329号、同3,656
,959℃、同3,672.897号、同3,694.
217号、同4゜025.34.9号、同4,046,
572号、英国特許j、242.588号、特公昭44
−14030号、同52−24844号に記載されたも
のを挙げることが出来る。 これらの増感色素は単)・1:に用い’(4) 、1い
が、それらの絹合・口を用いζもよく、増感色素の組合
・υは特に、強色増感の目的でしばしば用いられる。 その代表例は米国特許2,688,545号、同2.9
77.229号、同3.3!17,060号、同3,5
22,052号、同3.527.641 J、T1間3
,617,293号、[i’i13.628 。 964 ’ij、同、i 、 fi 6 G 、 48
0 ’;j、1li13,672.898号、同3.6
79.428ワJ、同3゜703.37T号、同3,7
69,301号、同3.814,609号、同3゜83
7.862号、同4,026.707号、英国時1iQ
l、344.281号−1同]、507,803υ、特
公昭43−4936号、同53−12.375号、特開
昭52−110,618号、同52−io9,925号
に記載されている。 Iff感色素とともに、それ自身分光増感作用をもたな
い色素あるいは可視光を実質的に吸収しない物質であつ
°ζ、強色増感を示す物質を乳剤中に含んでもよい。例
えば、含窒素異部環基で置換されたアミノスチリル化合
物(たとえば米国特許2゜933.390号、同3,6
35,721号に記載のもの)、芳香族有機酸ホルムア
ルデヒ]−縮合物(たとえば米国特許3,743,51
0可に記載のもの)、力1ミウム塩、アザイン1ン化合
物などを含んでもよい。米国特許3.fi15,613
1.1、同3.G15,641号、同3,617゜29
5号、同3,635,721’Jに記載の絹合せは特に
有用である。 また本発明に於いては現像の活el (ヒと同時に画像
の安定rヒをはかるrヒ合物を用いることができる。 その中で米国特許第3.301.t7g写記載のλ−ヒ
ドロキシエチルイノチウロニウム・トリクロロアセテー
トに代表されるイノチウロニウム預、米国特許第3.A
tり、670号記載の71g−(3,t−ジオキサオク
タン)ビス(イノチウロニウム・トリフロロアセテート
)などのビスイッチウロニウム類、西独特許第2./l
、、2.71u号公開記載のチオール化合物類、米国I
[〒許り、0/2,2tO号記載の2−アミノーコ−チ
アゾリウム・トリクロロアセテート、λ−アミノー3−
ブロモエチル−2−チアゾリウム・トリクロロアセテー
トなどのチアゾリウム化合物類、米国特許第ti−、o
to、≠20号記載のビス(,2−アミノ−2−チアゾ
リウム)メチレンビス(スルホニルアセテート)、2−
アミノ−コーチアゾリウムフェニルスルホニルアセテー
トなどのように酸性部としてα−スルホニルアセテート
を有するfヒ合物類、米国特許第μ、0Ir1 、u9
A号記載の、酸性部として2−カルボキシカルボキシア
ミ]をもつ化合物類などが好ましく用いられイ)。 さらにベルギー船許第768,07]υ記載のアソ゛−
ルチオコニーテル及び゛フ゛l’:I 、クド)′ソ゛
リンチ オン化合物、米国特許第3,893,859号
記載の4−アリール−1−カルバミル−2テトラゾリン
−5−チオン化合物、その池米国特許第3.839.o
4th−、同3,844.788号、同3,877.9
.Inυに記載の化合物も好まり、 <用いられる。 /[発明に於い’(4J: 、必要に応して画像−11
,]色剤を含有することができる。有効な♂IiJ色剤
は1,2゜4−1リアヅール、lll−テ1−ラゾール
、チオウランル及びl、3.4−チアジアゾ ルなどの
化合物(ある。好ましい調色の例として4;t:、5−
アミノ I、3.4−チアジアゾール 2 チオール、
3−メルカプト−1,2,、!=1リアゾール、ヒス(
ジメチルカルバミル)シスルフィ1.6ノーf−ルーf
−オウランル、1−フェニル 2−テトラゾリン 5−
チオンなどがある。特に有効な71!、1色剤は黒色の
画像を形成しうるよ;y(化合物である。 含有される調色剤の濃度は熱現18!感光+」料の種)
n、処理菌1′1.所望とする画像その(111の要因
によって変化するか、一般的には感光材料中の用Iモル
に対して約0.001〜0.1モルでJ、l ’?l。 本発明に於は5種々の色素メj支出助剤を用いることが
できる。色素放出助剤とし′(は、塩基性を示し現像を
活性化することのできる化合物または所、請求核性を有
する化合物であり、 JLijA、また4、J塩基プレ
カーサーが用いられる。 色素放出助剤は感光+A判まゾsは色素固定(イ料のい
ずれにも用いることがCさイ」。感光材料中に含ま一ロ
る場合C1揖ま特に塩Wプト力−−リ゛−を用いるのが
有利である。ここでいう1.!+f 基プ【、・カーリ
′−は1加!:ハにより塩基成分を放出するものであり
271に出される塩基成分はj(1(機の塩基でもY:
j’ tJllの塩基でもよい。 好ましい塩基の例としては、111−機の塩基とじ−ζ
番、1アルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物
、第2または第3リン酸塩5ボ・°ノ酸塩、炭酸塩、キ
ノリン酸塩、メタホ11ノ酸塩;アンモニウム水酸化物
;4級アルキルアンeニウムの水酸化物;その他の金属
の水酸化物1.が挙げt’)れ2有17Mの塩基として
は脂肪族アミン類(トリアルキルアミン類、ヒI・1ニ
ドトシルアミン類、脂肪族ポリアミン類)1.乙占−U
s’、 −r’ iン頬(N−アルキル置換芳香族アミ
ン3!(、N ヒ11−1キシルアルキル(6′換芳香
族アミン1−11お、1−びビス〔p−(ジアルキルア
ミノ)フLニル〕ノタンlr+)、複素環状アミン灯1
.アミジン頬、環状アミシンカ1.グアニジンま−q、
環状グアニ、ノン川か用げられ、また米国特許第2,4
10.644′=シにはヘクインヨウ化テトラメチルア
ンし」−ウム、ノー1ミノブタンジヒ111り11ライ
1が、米国特許3,506,444!シには1′ルア、
6アミノカブ1:1ン酸のようなアミノ酸を含む有機化
合物か記載され有用である。本発明においζpK aの
値が8以」−のものが特に有用である。 塩基プレカーサーとしては加熱により脱炭酸し°ζ分)
Wするイr−1j、Il酸と塩基の塩、ロソむン転イ☆
、ヘノクマン転位などにより分解してアミンを放出すピ
、化合物など加熱によりなんらかの反応を引き起して塩
基を放出するものが用いられる。 好ましい塩基プレカーサーとしζは11;1記の有機I
!、i、lI1.のプL・カー9−一があげられる。例
えばトリクl:+ HrqlHf、l 、、す’71:
I l’J酢酸、ブ1.1ピオール酸、シγノ酢酸、ス
ルホニル酢酸、°?セ1−酢酸などの熱分す冒11自°
機酸との塩、米国特許第4.088,496 ’4に記
dili(7)2−カルボキビ/カルボキサミ1′との
塩などが挙げられる。 塩基プレカーサーの好ましい只体例を示す。酸部分が脱
炭酸して塩基を放出すると考えられろ化合物の例として
次のものをφ番)るごとかできる。 トリク−目1西1酸誘専体としでは、グアニジノトリク
Il rJ西1酸、ピペリジン]リクロロ西1酸、七ル
ボリン1リクI:l E+ 11i1酸、p 1ル、f
ジン1リク171:J Fit:酸、2ピコリン1リク
ロロ酢酸1等かあrγられる。 ぞの池黄1−1N特許第9!18. 945号、米If
XI特許第3,220.11116号、特開昭5fl−
22,625号等に記載の塩基プレカーリ・−を用いる
事ができる。 1−リクロロl!i1酸以外のものとし゛(は、米国特
許第4.088.4O6号、記J:liの2 カルボキ
シ力ルボキリ′ミ1誘導体、米国特、:′l第4.0(
in。 、 ’l!r1頭昭5855,700号記載のゾ1−1
ピオール酸誘導体と塩基の塩を挙げること力(できる。 塩基成分とし°ζ、有機塩基の他に°rルカリ金屈、ア
ルカリ土類金属を用いた塩も有’Jrで、#、すq11
′願昭51+−641,597に記載されていイ、。 上記以夕1のプレカーサーには、II+、、むン転位を
利用した特願昭58 43.860’J記載のヒ111
キリ′ムカルハメート類、ニトリルを]1成する特願昭
58 :x、6x;シ記載の°ビル1.1−シムカルハ
メー1頬、でどが有効である。 また、す1F−チΣ−′イスクローン十−+i、U I
!177年5月号15776号記載のアミン(l頬特
開昭50−22,625号公報に記載さ才1ている゛メ
ル1ン)′ミ1頓は高温で分解し塩基を11成するもの
゛(好ましく用いられる。 ごれし′、の塩すまたは塩基プレカー11−は広い範囲
(用い’elごとができる。有用な範囲は感光材料(7
)/j二+ii乾119を市I:kにIj!!算したも
のの50 (li [1%IミZ下、更に好ましく L
、t、0. 01重■%から40車量%の範囲である。 以−りの塩基または塩基ブレカー9−− LJ色、+X
放出促進のためだけでなく、+11の目的1例えばpH
の値の=11J節のため等に用いるごと))、勿論Fi
t能である。 本発明に於いては、熱溶剤を含有させることができる。 ここで゛熱溶剤′°とは、周囲温度において固体である
が、使用される熱処理温度捷たはそれ以下の温度におい
て他の成分と一緒になって混合融点を示す非加水分解性
の有機4A字’lである。熱溶剤には、現像薬の溶媒と
なりうるrヒ合物、高誘電率の物質で銀塩の物理現@を
促Jf(−することが知られている化合物などが有用で
ある。イ1用な熱溶剤としては、米国特許第J 、31
17 、J7j号記載のポリグリコール類たとえば平均
5) ”f’ !7j / s 。 o、r o o o oのポリエチレングリコ−ル、ポ
リエチレンオキサイドのオレイン酸エステルなどの誘導
体、みつろう、モノステアリン、−8O2−1−C〇−
基を有する高誘電率の「ヒ合物、たとえば、アセトアミ
ド、サク7ンイミド、コニ−1ルノノルバメ−ト、ウレ
ア、メチルスルホンアミド、エチレンカーボネート、米
国特許第J、447.りjり号記載の極性物質、グーヒ
ドロキシブタン酸のラクトン、メチルスルフィニルメタ
ン、テトラヒドロチオフェン−/、/−ジオキサイド、
す→t゛−チテイスクロージヤー誌lり7層年12月号
、2A−、2とページ記載の7,10−デカンジオール
、アニス酸メチル、スペリン酸ビフェニルなどが好寸し
く用いられる。 各種添加剤としては’l(、esearchl)isc
losure ” VOl / 70. 6月 /り7
層年の/702り号に記載されている添加剤たとえば加
塑剤、鮮鋭度改良用染料、All染料、増感色素、マン
ト剤、螢光増白剤、退色防止剤などがある。 本発明においては熱現像感光層と同様、1層謹層、中間
層、下塗層、パック層その他の層についても、それぞれ
の塗布液を調液し、浸漬法、エアーナイフ法、カーテン
塗布法または米国特許第3.tざ/、2りq号明細書記
載のホッパー塗布法などの種々の塗布法で支持体上に順
次塗布し乾燥することにより感光材料を作ることができ
る。 更に必要ならば米国特許第2,711,7り1号明細d
及び英国特許137.0!Pj号明細書に記載されてい
る方法によって2層またはそれ以上を同時に塗布するこ
ともできる。 本発明の写真感光材料及び色4−固定4]料には、写真
乳剤層その他のハ・イング一層に無機または有機の硬ド
「剤を含(fL、゛乙1、い。例えばり11ム塩(り1
:l ム<ヨl′ノハン、酢酸り[IムIζど)、アル
yヒ]頬、(ボルムアルデヒ1′、グリオ−(−9・−
ル、ゲルタールアルデヒド゛な ど)、N フチ1:l
−ル化合物(ジメチIコール尿素、ノナl゛トルジメチ
ルヒダント・インなど)、ジオキサン誘19体(2,3
ジヒIロキシジオキ4」′ンなど) 、i’i’i(’
LLニル化合物(1,3,5−)リアクリ1トイル ベ
キ4Iヒ111−5i−リアジン、1 、 3− Lニ
ーlレスルボ−7−7レ−2プl゛1パノールなど)、
活性ハl’lゲン化合物(2,4−ジクロル−6ヒレl
I7.s +リアジンなど)、ムコハロゲン酸類(ムコ
ク11ル酸、ム:lフエノキシクrJル酸など)、′/
、「どを中独ま)’;: 4;i組み合わせζ用いるこ
とができる。 本発明の?!シ現像感光材料を構成するし述のような成
分を([息の適当な位置に配することができる。例えば
、必要に応して、成分の−731−7,:ばそれ以上を
(δ光祠ト1巾の一つまたはそれ以上のRり層中に配J
るごとかできる。ある場合には+iii述のような還元
A’l 、画像安定剤及び/又はその伯の添加剤の特定
iJ (’Ji’1合)を保護層に含まI!’ ?r
/71力(望ましい。この、1シにした場合、熱現1g
!感光11m’lの層と層との間で添加剤の移動を軽1
1するこ占が出来。 白゛lll1シ゛、二 と もtちる。 本発明Gこよる熱現1象感光+、I料はネガ型側1象も
しくはポジ型画像を形成させるのに有AIである。ここ
で、ネガ型画像もしくCJポジ型両画1p゛形成さ・I
るごとは主とし7て特定の感光性ハ「1ゲン化銀を選択
Jるこ占に依存するのであろう。例えば、 1ltuホ
ジ型画像を形成さ・lるたν)に米Ltl特許第2,5
92.250−3同3.2f16.313℃、同3.3
67、.778号、同3,441.927号に記111
iの内部両1象ハロゲン化i)、1乳剤を、また米用特
許第2.996,382υに記載されているよう な表
面画1象ハ「Iゲン化t1!、乳剤山内部画像ハ1]ゲ
ン化21.I乳剤吉のン昆合物を使用すイ〕ごとかでき
る7ト発明に於ける感光材料および場合に、1、って用
いられる色素固定祠料に使用される支持体は、処理温度
に酎えることのできるものでcS)る。一般的な支持体
としては、ガラス、紙、金属Yンj、びその類似体が用
いられるばかりでなく、アセーf−ルセルL1−スフイ
ルム、セルローズエステルソイルム。 ポリ1ニニルアセクールフイルム、ボリフ、−J’レン
フ・fルム5ポリカーボネートフィルム、ボリエf−レ
ンチレフクレートフィルム及びそ;l’1. c:)
cこ関連したフィルムまたは樹脂材料が含まれる。また
ポリニーfレン等のポリマーによってラミネー1−され
に紙支持体ノ)用いる、二とができる。米国!1.Il
i’+、′+ 、G3、LOD9号、同第3.725.
070号記載のポリコースチルは好ましく用いられる。 本発明においては種々のvh光−■:段を用いることが
−(きる。潜像ば、 1iJ視光4含む輻f(・1線の
画像状kh光に、Lっで得られる。一般には、 ilr
!常のカラープリン1−に使われる光源例えば、タング
ステン゛ンンプ、水銀灯、ヨードランプなどのハ1」ゲ
ンランブ、キセノンランフ゛、レーf 、光線、オンよ
びCRT光源、螢光管1発光ダイオ−1−なとを光源古
して使 )こ占ができ?)。 71−発明では現像L:1感光材オ゛1にPをljえる
ごとにより行われるが、該加!;ハ手段は中な乙熱板、
アイし1ン、 fJ>I′J−シー。カーホンや一ノー
クンホワ・イ1、などを利用した発Pハ体又はその類1
vノ物(あ−、゛乙1い本発明に、旧\ては、様々な画
像形成物質を種々0)方法にて用いることができる。 蛋:II、現(象!・さ光)A牢1とそのブ11セスに
−)い(は2人:とえば′5ジ”−(−1−うI゛の基
礎(1979年コ「1す社発’tj)の5!’i3j:
〔〜555頁、1!178年4月発行映像情IIl+I
O’j”!−,N ehleHs II andho
ok 川’ Pt+ntograpl+y and R
eprograpl+y 7th Iid、(νran
+IostrsndReinhold Compan
y )の32−334゛+、米田特、;’l第3,15
2.904号、第3.3TI1.678号、第3.39
2.o2oq、第3..157゜075号、英国特許第
]、131,1118さ、第1、I(i7.777号才
;よび、リリ−す−J′イ〕ζりIJ−71・−糺1+
978年6月号9〜15−く−ン(1ン0 17(12
9)に記載されている。 色1IIIl像(hラ−画像)を得る古注G、二ついて
は。 多くの方法が1♀案されている。現像tの1(化体とカ
プラーとの結合により色画像を形成−40方法に−)い
−ζは、米国特許3,531.28fi号ではl)フェ
ニレンジアミン類還元剤とソコーノール性又は活)」1
ノーJ−レンカゾラーが、米国1臀′1第、1.1(’
+1.270号では、P−アミンフェノール系還元剤が
、・・ルギー特許第802.519号およびリサーチテ
゛イスクロージヤー誌1975年9月31.32ページ
では、スルホンアミドフェノール系iff元剤が、また
米国特許第4,021,240号では、スルホンアミド
フェノール系還元剤と4当量カプラーとの組み合せが提
案されている。 上記の画像形成方法に用いられるカプラーは。 上記の引用特許記載のものが用いられる。また従来広く
知られている液体の現像処理で用いられるカラーカプラ
ーも使用することができる。これらのカプラーは、たと
えば芳香族−級アミン現像薬(例えば、フェニレンジア
ミン誘導体や3 アミノフェノール誘導体など)との酸
化カップリングに、1、って発色しうる化合物であり2
代表的なものは次のように総称されるものである。例え
ばマゼンタカプラーとして、5−ビラヅロンカプラー、
ビうゾロヘンライミダゾールカプラー、シアノアセ千ル
クマ1:1ンカプラー、開鎖アシルアセトニトリルカプ
ラー等があり、イエローカプラーとして、アシルアセト
アミドカプラー(例えばベンゾイルアセトアニリド頬、
ピバロイルアセトアニリド類)、等があり、シアンカプ
ラーとして、ナフト−ルカプラー、及びフェノールカプ
ラー等がある。 これらのカプラーは分子中にバラスト基とよばれる疎水
基を有する非拡散性のもの、またはポリマー化されたも
のが望ましい。カプラーは、銀イオンに対し4当量性あ
るいは2当量性のどちらでもよい。又、色補正の効果を
もつカラードカプラー、あるいは現像にともなっ゛ζ現
I象抑irIノ剤を放出するカプラー(いわゆるDIR
カプラー)であってもよい。 更に高温下でハロゲン下紐又は有機の銀塩との酸化還元
反応により酸化された還元剤とのカンプリング反応を利
用して可動性の色素をシ11脱させ画像を形成する方法
について番よ、欧州特許第79゜056号、西独特許第
3,217,853号、欧州特許第61.455号に記
載されている。 また色素に含窒素へテロ環基を導入し、銀塩を形成させ
、熱TA像により色素を遊離させる方法がリサーチディ
スクロージャー誌1978年5月号54〜58ページR
D−16966に記載されている。 また感光銀色素漂白法により、ポジの色画像を形成する
方法については、たとえば、リサーチディスクロージャ
ー誌1976年4月号30〜32ページ(RD−144
33)、同誌1976年12月号14〜15ページ(R
D−15227)。 米国特許4,235,957号などに有用な色素と漂白
の方法が記載されている。 またロイコ色素を利用して色画像を形成する方法につい
ては、たとえば米国特許第3,985゜565号、第4
−.022,617号に記載されている。 更に近年、カラー現像を熱現像を利用して形成する新し
い材料と方法が各M提案されており、これらの材料はと
くに本願において好ましく用いられる。高温下でハロゲ
ン化銀又は有機の銀塩と酸化還元反応を行い、その結果
、可動性 の色素が放出される色素供与性物質を用いる方法に−〕
いて1,1.欧州特許第76.4!12“・」、西独特
語第3.215.485号、欧州特、:1第fl[i、
282+;ゴ、1)1の1昭58 28928’、ノ、
bit5ft −26008号、に記載されている。 これらの方法で用いられる色素1ハ’j (’11!4
’l!′+にε、1改のものを挙げることができる。 本発明にイJ用な色素供与性物質II次戊(1)で表わ
される。 りY(1) ごごdi)は色素部分またはその前駆tト部分を表わし
、Yは熱現像過程でひき起こされ【−酸f1′、還元反
応に31、り色素Ij(”j性物質(+)ノl17、I
lk 1’lカa 化」・4機能性を持った基質を表わ
す。 「1σ; li&性が変化する。1とは、(] ) 、
(11:1″i1シ1(I)が741糺非拡11に性で
あり、これが拡iB! l’lに変化するか、J、ノ、
は71、ii、!! +!!:の色素が放出され7.ζ
1゜1ムるい目(2)9本1、拡iiJ、性の化合物(
1)が111広iik f’1に変化−」°イ、。、こ
とを意味し°(いる。、1、ム9、二の変f旧、昌)の
イノ1−4′召乙ノミ句、Yが酸化さ#q、−(起、″
イ、場合と一元され′(起ご乙場合があり1両j口、旨
cツ宜使い分けるごとができる。 Yの酸化によって拡散性が変化する例としてはまず、P
−スルホンアミドフェノ−ル類(p−スルホンアミドフ
ェノール類も含む、特開昭48−33.826.同53
−50,736号欧州特許第16,492号に具体例の
記載あり)、0−スルホンアミ1”フェノール類(O−
スルホンアミドフェノール類も含む、特開昭5j−11
3,624、同56−12,642.同56−16,1
30、同56−16,131.同57−4,043、同
57−.650.US、4,053,312号欧州特許
第76.492に具体例の記載あり)。 ヒドロキシスルホンアミド複素環類(特開昭51−10
4,343号欧州特許第76.492号に具体例の記載
あり)、3−スルホンアミインドール類(特開昭511
04.34.3.同53−46.730.同54−13
0,122.同57−8’、+、055号欧州特許第7
6.492号に具体例の記載あり)等のいわゆる色素放
出レドックス基質を挙げることができる。 別の例としではYが被酌比接1分子内求核攻撃にJ、
−、゛ζ色素を放出する型土して4!、開明5720.
731i−’j、l、願昭57−、 I 771 、i
11号に記載の分子内アシスI−型基質が挙げら41
、る。 また別の例としては、塩基性菌(’++=Cは分子内閉
環反応により色素を放出するが、Yが酸化されると色素
放出を実質的に起こさなくなる基W++を挙げることが
できる。(特開昭51 1i 、’L [i I 8号
に杖体例の記載がある。さらにこれの変形とし′乙求核
試薬によりイソオキサヅ■ンI1.?が右き換えを起こ
t7て色素を放出するJJj fiも6川である。 (4!を開明49−III、6211.l+1152−
4,819号に具体例の記載あり) 士人−別の例としては、塩基性菌(’l IcIII酸
性ブ11トンの解^11により色素部分が躊脱゛」゛る
が、Yが酸化されるL実質的に色素放出しI、、: (
なる基質を挙げることができる。(特開昭5 、i −
1i !l 、033、同54−130,927号に!
!9体例の記載あ・す) h 、Y ′h<還元すfn、 ルコトニ、1、−h
’(IJr、lik性が変化する例としては2特間昭5
3−110.827号に記載されているニトロ化合物、
特開昭53=110.827号、LJS、4,356,
249゜同4,358.525号に記載されているキノ
ン化合物を挙げることができる。これらは熱現像過程で
消費されないで残存している還元剤(エレクトロン・l
′ナナ−称する)により還元され、その結果生じた核基
の分子攻撃により色素を放出するもきである。この変形
として、還元体の酸性プロ!・ンが解離することにより
色素部分が離脱するキノン型基質も有用である。(特開
昭54−130.927.同56−164,342号に
具体例の記載あり)上記の還元により拡散性画変化する
基質を使用する場合には、銀塩酸化剤と色素供与性物質
との間を仲介する適当な還元剤(エレクトロン・ドナー
)を用いることが必須であり、その具体例は上記の公知
y;tネ:1に記載されている。また、基質Y中にエレ
クト10ン・ドナーが供存する基a<+、oA化合物と
称する)も有用である。 川に別の画像形成材料として高温下でハロゲン化j]、
!メ1J白°機のtlJ1ムと酸化還元反h1・6.1
(IIいその結果色素部を白゛ずb化合物の可動性カリ
−11−する4411を用い乙ことができ特願昭58−
34+、40 (Vj:に記載されてきる。 1(、りA、3 (、l中ノ!u□i オフ (!:(
+)反応ニ、1、IQ 1−+l動4’l O)色素を
放出ずイ4(、目゛hごついては特願昭58−55、f
i −12’;ノシ、二記載され′(いる。 1、記の材Flの多くは、加熱現像により感光(]利中
に露光に対応した可動性の色素の像伏分4IをJFニ成
′3−6もの°(あり、これらの画像色素を色素固定)
1才、1にっつり、’((いわゆる拡散転写)+1]視
化]°、るJ、ン大についでは、」二記に引用した特許
あるい(,1゜特願昭58−42,092号、同51+
!i5.17 t) +、:;、 7.どに記・威され
ている。 本発明において色素供与性物質は5米国特許2,322
.027号記載の方法などの公知の方法により感光+オ
料の層中に導入することができる。 その場合下記の如き高沸点有ta溶媒、低沸点有機溶媒
を用いることができる。 たとえばフタール酸アルキルエステル(ジブチルフタレ
ート1 ジオクチルフタレートなど)、リン酸エステル
(ジフェニルホスフェート、トリフェニルホスフェート
、トリクレジルホスフェート、ジオクチルブチルホスフ
ェート)、クエン酸エステル(例えばアセチルクエン酸
トリブチル)。 安息香酸エステル(安息香酸オクチル)、アルキルアミ
ド(1列えばジエチルラウリルアミド肪酸エステル類(
例えばジブトキシエチルサクシネート、ジオクチルアゼ
レー日,トリメシン酸エステル類(例えばトリメシン酸
トリブチル)などの高沸点有機溶媒,または沸点約30
℃乃至160℃の有機溶媒.例えば酢酸エチル、酢酸ブ
チルの如き低級アルキルアセテート、プロピオン酸エチ
ル、二級ブチルアルコール、メチルイソブチJレゲ1ン
,β−工1;トシコニチル)′1!テート、lナル&
T:Iソルブアむテート5 ツク1し\、1−リノンな
どに溶解したのち,親水性コロイ1に分11にさ扛治。 −、Ix記の高,111点有1幾溶媒と低沸点イrl現
y’i+ &駿1(をllコ合U,と用い゛(も、〕、
い。 また91公昭5 1−3 9 8 5 3号,翁開明5
15 9 9 4 3 ’,シに記載されている11′
!合1ル1に,1、るう)11(法も使用できる。また
色素供与4+1物Iff,を?′IL水性ーl■イ1に
分11&する際に, lffi々の界面1.li 1’
l削を用いることができ.それらの界面活性剤と1,(
はごの明8111 i!iの中の別のとごろで界面活1
’l朋、!−. (、、て挙ば7: />のを使・)ご
とができる。 本発明ご用いられる高沸点有槻熔奴Cハ1,!は用いら
れイ)色3′.供I4.性物質1gに対し°(1 0
、j以1・。 々r g: L <は5 gI:J丁である。 邑:′(υ!・き光層から色素固定jシ1、の色ぶ移動
には、色素移動111+剤を用いることが(さ【1。 色2(、移動助剤には,りL部から移動1υノ剤””
4)’( tl′,する方」:’:. ’C LSI:
、水.または苛性ソーダ、苛性カリ。 71旧jl!の)″ルカリ金J,う;塩を含む塩Jl!
,’l’lの水l<r液が用いられる。また、メタノー
ル、N. N ジノチルホルムアミ1.アむ1ン.ソ・
Cジブチルう一1ンな、とのイ氏d)i点汀υy,また
番、1これらのイ氏?弗3に,會等疲と水E/− +.
t 14j基性の水溶l^との混合給液か用いられる。 色.I′.移動助剤L51,受像JEaを移動助剤゛(
湿ら・IJる方1人゛(用い゛(もよ(ハ。 移動助A11を感光材′4′1や色,(;固定+11中
に内蔵さl用′1番、1移動1す1h11を外部からイ
ハを計4心,α・要は21′い。 1記の移動1す1剤を結晶水や)マイク1カブpルの形
で1目゛l中に内蔵さ【」(おい゛(4r.I、いし、
高温11冒こ1”io−IJ: ’?’− 7A出−→
ルプI7〕rーリートL.−’(内蔵サーt!テJ。 、Il.1.)。史t,二kfJ、しくは常温ど: l
l’. I:Il1体ごあり高lAA ”Ql、1 l
’j目vX″ずr+ ill水セIJ 4j!t lf
’i剤を5・す光12目゛1又し,1色,(月11,1
定++1’1に内)1:Xさする方式でiJ, ?’,
。おL水性!リシ11°i剤ε.1感)シ(1イ1,色
イ:1響Iおと4,1本′jのいI”、h.に内にyさ
−1)′(もよく、両刀に内)代さ一Uても、Lい。:
1:ノご内15〜さ一1!る層も゛,″L/III層,
中間層,保護層.色素固ーiテ層い丁1′1でも、Vい
が,a.Xi固定層および/;1:ノ冒.1..?のF
A Il5 Hに内蔵さ一lるのが好ましい。 親水性だ1河1剤の例とり,では、L.!,壜ーjl’
j 、ピリジン類,アミ1−゛頬.スルボンアミl−至
「1,「ミF’(11, −)′ル」l−ル用,メキシ
ム類その他の?tj 4: J’:i珀がある5人6施
1り111 セラfン2に9とフェニルプロピオール酸/x。 29ケ水3000mK溶鱗する。この浴液ケ弘000に
珠ら櫂1手する。この俗故に硝酸鉗/79分水ioo岬
に浴かしに液22分間でIJI+える。このm竹のpi
(會訓暎じ、沈降させ、過剰の塩ケ除去する。そのfか
pJlをt、Oに合わせ、収μ弘OO腎のフェニルプロ
ピオール液、田乳611ケ侍な。 沃莫化」乳剤の調製法 ゼフチンaogとK Hr 、26971水?OOOm
Qに浴がする。この浴計4j00Cにf〉;ら(η拌す
る。 次に硝噌観J4’gを水200m9に陪かしたrl&l
iO分間で上・;己俗油vc除加する。その9に13゜
3分會水100m011C俗かしfc液を1分間で冷加
する。こうしてできた沃梃化欽乳剤のpHを映督し。 沈降させ、過剰の1福ケ除去する。その少pH/:。 OVCC10せ収−1−リoogの沃貝化、−乳削會傅
た。 下i己4旧1丁父のCソ@液をポリエチレンtレフタレ
ー1−文持i+−Lに60μmのウエツl−1111〜
に塗布し。 乾燥して感光材料(Δ)τ作成した。 沃臭化綴乳削 10’ij 熱分解性掴−礪−場(3)乳剤 3θ9セラテン(io
%水浴液) 109 ハイドロキノン(54水浴戚) /jm&ポリエチレン
グリコール糸界面 活性剤(!係水浴洲) j+n9 この早く光材料をタングステン′亀#8ヶ用い、100
0ルクスでj秒間挿頻にμ元した。その後/グo ’C
に加熱したヒートブロック上で10秒間均一に加熱した
ところネガの褐色ll4I11皆が1iIられその最大
曙度rtso、タグ、最小′m朋は0./りであった。 比較のために上記塗布液から本発明の熱分解性墳機■l
!温(3)装剤を除き、相当するゼラナン水浴液ケ、3
09力11えたCぞイ11蔽をNM製し1回訃kV(塗
布・乾Qキさせて感工ぼ科(B)を作成した。ぞ17て
同5ICn元、加熱したところ最大濃度0.27.最小
破JiO,/2の画像を得た。本発明び)ヤ分解性、V
機銀塊(3)が高濃度の画像を与えることが示された。 実施例 2 実施例1で用い′fcf$分解住巾(屑蝉塩(3)乳剤
の代わりに次のようしくシて調製した勢分解性有侵銀j
′訂(3)ケ11I!用した。。 熱分〆1・li tE巾4俵銀聰(3)の別の調製法S
O答鎗Okのメタノール及びjO容り≠の蒸留水からな
る100mρの俗媒にフェニルプロピオール鍍7.弘9
を溶かし、た。厚11rc4白r液銀r、og全蒸留4
り/θ0ITIQVC溶かした酵ケ作りソエニルプロビ
オール^り〆0に混合 (,77拌1.江。p(1A、
0に調整≠生I戊した内争の沈殿ケロ過り、てフェニル
プロピオール酸−(3)を得た。 下記組成の塗布物′おポリエチレンテレフタレート支持
体ヒにぶ0μmのウェット膜Jνに・?布し。 乾燥して感フし材料全作成し大。 沃臭化′91J乳+11(実施例1、j酌りのもの)1
09PP= 分1”11 ’I’l−□Lj 機@W
jM t3) −29ゼラチン(10係水溶袖) 10
9 ハイド「Jキノンlt係水容D> /jmρポリエチレ
ングリコール系界面活性剤 (j係水溶欣)j ml’ #、wI 水 −2(7mf+ 実施例1と同体に餡元、加熱したところ最太皺度O3g
り、最小a1臥O,コ/iイイ1.ている褐色の轡1駅
uui+犀fK:得た。このことから単に熱ケト解性の
M様M溶dと硝酸銀溶成とを混合1口11→するだけで
有田な閾、分解性肩憬綴塙が川られることかわかる。 賽施例 3 JI:凪yl 2と凹泳にして調製しに次の熱ケト瑣性
付イ、り税塙を甲いた」ソ外vi夾施Ill 2と全く
回じ慄作?して侍らt7たlll1揮の→大纒歴と敲小
溌度を示1−5 −自律の111′J調はIハずれも褐
合〜灰黒色であった。 第1表 本発明の熱分解性有機銀塩が高い#度と低いカブリを有
することがわかる。 実施例 4゜ 夾漉j列IVCnet域のよう+(1−7で熱分解性准
俄錯塙(3)ネL剤? 414 Nツした。次式で表わ
さilイ)分光噌感戸素のo、o+L催檜憾メタノール
俗液Jmll?予め添加しブζ沃臭化硼乳削(実砲17
111記載のもの)を用いた以外は実施例1と同一のデ
法でh8光材料を作成した。 この感光材料を同じく200ルクスでj秒間1攻情に蕗
光した。その後/≠o ’Cに加熱したヒートブロック
上で70秒間均一に加熱l、たとこる最大嬢度(10,
タワ1槽小のIWはO1λ/の画1家をイ【Iた。しプ
i・も実力1¥1例1に比べて写σ(認可に約2倍に、
情のもことができた。本発明の熱分解性刊機−塩を中い
る場合でも分元増感色案全添加することにより与kAu
fτ高めることケ示している。 実り;h抄115 ハイドロキノン(j幅木fglVL)ヲクーヒドロキシ
メチルーグーメチル−/−フェニル−3−ビラゾリド/
(10Cdメタノール浴液1/1m9に代えて使用]7
た以外は実施例!と同一の十メツにで感光材料T作成し
た。同様eこ露光加熱し大ところ、最大一度o、yr、
最小礎FνO9λλの褐色の画塚?得た。3−ピラゾリ
ドン化付物がtu +:i!剤として有効なことt示し
ている。 実jlli例 6 感光性臭化X−をセむ熱分解性M嶺観塩四乳剤のd周製
去/、l−フェニレン−ビスプロピオール酸69とゼラ
チン109を水10100Oに溶解する。 この溶液をao 0cに1呆ち(′1拌する。 次に銅r岐銀と、59會水100mQ(IC俗かした7
汐を2分間で上H己浴液に加える。 次に、特化カリウム/ 1.2gを水!θml+に溶か
した市を2分間で7JOえイ)。調製された習剤をp
)−1調笹により沈V4させ通刺の1g才除去する。そ
の醍調削のpH17t、04で合わせた。成畦は、20
09で()つた。 /、4t−フェニレン−ビスプロピオール1−WA9の
代りにペンシトリブソールt、j9f用いる以外は全く
同様にしてベンゾトリアゾール銀を含む某化鏝■削を調
製した。 一一ドデシルカルバモイルー/−ナフトールjLコハク
m−−2−エテル−ヘキシルエステルスルホン曜ソーダ
0.!9.)リークVジルフォスフェート(i’ Ct
’ ) 、2 、 ! 9會秤霊し、酢ばエチル30
u+Pヶ加え、俗解させた。この溶液とゼラチンのlQ
係俗欣1009とvil−攪拌混合し、ホモジナイザー
で10分間、/θ、θθo tLl’ Mにて分散した
。 下べ己の1r14成の塗布I&’i d”リエテレンテ
レフタレート支持体上に308mのウェット膜11に塗
油1−1乾燥して感光材料(qを作成した。 (al te光1牛冥化銀を含む熱分解性づ1゛イー過
d〕鳴(4C:乳f1リ ioglb) カプラーのゼ
ラチン分1dQI J 1.t 9Ic) グアニジノ
トリクロロ酢醪0#!gを、2 、5ccのエタノール
に溶かしだ液((1) ゼラチン(/ 0−6水溶液)
−t9tel−2+4−ジクロル−p− アミツノエノール 0.29 衾・/ !ccの水に鹸かした液 この縛光材料倉タングステン邂球f: 4jい1.2θ
Oθルクスで5秒間1ボ様に路光した。その債lぐOu
Cに加熱[21ζヒートブロツク上で一0秒間均一に加
熱したところネガのシアン伸1家が得られた。 この飽闇紫マクベス祷過瀝度計(Tl)−10弘)、を
甲いて測定1.、、 ′fcところ最小−no、−r、
最大−岐λ、10の結果全417’r九次yc上記ml
光性臭化州ケ宮む−に分M性自偵@塩(剖乳削の代わり
にベンゾトリアゾール銀を含む鍵化親乳剤1J−↓ひ゛
上記の昇化−乳削109倉各々用いfC以外(は感光材
料(qと全く同様の塗布性を調製し、塗布、乾燥させて
谷々感元材料11)lt!:)全作成した。 臭化釦乳剤の調製法 ゼラチン10gとKBr7.、zgl水1000III
eK浴−〆する。この解液をグo”cvc保ち4Vl拌
する。次に硝酸銀r、sgを水10θm9に餌か1,7
た敢治・2分間でト紀@液に加える。調製さ7’1.た
乳〜1をpH++喝唖により沈呻させ過判の積Aケ除去
マ゛る。 その謄1を削のpH?r’t、0に合わせ1斤。収量は
コθogであった。 光材料(L))では最大一度/、7コ、最小濃IfO,
コjであり、感光材料(匂では最大嬢度o、is、tt
tr。 小a度0./2でめった。 このように本発明の熱分解性有機銀塩は羊に黒白の感光
材料のみならず、カップリング反応により色累画1!J
會得る熱現像カラー感光材料にも有用であることがわか
る。また従来の有機銀」門より現像速度の早いことがわ
かる。カップリング反応によす拡散性色素を放出する系
への応用を次の実施例で示す。 実施例 7゜ 下記構造の色素供与性物質f109、 H 界面活性剤として、コハク酸−コーエテルーへキシルエ
ステルスルホン酸ソータ0 、 ! 9. ? ’J
−クレジルフォスフェート(TCP)4’1elP量し
。 シクロヘキサノン、20I11#を加え、約tO’CK
加熱溶解させ、均一な溶液とする。この溶液と石灰処理
ゼラチンの104溶液lθθ9とを攪拌混合し*i、ホ
モジナイザーで/θ分間、io、o。 Oit P Mにて分散する。 次に感光性塗布液の調製法について述べる。 (a) 感光性臭化銀を含む熱分解性 有機錯塩(峙乳削 (実施例7記載のもの) tog (b) 色素供与性物質の分散物 !、19(C) グ
アニジントリクロロ酸2 (10係エタノール液) コ、tmf (d) ゼラチン(10優水#散)!9(e)!、4−
ジクロロー≠−アミノフェノール200mW’(メタノ
ール2m1.にとかした溶液以上の(a)〜le)を混
合溶解させた後ポリエチレンテレフタレートフィルム上
に30μmのウェット膜厚で塗挿し乾燥した。更にこの
上に保衾l−として仄の組成−ンコ!μmのウェット膜
厚で塗布し乾燥しfcoこの感光材料管(杓とする。 (イ) ゼラチン10%水溶液 33−9(ロ) コハ
ク酸−λ−エテルーへ干シル 弘mtエステルスルホン
酸ソータノl チ水溶液 ←→ グアニジントリクロロ酢酸 (10憾エタノール) lLtm! に)蒸留水 17 ml。 上記の感光性臭化−を含む熱分解性有機#堪−乳剤の代
わりに実施例7記載v)感光性臭化銀乳剤iogを用い
た以外は全く同様の組成のt!!布液を調製し、塗布、
乾燥させて感光材料0)を作成(−1た。 色素固定材料の製法 ポリ(アクリルC幀メテルーコーN、N、N−)リメチ
ルーIM−ヒニルベンジルアンモニウムクロライド)(
アクリル醸メチルとビニルベンジルアンモニウムクロラ
イドの比率は/:/)/179’i炭酸ナトリウムの7
.j優水溶QJOOtntに溶解し、10qb石灰処理
ゼラチン1009と均一に混合した。この混合fpiを
二酸化チタンを分散したポリエチレンでラミネートした
紙支持体上に2゜μmのウェット膜厚に均一に塗布し乾
燥した。この試料を媒染IvIケMする色素同定材料と
して用(ハる。 上記の感光材料(n目にタングステン電球を用い。 2000ルクスで70秒間像状にp−元した。その後/
jO°Cに加熱したヒートブロック上で20秒間均一に
加熱した。色素固定材料を水に浸した後。 上述の加熱した感光材料と膜面が接するように重ね合わ
せた。to″Cのヒートヅ1.Jツク上で4秒加熱した
後色素固定材桐を感光材料からひきはがすと受像材料上
にネガのマゼンタ色体累が得られた。 このネガ像の濃度はマクベス反射#lf’t (l(l
) −j/り)を甲いて測定したところ感光材料(ト)
は最高角度コ、/j、瞳小洟度O5λtの両種を得たが
感電材料−rt最高碗度0 、 / 、くしが得なかっ
た。 実施例 8゜ 色素供与性物質のゼラチン分散物の調製法下記構造の被
還元性色累教出削!9゜ 11 下記構造の重子供与性物質≠9゜ コハク酸−λ−エテルーへキシルエステルスルホン酸ソ
ーダ0,19.)リーグレジルフォスフェート(TCP
)109に、シクロヘキサノンλOmp * 7JI+
え、約60 °Cに加熱溶解させた。この溶液とゼラチ
ンのlo係浴液ioogとを攪拌混合した借、ホモジナ
イザーで、/ 0分間、io、θ00kLPMにて分散
する。 次に感光性塗布液の調製法VCついて述べる。 (a) 感光性塗布液を言む熱分解性 iog有機伸塩
(殉乳剤(実施例7記 載のもの) (b) 色素供与性物質の分散* j 、j9(C)
グアニジントリクロロ酢fil!Oyugfエタノール
コvalにとかした@故 ld) 次にボす化合物のj幅木浴# /、t+a91
zノ上のta+〜ldlに水コI醋牙/IIIえ混合し
、加熱溶解1せた後、ポリエチレンテレフタレートフィ
ルム上に30μmのウェット膜厚に塗布し、乾保し感光
材料(−を作成した。 さらに上目己の1ll−元性巣化@を苫む熱分ボ注有慎
嫁塩(6)乳剤の代わりに、実施例7に記載の感光性臭
化卸乳削109を用いた以外は全く同様の組成の@ 4
1】l& ′!a−調製し塗布、乾燥させて感光材料(
1)を作成した。 感光材料(■バI)ffiタングステン電球を用い、−
〇〇〇ルクスでIO秒間檀状に蕗′yt【−た。その後
/30’Cにカロ熱したヒートブロック−ヒで3Q秒間
月−に加熱した。 実施例8に記載した色素固定材料を水に反した後、上述
の加−シした感光材料と膜面が従するよりに菖ね合わせ
た。色素固定材料上にポジのマゼンタ色体が得られた。 このポジ憚の戯11jrまマクベス反射a雇1t ()
(、l) −j /り)を用いて61り定したところ、
グリーン元に対する自席で感光材料Inは最大altB
i、rλ、kk小6go 、 3/−chつfcが感元
材料山は最大一度が1.り0でめった。 本発明の熱分解性有機嫁堪がM幼であることがわがる。
布鑓酸で中オuシfこ。遊離した淡政(白メイルは速力
・に固化した。固化した結晶全戸取、水から再結晶し−
Cフェニルプロピオールu1〕2ト釦蒔だ。 融点/Jj−/J7 °C 上古己の1夜τ吊法に1c6って銀J、儂に常や、契し
た。 0有僚鏝塙■)の汗IJlj ナオグリコール政、2A0.2jJとトルエンir。 rnOの混合物に水1夜化カリウムデ3帰ケ)1口え加
シ・へ債拌した。 生りにしン’t 7J(v)ルエンと共[’d去し、水
が貿出しyz (y、1つた時つで7メチルアセトアミ
ド100m9 f )川り、tKいでp−プロ七ジフェ
ニルスルホンj2.4′g孕少:讐1ずつ添加し7こ。 1so−it。 0Cで3時間うけ拌したイ々、放付し反し「−・液ケ冷
希噸市中に注い友。酊醪エチルでahllたオイルを抽
出し、抽出面ケ水洗、乾φ後、^’g15Jエチルを減
圧拓f叱、析出し/ヒV?晶ケP暇、トルエンで流降し
た。収敏lI≠9 上記結晶4AOL タングステン酸ナトリ5ウムコ水塩
o 、 、29>よび酢酸/ 、20 ++o1の混合
物ヲ!00Cに加熱し、3j4過醒化水素水3θIT+
19O〜600Cで滴下した。滴下後7j0Cで30分
骨拌した後、放冷し1反&t;W&に冷水中に注いだ。 析出した白色結晶′lr、が取、水扉、乾祿して(p−
フェニルスルホニルフェニル)−スルホニル酢T波4t
/9ヶ得た。線巾lり≠−/9’A °C(分解)上記
の酸を常法に従って錯塩111に変換した。 0有俄銀堪(判の合成 ≠00rnρの乾燥エーテルにX田分化した2/、69
のジフェニルメチルホスフィンオキシドを加えIk L
(m拌しながら0.1モル相当のプナルリチウムヘキ
サン溶液全少量ずつ力pえた。反応混合物を3時間加熱
還流した後コO0Cまで冷却し、細7r−(煙いた70
0gのドライアイスと300rnpのエーテルの混合物
中に少喰ずつ加えた。 IO分+iJ1+1t、拌し、′fc後、エーテルを留
去し、残渣に布塩岐會加えてから酢酸エチルで抽出1に
0酢C蚊エテル抽出欣紫j係炭酸水案ナトリウム水瀦液
でくり返し抽出し、抽出漱全布塩醒で敵性にし。 析出した白色結晶を沖取、水洗、乾燥してカルボキシメ
チルジフェニルホスフィンオキシド/l。 r9を得た。融点/4’J−/弘J ’C次いでこの遊
離酸を常法に従って銀塩に変換し、有機銀塩(−を得た
。 熱分解性有情錫塩は同一系内で、すなわち熱現il!、
感光材料のその他の成分と組み合わせて一緒に調製し7
てもよくあるいは同一系外で、すなわち熱墳稼感丸材料
のその他の成分とは別に調製してもよい。ただ、調製時
のコントロール全しやすさや貯威のしやすさ全考慮する
と、熱現像感光材料のその他の成分とは別に調製(−2
た万が好−ましいであろう。 脱炭酸性カルボン酸と優との塩は、例えば水Rよび/父
はメタノールのような親水性溶媒中で例えば硝f冥硼の
ような鏝イオン諒と、脱炭酸性カルボンmルミ混合する
だけでも得られる。この場合ゼラチンのような親水性バ
インダー存在下で混合1〜てもよい。侍らiした生成物
あるいは分赦物の精嫂はこの技術分野において公知衣手
法1(従って実施することができる。 本発明の有愼銀繊は2種以上梗iflすることかでさる
。′また公矧のM機−埴と併用す4)こともでさる。本
発明の七機@闘堰は感几性ノ・ロゲン化−と同一層中で
も父、1癖接層中でも使用することができる。 本発明のM慎−堪は、広いm度範囲−c′用いることが
できる。塗)f5itは磯に侠算して70819〜10
97m2がir4当である。又感光性・・ロゲン化−に
対して0107〜200モルの範囲である。また本発明
のM憎銀塩の形状ふ・よび粒子サイズは任意に選べるが
平均粒子サイズioμm以下が好ましい。 本発明で用いられるハロゲン化銀としては塩化銀、塩臭
化銀、塩沃化銀5臭化銀、沃臭化銀、塩沃臭化銀、沃化
銀などがある。 このようなハロゲン化銀は例えば臭化銀では臭化カリウ
ム溶液中に硝酸銀溶液を添加してまず臭化銀粒子を作り
、その後に沃化カリウムを添加することによっても得る
ことができる。 ハロゲン化銀は、サイズおよび/又はハロゲン化銀組成
の異なる2種以上を併用してもよい。 本発明で用いられるハロゲン化銀粒子のサイズは平均粒
径が0.001μmから10μmのものが好ましく、更
に好ましくは0.001μmから5μmである。 本発明で用いられるハロゲン化銀はそのます使用しても
よいが更に硫黄、セレン、テルル等の化合物1金、白金
、パラジウム、ロジウムやイリジウムなどの化合物のよ
うな化学増感剤、ハロゲン化錫などのような還元剤また
はこれらの組合せの使用によって化学増感されてもよい
。詳細には。 ”The theory or the Ph。 tograph+c Process″4版、T、H,
James著の第5章の149頁〜169頁に記載され
ている。 本発明において感光性ハロゲン化銀の塗布量は銀に換算
して1mg〜10g/jが適当である。 本発明に用いられる還元剤としては以下のものがある。 ハイドロキノン化合物(例えばハイドロキノン、2.5
−ジクロロハイドロキノン、2−クロロハイドロキノン
)、アミノフェノール化合物(例えば4−アミノフェノ
ール、N−メチルアミンフェノール、3−メチル−4−
アミノフェノール。 3.5−ジブロモアミノフェノール)、カテコール化合
物(例えばカテコール、4−シクロへキシルカテコール
、3−メトキシカテコール、4−(N−オクタデシルア
ミノ)カテコール)、フェニレンジアミン化合物(例え
ばN、N−ジエチル−p−フェニレンジアミン、3−メ
チル−N、N=ジエチル−p−フェニレンジアミン、3
−メトキシ−N−エチル−N−エトキシ−p−フェニレ
ンジアミン、N、N、N’ 、N’ −テトラメチル−
p−フェニレンジアミン)。 より好ましい還元剤の例として以下のものがある。 3−ピラゾリドン化合物(例えば1−フェニル−3−ヒ
ラゾリドン、1−フェニル−4,4−ジメチル−3−ピ
ラゾリドン、4−ヒドロキシメチル−4−メチル−1−
フェニル−3−ピラゾリドン、l−m−トリル−3−ピ
ラゾリドン、1−p−トリル−3−ピラゾリドン、1−
フェニル−4−メチル−3−ピラゾリドン、1−フェニ
ル−5−メチル−3−ピラゾリドン、1−フェニル−4
,4−ビス−(ヒドロキシメチル)−3−ビラプリトン
、1.4−ジ−メチル−3−ピラゾリドン、4−メチル
−3−ピラゾリドン、4.4−ジメチル−3−ピラゾリ
ドン、1−(3−クロロフェニル)−4−メチル−3−
ピラゾリドン、1−(4−クロロフェニル)−4−メチ
ル−3−ピラゾリドン、1−(4−トリル)−4−メチ
ル−3−ピラゾリドン、1−(2−トリル)−4−メチ
ル−3−ピラゾリドン、、1−(4−トリル)−3−ピ
ラゾリドン、17(3−)リル)−3−ピラゾリドン、
1− (3−)リル>−4,4−ジメチル−3−ピラゾ
リドン、1−(2−トリフルオロエチル)−4,4−ジ
メチル−3−ピラゾリドン。 5−メチル−3−ピラゾリドン)。 米国特許3.’039,869号に開示されているもの
のごとき種々の現像薬の組合せも用いることができる。 本発明に於いては還元剤の添加量は銀1モルに対して0
.01〜20モル、特に好ましくは0゜1〜10モルで
ある。 本発明においては、還元性色素供与性物質を用いる場合
でも、必要に応じて所謂補助現像薬を用いることができ
る。この場合の補助現像薬とは。 ハロゲン化銀によって酸化され、その酸化体が。 色素供与性物質中の還元性基質を酸化する能力を有する
ものである。 有用な補助現像薬にはハイドロキノン、t−ブチルハイ
ドロキノン、2,5−ジメチルハイドロキノンなどのア
ルキル置換ハイドロキノン類、カテコール類、ピロガロ
ール類、クロロハイドロキノンやジクロロハイドロキノ
ンなどのハロゲン置換ハイドロキノン類、メトキシハイ
ドロキノンなどのアルコキシ置換ハイドロキノン頬、メ
ヂルヒドロキシナフタレンなどのポリヒドロキシベンゼ
ン誘導体がある。更に、メチルガレート、アスコルビン
酸、アスコルビンM誘導体!ff、 N、 N’ −ジ
ー(2−エトキシエチル)ヒドロキシルアミンなどのヒ
ドロキシルアミン類、1−フェニル−3−ピラゾリドン
、4−メチル−4−ヒドロキシメチル−1−フェニル−
3−ピラゾリドンなどのピラゾリドン類、レダクトン類
、ヒドロキシテトロン酸類が有用である。 補助現像薬は一定の濃度範囲で用いることができる。有
用な濃度範囲は銀に対して0.0005倍モル〜20倍
モル、特に有用な濃度範囲としては。 o、oot倍モル〜4倍モルである。 本発明に用いられるバインダーは、I独であるいは組み
合わせて含有することができる。このバインダーには親
水性のものを用いることができる。親水性バインダーと
しては、透明か半透明の親水性バインダーが代表的であ
り1例えばゼラチン、ゼラチン誘導体、セルロース誘導
体等のタンパク質や、デンプン、アラブヤゴム等の多糖
類のような天然物質と、ポリビニルピロリドン、アクリ
ルアミド重合体等の水溶性のポリビニル化合物のような
合成重合物質を含む。他の合成重合物質には、ラテフク
スの形で、とくに写真材料の寸度安定性を増加させる分
散状ビニル化合物がある。 本発明に用いられるハロゲン化銀は、メチン色素類その
他によって分光増感されても、1;い。用いられる色素
には、シアニン色素、メロシアニン色素、複合シアニン
色素、複合メロシアニン色素、ボロポーラ−シアニン色
素、ヘミシアニン色素、スチリル色素およびヘミオキソ
ノール色素が包含される。特に有用な色素は、シアニン
色素、メロンアニン色素、および複合メロシアニン色素
に属する色素である。これらの色素類には、塩基性異節
環核としてシアニン色素類に通常利用される核のいずれ
をも適用できる。すなわら、ピリジン核、オキサジノン
核、チアゾリン核、ピロ ル核、オキサゾール核、チア
ゾール核、セレナゾール核、イミダゾール核、テトラゾ
ール核、ピリジン核など;これらの核に脂環式炭化水素
環が融合した核;及びこれらの核に芳香族炭化水A1環
が融合した核、即ち、インドレニン核、ベンズインドレ
ニン核、インドール核、ベンズオキ−111ル核、ナフ
トオキサゾール核、ベンゾチアゾール核、ナフトチアゾ
ール核、ペンゾセレナゾ ル核、ヘンズイミダゾール核
、キノリン核などが適用できる。 これらの核は炭素原子上に置換されていてもよいメロシ
アニン色素または複合メロシアニン色素にはゲ1.メチ
レン構造を有する核として、ピラゾリン−5−オン核、
チオ上ダンlイン核、2−千オオ;トザゾリジンー2,
4−ジオン核、チアゾリジン−2,4−ジオン核、ロー
ダニン核、チオバルビッール酸核などの5〜G@異節環
核を通用することができる。 有用な増感色素としては例えば、]−イウ特許929.
0110号、米国特許2.231.658号、同2,4
93,748号、同2.503.776−2同2,51
9,001号、同2,912゜329号、同3,656
,959℃、同3,672.897号、同3,694.
217号、同4゜025.34.9号、同4,046,
572号、英国特許j、242.588号、特公昭44
−14030号、同52−24844号に記載されたも
のを挙げることが出来る。 これらの増感色素は単)・1:に用い’(4) 、1い
が、それらの絹合・口を用いζもよく、増感色素の組合
・υは特に、強色増感の目的でしばしば用いられる。 その代表例は米国特許2,688,545号、同2.9
77.229号、同3.3!17,060号、同3,5
22,052号、同3.527.641 J、T1間3
,617,293号、[i’i13.628 。 964 ’ij、同、i 、 fi 6 G 、 48
0 ’;j、1li13,672.898号、同3.6
79.428ワJ、同3゜703.37T号、同3,7
69,301号、同3.814,609号、同3゜83
7.862号、同4,026.707号、英国時1iQ
l、344.281号−1同]、507,803υ、特
公昭43−4936号、同53−12.375号、特開
昭52−110,618号、同52−io9,925号
に記載されている。 Iff感色素とともに、それ自身分光増感作用をもたな
い色素あるいは可視光を実質的に吸収しない物質であつ
°ζ、強色増感を示す物質を乳剤中に含んでもよい。例
えば、含窒素異部環基で置換されたアミノスチリル化合
物(たとえば米国特許2゜933.390号、同3,6
35,721号に記載のもの)、芳香族有機酸ホルムア
ルデヒ]−縮合物(たとえば米国特許3,743,51
0可に記載のもの)、力1ミウム塩、アザイン1ン化合
物などを含んでもよい。米国特許3.fi15,613
1.1、同3.G15,641号、同3,617゜29
5号、同3,635,721’Jに記載の絹合せは特に
有用である。 また本発明に於いては現像の活el (ヒと同時に画像
の安定rヒをはかるrヒ合物を用いることができる。 その中で米国特許第3.301.t7g写記載のλ−ヒ
ドロキシエチルイノチウロニウム・トリクロロアセテー
トに代表されるイノチウロニウム預、米国特許第3.A
tり、670号記載の71g−(3,t−ジオキサオク
タン)ビス(イノチウロニウム・トリフロロアセテート
)などのビスイッチウロニウム類、西独特許第2./l
、、2.71u号公開記載のチオール化合物類、米国I
[〒許り、0/2,2tO号記載の2−アミノーコ−チ
アゾリウム・トリクロロアセテート、λ−アミノー3−
ブロモエチル−2−チアゾリウム・トリクロロアセテー
トなどのチアゾリウム化合物類、米国特許第ti−、o
to、≠20号記載のビス(,2−アミノ−2−チアゾ
リウム)メチレンビス(スルホニルアセテート)、2−
アミノ−コーチアゾリウムフェニルスルホニルアセテー
トなどのように酸性部としてα−スルホニルアセテート
を有するfヒ合物類、米国特許第μ、0Ir1 、u9
A号記載の、酸性部として2−カルボキシカルボキシア
ミ]をもつ化合物類などが好ましく用いられイ)。 さらにベルギー船許第768,07]υ記載のアソ゛−
ルチオコニーテル及び゛フ゛l’:I 、クド)′ソ゛
リンチ オン化合物、米国特許第3,893,859号
記載の4−アリール−1−カルバミル−2テトラゾリン
−5−チオン化合物、その池米国特許第3.839.o
4th−、同3,844.788号、同3,877.9
.Inυに記載の化合物も好まり、 <用いられる。 /[発明に於い’(4J: 、必要に応して画像−11
,]色剤を含有することができる。有効な♂IiJ色剤
は1,2゜4−1リアヅール、lll−テ1−ラゾール
、チオウランル及びl、3.4−チアジアゾ ルなどの
化合物(ある。好ましい調色の例として4;t:、5−
アミノ I、3.4−チアジアゾール 2 チオール、
3−メルカプト−1,2,、!=1リアゾール、ヒス(
ジメチルカルバミル)シスルフィ1.6ノーf−ルーf
−オウランル、1−フェニル 2−テトラゾリン 5−
チオンなどがある。特に有効な71!、1色剤は黒色の
画像を形成しうるよ;y(化合物である。 含有される調色剤の濃度は熱現18!感光+」料の種)
n、処理菌1′1.所望とする画像その(111の要因
によって変化するか、一般的には感光材料中の用Iモル
に対して約0.001〜0.1モルでJ、l ’?l。 本発明に於は5種々の色素メj支出助剤を用いることが
できる。色素放出助剤とし′(は、塩基性を示し現像を
活性化することのできる化合物または所、請求核性を有
する化合物であり、 JLijA、また4、J塩基プレ
カーサーが用いられる。 色素放出助剤は感光+A判まゾsは色素固定(イ料のい
ずれにも用いることがCさイ」。感光材料中に含ま一ロ
る場合C1揖ま特に塩Wプト力−−リ゛−を用いるのが
有利である。ここでいう1.!+f 基プ【、・カーリ
′−は1加!:ハにより塩基成分を放出するものであり
271に出される塩基成分はj(1(機の塩基でもY:
j’ tJllの塩基でもよい。 好ましい塩基の例としては、111−機の塩基とじ−ζ
番、1アルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物
、第2または第3リン酸塩5ボ・°ノ酸塩、炭酸塩、キ
ノリン酸塩、メタホ11ノ酸塩;アンモニウム水酸化物
;4級アルキルアンeニウムの水酸化物;その他の金属
の水酸化物1.が挙げt’)れ2有17Mの塩基として
は脂肪族アミン類(トリアルキルアミン類、ヒI・1ニ
ドトシルアミン類、脂肪族ポリアミン類)1.乙占−U
s’、 −r’ iン頬(N−アルキル置換芳香族アミ
ン3!(、N ヒ11−1キシルアルキル(6′換芳香
族アミン1−11お、1−びビス〔p−(ジアルキルア
ミノ)フLニル〕ノタンlr+)、複素環状アミン灯1
.アミジン頬、環状アミシンカ1.グアニジンま−q、
環状グアニ、ノン川か用げられ、また米国特許第2,4
10.644′=シにはヘクインヨウ化テトラメチルア
ンし」−ウム、ノー1ミノブタンジヒ111り11ライ
1が、米国特許3,506,444!シには1′ルア、
6アミノカブ1:1ン酸のようなアミノ酸を含む有機化
合物か記載され有用である。本発明においζpK aの
値が8以」−のものが特に有用である。 塩基プレカーサーとしては加熱により脱炭酸し°ζ分)
Wするイr−1j、Il酸と塩基の塩、ロソむン転イ☆
、ヘノクマン転位などにより分解してアミンを放出すピ
、化合物など加熱によりなんらかの反応を引き起して塩
基を放出するものが用いられる。 好ましい塩基プレカーサーとしζは11;1記の有機I
!、i、lI1.のプL・カー9−一があげられる。例
えばトリクl:+ HrqlHf、l 、、す’71:
I l’J酢酸、ブ1.1ピオール酸、シγノ酢酸、ス
ルホニル酢酸、°?セ1−酢酸などの熱分す冒11自°
機酸との塩、米国特許第4.088,496 ’4に記
dili(7)2−カルボキビ/カルボキサミ1′との
塩などが挙げられる。 塩基プレカーサーの好ましい只体例を示す。酸部分が脱
炭酸して塩基を放出すると考えられろ化合物の例として
次のものをφ番)るごとかできる。 トリク−目1西1酸誘専体としでは、グアニジノトリク
Il rJ西1酸、ピペリジン]リクロロ西1酸、七ル
ボリン1リクI:l E+ 11i1酸、p 1ル、f
ジン1リク171:J Fit:酸、2ピコリン1リク
ロロ酢酸1等かあrγられる。 ぞの池黄1−1N特許第9!18. 945号、米If
XI特許第3,220.11116号、特開昭5fl−
22,625号等に記載の塩基プレカーリ・−を用いる
事ができる。 1−リクロロl!i1酸以外のものとし゛(は、米国特
許第4.088.4O6号、記J:liの2 カルボキ
シ力ルボキリ′ミ1誘導体、米国特、:′l第4.0(
in。 、 ’l!r1頭昭5855,700号記載のゾ1−1
ピオール酸誘導体と塩基の塩を挙げること力(できる。 塩基成分とし°ζ、有機塩基の他に°rルカリ金屈、ア
ルカリ土類金属を用いた塩も有’Jrで、#、すq11
′願昭51+−641,597に記載されていイ、。 上記以夕1のプレカーサーには、II+、、むン転位を
利用した特願昭58 43.860’J記載のヒ111
キリ′ムカルハメート類、ニトリルを]1成する特願昭
58 :x、6x;シ記載の°ビル1.1−シムカルハ
メー1頬、でどが有効である。 また、す1F−チΣ−′イスクローン十−+i、U I
!177年5月号15776号記載のアミン(l頬特
開昭50−22,625号公報に記載さ才1ている゛メ
ル1ン)′ミ1頓は高温で分解し塩基を11成するもの
゛(好ましく用いられる。 ごれし′、の塩すまたは塩基プレカー11−は広い範囲
(用い’elごとができる。有用な範囲は感光材料(7
)/j二+ii乾119を市I:kにIj!!算したも
のの50 (li [1%IミZ下、更に好ましく L
、t、0. 01重■%から40車量%の範囲である。 以−りの塩基または塩基ブレカー9−− LJ色、+X
放出促進のためだけでなく、+11の目的1例えばpH
の値の=11J節のため等に用いるごと))、勿論Fi
t能である。 本発明に於いては、熱溶剤を含有させることができる。 ここで゛熱溶剤′°とは、周囲温度において固体である
が、使用される熱処理温度捷たはそれ以下の温度におい
て他の成分と一緒になって混合融点を示す非加水分解性
の有機4A字’lである。熱溶剤には、現像薬の溶媒と
なりうるrヒ合物、高誘電率の物質で銀塩の物理現@を
促Jf(−することが知られている化合物などが有用で
ある。イ1用な熱溶剤としては、米国特許第J 、31
17 、J7j号記載のポリグリコール類たとえば平均
5) ”f’ !7j / s 。 o、r o o o oのポリエチレングリコ−ル、ポ
リエチレンオキサイドのオレイン酸エステルなどの誘導
体、みつろう、モノステアリン、−8O2−1−C〇−
基を有する高誘電率の「ヒ合物、たとえば、アセトアミ
ド、サク7ンイミド、コニ−1ルノノルバメ−ト、ウレ
ア、メチルスルホンアミド、エチレンカーボネート、米
国特許第J、447.りjり号記載の極性物質、グーヒ
ドロキシブタン酸のラクトン、メチルスルフィニルメタ
ン、テトラヒドロチオフェン−/、/−ジオキサイド、
す→t゛−チテイスクロージヤー誌lり7層年12月号
、2A−、2とページ記載の7,10−デカンジオール
、アニス酸メチル、スペリン酸ビフェニルなどが好寸し
く用いられる。 各種添加剤としては’l(、esearchl)isc
losure ” VOl / 70. 6月 /り7
層年の/702り号に記載されている添加剤たとえば加
塑剤、鮮鋭度改良用染料、All染料、増感色素、マン
ト剤、螢光増白剤、退色防止剤などがある。 本発明においては熱現像感光層と同様、1層謹層、中間
層、下塗層、パック層その他の層についても、それぞれ
の塗布液を調液し、浸漬法、エアーナイフ法、カーテン
塗布法または米国特許第3.tざ/、2りq号明細書記
載のホッパー塗布法などの種々の塗布法で支持体上に順
次塗布し乾燥することにより感光材料を作ることができ
る。 更に必要ならば米国特許第2,711,7り1号明細d
及び英国特許137.0!Pj号明細書に記載されてい
る方法によって2層またはそれ以上を同時に塗布するこ
ともできる。 本発明の写真感光材料及び色4−固定4]料には、写真
乳剤層その他のハ・イング一層に無機または有機の硬ド
「剤を含(fL、゛乙1、い。例えばり11ム塩(り1
:l ム<ヨl′ノハン、酢酸り[IムIζど)、アル
yヒ]頬、(ボルムアルデヒ1′、グリオ−(−9・−
ル、ゲルタールアルデヒド゛な ど)、N フチ1:l
−ル化合物(ジメチIコール尿素、ノナl゛トルジメチ
ルヒダント・インなど)、ジオキサン誘19体(2,3
ジヒIロキシジオキ4」′ンなど) 、i’i’i(’
LLニル化合物(1,3,5−)リアクリ1トイル ベ
キ4Iヒ111−5i−リアジン、1 、 3− Lニ
ーlレスルボ−7−7レ−2プl゛1パノールなど)、
活性ハl’lゲン化合物(2,4−ジクロル−6ヒレl
I7.s +リアジンなど)、ムコハロゲン酸類(ムコ
ク11ル酸、ム:lフエノキシクrJル酸など)、′/
、「どを中独ま)’;: 4;i組み合わせζ用いるこ
とができる。 本発明の?!シ現像感光材料を構成するし述のような成
分を([息の適当な位置に配することができる。例えば
、必要に応して、成分の−731−7,:ばそれ以上を
(δ光祠ト1巾の一つまたはそれ以上のRり層中に配J
るごとかできる。ある場合には+iii述のような還元
A’l 、画像安定剤及び/又はその伯の添加剤の特定
iJ (’Ji’1合)を保護層に含まI!’ ?r
/71力(望ましい。この、1シにした場合、熱現1g
!感光11m’lの層と層との間で添加剤の移動を軽1
1するこ占が出来。 白゛lll1シ゛、二 と もtちる。 本発明Gこよる熱現1象感光+、I料はネガ型側1象も
しくはポジ型画像を形成させるのに有AIである。ここ
で、ネガ型画像もしくCJポジ型両画1p゛形成さ・I
るごとは主とし7て特定の感光性ハ「1ゲン化銀を選択
Jるこ占に依存するのであろう。例えば、 1ltuホ
ジ型画像を形成さ・lるたν)に米Ltl特許第2,5
92.250−3同3.2f16.313℃、同3.3
67、.778号、同3,441.927号に記111
iの内部両1象ハロゲン化i)、1乳剤を、また米用特
許第2.996,382υに記載されているよう な表
面画1象ハ「Iゲン化t1!、乳剤山内部画像ハ1]ゲ
ン化21.I乳剤吉のン昆合物を使用すイ〕ごとかでき
る7ト発明に於ける感光材料および場合に、1、って用
いられる色素固定祠料に使用される支持体は、処理温度
に酎えることのできるものでcS)る。一般的な支持体
としては、ガラス、紙、金属Yンj、びその類似体が用
いられるばかりでなく、アセーf−ルセルL1−スフイ
ルム、セルローズエステルソイルム。 ポリ1ニニルアセクールフイルム、ボリフ、−J’レン
フ・fルム5ポリカーボネートフィルム、ボリエf−レ
ンチレフクレートフィルム及びそ;l’1. c:)
cこ関連したフィルムまたは樹脂材料が含まれる。また
ポリニーfレン等のポリマーによってラミネー1−され
に紙支持体ノ)用いる、二とができる。米国!1.Il
i’+、′+ 、G3、LOD9号、同第3.725.
070号記載のポリコースチルは好ましく用いられる。 本発明においては種々のvh光−■:段を用いることが
−(きる。潜像ば、 1iJ視光4含む輻f(・1線の
画像状kh光に、Lっで得られる。一般には、 ilr
!常のカラープリン1−に使われる光源例えば、タング
ステン゛ンンプ、水銀灯、ヨードランプなどのハ1」ゲ
ンランブ、キセノンランフ゛、レーf 、光線、オンよ
びCRT光源、螢光管1発光ダイオ−1−なとを光源古
して使 )こ占ができ?)。 71−発明では現像L:1感光材オ゛1にPをljえる
ごとにより行われるが、該加!;ハ手段は中な乙熱板、
アイし1ン、 fJ>I′J−シー。カーホンや一ノー
クンホワ・イ1、などを利用した発Pハ体又はその類1
vノ物(あ−、゛乙1い本発明に、旧\ては、様々な画
像形成物質を種々0)方法にて用いることができる。 蛋:II、現(象!・さ光)A牢1とそのブ11セスに
−)い(は2人:とえば′5ジ”−(−1−うI゛の基
礎(1979年コ「1す社発’tj)の5!’i3j:
〔〜555頁、1!178年4月発行映像情IIl+I
O’j”!−,N ehleHs II andho
ok 川’ Pt+ntograpl+y and R
eprograpl+y 7th Iid、(νran
+IostrsndReinhold Compan
y )の32−334゛+、米田特、;’l第3,15
2.904号、第3.3TI1.678号、第3.39
2.o2oq、第3..157゜075号、英国特許第
]、131,1118さ、第1、I(i7.777号才
;よび、リリ−す−J′イ〕ζりIJ−71・−糺1+
978年6月号9〜15−く−ン(1ン0 17(12
9)に記載されている。 色1IIIl像(hラ−画像)を得る古注G、二ついて
は。 多くの方法が1♀案されている。現像tの1(化体とカ
プラーとの結合により色画像を形成−40方法に−)い
−ζは、米国特許3,531.28fi号ではl)フェ
ニレンジアミン類還元剤とソコーノール性又は活)」1
ノーJ−レンカゾラーが、米国1臀′1第、1.1(’
+1.270号では、P−アミンフェノール系還元剤が
、・・ルギー特許第802.519号およびリサーチテ
゛イスクロージヤー誌1975年9月31.32ページ
では、スルホンアミドフェノール系iff元剤が、また
米国特許第4,021,240号では、スルホンアミド
フェノール系還元剤と4当量カプラーとの組み合せが提
案されている。 上記の画像形成方法に用いられるカプラーは。 上記の引用特許記載のものが用いられる。また従来広く
知られている液体の現像処理で用いられるカラーカプラ
ーも使用することができる。これらのカプラーは、たと
えば芳香族−級アミン現像薬(例えば、フェニレンジア
ミン誘導体や3 アミノフェノール誘導体など)との酸
化カップリングに、1、って発色しうる化合物であり2
代表的なものは次のように総称されるものである。例え
ばマゼンタカプラーとして、5−ビラヅロンカプラー、
ビうゾロヘンライミダゾールカプラー、シアノアセ千ル
クマ1:1ンカプラー、開鎖アシルアセトニトリルカプ
ラー等があり、イエローカプラーとして、アシルアセト
アミドカプラー(例えばベンゾイルアセトアニリド頬、
ピバロイルアセトアニリド類)、等があり、シアンカプ
ラーとして、ナフト−ルカプラー、及びフェノールカプ
ラー等がある。 これらのカプラーは分子中にバラスト基とよばれる疎水
基を有する非拡散性のもの、またはポリマー化されたも
のが望ましい。カプラーは、銀イオンに対し4当量性あ
るいは2当量性のどちらでもよい。又、色補正の効果を
もつカラードカプラー、あるいは現像にともなっ゛ζ現
I象抑irIノ剤を放出するカプラー(いわゆるDIR
カプラー)であってもよい。 更に高温下でハロゲン下紐又は有機の銀塩との酸化還元
反応により酸化された還元剤とのカンプリング反応を利
用して可動性の色素をシ11脱させ画像を形成する方法
について番よ、欧州特許第79゜056号、西独特許第
3,217,853号、欧州特許第61.455号に記
載されている。 また色素に含窒素へテロ環基を導入し、銀塩を形成させ
、熱TA像により色素を遊離させる方法がリサーチディ
スクロージャー誌1978年5月号54〜58ページR
D−16966に記載されている。 また感光銀色素漂白法により、ポジの色画像を形成する
方法については、たとえば、リサーチディスクロージャ
ー誌1976年4月号30〜32ページ(RD−144
33)、同誌1976年12月号14〜15ページ(R
D−15227)。 米国特許4,235,957号などに有用な色素と漂白
の方法が記載されている。 またロイコ色素を利用して色画像を形成する方法につい
ては、たとえば米国特許第3,985゜565号、第4
−.022,617号に記載されている。 更に近年、カラー現像を熱現像を利用して形成する新し
い材料と方法が各M提案されており、これらの材料はと
くに本願において好ましく用いられる。高温下でハロゲ
ン化銀又は有機の銀塩と酸化還元反応を行い、その結果
、可動性 の色素が放出される色素供与性物質を用いる方法に−〕
いて1,1.欧州特許第76.4!12“・」、西独特
語第3.215.485号、欧州特、:1第fl[i、
282+;ゴ、1)1の1昭58 28928’、ノ、
bit5ft −26008号、に記載されている。 これらの方法で用いられる色素1ハ’j (’11!4
’l!′+にε、1改のものを挙げることができる。 本発明にイJ用な色素供与性物質II次戊(1)で表わ
される。 りY(1) ごごdi)は色素部分またはその前駆tト部分を表わし
、Yは熱現像過程でひき起こされ【−酸f1′、還元反
応に31、り色素Ij(”j性物質(+)ノl17、I
lk 1’lカa 化」・4機能性を持った基質を表わ
す。 「1σ; li&性が変化する。1とは、(] ) 、
(11:1″i1シ1(I)が741糺非拡11に性で
あり、これが拡iB! l’lに変化するか、J、ノ、
は71、ii、!! +!!:の色素が放出され7.ζ
1゜1ムるい目(2)9本1、拡iiJ、性の化合物(
1)が111広iik f’1に変化−」°イ、。、こ
とを意味し°(いる。、1、ム9、二の変f旧、昌)の
イノ1−4′召乙ノミ句、Yが酸化さ#q、−(起、″
イ、場合と一元され′(起ご乙場合があり1両j口、旨
cツ宜使い分けるごとができる。 Yの酸化によって拡散性が変化する例としてはまず、P
−スルホンアミドフェノ−ル類(p−スルホンアミドフ
ェノール類も含む、特開昭48−33.826.同53
−50,736号欧州特許第16,492号に具体例の
記載あり)、0−スルホンアミ1”フェノール類(O−
スルホンアミドフェノール類も含む、特開昭5j−11
3,624、同56−12,642.同56−16,1
30、同56−16,131.同57−4,043、同
57−.650.US、4,053,312号欧州特許
第76.492に具体例の記載あり)。 ヒドロキシスルホンアミド複素環類(特開昭51−10
4,343号欧州特許第76.492号に具体例の記載
あり)、3−スルホンアミインドール類(特開昭511
04.34.3.同53−46.730.同54−13
0,122.同57−8’、+、055号欧州特許第7
6.492号に具体例の記載あり)等のいわゆる色素放
出レドックス基質を挙げることができる。 別の例としではYが被酌比接1分子内求核攻撃にJ、
−、゛ζ色素を放出する型土して4!、開明5720.
731i−’j、l、願昭57−、 I 771 、i
11号に記載の分子内アシスI−型基質が挙げら41
、る。 また別の例としては、塩基性菌(’++=Cは分子内閉
環反応により色素を放出するが、Yが酸化されると色素
放出を実質的に起こさなくなる基W++を挙げることが
できる。(特開昭51 1i 、’L [i I 8号
に杖体例の記載がある。さらにこれの変形とし′乙求核
試薬によりイソオキサヅ■ンI1.?が右き換えを起こ
t7て色素を放出するJJj fiも6川である。 (4!を開明49−III、6211.l+1152−
4,819号に具体例の記載あり) 士人−別の例としては、塩基性菌(’l IcIII酸
性ブ11トンの解^11により色素部分が躊脱゛」゛る
が、Yが酸化されるL実質的に色素放出しI、、: (
なる基質を挙げることができる。(特開昭5 、i −
1i !l 、033、同54−130,927号に!
!9体例の記載あ・す) h 、Y ′h<還元すfn、 ルコトニ、1、−h
’(IJr、lik性が変化する例としては2特間昭5
3−110.827号に記載されているニトロ化合物、
特開昭53=110.827号、LJS、4,356,
249゜同4,358.525号に記載されているキノ
ン化合物を挙げることができる。これらは熱現像過程で
消費されないで残存している還元剤(エレクトロン・l
′ナナ−称する)により還元され、その結果生じた核基
の分子攻撃により色素を放出するもきである。この変形
として、還元体の酸性プロ!・ンが解離することにより
色素部分が離脱するキノン型基質も有用である。(特開
昭54−130.927.同56−164,342号に
具体例の記載あり)上記の還元により拡散性画変化する
基質を使用する場合には、銀塩酸化剤と色素供与性物質
との間を仲介する適当な還元剤(エレクトロン・ドナー
)を用いることが必須であり、その具体例は上記の公知
y;tネ:1に記載されている。また、基質Y中にエレ
クト10ン・ドナーが供存する基a<+、oA化合物と
称する)も有用である。 川に別の画像形成材料として高温下でハロゲン化j]、
!メ1J白°機のtlJ1ムと酸化還元反h1・6.1
(IIいその結果色素部を白゛ずb化合物の可動性カリ
−11−する4411を用い乙ことができ特願昭58−
34+、40 (Vj:に記載されてきる。 1(、りA、3 (、l中ノ!u□i オフ (!:(
+)反応ニ、1、IQ 1−+l動4’l O)色素を
放出ずイ4(、目゛hごついては特願昭58−55、f
i −12’;ノシ、二記載され′(いる。 1、記の材Flの多くは、加熱現像により感光(]利中
に露光に対応した可動性の色素の像伏分4IをJFニ成
′3−6もの°(あり、これらの画像色素を色素固定)
1才、1にっつり、’((いわゆる拡散転写)+1]視
化]°、るJ、ン大についでは、」二記に引用した特許
あるい(,1゜特願昭58−42,092号、同51+
!i5.17 t) +、:;、 7.どに記・威され
ている。 本発明において色素供与性物質は5米国特許2,322
.027号記載の方法などの公知の方法により感光+オ
料の層中に導入することができる。 その場合下記の如き高沸点有ta溶媒、低沸点有機溶媒
を用いることができる。 たとえばフタール酸アルキルエステル(ジブチルフタレ
ート1 ジオクチルフタレートなど)、リン酸エステル
(ジフェニルホスフェート、トリフェニルホスフェート
、トリクレジルホスフェート、ジオクチルブチルホスフ
ェート)、クエン酸エステル(例えばアセチルクエン酸
トリブチル)。 安息香酸エステル(安息香酸オクチル)、アルキルアミ
ド(1列えばジエチルラウリルアミド肪酸エステル類(
例えばジブトキシエチルサクシネート、ジオクチルアゼ
レー日,トリメシン酸エステル類(例えばトリメシン酸
トリブチル)などの高沸点有機溶媒,または沸点約30
℃乃至160℃の有機溶媒.例えば酢酸エチル、酢酸ブ
チルの如き低級アルキルアセテート、プロピオン酸エチ
ル、二級ブチルアルコール、メチルイソブチJレゲ1ン
,β−工1;トシコニチル)′1!テート、lナル&
T:Iソルブアむテート5 ツク1し\、1−リノンな
どに溶解したのち,親水性コロイ1に分11にさ扛治。 −、Ix記の高,111点有1幾溶媒と低沸点イrl現
y’i+ &駿1(をllコ合U,と用い゛(も、〕、
い。 また91公昭5 1−3 9 8 5 3号,翁開明5
15 9 9 4 3 ’,シに記載されている11′
!合1ル1に,1、るう)11(法も使用できる。また
色素供与4+1物Iff,を?′IL水性ーl■イ1に
分11&する際に, lffi々の界面1.li 1’
l削を用いることができ.それらの界面活性剤と1,(
はごの明8111 i!iの中の別のとごろで界面活1
’l朋、!−. (、、て挙ば7: />のを使・)ご
とができる。 本発明ご用いられる高沸点有槻熔奴Cハ1,!は用いら
れイ)色3′.供I4.性物質1gに対し°(1 0
、j以1・。 々r g: L <は5 gI:J丁である。 邑:′(υ!・き光層から色素固定jシ1、の色ぶ移動
には、色素移動111+剤を用いることが(さ【1。 色2(、移動助剤には,りL部から移動1υノ剤””
4)’( tl′,する方」:’:. ’C LSI:
、水.または苛性ソーダ、苛性カリ。 71旧jl!の)″ルカリ金J,う;塩を含む塩Jl!
,’l’lの水l<r液が用いられる。また、メタノー
ル、N. N ジノチルホルムアミ1.アむ1ン.ソ・
Cジブチルう一1ンな、とのイ氏d)i点汀υy,また
番、1これらのイ氏?弗3に,會等疲と水E/− +.
t 14j基性の水溶l^との混合給液か用いられる。 色.I′.移動助剤L51,受像JEaを移動助剤゛(
湿ら・IJる方1人゛(用い゛(もよ(ハ。 移動助A11を感光材′4′1や色,(;固定+11中
に内蔵さl用′1番、1移動1す1h11を外部からイ
ハを計4心,α・要は21′い。 1記の移動1す1剤を結晶水や)マイク1カブpルの形
で1目゛l中に内蔵さ【」(おい゛(4r.I、いし、
高温11冒こ1”io−IJ: ’?’− 7A出−→
ルプI7〕rーリートL.−’(内蔵サーt!テJ。 、Il.1.)。史t,二kfJ、しくは常温ど: l
l’. I:Il1体ごあり高lAA ”Ql、1 l
’j目vX″ずr+ ill水セIJ 4j!t lf
’i剤を5・す光12目゛1又し,1色,(月11,1
定++1’1に内)1:Xさする方式でiJ, ?’,
。おL水性!リシ11°i剤ε.1感)シ(1イ1,色
イ:1響Iおと4,1本′jのいI”、h.に内にyさ
−1)′(もよく、両刀に内)代さ一Uても、Lい。:
1:ノご内15〜さ一1!る層も゛,″L/III層,
中間層,保護層.色素固ーiテ層い丁1′1でも、Vい
が,a.Xi固定層および/;1:ノ冒.1..?のF
A Il5 Hに内蔵さ一lるのが好ましい。 親水性だ1河1剤の例とり,では、L.!,壜ーjl’
j 、ピリジン類,アミ1−゛頬.スルボンアミl−至
「1,「ミF’(11, −)′ル」l−ル用,メキシ
ム類その他の?tj 4: J’:i珀がある5人6施
1り111 セラfン2に9とフェニルプロピオール酸/x。 29ケ水3000mK溶鱗する。この浴液ケ弘000に
珠ら櫂1手する。この俗故に硝酸鉗/79分水ioo岬
に浴かしに液22分間でIJI+える。このm竹のpi
(會訓暎じ、沈降させ、過剰の塩ケ除去する。そのfか
pJlをt、Oに合わせ、収μ弘OO腎のフェニルプロ
ピオール液、田乳611ケ侍な。 沃莫化」乳剤の調製法 ゼフチンaogとK Hr 、26971水?OOOm
Qに浴がする。この浴計4j00Cにf〉;ら(η拌す
る。 次に硝噌観J4’gを水200m9に陪かしたrl&l
iO分間で上・;己俗油vc除加する。その9に13゜
3分會水100m011C俗かしfc液を1分間で冷加
する。こうしてできた沃梃化欽乳剤のpHを映督し。 沈降させ、過剰の1福ケ除去する。その少pH/:。 OVCC10せ収−1−リoogの沃貝化、−乳削會傅
た。 下i己4旧1丁父のCソ@液をポリエチレンtレフタレ
ー1−文持i+−Lに60μmのウエツl−1111〜
に塗布し。 乾燥して感光材料(Δ)τ作成した。 沃臭化綴乳削 10’ij 熱分解性掴−礪−場(3)乳剤 3θ9セラテン(io
%水浴液) 109 ハイドロキノン(54水浴戚) /jm&ポリエチレン
グリコール糸界面 活性剤(!係水浴洲) j+n9 この早く光材料をタングステン′亀#8ヶ用い、100
0ルクスでj秒間挿頻にμ元した。その後/グo ’C
に加熱したヒートブロック上で10秒間均一に加熱した
ところネガの褐色ll4I11皆が1iIられその最大
曙度rtso、タグ、最小′m朋は0./りであった。 比較のために上記塗布液から本発明の熱分解性墳機■l
!温(3)装剤を除き、相当するゼラナン水浴液ケ、3
09力11えたCぞイ11蔽をNM製し1回訃kV(塗
布・乾Qキさせて感工ぼ科(B)を作成した。ぞ17て
同5ICn元、加熱したところ最大濃度0.27.最小
破JiO,/2の画像を得た。本発明び)ヤ分解性、V
機銀塊(3)が高濃度の画像を与えることが示された。 実施例 2 実施例1で用い′fcf$分解住巾(屑蝉塩(3)乳剤
の代わりに次のようしくシて調製した勢分解性有侵銀j
′訂(3)ケ11I!用した。。 熱分〆1・li tE巾4俵銀聰(3)の別の調製法S
O答鎗Okのメタノール及びjO容り≠の蒸留水からな
る100mρの俗媒にフェニルプロピオール鍍7.弘9
を溶かし、た。厚11rc4白r液銀r、og全蒸留4
り/θ0ITIQVC溶かした酵ケ作りソエニルプロビ
オール^り〆0に混合 (,77拌1.江。p(1A、
0に調整≠生I戊した内争の沈殿ケロ過り、てフェニル
プロピオール酸−(3)を得た。 下記組成の塗布物′おポリエチレンテレフタレート支持
体ヒにぶ0μmのウェット膜Jνに・?布し。 乾燥して感フし材料全作成し大。 沃臭化′91J乳+11(実施例1、j酌りのもの)1
09PP= 分1”11 ’I’l−□Lj 機@W
jM t3) −29ゼラチン(10係水溶袖) 10
9 ハイド「Jキノンlt係水容D> /jmρポリエチレ
ングリコール系界面活性剤 (j係水溶欣)j ml’ #、wI 水 −2(7mf+ 実施例1と同体に餡元、加熱したところ最太皺度O3g
り、最小a1臥O,コ/iイイ1.ている褐色の轡1駅
uui+犀fK:得た。このことから単に熱ケト解性の
M様M溶dと硝酸銀溶成とを混合1口11→するだけで
有田な閾、分解性肩憬綴塙が川られることかわかる。 賽施例 3 JI:凪yl 2と凹泳にして調製しに次の熱ケト瑣性
付イ、り税塙を甲いた」ソ外vi夾施Ill 2と全く
回じ慄作?して侍らt7たlll1揮の→大纒歴と敲小
溌度を示1−5 −自律の111′J調はIハずれも褐
合〜灰黒色であった。 第1表 本発明の熱分解性有機銀塩が高い#度と低いカブリを有
することがわかる。 実施例 4゜ 夾漉j列IVCnet域のよう+(1−7で熱分解性准
俄錯塙(3)ネL剤? 414 Nツした。次式で表わ
さilイ)分光噌感戸素のo、o+L催檜憾メタノール
俗液Jmll?予め添加しブζ沃臭化硼乳削(実砲17
111記載のもの)を用いた以外は実施例1と同一のデ
法でh8光材料を作成した。 この感光材料を同じく200ルクスでj秒間1攻情に蕗
光した。その後/≠o ’Cに加熱したヒートブロック
上で70秒間均一に加熱l、たとこる最大嬢度(10,
タワ1槽小のIWはO1λ/の画1家をイ【Iた。しプ
i・も実力1¥1例1に比べて写σ(認可に約2倍に、
情のもことができた。本発明の熱分解性刊機−塩を中い
る場合でも分元増感色案全添加することにより与kAu
fτ高めることケ示している。 実り;h抄115 ハイドロキノン(j幅木fglVL)ヲクーヒドロキシ
メチルーグーメチル−/−フェニル−3−ビラゾリド/
(10Cdメタノール浴液1/1m9に代えて使用]7
た以外は実施例!と同一の十メツにで感光材料T作成し
た。同様eこ露光加熱し大ところ、最大一度o、yr、
最小礎FνO9λλの褐色の画塚?得た。3−ピラゾリ
ドン化付物がtu +:i!剤として有効なことt示し
ている。 実jlli例 6 感光性臭化X−をセむ熱分解性M嶺観塩四乳剤のd周製
去/、l−フェニレン−ビスプロピオール酸69とゼラ
チン109を水10100Oに溶解する。 この溶液をao 0cに1呆ち(′1拌する。 次に銅r岐銀と、59會水100mQ(IC俗かした7
汐を2分間で上H己浴液に加える。 次に、特化カリウム/ 1.2gを水!θml+に溶か
した市を2分間で7JOえイ)。調製された習剤をp
)−1調笹により沈V4させ通刺の1g才除去する。そ
の醍調削のpH17t、04で合わせた。成畦は、20
09で()つた。 /、4t−フェニレン−ビスプロピオール1−WA9の
代りにペンシトリブソールt、j9f用いる以外は全く
同様にしてベンゾトリアゾール銀を含む某化鏝■削を調
製した。 一一ドデシルカルバモイルー/−ナフトールjLコハク
m−−2−エテル−ヘキシルエステルスルホン曜ソーダ
0.!9.)リークVジルフォスフェート(i’ Ct
’ ) 、2 、 ! 9會秤霊し、酢ばエチル30
u+Pヶ加え、俗解させた。この溶液とゼラチンのlQ
係俗欣1009とvil−攪拌混合し、ホモジナイザー
で10分間、/θ、θθo tLl’ Mにて分散した
。 下べ己の1r14成の塗布I&’i d”リエテレンテ
レフタレート支持体上に308mのウェット膜11に塗
油1−1乾燥して感光材料(qを作成した。 (al te光1牛冥化銀を含む熱分解性づ1゛イー過
d〕鳴(4C:乳f1リ ioglb) カプラーのゼ
ラチン分1dQI J 1.t 9Ic) グアニジノ
トリクロロ酢醪0#!gを、2 、5ccのエタノール
に溶かしだ液((1) ゼラチン(/ 0−6水溶液)
−t9tel−2+4−ジクロル−p− アミツノエノール 0.29 衾・/ !ccの水に鹸かした液 この縛光材料倉タングステン邂球f: 4jい1.2θ
Oθルクスで5秒間1ボ様に路光した。その債lぐOu
Cに加熱[21ζヒートブロツク上で一0秒間均一に加
熱したところネガのシアン伸1家が得られた。 この飽闇紫マクベス祷過瀝度計(Tl)−10弘)、を
甲いて測定1.、、 ′fcところ最小−no、−r、
最大−岐λ、10の結果全417’r九次yc上記ml
光性臭化州ケ宮む−に分M性自偵@塩(剖乳削の代わり
にベンゾトリアゾール銀を含む鍵化親乳剤1J−↓ひ゛
上記の昇化−乳削109倉各々用いfC以外(は感光材
料(qと全く同様の塗布性を調製し、塗布、乾燥させて
谷々感元材料11)lt!:)全作成した。 臭化釦乳剤の調製法 ゼラチン10gとKBr7.、zgl水1000III
eK浴−〆する。この解液をグo”cvc保ち4Vl拌
する。次に硝酸銀r、sgを水10θm9に餌か1,7
た敢治・2分間でト紀@液に加える。調製さ7’1.た
乳〜1をpH++喝唖により沈呻させ過判の積Aケ除去
マ゛る。 その謄1を削のpH?r’t、0に合わせ1斤。収量は
コθogであった。 光材料(L))では最大一度/、7コ、最小濃IfO,
コjであり、感光材料(匂では最大嬢度o、is、tt
tr。 小a度0./2でめった。 このように本発明の熱分解性有機銀塩は羊に黒白の感光
材料のみならず、カップリング反応により色累画1!J
會得る熱現像カラー感光材料にも有用であることがわか
る。また従来の有機銀」門より現像速度の早いことがわ
かる。カップリング反応によす拡散性色素を放出する系
への応用を次の実施例で示す。 実施例 7゜ 下記構造の色素供与性物質f109、 H 界面活性剤として、コハク酸−コーエテルーへキシルエ
ステルスルホン酸ソータ0 、 ! 9. ? ’J
−クレジルフォスフェート(TCP)4’1elP量し
。 シクロヘキサノン、20I11#を加え、約tO’CK
加熱溶解させ、均一な溶液とする。この溶液と石灰処理
ゼラチンの104溶液lθθ9とを攪拌混合し*i、ホ
モジナイザーで/θ分間、io、o。 Oit P Mにて分散する。 次に感光性塗布液の調製法について述べる。 (a) 感光性臭化銀を含む熱分解性 有機錯塩(峙乳削 (実施例7記載のもの) tog (b) 色素供与性物質の分散物 !、19(C) グ
アニジントリクロロ酸2 (10係エタノール液) コ、tmf (d) ゼラチン(10優水#散)!9(e)!、4−
ジクロロー≠−アミノフェノール200mW’(メタノ
ール2m1.にとかした溶液以上の(a)〜le)を混
合溶解させた後ポリエチレンテレフタレートフィルム上
に30μmのウェット膜厚で塗挿し乾燥した。更にこの
上に保衾l−として仄の組成−ンコ!μmのウェット膜
厚で塗布し乾燥しfcoこの感光材料管(杓とする。 (イ) ゼラチン10%水溶液 33−9(ロ) コハ
ク酸−λ−エテルーへ干シル 弘mtエステルスルホン
酸ソータノl チ水溶液 ←→ グアニジントリクロロ酢酸 (10憾エタノール) lLtm! に)蒸留水 17 ml。 上記の感光性臭化−を含む熱分解性有機#堪−乳剤の代
わりに実施例7記載v)感光性臭化銀乳剤iogを用い
た以外は全く同様の組成のt!!布液を調製し、塗布、
乾燥させて感光材料0)を作成(−1た。 色素固定材料の製法 ポリ(アクリルC幀メテルーコーN、N、N−)リメチ
ルーIM−ヒニルベンジルアンモニウムクロライド)(
アクリル醸メチルとビニルベンジルアンモニウムクロラ
イドの比率は/:/)/179’i炭酸ナトリウムの7
.j優水溶QJOOtntに溶解し、10qb石灰処理
ゼラチン1009と均一に混合した。この混合fpiを
二酸化チタンを分散したポリエチレンでラミネートした
紙支持体上に2゜μmのウェット膜厚に均一に塗布し乾
燥した。この試料を媒染IvIケMする色素同定材料と
して用(ハる。 上記の感光材料(n目にタングステン電球を用い。 2000ルクスで70秒間像状にp−元した。その後/
jO°Cに加熱したヒートブロック上で20秒間均一に
加熱した。色素固定材料を水に浸した後。 上述の加熱した感光材料と膜面が接するように重ね合わ
せた。to″Cのヒートヅ1.Jツク上で4秒加熱した
後色素固定材桐を感光材料からひきはがすと受像材料上
にネガのマゼンタ色体累が得られた。 このネガ像の濃度はマクベス反射#lf’t (l(l
) −j/り)を甲いて測定したところ感光材料(ト)
は最高角度コ、/j、瞳小洟度O5λtの両種を得たが
感電材料−rt最高碗度0 、 / 、くしが得なかっ
た。 実施例 8゜ 色素供与性物質のゼラチン分散物の調製法下記構造の被
還元性色累教出削!9゜ 11 下記構造の重子供与性物質≠9゜ コハク酸−λ−エテルーへキシルエステルスルホン酸ソ
ーダ0,19.)リーグレジルフォスフェート(TCP
)109に、シクロヘキサノンλOmp * 7JI+
え、約60 °Cに加熱溶解させた。この溶液とゼラチ
ンのlo係浴液ioogとを攪拌混合した借、ホモジナ
イザーで、/ 0分間、io、θ00kLPMにて分散
する。 次に感光性塗布液の調製法VCついて述べる。 (a) 感光性塗布液を言む熱分解性 iog有機伸塩
(殉乳剤(実施例7記 載のもの) (b) 色素供与性物質の分散* j 、j9(C)
グアニジントリクロロ酢fil!Oyugfエタノール
コvalにとかした@故 ld) 次にボす化合物のj幅木浴# /、t+a91
zノ上のta+〜ldlに水コI醋牙/IIIえ混合し
、加熱溶解1せた後、ポリエチレンテレフタレートフィ
ルム上に30μmのウェット膜厚に塗布し、乾保し感光
材料(−を作成した。 さらに上目己の1ll−元性巣化@を苫む熱分ボ注有慎
嫁塩(6)乳剤の代わりに、実施例7に記載の感光性臭
化卸乳削109を用いた以外は全く同様の組成の@ 4
1】l& ′!a−調製し塗布、乾燥させて感光材料(
1)を作成した。 感光材料(■バI)ffiタングステン電球を用い、−
〇〇〇ルクスでIO秒間檀状に蕗′yt【−た。その後
/30’Cにカロ熱したヒートブロック−ヒで3Q秒間
月−に加熱した。 実施例8に記載した色素固定材料を水に反した後、上述
の加−シした感光材料と膜面が従するよりに菖ね合わせ
た。色素固定材料上にポジのマゼンタ色体が得られた。 このポジ憚の戯11jrまマクベス反射a雇1t ()
(、l) −j /り)を用いて61り定したところ、
グリーン元に対する自席で感光材料Inは最大altB
i、rλ、kk小6go 、 3/−chつfcが感元
材料山は最大一度が1.り0でめった。 本発明の熱分解性有機嫁堪がM幼であることがわがる。
Claims (1)
- 熱分解性有(辰銀塩を含有すること金%徴とする熱現像
感光材料。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58221535A JPS60113235A (ja) | 1983-11-25 | 1983-11-25 | 熱現像感光材料 |
EP84114045A EP0143424B1 (en) | 1983-11-25 | 1984-11-20 | Heat-developable light-sensitive materials |
DE8484114045T DE3482606D1 (de) | 1983-11-25 | 1984-11-20 | Waermeentwickelbares lichtempfindliches material. |
US06/675,040 US4603103A (en) | 1983-11-25 | 1984-11-26 | Heat-developable light-sensitive materials |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58221535A JPS60113235A (ja) | 1983-11-25 | 1983-11-25 | 熱現像感光材料 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60113235A true JPS60113235A (ja) | 1985-06-19 |
JPH0361179B2 JPH0361179B2 (ja) | 1991-09-19 |
Family
ID=16768237
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58221535A Granted JPS60113235A (ja) | 1983-11-25 | 1983-11-25 | 熱現像感光材料 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60113235A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61231542A (ja) * | 1985-04-05 | 1986-10-15 | Fuji Photo Film Co Ltd | 熱現像感光材料 |
EP0210660A2 (en) | 1985-07-31 | 1987-02-04 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Image forming process |
EP0772088A1 (en) | 1991-03-05 | 1997-05-07 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Heat-developable diffusion transfer color photographic material |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS524821A (en) * | 1975-07-01 | 1977-01-14 | Fuji Photo Film Co Ltd | Process for manufacturing composition for thermodevelopable photosensi tive material |
-
1983
- 1983-11-25 JP JP58221535A patent/JPS60113235A/ja active Granted
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS524821A (en) * | 1975-07-01 | 1977-01-14 | Fuji Photo Film Co Ltd | Process for manufacturing composition for thermodevelopable photosensi tive material |
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---|---|---|---|---|
JPS61231542A (ja) * | 1985-04-05 | 1986-10-15 | Fuji Photo Film Co Ltd | 熱現像感光材料 |
JPH0554950B2 (ja) * | 1985-04-05 | 1993-08-13 | Fuji Photo Film Co Ltd | |
EP0210660A2 (en) | 1985-07-31 | 1987-02-04 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Image forming process |
EP0772088A1 (en) | 1991-03-05 | 1997-05-07 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Heat-developable diffusion transfer color photographic material |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0361179B2 (ja) | 1991-09-19 |
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Legal Events
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---|---|---|---|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |