JPS60110783A - 発泡性防炎マスチツク組成物 - Google Patents

発泡性防炎マスチツク組成物

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JPS60110783A JP59225615A JP22561584A JPS60110783A JP S60110783 A JPS60110783 A JP S60110783A JP 59225615 A JP59225615 A JP 59225615A JP 22561584 A JP22561584 A JP 22561584A JP S60110783 A JPS60110783 A JP S60110783A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 介魁？と旦）−１μ戸男 本発明は発泡性防炎組成物に関する。
ｉノ１３＋、す１１ スチールおよびコンクリート件築用構Ｊｆｆｉｆ物、例
えばカラム、ヒーム、犬ばりおよび他のスチールアッセ
ンブリを火災により生じる炎または高温からの損害から
保護する必要性が近年認識されてきた。結果として、種
々の防炎被覆組成物か開発され、種々の用途に用いられ
た。気候的条件にさらされたままの構造スチール部材お
よびアッセンブリを保護することは、特に興味ある用途
の一つである。ひところは、セメント状組成物を用いる
ことにより、上記構造物が保護された。しかしながら、
セメントの使用は多くの問題点、例えばセメントが非常
に重いこと、あるいはセメントが水を吸収あるいは保持
する傾向か強くスチールの腐食をもたらすこと等の問題
が存在する。近年、発泡性防炎被覆組成物か研究されて
いる。発泡性防炎被覆イ１■酸物は十分な熱に触れノコ
場合に絶縁細胞状炭素質チ、＋□−（ｃｂａｒ）を急激
に形成・３〜るらのである。例えば、米国特許第３，７
５５，２２３シシ（」エポキシ樹脂ヘースの発泡性防炎
組成物を開示する。
多くの現在市販の組成物は問題点がないわ１）ではない
。例えば、しばしば炭素質チャーにクラックが生じ、剥
離して基（Ａを無保護状態に・１〜る。このような欠点
を少なくするために、被＋ｕｉｌＬ酸物とともに外部か
ら補強剤を加えることか要求されるか、その結果、価格
が上昇することになる。さらに、組成物が火災の際に均
一に膨張しなかったり、膨張が少なすぎたり、大きすぎ
たりして、基材の保護を不十分にする。また、通常の発
泡性防炎被覆組成物Ｃ」水を吸収する傾向があり、内部
スチールの１副食原因になる。従って、発泡性防炎被覆
組成物か炎」：）ごｉＪ、’　ｉ’；ｒｒ温に触れノこ
際に、外部から補強剤を加えずにスチール基（Ａに１７
１着する均一なチへ２−を形成し、同＋＋！Ｊに火災か
起こらない場合でも気候的条件から生じる腐食や他の損
失から暴利を保護”・１′ることか望よれている。
発明の１．７．７成 本発明は、 （ａ）エポキシ樹脂； （ｂ）該エボギノ樹脂硬化用硬化剤、および（ｃ）　（
ｉ）リン、（１１）亜鉛、（ｉｉｉ　）ホウ素および（
１ｖ）Ｈ〜分解による膨張ガスを提供する物質の混合物
からなる添加剤成分； を含（Ｊ′ケる熱よたは炎にさらされた場合に炭素質デ
ート−を形成し得る発泡性防炎硬化性組成物を提供する
。
また本発明は、 （ａ）エポキシ樹脂： （ｂ）該エポキシ樹脂硬化用硬化剤；および（ｃ）　（
ｉ）リン、（１１）亜鉛、（ｉｉｉ　）ホウ素および（
ｉｖ）熱分解により膨張ガスを供給する物質の混合物か
らなる添加剤成分； を含有する熱または炎にざらされノこ場合に炭素質ヂャ
ーを形成し得る発泡性防炎硬化性組成物被膜を基材表面
に形成し、網目状部材で該防炎組成物を被覆することに
よりなる火災または過度の’ｌｌ１ｋ度から基材を保護
する方法を提供する。
本発明の発泡性防炎硬化１／１１組成物は主要成分とし
てエポキシ樹脂、該エポキシ樹脂を硬化するんめに用い
る硬化剤および添加剤成分を含有する。
エポキシ樹脂は分子中に少なくと乙１つのオキシラン基
、即ち、 ）（Ｉ−１ １ Ｃ□Ｃ ＼　１ を含（Ｊ′ｉ−るものをいう。ヒ１ζロキシル置換乱を
有してらよく、またハロゲンおよびエーテル基を有して
ムよい。一般に、エポキシ当量は約１４０〜約１７８０
、好ましくは１７０〜２５０、より好ましくは１８５〜
１９５である。樹脂は脂肪族、芳高族、環式、非環式、
脂環式または複素環式の範−３のどれに入るのでもよい
。好ましくは芳呑族エボギソ樹１胎を用いる。
特に好ましい芳香族エポキシ樹脂は多価芳香族アルコー
ル、例えば二価フェノールのポリグリシジルエーテルで
ある。フェノールは少なくとも二価であるべきてあり、
適当なものの例としてはレゾルノノール、カブコール、
ヒ１ζ七キノン、ビス（／Ｉ−ヒドロキシフェニル）−
１，１−イソブタン：４．４−ジヒドロキシベンゾフェ
ノン；ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１，１〜エタ
ン；ビス（２−ヒドロキシフェニル）メタン：　ｌ、５
−ヒドロキシナフタレンおよび４．４′−イソプロピリ
デンノフェノール、即し、ビスフェノールΔが挙げられ
る。ビスフェノールＡを用いるのが好ましい。
種々のエポキシ化合物が使用できる。使用されるものは
エビクロロヒドリンであるが、エビクロロヒドリンも非
常にイア用である。特にイ」用なポリグリシルエーテル
はエビクロロヒドリンとビスフＩノールＡとをアルカリ
　（例えば、水酸化すトリウムまたは水酸化カリウム）
の存在下に反応することにより得られる。シェルケミカ
ル社からエポンの商標で市販されているエポキシ樹脂が
特に有用である。
他の有用なエポキシ樹脂の例としては、多価フ′ルコー
ル（例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコー
ル、トリエチレングリコール、１゜２−プロピレングリ
コール、■、４−ブヂレングリコール、１．５−ベンタ
ンジオール、１．２．６−ヘギザントリオール、グリセ
ロールおよびＩ・リメヂロールプロパン）から誘導され
るポリグリシジルエーテルが挙げられる。
また、ポリカルボン酸のポリグリシジルエーテルである
エポキシ樹脂も有用である。例えば、エポキシ化合物（
例えば、エビクロロヒドリン）と脂肪族または芳香族ポ
リカルボン酸（例えば、シュウ酸、コハク酸、グルタル
酸、テレフタル酸、２゜６−ナフタレンジカルボン酸お
よび二組化すルン酸）との反応に、ｊ；す１１７られろ
乙のが挙げられる。
また、他のエポキシ樹脂はオレフィン系不飽和脂環式物
質のエポキシ化によりＦＪられる。これらの例としては
、エポキシ脂環式エーテルおよびエステルが周知である
。
上記物質の他にオギノアルギレン基。
［式中、＋７は水素または炭素数１〜６のアルキル基、
ｍは１〜４の整数、ｎは２〜５０の整数を示セ。〕を含
イＪ′ケるエポキシ樹脂であってよい。上記基はユーボ
キン樹脂骨（各に対するペンダント基であって乙よい。
また、骨格の一部として含んでいてらにい。エポキシ樹
脂中のオキシアルギレン基の割合は種々の要因、例えば
オギンアルギレン括の大きさおよびエボギン樹＋＋ｉの
性質により変化づ゛る。
別のエポキシ樹１偕はエポキシノポラック樹脂を含む。
これらの樹脂はアルデヒドとモノらしくは多価フェノー
ルの縮合物とエピハロヒドリンとの反応により調製され
る。１例としては、」−ピク〔Ｊロヒドリンとフェノー
ルホルムアルデヒド縮合物との反応生成物が挙げられる
。エポキシ樹脂の混合物を用いてもよい。
上記エポキシ樹１偕は熱硬化１イ１ユを（＝Ｊ与するた
めに硬化剤の添加を必要とする。硬化にはエボギシコ」
（と（もし存在する°場合には）ヒトロギシ基か関与す
る。硬化は室温または高温で行ってもよい３．一般に本
発明に用いられる硬化剤は種々の常会の物質、例えば脂
肪族または芳呑族アミンを含むアミンタイプおよびポリ
（アミン−アミド）から選んでもよい。それらの例とし
てはジエチレントリアミン、３．３−アミノビスプロピ
ルアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペ
ンタミン、１ｌｌ−キンレンジアミン、およびジェネラ
ル・ミルズ・ケミカル社（Ｇｃ＋ｕ＋ｒａｌ　Ｍｉｌｌ
ｓ　Ｃｂ（！ｍ１ｃａｌｓＩｎｃ、）からＶ　Ｅ　ＲＳ
Δｔｖｌ　ｒ　Ｄとして市販のアミンと脂肪族脂肪酸と
の反応生成物が挙げられる。好ましくは、ポリ（アミン
−アミド）物質、例えば、ＶＥＲ３ＡＭＩＤまた（Ｊそ
の均等物が使用される。
また、硬化剤としてポリカルボン酸おＪ−びポリカルボ
ン酸無水物が適当である。ポリカルホン酸の例としては
ジー、トリー、およびより高いカルボン酸、例えばノユ
ウ酸、フタル酸、テレフタル酸、コハク酸、アルキルお
よびアルケニル置換コハク酸、酒石酸おにび重合脂肪酸
が挙げられる。
適当なポリカルボン酸無水物の例としては、特にピ［Ｊ
メリット酸無水物、トリメリット酸無水物、ソタル酸無
水物、：ｌハク酸無水物、マレイン酸無水物水物等が挙
げられる。
また、アルデヒド縮合生成物、例えば、尿素−、メラミ
ン−またはフェノールーポルムテルデヒド（Ｊ　Ｉ？Ｊ
化剤として何月である。これら物質は種々の名前で市販
され、例えば、アメリカン・ンアナミド（ΔｍＣｒ１ｃ
ａｎ　Ｃｙａｎａｍｉｄ）からの１３　Ｅ　Ｅ　’Ｉ’
　Ｌ　ＥおよびＣＹＭＥＬまたはモンザント・インダス
トリアル・ケミカル社（ＭｏｎｓａｎＬｏ　ｌ　ｎｄｕ
ｓＬｒｉａｌＣｂｃｍｉｃａｌ　Ｃｏ、　）からのｌ１
１！ＪｓＩＭＥＮＥか例示される。
他の好適な硬化剤はボロントリハライドおよびポロント
リハライドとアミン、エーテル、フＪノール等の錯体；
ポリメルカプタン；ポリフェノール：金属塩、例えば塩
化アルミニウム、塩化亜鉛および過塩素酸マグネシウム
；無機酸およびｉ’ｊ１分エスチェステルばリン酸およ
びオルト亜リン酸ｎ−ブチル等が挙げられる。所望にＪ
−リブしノック化若しくは潜伏硬化剤、例えばポリアミ
ンとケトンから調製されるケチミンを用いてムよい。
本発明の発泡性防炎マスチック組成物の調製に用いるエ
ポキシ樹脂および硬化剤の星は斐化さ口でもよいが、一
般的にはエポキシ対アミン当量比は０．０５：Ｉ〜１０
　Ｉの範囲内である。好ましくは０．１：ｌ〜１：１、
より好ましくは０．３：１〜０．９１の範囲内である。
本発明のマスチック組成物の添加剤成分は、リン、亜鉛
、ホウ素および熱分解による膨張ガスを供給ｉ“る物質
の混合物を含有する。好ましい態様では上記添加剤成分
は更に補強フィラーを含有する。
リンイハ給隙は仲々の物質、例えばリン酸、リン酸モノ
よノごはノアンモニウム、トリス−（２−クロロエチル
）ボスフェート、リン含有アミド（例えば；ｌ；スポリ
ル）′ミドおよびメラミンピロホスフェートから選ばれ
る。好ましい亜リン酸供給源は以下の式５ ％式％ Ｕ式中、ｎは少くとム２の整数、好ましくは少くとも５
０の整数を表わす。］で表わされるアンモニウムボリポ
スフェ−１・である。上記物質の例としては、モンザン
ト社（ＭｏｎｓａｎＬｏ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）か
らＩンｎｏｓ−ｃｏｂｉ＜−ｐ−３ｏとして市販のムの
、あるいは、アルブライト・アント・ウィルソン７１（
ＡＩｂｒｊｇｌ＋ｔ　ａｎｄ　Ｗｉｌｓｏｎ　Ｃｏｒｐ
、）からＡＭＣＡＤ　ＩＵとして市販のものか挙げられ
る。
好ましくはＰ　Ｉ（ＯＳ　−ＣＩ−Ｉ　Ｅ　Ｋ　−１）
　−３０を用いる。本発明の発泡性防炎組成物は典型的
には、約００５〜約２０重量％、好ましくは０５〜ＩＯ
重量％のリンを含む（この場合、％はエポキシ樹脂、硬
化剤および添加剤成分の総重量に基づく）。
リンは発泡性防炎組成物のデート−促進剤として作用す
るものと信しられる。
膨張ガスは防炎組成物が高温または炎にさらされた時に
発泡および膨張、即ち、泡沸を行うように供給される。
膨張の結果、形成されたチャーは芯部基材を隔離および
保護するように厚く、多孔質となる。好ましくは膨張ガ
ス綜は窒素含有物ｆ′えである。好ましい窒索含白゛物
質の例としては、メラミン、メチロール化メラミン、へ
；）−ザメトキノメヂルメラミン、尿素、ンメヂル尿素
、メラミンピロホスフｊ−１・、ンソアンジアミド、フ
ァニル尿素およびグリノンが挙げられる。好ましくはメ
ラミンを用いる。他の常套の膨張ガスは例えば二酸化炭
素を放出する物質てあっでムよい。膨’ＩＮカス供給物
質の添加剤量は本発明組成物中に０１〜２５重量％、好
ましくはｌ−１０重量％（この場合、％は」看−１−ン
樹脂、硬化剤および添加剤成分の総重量に基づく）であ
る。
亜鉛供給物質は種々の物質から選択できる。亜鉛供給物
質（Ｊチャー内の小さなセル構造の形成に′どずＪＵ！
Ｉ゛る乙のと思イっれる。ヂ・１・−の小さなセルは）
１１、祠の隔１ｔ１（を増太し、チ、）・−の完全性（
ｉｎｔｅｇｒｉｔｙ）を保１−’＃　Ｌ、かつ補強剤の
存在がなくても基Ｈとの付：＋”；を良くする。従って
、チャーの割れと法相からの崗１１脱が減少し、下１ｆ
ｆｌスチールのより大きな保護がＪＪえられる。亜鉛供
給源の例としては、酸化前ζ０、ｉｌｉ　！Ｉ）塩、例
えばホウ酸亜鉛およびリン酸亜鉛、炭酸亜鉛が挙げられ
、亜鉛金属を用いることムできる。好ましくは、酸化亜
鉛、ホウ酸亜鉛また（Ｊリン酸亜鉛である。本発明組成
物は通常０１〜２５重量％、好ましくは０５〜１２重徂
％の用１ｔ（）を含む。但し、」−記％はエポキシ樹脂
、硬化剤および添加剤成分の総量に基づく。
ホウ素イバ給物ｆ１け好ましくはホウ酸であるが、種々
の他の物質を用いて乙よい。ホウ酸は高温まノこは炎に
触れた場合に物質の均一な溶融を促すフラックス酸とし
て作用し、均一なチ、１・−の形成に寄与する。適当な
吻合の例としては酸化ホウ素、ホウ酸塩、例えばホウ酸
すｊ・リウム、ホウ酸カリウムおよびホウ酸アンモニウ
ム、まノこ（ｊホウ酸エステル、例えばホウ酸ブヂルま
た（まホウ酸フェニルが２トげられる。７１；つ酸がも
つとム好ましく、ホウ酸アンモニウムまたはポウ酸すト
リウムが次いて好ましい。ホウ素は本発明組成物中に０
．１〜１０重徂％、好ましくは１〜６重量％（％はエポ
キシ樹脂、硬化剤および添加剤成分の総ｆｆ１）に基づ
く）含有する。
リン、亜鉛、ホウ素および膨張カス（ｊそれぞれ別物質
により得てもよいが、１つの物質て」二記要素の一以」
二を得てもよい。例えば、メラミンピロポスフェートは
リンと膨張ガスの両とを供給する。
添加剤成分の好ましい構成要素であろ補強フィラーは種
々の常套のらの、例えば繊Ｒ（（−状お３にび板状のム
のから選んでもよい。繊１イ１状おにび板状のものが他
のものより好ましい。繊ξイ１．状袖強祠として（まク
ラスファイバー、セラミックファイバー（例えば酸化ア
ルミニウム／酸化ケイ素）およびグラフアイＩ・ファイ
バーが包含される。板状補強剤として（、ｊ、ハンマー
ミルゲラスフレイク、マイカ、およびウォシストナイト
を含む。他の適当なフィラーとしてはクレイ、タルク、
ンリカおよび種々の顔４：゛１か含まれる。好ましくは
つ詞ラストナイトある。補強フィラーはチャー形成の而
または間に防炎組成物の膨張をコントロールし、結果と
してチ＼・−を硬く均一にする働きを６つと思われる。
補強剤を用いる場合、組成物中に通常約Ｉ〜５０Φ量％
（％はＪ、ボギン樹脂、硬化剤および添加剤成分の総小
°量にノルづく）含まれる。
本発明の発泡性防炎組成物は好ましくはエポキシ（＋１
１脂が第１パソケーンで、硬化剤が第２パッケ−）で、
添加剤成分が第１または第２パツケーンのどちらか、ま
たは両者に含まれるツーパッケージ系である。添加剤成
分が両方のパッケージに含まれる場合、所望により、そ
れぞれのパッケージに別個の成分を含んでもにい。２つ
のパッケージは使用の前に、最終組成物のエポキシ対ア
ミン当ｈｌ比か１）す記範囲内にあるように混合する。
本発明組成物は単一パッケーシ系として調製してもよい
。
この場合、ブロック化もしくは潜伏硬化剤は例えば前述
のケチミン硬化剤か好ましい。ケチミン１１史化剤は湿
気にさらされノこ結果、ケチミンか加水分解し、遊離ア
ミン硬化剤を放出し、硬化する。他の潜伏硬化剤、例え
ば放射線（ｒａｄｉａｃｉｏｎ）にさらされた結果、硬
化剤を放出する乙のを用いても良い。
本発明組成物は他の常套の添加剤、例えば安定剤、レオ
ロジーＪ１．１整剤、延焼コントロール剤等を含有して
もよい。これらの成分の配合はムしろん任念であり、添
加量も大きく変化しζムよい。
本発明の発泡性防炎組成物は調製の際に（」、通常マス
デックと呼ばれる濃いペースト状の型が一般的である。
マスデックは神々の方法、例えばスプレー塗布器および
こてにより塗布される。好ましくは本発明組成物はスプ
レー塗布される。従って、塗布前にはマスデック組成物
の希釈が一般に必要である。希釈は種々の雪（套の溶媒
、例えばメチレンクロライド、またはｌ　、　１　、　
ｌ　−１−リクロロエタンを用いて行う。種々の常套の
溶媒が適当であるが、好ましくは非延焼性で、かつ高い
揮発性を有するしのである。本発明組成物はスチール基
材に塗布するのに特に有用であるが、他の基材、例えば
補強コンクリート、プラスチックおよび木に用いてもよ
い。
別の態様として本発明は（１）括＋４表面に前記チ、１
・−形成性発泡性硬化組成物の被膜を形成し、ＣＵ）該
３１［酸物を網Ｉ」状部十Ａて被覆することから成る火
災および過剰の熱からＪ＋’＝＝＋Ａを保護する方法を
提供する。好ましくは上記方法は網目状部側を前記発泡
性防炎組成物で被覆して、該網目状部材を実質ｊ＝　Ｊ
＋Ｊ人ケる段階を含んて乙よい。
網［」状部（Ａ’＋Ｊ種々の網目状物質、例えばワイヤ
ーメノン：１、また（」他の耐火物質（例えばガラス）
から形成される網か／トげられる。網目状部伺はマメチ
ック組成物中に埋設され、熱または炎にさらされた際に
組成物膨張を抑ｉ１ｒ！Ｉ　ｌ、形成されるチャー内で
の：’ｔ！Ｉれの発生を防止すると思われる。さらに、
もしクラックが発生した場合、メツシュはチャ一部分は
基材からの剥離を防止する作用をイ」オる。
この方法は特にフランジ端、溝および角度を何するスチ
ール基材を保護するのに特に有用である。。
この方法では、別の構造支持部祠かＬ〕えられ、チャー
を保護する。本発明発泡性防炎組成物（」多くの話手Ａ
に十分にイ」将するので、網目状部側に２１１祠を直接
４７１着したり、あるいは網目状部］Ａを基（Ａ’　Ｌ
　Ｉｔ！１合する必要はない。
本発明発泡性防炎組成物（Ｊ構造スチールよ〕こは他の
アッセンブリを火炎によるｊｊ’ｉＩ温または炎の損害
から極めて有効に保護する。本発明組成物が焼成された
場合、特に補強剤が無くて乙；、（＜Ａに（Ｊ’　＋：
’ｉする硬い小さなセルを何するチャーが形成され、埋
設スチールを十分に隔離する。たとえ火災が発生しなく
ても、本発明組成物は乱伺を、例えば、腐食（本発明組
成物は水の吸収を阻止する）およびその他気候的条件か
ら得られる損害から（ｉ効に保護する。
本発明を実施例により史に詳細に説明する。実施例は本
発明を説明するもので、限定的に解してはならない。
実施例１ 本実施例は本発明の防炎発泡性マスチック組成物の調製
および試験を示す。
成分　重量部（ｇ） パソケーノ１：ＥＰＯＮ　８２８　１３５．７７メラミ
ン　２７５ ＰＨＯ５−Ｃ；１１１ＥＫ−Ｐ−３０２４，５２１・−
ルＡｂ脂肪酸　４２７ トリス（２−クロロエヂル）８７９ ホスフゴ−１・ Δｉ”１”ΔＧ　Ｅ　Ｌ　−５０”　３．３１ホウ酸　
２０６４ ホウ酸（１１！鉛　７８７ ウイラストナイト’　１２．０５ バソケ−）２：ＶＥＩｔＳＡＭＩＩ）　１５０５７２．
２５Δ１彊（ＯＳ　Ｉ　Ｌ　２００６３．５０ＩＭＳＩ
Ｌ　Ａ−１０７１３，７２ Δ’Ｉ’　ｉ゛ΔＧＥＬ−５０４，５０タルク　６０ 力−ボンブラツク顔Ｍ　Ｇ、（１３ 」　ビスフェノールΔとエピクロロヒドリンから調製さ
れる芳呑族エポキシ樹脂。エポキシ当量１９０〜１９２
て１００％固形分含量を有する。
ＳＩ＋ｅｌｌ　Ｃｂｅｍｉｃａｌ　Ｃｏｍｐａｎｙから
市販。
２、Ｍｏｎ５ａｎｔｏ　Ｃｏｒｐからリン含ｒｉ１３２
重量％ノホリリン酸アンモニウム。
３、Ｅｎｇｌｅｈａｒｄ　ｍ１ｎｅｒａｌｓから市販の
レオロジー調整剤として使用されるアタパルジ・トイト
クレー（ΔＬｔａｐｕ１ｇｉｔｅ　ｃｌａｙ）。
４、Ｎｙｃｏｒ　Ｃｏｒｐ、からＮＹＡＩ）　Ｇ　とし
て市販の繊維状補強フィラー。
５、Ｇｅｎｅｒａｌ　Ｍｉｌｌｓ　Ｃｈｃ＋ｎ１ｃａｌ
ｓから市販の平均アミン当Ｇ口４９のアミン硬化剤、。
６、Ｄｕｇｕｓｓａ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎからレオ
〔７ジーユ１Ｊ整剤として使用されるヒコームットシリ
カ。
７、Ｉ　１ｌｉｎｏｉｓ　Ｍｉｎｅｒａｌｓから市販の
非結晶性シリカ。
マスデック組成物をパッケージｌ　（１、Ｇ　５Ｒ１（
）とパッケージ２（１部）とを混合することにより調製
した。マスチック組成物を２つの熱電対を埋め込んノ３
９インヂＸ９インチ×１／２インチのスチールのプレー
トに塗布し、上面、下面および側面に３／ＩＯインチの
均一な厚さの被膜を形成した。該プレートを室温で２日
間硬化し、ＡＳｉ’Ｍ−Ｅｌｌ　９（１Ｊ＋、−２６３
）に従ってガス炉で焼成した。
スチールが１０００°Ｆ（５３８°Ｃ）の温度に達する
のに盛装な時間を測定した。試験はスチールがこの温度
に達した時点でやめたにの温度は各々の熱電対で測定さ
れた。１以上の熱電対を用いた場合は、平均値を採用し
た。但し、各々の熱電対が１２００°Ｆ（６４９°Ｃ）
を越えることはない］。
以下のデータが得られた。
熱’ｌｕ文、ｔｌ　：　１０００°Ｆ（５３８°Ｃ）に
達するのに５５＋５１（分５秒）。
熱電対２：ｌ０００°Ｆ（５３８°Ｃ）に達するのに５
６：０６゜ ナスト終結に達する平均値は５５：５９であった。対照
プレートはマスデック組成物で被覆されていない点を除
き全ての点で同一であった。この非塗装９インヂ×９イ
ンヂ×１／２インヂスヂールプレートは１０００°Ｆ（
５３８°Ｃ）に達するのに１３分狭口た。得られたチャ
ーは硬質で、優れた膨張性を示し、小さなよるいセルを
有した。
実施例１１ 本実施例ではホウ酸亜鉛の代わりに酸化！Ｊ１！鉛を用
いる以外は実施例１と同様に、調製、塗布おにび炉テス
Ｉ・を行った。
成分　重量部（ｇ） パッケージＩ　：ＥＰＯＮ　８２８　３７．５メラミン
　２，８ １）＋１Ｏ５−ＣＩＩＥＫ−Ｐ−３０４゜８トール浦　
４５ トリス（２−クロロエヂル）９．２ ホスフェ−１・ Ａ’ｒＴＡＧＥＬ　５（１６，０ ホウ酸　２７４ つＡラストナイト　６５ パソケーノ２：ＶＩεＩえＳΔＭ　Ｉ　ｌ）　１５０　
７５．［ｌＩＭＳＩＬ　Δ−１０、１４，７ ＡａＲｏｓ　ｒ　Ｌ２ｎｎ　３．０ 酸化亜鉛　７．３ マスチック組成物を実施例Ｉと同様に調製した。
また、同様に塗布おにびテストを行った。、塗布プレー
トの１０００°Ｉｉ’（５３８°Ｃ）に達する時間は６
５：４１（分：秒）であった。
実施例１■ 酸化！Ｊ１！鉛の代イつりにリン酸亜鉛を用いる以外は
実施例２と同様に本発明組成物を調製、塗布および炉実
験を行った。
吸−匁　重量部（ｇ） パッケージＩ　：Ｅ　Ｐ　ＯＮ　８２８　３５．７７メ
ラミン　２７５ ＰＩＩＯ−Ｓ−（ｌｆＥＫ−１）−３０４，５２トール
油　４２７ トリス（２−りＵロエヂル）８７９ ポスフエ−１・ Ａ　ｉ’　ＴΔＧＥＬ　５０　３．３１ホウ酸　２０．
６４ ホウ酸亜鉛　７８７ ウオラストナイト　１２０５ バッケ−ノ２＋ＶＩらＩ也Ｓ　ＡＭ　Ｉ　Ｄ　Ｉ５０　
７５．（１ΔＥｌｔＯＳ　Ｉ　Ｌ　２００　３．０リン
酸亜鉛　２２．０ マスデック組成物を実施例Ｉと同様に調製した。
１つり熱電対を有する３インチ×３インチ×１／２イン
チのスヂールプレ−１・を用いる以外は実施例１と同様
に塗布および試験を行った。
塗装スヂールプレ−＋１Ｊ：１０００°Ｆ（５３８℃）
に達するのに４４＋１０（分：秒）を要した。対照プレ
ートは、マスチック組成物を塗布しない点を除いて塗装
プレートと同一であった。未塗装の３インヂ×３インヂ
×１／２インチスチールプレートはｌ０００°Ｆ（５３
８°Ｃ）に達するのに１５分狭口しノこ。
実施例ＩＶ ホウ酸の代わりにホウ酸アンモニウムを用い、ＲＩ）　
−２エポキシ樹脂を新たに用いる以外は実施例１と同様
に本発明組成物を調製、塗布および炉試験を行った。
【Ｊ　町Ｉ刈 パノケーノｌ：ＥＰＯＮ　８２８　４２０ＲＤ−２Ｅｐ
ｏｘｙ”　１７．３ メラミン　３：）７ ■ンＨＯＳ−Ｃ１ｌｌεに−Ｐ−３０５５．４トール油
　５２．２５ トリス（２−クロロエヂル）　１（１７，８ボスフエー
ト Δｉ’　ｉ’ΔＧＥＬ　５’０　４０．７ホウ酸アンモ
ニウム　２５３ ホウ酸亜鉛　９７８ ウイラストナイト　１５１１ パソケ〜ジ２：Ｖ１彊ｊ　Ｓ　ＡＭ　Ｉ　Ｄ　１５０　
７０５．２９ΔＥｌ也ＯＳ　Ｉ　Ｌ　２００　２８．１
８ＩＭＳＩＬ　Ａ−１０１０３，４６ Δｌ’　ｉ’八へ１己Ｌ　−５０３３，８１タルク　８
４５４ カー、ｌ：ンブランク顔料　０３Ｄ ８、Ｃｌ１３Δ−ＧＥＩＧＹ　Ｃｏｒｐ、から市販の１
．ｌＩ−ブタンジオールジグリシジルエーテル。
マスチック組成物を実施例Ｉと同様に調製し、１つの熱
電対を有する３インヂ×３インチ×ｌ／２インチスヂー
ルプレ−１・に塗布した。１０００’Ｆ（５３８°Ｃ）
に達する時間は３６：Ｉ（ｉ（分１秒）であった。得ら
れたチャーは硬質かつ小さなセル横進を有した。
実施例■ ７１；つ酸の代イっり（ンｊ；つ酸すトす１クムを用い
る以外（Ｊ実施例１と同様に本発明組成物を、′Ｊ６シ
製、塗布おｊ；び炉テストを行なった。
成　分　重量部（ｇ） パッケージＩ　：ＥＰ　ＯＮ　８２１１　３５．７７メ
ラミン　２．７５ １）ＨＯＳ−ＣＩ−ＩＥＫ−１フ−３１）４．５２トー
ル油脂肪酸　４２７ トリス（２−タロロエヂル）８７リ ポスフエート Ａ　Ｔ　ＴＡ　Ｇ　Ｅ　Ｌ　５０　；う３ｊホウ酸ナト
リウム　２０．６４ ホウ酸亜鉛　７．８４ つＡラストナイト　１２０５ パッケージ２：ＶＥＲ５ΔＭ　Ｉ　ｌ）　１５０　７２
．２５Ａ　Ｅ　ＩＩ　ＯＳ　Ｉ　Ｌ　２００　３．５０
ＩＭＳＩＬ’Δ−１０１３、７２ Ａ　ｉ”Ｉ’　Ａ　Ｇ　Ｅ　Ｌ−５０４，５０タルク　
６０ 浦煙顔料　０．０３ 実施例Ｉと同様に本発明マスデック組成物を調製し、１
つの熱電対を有する３インヂ×３インヂ×ｌ／２インヂ
スチ〜ルプレートに塗布した。ｌ０００°Ｆ（５３８℃
）に達するのに塗装プレート（Ｊ３５：４２（分３秒）
であった。得られノこチャーは硬質で、かつ小さなセル
Ｉ’＋’ＩＩ造を￥ｆした。
実施例■１ 本実施例（Ｊホウ酸亜鉛、ホウ酸およびウオラストナイ
ト よび炉テストを（Ｊった。パッケージ１および２を混合
し、前記実施例と異なったエポキシ対アミンソ餠１１比
をｉＭだ。また、耐水吸収性を調べた。
収−匁　重量部（ｇ） パッケージＩ　：Ｅ　Ｉ）　Ｏ　Ｎ　８２８　４７．１
メラミン　２．６ １）ＩＩＯｓ−ＣＩＩＥＫ−１）−３（１　４．３トー
ルｒｉｌｊ　４　、　Ｏ Ａｉ”ｒＡＧＥＬ−５０　３．２ レノチノ　０、２４ ホウ酸　１９６０ ホウ酸亜鉛　７．５０ つＡラストナイト　１１．Ｈ パッケージ２：ＶＥＲ５ＡＭＩＤ　１５０　５６．３Ｑ
＋ＭＳ　Ｉ　Ｌ　Ａ−！（１３，２ ＡＥＲＯ３Ｉ　Ｌ　２００　３．２ トリス（２−クロロエチル）１５７ ホスフエート タルク　９６ Ａ’ｌ”ＴＡＧＥＬ−５０３，１１ カーボンブラツク顔利　０，０２ マスデック組成物がパッケージＩ　（１，８８ｒ’ｒ）
＜）およびパッケージ２（１部）を混合ケることにより
調製された。マスデック組成物を実施例と同様に、１つ
の熱電対を有する２枚の３インチ×３インチ×ｌ／２イ
ンチスチールプレー１・に塗布しノこ。両刀のプレート
を２日間で硬化した。次いて、２枚の一方（Δ）は実施
例１と同様に焼いた。乙う一方（Ｂ）は焼く前に１８０
’　Ｆ（８２℃）の水に４目間浸漬した。
プレー１−（Ａ）は１０００°Ｆ（５３８℃）に」二げ
るのに３９＋２８であった。チャーは優れた発泡性を示
し、小さなセル構造を有した。割れも生じなかった。
プレートＣＢ）は１００００Ｆ（５３８℃）に上げるの
に３３３２であったチャーは小さなセル構造をイｊし、
割れはなかった。
実施例■ 本実施例はリンおよび膨張ガスの両者の供給源とじ−ζ
、メラミンピロポスフェートを用いる例を小・」−０ 成　分　重量部（ｇ） パソケ〜ノｌ　：Ｅ　ｌ）　ＯＮ　８２８　３５．７７
メラミンピロポスフエート７．２７ １・−ル浦１１ｔｆ肪酸　４．２７ トリス（２−クロロエチル）　８．７９ホスフェ−１・ Δ′Ｊ″Ｔ八Ｇ　Ｉへ　Ｌ、５０　３．３１ホウ酸　７
．８７ つ４ラストナイト　Ｉ２．０５ ポウ酸亜鉛　７．８７ パノケーノ２：ＶＥｒｊＳＡＭＩＩ）、１５０　７２．
２５ＩＭＳ　Ｉ　Ｌ　Ａ−１０１３，７２ ΔＥＲＯＳ　Ｉ　Ｌ　２００　３．５０Δ１゛ＴΔＧＥ
Ｌ−５０４，５０ タルク　４，５０ カーボンブラツク顔料　０３０ マスデック組成物を実施例Ｉと同様に調製した。
３インチ×３インチ×１／２インチスチールプレートを
用いる以外は実施例Ｉと同様に塗布お、１ぴ試験した。
塗布プレートの平均１１０゛間は３Ｇ：３８（分、秒）
である。
実施例■ ウオラストナイトの代わりにす」断クラスファイバーを
用いる防災発泡性マスチック組成物を得た。
嫉−匁　動！…λ パッケージＩ　：Ｅ　Ｐ　ＯＮ　８２１１　３７．９４
メラミン　２９２ ＰＩＩＯＳ−ＣＩＩＥＩぐ−■ノ　−３０　４．８０１
・−ル浦　４５３ トリス（２−クロロエチル）　９．３３ホスフェート ホウ酸　２１．９５ ホウ酸亜鉛　８．４８ Δ’ｌ”１’ΔＧＥＬ　５０　３．５３切断グラスフア
イバー（１／１６インヂ）　６．５５バッケ−ノ２：Ｖ
ＥＩえＳＡＭＩＤ　１５０　、　７ＬＨＩＭｓＩＬ　Ａ
ＩＤ　１０．８３ Δ’１”Ｉ’ΔＧＥＬ−５０３，５４ ＡＥＲＯ６ＩＬ、　２００　２．９５ タルク　８８５ マスチック組成物を実施例Ｉと同様に調製、塗布および
試験した。塗布スヂールプレ＝トの平均１１１Ｊ間は４
９・２４（分１秒）であった。得られたチャー（」硬質
で、かつ小さなセル構造を有した。
実施例ＩＸ 本りこ施例（Ｊ本発明による括４イの保護性を示す。
４　ｙイー　１（７）　Ｉ　ＯＷ４９　Ｉ　ビームニ実
施例１ｖの防災発泡性マスデック組成物を３／１０イン
チ塗装した。この被１漠上に切断ファイバーマット（ピ
ーピーシ−・インダストリーズ・インコーホレイテッド
ｉ′Ｊ：からΔＢＭマットとじて市販）をかぶせた。こ
のＡ　Ｂ　Ｍマット上ζこ、さらに上記組成物を３／１
０インチ塗布した。ビームを実施例Ｉと同様に硬化、ｙ
ｔ成した。対照として前記４フイートの１０Ｗ４９１　
ビームに前記組成物を６／１０インヂ塗布するが、ファ
イバークラスマットは用いないらのを１１、Ｉた。対照
ビームは１０００°Ｉ’（５３８°Ｃ）の温度に達する
までに１時間５５分要した。
ファイバーゲラスマットを￥ｊするビームの場合、＋０
００’Ｆ（５３８℃）に達するのに２時間ＩＯ分要した
。
本発明を特定の記載と詐細な具体例により説明したが、
特＋ｉ’ｌ請求の範囲に記載された発明の範囲内におい
て、当業者がなす変更および１”δ：換換水本発明範囲
属するものと解すべきである。
特許出願人　ピーピーン−・インダストリーズ第１頁の
続き ０発　明　者　ウィリアム・ジョー　アメジ・ホバース
キー　メト ［相］発　明　者　ジエローム・アラン・　アメセイナ
ー　グ、゛ リカ合衆国　ペンシルバニア　１５０４４．ギブソニア
、クーリッジ・レイン　４９９幡

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、（ａ）エポキシ樹脂； （ｂ）該エポキシ樹脂硬化用硬化剤；および（ｃ）　（
    ｉ）リン、（１１）亜鉛、（ｉｉｉ　）ホウ素および（
    １ｖ）熱分解により膨張ガスを供給する物質の混合物か
    らなる添加剤成分。 を含有する熱または炎にさらされた場合に炭素質チャー
    （ｃｈａｒ）を形成し得る発泡性防炎硬化性組成物。 ２、添加剤成分が補強フィラーを含（’ｉ　４−るス目
    項記載の組成物。 ３、エポキシ樹脂が芳香族エポキシ樹脂である第２項記
    載の組成物。 ４、芳香族エポキシ樹脂が多価芳香族アルコールのポリ
    グリンノルエーテルである第３項記載の組成物。 ンジフェノールのジグリシジルエーテルである第４項記
    載の組成物。 ６、硬化剤がポリアミンである第２項記戦の組成物。 ７、ポリアミン硬化剤がアミンと脂肪族脂肪酸との反応
    生成物である第６項記載の組成物。 ８、リン供給物質が以下の式： ％式％ １式中、ｎは少なくと６２の整数を示ず。］て表イつさ
    れるアンモニウムポリホスフェートである第２項記載の
    組成物。 ９、＋１が少な（とも５０の整数である第８項記載の１
    を酸物。 １０、リン供給物質がリン含有アミドである第２項記載
    の組成物。 比膨張ガス供給物質が窒素含有物質である第２項記載の
    組成物。 １２、膨張ガス供給物質がメラミンである第１１項記載
    の組成物。 貫・シ　訃姶（ＩＣ鉛物脣力く酸化１１１鉛、ホウ酸亜
    鉛およびリン酸亜鉛から成る群から選ばれる第２項記載
    の組成物。 １４　ホウ素供給物質がホウ酸、ホウ酸アンモニウム、
    およびホウ酸ナトリウムから成るノ１゛１から選ばれる
    第２項記載の組成物。 １５、補強フィラーが繊維状あるいは板状である第２項
    記載の組成物。 １６、補強フィラーがウオラストナイト１５項記載の組
    成物。 １７、エポキシ樹脂が第１パツケージ、硬化剤か第２パ
    ツケーノ、そして添加剤が第１または第２パツケージの
    どちらか、または両者に配合されるツーパラケーン系で
    ある第２項記載の組成物。 １８、硬化剤として潜伏性硬化剤を用いる！ノンパッケ
    ージ系である第２項記載の組成物。 １９、　（ａ）エポキシ樹脂； （ｂ）該エポキシ樹脂硬化用硬化剤：および（ｃ）　（
    ｉ）リン、（１１）亜鉛、（　ｉｉｉ　）ホウ素および
    （１ｖ）熱分解により膨張カスを供給する物質の混合物
    からなる添加剤成分； を含有する熱または炎にさらされた場合に炭素質ヂャー
    を形成し得る発泡性防炎硬化性組成物被膜を基材表面に
    形成し、網目状一部（Ａで該防炎組成物を被覆すること
    によりなる火炎または過度の温度から基材を保護する方
    法。 ２０、添加剤成分が補強フィラーである第１９項記載の
    方法。 ２　１　、　ｉｉｉｊ記網目状部祠の上に該防炎組成物
    被膜を実質上、網目状部祠の全てを封入するように塗布
    する第２０項記載の方法。 ２２　エポキシ樹脂が芳呑族エポキシ樹脂である第２０
    項記載の方法。 ２：（、硬化剤かポリアミンである第２０項記載の方法
    。 ２４　リン供給物質が以下の式。 （Ｎ”　４）ｎ−ｌ−　２　’　ｎ０３ｎ＋’１［式中
    、■は少なくと６２の整数を示す。］て表わされるアン
    モニウムポリホスフェートである第２０項記載の方法。 ２５　補強フィラーがウオラストナイトである第２０項
    記載の方法。 ２６　火災条件下で炭素質ヂャーを形成し、その完全な
    構造を保持し、外部から補強剤を添加することなしに基
    材に６１着し得る発泡性防炎硬化性組成物を基材表面に
    塗布する方／，１９てあって、該組成物が（ａ）エポキ
    シ樹脂。 （ｂ）該エポキシ樹脂硬化用硬化剤：および（ｃ）　（
    ｉ）リン、（１１）亜鉛、（ｉｉｉ）ホウ素および（１
    ｖ）熱分解により膨張ガスを供給する物質の混合物から
    なる添加剤成分； を含有し、該組成物をＩＯＷ４９スチールビームに、約
    ０．６インチの厚さに塗布し、アンダーライターズ・ラ
    ボラトリーズ・テスＩ−　（Ｕ＋＋ｄｅｒ−ｗｒｉｔｅ
    ｒ’ｓ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ　Ｌｅｓｔ）ＵＬ−
    ２６３を行なった場合、形成されたヂャーがスチールを
    Ｉ０００°Ｆ以下の温度に少なくとも約２１１眉バｊ保
    持し得る火災条件下で基材の温度上昇率を減少する方法
    。 ２７、基材が建築用スチールカラムである第２６項記載
    の方法。 ２８、火災条件下で炭素質ヂャーを形成し、その完全な
    構造を保持し、外部から補強剤を添加することなしに基
    材にイ・ｊ２°１し得る発泡性防炎硬化性組成物を表面
    に塗布された基材であって、該組成物が（ａ）エポキシ
    樹脂； （ｂ）該エポキシ樹脂硬化用硬化剤；および（ｃ）　（
    ｉ）リン、（１１）亜鉛、（　ｉｉｉ　）ホウ素および
    （１■）熱分解により膨張カスを供給する添加剤成分。 を含有し、該組成物をｌＯＷ４９スチールビームに、約
    ０．６０インヂの厚さに塗布し、アンダーライターズ・
    ラボラトリーズ・テスト（Ｕｎｄｅｒｗｒｉｔｅｒ’　
    ｓＬ　ａｌ＋ｏｒａＬｏｒｉｃｓ　ｔｅｓｔ）　Ｕ　Ｌ
    　−　２６３行なった場合、形成されたヂ．１・−かス
    チールを＋０００°Ｆ以−１の温度に少なくとら約２１
    １ｈ間保持し得ることを特徴とする火災条件下で温度」
    二昇が減少する括拐。 ２９　基材か建築用スチールカラムである第２８項記載
    の基４Ａ。 ：＋ｏ．　ｅｌｌ成物酸物加剤成分が補強フィラーを含
    有・１゛ろ第２９項記載の基材。 ；（１．組成物が補強フィラーを含有する第２９項記載
    の乱し。 ３２．エポキシ樹脂か芳谷族エボギン樹脂である第２９
    項記載の基材。 ３３、芳香族エボギン樹脂か多価芳香族）′ルコールの
    ボリクリシンルエーテルである第３２．ｌｌＩ′Ｉ記載
    の基材。 ３４、硬化剤がポリアミンである第２９項記載の基材。 ３５、ポリアミン硬化剤かアミンと脂肪族脂肪酸との反
    応生成物である第３４項記載の基材。 ３６、リン供給物質が式（ＮＩＩ”　ｎ　−１−２”　
    ｎ　ｏ：ｈ＋　−１−１［式中、ｎは少なくとも２の整
    数Ｊで表わされるアンモニウムポリポスフェートである
    第２９項記載の基材。 ３１、ｎが少なくとも５０の整数である第３６項９己ｉ
    戊のＪＩ（＋Ａ。 ３８　リン供給物質かリン含（Ｊアミドである第２９項
    記載の基材。 ３９、膨張ガス供給物質が窒素含自物質である第２９項
    記載の括（Ａｏ ４０、膨張ガス供給物質がメラミンである第３９項記載
    の基材。 ４］、　；＋１＞鉛供給物質が酸化亜鉛、ホウ酸亜鉛お
    よびリン酸亜鉛から成る１１′「から選ばれる第２９項
    記載Ｑ只１；　＋Ａ。 ４２、ホウ素１１（蛤物質がホウ酸、ホウ酸アンモニウ
    ム、およびホウ酸ナトリウムから成る群から選ばれる第
    ２９項記載の基材。 ４３、補強フィラーが繊維状または板状である第２９項
    記載の基材。 ４４、補強フィラーがウオラストナイトである第１１３
    項記載の基（Ａ。
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