JPH0139714B2 - - Google Patents

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JPH0139714B2
JPH0139714B2 JP22561584A JP22561584A JPH0139714B2 JP H0139714 B2 JPH0139714 B2 JP H0139714B2 JP 22561584 A JP22561584 A JP 22561584A JP 22561584 A JP22561584 A JP 22561584A JP H0139714 B2 JPH0139714 B2 JP H0139714B2
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の利用分野 本発明は発泡性防炎組成物に関する。
従来技術 スチールおよびコンクリート建築用構造物、例
えばカラム、ビーム、大ばりおよび他のスチール
アツセンブリを火災により生じる炎または高温か
らの損害から保護する必要性が近年認識されてき
た。結果として、種々の防炎被覆組成物が開発さ
れ、種々の用途に用いられた。気候的条件にさら
されたままの構造スチール部材およびアツセンブ
リを保護することは、特に興味ある用途の一つで
ある。ひところは、セメント状組成物を用いるこ
とにより、上記構造物が保護された。しかしなが
ら、セメントの使用は多くの問題点、例えばセメ
ントが非常に重いこと、あるいはセメントが水を
吸収あるいは保持する傾向が強くスチールの腐食
をもたらすこと等の問題が存在する。近年、発泡
性防炎被覆組成物が研究されている。発泡性防炎
被覆組成物は十分な熱に触れた場合に絶縁細胞状
炭素質チヤー（char）を急激に形成するもので
ある。例えば、米国特許第3755223号はエポキシ
樹脂ベースの発泡性防炎組成物を開示する。多く
の現在市販の組成物は問題点がないわけではな
い。例えば、しばしば炭素質チヤーにクラツクが
生じ、剥離して基材を無保護状態にする。このよ
うな欠点を少なくするために、被覆組成物ととも
に外部から補強剤を加えることが要求されるが、
その結果、価格が上昇することになる。さらに、
組成物が火災の際に均一に膨張しなかつたり、膨
張が少なすぎたり、大きすぎたりして、基材の保
護を不十分にする。また、通常の発泡性防炎被覆
組成物は水を吸収する傾向があり、内部スチール
の腐食原因になる。従つて、発泡性防炎被覆組成
物が炎または高温に触れた際に、外部から補強剤
を加えずにスチール基材に付着する均一なチヤー
を形成し、同時に火災が起こらない場合でも気候
的条件から生じる腐食や他の損失から基材を保護
することが望まれている。
発明の構成 本発明は、 (a) エポキシ樹脂； (b) 該エポキシ樹脂硬化用硬化剤；および (c) (i)リン、(ii)亜鉛、(iii)ホウ素および(iv)熱分
解に
よる膨張ガスを提供する物質の混合物からなる
添加剤成分； を含有する熱または炎にさらされた場合に炭素質
チヤーを形成し得る発泡性防炎硬化性組成物を提
供する。
また本発明は、 (a) エポキシ樹脂； (b) 該エポキシ樹脂硬化用硬化剤；および (c) (i)リン、(ii)亜鉛、(iii)ホウ素および(iv)熱分
解に
より膨張ガスを供給する物質の混合物からなる
添加剤成分； を含有する熱または炎にさらされた場合に炭素質
チヤーを形成し得る発泡性防炎硬化性組成物被膜
を基材表面に形成し、網目状部材で該防炎組成物
を被覆することによりなる火災または過度の温度
から基材を保護する方法を提供する。
本発明の発泡性防炎硬化性組成物は主要成分と
してエポキシ樹脂、該エポキシ樹脂を硬化するた
めに用いる硬化剤および添加剤成分を含有する。
エポキシ樹脂は分子中に少なくとも１つのオキ
シラン基、即ち、 を含有するものをいう。ヒドロキシル置換基を有
してもよく、またハロゲンおよびエーテル基を有
してもよい。一般に、エポキシ当量は約140〜約
1780、好ましくは170〜250、より好ましくは185
〜195である。樹脂は脂肪族、芳高族、環式、非
環式、脂環式または複素環式の範疇のどれに入る
のでもよい。好ましくは芳香族エポキシ樹脂を用
いる。
特に好ましい芳香族エポキシ樹脂は多価芳香族
アルコール、例えば二価フエノールのポリグリシ
ジルエーテルである。フエノールは少なくとも二
価であるできであり、適当なものの例としてはレ
ゾルシノール、カテコール、ヒドロキノン、ビス
（４―ヒドロキシフエニル）―１，１―イソブタ
ン；４，４―ジヒドロキシベンゾフエノン；ビス
（４―ヒドロキシフエニル）―１，１―エタン；
ビス（２―ヒドロキシナフエニル）メタン；１，
５―ヒドロキシナフタレンおよび４，4′―イソプ
ロピリデンジフエノール、即ち、ビスフエノール
Ａが挙げられる。ビスフエノールＡを用いるのが
好ましい。種々のエポキシ化合物が使用できる。
使用されるものはエピクロロヒドリンであるが、
エピブロモヒドリンも非常に有用である。特に有
用なポリグリシルエーテルはエピクロロヒドリン
とビスフエノールＡとをアルカリ（例えば、水酸
化ナトリウムまたは水酸化カリウム）の存在下に
反応することにより得られる。シエルケミカル社
からエポンの商標で市販されているエポキシ樹脂
が特に有用である。
他の有用なエポキシ樹脂の例としては、多価ア
ルコール（例えば、エチレングリコール、ジエチ
レングリコール、トリエチレングリコール、１，
２―プロピレングリコール、１，４―ブチレング
リコール、１，５―ペンタンジオール、１，２，
６―ヘキサントリオール、グリセロールおよびト
リメチロールプロパン）から誘導されるポリグリ
シジルエーテルが挙げられる。
また、ポリカルボン酸のポリグリシジルエーテ
ルであるエポキシ樹脂も有用である。例えば、エ
ポキシ化合物（例えば、エピクロロヒドリン）と
脂肪族または芳香族ポリカルボン酸（例えば、シ
ユウ酸、コハク酸、グルタル酸、テレフタル酸、
２，６―ナフタレンジカルボン酸および二量化リ
ノレン酸）との反応により得られるものが挙げら
れる。
また、他のエポキシ樹脂はオレフイン系不飽和
脂環式物質のエポキシ化により得られる。これら
の例としては、エポキシ脂環式エーテルおよびエ
ステルが周知である。
上記物質の他にオキシアルキレン基； ［式中、Ｒは水素または炭素数１〜６のアルキル
基、ｍは１〜４の整数、ｎは２〜50の整数を示
す。］を含有するエポキシ樹脂であつてよい。上
記基はエポキシ樹脂骨格に対するペンダント基で
あつてもよい。また骨格の一部として含んでいて
もよい。エポキシ樹脂中のオキシアルキレン基の
割合は種々の要因、例えばオキシアルキレン基の
大きさおよびエポキシ樹脂の性質により変化す
る。
別のエポキシ樹脂はエポキシノボラツク樹脂を
含む。これらの樹脂はアルデヒドとモノもしくは
多価フエノールの縮合物とエピハロヒドリンとの
反応により調製される。１例としては、エピクロ
ロヒドリンとフエノールホルムアルデヒド縮合物
との反応生成物が挙げられる。エポキシ樹脂の混
合物を用いてもよい。
上記エポキシ樹脂は熱硬化性を付与するために
硬化剤の添加を必要とする。硬化にはエポキシ基
と（もし存在する場合には）ヒドロキシ基が関与
する。硬化は室温または高温で行つてもよい。一
般に本発明に用いられる硬化剤は種々の常套の物
質、例えば脂肪族または芳香族アミンを含むアミ
ンタイプおよびポリ（アミン―アミド）から選ん
でもよい。それらの例としてはジエチレントリア
ミン、３，３―アミノビスプロピルアミン、トリ
エチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミ
ン、ｍ―キシレンジアミン、およびジエネラル・
ミルズ・ケミカル社（General Mills Chemicals
Inc.）からVERSAMIDとして市販のアミンと脂
肪族脂肪酸との反応生成物が挙げられる。好まし
くは、ポリ（アミン―アミド）物質、例えば、
VERSAMIDまたはその均等物が使用される。
また、硬化剤としてポリカルボン酸およびポリ
カルボン酸無水物が適当である。ポリカルボン酸
の例としてはジ―、トリ―、およびより高いカル
ボン酸、例えばシユウ酸、フタル酸、テレフタル
酸、コハク酸、アルキルおよびアルケニル置換コ
ハク酸、酒石酸および重合脂肪酸が挙げられる。
適当なポリカルボン酸無水物の例としては、特に
ピロメリツト酸無水物、トリメリツト酸無水物、
フタル酸無水物、コハク酸無水物、マレイン酸無
水物水物等が挙げられる。
また、アルデヒド縮合生成物、例えば、尿素
―、メラミン―またはフエノール―ホルムテルデ
ヒドも硬化剤として有用である。これら物質は
種々の名前で市販され、例えば、アメリカン・シ
アナミド（American Cyanamid）からの
BEETLEおよびCYMELまたはモンサント・イ
ンダストリアル・ケミカル社（Monsanto
Industrial Chemical Co.）からのRESIMENE
が例示される。
他の好適な硬化剤はボロントリハライドおよび
ボロントリハライドとアミン、エーテル、フエノ
ール等の錯体；ポリメルカプタン；ポリフエノー
ル；金属塩、例えば塩化アルミニウム、塩化亜鉛
および過塩素酸マグネシウム；無機酸および部分
エステル、例えばリン酸およびオルト亜リン酸ｎ
―ブチル等が挙げられる。所望によりブロツク化
若しくは潜伏硬化剤、例えばポリアミンとケトン
から調製されるケチミンを用いてもよい。
本発明の発泡性防炎マスチツク組成物の調製に
用いるエポキシ樹脂および硬化剤の量は変化させ
てもよいが、一般的にはエポキシ対アミン当量比
は0.05：１〜10：１の範囲内である。好ましくは
0.1：１〜１：１、より好ましくは0.3：１〜0.9：
１の範囲内である。
本発明のマスチツク組成物の添加剤成分は、リ
ン、亜鉛、ホウ素および熱分解による膨張ガスを
供給する物質の混合物を含有する。好ましい態様
では上記添加剤成分は更に補強フイラーを含有す
る。
リン供給源は種々の物質、例えばリン酸、リン
酸モノまたはジアンモニウム、トリス―（２―ク
ロロエチル）ホスフエート、リン含有アミド（例
えばホスホリルアミドおよびメラミンピロホスフ
エートから選ばれる。好ましい亜リン酸供給源は
以下の式； （NH4）o+2PoO3o+1 ［式中、ｎは少くとも２の整数、好ましくは少く
とも50の整数を表わす。］で表わされるアンモニ
ウムポリホスフエートである。上記物質の例とし
ては、モンサント社（Monsanto Corporation）
からPHOS―CHEK―Ｐ―30として市販のもの、
あるいは、アルブライト・アンド・ウイルソン社
（Albright and Wilson Corp.）からAMGAD
IUとして市販のものが挙げられる。好ましくは
PHOS―CHEK―Ｐ―30を用いる。本発明の発泡
性防炎組成物は典型的には、約0.05〜約20重量
％、好ましくは0.5〜10重量％のリンを含む（こ
の場合、％はエポキシ樹脂、硬化剤および添加剤
成分の総重量に基づく）。リンは発泡性防炎組成
物のチヤー促進剤として作用するものと信じられ
る。
膨張ガスは防炎組成物が高温または炎にさらさ
れた時に発泡および膨張、即ち、泡沸を行うよう
に供給される。膨張の結果、形成されたチヤーは
芯部基材を隔離および保護するように厚く、多孔
質となる。好ましくは膨張ガス源は窒素含有物質
である。好ましい窒素含有物質の例としては、メ
ラミン、メチロール化メラミン、ヘキサメトキシ
メチルメラミン、尿素、ジメチル尿素、メラミン
ピロホスフエート、ジシアンジアミド、グアニル
尿素およびグリシンが挙げられる。好ましくはメ
ラミンを用いる。他の常套の膨張ガスは例えば二
酸化炭素を放出する物質であつてもよい。膨張ガ
ス供給物質の添加剤量は本発明組成物中に0.1〜
25重量％、好ましくは１〜10重量％（この場合、
％はエポキシ樹脂、硬化剤および添加剤成分の総
重量に基づく）である。
亜鉛供給物質は種々の物質から選択できる。亜
鉛供給物質はチヤー内の小さなセル構造の形成に
寄与するものと思われる。チヤーの小さなセルは
基材の隔離を増大し、チヤーの完全性
（integrity）を保持し、かつ補強剤の存在がなく
ても基材との付着を良くする。従つて、チヤーの
割れと基材からの離脱が減少し、下層スチールの
より大きな保護が与えられる。亜鉛供給源の例と
しては、酸化亜鉛、亜鉛塩、例えばホウ酸亜鉛お
よびリン酸亜鉛、炭酸亜鉛が挙げられ、亜鉛金属
を用いることもできる。好ましくは、酸化亜鉛、
ホウ酸亜鉛またはリン酸亜鉛である。本発明組成
物は通常0.1〜25重量％、好ましくは0.5〜12重量
％の亜鉛を含む。但し、上記％はエポキシ樹脂、
硬化剤および添加剤成分の総量に基づく。
ホウ素供給物質は好ましくはホウ酸であるが、
種々の他の物質を用いてもよい。ホウ酸は高温ま
たは炎に触れた場合に物質の均一な溶融を促すフ
ラツクス酸として作用し、均一なチヤーの形成に
寄与する。適当な物質の例としては酸化ホウ素、
ホウ酸塩、例えばホウ酸ナトリウム、ホウ酸カリ
ウムおよびホウ酸アンモニウム、またはホウ酸エ
ステル、例えばホウ酸ブチルまたはホウ酸フエニ
ルが挙げられる。ホウ酸がもつとも好ましく、ホ
ウ酸アンモニウムまたはホウ酸ナトリウムが次い
で好ましい。ホウ素は本発明組成物中に0.1〜10
重量％、好ましくは１〜６重量％（％はエポキシ
樹脂、硬化剤および添加剤成分の総量に基づく）
含有する。
リン、亜鉛、ホウ素および膨張ガスはそれぞれ
別物質により得てもよいが、１つの物質で上記要
素の一以上を得てもよい。例えば、メラミンピロ
ホスフエートはリンと膨張ガスの両者を供給す
る。
添加剤成分の好ましい構成要素である補強フイ
ラーは種々の常套のもの、例えば繊維状および板
状のものから選んでもよい。繊維状および板状の
ものが他のものより好ましい。繊維状補強材とし
てはグラスフアイバー、セラミツクフアイバー
（例えば酸化アルミニウム／酸化ケイ素）および
グラフアイトフアイバーが包含される。板状補強
剤としてはハンマーミルグラスフレイク、マイ
カ、およびウオラストナイトを含む。他の適当な
フイラーとしてはクレイ、タルク、シリカおよび
種々の顔料が含まれる。好ましくはウオラストナ
イトである。補強フイラーはチヤー形成の前また
は間に防炎組成物の膨張をコントロールし、結果
としてチヤーを硬く均一にする働きをもつと思わ
れる。補強剤を用いる場合、組成物中に通常約１
〜50重量％（％はエポキシ樹脂、硬化剤および添
加剤成分の総重量に基づく）含まれる。
本発明の発泡性防炎組成物は好ましくはエポキ
シ樹脂が第１パツケージで、硬化剤が第２パツケ
ージで、添加剤成分が第１または第２パツケージ
のどちらか、または両者に含まれるツーパツケー
ジ系である。添加剤成分が両方のパツケージに含
まれる場合、所望により、それぞれのパツケージ
に別個の成分を含んでもよい。２つのパツケージ
は使用の前に、最終組成物のエポキシ対アミン当
量比が前記範囲内にあるように混合する。本発明
組成物は単一パツケージ系として調製してもよ
い。この場合、ブロツク化もしくは潜伏硬化剤は
例えば前述のケチミン硬化剤が好ましい。ケチミ
ン硬化剤は湿気にさらされた結果、ケチミンが加
水分解し、遊離アミン硬化剤を放出し、硬化す
る。他の潜伏硬化剤、例えば放射線（radiation）
にさらされた結果、硬化剤を放出するものを用い
ても良い。
本発明組成物は他の常套の添加剤、例えば安定
剤、レオロジー調整剤、延焼コントロール剤等を
含有してもよい。これらの成分の配合はもちろん
任意であり、添加量も大きく変化してもよい。
本発明の発泡性防炎組成物は調製の際には、通
常マスチツクと呼ばれる濃いペースト状の型が一
般的である。マスチツクは種々の方法、例えばス
プレー塗布器およびこてにより塗布される。好ま
しくは本発明組成物はスプレー塗布される。従つ
て、塗布前にはマスチツク組成物の希釈が一般に
必要である。希釈は種々の常套の溶媒、例えばメ
チレンクロライド、または１，１，１―トリクロ
ロエタンを用いて行う。種々の常套の溶媒が適当
であるが、好ましくは非延焼性で、かつ高い揮発
性を有するものである。本発明組成物はスチール
基材に塗布するのに特に有用であるが、他の基
材、例えば補強コンクリート、プラスチツクおよ
び木に用いてもよい。
別の態様として本発明は（Ｉ）基材表面に前記
チヤー形成性発泡性硬化組成物の被膜を形成し、
（）該組成物を網目状部材で被覆することから
成る火災および過剰の熱から基材を保護する方法
を提供する。好ましくは上記方法は網目状部材を
前記発泡性防炎組成物で被覆して、該網目状部材
を実質上封入する段階を含んでもよい。
網目状部材は種々の網目状物質、例えばワイヤ
ーメツシユ、または他の耐火物質（例えばガラ
ス）から形成される網が挙げられる。網目状部材
はマスチツク組成物中に埋設され、熱または炎に
さらされた際に組成物膨張を抑制し形成されるチ
ヤー内での割れの発生を防止すると思われる。さ
らに、もしクラツクが発生した場合、メツシユは
チヤー部分は基材からの剥離を防止する作用を有
する。この方法は特にフランジ端、溝および角度
を有するスチール基材を保護するのに特に有用で
ある。この方法では、別の構造支持部材が与えら
れ、チヤーを保護する。本発明発泡性防炎組成物
は多くの基材に十分に付着するので、網目状部材
に基材を直接付着したり、あるいは網目状部材を
基材に結合する必要はない。
本発明発泡性防炎組成物は構造スチールまたは
他のアツセンブリを火炎による高温または炎の損
害から極めて有効に保護する。本発明組成物が焼
成された場合、特に補強剤が無くても基材に付着
する硬い小さなセルを有するチヤーが形成され、
埋設スチールを十分に隔離する。たとえ火災が発
生しなくても、本発明組成物は基材を、例えば、
腐食（本発明組成物は水の吸収を阻止する）およ
びその他気候的条件から得られる損害から有効に
保護する。
本発明を実施例により更に詳細に説明する。実
施例は本発明を説明するもので、限定的に解して
はならない。
実施例 １ 本実施例は本発明の防炎発泡性マスチツク組成
物の調製および試験を示す。
成 分 重量部(g) パツケージ１：EPON8281 35.77 メラミン 2.75 PHOS―CHEK―Ｐ―302
4.52 トール油脂肪酸 4.27 トリス（２―クロロエチル）
8.79 ホスフエート ATTAGEL―503 3.31 ホウ酸 20.64 ホウ酸亜鉛 7.87 ウオラストナイト4 12.05 パツケージ２：VERSAMID1505 72.25 AEROSIL2006 3.50 IMSIL Ａ―107 13.72 ATTAGEL―50 4.50 タルク 6.0 カーボンブラツク顔料 0.03 １ ビスフエノールＡとエピクロロヒドリンから
調製される芳香族エポキシ樹脂。エポキシ当量
190〜192で100％、固形分含量を有する。Shell
Chemical Companyから市販。
２ Monsanto Corpからリン含量32重量％のポ
リリン酸アンモニウム。
３ Englehard mineralsから市販のレオロジー
調整剤として使用されるアタパルジヤイトクレ
ー（Attapulgite clay）。
４ Nycor Corp.からNYAD Ｇとして市販の繊
維状補強フイラー。
５ General Mills Chemicalsから市販の平均ア
ミン当量149のアミン硬化剤。
６ Dugussa Corporationからレオロジー調整剤
として使用されるヒユームツドシリカ。
７ Illinois Mineralsから市販の非結晶性シリ
カ。
マスチツク組成物をパツケージ１（1.65部）と
パツケージ２（１部）とを混合することにより調
製した。マスチツク組成物を２つの熱電対を埋め
込んだ９インチ×９インチ×1/2インチのスチー
ルのプレートに塗布し、上面、下面および側面に
３／１０インチの均一な厚さの被膜を形成した。該プ
レートを室温で２日間硬化し、ASTM―E119
（UL―263）に従つてガス炉で焼成した。スチー
ルが1000〓（538℃）の温度に達するのに必要な
時間を測定した。試験はスチールがこの温度に達
した時点でやめた［この温度は各々の熱電対で測
定された。１以上の熱電対を用いた場合は、平均
値を採用した。但し、各々の熱電対が1200〓
（649℃）を越えることはない］。
以下のデータが得られた。
熱電対１：1000〓（538℃）に達するのに55：
51（分：秒）。
熱電対２：1000〓（538℃）に達するのに56：
06。
テスト終結に達する平均値は55：59であつた。
対照プレートはマスチツク組成物で被覆されてい
ない点を除き全ての点で同一であつた。この非塗
装９インチ×９インチ×1/2インチスチールプレ
ートは1000〓（538℃）に達するのに13分要した。
得られたチヤーは硬質で、優れた膨張性を示し、
小さなまるいセルを有した。
実施例 本実施例ではホウ酸亜鉛の代わりに酸化亜鉛を
用いる以外は実施例Ｉと同様に、調製、塗布およ
び炉テストを行つた。
成 分 重量部(g) パツケージ１：EPON828 37.5 メラミン 2.8 PHOS―CHEK―Ｐ―30 4.8 トール油 4.5 トリス（２―クロロエチル）
9.2 ホスフエート ATTAGEL―50 6.0 ホウ酸 27.4 ウオラストナイト 6.5 パツケージ２：VERSAMID150 75.0 IMSIL Ａ―10 14.7 AEROSIL200 3.0 酸化亜鉛 7.3 マスチツク組成物を実施例１と同様に調製し
た。また、同様に塗布およびテストを行つた。塗
布プレートの1000〓（538℃）に達する時間は
65：41（分：秒）であつた。
実施例 酸化亜鉛の代わりにリン酸亜鉛を用いる以外は
実施例２と同様に本発明組成物を調製、塗布およ
び炉実験を行つた。
成 分 重量部(g) パツケージ１：EPON828 35.77 メラミン 2.75 PHOS―CHEK―Ｐ―30 4.52 トール油 4.27 トリス（２―クロロエチル）
8.79 ホスフエート ATTAGEL 50 3.31 ホウ酸 20.64 ホウ酸亜鉛 7.87 ウオラストナイト 12.05 パツケージ２：VERSAMID150 75.0 AEROSIL200 3.0 リン酸亜鉛 22.0 マスチツク組成物を実施例１と同様に調製し
た。１つの熱電対を有する３インチ×３インチ×
１／２インチのスチールプレートを用いる以外は実
施例Ｉと同様に塗布および試験を行つた。
塗装スチールプレートは1000〓（538℃）に達
するのに44：10（分：秒秒）を要した。対照プレ
ートは、マスチツク組成物を塗布しない点を除い
て塗装プレートと同一であつた。未塗装の３イン
チ×３インチ×1/2インチスチールプレートは
1000〓（538℃）に達するのに15分要した。
実施例 ホウ酸の代わりにホウ酸アンモニウムを用い、
RD―２エポキシ樹脂を新たに用いる以外は実施
例Ｉと同様に本発明組成物を調製、塗布および炉
試験を行つた。
成 分 重量部(g) パツケージ１：EPON828 420 RD―２ Epoxy8 17.3 メラミン 33.7 PHOS―CHEK―Ｐ―30 55.4 トール油 52.25 トリス（２―クロロエチル）
107.6 ホスフエート ATTAGEL50 40.7 ホウ酸アンモニウム 253 ホウ酸亜鉛 97.8 ウオラストナイト 151.1 パツケージ２：VERSAMID150 705.29 AEROSIL200 28.18 IMSIL Ａ―10 103.46 ATTAGEL―50 33.81 タルク 84.54 カーボンブラツク顔料 0.30 ８ CIBA―GEIGY Corp.から市販の１，４―
ブタンジオールジグリシジルエーテル。
マスチツク組成物を実施例Ｉと同様に調製し、
１つの熱電対を有する３インチ×３インチ×1/2
インチスチールプレートに塗布した。1000〓
（538℃）に達する時間は36：16（分：秒）であつ
た。得られたチヤーは硬質かつ小さなセル構造を
有した。
実施例 Ｖ ホウ酸の代わりにホウ酸ナトリウムを用いる以
外は実施例Ｉと同様に本発明組成物を調製、塗布
および炉テストを行なつた。
成 分 重量部(g) パツケージ１：EPON828 35.77 メラミン 2.75 PHOS―CHEK―Ｐ―30 4.52 トール油脂肪酸 4.27 トリス（２―クロロエチル）
8.79 ホスフエート ATTAGEL 50 3.31 ホウ酸ナトリウム 20.64 ホウ酸亜鉛 7.84 ウオラストナイト 12.05 パツケージ２：VERSAMID150 72.25 AEROSIL200 3.50 IMSIL Ａ―10 13.72 ATTAGEL―50 4.50 タルク 6.0 油煙顔料 0.03 実施例１と同様に本発明マスチツク組成物を調
製し、１つの熱電対を有する３インチ×３インチ
×1/2インチスチールプレートに塗布した。1000
〓（538℃）に達するのに塗装プレートは35：42
（分：秒）であつた。得られたチヤーは硬質で、
かつ小さなセル構造を有した。
実施例 本実施例はホウ酸亜鉛、ホウ酸およびウオラス
トナイトを含む発泡性防炎組成物の調製、塗布お
よび炉テストを行つた。パツケージ１および２を
混合し、前記実施例と異なつたエポキシ対アミン
当量比を得た。また、耐水吸収性を調べた。
成 分 重量部(g) パツケージ１：EPON828 47.1 メラミン 2.6 PHOS―CHEK―Ｐ―30 4.3 トール油 4.0 ATTAGEL―50 3.2 レシチン 0.24 ホウ酸 19.60 ホウ酸亜鉛 7.50 ウオラストナイト 11.00 パツケージ２：VERSAMID150 56.30 IMSIL Ａ―10 3.2 AEROSIL200 3.2 トリス（２―クロロエチル）
15.7 ホスフエート タルク 9.6 ATTAGEL―50 3.8 カーボンブラツク顔料 0.02 マスチツク組成物がパツケージ１（1.88部）お
よびパツケージ２（１部）を混合することにより
調製された。マスチツク組成物を実施例と同様
に、１つの熱電対を有する２枚の３インチ×３イ
ンチ×1/2インチスチールプレートに塗布した。
両方のプレートを２日間で硬化した。次いで、２
枚の一方(A)は実施例Ｉと同様に焼いた。もう一方
(B)は焼く前に180〓（82℃）の水に４日間浸漬し
た。
プレート(A)は1000〓（538℃）に上げるのに
39：28であつた。チヤーは優れた発泡性を示し、
小さなセル構造を有した。割れも生じなかつた。
プレート(B)は1000〓（538℃）に上げるのに
33：32であつたチヤーは小さなセル構造を有し、
割れはなかつた。
実施例 本実施例はリンおよび膨張ガスの両者の供給源
として、メラミンピロホスフエートを用いる例を
示す。
成 分 重量部(g) パツケージ１：EPON828 35.77 メラミンピロホスフエート
7.27 トール油脂肪酸 4.27 トリス（２―クロロエチル）
8.79 ホスフエート ATTAGEL 50 3.31 ホウ酸 7.87 ウオラストナイト 12.05 ホウ酸亜鉛 7.87 パツケージ２：VERSAMID150 72.25 IMSIL Ａ―10 13.72 AEROSIL200 3.50 ATTAGEL―50 4.50 タルク 4.50 カーボンブラツク 0.30 マスチツク組成物を実施例Ｉと同様に調製し
た。３インチ×３インチ×1/2インチスチールプ
レートを用いる以外は実施例Ｉと同様に塗布およ
び試験した。塗装プレートの平均時間は36：38
（分：秒）である。
実施例 ウオラストナイトの代わりに切断グラスフアイ
バーを用いる防災発泡性マスチツク組成物を得
た。
成 分 重量部(g) パツケージ１：EPON828 37.94 メラミン 2.92 PHOS―CHEK―Ｐ―30 4.80 トール油 4.53 トリス（２―クロロエチル）
9.33 ホスフエート ホウ酸 21.95 ホウ酸亜鉛 8.48 ATTAGEL 50 3.53 切断グラスフアイバー（1/16イン
チ） 6.55 パツケージ２：VERSAMID150 73.83 IMSIL Ａ―10 10.83 ATTAGEL―50 3.54 AEROSIL200 2.95 タルク 8.85 マスチツク組成物を実施例Ｉと同様に調製、塗
布および試験した。塗布スチールプレートの平均
時間は49：24（分：秒）であつた。得られたチヤ
ーは硬質で、かつ小さなセル構造を有した。
実施例 本実施例は本発明による基材の保護性を示す。
４フイートの10W49 Ｉビームに実施例の防
災発泡性マスチツク組成物を3/10インチ塗装し
た。この被膜上に切断フアイバーマツト（ピーピ
ージー・インダストリーズ・インコーポレイテツ
ド社からABMマツトとしてて市販）をかぶせ
た。このABMマツト上に、さらに上記組成物を
３／１０インチ塗布した。ビームを実施例Ｉと同様に
硬化、焼成した。対照として前記４フイートの
10W49 Ｉ ビームに前記組成物を6/10インチ塗
布するが、フアイバーグラスマツトは用いないも
のを得た。対照ビームは1000〓（538℃）の温度
に達するまでに１時間55分要した。フアイバーグ
ラスマツトを有するビームの場合、1000〓（538
℃）に達するのに２時間10分要した。
本発明を特定の記載と詳細な具体例により説明
したが、特許請求の範囲に記載された発明の範囲
内において、当業者がなす変更および置換も本発
明範囲に属するものと解すべきである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ (a) エポキシ樹脂； (b) 該エポキシ樹脂硬化用硬化剤；および (c) (i)リン、(ii)亜鉛、(iii)ホウ素および(iv)熱分
    解に
    より膨張ガスを供給する物質の混合物からなる
    添加剤成分； を含有する熱または炎にさらされた場合に炭素質
    チヤー（char）を形成し得る発泡性防炎硬化性
    組成物。 ２ 添加剤成分が補強フイラーを含有する第１項
    記載の組成物。 ３ エポキシ樹脂が芳香族エポキシ樹脂である第
    ２項記載の組成物。 ４ 芳香族エポキシ樹脂が多価芳香族アルコール
    のポリグリシジルエーテルである第３項記載の組
    成物。 ５ エポキシ樹脂が４，4′―イソプロピリデンジ
    フエノールのジグリシジルエーテルである第４項
    記載の組成物。 ６ 硬化剤がポリアミンである第２項記載の組成
    物。 ７ ポリアミン硬化剤がアミンと脂肪族脂肪酸と
    の反応生成物である第６項記載の組成物。 ８ リン供給物質が以下の式； （NH4）o+2PoO3o+1 ［式中、ｎは少なくとも２の整数を示す。］ で表わされるアンモニウムポリホスフエートであ
    る第２項記載の組成物。 ９ ｎが少なくとも50の整数である第８項記載の
    組成物。 １０ リン供給物質がリン含有アミドである第２
    項記載の組成物。 １１ 膨張ガス供給物質が窒素含有物質である第
    ２項記載の組成物。 １２ 膨張ガス供給物質がメラミンである第１１
    項記載の組成物。 １３ 亜鉛供給物質が酸化亜鉛、ホウ酸亜鉛およ
    びリン酸亜鉛から成る群から選ばれる第２項記載
    の組成物。 １４ ホウ素供給物質がホウ酸、ホウ酸アンモニ
    ウム、およびホウ酸ナトリウムから成る群から選
    ばれる第２項記載の組成物。 １５ 補強フイラーが繊維状あるいは板状である
    第２項記載の組成物。 １６ 補強フイラーがウオラストナイトである第
    １５項記載の組成物。 １７ エポキシ樹脂が第１パツケージ、硬化剤が
    第２パツケージ、そして添加剤が第１または第２
    パツケージのどちらか、または両者に配合される
    ツーパツケージ系である第２項記載の組成物。 １８ 硬化剤として潜伏性硬化剤を用いるワンパ
    ツケージ系である第２項記載の組成物。 １９ (a) エポキシ樹脂； (b) 該エポキシ樹脂硬化用硬化剤；および (c) (i)リン、(ii)亜鉛、(iii)ホウ素および(iv)熱分
    解に
    より膨張ガスを供給する物質の混合物からなる
    添加剤成分； を含有する熱または炎にさらされた場合に炭素質
    チヤーを形成し得る発泡性防炎硬化性組成物被膜
    を基材表面に形成し、網目状部材で該防炎組成物
    を被覆することによりなる火炎または過度の温度
    から基材を保護する方法。 ２０ 添加剤成分が補強フイラーである第１９項
    記載の方法。 ２１ 前記網目状部材の上に該防炎組成物被膜を
    実質上、網目状部材の全てを封入するように塗布
    する第２０項記載の方法。 ２２ エポキシ樹脂が芳香族エポキシ樹脂である
    第２０項記載の方法。 ２３ 硬化剤がポリアミンである第２０項記載の
    方法。 ２４ リン供給物質が以下の式； （NH4）o+2PoO3o+1 ［式中、ｎは少なくとも２の整数を示す。］ で表わされるアンモニウムポリホスフエートであ
    る第２０項記載の方法。 ２５ 補強フイラーがウオラストナイトである第
    ２０項記載の方法。 ２６ 火炎条件下で炭素質チヤーを形成し、その
    完全な構造を保持し、外部から補強剤を添加する
    ことなしに基材に付着し得る発泡性防炎硬化性組
    成物を基材表面に塗布する方法であつて、該組成
    物が (a) エポキシ樹脂； (b) 該エポキシ樹脂硬化用硬化剤；および (c) (i)リン、(ii)亜鉛、(iii)ホウ素および(iv)熱分
    解に
    より膨張ガスを供給する物質の混合物からなる
    添加剤成分； を含有し、該組成物を10W49スチールビームに、
    約0.6インチの厚さに塗布し、アンダーライター
    ズ・ラボラトリーズ・テスト（Under‐writer's
    Laboratories test）UL‐263を行なつた場合、
    形成されたチヤーがスチールを1000〓以下の温度
    に少なくとも約２時間保持し得る火災条件下で基
    材の温度上昇率を減少する方法。 ２７ 基材が建築用スチールカラムである第２６
    項記載の方法。
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