JPS60106835A - 凝固重合体の製造方法 - Google Patents
凝固重合体の製造方法Info
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- JPS60106835A JPS60106835A JP21312983A JP21312983A JPS60106835A JP S60106835 A JPS60106835 A JP S60106835A JP 21312983 A JP21312983 A JP 21312983A JP 21312983 A JP21312983 A JP 21312983A JP S60106835 A JPS60106835 A JP S60106835A
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- emulsifier
- acid
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は凝固ラテックスの製造方法に関する。
乳化重合は１合体の製造方法として有用であるが、重合
体ラテックスより重合体を回収するためには、重合体ラ
テックスを析出して、ラテックス粒子の凝集粒子（凝固
ラテックス）を製造する工程が必要である。析出操作は
重合体ラテックスと酸及び／又は水溶性塩（析出剤）と
を接触させることにより容易に行なわれるが、析出剤の
添加を行なうと、分散媒である水より回収した凝固ラテ
ックス中に析出剤が残留して、その除去が困難である。
体ラテックスより重合体を回収するためには、重合体ラ
テックスを析出して、ラテックス粒子の凝集粒子（凝固
ラテックス）を製造する工程が必要である。析出操作は
重合体ラテックスと酸及び／又は水溶性塩（析出剤）と
を接触させることにより容易に行なわれるが、析出剤の
添加を行なうと、分散媒である水より回収した凝固ラテ
ックス中に析出剤が残留して、その除去が困難である。
また、凝固ラテックス中には、乳化剤及び／又は乳化剤
と析出剤との反応により生成する乳化剤誘導体が残留す
る。
と析出剤との反応により生成する乳化剤誘導体が残留す
る。
重合体中に残留するこれらの不純物は、重合体の性質に
好ましくない影響を与えることがあり、たとえば、樹脂
の分解を促進する、変色して着色の原因となる、吸湿し
て成形加工時に銀条痕の原因となる、成形加工時に気化
して銀条痕の原因となる、成形加工時に装置を汚染する
、成形加工時に金属を腐食するなどの影響が知られてい
る。
好ましくない影響を与えることがあり、たとえば、樹脂
の分解を促進する、変色して着色の原因となる、吸湿し
て成形加工時に銀条痕の原因となる、成形加工時に気化
して銀条痕の原因となる、成形加工時に装置を汚染する
、成形加工時に金属を腐食するなどの影響が知られてい
る。
凝固ラテックス中に存在するこれらの不純物を除去する
ために、凝固ラテックスを脱水工程で水洗する操作は通
常行なわれるが、満足に足る水洗効果を得るためには多
量の水洗水量を必要とする。
ために、凝固ラテックスを脱水工程で水洗する操作は通
常行なわれるが、満足に足る水洗効果を得るためには多
量の水洗水量を必要とする。
また、一度水洗、脱水した凝固ラテックスを水中に再分
散し、再び脱水する操作は、不純物の除去に有効でおる
が、多量の水を必要とする上、工程も煩雑であるため工
業的に不利である。
散し、再び脱水する操作は、不純物の除去に有効でおる
が、多量の水を必要とする上、工程も煩雑であるため工
業的に不利である。
更に、乳化剤と析出剤に含まれる酸との反応により生成
する有機酸は、水に不溶であることが多く、水洗により
除去することが困難である。
する有機酸は、水に不溶であることが多く、水洗により
除去することが困難である。
本発明は、重合体の性質に好１しくない性質を与える、
前記不純物の残留量を極力抑制する凝固ラテックスの製
造方法に関するものでアリ、カルボ／酸塩を親１水性基
とする乳化剤を用いて乳化重合することにより得られた
重合体ラテックスより凝固ラテックスを製造するに際し
、乳化剤のカルボン酸基に対して０．５〜５０当月の酸
を添加して重合体ラテックスの析出を行ない、しかる後
に添加した酸に対して０．５〜５当量の塩基、および乳
化剤のカルボン酸基に対して０．５〜２０当量の水溶性
の２価あるいは３価の金属塩を添加することを特徴とす
る凝固ラテックスの製造方法を提案するものである。
前記不純物の残留量を極力抑制する凝固ラテックスの製
造方法に関するものでアリ、カルボ／酸塩を親１水性基
とする乳化剤を用いて乳化重合することにより得られた
重合体ラテックスより凝固ラテックスを製造するに際し
、乳化剤のカルボン酸基に対して０．５〜５０当月の酸
を添加して重合体ラテックスの析出を行ない、しかる後
に添加した酸に対して０．５〜５当量の塩基、および乳
化剤のカルボン酸基に対して０．５〜２０当量の水溶性
の２価あるいは３価の金属塩を添加することを特徴とす
る凝固ラテックスの製造方法を提案するものである。
本発明について以下に詳しく説明する。
本発明の重合体ラテックスは、カルボン酸塩を親水性基
とする乳化剤（カルボン酸塩型乳化剤）を用いた乳化重
合により製造される。
とする乳化剤（カルボン酸塩型乳化剤）を用いた乳化重
合により製造される。
ここで述べるカルボン酸塩型乳化剤とは、高級脂肪酸塩
、樹脂酸塩などであり、高級脂肪酸塩の具体例としては
、カプリル酸塩、カプリン酸塩、ラウリン酸塩、ミスチ
リン酸塩、パルミチン酸塩、ステアリン酸塩、オレイン
酸塩、リノール酸塩、リルン酸塩などがおり、樹脂酸塩
としてはアビエチン酸塩などがある。ただし、高級脂肪
酸塩および樹脂酸塩は、共に多くの異なる化合物の混合
物として製造されることが多く、前記した具体例は混合
物中の一成分であるとして理解されるべきである。また
カルボン酸塩型乳化剤の陽イオンは、アルカリ金属イオ
ン、アンモニウムイオンなどであり、アルカリ金属イオ
ンとしてはカリウムイオン、ナトリウムイオン、リチウ
ムイオンなどがある。
、樹脂酸塩などであり、高級脂肪酸塩の具体例としては
、カプリル酸塩、カプリン酸塩、ラウリン酸塩、ミスチ
リン酸塩、パルミチン酸塩、ステアリン酸塩、オレイン
酸塩、リノール酸塩、リルン酸塩などがおり、樹脂酸塩
としてはアビエチン酸塩などがある。ただし、高級脂肪
酸塩および樹脂酸塩は、共に多くの異なる化合物の混合
物として製造されることが多く、前記した具体例は混合
物中の一成分であるとして理解されるべきである。また
カルボン酸塩型乳化剤の陽イオンは、アルカリ金属イオ
ン、アンモニウムイオンなどであり、アルカリ金属イオ
ンとしてはカリウムイオン、ナトリウムイオン、リチウ
ムイオンなどがある。
本発明の重合体ラテックスがカルボン酸塩型乳化剤を用
いる理由は、該乳化剤はカルボン酸基に対して当量の酸
の添加により対応する水に不溶性であるカルボン酸に変
化すること、該カルボン酸は当量の塩基の添加により対
応する乳化剤に変化すること、該乳化剤は当量の水溶性
の２価あるいは３価の金属塩の添加により対応する水に
不溶性であるカルボン酸金属塩に変化すること、そして
該カルボン酸金属塩は熱分解に対して安定であり、蒸気
圧が著しく低く、かつ金属に対する腐食性を有さないこ
となどである。
いる理由は、該乳化剤はカルボン酸基に対して当量の酸
の添加により対応する水に不溶性であるカルボン酸に変
化すること、該カルボン酸は当量の塩基の添加により対
応する乳化剤に変化すること、該乳化剤は当量の水溶性
の２価あるいは３価の金属塩の添加により対応する水に
不溶性であるカルボン酸金属塩に変化すること、そして
該カルボン酸金属塩は熱分解に対して安定であり、蒸気
圧が著しく低く、かつ金属に対する腐食性を有さないこ
となどである。
本発明の重合体ラテックスを構成する重合体の種類およ
び重合方法については特に制限はない。
び重合方法については特に制限はない。
本発明の重合体ラテックスを構成する重合体の具体例を
示すならば、ポリ（スチレン）、ポリ（アクリロニトリ
ル−スチレン）、ポリ（アクリロニトリル−α−メチル
スチレン）、ポリ（アクリロニトリル−スチレン−α−
メチルスチレン）、ポリ（アクリロニトリル−スチレン
−メチルメタクリレート）、ポリ（メチルメタクリレー
ト−スチレン）等のスチレン系重合体、ポリ（塩化ビニ
ル）、ポリ（塩化ビニル−酢酸ビニル）等の塩化ビニル
系重合体、ＡＢＳ樹脂、ＡＡＳ樹脂等であるが、この限
りではない。なお、ここで述べるＡＢＳ樹脂とは、ジエ
ン系ゴム〔ポリ（ブタジェン）、ポリ（ブタジェン−ス
チレン）等〕ラテックスの存在下にアクリロニトリル−
スチレン、アクリロニトリル−メチルメタクリレート−
スチレン、アクリロニトリル−スチレン−α−メチルス
チレン等の単量体混合物を乳化重合して得られる重合体
であり、ＡＡＳ樹脂とはゴム成分として、ジエン系ゴム
に代えてアクリルゴム〔ポリ（ブチルアクリレート）、
ポリ（ブチルアクリレート−エチルアクリレート）等」
を用いてなる迎合体である。
示すならば、ポリ（スチレン）、ポリ（アクリロニトリ
ル−スチレン）、ポリ（アクリロニトリル−α−メチル
スチレン）、ポリ（アクリロニトリル−スチレン−α−
メチルスチレン）、ポリ（アクリロニトリル−スチレン
−メチルメタクリレート）、ポリ（メチルメタクリレー
ト−スチレン）等のスチレン系重合体、ポリ（塩化ビニ
ル）、ポリ（塩化ビニル−酢酸ビニル）等の塩化ビニル
系重合体、ＡＢＳ樹脂、ＡＡＳ樹脂等であるが、この限
りではない。なお、ここで述べるＡＢＳ樹脂とは、ジエ
ン系ゴム〔ポリ（ブタジェン）、ポリ（ブタジェン−ス
チレン）等〕ラテックスの存在下にアクリロニトリル−
スチレン、アクリロニトリル−メチルメタクリレート−
スチレン、アクリロニトリル−スチレン−α−メチルス
チレン等の単量体混合物を乳化重合して得られる重合体
であり、ＡＡＳ樹脂とはゴム成分として、ジエン系ゴム
に代えてアクリルゴム〔ポリ（ブチルアクリレート）、
ポリ（ブチルアクリレート−エチルアクリレート）等」
を用いてなる迎合体である。
本発明では重合体ラテックスに酸を添加してラテックス
の析出を行なう（析出工程）。
の析出を行なう（析出工程）。
ここで用いられる酸は、塩酸、硫酸、硝酸。
鋤酸、リン酸、酢酸などがあるが、塩酸が好ましい。
析出工程で用いられる酸の添加量は、カルがン酸塩型乳
化剤のカルボン酸基に対して０、５〜５０当菫、好まし
くは０．８〜３０当童である。１亥の添加］ｔが０．５
当量未満であっては１合体ラテックスの析出が困難であ
り、５０当景を越えると析出して得られた凝固ラテック
ス中に多量の不純物が混入して好ましくない。
化剤のカルボン酸基に対して０、５〜５０当菫、好まし
くは０．８〜３０当童である。１亥の添加］ｔが０．５
当量未満であっては１合体ラテックスの析出が困難であ
り、５０当景を越えると析出して得られた凝固ラテック
ス中に多量の不純物が混入して好ましくない。
重合体ラテックスに酸を添加することＫより、カルボン
酸塩型乳化剤は化学量論的に対応するカルバぐン酸に変
化してラテックスは析出する。この際、ラテックスを構
成する重合体のガラス転移温度が室温より高い場合には
、分散系をガラス転移温度付近に加熱づ−ると、ラテッ
クス粒子の凝集肥大が起こり、凝固ラテックスが得られ
る。
酸塩型乳化剤は化学量論的に対応するカルバぐン酸に変
化してラテックスは析出する。この際、ラテックスを構
成する重合体のガラス転移温度が室温より高い場合には
、分散系をガラス転移温度付近に加熱づ−ると、ラテッ
クス粒子の凝集肥大が起こり、凝固ラテックスが得られ
る。
重合体ラテックスの析出を塩（水溶性の２価あるいは３
勧の金属塩など）のみで行なう場合は、酸のみで行なう
場合に比べて極めて多量の析出剤の添加が必要であり、
凝固ラテックス中に多量の不純物が混入する原因となる
。不充分な童の塩を添加してなる凝固ラテックスであっ
ては、微粒子を多く含み、脱水性が劣悪であるなど工業
的に極めて不利である。
勧の金属塩など）のみで行なう場合は、酸のみで行なう
場合に比べて極めて多量の析出剤の添加が必要であり、
凝固ラテックス中に多量の不純物が混入する原因となる
。不充分な童の塩を添加してなる凝固ラテックスであっ
ては、微粒子を多く含み、脱水性が劣悪であるなど工業
的に極めて不利である。
重合体ラテックスの析出は、単一の析出缶を用いて実施
してもよく、また複数の析出缶を直列に配列した連続析
出装置を用いてもよい。連続析出では、第−缶で主にラ
テックス破壊を行ない、第二缶以降で主に粒子の一凝集
肥大を行なうことができる。
してもよく、また複数の析出缶を直列に配列した連続析
出装置を用いてもよい。連続析出では、第−缶で主にラ
テックス破壊を行ない、第二缶以降で主に粒子の一凝集
肥大を行なうことができる。
析出工程で得られた凝固ラテックスは、次いで塩基およ
び水溶性の２価あるいは３価の金用塩（多価金属塩）と
接触させる。この工程（中和工程）で凝固ラテックス中
に存在するカルボン酸はカルボン酸塩型乳化剤に変化し
、更に水に不溶性であるカルボン酸金属塩（不溶性カル
ボン酸基）Ｋ変化する。即ち本発明で、１１（合体ラテ
ックス中に存在づ−るカルボン酸塩型乳化剤は、酸と反
応してカルボン酸となり、次に塩基と反応し又カルボン
酸塩型乳化剤となり、次に多価金属塩と反応して不溶性
カルボン酸基となる。ラテックスの凝集肥大は既に酸を
添加した析出工程で終了しており、中和工程はカルボン
酸を不溶性カルボン酸塩とするための工程である。
び水溶性の２価あるいは３価の金用塩（多価金属塩）と
接触させる。この工程（中和工程）で凝固ラテックス中
に存在するカルボン酸はカルボン酸塩型乳化剤に変化し
、更に水に不溶性であるカルボン酸金属塩（不溶性カル
ボン酸基）Ｋ変化する。即ち本発明で、１１（合体ラテ
ックス中に存在づ−るカルボン酸塩型乳化剤は、酸と反
応してカルボン酸となり、次に塩基と反応し又カルボン
酸塩型乳化剤となり、次に多価金属塩と反応して不溶性
カルボン酸基となる。ラテックスの凝集肥大は既に酸を
添加した析出工程で終了しており、中和工程はカルボン
酸を不溶性カルボン酸塩とするための工程である。
乳化剤を不溶性カルボン酸塩とするためには、重合体ラ
テックスに多価金属塩を添加Ｊ−ればよいが、この方法
によると前述の辿り多量の塩の添加が必要であり、凝固
ラテックス中に多量の不純物か混入する原因となるため
好ましくない。即ち本発明は可能な限り少量の添加剤の
添加により、乳化剤を不溶性カルボン酸基に変挨１°−
ろ技術であるとして理解されたい。
テックスに多価金属塩を添加Ｊ−ればよいが、この方法
によると前述の辿り多量の塩の添加が必要であり、凝固
ラテックス中に多量の不純物か混入する原因となるため
好ましくない。即ち本発明は可能な限り少量の添加剤の
添加により、乳化剤を不溶性カルボン酸基に変挨１°−
ろ技術であるとして理解されたい。
重合体中に存在するカルボン酸は、熱分解して着色の原
因となる、蒸気圧が尚く成形加工時に銀条痕を発生する
原因となる、金属に対する禍食作用を有し、成形加工装
置の腐食を促進１−るなどの好ましく ７ｊい性質を有
１−るのに対し、不溶性カルボン酸塩は同上の性質を示
さない。
因となる、蒸気圧が尚く成形加工時に銀条痕を発生する
原因となる、金属に対する禍食作用を有し、成形加工装
置の腐食を促進１−るなどの好ましく ７ｊい性質を有
１−るのに対し、不溶性カルボン酸塩は同上の性質を示
さない。
また、ｎ１合体中に存在する多１曲金属塙は、着色の原
因となる、吸湿し又成形加工時に銀条痕を発生１−る原
因となる、成形加工時に金属を腐食１石原因となるなど
好ましくない性質を有ターる。
因となる、吸湿し又成形加工時に銀条痕を発生１−る原
因となる、成形加工時に金属を腐食１石原因となるなど
好ましくない性質を有ターる。
中和工程で用いられる塩基は水ば化カリウム、水酸化ナ
トリウム、水順化すチクム、水酸化アンモニワム、炭酸
アンモニウム、炭酸カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水
素ナトリラムなどがある。
トリウム、水順化すチクム、水酸化アンモニワム、炭酸
アンモニウム、炭酸カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水
素ナトリラムなどがある。
また中和工程で用いられる多価金属塩としては、塩化カ
ルシウム、塩化マグネシウム。
ルシウム、塩化マグネシウム。
塩化バリウム、塩化アルミニウム、硫酸マグネシウム、
硫酸アルミニウム、硫酸アルミニウムアンモニウム、鉱
酸アルミニウムカリウム、硫酸アルミニウムナトリウム
、塩化亜鉛。
硫酸アルミニウム、硫酸アルミニウムアンモニウム、鉱
酸アルミニウムカリウム、硫酸アルミニウムナトリウム
、塩化亜鉛。
硫酸亜鉛などがある。
中和工程で用いられる塩基は、硲）１０ Ｌだ酸に対し
て０．５〜５当量、好ましくは０．８〜２当証である。
て０．５〜５当量、好ましくは０．８〜２当証である。
塩基の添力Ｉｌ］量が０．５当量未満であると、凝固ラ
テックス中のカルボン酸が充分に消費されず、５当量よ
り多いと添加効果が飽和する。
テックス中のカルボン酸が充分に消費されず、５当量よ
り多いと添加効果が飽和する。
中和工程で用いられる多価金属塩は、カルボン酸塩型乳
化ハリのカルボン酸塩に対し１０．５〜２０当量、好ま
しくは０．８〜１０当蛍である。多価金属塩添加量が０
．５当葉未満であると、凝固ラテックス中にカルボン酸
塩型乳化剤が多量に残留し、２０当童を越えると、凝固
ラテックス中に塩が多量残留する原因となり好ましくな
い。
化ハリのカルボン酸塩に対し１０．５〜２０当量、好ま
しくは０．８〜１０当蛍である。多価金属塩添加量が０
．５当葉未満であると、凝固ラテックス中にカルボン酸
塩型乳化剤が多量に残留し、２０当童を越えると、凝固
ラテックス中に塩が多量残留する原因となり好ましくな
い。
重合体中に残留するカルボン酸塩型乳化剤は、熱分解し
て着色の原因となる、吸湿して成形加工時に銀条痕を発
生ずる原因となる、成形加工時に金属を腐食する原因と
なるなど好ましくない性質を有する。
て着色の原因となる、吸湿して成形加工時に銀条痕を発
生ずる原因となる、成形加工時に金属を腐食する原因と
なるなど好ましくない性質を有する。
中和操作は析出操作を経て作成した凝固ラテックススラ
リーに、塩基および多価金属塩を添）ＪＩＪ して行な
われる。
リーに、塩基および多価金属塩を添）ＪＩＪ して行な
われる。
塩基および多価金属塩の添加ｊ瞳序は特に制限なく、逐
次あるいは同時に冷加することができる。
次あるいは同時に冷加することができる。
中和操作を行なう温度は特に制限はないが、カルボン酸
の融点以上、具体的には５０℃以上で操作することが好
ましい。
の融点以上、具体的には５０℃以上で操作することが好
ましい。
中和操作を経た凝固ラテックススラリーは、通常の脱水
工程を経て水相を分離し、凝固ラテックスを回収づ−ろ
。脱水工性で凝固ラテックスの水洗を行なうことは好ま
しい操作であり、凝固ラテックス中の多価金属塩などの
除去に有効である。
工程を経て水相を分離し、凝固ラテックスを回収づ−ろ
。脱水工性で凝固ラテックスの水洗を行なうことは好ま
しい操作であり、凝固ラテックス中の多価金属塩などの
除去に有効である。
水相より回収された凝固ラテックスは、必要に応じて通
常の乾燥処理かなされ、願望１−る用途に供されろ。
常の乾燥処理かなされ、願望１−る用途に供されろ。
以上述べたＪ、うに、本発明は重合体に好ましくない影
響を与える不純物の混入を極力抑制した凝固ラテックス
の製造方法に関するものであり、乳化知合の後処理技術
として、その工業的価値は醜い。
響を与える不純物の混入を極力抑制した凝固ラテックス
の製造方法に関するものであり、乳化知合の後処理技術
として、その工業的価値は醜い。
以下実施例をあけて本発明を更に説明づ−るが、実施例
記載の部および％はすべて重量基準で示した。
記載の部および％はすべて重量基準で示した。
実施例１
重合体ラテックスとして、ポリブタジェンラテックス５
０ ｍ） （ｆｉ！＋ｌ形分とし、て）にアクリロニ）
ＩＪル１２．５部、スチレン３７．５ 郡をグシフト
重合して得たＡＢＳ樹脂ラテックスを用いた。乳化剤は
ステアリン酸カリウム０．７０部を用いている。
０ ｍ） （ｆｉ！＋ｌ形分とし、て）にアクリロニ）
ＩＪル１２．５部、スチレン３７．５ 郡をグシフト
重合して得たＡＢＳ樹脂ラテックスを用いた。乳化剤は
ステアリン酸カリウム０．７０部を用いている。
該ラテックス１００部（固形分として）を固形分１５％
となるように水で希釈して析出缶に仕込み、６０℃に加
温して攪拌した。
となるように水で希釈して析出缶に仕込み、６０℃に加
温して攪拌した。
ここに塩酸０．２８部（純分とじて−ステアリン酸カリ
ウムに対して３．５当量）を含む水浴液を添加してラテ
ックスを析出させ１こ後、９３℃に昇温して５分間攪件
し凝固ラテックススラリーを得た。
ウムに対して３．５当量）を含む水浴液を添加してラテ
ックスを析出させ１こ後、９３℃に昇温して５分間攪件
し凝固ラテックススラリーを得た。
次いで、ここに水酸化ナトリウム０．３２部（塩酸に対
して１．０４当童）を添加し、９３°Ｃにて５分間攪拌
した後、塩化カルシウム２水塩０．３２部（ステアリン
酸カリウムに対し２．０当量）添加して５分間攪拌した
。
して１．０４当童）を添加し、９３°Ｃにて５分間攪拌
した後、塩化カルシウム２水塩０．３２部（ステアリン
酸カリウムに対し２．０当量）添加して５分間攪拌した
。
得られた凝固ラテックススラリーを遠心分離型脱水機に
注加して脱水しつつ、重合体乾重址の２倍量の水を注加
して洗浄した。凝固ラテックスの脱水性は良好であった
。
注加して脱水しつつ、重合体乾重址の２倍量の水を注加
して洗浄した。凝固ラテックスの脱水性は良好であった
。
回収された凝固ラテックスは欠いで７０°Ｃの乾燥機に
て乾燥し、含水率０．５％以下とした。
て乾燥し、含水率０．５％以下とした。
乾燥粉末に含まれる不純物を定量したところ、ステアリ
ン酸３００ ｐｐｍ以下、塩素元素１２０ ｐｐｍ、ナ
トリウム元素６２ ｐｐｍ 、カリウム元素７１ ｐｐ
ｍであった。
ン酸３００ ｐｐｍ以下、塩素元素１２０ ｐｐｍ、ナ
トリウム元素６２ ｐｐｍ 、カリウム元素７１ ｐｐ
ｍであった。
なお、ステアリン酸の定置はガスクロマド、グラフィー
を用い、元素分析はエネルギー分散型ケイ光Ｘ線装置を
用いて測定した。
を用い、元素分析はエネルギー分散型ケイ光Ｘ線装置を
用いて測定した。
比較例１
実施例１で用いたラテックス１００部（固形分として）
を固形分１５％に希釈して６０”Ｃ：に加温後、塩化カ
ルシウム２水塩Ｏ，ＳＯ部（ステアリン酸カリウムに対
し５．０当蛍）を添加し、更に９３℃に昇温して５分間
撹拌した。
を固形分１５％に希釈して６０”Ｃ：に加温後、塩化カ
ルシウム２水塩Ｏ，ＳＯ部（ステアリン酸カリウムに対
し５．０当蛍）を添加し、更に９３℃に昇温して５分間
撹拌した。
得られた凝固ラテックススラリーを遠心分離型脱水機に
供給して脱水を試みたが、粒子の凝集肥大が不充分であ
り、脱水不能であった。
供給して脱水を試みたが、粒子の凝集肥大が不充分であ
り、脱水不能であった。
比較例２
比較例１で塩化カルシウム２水塩を４．０部（ステアリ
ン酸カリウムに対して２５当量）添加する以外は比較例
１と同様に操作して凝固ラテックススラリーを得た。
ン酸カリウムに対して２５当量）添加する以外は比較例
１と同様に操作して凝固ラテックススラリーを得た。
得られた凝固ラテックススラリーを遠心分離型脱水機に
注加して脱水しつつ、重合体乾重量の２倍量の水を注加
して洗浄した。凝固ラテックスの脱水性は良好であった
。
注加して脱水しつつ、重合体乾重量の２倍量の水を注加
して洗浄した。凝固ラテックスの脱水性は良好であった
。
回収された凝固ラテックス乾燥し、不純物を定量したと
ころ、ステアリン酸３００ｐｐｍ以下、塩素元素１８５
０ ｐｐｍ 、ナトリウム元素１３ｐｐｍ、カリウム元
素７０ ｐｐｍであった。
ころ、ステアリン酸３００ｐｐｍ以下、塩素元素１８５
０ ｐｐｍ 、ナトリウム元素１３ｐｐｍ、カリウム元
素７０ ｐｐｍであった。
比較例３
比較例２で塩化カルシウム２水塩に代えて塩酸０．２８
部（純分として一ステアリン酸カリウムに対して３．５
当量）を含む水溶液を添加する以外は比軟例２と同様に
処理して乾燥凝固ラテックスを得た。
部（純分として一ステアリン酸カリウムに対して３．５
当量）を含む水溶液を添加する以外は比軟例２と同様に
処理して乾燥凝固ラテックスを得た。
凝固ラテックスの不純物を定量したところ。
ステアリン酸５７００ｐｐｍ、塩素元素４０ｐｐｍ以下
、ナトリウム元素２１ ｐｐｍ、カリウム元素６２ ｐ
ｐｍであった。
、ナトリウム元素２１ ｐｐｍ、カリウム元素６２ ｐ
ｐｍであった。
実施例２
実施例１において、塩酸、水酸化ナトリウム、および塩
化カルシウム添ｊＪＯ量を表１に示した量に変更した以
外は実施例１と同様に操作して、乾燥凝固ラテツクスを
得た。
化カルシウム添ｊＪＯ量を表１に示した量に変更した以
外は実施例１と同様に操作して、乾燥凝固ラテツクスを
得た。
乾燥粉末にゴまれる不純物なホ足して表１にまとめた。
Claims (1)
- カルボン酸塩を親水性基とする乳化剤を用いて乳化重合
することにより得られた間合体ラテックスより凝固ラテ
ックスを製造するに際し、乳化剤のカルボン酸基に対し
て０．５〜５０当句の咳を添加して重合体ラテックスの
析出を行ない、しかる後に添加した酸に対して０５〜５
当邦の塩基、および乳化剤のカルボン酸基に対して０５
〜２０当量の水溶性の２価あるいは３価の金属塩を添加
することを特徴とする凝固ラテックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21312983A JPS60106835A (ja) | 1983-11-12 | 1983-11-12 | 凝固重合体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21312983A JPS60106835A (ja) | 1983-11-12 | 1983-11-12 | 凝固重合体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60106835A true JPS60106835A (ja) | 1985-06-12 |
| JPH0367082B2 JPH0367082B2 (ja) | 1991-10-21 |
Family
ID=16634055
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21312983A Granted JPS60106835A (ja) | 1983-11-12 | 1983-11-12 | 凝固重合体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60106835A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008024897A (ja) * | 2006-07-25 | 2008-02-07 | Nippon Zeon Co Ltd | 高飽和ニトリルゴム、その製造方法およびゴム架橋物 |
| CN103304688A (zh) * | 2013-06-27 | 2013-09-18 | 中昊晨光化工研究院有限公司 | 一种凝聚剂及其制备方法 |
| JP2015189964A (ja) * | 2014-03-31 | 2015-11-02 | 日本エイアンドエル株式会社 | 熱可塑性樹脂組成物 |
| CN106995507A (zh) * | 2017-04-24 | 2017-08-01 | 田岳南 | 乳液聚合后分离聚合物的方法 |
| CN109476777A (zh) * | 2016-12-13 | 2019-03-15 | 株式会社Lg化学 | 热塑性树脂的制备方法 |
| JP2021512982A (ja) * | 2018-12-14 | 2021-05-20 | エルジー・ケム・リミテッド | ビニルシアン化合物−共役ジエン化合物−芳香族ビニル化合物グラフト共重合体の製造方法、及びそのグラフト共重合体を含む熱可塑性樹脂組成物 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50105746A (ja) * | 1973-12-25 | 1975-08-20 | ||
| JPS5641216A (en) * | 1979-09-08 | 1981-04-17 | Japan Synthetic Rubber Co Ltd | Preparation of thermoplastic resin with excellent transparency and impact resistance |
| JPS57212201A (en) * | 1981-06-22 | 1982-12-27 | Mitsubishi Monsanto Chem Co | Agglomeration and enlargement of particles of rubber latex |
-
1983
- 1983-11-12 JP JP21312983A patent/JPS60106835A/ja active Granted
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|---|---|---|---|---|
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| US11326047B2 (en) | 2016-12-13 | 2022-05-10 | Lg Chem, Ltd. | Method of preparing thermoplastic resin |
| CN106995507A (zh) * | 2017-04-24 | 2017-08-01 | 田岳南 | 乳液聚合后分离聚合物的方法 |
| CN106995507B (zh) * | 2017-04-24 | 2019-08-06 | 田岳南 | 乳液聚合后分离聚合物的方法 |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0367082B2 (ja) | 1991-10-21 |
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