CN115477771A - 一种模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液的凝聚洗涤方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液的凝聚洗涤方法，包括如下步骤：1)用去离子水调节模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液的比重为1.1～1.25，得稀乳液；2)将所述稀乳液的温度控制为28～45℃，进行搅拌的同时加入凝聚剂进行凝聚，析出模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒；3)用去离子水对所述模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒进行洗涤。通过本发明方法洗涤后的胶粒不易结团，不粉末化，有利于后续的干燥，缩短了干燥时间，减少了干燥过程的能耗，有利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及氟橡胶技术领域，尤其涉及一种模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液的凝聚洗涤方法。
背景技术
氟橡胶(fluororubber)是指主链或侧链的碳原子上含有氟原子的合成高分子弹性体。氟原子的引入，赋予橡胶优异的耐热性、抗氧化性、耐油性、耐腐蚀性和耐大气老化性，在航天、航空、汽车、石油和家用电器等领域得到了广泛应用，是国防尖端工业中无法替代的关键材料。
目前氟橡胶已经开发了3种主要的硫化体系，即二胺类硫化体系、双酚-AF硫化体系和过氧化物类硫化体系。用有机过氧化物(或自由基)硫化的氟橡胶称为过氧化物硫化氟橡胶，目前根据过氧化物硫化氟橡胶的加工应用可分为挤出加工和模压加工等，其中用于模压加工的过氧化物硫化氟橡胶的门尼粘度通常在大于等于50左右。
过氧化物硫化氟橡胶，在国外目前已实现工业化，在国内尚处于研发或中试研制阶段，过氧化物硫化氟橡胶国内外的聚合方法主要是乳液聚合，乳液聚合所形成的乳液必须经过凝聚之后才可以进行进一步加工。凝聚过程就是一个破乳的过程，破乳的方法主要有物理破乳和化学破乳两种方法，物理破乳如冷冻、机械搅拌等，化学破乳如盐析等。由于模压用过氧化物硫化氟橡门尼粘度较高，即分子量较高，在乳液的破乳和洗涤过程受凝聚温度影响较大，凝聚温度较高，凝聚后的胶料易结团，导致凝聚、洗涤效果不好，在洗涤的过程中用水量大，造成大量洗涤水的浪费和较长的洗涤时间，不利于工业化生产；凝聚温度较低，凝聚后的胶料呈粉末状，导致凝聚、洗涤过程中，粉末状的胶粒悬浮于洗涤水中，很难与洗涤水分离，或分离时间较长，在洗涤的过程中较长的洗涤时间，不利于工业化生产，目前针对于模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液还没有高效的凝聚洗涤方法。
发明内容
本发明提供一种模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液的凝聚洗涤方法。通过本发明方法凝聚后的过氧化物硫化氟橡胶胶粒的平均粒径在400～850μm，该胶粒在后续洗涤过程中增加与洗涤水的接触面积，能够快速与洗涤水分离，减少洗涤水的用量及洗涤时间，洗涤后胶粒的含水率为10～28％，通过本发明方法洗涤后的胶粒不易结团，不粉末化，有利于后续的干燥，缩短了干燥时间，减少了干燥过程的能耗，有利于工业化生产。
本发明提供一种模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液的凝聚洗涤方法，包括如下步骤：
1)用去离子水调节模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液的比重为1.1～1.25，得稀乳液；
2)将所述稀乳液温度控制为28～45℃，进行搅拌的同时加入凝聚剂进行凝聚，析出模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒；
3)用去离子水对所述模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒进行洗涤。
进一步地，所述步骤1)中，调节模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液的比重为1.12～1.2。模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液的比重反映出乳液中过氧化物硫化氟橡胶的含量，其大小会影响凝聚后所形成的模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒的平均粒径，若比重过大，模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液较为粘稠，凝聚过程中形成的模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒粒径过大，若比重过小，凝聚过程中形成的模压用过氧化物硫化氟橡胶氟橡胶胶粒粒径过细，这些过细的模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒会漂浮或悬浮于洗涤水中，同时由于过细的胶粒间接触面较大，易造成在后续的工序中结团，不利于后续的洗涤和干燥。控制模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液的比重为1.12～1.2，更有利于形成粒径适中的胶粒。
进一步地，所述步骤2)中，将所述稀乳液的温度控制为30～40℃，此温度即为凝聚的温度。凝聚的温度影响模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒的形成速度，并与乳液的比重共同影响最终形成模压用过氧化物硫化氟橡氟橡胶胶粒的大小，温度过高或过低，均不利于形成适宜大小的模压用过氧化物硫化氟橡氟橡胶胶粒，在上述温度下，更有利于形成粒径为400～850μm的模压用过氧化物硫化氟橡氟橡胶胶粒。
进一步地，所述步骤2)中，所述凝聚剂选自氯化镁、氯化钠、硫酸铝钾、硫酸镁、硫酸钠、碳酸氢铵中的一种或多种。
进一步地，所述步骤2)中，凝聚剂的用量为模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液固含量的1～7％。既可保证模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液能够恰好凝聚完全，还不会因凝聚剂过量，增加后续洗涤水的用量和洗涤时间。
进一步地，凝聚时间为3～8min。由此，既可保证模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液能够恰好凝聚完全，还不会因凝聚时间过长而带来凝聚后的胶粒进一步粉末化和能源的浪费。
进一步地，搅拌转速为500～1200r/min。在上述转速条件下，确保形成粒径为400～850μm的模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒。
进一步地，所述步骤3)中，所述去离子水洗涤，每次洗涤的时间为1～3min，洗涤时模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒与去离子水的体积比为1:(2～3)。
进一步地，所述步骤3)中，所述去离子水的温度为35～65℃，每次洗涤的时间为2～3min。
采用本发明提供的方法，洗涤4～5次即可使模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒中水的电导率不高于8μs/cm。
优选的，本发明所述的方法包括如下步骤：
1)用去离子水调节模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液的比重为1.12～1.2，得稀乳液；
2)将所述稀乳液温度控制为28～45℃，以转速500～1200r/min进行搅拌的同时加入凝聚剂进行凝聚，析出模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒；
3)用35～65℃的去离子水对所述模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒进行洗涤，即可得含水的模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒。
进一步优选，本发明所述的方法包括如下步骤:
1)用去离子水调节模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液的比重为1.15，得稀乳液；
2)将所述稀乳液温度控制为35℃，以转速800r/min进行搅拌的同时加入凝聚剂进行凝聚，析出模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒；
3)用50℃去离子水对所述模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒进行洗涤，每次洗涤的时间为2min，洗涤时模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒与去离子水的体积比为1:(2～3)，即可得含水的模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒。
本发明所述的方法具有如下有益效果：
本发明提供的凝聚洗涤方法操作简单，通过控制模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液的适宜比重，调节适宜的凝聚温度，即可实现对模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液的成功破乳，进一步控制凝聚过程中的其他条件及参数，即可得到平均粒径为400～850μm的模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒，所得胶粒在后续洗涤的过程中，既不会因粒径太大而导致不易洗涤干净，浪费水源和人力物力，也不会因粒径过小而不易与洗涤水分离，有效实现在较短的时间内以更节能的方式完成模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒的洗涤。本发明提供的方法可保证橡胶胶粒与洗涤水有效分离，且胶粒之间不结团，最终缩短了洗涤时间，用较少的洗涤次数和用水量就能得到合格的产物，有利于工业化生产。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的优选实施方式进行详细说明。
实施例1
本实施例提供一种模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液的凝聚洗涤方法，包括如下步骤：
1)用去离子水调节模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液的比重为1.12，得稀乳液；
2)将稀乳液温度控制为33℃，以转速900r/min进行搅拌，同时加入凝聚剂氯化镁，凝聚4min，析出模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒；
3)用温度为45℃的去离子水(模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒与去离子水体积比为1:2)对模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒进行洗涤，每次洗涤时间为2min，反复洗涤5次，测量洗涤后去离子水的电导率，不高于8μs/cm即合格，洗涤后过氧化硫化氟橡胶胶粒呈乳白色颗粒状，含水率为18％。
实施例2
本实施例提供一种模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液的凝聚洗涤方法，包括如下步骤：
1)用去离子水调节模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液的比重为1.15，得稀乳液；
2)将稀乳液温度控制为40℃，以转速500r/min进行搅拌，同时加入凝聚剂氯化钠，凝聚6min，析出模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒；
3)用温度为55℃的去离子水(模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒与去离子水体积比为1:3)洗涤，洗涤时间为3min，反复洗涤4次，测量洗涤后去离子水的电导率，不高于8μs/cm即合格，洗涤后过氧化物硫化氟橡胶胶粒呈白色颗粒状，含水率为22％。
实施例3
本实施例提供一种模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液的凝聚洗涤方法，包括如下步骤：
1)用去离子水调节模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液的比重为1.2，得稀乳液；
2)将稀乳液温度控制为45℃，以转速1200r/min进行搅拌，同时加入凝聚剂硫酸铝钾，凝聚8min，析出模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒；
3)用温度为65℃的去离子水(模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒与去离子水体积比为1:3)洗涤，洗涤时间为3min，反复洗涤5次，测量洗涤后去离子水的电导率，不高于8μs/cm即合格，洗涤后模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒呈白色颗粒状，含水率为26％。
实施例4
本实施例提供一种模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液的凝聚洗涤方法，包括如下步骤：
1)用去离子水调节模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液的比重为1.2，得稀乳液；
2)将所述稀乳液温度控制为40℃；
3)将所述乳液进行搅拌，转速为1100r/min，同时加入凝聚剂碳酸铵，凝聚8min，析出氟橡胶胶粒；
4)用温度为55℃的去离子水(模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒与去离子水体积比为1:3)洗涤，洗涤时间为2min，反复洗涤4次，测量洗涤后去离子水的电导率，不高于8μs/cm即合格，洗涤后氟橡胶胶粒呈白色颗粒状，含水率为23％。
实施例5
本实施例提供一种模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液的凝聚洗涤方法，包括如下步骤：
1)用去离子水调节模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液的比重为1.18，得稀乳液；
2)将稀乳液温度控制为38℃，以转速800r/min进行搅拌，同时加入凝聚剂碳酸氢铵，凝聚7min，析出模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒；
3)用温度为36℃的去离子水(模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒与去离子水体积比为1:3)洗涤，洗涤时间为3min，反复洗涤4次，测量洗涤后去离子水的电导率，不高于8μs/cm即合格，洗涤后模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒呈白色颗粒状，含水率为24％。
实施例6
本实施例提供一种模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液的凝聚洗涤方法，包括如下步骤：
1)用去离子水调节模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液的比重为1.15，得稀乳液；
2)将稀乳液温度控制为35℃，以转速800r/min进行搅拌，同时加入凝聚剂硫酸镁进行凝聚，析出模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒；
3)用50℃去离子水对所述模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒进行洗涤，每次洗涤的时间为2min，洗涤时模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒与去离子水的体积比为1:2，得含水的模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒。
对比例1
与实施例1相比，其区别在于，所述步骤1)中，调节所述乳液的比重为1.02。
对比例2
与实施例1相比，其区别在于，所述步骤1)中，调节所述乳液的比重为3.0。
对比例3
与实施例1相比，其区别在于，所述步骤2)中，将调整比重后的转速为400r/min。
对比例4
与实施例1相比，其区别在于，所述步骤2)中，将调整比重后的凝聚温度为15℃。
对比例5
与实施例1相比，其区别在于，所述步骤3)中，将所述洗涤水温度为15℃。
测试例
对实施例1-6和对比例1-5的完全破乳时间以及洗涤水电导率进行检测，结果见表1。
表1
由以上结果可知，采用本发明所述的方法，洗涤4～5次即可达到要求，对比例2、对比例3和对比例4中的方法，即便洗涤7次，也无法达到要求。虽然对比例1和对比例5中的方法洗涤7次后其导率即可小于8us/cm，但是由于模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒粒径较小，在洗涤的过程中容易堵塞滤布，同时洗涤后的橡胶颗粒呈块状，并且含水率为43％，不利于后续的干燥。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液的凝聚洗涤方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)用去离子水调节模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液的比重为1.1～1.25，得稀乳液；
2)将所述稀乳液的温度控制为28～45℃，进行搅拌的同时加入凝聚剂进行凝聚，析出模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒；
3)用去离子水对所述模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒进行洗涤。
2.根据权利要求1所述的模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液的凝聚洗涤方法，其特征在于，所述步骤1)中，调节模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液的比重为1.12～1.2。
3.根据权利要求1或2所述的模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液的凝聚洗涤方法，其特征在于，所述步骤2)中，将所述稀乳液的温度控制为30～40℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液的凝聚洗涤方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述凝聚剂选自氯化镁、氯化钠、硫酸铝钾、硫酸镁、硫酸钠、碳酸氢铵中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液的凝聚洗涤方法，其特征在于，所述凝聚剂的用量为模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液固含量的1～7％。
6.根据权利要求4所述的模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液的凝聚洗涤方法，其特征在于，凝聚时间为3～8min。
7.根据权利要求4所述的模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液的凝聚洗涤方法，其特征在于，搅拌转速为500～1200r/min。
8.根据权利要求1～7任一项所述的模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液的凝聚洗涤方法，其特征在于，所述步骤3)中，所述去离子水洗涤，每次洗涤的时间为1～3min，洗涤时模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒与去离子水的体积比为1:(2～3)。
9.根据权利要求8所述的挤模压过氧化物硫化氟橡胶乳液的凝聚洗涤方法，其特征在于，所述去离子水的温度为35～65℃，每次洗涤的时间为2～3min。
10.根据权利要求1～9任一项所述的模压用过氧化物硫化氟橡胶乳液的凝聚洗涤方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)用去离子水调节氟橡胶乳液的比重为1.12～1.2，得稀乳液；
2)将所述稀乳液的温度控制为30～40℃，以转速500～1200r/min进行搅拌的同时加入凝聚剂进行凝聚，析出模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒；
3)用35～65℃的去离子水对所述模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒进行洗涤，即可得含水的模压用过氧化物硫化氟橡胶胶粒。
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