JPS60103035A - 酸化ジルコニウム微粉の製法 - Google Patents
酸化ジルコニウム微粉の製法Info
- Publication number
- JPS60103035A JPS60103035A JP58205854A JP20585483A JPS60103035A JP S60103035 A JPS60103035 A JP S60103035A JP 58205854 A JP58205854 A JP 58205854A JP 20585483 A JP20585483 A JP 20585483A JP S60103035 A JPS60103035 A JP S60103035A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- zirconium
- freezing
- vacuum
- powder
- zirconium hydroxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、酸化ジルコニウム微粉の製造方法に関する。
特に乾燥された酸化ジルコニウム倣粉を直接得る方法に
関する。
関する。
従来、水酸化ジルコニウムから酸化ジルコニウムの乾燥
された高性能な又は特性のよい超微粉を直接得ることは
極めて困難でちシ、この好ましい処理方法が要望されて
いた。
された高性能な又は特性のよい超微粉を直接得ることは
極めて困難でちシ、この好ましい処理方法が要望されて
いた。
いは酸化ジルコニウムを得たとしても、その乾燥あるい
は分解のため２００〜６００℃と加熱することを要する
ため粒子が凝縮し、微細で活性のある粒子が得られない
問題があった。
は分解のため２００〜６００℃と加熱することを要する
ため粒子が凝縮し、微細で活性のある粒子が得られない
問題があった。
例えば、５ｉＺｒＯ４をカセイソーダで溶解後、塩酸で
溶解し、オへ・シ塩化ジルコニウム（ＺｒＯＯｌ・８Ｉ
（２０）とし、 Ｎｉｌ、溶液を加え水酸化ジルコニウ
ムを沈殿する。その後、加熱・脱水が行われるが、この
除土Ｎ＋２の凝縮を生じ、好ましい粉が得られない問題
があった。
溶解し、オへ・シ塩化ジルコニウム（ＺｒＯＯｌ・８Ｉ
（２０）とし、 Ｎｉｌ、溶液を加え水酸化ジルコニウ
ムを沈殿する。その後、加熱・脱水が行われるが、この
除土Ｎ＋２の凝縮を生じ、好ましい粉が得られない問題
があった。
また乾燥工程をより短時間で行うことも要望されている
。
。
本発明は、以、Ｊ二の問題点を解決するものであって、
水分を含む水酸化ジルコニウムを常圧下で凍結後、昇温
１／ ｌ過度の水分のみを予め除き。
水分を含む水酸化ジルコニウムを常圧下で凍結後、昇温
１／ ｌ過度の水分のみを予め除き。
その後真空下にｕｌき、凍結後氷を昇華させ乾燥する製
法である。
法である。
以下本発明について、詳細に説明する。
オキシ塩化ジルコニウムにアルカリ溶液を加え、水酸化
ジルコニウムを形成する、アルカリ溶液としては２例え
ばＩＩＪＨ，溶液を用いる。その後、濾過、遠心分離機
等により、脱水するか又は水溶液のままの処理を行う。
ジルコニウムを形成する、アルカリ溶液としては２例え
ばＩＩＪＨ，溶液を用いる。その後、濾過、遠心分離機
等により、脱水するか又は水溶液のままの処理を行う。
ついで常圧下で凍結を行う。凍結法としては。
液体窒素中等に前記処理した水酸化ジルコニウムを入れ
凍結するか、あるいは冷凍室等に入れ凍結する手段がと
られる。
凍結するか、あるいは冷凍室等に入れ凍結する手段がと
られる。
その後０℃前後に保持されるように１０〜２５℃下に放
置し、過度の水分を除く。除去後の水分は、４０係前後
である。
置し、過度の水分を除く。除去後の水分は、４０係前後
である。
ついで真空下に置くと驚いたことに水酸化ジルコニウム
がＨ２ＯとＺｒＯ２に分解する。またＨ２Ｏが気化する
ことにより凍結がより進行する。真空の条件は、好まし
くはＯ，’５ ｖａＨｆ以下である。
がＨ２ＯとＺｒＯ２に分解する。またＨ２Ｏが気化する
ことにより凍結がより進行する。真空の条件は、好まし
くはＯ，’５ ｖａＨｆ以下である。
前記処理後、再び真空下で処理し氷の昇華を行う。この
昇華の際凍結があまり進行すると温度が極度に低下する
場合があるため（−１５℃程度）、昇華速度が遅くなシ
、ひいては乾燥処理時間が遅くなるため、多少加温（−
１０℃前後になるようにする。）を行うことが好ましい
。
昇華の際凍結があまり進行すると温度が極度に低下する
場合があるため（−１５℃程度）、昇華速度が遅くなシ
、ひいては乾燥処理時間が遅くなるため、多少加温（−
１０℃前後になるようにする。）を行うことが好ましい
。
また水溶液の状態で処理する場合は、噴霧により液体窒
素中あるいは、冷凍室内に水酸化ジルコニウム溶液を吹
き込む形式等が採用される。
素中あるいは、冷凍室内に水酸化ジルコニウム溶液を吹
き込む形式等が採用される。
この場合は、凍結がより急速に行われる。
凍結された水酸化ジルコニウムは、他の室に移され、加
温し過度の水分が除かれる。加温は。
温し過度の水分が除かれる。加温は。
残留水分が４０・係前後と力る程度に行われ、０℃前後
に保持されるように１０〜２５℃下に放置した。
に保持されるように１０〜２５℃下に放置した。
前記処理後、再び真空処理し氷の昇華を行う。
氷の昇華が激しく、低温（−１５℃位）になる場合は、
加温（−１０℃位）することが好ましい。
加温（−１０℃位）することが好ましい。
以上の処理により効率良い凍結乾燥が行われる。
得られた粉の粒径は、０．０５μ〜０００３μと小さい
ものであり、活性のある粉で、あった。
ものであり、活性のある粉で、あった。
また表面積も通常の４０〜７０ｒｆ／ｆに対し１２０〜
１５０ ｒｒ？／ｆと大きいものであった。
１５０ ｒｒ？／ｆと大きいものであった。
本方法により得られる粉は、焼結性も良く。
焼結温度も通常のものに比べ、４０〜７０℃と低い温度
で可能であり、好ましい粉が製造できた。
で可能であり、好ましい粉が製造できた。
以上のように本発明を実施することＫより。
以下の効果を得ることができる。
■ 水酸化ジルコニウムからＺｒ Ｏ２が直ちに得られ
る。
る。
■ 細かい凝結していない粉が得られる。
■ 粒度分布に広がシがなく好ましい粉が得られる。
■ 極めて活性な粉のため、焼結性が極めて良好である
。
。
■ アルコキシド法、共沈法に見られる熟成等の複雑な
前処理工程を不要とし２通常の水酸化ジルコニウムを製
造する手段で簡易にＺｒＯ。
前処理工程を不要とし２通常の水酸化ジルコニウムを製
造する手段で簡易にＺｒＯ。
が得られる。
■ 表面積が極めて大きい粉が得られる。
■ 加温することによシ氷の昇華速度を上げることが出
来る。
来る。
良い乾燥をｎ」能とする。
実施例
水１ａｔ中に一４キシ塩化ジルコニウム（ＺｒＯＧｌ・
８Ｈ２０）を２６０ｆ含む溶ｆにアンモニアを添加し、
ゾル状の水酸化ジルコニウムを生成させる。
８Ｈ２０）を２６０ｆ含む溶ｆにアンモニアを添加し、
ゾル状の水酸化ジルコニウムを生成させる。
得られた沈殿物を水洗し、脱水する。
脱水後、冷凍宰１中に置き、冷凍後室温に放置し、残水
分が４０係程度となる寸で水分を除去した。
分が４０係程度となる寸で水分を除去した。
その後、再び−（！を空下（０，２＋ｍｎＨｇ ）に置
き、凍結を行った。凍結が進むと氷の昇華が起こり凍結
乾燥が効率良く行われた。
き、凍結を行った。凍結が進むと氷の昇華が起こり凍結
乾燥が効率良く行われた。
凍結が過度に＞ｆｆＵみ、即ち一１５℃前後となった場
合、加温を行い（−１０℃前後）、氷の昇華が効率良く
行われた。得られた粉は１００Ａであり２表面積が１１
０ ｎｌ／ｆと好ましい粉であった。また粒Ｉ、α゛分
布が極めて狭く好ましかった。
合、加温を行い（−１０℃前後）、氷の昇華が効率良く
行われた。得られた粉は１００Ａであり２表面積が１１
０ ｎｌ／ｆと好ましい粉であった。また粒Ｉ、α゛分
布が極めて狭く好ましかった。
さらに該粉は、活性であるため焼結性が極めて良好であ
った。
った。
Claims (1)
- （１） 水分を含む水酸化ジルコニウムを常圧下で凍結
後、昇温し、過度の水分のみを予め除き。 その後真空下に置き、凍結後氷を昇華させ乾燥すること
を特徴とする酸化ジルコニウム微粉の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58205854A JPS60103035A (ja) | 1983-11-04 | 1983-11-04 | 酸化ジルコニウム微粉の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58205854A JPS60103035A (ja) | 1983-11-04 | 1983-11-04 | 酸化ジルコニウム微粉の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60103035A true JPS60103035A (ja) | 1985-06-07 |
Family
ID=16513807
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58205854A Pending JPS60103035A (ja) | 1983-11-04 | 1983-11-04 | 酸化ジルコニウム微粉の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60103035A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62265179A (ja) * | 1986-05-12 | 1987-11-18 | 東芝モノフラックス株式会社 | ジルコニア含有電鋳耐火物の製造法 |
| JP2012236763A (ja) * | 2012-07-17 | 2012-12-06 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 粒子集合体の製造方法 |
-
1983
- 1983-11-04 JP JP58205854A patent/JPS60103035A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62265179A (ja) * | 1986-05-12 | 1987-11-18 | 東芝モノフラックス株式会社 | ジルコニア含有電鋳耐火物の製造法 |
| JPH058143B2 (ja) * | 1986-05-12 | 1993-02-01 | Toshiba Monofrax | |
| JP2012236763A (ja) * | 2012-07-17 | 2012-12-06 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 粒子集合体の製造方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI220872B (en) | Metallic nickel powder and process for production thereof | |
| JPS61256921A (ja) | ２ミクロンより小さくまた粒度分布の狭い非凝集球体粒子形アルフアアルミナとその製造方法 | |
| TW201328980A (zh) | 介孔性二氧化鈦奈米顆粒及其製造方法 | |
| US4979985A (en) | Process for making finely divided particles of silver metal | |
| EP0285339A1 (en) | Metal oxide and metal sulfide particles and production thereof | |
| Vasylkiv et al. | Synthesis of iron oxide nanoparticles with different morphologies by precipitation method with and without chitosan addition | |
| JPS60103035A (ja) | 酸化ジルコニウム微粉の製法 | |
| JP2015182934A (ja) | フォルステライト微粒子の製造方法 | |
| SASAMOTO et al. | Effect of hydrolysis conditions on thermal transformation of alkoxide-derived titanium dioxide | |
| JPH01252600A (ja) | 酸化亜鉛ウィスカーの製造方法 | |
| JPS60103034A (ja) | 酸化ジルコニウム粉の製造法 | |
| JPS60103032A (ja) | 酸化ジルコニウム微粉の製造方法 | |
| EP0536381A4 (ja) | ||
| RU2598728C1 (ru) | Способ получения наноструктурного порошка вольфрамата циркония | |
| KR100450225B1 (ko) | 극미세 다공질 구조체의 제조방법 | |
| JPS6096529A (ja) | 酸化ジルコニウム粉の製造方法 | |
| US3218726A (en) | Method of making finely divided silicon dioxide | |
| JPS6096530A (ja) | 酸化ジルコニウム微粉の製造法 | |
| JPS60215527A (ja) | 酸化ジルコニウム微粉の製造法 | |
| JPS6137207B2 (ja) | ||
| Tsuchida et al. | Preparation of uniforn zinc oxide particles by homogeneous precipitation from zinc sulfate and nitrate solutions. | |
| JPH09278443A (ja) | 酸化チタン微粒子及びその製造法 | |
| US4029514A (en) | Method of precipitating microfine silica using phosphate | |
| CN109701082B (zh) | 一种羟基磷灰石-氢氧化钛复合粉体的制备方法和应用 | |
| KR100851761B1 (ko) | 실리카 또는 알루미나 플레이크의 제조방법 |