JPS6096530A - 酸化ジルコニウム微粉の製造法 - Google Patents

酸化ジルコニウム微粉の製造法

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JPS6096530A
JPS6096530A JP58203714A JP20371483A JPS6096530A JP S6096530 A JPS6096530 A JP S6096530A JP 58203714 A JP58203714 A JP 58203714A JP 20371483 A JP20371483 A JP 20371483A JP S6096530 A JPS6096530 A JP S6096530A
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JP
Japan
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zirconium
zirconium oxide
fine powder
drying
vacuum
Prior art date
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Pending
Application number
JP58203714A
Other languages
English (en)
Inventor
Norihiro Kiuchi
木内　規博
Tsutomu Tominaga
力 冨永
Hideo Miyazaki
英男 宮崎
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Eneos Corp
Original Assignee
Nippon Mining Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、酸化ジルコニウム微粉の製造法に関する。
６に乾燥された酸化ジルコニウム微粉を直接得る方法忙
関する。
従来、水酸化ジルコニウムから酸化ジルコニウムの乾燥
された超微粉を直接得ることは極めて困難であり、この
好ましい処理方法が要望されていた。即ち、どんな微細
な水酸化ジルコニウムあるいは、酸化ジルコニウムを得
たとしても、その乾燥あるいは１分解のため２０Ｑ〜６
００Ｃと加熱することを要するため粒子が凝縮し、微細
で活性のある粒子が得られない問題があった。
例えば＋　’ｌＺｒ０４をカセイソーダで溶解後、塩酸
で溶解し、オキシ塩化ジルコニウム（ｚｒｏｃｌ・８−
０）とし、　ＭＨ，溶液を加え水酸化ジルコニウムを形
成し沈殿させる。その後加熱、脱水が行われるが、この
際上記の凝縮を生じ、好ましい粉が得られない問題があ
った。
本発明は１以上の問題点を解決するものであって、スラ
リー状とした水酸化ジルコニウムを。
真空下で噴霧し、乾燥する水酸化ジルコニウム微粉の製
造法に関する。
以下本発明について、詳細忙説明する。
オキシ塩化ジルコニウムにアルカリ溶液を加え、水酸化
ジルコニウムを形成する。アルカリ溶液としては１例え
ばＮＨ，溶液を用いる。
その後、真空下で乾燥を行う。真空の条件は。
好ましくはａ　５　ｗａｕｇ以下である。真空乾燥が極
めて効率的に行われるからである６′ｔた本発明におい
ては、真空下で前記溶液を噴霧し、乾燥を行う。この方
法により、よシ乾燥を早めるためである。
さらに本発明の特徴は、水酸化ジルコニウムの溶液から
前記真空処理により、ＺｒＯ，を直ちに得られる点であ
る。これは、水酸化ジルコニウムの水酸基の結合が弱い
ためと思れる。驚いたととに結合力の弱い前記Ｈ，Ｏを
真空下で排除している間に、気化潜熱によりＺｒＯ，の
凍結が生じ。
凍結乾燥が完了するのである。
この場合、スタート時は凍結乾燥が始まるまで水酸化ジ
ルコニウムの溶液の追加噴霧が行われず、凍結が生じ始
めてから後、少量ずつ前記液の噴霧を行うことが好まし
い。
また噴霧部と凍結乾燥部は、それぞれ別個忙設け、凍結
乾燥部をサイクロン形式とし、噴霧部を凍結乾燥部の上
部に結合される状態に配置することが好ましい。
サイクロン部では、１！Ｊ霧した液等が真空ポンプ側に
引き込まれないよう圧する役割をなす。
サイクロン等の捕集部は、数機設けてもよい。
またサイクロン等の捕集部の底部には、多孔質の磁器等
のフィルターを配置し、凍結しない水を排除することが
好ましい。
得られる乾燥した粉の粒径性、α０５ｐ−０，０Ｑ５ｐ
と小いものであり、活性のおる粉であった。また表面積
も通常の４θ〜７０　ｄ／ｌに対し、１ＳＯ〜１５０　
ｎ？／ｌと大きいものであった。
焼結性も良く、焼結温度も通常のものに比べ４０〜７０
℃と低い温度で可能であり、好ましい粉が製造できた。
以上のように本発明を実施することＫよシ。
以下の効果を得ることができる。
■　冷却、加熱手段が不要で乾燥を行うことができる。
■　水酸化ジルコニウムからＺｒＯ２が直ちに得られる
。
■　細かい凝結していない粉が得られる。
■　粒度分布に広がりがなく、好ましい粉が得られる。
■　極めて活性力粉のため、焼結性が極めて良好である
。
■　アルコキシド法、共沈法に見られる熟成等の複雑な
前処理を不要とし１通常の一水酸化ジルコニウムｔ＃造
する手段で簡易にＺｒ０１が得られる。
■　表面積が極めて大きい粉が得られる。
実施例 水１−にオキシ塩化ジルコニウム（Ｚｒ０Ｏ１・８１１
．ｏ）を２６Ｋｔ含む溶液に、アンモニアを添加し、ゾ
ル状の水酸化ジルコニウムを生成させた後、沈殿物を水
洗し、脱水彼、清水を少量加えスラリー状とする。
先に真空下に置かれた水酸化ジルコニウムがＨ，Ｏの気
化潜熱により、凍結し始めた頃少量ずつ真空室内に噴霧
状に加え、凍結が過度にならないように加える。
この操作を連続的に行うことにより、凍結乾燥が好まし
く行うことができた。
得られた粉は６０にであり２表面積が１３゜ｎ？／ｆと
大きく好ましい粉であった。また粒度分布が極めて狭い
ため好ましい粉であった。さらに該粉は、活性があるた
め焼結性が極めて良好であった。
特許出願人　日本鉱業株式会社 代理人　弁理士（７５６９）並川啓志

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）スラリー状とした水酸化ジルコニラムラ。 真空下で噴霧し、乾燥することを特徴とする酸化ジルコ
    ニウム微粉の製造法。
JP58203714A 1983-11-01 1983-11-01 酸化ジルコニウム微粉の製造法 Pending JPS6096530A (ja)

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007191391A (ja) * 2007-02-02 2007-08-02 Niimi Sangyo Kk ジルコニアビーズの製造方法
JP2007246395A (ja) * 2007-05-02 2007-09-27 Niimi Sangyo Kk ジルコニアビーズ及びその製造方法
US8322046B2 (en) * 2003-12-22 2012-12-04 Zhaolin Wang Powder formation by atmospheric spray-freeze drying
CN103086427A (zh) * 2013-02-21 2013-05-08 江苏九九久科技股份有限公司 真空变压蒸酸除氯制备纳米二氧化锆粉体的方法
CN103288131A (zh) * 2012-12-27 2013-09-11 西安迈克森新材料有限公司 一种低单斜相高活性的钇稳定氧化锆粉体的制备方法

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