JPS5996643A - 質量分析装置 - Google Patents
質量分析装置Info
- Publication number
- JPS5996643A JPS5996643A JP57204669A JP20466982A JPS5996643A JP S5996643 A JPS5996643 A JP S5996643A JP 57204669 A JP57204669 A JP 57204669A JP 20466982 A JP20466982 A JP 20466982A JP S5996643 A JPS5996643 A JP S5996643A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- ion
- ionization
- ionization chamber
- slit
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- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/10—Ion sources; Ion guns
- H01J49/14—Ion sources; Ion guns using particle bombardment, e.g. ionisation chambers
- H01J49/142—Ion sources; Ion guns using particle bombardment, e.g. ionisation chambers using a solid target which is not previously vapourised
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は質量分析装置に係り、特に難揮発性有機化合物
を分析するに好適な二次イオン質量分析装置に関する。
を分析するに好適な二次イオン質量分析装置に関する。
二次イオン質量分析法（以下、ＳＩＭＳと称する）は、
有機化合物を分析対象にしたものであり近年急速に発展
したものである。この８ＩＭ８装置は一般に第１図に示
す如き構成を有している。
有機化合物を分析対象にしたものであり近年急速に発展
したものである。この８ＩＭ８装置は一般に第１図に示
す如き構成を有している。
すなわち、箱状に形成されるイオン化室１の開放された
面には、プルスリット２が取りつけら扛ている。このイ
オン化室１内には、試料ホルダ３が着脱自在に取り付け
られている。この試料ホルダ３のプルスリット２側面に
は試料４が取付けられるようになっている。この試料ホ
ルダ３のプルスリット２の設けら扛ている側と反対側に
は、二次イオンを押出すためのりペラ５が設けられてい
る。
面には、プルスリット２が取りつけら扛ている。このイ
オン化室１内には、試料ホルダ３が着脱自在に取り付け
られている。この試料ホルダ３のプルスリット２側面に
は試料４が取付けられるようになっている。この試料ホ
ルダ３のプルスリット２の設けら扛ている側と反対側に
は、二次イオンを押出すためのりペラ５が設けられてい
る。
また、イオン化室１の上部にはフィラメント６が取りつ
けられており、このフィラメント６の先端近傍より出射
される電子を通す電子ビーム通路７が形成されている。
けられており、このフィラメント６の先端近傍より出射
される電子を通す電子ビーム通路７が形成されている。
また、イオン化室１の下側面には気体全２！フ人するこ
とのできる気体導入系８が設けられている。更にイオン
化室１には二次イオン加速電源９が設けられており、試
料４より出る二次イオンを加速つけて出射する。
とのできる気体導入系８が設けられている。更にイオン
化室１には二次イオン加速電源９が設けられており、試
料４より出る二次イオンを加速つけて出射する。
また、イオン化室１のプルスリット２の前方には、アー
ススリットｌＯが設けられており、このアーススリット
１０のイオン化室１側と反対側には質量分析部１１が設
けられている。！、た、イオン化室１の所定角度をもっ
て、−次イオン源１２より一部イオンビーム１３が入射
されるように構成されている。この−次イオン源１２に
は一部イオン加速電源１４が接続されており、−次イオ
ン源１２から出射されるイオンを加速するためのもので
ある。
ススリットｌＯが設けられており、このアーススリット
１０のイオン化室１側と反対側には質量分析部１１が設
けられている。！、た、イオン化室１の所定角度をもっ
て、−次イオン源１２より一部イオンビーム１３が入射
されるように構成されている。この−次イオン源１２に
は一部イオン加速電源１４が接続されており、−次イオ
ン源１２から出射されるイオンを加速するためのもので
ある。
このように構成されるものであるから、−次イオン源１
２で生成されたイオンは一部イオン加速電源１４で加速
され、−次イオンビーム１３を形成する。−力測定する
試料４は試料ホルダ３に塗布した状態で、イオン化室１
内に挿入される。ここで−次イオンビーム１３の照射を
受けると、−次イオンビームのス／くツタ−リング現象
によって試料分子はスパッターされ、これらの分子の一
部はイオン化される。このイオンは二次イオン力ロ速電
源９によって加速され、イオン化室１を出射しアースス
リット１０を通過し、二次イオンヒ゛−ム１５となって
量質分析部１１に送られ分析される。
２で生成されたイオンは一部イオン加速電源１４で加速
され、−次イオンビーム１３を形成する。−力測定する
試料４は試料ホルダ３に塗布した状態で、イオン化室１
内に挿入される。ここで−次イオンビーム１３の照射を
受けると、−次イオンビームのス／くツタ−リング現象
によって試料分子はスパッターされ、これらの分子の一
部はイオン化される。このイオンは二次イオン力ロ速電
源９によって加速され、イオン化室１を出射しアースス
リット１０を通過し、二次イオンヒ゛−ム１５となって
量質分析部１１に送られ分析される。
このような装置ではス・シソクリングを効率良く行い、
かつスパッタされたイオンを効率良くイオン化室１から
引出すことが重要である。このイオン化室１よりイオン
を効率良く引き出すことは一般に感度と称されている。
かつスパッタされたイオンを効率良くイオン化室１から
引出すことが重要である。このイオン化室１よりイオン
を効率良く引き出すことは一般に感度と称されている。
この感度を良くするだめの要因として試料４０条件があ
る。この試料４は一般に他の液状物体に溶かされて試料
ホルダ３に塗布されている。この液状物質は、適度の粘
度と蒸気圧を有し、さらに試料を溶かす性質、試料分子
にプロトンを供給し安定な水素付加イオンを生成させる
などの性質を備えた物質であることが必要である。この
物質には、通常グリセロールが用いられており、グリセ
ロールマトリクスと称されている。このように、８１Ｍ
８の場合は、試料とマトリクスとの間の物理的・化学的
性質によって生成される水素付加イオンの量が左右はれ
る。
る。この試料４は一般に他の液状物体に溶かされて試料
ホルダ３に塗布されている。この液状物質は、適度の粘
度と蒸気圧を有し、さらに試料を溶かす性質、試料分子
にプロトンを供給し安定な水素付加イオンを生成させる
などの性質を備えた物質であることが必要である。この
物質には、通常グリセロールが用いられており、グリセ
ロールマトリクスと称されている。このように、８１Ｍ
８の場合は、試料とマトリクスとの間の物理的・化学的
性質によって生成される水素付加イオンの量が左右はれ
る。
一方、第１図に示されている質蔽分析装置は、電子衝撃
イオン化を行なえるように構成されている。すなわち、
試料ホルダ３をイオン化室１から引き抜き、さらに、−
次イオン源１２の動作を停止させる。この状態は通常の
質量分析計と同じである。すなわち、気体導入系８から
イオン化室１内に導入された試料はフィラメント６から
発射された電子１６によって試料分子の電子がはじき飛
ばされてイオン化される。このイオン化法は電子衝撃イ
オン化とぎわれる。このイオン化法で生成されるイオン
の量はフィラメント６から出射される′電子の個数、試
料ガスの圧力などで容易に制御することができる。この
ようにして生成されたイオンはりベラ５で押出され、イ
オン化室１を出射し、二次イオン〃ｌ速電源で加速され
、質量分析部１１で分析される。
イオン化を行なえるように構成されている。すなわち、
試料ホルダ３をイオン化室１から引き抜き、さらに、−
次イオン源１２の動作を停止させる。この状態は通常の
質量分析計と同じである。すなわち、気体導入系８から
イオン化室１内に導入された試料はフィラメント６から
発射された電子１６によって試料分子の電子がはじき飛
ばされてイオン化される。このイオン化法は電子衝撃イ
オン化とぎわれる。このイオン化法で生成されるイオン
の量はフィラメント６から出射される′電子の個数、試
料ガスの圧力などで容易に制御することができる。この
ようにして生成されたイオンはりベラ５で押出され、イ
オン化室１を出射し、二次イオン〃ｌ速電源で加速され
、質量分析部１１で分析される。
以上説明したＳＩＭＳの応用に、測定対象物質の分子式
を求める精密質量測定法がおる。この方法は測定すべき
試料と質量数が既知の標準物質とが同じグリセロールマ
トリクスに溶かされた状態で質量“分析し、標準物質の
ピークが出現する時間と、未知柳川のピークが出現する
時間を精密に求め、この時間差を用いて、未知物質の精
密質量数全補間して求める方法である。この測定法の糖
度を向上させるためには、未知物（αのピークの前後に
等間隔で、しかも同じ強度のピークが存在していること
が好ましい。この理由はピークの重心点を求めてピーク
の位置を決める場合、上記条件で高精度が得られるため
である。
を求める精密質量測定法がおる。この方法は測定すべき
試料と質量数が既知の標準物質とが同じグリセロールマ
トリクスに溶かされた状態で質量“分析し、標準物質の
ピークが出現する時間と、未知柳川のピークが出現する
時間を精密に求め、この時間差を用いて、未知物質の精
密質量数全補間して求める方法である。この測定法の糖
度を向上させるためには、未知物（αのピークの前後に
等間隔で、しかも同じ強度のピークが存在していること
が好ましい。この理由はピークの重心点を求めてピーク
の位置を決める場合、上記条件で高精度が得られるため
である。
ところがＳＩＭＳ法では、イオンの生成過程が既に説明
したように、化学的性質で左右される。
したように、化学的性質で左右される。
すなわち、極性の強い化合物と、非極性、化合物を混合
してグリセロールマトリクスにした場合得られる二次イ
オンは極性化合物のみであること。
してグリセロールマトリクスにした場合得られる二次イ
オンは極性化合物のみであること。
溶液の種類によって、二種類の化合物が浴は合わない場
合があり、この場合、溶けない方の化合物は測定困難と
なる。さらにＳ Ｉ Ｍ ｓスペクトルではフラグメン
トイオンは電子偵１悠形にくらべて出現しにくいため、
標準物質のスペクトルのピーク本数が少くなり、測定し
ようとするピークの前後に標準ピークが存在しないこと
が多い。このように８ＩＭＳ法では良い標準ピークが得
られないことが多い。また未知試料のピーク強度と標準
物質のピーク強度は同じである方が精度は向上するが、
この強度比を変えられるのは、試料混合時のみで測定時
に変えることはできない。
合があり、この場合、溶けない方の化合物は測定困難と
なる。さらにＳ Ｉ Ｍ ｓスペクトルではフラグメン
トイオンは電子偵１悠形にくらべて出現しにくいため、
標準物質のスペクトルのピーク本数が少くなり、測定し
ようとするピークの前後に標準ピークが存在しないこと
が多い。このように８ＩＭＳ法では良い標準ピークが得
られないことが多い。また未知試料のピーク強度と標準
物質のピーク強度は同じである方が精度は向上するが、
この強度比を変えられるのは、試料混合時のみで測定時
に変えることはできない。
本発明の目的は二次イオン質量分析法と電子衝撃形イオ
ン化を同時に行なうことのできる質量分析装置を提供す
ることにある。
ン化を同時に行なうことのできる質量分析装置を提供す
ることにある。
本発明はプルスリットと試料ホルダとの間に電子ビーム
通路を設け、高速イオン又は粒子によるイオン化と電子
衝撃形イオン化全同電位のイオン化室内で同時に行なえ
るようにしようというものである。
通路を設け、高速イオン又は粒子によるイオン化と電子
衝撃形イオン化全同電位のイオン化室内で同時に行なえ
るようにしようというものである。
以下、本発明の実施例について説明する。
第２図には、本発明の一実施例が示されている。
本実施例が第１図図示従来例と異なる点は、試料ホルダ
３分りベラ５側にずらし、フィラメント６よυ出射され
る′亀子ビーム１６がプルスリット２と試料４との間を
通るように構成した点と、−次イオン源１２から出射さ
れる一部イオンビーム１３を偏光するだめの偏光電極１
７を設けた点である。他は第１図図示従来例と異る点は
ない。
３分りベラ５側にずらし、フィラメント６よυ出射され
る′亀子ビーム１６がプルスリット２と試料４との間を
通るように構成した点と、−次イオン源１２から出射さ
れる一部イオンビーム１３を偏光するだめの偏光電極１
７を設けた点である。他は第１図図示従来例と異る点は
ない。
このように構成されるものであるから、−次イオン源１
２で生成されたアルゴンイオンＡｒ” は−次イオン加
速電源１４により約ｘｏ［ｋＶ）に加速され、試料４に
向って出射される。この−次イオンビーム１３は加速さ
れた後に電荷を失った高速中性粒子でも全く同じ作用か
を）る。試料４はグリセロールマトリクスになっており
、−次イオンビームの照射によってスパッターされるが
、このうち一部の分子はイオン化される。このイオン化
された分子は二次イオン加速電源により約３［：ｋＶ）
に加速されて質量分析部に送られ分析される。この場合
、ＳＩＭ８の試料（未知試料）はｔ票準物質のこと？：
考慮しないで通常の測定と同様に取４かうことができる
。
２で生成されたアルゴンイオンＡｒ” は−次イオン加
速電源１４により約ｘｏ［ｋＶ）に加速され、試料４に
向って出射される。この−次イオンビーム１３は加速さ
れた後に電荷を失った高速中性粒子でも全く同じ作用か
を）る。試料４はグリセロールマトリクスになっており
、−次イオンビームの照射によってスパッターされるが
、このうち一部の分子はイオン化される。このイオン化
された分子は二次イオン加速電源により約３［：ｋＶ）
に加速されて質量分析部に送られ分析される。この場合
、ＳＩＭ８の試料（未知試料）はｔ票準物質のこと？：
考慮しないで通常の測定と同様に取４かうことができる
。
一方、気体導入系から導入されたパーフルオロケロセン
（ＰＦＫｉなとの標準物質は、フィラメント６から出射
された約８０エレクトロンボルドー の′電子でイオン
化され、ｉ！分析部に送られ分析される。この場合、標
準物質のスペクトルの高さは、電子電流や、導入系から
の流量を変えることによって容易に変えることが出来る
。したがってＳＩＭＳスペクトルの強度に合わせて調節
することができる。また、ＰＦＫのスペクトルは質量数
百以下から８００以上まで等間隔で連続して存在する。
（ＰＦＫｉなとの標準物質は、フィラメント６から出射
された約８０エレクトロンボルドー の′電子でイオン
化され、ｉ！分析部に送られ分析される。この場合、標
準物質のスペクトルの高さは、電子電流や、導入系から
の流量を変えることによって容易に変えることが出来る
。したがってＳＩＭＳスペクトルの強度に合わせて調節
することができる。また、ＰＦＫのスペクトルは質量数
百以下から８００以上まで等間隔で連続して存在する。
このため精密質量数補間時に精度が向上する。この場合
スパッターによるイオンと、電子衝撃によるイオンは同
電位のイオン化室から同時に出射されるため、エネルギ
や軌道１時間に差が生じない。このためこれらの二種類
のイオンを用いて精密ｉｔ測定が可能となる。
スパッターによるイオンと、電子衝撃によるイオンは同
電位のイオン化室から同時に出射されるため、エネルギ
や軌道１時間に差が生じない。このためこれらの二種類
のイオンを用いて精密ｉｔ測定が可能となる。
この方法を用いて例えば難揮発物質であるカナマイシン
［１（）４ａｎａｍｙｃｉｎ −Ｂ ）のプロトン付加
分子イオンの分子式がＣｌ８１４３８ Ｎ５０１０ 。
［１（）４ａｎａｍｙｃｉｎ −Ｂ ）のプロトン付加
分子イオンの分子式がＣｌ８１４３８ Ｎ５０１０ 。
ｍ／Ｚ ４８４．２５６９ 誤差−４，９ミリマス、
：Ｌ ニットと打出すことができた。
：Ｌ ニットと打出すことができた。
一方精密質量測定以外の応用として電子衝撃により試料
の分子イオンがこわされたフラグメントイオンも同時に
」１］定出来るため分子の構造情報も得られる。゛電子
の量とエネルギは良く制御できるためこれらの値を調節
することによシ分子イオンとフラグメントの比’ｋＡ整
することも出来る。
の分子イオンがこわされたフラグメントイオンも同時に
」１］定出来るため分子の構造情報も得られる。゛電子
の量とエネルギは良く制御できるためこれらの値を調節
することによシ分子イオンとフラグメントの比’ｋＡ整
することも出来る。
このようにＳＩＭＳ法と電子衝撃形イオン化を同時に行
なうことができるため、次のような効果を有している。
なうことができるため、次のような効果を有している。
（１）ＳＩΔ１Ｓで測定する難揮発性、高極性化合物は
、標準試料のことを考慮しないで、最も、その試料に合
った溶接とマトリクスを選ぶことが出来る。通常でも測
定困難な物質″を多く扱うＳＩＭＳ法では、このことは
最も大切なことである。
、標準試料のことを考慮しないで、最も、その試料に合
った溶接とマトリクスを選ぶことが出来る。通常でも測
定困難な物質″を多く扱うＳＩＭＳ法では、このことは
最も大切なことである。
（２）標準試料は電子衝撃形を用いているため、大部分
の化合物が使えるようになった。たとえば非極性化合物
の炭化水素などは８１ＭＳ法ではイオンが生成されない
ので標準試料としては用いることはできｌζかったが本
発明によって可能となった。又電子衝撃スペクトルの方
が同じ試料であってもピーク本数が多く出現する。この
ため檀密質縫数を算出する標準ピークが、未知ピークの
より近くに現れる確率が増え精度が向上する。
の化合物が使えるようになった。たとえば非極性化合物
の炭化水素などは８１ＭＳ法ではイオンが生成されない
ので標準試料としては用いることはできｌζかったが本
発明によって可能となった。又電子衝撃スペクトルの方
が同じ試料であってもピーク本数が多く出現する。この
ため檀密質縫数を算出する標準ピークが、未知ピークの
より近くに現れる確率が増え精度が向上する。
（３］ 標準物質のイオン化は電子＠６法を用いてい
るため、ピークの高さは、電子電流、ガス圧力などを変
えることによシ、未知物質のピークと独立に、変えるこ
とができ、各ピークの高さを揃えることが可能である。
るため、ピークの高さは、電子電流、ガス圧力などを変
えることによシ、未知物質のピークと独立に、変えるこ
とができ、各ピークの高さを揃えることが可能である。
このことにより、各ピークの重心点が精度良く測定でき
、精密１６量測定の精度が向上した。
、精密１６量測定の精度が向上した。
（４） ＳＩＭＳスペクトルと電子衝撃イオン化スペク
トルが同時に得られるため、精密質量測定の精度向上ば
かシでなく、これらのスペクトルから得られる情報はよ
り分子の構造情報を含んでいる。このことは質量スペク
トル解析上重要なことである。
トルが同時に得られるため、精密質量測定の精度向上ば
かシでなく、これらのスペクトルから得られる情報はよ
り分子の構造情報を含んでいる。このことは質量スペク
トル解析上重要なことである。
以上説明したように、本発明によれば、二次イオン質量
分析法と電子衝撃形イオン化を同時に行なうことができ
る。
分析法と電子衝撃形イオン化を同時に行なうことができ
る。
第１図は従来の質酸分析装置の構成図、第２図は本発明
の実施例を示す構成図である。 １・・・イオン化室、２・・・プルスリット、３・・・
試料ホルダ、４・・・試料、５・・・リベラ、６・・・
フィラメント、９・・・二次イオン加速′電源、１０・
・・アーススリット、１１・・・質量分析部、１２・・
・−次イオン源、１４・・・−次イオン加速電源。
の実施例を示す構成図である。 １・・・イオン化室、２・・・プルスリット、３・・・
試料ホルダ、４・・・試料、５・・・リベラ、６・・・
フィラメント、９・・・二次イオン加速′電源、１０・
・・アーススリット、１１・・・質量分析部、１２・・
・−次イオン源、１４・・・−次イオン加速電源。
Claims (1)
- １、−次イオンビームを発する一次イオン源と、前記イ
オン源よシ発生した一次イオンを照射する試料を保持す
る試料ホルダと、前記試料ホルダを支持すると共に前記
−次イオン入射側にプルスリット備え一次イオンの照射
によって試料より出る気体をイオン化するイオン化室と
、前記イオン化室の上部に設けられ前記イオン化室内に
電子ビームを出射するフィラメントと、前記イオン化室
より出射される二次イオンビーム全質量分析する質肴分
析部を備えた質量分析装置において、上記プルスリット
と上記試料ホルダとの間に上記電子ビーム通路を設は高
速イオン粒子によるイオン化と電子衝撃によるイオン化
を同電位のイオン化室内で同時にできるようにしたこと
を特徴とする質量分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57204669A JPS5996643A (ja) | 1982-11-24 | 1982-11-24 | 質量分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57204669A JPS5996643A (ja) | 1982-11-24 | 1982-11-24 | 質量分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5996643A true JPS5996643A (ja) | 1984-06-04 |
Family
ID=16494324
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57204669A Pending JPS5996643A (ja) | 1982-11-24 | 1982-11-24 | 質量分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5996643A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7771602B2 (en) | 2005-06-28 | 2010-08-10 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Method and apparatus for manufacturing magnetic recording media |
| CN108089064A (zh) * | 2016-11-21 | 2018-05-29 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种测量脉冲离子束脉冲宽度的装置及方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5840761A (ja) * | 1981-09-02 | 1983-03-09 | Hitachi Ltd | 二次イオン質量分析計 |
-
1982
- 1982-11-24 JP JP57204669A patent/JPS5996643A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5840761A (ja) * | 1981-09-02 | 1983-03-09 | Hitachi Ltd | 二次イオン質量分析計 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7771602B2 (en) | 2005-06-28 | 2010-08-10 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Method and apparatus for manufacturing magnetic recording media |
| US8221637B2 (en) | 2005-06-28 | 2012-07-17 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Method and apparatus for manufacturing magnetic recording media |
| CN108089064A (zh) * | 2016-11-21 | 2018-05-29 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种测量脉冲离子束脉冲宽度的装置及方法 |
| CN108089064B (zh) * | 2016-11-21 | 2020-04-28 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种测量脉冲离子束脉冲宽度的装置及方法 |
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