JPS5993723A - ポリエステルの製造法 - Google Patents
ポリエステルの製造法Info
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- JPS5993723A JPS5993723A JP20368782A JP20368782A JPS5993723A JP S5993723 A JPS5993723 A JP S5993723A JP 20368782 A JP20368782 A JP 20368782A JP 20368782 A JP20368782 A JP 20368782A JP S5993723 A JPS5993723 A JP S5993723A
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- JP
- Japan
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- polyester
- acid
- reaction
- glycol
- spinning
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- Pending
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- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
不発明はポリエステルの製造法、更に詳しくは高速紡糸
に逸した。１（リエステルの製造法に関する。
に逸した。１（リエステルの製造法に関する。
ポリエステル、特にポリアルキレンチレフクレートは多
くの曖れた特性を有するため繊維９フイルム、その他の
成形物等幅広い分野に利用されている。なかでもポリエ
チレンテレフタレートで代表されるポリエステルは繊維
の分野において最も・ｌ＆４広く大量に利用されている
。
くの曖れた特性を有するため繊維９フイルム、その他の
成形物等幅広い分野に利用されている。なかでもポリエ
チレンテレフタレートで代表されるポリエステルは繊維
の分野において最も・ｌ＆４広く大量に利用されている
。
従来、ポリエステル繊維、列えばポリエステルフィラメ
ントの加工糸を製造するには、紡糸・延伸・仮撚加工を
それぞれ別工程で行なう方法が主流となっていた。しか
しながら、近年紡糸速度を高速化することにより中位配
向未延曲糸が出現し、延伸仮撚加工を連続して１段で行
なう、所謂ＰＯＹ−ＤＴＹ法が行なわれるようになって
いる。この方法はポリエステルフィラメントの加工糸製
造工程の生産性ｌ１１ｊ上及び工作短縮化がｒｊＪ−Ｈ
ｆ２となり、製造コストの低減の観点がらも優れており
、今後の裏糸技術の主流をなすものである。
ントの加工糸を製造するには、紡糸・延伸・仮撚加工を
それぞれ別工程で行なう方法が主流となっていた。しか
しながら、近年紡糸速度を高速化することにより中位配
向未延曲糸が出現し、延伸仮撚加工を連続して１段で行
なう、所謂ＰＯＹ−ＤＴＹ法が行なわれるようになって
いる。この方法はポリエステルフィラメントの加工糸製
造工程の生産性ｌ１１ｊ上及び工作短縮化がｒｊＪ−Ｈ
ｆ２となり、製造コストの低減の観点がらも優れており
、今後の裏糸技術の主流をなすものである。
しかしながら、紡糸技術が篩速化するに従い、種々の問
題が発生し、できた。例えば紡糸速度が２５ｏｏｍ／分
以上、特に３ｏｏｏｍ／分以上の旨速域にまｄいては、
しばしば紡糸時の断糸、延伸成核加工時の断糸等の製糸
工程調子の悪化及び得られる加工糸に毛羽の発生１強度
低下。
題が発生し、できた。例えば紡糸速度が２５ｏｏｍ／分
以上、特に３ｏｏｏｍ／分以上の旨速域にまｄいては、
しばしば紡糸時の断糸、延伸成核加工時の断糸等の製糸
工程調子の悪化及び得られる加工糸に毛羽の発生１強度
低下。
染着斑の発生等の品質低下といった問題が発生し、紡糸
速度の高速化による生産性向上を充分に満足させること
は極めて困難であった。
速度の高速化による生産性向上を充分に満足させること
は極めて困難であった。
これら問題点の対策として種々の検討がなされている。
例えば紡糸温度、冷却用空気の風量・温度等の紡糸条件
の最適化、紡糸筒、紡糸口金等の改良が試みられている
が、充分に改善するには到っていない。また、ポリエス
テルの改質についても検討されており、ジエチレングリ
コールやポリオキシエチレングリコールの如きポリアル
キレングリコール、スルホイ・−ト基を有する化合物、
ペンタエリスリトール、トリノリット酸、トリメチロー
ルプロパンの如き連鎖分校剤等の共重せ、更にはカオリ
ナイト、カルシウムやリチウムのＭＩＪぎ金属油の添加
等数多くの試みがなされている。しかしなから、共重せ
圧よる改良法はポリエステルのもつ優れた物性の低ドが
伴すい、カルシウムやリチウム等の金属の添加はポリマ
ー中の異物の原因となり、紡糸バンク圧の上昇、紡糸口
金周辺の異物堆積といった好ましからざ／）′３Ａ、象
をも線引し、好ましい対策とはいいがたい。
の最適化、紡糸筒、紡糸口金等の改良が試みられている
が、充分に改善するには到っていない。また、ポリエス
テルの改質についても検討されており、ジエチレングリ
コールやポリオキシエチレングリコールの如きポリアル
キレングリコール、スルホイ・−ト基を有する化合物、
ペンタエリスリトール、トリノリット酸、トリメチロー
ルプロパンの如き連鎖分校剤等の共重せ、更にはカオリ
ナイト、カルシウムやリチウムのＭＩＪぎ金属油の添加
等数多くの試みがなされている。しかしなから、共重せ
圧よる改良法はポリエステルのもつ優れた物性の低ドが
伴すい、カルシウムやリチウム等の金属の添加はポリマ
ー中の異物の原因となり、紡糸バンク圧の上昇、紡糸口
金周辺の異物堆積といった好ましからざ／）′３Ａ、象
をも線引し、好ましい対策とはいいがたい。
本発明者らはかかる欠点を防止し、高速紡糸域において
も生産性が高くかつ品質低ドのない条件について種々検
討したところ、局速紡糸により得られた紡出糸の配向度
、結晶化度といったその微細構造忙基づく要因が製糸工
程調子及び品質に大きく開力し、特に生産性及び品質に
対して最も有利な条件は得られた紡出糸が高配向度で且
つ低結晶化度であるという知見が得られた。この知見に
基づき高速紡糸域において、高配向度で且つ低結晶化度
である紡出糸がｍられるポリエステルを提供せんとして
鋭、は研究したところ、ボＩＪ ｘステルの製造反応系
内の酸塩尤度が高速紡糸時の結晶化度に大きく影響する
ことを見出した。即ち、ポリエステルの製造反応系内の
酸塩尤度を一定の範囲に選定すると、得られるポリエス
テルの配向結晶が抑制され、且つ品質上、物性上も安定
することを知り、本発明を完成させた。
も生産性が高くかつ品質低ドのない条件について種々検
討したところ、局速紡糸により得られた紡出糸の配向度
、結晶化度といったその微細構造忙基づく要因が製糸工
程調子及び品質に大きく開力し、特に生産性及び品質に
対して最も有利な条件は得られた紡出糸が高配向度で且
つ低結晶化度であるという知見が得られた。この知見に
基づき高速紡糸域において、高配向度で且つ低結晶化度
である紡出糸がｍられるポリエステルを提供せんとして
鋭、は研究したところ、ボＩＪ ｘステルの製造反応系
内の酸塩尤度が高速紡糸時の結晶化度に大きく影響する
ことを見出した。即ち、ポリエステルの製造反応系内の
酸塩尤度を一定の範囲に選定すると、得られるポリエス
テルの配向結晶が抑制され、且つ品質上、物性上も安定
することを知り、本発明を完成させた。
即ち、本発明はテレフタル酸を主とする二官能性カルボ
ン酸又はそのエステル形成性誘導体と少なくとも一種の
グリコールとを反応させて該二官能性カルボン酸のグリ
コールエステル及び／又はその低重合体とする第１段階
の反応と該反応生成物を重縮合反応させる第２段階の反
応とによってポリエステルを製造するに当り、第２段階
の反応が完了するまでの任意の段階で１８゛Ｃにおける
水溶液がＰＨの緩衝溶液となる少なくとも２種の化合物
を添加することを特徴とするポリエステルの製造法であ
る。
ン酸又はそのエステル形成性誘導体と少なくとも一種の
グリコールとを反応させて該二官能性カルボン酸のグリ
コールエステル及び／又はその低重合体とする第１段階
の反応と該反応生成物を重縮合反応させる第２段階の反
応とによってポリエステルを製造するに当り、第２段階
の反応が完了するまでの任意の段階で１８゛Ｃにおける
水溶液がＰＨの緩衝溶液となる少なくとも２種の化合物
を添加することを特徴とするポリエステルの製造法であ
る。
本発明においてポリエステルの原料として使用する二官
能性カルボン酸は、テレフタル酸を主たる対象とするが
、その一部を他の二官能性カルボン酸、例えハ蓚酸、マ
レイン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸等の脂肪
族カルボン酸、イソフタル酸、３−ゾジウムスルホイン
フタル酸９ ナフタレンジカルボン酸類、ビフェニルシ
カルホン酸類等の芳香族カルボン酸、４−ヒドロキシカ
ルボニルフェノキシ安息香酸。
能性カルボン酸は、テレフタル酸を主たる対象とするが
、その一部を他の二官能性カルボン酸、例えハ蓚酸、マ
レイン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸等の脂肪
族カルボン酸、イソフタル酸、３−ゾジウムスルホイン
フタル酸９ ナフタレンジカルボン酸類、ビフェニルシ
カルホン酸類等の芳香族カルボン酸、４−ヒドロキシカ
ルボニルフェノキシ安息香酸。
４−ヒトミキシフェニルメチレン安息香酸、４−ヒドロ
キシフェニル酢酸、Ｐ−オキシ安息香酸等のヒドロキシ
カルボン酸等でｉｔ Ｆ （Ａえてもよい。またエステ
ル形成性誘導体としては低級アルキルエステルが好まし
く、特にジメチルエステルが好ましい。
キシフェニル酢酸、Ｐ−オキシ安息香酸等のヒドロキシ
カルボン酸等でｉｔ Ｆ （Ａえてもよい。またエステ
ル形成性誘導体としては低級アルキルエステルが好まし
く、特にジメチルエステルが好ましい。
グリコールとしては炭素数２〜６のアルキレフ ｆ ’
Ｊ ）−ルカ使用され、特にエチレンクリコール、トリ
ノ千レンゲリコール、テトラメ千レンゲリコールが好ま
しく、主成分とするグリコールの一部を他のフルキレン
グリコール、更にはジエチレングリコール、トリエチレ
ングリコ−ル、ポリオキップルキレングリコール等で置
き換えてもよい。
Ｊ ）−ルカ使用され、特にエチレンクリコール、トリ
ノ千レンゲリコール、テトラメ千レンゲリコールが好ま
しく、主成分とするグリコールの一部を他のフルキレン
グリコール、更にはジエチレングリコール、トリエチレ
ングリコ−ル、ポリオキップルキレングリコール等で置
き換えてもよい。
更に、得られるポリエステルが実負的に熱用塑性を損な
わない範囲で３官能以上の多官能性化合物、例えばグリ
セリン、ペンタエリスリ）・−ル等を共重合させてもよ
い。
わない範囲で３官能以上の多官能性化合物、例えばグリ
セリン、ペンタエリスリ）・−ル等を共重合させてもよ
い。
本発明においては前記二官能性カルボン酸成分とグリコ
ールとからポＩＪ 、Ｊ−ステルを製造するには、所１
１ツエステル化法又はエステル交換法が採用さＪＬる。
ールとからポＩＪ 、Ｊ−ステルを製造するには、所１
１ツエステル化法又はエステル交換法が採用さＪＬる。
例えばボリエ・トレンチレノタレ−）・について説明す
ると、テ１／フクル酸又はテレフタル酸ジメ千ルと工千
レンゲリコールとを加熱して発生する水又はメタノール
を留出させなから−・−スプル化又はエステル交換反応
させる第１段階の反応と、得られた反応性成物を減圧上
加熱してＪりｒ望の重曾度になるまで重縮合反応させる
第２段階の反応で製造される。なお、この製造反応には
必要に応じて任意の触媒を使用することができる。
ると、テ１／フクル酸又はテレフタル酸ジメ千ルと工千
レンゲリコールとを加熱して発生する水又はメタノール
を留出させなから−・−スプル化又はエステル交換反応
させる第１段階の反応と、得られた反応性成物を減圧上
加熱してＪりｒ望の重曾度になるまで重縮合反応させる
第２段階の反応で製造される。なお、この製造反応には
必要に応じて任意の触媒を使用することができる。
Ｆ’ｌ ｅｔポリエステルの製造反応が完了するまでに
徐加する少なくとも２種の化合物は、１８°Ｃにおける
水溶液がＰＨの緩衝溶液となる化合物であればよく、特
に制限する心安はないが、得られるポリニスデルの軟化
点の低ドを防止し、耐熱性を維持向上させるには、 Ｉ
Ｂ ’（／におけろ水溶液のＰＨが３以上を示す緩衝溶
液となる化合物が好ましい。以下かかる緩衝能力をもつ
化合物を緩衝剤と略称する。
徐加する少なくとも２種の化合物は、１８°Ｃにおける
水溶液がＰＨの緩衝溶液となる化合物であればよく、特
に制限する心安はないが、得られるポリニスデルの軟化
点の低ドを防止し、耐熱性を維持向上させるには、 Ｉ
Ｂ ’（／におけろ水溶液のＰＨが３以上を示す緩衝溶
液となる化合物が好ましい。以下かかる緩衝能力をもつ
化合物を緩衝剤と略称する。
緩衝剤の組合せの例とし０次の組合せをあげうことがで
きるが、これに限定されるものではない。また例中のナ
トリウム塩やカリウム塩は他のアルカリ金属やアルカリ
土類金で置き換えても差支えない。
きるが、これに限定されるものではない。また例中のナ
トリウム塩やカリウム塩は他のアルカリ金属やアルカリ
土類金で置き換えても差支えない。
緩衝剤の組合せ例
＋１） アドキンス・パンティン（Ａｔｋｉｎｓ−Ｐ
ａｎｔｉｎ）の緩衝液系硼酸、塩化力Ｉ４ ＋７ムと炭
酸ナトリ１７ ム （２） プｌ／ ｌ−７＊ Ｏビ／ンン（Ｅｒｉｔｅ
ｏｎ−Ｒｏｂｉｎｓｏｎ ）の系 （ａ） 正すン威、氷酢酸、硼酸と水酸化ブト’ ｌ
）１ン ム （ｂ）クエン酸、リン酸２水素カリウム、 ＃１１ 酸
。
ａｎｔｉｎ）の緩衝液系硼酸、塩化力Ｉ４ ＋７ムと炭
酸ナトリ１７ ム （２） プｌ／ ｌ−７＊ Ｏビ／ンン（Ｅｒｉｔｅ
ｏｎ−Ｒｏｂｉｎｓｏｎ ）の系 （ａ） 正すン威、氷酢酸、硼酸と水酸化ブト’ ｌ
）１ン ム （ｂ）クエン酸、リン酸２水素カリウム、 ＃１１ 酸
。
ジエチルバルビッル酸、塩酸と水Ｉｌｌ化ナト１ノウノ
ζ （３） クラーク・ラグ７、 （Ｃ１ａｒｌｃ−Ｌｕ
ｂｓ）の糸ｆａ） 塩化カリウムと塩酸 （１〕） フクル酸水素カリウムと塩酸又は水＋’＋
ｌ化ソー ト リ ウ 人 ｉｃ） ＋Ｊン酸２水素カリウムと水酸化ナトリウム （ｄｉ 硼酸、塩化カリウムと水酸化すトリウム（４
）ハスティン・センドロイ（Ｈａｓｔｉｎｇ−３ｅｎｄ
ｒｏｇ ）の系 リン酸水素２ナトリウムとリン酸２水素カリ ウ ム （５） コルソフ暑グリースルウアー（Ｋｏｌｔｈｏｆ
ｆ −Ｖｌｃｅｓｃｈｈｏｕｗｅｒ）の系 ｆａｌ クエン酸水素カリウムとクエン酸（ｂ）
りＬン酸水素カリウムと塩酸又は水酸化ナトリウノ、 （ｃｌ クエン酸水素カリウムと硼砂（ｃｌ） コ
ハク酸とａｌｌ砂 （ｃｌ リン酸２水素カリウムと４１■砂（ｆｌ
リン酸水素２ナトリウムと水酸化ナトリウム （ｇｌ 硼砂と炭酸ナトリウム ｆｈｌ 塩酸と炭酸ナトリウム （６）マクィルヒン（Ｍｅ ｌ１ｖａｉｎｅ）の系リン
酸水素２ナトリウムとクエン酸 （カ ミカエリス（Ｍｉｃｈａｅｌｉｓ）の系ｆａｌ
酒石酸と酒石酸ナトリウム ｌｂｌ 乳酸と乳酸すトリウム （Ｃ）Ｉ！１ｌ−ｒｉと酢酸ナトリウムｆｄｌ リン
酸２水累カリウムとリン酸水素２ナトリウム （ｅ） ジエチルバルビッル酸す） Ｉ／ウム、ｎＦ
酢酸ナトリウム塩酸 （ｆｌ ジメチルグリシンナトリウムと塩酸（８）
メノツエル（Ｍｅｎｊｅｌ）の系炭酸ナトＩＪウムと
炭酸水素ナトリウム（９） ブリソソユ（Ｐａｌｉｔ
ｊｓｃｈ）の糸イア１１＋ 砂 と、 １ｊｌｉ
じ 、 塩 化 ブー ト リ ウ ム００
ソー１．・ンセン（Ｓ ’＋’＋ ｒ ｅ ｎ ｓ
ｃ ｎ ）の系（ａ） グリシン、塩化す） リウム
と塩酸又は水ｒ袋化すトリウド （＋，） り ｒ ン・ ６乏 ソー ト
リ １ノ ノ、 と Ｊ盈 酸 又 は、水 ｒｌ
ｌ 化 ナトリｒンム （ｃ’ ４１１・ｌ砂と塩酸又は水酸化ナトリウノ、
０１１ ’７ ルボール（Ｗａｌｐｏｌｅ）の系（ａ
ｌ 酢酸ナトリウムと塩酸 （１）） 酢酸と酢酸ナトリウム Ｏｚ リンｒｎ ２水素カリウノ・と炭酸水素すトリ
ウノ＼ これら緩衝剤の好ましい組合せは、一方の構成成分とし
てリン酸水素金属塩を用いる系と４１１１砂を用いる系
であり、なかでもリン酸水素金属塩を用いる系が特に好
ましい。
ζ （３） クラーク・ラグ７、 （Ｃ１ａｒｌｃ−Ｌｕ
ｂｓ）の糸ｆａ） 塩化カリウムと塩酸 （１〕） フクル酸水素カリウムと塩酸又は水＋’＋
ｌ化ソー ト リ ウ 人 ｉｃ） ＋Ｊン酸２水素カリウムと水酸化ナトリウム （ｄｉ 硼酸、塩化カリウムと水酸化すトリウム（４
）ハスティン・センドロイ（Ｈａｓｔｉｎｇ−３ｅｎｄ
ｒｏｇ ）の系 リン酸水素２ナトリウムとリン酸２水素カリ ウ ム （５） コルソフ暑グリースルウアー（Ｋｏｌｔｈｏｆ
ｆ −Ｖｌｃｅｓｃｈｈｏｕｗｅｒ）の系 ｆａｌ クエン酸水素カリウムとクエン酸（ｂ）
りＬン酸水素カリウムと塩酸又は水酸化ナトリウノ、 （ｃｌ クエン酸水素カリウムと硼砂（ｃｌ） コ
ハク酸とａｌｌ砂 （ｃｌ リン酸２水素カリウムと４１■砂（ｆｌ
リン酸水素２ナトリウムと水酸化ナトリウム （ｇｌ 硼砂と炭酸ナトリウム ｆｈｌ 塩酸と炭酸ナトリウム （６）マクィルヒン（Ｍｅ ｌ１ｖａｉｎｅ）の系リン
酸水素２ナトリウムとクエン酸 （カ ミカエリス（Ｍｉｃｈａｅｌｉｓ）の系ｆａｌ
酒石酸と酒石酸ナトリウム ｌｂｌ 乳酸と乳酸すトリウム （Ｃ）Ｉ！１ｌ−ｒｉと酢酸ナトリウムｆｄｌ リン
酸２水累カリウムとリン酸水素２ナトリウム （ｅ） ジエチルバルビッル酸す） Ｉ／ウム、ｎＦ
酢酸ナトリウム塩酸 （ｆｌ ジメチルグリシンナトリウムと塩酸（８）
メノツエル（Ｍｅｎｊｅｌ）の系炭酸ナトＩＪウムと
炭酸水素ナトリウム（９） ブリソソユ（Ｐａｌｉｔ
ｊｓｃｈ）の糸イア１１＋ 砂 と、 １ｊｌｉ
じ 、 塩 化 ブー ト リ ウ ム００
ソー１．・ンセン（Ｓ ’＋’＋ ｒ ｅ ｎ ｓ
ｃ ｎ ）の系（ａ） グリシン、塩化す） リウム
と塩酸又は水ｒ袋化すトリウド （＋，） り ｒ ン・ ６乏 ソー ト
リ １ノ ノ、 と Ｊ盈 酸 又 は、水 ｒｌ
ｌ 化 ナトリｒンム （ｃ’ ４１１・ｌ砂と塩酸又は水酸化ナトリウノ、
０１１ ’７ ルボール（Ｗａｌｐｏｌｅ）の系（ａ
ｌ 酢酸ナトリウムと塩酸 （１）） 酢酸と酢酸ナトリウム Ｏｚ リンｒｎ ２水素カリウノ・と炭酸水素すトリ
ウノ＼ これら緩衝剤の好ましい組合せは、一方の構成成分とし
てリン酸水素金属塩を用いる系と４１１１砂を用いる系
であり、なかでもリン酸水素金属塩を用いる系が特に好
ましい。
また、緩衝剤の組合せ構成比率は、目的とする酸塩尤度
によって決められ、任意糺変更できこの比率によってＩ
Ｒ”Ｃにおける水心液のＰ Ｈは任意に選択され、好ま
しいＰＨ３以上の領域に設定することができる。
によって決められ、任意糺変更できこの比率によってＩ
Ｒ”Ｃにおける水心液のＰ Ｈは任意に選択され、好ま
しいＰＨ３以上の領域に設定することができる。
緩衝剤の使用址は、緩衝剤中の金属原子として、ポリエ
ステル原料として使用する二ぼ油性カルボン酸成分に対
して０．１ミリモル条〜１モル係、好ましくは１〜２
０ ０ ミリ七ルチの範囲であ金。添加時期はポリエス
テルの製造反応が完結する以前であれば何時でもよく、
例えば第１段階の反応開始以前に予め添加配合してもよ
く、第２段１究の反応開始前でも後でもよい。特に好ま
しい添加時期は重縮合触媒の添加時期と同時又は以降で
ある。添加方法と１，ては任意の方法が採用され、ポリ
エステル涼イｔとして使用するグリコール中に予め配合
し，ｃも、触媒その他の添加剤と共に混合添加し′Ｃも
よ（、また別にグリコール又は水に溶解して添加しても
よい。
ステル原料として使用する二ぼ油性カルボン酸成分に対
して０．１ミリモル条〜１モル係、好ましくは１〜２
０ ０ ミリ七ルチの範囲であ金。添加時期はポリエス
テルの製造反応が完結する以前であれば何時でもよく、
例えば第１段階の反応開始以前に予め添加配合してもよ
く、第２段１究の反応開始前でも後でもよい。特に好ま
しい添加時期は重縮合触媒の添加時期と同時又は以降で
ある。添加方法と１，ては任意の方法が採用され、ポリ
エステル涼イｔとして使用するグリコール中に予め配合
し，ｃも、触媒その他の添加剤と共に混合添加し′Ｃも
よ（、また別にグリコール又は水に溶解して添加しても
よい。
緩匈剤の添加によって得られるポリエステルの９ヲ性、
なかでも配向結晶性が抑制される理由については、定か
ではないが、使用した触媒金属又は副生ずる有機物に何
等かの作用を及はＵて結Ｍ＋性に変化を与えるのであろ
う。
なかでも配向結晶性が抑制される理由については、定か
ではないが、使用した触媒金属又は副生ずる有機物に何
等かの作用を及はＵて結Ｍ＋性に変化を与えるのであろ
う。
なＪ６、本発明を夾施するに当り、必☆に応じ−（圧息
の添加剤、例えば安定剤，結晶核剤，艶７１１剤，着色
剤，制電剤，染〕１督改質剤２癖・防炎剤等を使用−ｒ
ることができる。
の添加剤、例えば安定剤，結晶核剤，艶７１１剤，着色
剤，制電剤，染〕１督改質剤２癖・防炎剤等を使用−ｒ
ることができる。
次に実施例をあげて本ヴ６明を具体的に説明する。尚、
実施例中単に部とあるのは】口議部を意味ずイ】。ここ
で実施例中で使用する語句，記−号の説明をしておくと （イ） 〔η） Ｉｔｔ ３ ０℃のオルンクロロ７工
／ −１し浴媒中で測定したポリマーの結反より求めた
極限粘度。
実施例中単に部とあるのは】口議部を意味ずイ】。ここ
で実施例中で使用する語句，記−号の説明をしておくと （イ） 〔η） Ｉｔｔ ３ ０℃のオルンクロロ７工
／ −１し浴媒中で測定したポリマーの結反より求めた
極限粘度。
（口） ｃｏｌＬ．ＣＯｌｂはポリマーの色相を表わし
、ハンター型色差唱を用い一Ｃ測定した。 ｃｏ／（Ｌ
の直が大きい程白度が旨く、ｃｏｍｂの値カー大ぎい程
共色味が強いことを示すＱ ←→ ハｎは繊維の配向度を示しベレク （Ｂｅｒｅｋ
）法で測定した。
、ハンター型色差唱を用い一Ｃ測定した。 ｃｏ／（Ｌ
の直が大きい程白度が旨く、ｃｏｍｂの値カー大ぎい程
共色味が強いことを示すＱ ←→ ハｎは繊維の配向度を示しベレク （Ｂｅｒｅｋ
）法で測定した。
（４ 繊維の結晶化度は次式で求められる沸水収縮小（
ＢＷＳ’）で表わした。
ＢＷＳ’）で表わした。
Ｏ
但し、Ｌｏ：紡出糸の繊維長
Ｌｆ；長さＬｏの紡出糸を沸水中に３０分１ｉＪＩ保持
した後の繊維長 ＢＷＳの値が大きい程低結晶化度であることを示す。
した後の繊維長 ＢＷＳの値が大きい程低結晶化度であることを示す。
実施例１
ジメチルテレフタレート５０部及びエチレングリコール
３０部を撹拌機，メタノール分留機及びコンデンサーを
設けた反応器にとり、エステル交換触媒として酢酸マン
ガン０．０ １ ６部を添加した後内温を１ ４ ０
”Ｃから２２０℃まで徐々に上昇せしめ、生成するメタ
ノールを留出させながらエステル交換反応させた。２２
０℃に到達したところで安定剤としてトリメチルホスフ
ェ−） ０．０ ２ ７部を添加し、次いで重合触媒と
して三酸化アン千七ン０．０ ２ ０部及び緩（荀剤と
してリン酸２水素ナトリウム０．０ ０ ０ ３部とリ
ン酸水素２ナトリウム０．００２６部を添加し、更に艶
消剤として二酸化チタン０．１５部を添加シ１．内温か
２４０ ″′にに到達した時点で重合反応器に移した。
３０部を撹拌機，メタノール分留機及びコンデンサーを
設けた反応器にとり、エステル交換触媒として酢酸マン
ガン０．０ １ ６部を添加した後内温を１ ４ ０
”Ｃから２２０℃まで徐々に上昇せしめ、生成するメタ
ノールを留出させながらエステル交換反応させた。２２
０℃に到達したところで安定剤としてトリメチルホスフ
ェ−） ０．０ ２ ７部を添加し、次いで重合触媒と
して三酸化アン千七ン０．０ ２ ０部及び緩（荀剤と
してリン酸２水素ナトリウム０．０ ０ ０ ３部とリ
ン酸水素２ナトリウム０．００２６部を添加し、更に艶
消剤として二酸化チタン０．１５部を添加シ１．内温か
２４０ ″′にに到達した時点で重合反応器に移した。
１０分間の當圧反応の後徐々に減圧にし、生成するエチ
レングリコールを系外に留出させながらコ疑終内温２９
０’Ｃ，真９度０．５ｍｍ Ｑでノシ？定のだ融粘度に
媚した時点で重合反応を終了した。
レングリコールを系外に留出させながらコ疑終内温２９
０’Ｃ，真９度０．５ｍｍ Ｑでノシ？定のだ融粘度に
媚した時点で重合反応を終了した。
７エｉｓ 、緩＋！Ｉｉｊ剤として使用した回正量比の
リン酸２水素すトリウム３部とリン酸水素２す） ＩＪ
ウム２．６ｆｉｌｉを水２０部に溶解した水溶液は１８
℃でＰ Ｈ＝ ８のＰ Ｈ緩衝効果を示し、た。
リン酸２水素すトリウム３部とリン酸水素２す） ＩＪ
ウム２．６ｆｉｌｉを水２０部に溶解した水溶液は１８
℃でＰ Ｈ＝ ８のＰ Ｈ緩衝効果を示し、た。
こうしてイＵたポリエステルは〔η〕Ｏ−６４３軟化点
２６３．２℃ｒｃｏ！Ｌ ６６−９ 、 ｃｏｌｌｂ
５．７で色相、軟化点共に問題なかった。
２６３．２℃ｒｃｏ！Ｌ ６６−９ 、 ｃｏｌｌｂ
５．７で色相、軟化点共に問題なかった。
このポリエステルを紡糸温度２９５°Ｃ２引取速度３６
００ｍ／分で溶融紡糸して得た１１５テニール／３６フ
イラメントのＰＯＹフィラメントは非水収縮率４０係、
Δｎ Ｏ，０６１と高配向で、結晶抑制型であった。
００ｍ／分で溶融紡糸して得た１１５テニール／３６フ
イラメントのＰＯＹフィラメントは非水収縮率４０係、
Δｎ Ｏ，０６１と高配向で、結晶抑制型であった。
比較例１
緩衝剤を使用しない以外は実施例と同様に行なって得た
ＰＯＹフィラメントは非水収縮率２３係、△ｎ Ｏ，０
５０と結晶性の促進されたものであった。
ＰＯＹフィラメントは非水収縮率２３係、△ｎ Ｏ，０
５０と結晶性の促進されたものであった。
実施例２．３
緩衝剤として使用するリン酸水素２ナトリウムとリン酸
２水素ナトＩＪウムの情を第１表記載の量とする以外は
実施例１と同様に行なった。
２水素ナトＩＪウムの情を第１表記載の量とする以外は
実施例１と同様に行なった。
結果は第１表に示す通り高配向で結晶抑制型であった。
実施例４〜７
緩衝剤としてリン酸水素２ナトリウムとクエン酸とを第
１表記載の量使用する以外は実Ｍ５何重と同様に行なっ
た。結果は４１表に示す辿り高配向で結晶抑制型であっ
た。
１表記載の量使用する以外は実Ｍ５何重と同様に行なっ
た。結果は４１表に示す辿り高配向で結晶抑制型であっ
た。
実施例８，９
緩衝テ１すとして炭酸すトリウムと１１１砂とを第１４
！ｅ ＡＬ載の石使用する以外は実施例１と同様に行な
った。結果は第１表に示した辿り１７う配向で結晶Ｊｌ
ｉｌ １ｌｉｌｊ！＜’！ テＪｉ） −） ｆ、：。
！ｅ ＡＬ載の石使用する以外は実施例１と同様に行な
った。結果は第１表に示した辿り１７う配向で結晶Ｊｌ
ｉｌ １ｌｉｌｊ！＜’！ テＪｉ） −） ｆ、：。
Claims (2)
- （１） テレフタル酸を主とする二官能性カルホン酸
又はそのエステル形成性誘導体と少なくとも一イ１１ｉ
のグリコールとを反応させて該二官能性カルホン酸のグ
リコールエスフ′ル及ヒ／又はその低重合体とする第１
段階の反応と該反応生成物を重縮合反応させる第２段階
の反応とによってポリエステルを製造する（Ｃ当つ、第
２段階の反応が完了するまでの任惹の段階で１８ ’Ｃ
における水溶液がＰＨの緩衝溶液となる少／！くとも２
種の化合物を添加することをｌｒ＞徴どするポリエステ
ルの製造法。 - （２） 添加する少なくとも２種の化合物が、１８℃
に給げる水溶液がＰ Ｈ３以上の緩衝溶液を形成する化
合物である特許請求の範囲第１項記載のポリエステルの
製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20368782A JPS5993723A (ja) | 1982-11-22 | 1982-11-22 | ポリエステルの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20368782A JPS5993723A (ja) | 1982-11-22 | 1982-11-22 | ポリエステルの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5993723A true JPS5993723A (ja) | 1984-05-30 |
Family
ID=16478174
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20368782A Pending JPS5993723A (ja) | 1982-11-22 | 1982-11-22 | ポリエステルの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5993723A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7473755B2 (en) | 2003-12-22 | 2009-01-06 | Invista North America S.Ar.L. | Aromatic polyester composition for making stretch blow molded containers |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4832781A (ja) * | 1971-09-02 | 1973-05-02 | ||
| JPS4833639A (ja) * | 1971-09-06 | 1973-05-11 | ||
| JPS4833998A (ja) * | 1971-09-06 | 1973-05-15 | ||
| JPS4837597A (ja) * | 1971-09-17 | 1973-06-02 | ||
| JPS491638A (ja) * | 1972-04-18 | 1974-01-09 | ||
| JPS497348A (ja) * | 1972-05-11 | 1974-01-23 | ||
| JPS4913234A (ja) * | 1972-05-18 | 1974-02-05 | ||
| JPS5879012A (ja) * | 1981-11-04 | 1983-05-12 | Teijin Ltd | ポリエステルの製造法 |
-
1982
- 1982-11-22 JP JP20368782A patent/JPS5993723A/ja active Pending
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4832781A (ja) * | 1971-09-02 | 1973-05-02 | ||
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| JPS4913234A (ja) * | 1972-05-18 | 1974-02-05 | ||
| JPS5879012A (ja) * | 1981-11-04 | 1983-05-12 | Teijin Ltd | ポリエステルの製造法 |
Cited By (1)
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