JPS599101A - 表面処理された希土類磁性粉末およびその製造方法 - Google Patents
表面処理された希土類磁性粉末およびその製造方法Info
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- JPS599101A JPS599101A JP57117497A JP11749782A JPS599101A JP S599101 A JPS599101 A JP S599101A JP 57117497 A JP57117497 A JP 57117497A JP 11749782 A JP11749782 A JP 11749782A JP S599101 A JPS599101 A JP S599101A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は耐酸化性に優れるプラスチック磁石用希土類磁
性粉末およびその製造方法に関するものである。
性粉末およびその製造方法に関するものである。
希土類磁石は高性能、高保持力の特徴を有し、家庭用あ
るいは産業用機器の小型化、軽量化の時代の流れととも
に、その応用分野を広げている。希土類磁石としては、
フェライト磁石の場合におけると同様、焼結磁石のほか
にプラスチック磁石も開発されているが、プラスチック
磁石は焼結磁石の欠点である脆弱性、加工性を改良した
いわゆる複合磁石として注目されて（・る。しかしなが
ら希土類磁性粉末は、粒子径によっても嚢なるが、耐酸
化性が悪く、熱可塑性樹脂、例えばナイ、ロン等との混
練時には酸化を防ぐ特別な混線装置を用いない限り、酸
化され易く、磁気特性の低下や甚しい場合には発火等の
現象を起すため、耐酸化性に優れた希土類磁性粉末が強
く望まれている。
るいは産業用機器の小型化、軽量化の時代の流れととも
に、その応用分野を広げている。希土類磁石としては、
フェライト磁石の場合におけると同様、焼結磁石のほか
にプラスチック磁石も開発されているが、プラスチック
磁石は焼結磁石の欠点である脆弱性、加工性を改良した
いわゆる複合磁石として注目されて（・る。しかしなが
ら希土類磁性粉末は、粒子径によっても嚢なるが、耐酸
化性が悪く、熱可塑性樹脂、例えばナイ、ロン等との混
練時には酸化を防ぐ特別な混線装置を用いない限り、酸
化され易く、磁気特性の低下や甚しい場合には発火等の
現象を起すため、耐酸化性に優れた希土類磁性粉末が強
く望まれている。
本発明者等は希土類磁性粉末の耐酸化性の改善を引るた
め鋭意研究を行ってきた結果、ある特足の金属のアルコ
キシドの完全あるいは不完全加水分解物で被覆されたと
考えられる希土類＠竹粉末が、耐酸化性に優−ｉｔ、か
つ該磁性粉末が本来有する高度の磁気特性を保持してい
ることを見出し、本発明を児成するに至った。
め鋭意研究を行ってきた結果、ある特足の金属のアルコ
キシドの完全あるいは不完全加水分解物で被覆されたと
考えられる希土類＠竹粉末が、耐酸化性に優−ｉｔ、か
つ該磁性粉末が本来有する高度の磁気特性を保持してい
ることを見出し、本発明を児成するに至った。
すなわち本発明は、アルミニウム、シリコン、チタン、
ジ・ルコニウム、スズ、ニッケルから選（」、れる一種
以上の金属σ）アルコキシドの加水分解縮合物で表面処
理された希土類磁性粉末、および希土類（磁性粉末に対
して不活性て゛且つアルミニウム、シリコン、チタン、
ジルコニウム、スズ。
ジ・ルコニウム、スズ、ニッケルから選（」、れる一種
以上の金属σ）アルコキシドの加水分解縮合物で表面処
理された希土類磁性粉末、および希土類（磁性粉末に対
して不活性て゛且つアルミニウム、シリコン、チタン、
ジルコニウム、スズ。
ニッケルから選ばれる一種以上の金属のアルコキシドを
溶溶液を用いて希土類磁性粉末を湿■し、仄いで該湿潤
した磁性粉末の表面に倣量の水を徐々に接触させ、該磁
性粉末の表面またはその付近に存在する該金属のアルコ
キシドを徐々に加水分解縮合させることにより、該金属
のアルコキシドの完全または不完全加水分解縮合物の被
膜を該磁性粉末σ）表面に形成し、次いで溶媒を蒸散ま
たはｒ別することを特徴とする表面処理された希土類磁
性粉末の製造方法を提供するものである。
溶溶液を用いて希土類磁性粉末を湿■し、仄いで該湿潤
した磁性粉末の表面に倣量の水を徐々に接触させ、該磁
性粉末の表面またはその付近に存在する該金属のアルコ
キシドを徐々に加水分解縮合させることにより、該金属
のアルコキシドの完全または不完全加水分解縮合物の被
膜を該磁性粉末σ）表面に形成し、次いで溶媒を蒸散ま
たはｒ別することを特徴とする表面処理された希土類磁
性粉末の製造方法を提供するものである。
一般に、金属のアルコキシドは、非常に水に敏感でわず
かの水で加水分解され、それに伴５Ｍ縮合反応が進行す
ると金属酸化物に近い組成の６仄か曲尺構造σ）高分子
を生成する。従って、磁性粉末表面に該金属アルコキシ
ドを付着し、上記加水分解を行なわせると、生成したｉ
亥金属アルコキシドの小児全加水ｆ＋解縮合物、または
完全加水分解縮合物、即ち金属酸化物で被覆されたと考
えられる磁性粉末が得られる。
かの水で加水分解され、それに伴５Ｍ縮合反応が進行す
ると金属酸化物に近い組成の６仄か曲尺構造σ）高分子
を生成する。従って、磁性粉末表面に該金属アルコキシ
ドを付着し、上記加水分解を行なわせると、生成したｉ
亥金属アルコキシドの小児全加水ｆ＋解縮合物、または
完全加水分解縮合物、即ち金属酸化物で被覆されたと考
えられる磁性粉末が得られる。
この様にして得られた希土類磁性粉末は、この様な金属
酸化物等が緻密に付着することにより形成された被膜に
よって、その耐酸化性および耐蝕１／４−か格段に向上
１−る。
酸化物等が緻密に付着することにより形成された被膜に
よって、その耐酸化性および耐蝕１／４−か格段に向上
１−る。
本発明に係る希土類磁性粉末は、空気中での取扱い性、
保存安定性に優れるので、磁性粉末のみの量産貯蔵や通
當の押出機等によるプラスチックとの混練が可能であり
、成形して得られたプラスチック磁石の磁気特性はきび
しい環境下においても長期間安定であるから、プラスチ
ック磁石用の材料として極めて優れたもσ）である。
保存安定性に優れるので、磁性粉末のみの量産貯蔵や通
當の押出機等によるプラスチックとの混練が可能であり
、成形して得られたプラスチック磁石の磁気特性はきび
しい環境下においても長期間安定であるから、プラスチ
ック磁石用の材料として極めて優れたもσ）である。
本発明にオ６ける希土類磁性粉末とは、サマリウノ、（
Ｓｍ）、イツトリウム（Ｙ）、セシウム（Ｃ＠）などの
希土類金属と、コバルト（ＣＯ）、鉄（Ｆｅ）、銅＜ｃ
ｕ＞とを主要なｈｙ分とする金属間化合物粉末であり、
グラスチック磁石用粉末としては平均粒子径２μｍ以上
のものが好ましい。
Ｓｍ）、イツトリウム（Ｙ）、セシウム（Ｃ＠）などの
希土類金属と、コバルト（ＣＯ）、鉄（Ｆｅ）、銅＜ｃ
ｕ＞とを主要なｈｙ分とする金属間化合物粉末であり、
グラスチック磁石用粉末としては平均粒子径２μｍ以上
のものが好ましい。
使用する金属アルコキシドとしては、なかでもシリコン
またはチタンのアルコキシドが好ましく、金属アルコキ
シドのアルキル基としては、加水分解縮合σ）速度が速
見・ことから、メチル基、エチル基、イソプロピル基、
ブチル基などが好適なものとしてあげられる。
またはチタンのアルコキシドが好ましく、金属アルコキ
シドのアルキル基としては、加水分解縮合σ）速度が速
見・ことから、メチル基、エチル基、イソプロピル基、
ブチル基などが好適なものとしてあげられる。
金属アルコキシドσ）使用量は、表面処理さｉｔる希土
類磁性粉末の粒子Ｃ４＝によっても異ブ」るが、磁セト
粉床１００重量ｊｌ（に対して、通當〔」１〜８重量部
、好ましくけ、０３〜４重昭郁の範囲である。使用量が
少ないと充分な耐酸化性力（得られす、多ずぎろと磁気
特性が低下すると℃・つ透照を生ずるばかりでなく、経
ン斉上も好ましくない金属アルコキシドを溶解するため
の溶媒として（↓、希土類磁性粉末に対して不活性であ
るとともに金属アルコキシドを均一に渚解し得るもので
なければならず、またアルコ−ル系のものの如く、加水
分解縮合の進行を妨げるものであってはならない。適当
な溶媒としては、例えば、ベンゼン、トルエン、キシレ
ン等が挙げられるが、加水分解の速度調整用にこれらに
少星のアルゴールを混合したものでも良い。
類磁性粉末の粒子Ｃ４＝によっても異ブ」るが、磁セト
粉床１００重量ｊｌ（に対して、通當〔」１〜８重量部
、好ましくけ、０３〜４重昭郁の範囲である。使用量が
少ないと充分な耐酸化性力（得られす、多ずぎろと磁気
特性が低下すると℃・つ透照を生ずるばかりでなく、経
ン斉上も好ましくない金属アルコキシドを溶解するため
の溶媒として（↓、希土類磁性粉末に対して不活性であ
るとともに金属アルコキシドを均一に渚解し得るもので
なければならず、またアルコ−ル系のものの如く、加水
分解縮合の進行を妨げるものであってはならない。適当
な溶媒としては、例えば、ベンゼン、トルエン、キシレ
ン等が挙げられるが、加水分解の速度調整用にこれらに
少星のアルゴールを混合したものでも良い。
本発明の表１ｍ処理された希土類磁性粉末を製造する方
法は、本発明で使用する金属アルコキシドから１４４以
上の金属アルコキシドを適宜選び、それを過当な溶媒に
俗納七、その溶液を月１いて希土類磁性粉末を”湿４昌
しく浸漬する場合も３−むものとする）、次いで、こグ
）磁性粉末を１＃拌しなからそσ）表面に做鼠の水な徐
々に接触させて上記合価アルコキシドを徐々に加水分解
縮合させ、生成した金属酸化物等を磁性粉末表山１に（
＝１着せしめた後、非酸化性雰囲気中で溶媒を蒸散させ
るかもしくは単に空気中で１３渇し風乾する磁性粉末を
前記のＭ液で湿潤、浸漬するに際しては、非酸化性ガス
雰囲気中で行なうことが々ｆましく、それによって磁性
粉末σ）酸化が防止されろ。非酸化性ガスとしては窒素
ガス、炭酸ガス、またはヘリウム、アルゴン等の稀ガス
が例示される。湿潤した磁性粉末の表面に＠量の水を徐
々に接触して金属アルコキシドを加水分解縮合させ、金
属酸化物等を磁性粉末表面に生成させるためには、例え
ば前記溶液中で磁性粉末をよく分散した後、（Ｗ拌しな
がら、湿気を伴）、（つた非酸化性ガス（窒素または炭
酸ガス）な吹込み、磁性粉末またはその付近の溶液が均
一にこの加湿ガスに触れるようにすれば良い。また、水
を含むアルコール溶液をイＷ拌Ｆに徐々に導入しても良
い。溶液中の金属アルコキシドが十分に加水分解縮合し
た後は、非酸化性雰囲気中でこのｍバダを加熱し、反応
σ）結果生じたアルコールと残りの水およびＭｄを蒸散
して取除く。加熱蒸散させる場合の温度は、採用する溶
媒の種類によって嚢なるが、通常６０〜２００Ｃの範囲
で行う。勿論、加水分ＰＩ（ｆｋは単に１別肱乾するの
であっても構わない。更に、２００Ｕ以上σ）温度で加
熱処理してもよい。
法は、本発明で使用する金属アルコキシドから１４４以
上の金属アルコキシドを適宜選び、それを過当な溶媒に
俗納七、その溶液を月１いて希土類磁性粉末を”湿４昌
しく浸漬する場合も３−むものとする）、次いで、こグ
）磁性粉末を１＃拌しなからそσ）表面に做鼠の水な徐
々に接触させて上記合価アルコキシドを徐々に加水分解
縮合させ、生成した金属酸化物等を磁性粉末表山１に（
＝１着せしめた後、非酸化性雰囲気中で溶媒を蒸散させ
るかもしくは単に空気中で１３渇し風乾する磁性粉末を
前記のＭ液で湿潤、浸漬するに際しては、非酸化性ガス
雰囲気中で行なうことが々ｆましく、それによって磁性
粉末σ）酸化が防止されろ。非酸化性ガスとしては窒素
ガス、炭酸ガス、またはヘリウム、アルゴン等の稀ガス
が例示される。湿潤した磁性粉末の表面に＠量の水を徐
々に接触して金属アルコキシドを加水分解縮合させ、金
属酸化物等を磁性粉末表面に生成させるためには、例え
ば前記溶液中で磁性粉末をよく分散した後、（Ｗ拌しな
がら、湿気を伴）、（つた非酸化性ガス（窒素または炭
酸ガス）な吹込み、磁性粉末またはその付近の溶液が均
一にこの加湿ガスに触れるようにすれば良い。また、水
を含むアルコール溶液をイＷ拌Ｆに徐々に導入しても良
い。溶液中の金属アルコキシドが十分に加水分解縮合し
た後は、非酸化性雰囲気中でこのｍバダを加熱し、反応
σ）結果生じたアルコールと残りの水およびＭｄを蒸散
して取除く。加熱蒸散させる場合の温度は、採用する溶
媒の種類によって嚢なるが、通常６０〜２００Ｃの範囲
で行う。勿論、加水分ＰＩ（ｆｋは単に１別肱乾するの
であっても構わない。更に、２００Ｕ以上σ）温度で加
熱処理してもよい。
以下に本発明を実施例に削って具体的に説明する。
実施例 １
シＩＪ−ｚ７メ）キシドＳｔ （ＯＣＩＩ、）４１．５
．１７をｆｇ Ｗ？したトルエン溶液１２０１中に希土
類ｔｉｎ ｌ！を粉末Ｓｍ２ Ｃ０１７（平均粒径１０
μｍ）ｉｏｏｇを浸漬し、よく分散した後これを加水分
ｗｌ縮合漕に移した。仄いで、水中を通した窒素ガス（
相対湿１隻１００％）を０．５１／ｍｉｎの流速で加水
分解縮合漕に導入し、（Ｗ拌を行いながらシリコンメト
キシドを徐々に加水分解縮合さ−Ｕ、その生成酸化物を
希土類磁性粉末に付着させた。加水分解縮合σ）紡点け
１ｇ液中のシリコン量を滴定で調べろことによって決め
た。加水分解縮合終了後、該（＋４ ｆｉｔ ａ末をｆ
″別し、９０Ｇで３０分間乾燥してトルエンおよび生成
アルコールを蒸散させ、シリコンσ）Ｃβ化物で表面処
理されたＳｍ２Ｃｏ１．磁性粉末を得た。
．１７をｆｇ Ｗ？したトルエン溶液１２０１中に希土
類ｔｉｎ ｌ！を粉末Ｓｍ２ Ｃ０１７（平均粒径１０
μｍ）ｉｏｏｇを浸漬し、よく分散した後これを加水分
ｗｌ縮合漕に移した。仄いで、水中を通した窒素ガス（
相対湿１隻１００％）を０．５１／ｍｉｎの流速で加水
分解縮合漕に導入し、（Ｗ拌を行いながらシリコンメト
キシドを徐々に加水分解縮合さ−Ｕ、その生成酸化物を
希土類磁性粉末に付着させた。加水分解縮合σ）紡点け
１ｇ液中のシリコン量を滴定で調べろことによって決め
た。加水分解縮合終了後、該（＋４ ｆｉｔ ａ末をｆ
″別し、９０Ｇで３０分間乾燥してトルエンおよび生成
アルコールを蒸散させ、シリコンσ）Ｃβ化物で表面処
理されたＳｍ２Ｃｏ１．磁性粉末を得た。
得られた磁性粉末９０畢量部、６−ナイロン１０庫量部
をタンブラーでｌ昆自しだ後、フルフライトスクリュー
タイプ押出機（ダイスｆａｌｌ ６０ Ｇ ）で混練し
て、粒径ろｍｍのペレット状複合磁件月料を得た。これ
を１６００００ｅｒｓｔｅｄの磁界中で射出成形（温度
２８０Ｕ、射出用力８１］ ｋ１７／ｃｍ２） して、
ｉ１径２０ｍｍ、厚さ７ｒｓｍの異方性プラスチック磁
石を得た。
をタンブラーでｌ昆自しだ後、フルフライトスクリュー
タイプ押出機（ダイスｆａｌｌ ６０ Ｇ ）で混練し
て、粒径ろｍｍのペレット状複合磁件月料を得た。これ
を１６００００ｅｒｓｔｅｄの磁界中で射出成形（温度
２８０Ｕ、射出用力８１］ ｋ１７／ｃｍ２） して、
ｉ１径２０ｍｍ、厚さ７ｒｓｍの異方性プラスチック磁
石を得た。
得られたプラスチック磁石の磁気特性は、残留磁束密度
Ｂｒ ５５７０ Ｇａｕｓｓ、保磁力ｂＨｃ ４６０
ＤＯｅｒｓｔｅｄ。
Ｂｒ ５５７０ Ｇａｕｓｓ、保磁力ｂＨｃ ４６０
ＤＯｅｒｓｔｅｄ。
固有保持ノ月Ｈｅ ６６４００ｅｒｓｔｅｄ、最大エネ
ルギー檀ＢＨｍａｘ ７．４ＭＧ・０ｅｒ８ｔｅｄであ
った。これは、非酸化性ガス雰囲気中でＳｍ２ Ｃｏ１
７ 磁性粉末を混合し、混練し、成形して得られる異方
性プラスチック磁石と回等の磁気特性値である。
ルギー檀ＢＨｍａｘ ７．４ＭＧ・０ｅｒ８ｔｅｄであ
った。これは、非酸化性ガス雰囲気中でＳｍ２ Ｃｏ１
７ 磁性粉末を混合し、混練し、成形して得られる異方
性プラスチック磁石と回等の磁気特性値である。
実施例 ２〜４
シリコンメトギシド、１．５．９の代わりに下記の金属
アルコキシドを用いる以外は実施例と全く同様にして、
表面処理されたＳｍ２ Ｃｏ１７磁性粉末を得た。得ら
れた磁性粉末の耐酸化性は優れたものであった。
アルコキシドを用いる以外は実施例と全く同様にして、
表面処理されたＳｍ２ Ｃｏ１７磁性粉末を得た。得ら
れた磁性粉末の耐酸化性は優れたものであった。
実施例２：アルミニウムインプロボギシドＡｊ！ （Ｏ
ＣｓＨｙ）ｓ ２ Ｊ９実施例５
：チタニウムエトキシド ＴＩ（ＯＣｙＨｓ）４ ２．２１／実施
例４：ジルコニウムブトキシド Ｚｒ（ＯＣ４ＨＯ）４ ３．７ 、！ｉ
’実施例１〜４で得られた磁性粉末と未処理のＳｍ２Ｃ
ｏ１７磁性粉宋を１００−３００Ｃのギヤオープン中に
１５分間放置した降σ）固有保持力ＩＨｅの測定結果を
第１表に示す。
ＣｓＨｙ）ｓ ２ Ｊ９実施例５
：チタニウムエトキシド ＴＩ（ＯＣｙＨｓ）４ ２．２１／実施
例４：ジルコニウムブトキシド Ｚｒ（ＯＣ４ＨＯ）４ ３．７ 、！ｉ
’実施例１〜４で得られた磁性粉末と未処理のＳｍ２Ｃ
ｏ１７磁性粉宋を１００−３００Ｃのギヤオープン中に
１５分間放置した降σ）固有保持力ＩＨｅの測定結果を
第１表に示す。
第１表
注）二酸化が著しいために発火し、一部燃焼した。
（）内の値は残余の磁性粉末の固有保持力である。
特許出願人二大日本インキ化学工業株式会社財団法人川
村理化学研究所
村理化学研究所
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、アルミニウム、シリコン、チタン、ジルコニウム、
スズ、ニッケルから選ばれる一種以上の金属のアルコキ
シドの加水分解縮合物で表面処理された希土類磁性粉末
。 ２゜希土類磁性粉末に対して不活性で１つアルミニウム
、シリコン、チタン、ジルコニウム、スズ、ニッケルか
ら選ばれる一種以上の金属のアルコキシド￥溶解し得る
溶媒に該金属のアルコキシドを溶解し、得られた溶液を
用いて希土類磁性粉末を湿潤し、次いで該湿潤した磁性
粉末の表面に微量の水を徐々に接触させ、Ｒ１ｌ＋ａ性
粉末の表面またはその付近に存在する該金属のアルコキ
シドを徐々に加水分解縮合させることにより、該金属の
アルコキシドの完全または不完全加水分解縮合物の被膜
を該磁性粉末の表面に形成し、次いで溶媒を蒸散または
ｒ別することを特徴とする表面処ぐ 理された希土類磁性粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57117497A JPS599101A (ja) | 1982-07-06 | 1982-07-06 | 表面処理された希土類磁性粉末およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57117497A JPS599101A (ja) | 1982-07-06 | 1982-07-06 | 表面処理された希土類磁性粉末およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS599101A true JPS599101A (ja) | 1984-01-18 |
Family
ID=14713194
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57117497A Pending JPS599101A (ja) | 1982-07-06 | 1982-07-06 | 表面処理された希土類磁性粉末およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS599101A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62177146A (ja) * | 1986-01-29 | 1987-08-04 | Daido Steel Co Ltd | 永久磁石材料の製造方法 |
| JPS62247005A (ja) * | 1986-04-18 | 1987-10-28 | Hitachi Metals Ltd | 金属圧粉磁心の製造方法 |
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| EP1081724A2 (en) * | 1999-08-30 | 2001-03-07 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Process for producing rare earth metal-based permanent magnet having corrosion-resistant film |
| JP2001203104A (ja) * | 2000-11-17 | 2001-07-27 | Minebea Co Ltd | 希土類−鉄−窒素系永久磁石の製造方法 |
-
1982
- 1982-07-06 JP JP57117497A patent/JPS599101A/ja active Pending
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