JPS599101A - 表面処理された希土類磁性粉末およびその製造方法 - Google Patents

表面処理された希土類磁性粉末およびその製造方法

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JPS599101A
JPS599101A JP57117497A JP11749782A JPS599101A JP S599101 A JPS599101 A JP S599101A JP 57117497 A JP57117497 A JP 57117497A JP 11749782 A JP11749782 A JP 11749782A JP S599101 A JPS599101 A JP S599101A
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JP
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magnetic powder
rare earth
alkoxide
earth magnetic
powder
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JP57117497A
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Satoshi Miyao
聡 宮尾
Yoshiji Haga
芳賀 美次
Haruhei Ono
小野 晴平
Hisaaki Oseko
久秋 小瀬古
Tetsushiyuu Miyahara
鉄洲 宮原
Tadashi Arai
荒井 義
Kazuo Kimura
和男 木村
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Kawamura Institute of Chemical Research
DIC Corp
Original Assignee
Kawamura Institute of Chemical Research
Dainippon Ink and Chemicals Co Ltd
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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/06Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
    • H01F1/061Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder with a protective layer

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は耐酸化性に優れるプラスチック磁石用希土類磁
性粉末およびその製造方法に関するものである。
希土類磁石は高性能、高保持力の特徴を有し、家庭用あ
るいは産業用機器の小型化、軽量化の時代の流れととも
に、その応用分野を広げている。希土類磁石としては、
フェライト磁石の場合におけると同様、焼結磁石のほか
にプラスチック磁石も開発されているが、プラスチック
磁石は焼結磁石の欠点である脆弱性、加工性を改良した
いわゆる複合磁石として注目されて(・る。しかしなが
ら希土類磁性粉末は、粒子径によっても嚢なるが、耐酸
化性が悪く、熱可塑性樹脂、例えばナイ、ロン等との混
練時には酸化を防ぐ特別な混線装置を用いない限り、酸
化され易く、磁気特性の低下や甚しい場合には発火等の
現象を起すため、耐酸化性に優れた希土類磁性粉末が強
く望まれている。
本発明者等は希土類磁性粉末の耐酸化性の改善を引るた
め鋭意研究を行ってきた結果、ある特足の金属のアルコ
キシドの完全あるいは不完全加水分解物で被覆されたと
考えられる希土類@竹粉末が、耐酸化性に優−it、か
つ該磁性粉末が本来有する高度の磁気特性を保持してい
ることを見出し、本発明を児成するに至った。
すなわち本発明は、アルミニウム、シリコン、チタン、
ジ・ルコニウム、スズ、ニッケルから選(」、れる一種
以上の金属σ)アルコキシドの加水分解縮合物で表面処
理された希土類磁性粉末、および希土類(磁性粉末に対
して不活性て゛且つアルミニウム、シリコン、チタン、
ジルコニウム、スズ。
ニッケルから選ばれる一種以上の金属のアルコキシドを
溶溶液を用いて希土類磁性粉末を湿■し、仄いで該湿潤
した磁性粉末の表面に倣量の水を徐々に接触させ、該磁
性粉末の表面またはその付近に存在する該金属のアルコ
キシドを徐々に加水分解縮合させることにより、該金属
のアルコキシドの完全または不完全加水分解縮合物の被
膜を該磁性粉末σ)表面に形成し、次いで溶媒を蒸散ま
たはr別することを特徴とする表面処理された希土類磁
性粉末の製造方法を提供するものである。
一般に、金属のアルコキシドは、非常に水に敏感でわず
かの水で加水分解され、それに伴5M縮合反応が進行す
ると金属酸化物に近い組成の6仄か曲尺構造σ)高分子
を生成する。従って、磁性粉末表面に該金属アルコキシ
ドを付着し、上記加水分解を行なわせると、生成したi
亥金属アルコキシドの小児全加水f+解縮合物、または
完全加水分解縮合物、即ち金属酸化物で被覆されたと考
えられる磁性粉末が得られる。
この様にして得られた希土類磁性粉末は、この様な金属
酸化物等が緻密に付着することにより形成された被膜に
よって、その耐酸化性および耐蝕1/4−か格段に向上
1−る。
本発明に係る希土類磁性粉末は、空気中での取扱い性、
保存安定性に優れるので、磁性粉末のみの量産貯蔵や通
當の押出機等によるプラスチックとの混練が可能であり
、成形して得られたプラスチック磁石の磁気特性はきび
しい環境下においても長期間安定であるから、プラスチ
ック磁石用の材料として極めて優れたもσ)である。
本発明にオ6ける希土類磁性粉末とは、サマリウノ、(
Sm)、イツトリウム(Y)、セシウム(C@)などの
希土類金属と、コバルト(CO)、鉄(Fe)、銅<c
u>とを主要なhy分とする金属間化合物粉末であり、
グラスチック磁石用粉末としては平均粒子径2μm以上
のものが好ましい。
使用する金属アルコキシドとしては、なかでもシリコン
またはチタンのアルコキシドが好ましく、金属アルコキ
シドのアルキル基としては、加水分解縮合σ)速度が速
見・ことから、メチル基、エチル基、イソプロピル基、
ブチル基などが好適なものとしてあげられる。
金属アルコキシドσ)使用量は、表面処理さitる希土
類磁性粉末の粒子C4=によっても異ブ」るが、磁セト
粉床100重量jl(に対して、通當〔」1〜8重量部
、好ましくけ、03〜4重昭郁の範囲である。使用量が
少ないと充分な耐酸化性力(得られす、多ずぎろと磁気
特性が低下すると℃・つ透照を生ずるばかりでなく、経
ン斉上も好ましくない金属アルコキシドを溶解するため
の溶媒として(↓、希土類磁性粉末に対して不活性であ
るとともに金属アルコキシドを均一に渚解し得るもので
なければならず、またアルコ−ル系のものの如く、加水
分解縮合の進行を妨げるものであってはならない。適当
な溶媒としては、例えば、ベンゼン、トルエン、キシレ
ン等が挙げられるが、加水分解の速度調整用にこれらに
少星のアルゴールを混合したものでも良い。
本発明の表1m処理された希土類磁性粉末を製造する方
法は、本発明で使用する金属アルコキシドから144以
上の金属アルコキシドを適宜選び、それを過当な溶媒に
俗納七、その溶液を月1いて希土類磁性粉末を”湿4昌
しく浸漬する場合も3−むものとする)、次いで、こグ
)磁性粉末を1#拌しなからそσ)表面に做鼠の水な徐
々に接触させて上記合価アルコキシドを徐々に加水分解
縮合させ、生成した金属酸化物等を磁性粉末表山1に(
=1着せしめた後、非酸化性雰囲気中で溶媒を蒸散させ
るかもしくは単に空気中で13渇し風乾する磁性粉末を
前記のM液で湿潤、浸漬するに際しては、非酸化性ガス
雰囲気中で行なうことが々fましく、それによって磁性
粉末σ)酸化が防止されろ。非酸化性ガスとしては窒素
ガス、炭酸ガス、またはヘリウム、アルゴン等の稀ガス
が例示される。湿潤した磁性粉末の表面に@量の水を徐
々に接触して金属アルコキシドを加水分解縮合させ、金
属酸化物等を磁性粉末表面に生成させるためには、例え
ば前記溶液中で磁性粉末をよく分散した後、(W拌しな
がら、湿気を伴)、(つた非酸化性ガス(窒素または炭
酸ガス)な吹込み、磁性粉末またはその付近の溶液が均
一にこの加湿ガスに触れるようにすれば良い。また、水
を含むアルコール溶液をイW拌Fに徐々に導入しても良
い。溶液中の金属アルコキシドが十分に加水分解縮合し
た後は、非酸化性雰囲気中でこのmバダを加熱し、反応
σ)結果生じたアルコールと残りの水およびMdを蒸散
して取除く。加熱蒸散させる場合の温度は、採用する溶
媒の種類によって嚢なるが、通常60〜200Cの範囲
で行う。勿論、加水分PI(fkは単に1別肱乾するの
であっても構わない。更に、200U以上σ)温度で加
熱処理してもよい。
以下に本発明を実施例に削って具体的に説明する。
実施例 1 シIJ−z7メ)キシドSt (OCII、)41.5
.17をfg W?したトルエン溶液1201中に希土
類tin l!を粉末Sm2 C017(平均粒径10
μm)ioogを浸漬し、よく分散した後これを加水分
wl縮合漕に移した。仄いで、水中を通した窒素ガス(
相対湿1隻100%)を0.51/minの流速で加水
分解縮合漕に導入し、(W拌を行いながらシリコンメト
キシドを徐々に加水分解縮合さ−U、その生成酸化物を
希土類磁性粉末に付着させた。加水分解縮合σ)紡点け
1g液中のシリコン量を滴定で調べろことによって決め
た。加水分解縮合終了後、該(+4 fit a末をf
″別し、90Gで30分間乾燥してトルエンおよび生成
アルコールを蒸散させ、シリコンσ)Cβ化物で表面処
理されたSm2Co1.磁性粉末を得た。
得られた磁性粉末90畢量部、6−ナイロン10庫量部
をタンブラーでl昆自しだ後、フルフライトスクリュー
タイプ押出機(ダイスfall 60 G )で混練し
て、粒径ろmmのペレット状複合磁件月料を得た。これ
を160000erstedの磁界中で射出成形(温度
280U、射出用力81] k17/cm2) して、
i1径20mm、厚さ7rsmの異方性プラスチック磁
石を得た。
得られたプラスチック磁石の磁気特性は、残留磁束密度
Br 5570 Gauss、保磁力bHc  460
DOersted。
固有保持ノ月He 66400ersted、最大エネ
ルギー檀BHmax 7.4MG・0er8tedであ
った。これは、非酸化性ガス雰囲気中でSm2 Co1
7 磁性粉末を混合し、混練し、成形して得られる異方
性プラスチック磁石と回等の磁気特性値である。
実施例 2〜4 シリコンメトギシド、1.5.9の代わりに下記の金属
アルコキシドを用いる以外は実施例と全く同様にして、
表面処理されたSm2 Co17磁性粉末を得た。得ら
れた磁性粉末の耐酸化性は優れたものであった。
実施例2:アルミニウムインプロボギシドAj! (O
CsHy)s           2 J9実施例5
:チタニウムエトキシド TI(OCyHs)4        2.21/実施
例4:ジルコニウムブトキシド Zr(OC4HO)4        3.7 、!i
’実施例1〜4で得られた磁性粉末と未処理のSm2C
o17磁性粉宋を100−300Cのギヤオープン中に
15分間放置した降σ)固有保持力IHeの測定結果を
第1表に示す。
第1表 注)二酸化が著しいために発火し、一部燃焼した。
()内の値は残余の磁性粉末の固有保持力である。
特許出願人二大日本インキ化学工業株式会社財団法人川
村理化学研究所

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、アルミニウム、シリコン、チタン、ジルコニウム、
    スズ、ニッケルから選ばれる一種以上の金属のアルコキ
    シドの加水分解縮合物で表面処理された希土類磁性粉末
    。 2゜希土類磁性粉末に対して不活性で1つアルミニウム
    、シリコン、チタン、ジルコニウム、スズ、ニッケルか
    ら選ばれる一種以上の金属のアルコキシド¥溶解し得る
    溶媒に該金属のアルコキシドを溶解し、得られた溶液を
    用いて希土類磁性粉末を湿潤し、次いで該湿潤した磁性
    粉末の表面に微量の水を徐々に接触させ、R1l+a性
    粉末の表面またはその付近に存在する該金属のアルコキ
    シドを徐々に加水分解縮合させることにより、該金属の
    アルコキシドの完全または不完全加水分解縮合物の被膜
    を該磁性粉末の表面に形成し、次いで溶媒を蒸散または
    r別することを特徴とする表面処ぐ 理された希土類磁性粉末の製造方法。
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