JPS5984923A - ポリテトラフロロエチレン含有熱可塑性樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
ポリテトラフロロエチレン含有熱可塑性樹脂組成物の製造方法Info
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- JPS5984923A JPS5984923A JP19364982A JP19364982A JPS5984923A JP S5984923 A JPS5984923 A JP S5984923A JP 19364982 A JP19364982 A JP 19364982A JP 19364982 A JP19364982 A JP 19364982A JP S5984923 A JPS5984923 A JP S5984923A
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- Japan
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- resin
- thermoplastic resin
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- polytetrafluoroethylene
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はポリテトラフロロエチレンにて改質された熱可
塑性樹脂組成物の製造方法に関する。
塑性樹脂組成物の製造方法に関する。
さらに詳細には、ディスパージョン状の未焼成ポリテト
ラフロロエチレン（以下ＰＴＦＥ 樹脂と呼ぶ）と粉末
状の熱可塑性樹脂とのブレンド樹脂組成物の製造に関す
るものである。
ラフロロエチレン（以下ＰＴＦＥ 樹脂と呼ぶ）と粉末
状の熱可塑性樹脂とのブレンド樹脂組成物の製造に関す
るものである。
Ｐ Ｔ Ｆ Ｅ樹脂は、低損失、高耐電圧、高融点など
の性能が優れており、熱可塑性樹脂とブレンドすること
により著しい改良効果が得られる。
の性能が優れており、熱可塑性樹脂とブレンドすること
により著しい改良効果が得られる。
ところが、このＰＴＦＥ樹脂は融点以」二でも流動しな
いので、均一なブレンド組成物か得られない。通常ブレ
ンドポリマーを得る場合、樹脂は融点以上の温度域で粘
度低下とともに流動するのでマトリックス中に細かく分
散させることができる。さらに、ＰＴＦＥは融点か３２
５°Ｃと高いので、通常の熱可塑性樹脂マトリックス中
に微細分散させ難い。このためＰＴＦＥ樹脂は混合しに
くい材料とされている。
いので、均一なブレンド組成物か得られない。通常ブレ
ンドポリマーを得る場合、樹脂は融点以上の温度域で粘
度低下とともに流動するのでマトリックス中に細かく分
散させることができる。さらに、ＰＴＦＥは融点か３２
５°Ｃと高いので、通常の熱可塑性樹脂マトリックス中
に微細分散させ難い。このためＰＴＦＥ樹脂は混合しに
くい材料とされている。
ブレンド樹脂組成物を調製する場合、特に重要なことは
、ブレンド組成の偏在化、不均一分散を避けることであ
る。
、ブレンド組成の偏在化、不均一分散を避けることであ
る。
ポリプロピレンなどの熱可塑性樹脂粉末にナイスバージ
ョンタイプの未焼成ＰＴＦＥ樹脂を分散させる理由は、
微細粒子状態でこのＰＴＦＥ樹脂を分散させることがで
きるのでＰＴＦＥ樹脂の良好な分散状態が得られること
にある。その結果改質された組成物からフィルムなどの
均−な成形物を得ることができる。
ョンタイプの未焼成ＰＴＦＥ樹脂を分散させる理由は、
微細粒子状態でこのＰＴＦＥ樹脂を分散させることがで
きるのでＰＴＦＥ樹脂の良好な分散状態が得られること
にある。その結果改質された組成物からフィルムなどの
均−な成形物を得ることができる。
発明者らは、ディスパージョンタイプのＰＴＦＥ樹脂を
用いることにより、すぐれたブレンド熱可塑性樹脂組成
物を開発することを鋭意横割した結果本発明を完成した
ものである。
用いることにより、すぐれたブレンド熱可塑性樹脂組成
物を開発することを鋭意横割した結果本発明を完成した
ものである。
本発明によれば、ディスパージョン又はエマルジョン型
ＰＴＦＥ樹脂と、粉末状の熱可塑性樹脂とを混合した後
、乾燥又は未乾燥のまま、その混合物を非溶媒により洗
滌処理し乾燥することを特徴とするものである。
ＰＴＦＥ樹脂と、粉末状の熱可塑性樹脂とを混合した後
、乾燥又は未乾燥のまま、その混合物を非溶媒により洗
滌処理し乾燥することを特徴とするものである。
この操作により、ＰＴＦＦ、樹脂粒子の熱可塑性樹脂７
トリツクス中での分散がよくなる。この理由については
不明確な因子が多いが非溶媒洗滌処理により■熱可塑性
樹脂粉末に過剰に耐着したＰＴＦＥ樹脂を除去できるこ
と■ＰＴＦＥ樹脂粒子の偏在を均一化する。この二つの
効果によりＰＴＦＥ樹脂の分散が大幅に均一化されこれ
を後工程で混練することにより機械特性の急激な改良が
見られるものと考える。
トリツクス中での分散がよくなる。この理由については
不明確な因子が多いが非溶媒洗滌処理により■熱可塑性
樹脂粉末に過剰に耐着したＰＴＦＥ樹脂を除去できるこ
と■ＰＴＦＥ樹脂粒子の偏在を均一化する。この二つの
効果によりＰＴＦＥ樹脂の分散が大幅に均一化されこれ
を後工程で混練することにより機械特性の急激な改良が
見られるものと考える。
この操作により、ＰＴＦＥ樹脂粒子のマ） ＩＪラック
ス樹脂中の分散がよくなる。その結果、ＰＴＦＥ樹脂の
ずぐれた機械特性、耐熱性と低損失性を兼ね備えた従来
にないＰＴＦＥ樹脂ブレンド熱可塑性樹脂組成物が得ら
れるものである。
ス樹脂中の分散がよくなる。その結果、ＰＴＦＥ樹脂の
ずぐれた機械特性、耐熱性と低損失性を兼ね備えた従来
にないＰＴＦＥ樹脂ブレンド熱可塑性樹脂組成物が得ら
れるものである。
本発明方法を用いることにより、特に低損失性と耐熱性
を要求される電線用絶縁利料か容易に得られる。
を要求される電線用絶縁利料か容易に得られる。
本発明で用いるエマルジョン状ないしレマテイスパージ
ョン状ＰＴＦＥ樹脂は非イオン活性剤５．５〜６．５係
を含む５９〜６１％の乳化重合ＰＴＦＥ樹脂成分の水性
ディスパージョンで、通常０．２〜０．３μの微粒子よ
り構成される材料である。
ョン状ＰＴＦＥ樹脂は非イオン活性剤５．５〜６．５係
を含む５９〜６１％の乳化重合ＰＴＦＥ樹脂成分の水性
ディスパージョンで、通常０．２〜０．３μの微粒子よ
り構成される材料である。
本発明で用いる熱可塑性樹脂は、ＰＴＦＥ樹脂に対しマ
トリックスを形成する。ＰＴＦＥ樹脂の良好な分散を得
るため、ここで用いる熱可塑性樹脂は望ましくは粉末状
のものが用いられる。この粉末はペレットを機械的に粉
砕したり重合プロセスの途中において採取することによ
り容易に得られイ）。
トリックスを形成する。ＰＴＦＥ樹脂の良好な分散を得
るため、ここで用いる熱可塑性樹脂は望ましくは粉末状
のものが用いられる。この粉末はペレットを機械的に粉
砕したり重合プロセスの途中において採取することによ
り容易に得られイ）。
その粒度は通常１０〜１２０メツシユ、さらに好ましく
は２０〜６０メツシユのものが用いられろ。
は２０〜６０メツシユのものが用いられろ。
なお最近触媒あたりの重合量を多くする重合プロセスの
開発がなされている。
開発がなされている。
例えば、ポリプロピレンの場合無脱灰プロセスとして実
用化されているポリマーの重合法によれば、重合スラリ
ーをフラッシュすることによってパウダー状態で樹脂が
得られるものもある。このプロセスで得られる材料は粉
末粒子の大きさの分布がそろっているので、特に好結果
が得られる。ここで用いられる熱可塑性樹脂としては、
高密度ポリエチレン、アイツタクチイックポリプロピレ
ン、低密度ポリエチレン、ポリ−４−メチルペンテン−
１、ポリブテン−１などのポリオレフィン、ポリエチレ
ンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートなど芳
香族ポリエステルが挙げられる。
用化されているポリマーの重合法によれば、重合スラリ
ーをフラッシュすることによってパウダー状態で樹脂が
得られるものもある。このプロセスで得られる材料は粉
末粒子の大きさの分布がそろっているので、特に好結果
が得られる。ここで用いられる熱可塑性樹脂としては、
高密度ポリエチレン、アイツタクチイックポリプロピレ
ン、低密度ポリエチレン、ポリ−４−メチルペンテン−
１、ポリブテン−１などのポリオレフィン、ポリエチレ
ンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートなど芳
香族ポリエステルが挙げられる。
さらに前記粉末状の熱可塑性樹脂とディスパージョン状
のＰＴＦＥ樹脂とを混合する方法は前記ＰＴＦＥ樹脂を
熱可塑性樹脂粉末に滴下後機械的に攪拌する方法、ある
いは流動コーティング法によってもよい。即ちこれは樹
脂粉体をｅ過された空気の渦流中に置き流動せしめなが
ら同時にディスパージョン状のＰＴＦＥ樹脂をメタリン
グポンプなどにより圧送しながらスプレーノズルにより
連続的に定量スプレーしながら粉体表面にコーティング
する方法によってもよい。
のＰＴＦＥ樹脂とを混合する方法は前記ＰＴＦＥ樹脂を
熱可塑性樹脂粉末に滴下後機械的に攪拌する方法、ある
いは流動コーティング法によってもよい。即ちこれは樹
脂粉体をｅ過された空気の渦流中に置き流動せしめなが
ら同時にディスパージョン状のＰＴＦＥ樹脂をメタリン
グポンプなどにより圧送しながらスプレーノズルにより
連続的に定量スプレーしながら粉体表面にコーティング
する方法によってもよい。
本発明で前記の混和粉体樹脂を洗滌する場合は非溶媒に
て、例えば純水、イオン交換水又はアルコール中あるい
はこれらの混合媒体中に懸濁又はこれら媒体を滴下させ
ながら、しかるのち樹脂粉体を主成分とする固型分のみ
を分離する。この場合通常の工業的ｒ過プロセスが適用
される。即ちｒ布又は１紙を用いて真空を過したりフィ
ルタープレスによる方法も有用である。
て、例えば純水、イオン交換水又はアルコール中あるい
はこれらの混合媒体中に懸濁又はこれら媒体を滴下させ
ながら、しかるのち樹脂粉体を主成分とする固型分のみ
を分離する。この場合通常の工業的ｒ過プロセスが適用
される。即ちｒ布又は１紙を用いて真空を過したりフィ
ルタープレスによる方法も有用である。
遠心分離法による方法も有効である。
上記方法により粉体を洗滌する場合通常、樹脂量の１０
〜１５倍量の洗滌媒体を用いる。このとき処理時間の短
縮を目的として、洗滌媒体に超音波照射を施したり加熱
下で処理してもよい。通常この洗滌処理は複数回くり返
しなされる。
〜１５倍量の洗滌媒体を用いる。このとき処理時間の短
縮を目的として、洗滌媒体に超音波照射を施したり加熱
下で処理してもよい。通常この洗滌処理は複数回くり返
しなされる。
前記洗滌処理を完了した粉体混合樹脂は通常、乾燥後溶
融混練しブレンド樹脂組成物をして使用される。
融混練しブレンド樹脂組成物をして使用される。
本発明方法によれば分散の優れたポリテトラフロロエチ
レン含有熱可塑性樹脂組成物が得られる。この方法によ
り得られた組成物は機械特性、耐熱性、低損失性と耐電
圧性が特にすぐれており、電線用合成絶縁材料、プラス
チックコンデンサ用フィルムなどの新素利を提供するこ
とができる。
レン含有熱可塑性樹脂組成物が得られる。この方法によ
り得られた組成物は機械特性、耐熱性、低損失性と耐電
圧性が特にすぐれており、電線用合成絶縁材料、プラス
チックコンデンサ用フィルムなどの新素利を提供するこ
とができる。
以下の実施例により本発明内容についてさらに説明を加
える。
える。
実施例１及び比較例１
メルトインデックスｊ３の高密度ポリエチレンの粉末（
約３２メツシユ）を］Ｏｋｇ計量し、毎分６０回転する
粉体用攪拌器により処理した。
約３２メツシユ）を］Ｏｋｇ計量し、毎分６０回転する
粉体用攪拌器により処理した。
このトキ５、ディスパージョンタイプＰＴＦＥ樹脂（三
井フロロケミカル製 比重１．５ ポリマー成分６０
係）を用いてＰＴＦＥ樹脂を２重量部ブレンドするため
、前記ＨＤＰＥ粉体の攪拌時に５倍に稀釈したディスパ
ージョンを滴下１〜だ。
井フロロケミカル製 比重１．５ ポリマー成分６０
係）を用いてＰＴＦＥ樹脂を２重量部ブレンドするため
、前記ＨＤＰＥ粉体の攪拌時に５倍に稀釈したディスパ
ージョンを滴下１〜だ。
約２分後、白色スラリー状混合物を得た。これを７０番
ポリエステル製製布布上移しエタ・ノールを５０係含む
イオン交換水５０１を用いて洗滌処理した。ｐ布上に残
った混合樹脂を遠心分離機により１５分間処理し水分除
去したのち、９０℃の真空乾燥型中で約１２時間乾燥処
理した。こうして得られた混合樹脂を二軸押出機により
２１０°Ｃダイス温度、７０ ｒｐｍスクリュー回転に
より混練押出後ブレンド樹脂組成物を得た。
ポリエステル製製布布上移しエタ・ノールを５０係含む
イオン交換水５０１を用いて洗滌処理した。ｐ布上に残
った混合樹脂を遠心分離機により１５分間処理し水分除
去したのち、９０℃の真空乾燥型中で約１２時間乾燥処
理した。こうして得られた混合樹脂を二軸押出機により
２１０°Ｃダイス温度、７０ ｒｐｍスクリュー回転に
より混練押出後ブレンド樹脂組成物を得た。
得られた組成物について誘電損失測定と破壊電圧測定な
どのため１９０℃の熱プレスで５０ｋｇ／ｃｒｌのプレ
ス圧力で厚さ１８０μのフィルムを作りこのフィルムに
ついて、引張弾性率、誘電損失、交流破壊電圧を測定し
た。
どのため１９０℃の熱プレスで５０ｋｇ／ｃｒｌのプレ
ス圧力で厚さ１８０μのフィルムを作りこのフィルムに
ついて、引張弾性率、誘電損失、交流破壊電圧を測定し
た。
比較例１としてＰＴＦＥ樹脂ブレンド後エタ／−＃Ｋ”
Ｃの洗滌処理を施さないブレンド組成物について同様プ
ロセスによりフィルムを得、実施例と同一の特性測定を
行なった。而Ｉ〜て得た実施例及び比較例の特性値を表
１に示した。
Ｃの洗滌処理を施さないブレンド組成物について同様プ
ロセスによりフィルムを得、実施例と同一の特性測定を
行なった。而Ｉ〜て得た実施例及び比較例の特性値を表
１に示した。
表 １
実施例２
メルトインデックス２５のアイツタクチイックポリプロ
ピレン（１ｓｏ−ｐｐ）粉末（３２メツシユ）を約１
ｋＬｊを流動コーティング装置に入れて、吸入圧力２０
αＨ２０で清浄空気流を送って流動せしめた。このとき
ギヤポンプにより実施例１と同様のＰＴＦＥ樹脂を松露
ノズルがら供給した。このときＰ’ＴＦＥ樹脂量はＰＰ
樹脂粉末に対し１．２重量部に設定した。ＰＴＦＥ樹脂
のスプレー供給完了後、約１２分間常温の空気を送った
結果はぼ乾燥した混合粉体か得られた。
ピレン（１ｓｏ−ｐｐ）粉末（３２メツシユ）を約１
ｋＬｊを流動コーティング装置に入れて、吸入圧力２０
αＨ２０で清浄空気流を送って流動せしめた。このとき
ギヤポンプにより実施例１と同様のＰＴＦＥ樹脂を松露
ノズルがら供給した。このときＰ’ＴＦＥ樹脂量はＰＰ
樹脂粉末に対し１．２重量部に設定した。ＰＴＦＥ樹脂
のスプレー供給完了後、約１２分間常温の空気を送った
結果はぼ乾燥した混合粉体か得られた。
前記方法により得られた混合樹脂をイオン交換水２０１
中に分散させ、しかるのちフィルタープレスにて脱水す
る方法及び純エタノール１５係の水溶液１０１中に分散
させる方法により洗滌処理した。
中に分散させ、しかるのちフィルタープレスにて脱水す
る方法及び純エタノール１５係の水溶液１０１中に分散
させる方法により洗滌処理した。
これら二つの方法により洗滌処理したものとこの処理を
施さないブレンド組成物（比較例２）について、実施例
１と同様の方法で厚さ１２０μのザンプルを得たのち、
各々誘電損失と交流耐電圧測定をした。これらの結果を
表２に示した。
施さないブレンド組成物（比較例２）について、実施例
１と同様の方法で厚さ１２０μのザンプルを得たのち、
各々誘電損失と交流耐電圧測定をした。これらの結果を
表２に示した。
＄ａｔ２５°Ｃ
実施例３、比較例３
〔η）＝０．６７ ｍｐ＝２６０℃のポリエチレンテ
レフタレート（ＰＥＴ）粉末８０メツシユに対しディス
パージョンタイプＰＴＦＥ樹脂（三井フロロケミカル社
製 比重１．５ ポリマー成分６０％）を１．５重量
部になるようブレンドし湿潤混合物を得た。
レフタレート（ＰＥＴ）粉末８０メツシユに対しディス
パージョンタイプＰＴＦＥ樹脂（三井フロロケミカル社
製 比重１．５ ポリマー成分６０％）を１．５重量
部になるようブレンドし湿潤混合物を得た。
これを５０倍量のイオン交換水中に分散させながら洗滌
処理後、処理水な濾過した後混合樹脂を加熱真空乾燥型
中に置いて完全乾燥した。
処理後、処理水な濾過した後混合樹脂を加熱真空乾燥型
中に置いて完全乾燥した。
得られたブレンド樹脂粉末を二軸押出機により混練しな
から造粒加工し、この材料を用いて熱プレス法により厚
さ８２μのフィルムを造った。
から造粒加工し、この材料を用いて熱プレス法により厚
さ８２μのフィルムを造った。
而して作成したフィルムについて電気特性を中心とした
物性評価試験を行った。比較例３としてポリテトラフロ
ロエチレンを含まないＰＥＴフィルムについて同様の物
性評価試験を行なった。得られた結果を表３に示した。
物性評価試験を行った。比較例３としてポリテトラフロ
ロエチレンを含まないＰＥＴフィルムについて同様の物
性評価試験を行なった。得られた結果を表３に示した。
表 ３
＊１００°ＣＤＤＢ（ドテンルベンゼン）ｒｌコ保保持
１晴 ば機械的特性並びに電気的特性の一段と向」ニさレタポ
リテトラフロロエチレンフ゛し／ド熱可塑性樹脂組成物
が製造できるものであり、その工業的価値は極めて太き
（・ものである。
１晴 ば機械的特性並びに電気的特性の一段と向」ニさレタポ
リテトラフロロエチレンフ゛し／ド熱可塑性樹脂組成物
が製造できるものであり、その工業的価値は極めて太き
（・ものである。
Claims (1)
- 熱可塑性樹脂にポリテトラフロロエチレンを混合して改
質された熱可塑性樹脂組成物を製造するにあたり、粉末
状の熱可塑性樹脂とディスパージョン状のポリテトラフ
ロロエチレンとを所定の割合にて混合せしめたのち、得
られた混合樹脂組成物な非溶媒にて洗滌し乾燥すること
を特徴とするポリテトラフロロエチレン含有熱可塑性樹
脂組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19364982A JPS5984923A (ja) | 1982-11-04 | 1982-11-04 | ポリテトラフロロエチレン含有熱可塑性樹脂組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19364982A JPS5984923A (ja) | 1982-11-04 | 1982-11-04 | ポリテトラフロロエチレン含有熱可塑性樹脂組成物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5984923A true JPS5984923A (ja) | 1984-05-16 |
Family
ID=16311451
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19364982A Pending JPS5984923A (ja) | 1982-11-04 | 1982-11-04 | ポリテトラフロロエチレン含有熱可塑性樹脂組成物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5984923A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60258263A (ja) * | 1984-05-29 | 1985-12-20 | バイエル・アクチエンゲゼルシヤフト | テトラフルオロエチレン重合体を含む重合体粉末混合物の製造方法 |
| JPS63213551A (ja) * | 1987-02-28 | 1988-09-06 | Sanko Shoji Kk | 樹脂組成物 |
| JP2006225494A (ja) * | 2005-02-17 | 2006-08-31 | Prime Polymer:Kk | ポリプロピレン系樹脂、および該樹脂からなる延伸フィルム |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4917017A (ja) * | 1972-06-08 | 1974-02-15 | ||
| JPS4917856A (ja) * | 1972-06-08 | 1974-02-16 | ||
| JPS49125440A (ja) * | 1973-04-03 | 1974-11-30 | ||
| JPS5686938A (en) * | 1979-12-17 | 1981-07-15 | Lion Corp | Method of kneading thermoplastic resin |
-
1982
- 1982-11-04 JP JP19364982A patent/JPS5984923A/ja active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4917017A (ja) * | 1972-06-08 | 1974-02-15 | ||
| JPS4917856A (ja) * | 1972-06-08 | 1974-02-16 | ||
| JPS49125440A (ja) * | 1973-04-03 | 1974-11-30 | ||
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| JPS60258263A (ja) * | 1984-05-29 | 1985-12-20 | バイエル・アクチエンゲゼルシヤフト | テトラフルオロエチレン重合体を含む重合体粉末混合物の製造方法 |
| EP0166187A2 (de) * | 1984-05-29 | 1986-01-02 | Bayer Ag | Tetrafluorethylenpolymerisat enthaltende Polymerisatpulverkompositionen |
| JPH058749B2 (ja) * | 1984-05-29 | 1993-02-03 | Bayer Ag | |
| JPS63213551A (ja) * | 1987-02-28 | 1988-09-06 | Sanko Shoji Kk | 樹脂組成物 |
| JP2006225494A (ja) * | 2005-02-17 | 2006-08-31 | Prime Polymer:Kk | ポリプロピレン系樹脂、および該樹脂からなる延伸フィルム |
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