JP3495736B2 - 自由流動性テトラフルオロエチレン重合体成形用粉末の製造方法 - Google Patents
自由流動性テトラフルオロエチレン重合体成形用粉末の製造方法Info
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- C08J2327/12—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
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Description
【発明の詳細な説明】
発明の背景
発明の分野
本発明は改善された流動特性を有する製品の改善され
た製造方法、特に、凝集（agglomerated）テトラフルオ
ロエチレン（TFE）重合体成形用粉末（molding powde
r）の製造方法に関する。
た製造方法、特に、凝集（agglomerated）テトラフルオ
ロエチレン（TFE）重合体成形用粉末（molding powde
r）の製造方法に関する。
従来技術の説明
高分子量の粒状重合体は、一般的には、テトラフルオ
ロエチレンを単独で又は共単量体の存在下、水性媒体中
で重合させることにより製造されている。
ロエチレンを単独で又は共単量体の存在下、水性媒体中
で重合させることにより製造されている。
かかる粒状重合体から製造された物品の物理的特性を
改善するために、重合体を、重合後、砕解する（disint
egrate）。最良の物理的特性は重合体を非常に小さい寸
法まで−例えば、ASTM D4894タイプ２の規格を満足させ
る重合体が得られるまで砕解した場合に得られる。
改善するために、重合体を、重合後、砕解する（disint
egrate）。最良の物理的特性は重合体を非常に小さい寸
法まで−例えば、ASTM D4894タイプ２の規格を満足させ
る重合体が得られるまで砕解した場合に得られる。
しかしながら、かかる微細に砕解した重合体粉末は極
めて不良な粉末流動特性と低い嵩密度を有する。これら
の２つの欠点は重合体を自動成形装置で使用するのに不
適当なものにしており、従って、嵩密度と粉末流動特性
とを改善することが望ましい。
めて不良な粉末流動特性と低い嵩密度を有する。これら
の２つの欠点は重合体を自動成形装置で使用するのに不
適当なものにしており、従って、嵩密度と粉末流動特性
とを改善することが望ましい。
微細に砕解した粉末の粉末流動特性と嵩密度は、微細
に分割した重合体粉末を凝集工程にかけることにより改
善し得る。かかる方法の目的は微細に分割した粒子を接
着させることにより、良好な粉末流動特性を示しかつ低
い圧縮比（compaction ratio）を有するが、重合体粉末
を成形する際に破壊され、その結果、微細に砕解した材
料の使用によって得られる良好な機械的特性が保持され
ている凝集物を形成させることにある。
に分割した重合体粉末を凝集工程にかけることにより改
善し得る。かかる方法の目的は微細に分割した粒子を接
着させることにより、良好な粉末流動特性を示しかつ低
い圧縮比（compaction ratio）を有するが、重合体粉末
を成形する際に破壊され、その結果、微細に砕解した材
料の使用によって得られる良好な機械的特性が保持され
ている凝集物を形成させることにある。
かかる凝集を行わせるために種々の方法が提案されて
いる。凝集方法の一つは米国特許第3,597,405号に記載
されており、この方法においては、重合体粉末を低い表
面張力を有する液体の少量で湿潤させついて湿潤させた
重合体粉末から例えばタンブリング操作により凝集物を
形成させている。凝集物の形成後、液体を加熱により除
去する。しかしながら、この方法で使用される液体は、
通常、揮発性有機物質であり、加熱操作により引火性と
毒性の問題が生ずる。更に、これらの有機液体より安価
な液体を使用することが望ましいであろう。
いる。凝集方法の一つは米国特許第3,597,405号に記載
されており、この方法においては、重合体粉末を低い表
面張力を有する液体の少量で湿潤させついて湿潤させた
重合体粉末から例えばタンブリング操作により凝集物を
形成させている。凝集物の形成後、液体を加熱により除
去する。しかしながら、この方法で使用される液体は、
通常、揮発性有機物質であり、加熱操作により引火性と
毒性の問題が生ずる。更に、これらの有機液体より安価
な液体を使用することが望ましいであろう。
米国特許第3,682,859号にはテトラフルオロエチレン
重合体を有機液体で湿潤させる、上記方法に類似する方
法が記載されている。
重合体を有機液体で湿潤させる、上記方法に類似する方
法が記載されている。
米国特許第3,882,217号にはテトラフルオロエチレン
重合体製品を、凝集させる前に、揮発性の非イオン性表
面活性剤の水溶液の少量で湿潤させる凝集方法が記載さ
れている。しかしながら、表面活性剤が凝集物を乾燥さ
せる温度で分解し、分解生成物が凝集物から製造された
製品の機械的特性と色相に望ましくない影響を与える。
重合体製品を、凝集させる前に、揮発性の非イオン性表
面活性剤の水溶液の少量で湿潤させる凝集方法が記載さ
れている。しかしながら、表面活性剤が凝集物を乾燥さ
せる温度で分解し、分解生成物が凝集物から製造された
製品の機械的特性と色相に望ましくない影響を与える。
米国特許第3,983,200号にはテトラフルオロエチレン
重合体を保護コロイドを含有する水溶液で湿潤させる、
上記方法に類似する方法が記載されている。
重合体を保護コロイドを含有する水溶液で湿潤させる、
上記方法に類似する方法が記載されている。
発明の要約
本発明は、テトラフルオロエチレン重合体を（ａ）エ
チレングリコールエーテル及び／又は（ｂ）プロピレン
グリコールエーテルを含有する水溶液で湿潤させ、つい
で、機械的攪拌を行って重合体の凝集物を形成させつい
で得られた凝集物を乾燥させることからなる凝集方法が
提供される。
チレングリコールエーテル及び／又は（ｂ）プロピレン
グリコールエーテルを含有する水溶液で湿潤させ、つい
で、機械的攪拌を行って重合体の凝集物を形成させつい
で得られた凝集物を乾燥させることからなる凝集方法が
提供される。
好ましい態様の説明
本発明によれば、テトラフルオロエチレン重合体の凝
集物の製造方法は、（ａ）テトラフルオロエチレン重合
体を湿潤剤の水溶液で湿潤させ、（ｂ）湿潤させた組成
物を機械的に撹拌して凝集物を形成させついで凝集物を
乾燥させることからなる。これらの工程の詳細を以下で
説明する。
集物の製造方法は、（ａ）テトラフルオロエチレン重合
体を湿潤剤の水溶液で湿潤させ、（ｂ）湿潤させた組成
物を機械的に撹拌して凝集物を形成させついで凝集物を
乾燥させることからなる。これらの工程の詳細を以下で
説明する。
本発明で使用し得るテトラフルオロエチレン重合体
は、テトラフルオロエチレンを単独で又は共単量体の存
在下で反応させて高分子量重合体を製造することにより
製造された任意の重合体である。これらの重合体は当業
者に周知であり、ICI Americas社からフルオン（FLUO
N）として、また、E.I.DuPont De Nemours社からテフロ
ン（TEFLON）として商業的に入手されるテトラフルオロ
エチレン粒状重合体が包含される。FEPと呼ばれる共重
合体、即ち、パーフッ素化プロピレン（HFP）とテトラ
フルオロエチレンとの共重合体のごとき共重合体も使用
し得る。種々の共重合体が米国特許第2,955,099号、2,9
46,763号及び3,085,083号に詳細に記載されている。
は、テトラフルオロエチレンを単独で又は共単量体の存
在下で反応させて高分子量重合体を製造することにより
製造された任意の重合体である。これらの重合体は当業
者に周知であり、ICI Americas社からフルオン（FLUO
N）として、また、E.I.DuPont De Nemours社からテフロ
ン（TEFLON）として商業的に入手されるテトラフルオロ
エチレン粒状重合体が包含される。FEPと呼ばれる共重
合体、即ち、パーフッ素化プロピレン（HFP）とテトラ
フルオロエチレンとの共重合体のごとき共重合体も使用
し得る。種々の共重合体が米国特許第2,955,099号、2,9
46,763号及び3,085,083号に詳細に記載されている。
所望ならば、多数の充填剤の任意のものをテトラフル
オロエチレン重合体と組合せて充填剤入り複合体を製造
し得る。かかかる充填剤としてはガラス繊維又はビー
ズ、ブロンズ、グラファイト、二硫化モリブデン、コー
クス細粉、ニッケル粉末、セラミックス、酸化カドミウ
ム、酸化アルミニウム及びシリカのごとき種々の金属酸
化物、珪酸アルミニウム及び珪酸リチウムアルミニウム
のごとき珪酸塩、アルミニウム、鉄、モリブデン又は銅
粉末のごとき金属粉末、チタン酸カリウム、石英、ジル
コン、雲母又はアスベスト又はこれらの混合物が挙げら
れる。充填剤とその量は、最終製品における所望の物理
的特性を得るために、当業者によって選択されるであろ
う。
オロエチレン重合体と組合せて充填剤入り複合体を製造
し得る。かかかる充填剤としてはガラス繊維又はビー
ズ、ブロンズ、グラファイト、二硫化モリブデン、コー
クス細粉、ニッケル粉末、セラミックス、酸化カドミウ
ム、酸化アルミニウム及びシリカのごとき種々の金属酸
化物、珪酸アルミニウム及び珪酸リチウムアルミニウム
のごとき珪酸塩、アルミニウム、鉄、モリブデン又は銅
粉末のごとき金属粉末、チタン酸カリウム、石英、ジル
コン、雲母又はアスベスト又はこれらの混合物が挙げら
れる。充填剤とその量は、最終製品における所望の物理
的特性を得るために、当業者によって選択されるであろ
う。
本発明によれば、テトラフルオロエチレン重合体と、
使用する場合には、充填剤とを混合して乾燥粉末を形成
させる。得られたテトラフルオロエチレン粉末を湿潤さ
せるための水性媒体を使用するためには、適当な湿潤剤
を使用しなければならない。湿潤剤は多数の要件を満た
すことが必要である。第１に、湿潤剤は低い濃度、通
常、水と湿潤剤との合計重量に基づいて15重量％以下、
好ましくは、水と湿潤剤との合計重量に基づいて10重量
％以下の濃度で水に溶解しなければならない。最も好ま
しい結果は水と湿潤剤との合計重量に基づいて１〜５重
量％に等しい量の湿潤剤を使用した場合に得られる。更
に、湿潤剤の沸点は、湿潤剤が室温では高度に揮発性を
示さないが、完成製品の特性と色相に好ましくない影響
を与えることなしに、得られた凝集物から約500゜F以下
の温度で除去し得るには十分な高さであることが必要で
ある。
使用する場合には、充填剤とを混合して乾燥粉末を形成
させる。得られたテトラフルオロエチレン粉末を湿潤さ
せるための水性媒体を使用するためには、適当な湿潤剤
を使用しなければならない。湿潤剤は多数の要件を満た
すことが必要である。第１に、湿潤剤は低い濃度、通
常、水と湿潤剤との合計重量に基づいて15重量％以下、
好ましくは、水と湿潤剤との合計重量に基づいて10重量
％以下の濃度で水に溶解しなければならない。最も好ま
しい結果は水と湿潤剤との合計重量に基づいて１〜５重
量％に等しい量の湿潤剤を使用した場合に得られる。更
に、湿潤剤の沸点は、湿潤剤が室温では高度に揮発性を
示さないが、完成製品の特性と色相に好ましくない影響
を与えることなしに、得られた凝集物から約500゜F以下
の温度で除去し得るには十分な高さであることが必要で
ある。
本発明によれば、ある種の物質だけがこれらの要件を
満足させ、本発明の実施に使用し得ることが認められ
た。従って、本発明によれば、 （ａ）下記の一般式 CnHaO（C2H4O）xH （式中、ｎは３〜８に等しい整数であり、ａは2n＋１、
2n−１又は2n−３に等しい整数であり、ｘは１〜３に等
しい整数であるが、但し、ｎが３に等しい場合、ａは2n
＋１であるか又は2n−１であり、ｎが７又は８に等しい
場合、ｘは２又は３である）を有するエチレングリコー
ルエーテル及び （ｂ）下記の一般式 CnHaO（C3H6O）xH （式中、ｎは３又は４に等しい整数であり、ａは2n＋
１、2n−１又は2n−３に等しい整数であり、ｘは１又は
２に等しい整数であるが、但し、ｎが３に等しい場合、
ａは2n＋１であるか又は2n−１である）を有するプロピ
レングリコールエーテルからなる群から選ばれた湿潤剤
を含有する水溶液が使用される。
満足させ、本発明の実施に使用し得ることが認められ
た。従って、本発明によれば、 （ａ）下記の一般式 CnHaO（C2H4O）xH （式中、ｎは３〜８に等しい整数であり、ａは2n＋１、
2n−１又は2n−３に等しい整数であり、ｘは１〜３に等
しい整数であるが、但し、ｎが３に等しい場合、ａは2n
＋１であるか又は2n−１であり、ｎが７又は８に等しい
場合、ｘは２又は３である）を有するエチレングリコー
ルエーテル及び （ｂ）下記の一般式 CnHaO（C3H6O）xH （式中、ｎは３又は４に等しい整数であり、ａは2n＋
１、2n−１又は2n−３に等しい整数であり、ｘは１又は
２に等しい整数であるが、但し、ｎが３に等しい場合、
ａは2n＋１であるか又は2n−１である）を有するプロピ
レングリコールエーテルからなる群から選ばれた湿潤剤
を含有する水溶液が使用される。
使用し得る好ましいエチレングリコールエーテルはエ
チレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリ
コールモノブチルエーテル及びジエチレングリコールモ
ノヘキシルエーテルである。好ましいプロピレングリコ
ールエーテルはプロピレングリコールモノプロピルエー
テル、プロピレングリコールモノブチルエーテル及びジ
プロピレングリコールモノブチルエーテルである。好ま
しいジオール又はトリオールは（ａ）1,2ヘキサンジオ
ール、1,2ヘプタンジオール及び1,2オクタンジオールの
ごとき1,2アルカンジオール、（ｂ）1,2,3デカントリオ
ールのごとき1,2,3アルカントリオール及び（ｃ）3,6ジ
メチル−４−オクチン−3,6ジオールのごときアルキン
ジオールである。これらの内、好ましい結果はプロピレ
ングリコールエーテルを使用した場合に得られる。これ
らの内、特に好ましい結果はジプロピレングリコールモ
ノブチルエーテルを使用した場合に得られる。
チレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリ
コールモノブチルエーテル及びジエチレングリコールモ
ノヘキシルエーテルである。好ましいプロピレングリコ
ールエーテルはプロピレングリコールモノプロピルエー
テル、プロピレングリコールモノブチルエーテル及びジ
プロピレングリコールモノブチルエーテルである。好ま
しいジオール又はトリオールは（ａ）1,2ヘキサンジオ
ール、1,2ヘプタンジオール及び1,2オクタンジオールの
ごとき1,2アルカンジオール、（ｂ）1,2,3デカントリオ
ールのごとき1,2,3アルカントリオール及び（ｃ）3,6ジ
メチル−４−オクチン−3,6ジオールのごときアルキン
ジオールである。これらの内、好ましい結果はプロピレ
ングリコールエーテルを使用した場合に得られる。これ
らの内、特に好ましい結果はジプロピレングリコールモ
ノブチルエーテルを使用した場合に得られる。
本発明においては、先ず、湿潤剤を水に溶解させる。
本発明においては、水溶液の使用量は狭い範囲に限定さ
れず、最終製品に望まれる密度／ペレット団結性（pell
ett integrity）に基づいて変動させ得る。又、水溶液
の使用量は組成物中の充填剤の量に基づいて変動する。
一般的に、充填剤をより多く含有する組成物は、同一の
密度を得るのに、より少ない水溶液を必要とする。
本発明においては、水溶液の使用量は狭い範囲に限定さ
れず、最終製品に望まれる密度／ペレット団結性（pell
ett integrity）に基づいて変動させ得る。又、水溶液
の使用量は組成物中の充填剤の量に基づいて変動する。
一般的に、充填剤をより多く含有する組成物は、同一の
密度を得るのに、より少ない水溶液を必要とする。
テトラフルオロエチレン重合体を水溶液で湿潤させ
る。この操作はこの分野で慣用の方法によって行い得
る。適当な方法としては重合体粉末と液体とを撹拌する
方法及び乾燥混合物に液体を噴霧する方法が挙げられ
る。
る。この操作はこの分野で慣用の方法によって行い得
る。適当な方法としては重合体粉末と液体とを撹拌する
方法及び乾燥混合物に液体を噴霧する方法が挙げられ
る。
テトラフルオロエチレンン重合体を湿潤させた後、湿
潤粉末を慣用の装置を使用して凝集させり。適当な凝集
装置と方法としてはダブルコーンブレンダー、傾斜パン
又はデイスク又は回転チューブが挙げられる。利用し得
る典型的な装置は米国特許第3,597,405号及び5,182,119
号に記載されている。
潤粉末を慣用の装置を使用して凝集させり。適当な凝集
装置と方法としてはダブルコーンブレンダー、傾斜パン
又はデイスク又は回転チューブが挙げられる。利用し得
る典型的な装置は米国特許第3,597,405号及び5,182,119
号に記載されている。
凝集後、得られた凝集材料を、同様に慣用の装置を使
用して、乾燥させて本発明の自由流動製品を製造する。
560〜620゜Fまでの温度で４〜12時間の乾燥時間を使用
し得る。
用して、乾燥させて本発明の自由流動製品を製造する。
560〜620゜Fまでの温度で４〜12時間の乾燥時間を使用
し得る。
本発明をより明確に理解し得るように本発明を説明す
るために、以下の実施例を示す。これらの実施例は主と
して例示のために示すものであり、実施例中に含まれる
特定の詳細な記載事項は本発明の範囲を限定するものと
解釈されるべきはない。
るために、以下の実施例を示す。これらの実施例は主と
して例示のために示すものであり、実施例中に含まれる
特定の詳細な記載事項は本発明の範囲を限定するものと
解釈されるべきはない。
実施例においては下記の材料と試験方法を使用した。
スリットフロー（slot flow）はこの分野で知られて
いるスリットフロー試験によって測定する。凝集製品を
三角ホッパー装置に装入する。ホッパー装置を作動させ
たとき、ホッパーの一方が（スライドゲートのように）
徐々に移動してホッパーの底部にスリットを形成させ
る。この開口の大きさは約50gのペレットが落下してパ
ンに入る間で増大させる。より良好な流動性を示す同一
重量のペレットは、より小さいスリット開口を経て落下
するであろう。スリットの幅を、ペレット材料がプラス
チック製品製造機の成形型キャビテイーをいかに良好に
満たすかの目安として使用した。
いるスリットフロー試験によって測定する。凝集製品を
三角ホッパー装置に装入する。ホッパー装置を作動させ
たとき、ホッパーの一方が（スライドゲートのように）
徐々に移動してホッパーの底部にスリットを形成させ
る。この開口の大きさは約50gのペレットが落下してパ
ンに入る間で増大させる。より良好な流動性を示す同一
重量のペレットは、より小さいスリット開口を経て落下
するであろう。スリットの幅を、ペレット材料がプラス
チック製品製造機の成形型キャビテイーをいかに良好に
満たすかの目安として使用した。
嵩密度はASTM D4745に従って測定した。
引張り強さはASTM D4745に従って測定した。
引張り伸びはASTM D4745に従って測定した。
PTFEという用語はICI America社からフルオンG580と
して入手されるテトラフルオロエチレン重合体を意味す
る。
して入手されるテトラフルオロエチレン重合体を意味す
る。
ガラス繊維という用語は呼称（nominal）直径14ミク
ロン、長さ60ミクロンのＥタイプガラスを意味する。
ロン、長さ60ミクロンのＥタイプガラスを意味する。
顔料という用語は緑色酸化クロム顔料を意味する。
コークスという用語は100ミクロン以下の平均粒子径
を有するコークス細粒を意味する。
を有するコークス細粒を意味する。
ホモロイドミル（Homoloid mill）という用語はFitzp
atrick社から入手されるホモロイド型フィッツミル（Fi
tz mill）を意味する。
atrick社から入手されるホモロイド型フィッツミル（Fi
tz mill）を意味する。
ドラボ（Dravo）という用語はFerro−Tech社から入手
される016−２型水平回転パンペレタイザーを意味す
る。
される016−２型水平回転パンペレタイザーを意味す
る。
実施例１
適当な容器に532.8gのPTFE、180.0gのガラス繊維及び
7.2gの顔料を添加した。得られた乾燥混合物を0.040イ
ンチスクリーンを備えたホモロイドミルを４回通過させ
た。
7.2gの顔料を添加した。得られた乾燥混合物を0.040イ
ンチスクリーンを備えたホモロイドミルを４回通過させ
た。
別の容器内で267.4gの脱イオン水と12.6gのジプロピ
レングリコールモノブチルエーテルとを混合した。
レングリコールモノブチルエーテルとを混合した。
液状エーテル／水混合物を乾燥混合物の容器に注入
し、湿潤コンパウンドをスパチュラで約２分間混合し
て、乾燥混合物を均一に湿潤させた。得られた湿潤混合
物を0.040インチスクリーンを備えたホモロイドミルを
１回通過させた。
し、湿潤コンパウンドをスパチュラで約２分間混合し
て、乾燥混合物を均一に湿潤させた。得られた湿潤混合
物を0.040インチスクリーンを備えたホモロイドミルを
１回通過させた。
湿潤磨砕物を30゜の角度と25RPMの速度で作動してい
るドラボパンペレタイザー上に３分間置いた。この時間
の終了後、ペレットを９インチx15インチのトレー上に
落下させ、570゜Fのオーブン内で４時間焼成した。かく
得られた生成物は下記の特性を有していた。
るドラボパンペレタイザー上に３分間置いた。この時間
の終了後、ペレットを９インチx15インチのトレー上に
落下させ、570゜Fのオーブン内で４時間焼成した。かく
得られた生成物は下記の特性を有していた。
スリットフロー 3,5mm
嵩密度 803.8g/
引張り強さ 2151psi
引張り伸び 212％
実施例２−３
実施例１に記載の方法を使用して、他の湿潤剤を評価
し、下記の結果が得られた。実施例 湿潤剤 ２ エチレングリコールモノブチルエーテル ３ ジエチレングコールモノヘキシルエーテル 実施例２においては、乾燥成分として560gのPTFE、70
gのガラス繊維及び70gのコークスを使用した。水溶液は
270gの脱イオン水と30gのエチレングリコールモノブチ
ルエーテルを含有していた。
し、下記の結果が得られた。実施例 湿潤剤 ２ エチレングリコールモノブチルエーテル ３ ジエチレングコールモノヘキシルエーテル 実施例２においては、乾燥成分として560gのPTFE、70
gのガラス繊維及び70gのコークスを使用した。水溶液は
270gの脱イオン水と30gのエチレングリコールモノブチ
ルエーテルを含有していた。
実施例３においては、乾燥成分として573.5gのPTFE及
び201.5gのガラス繊維を使用した。水溶液は220.5gの脱
イオン水と4.5gのジエチレングリコールモノヘキシルエ
ーテルを含有していた。
び201.5gのガラス繊維を使用した。水溶液は220.5gの脱
イオン水と4.5gのジエチレングリコールモノヘキシルエ
ーテルを含有していた。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 マーチン，エリツク，ナタニエル
アメリカ合衆国 デラウエア 19807,
グリーンビル，トリードニーデル ロー
ド 4903
(56)参考文献 米国特許5216068（ＵＳ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C08J 3/12
C08J 3/16
ＷＰＩ／Ｌ（ＱＵＥＳＴＥＬ)
Claims (3)
- 【請求項１】（Ａ）テトラフルオロエチレン重合体を （ａ）下記の一般式 CnHaO（C2H4O）xH （式中、ｎは３〜８に等しい整数であり、ａは2n＋１、
2n−１又は2n−３に等しい整数であり、ｘは１〜３に等
しい整数であるが、但し、ｎが３に等しい場合、ａは2n
＋１であるか又は2n−１であり、ｎが７又は８に等しい
場合、ｘは２又は３である）を有するエチレングリコー
ルエーテル及び （ｂ）下記の一般式 CnHaO（C3H6O）xH （式中、ｎは３又は４に等しい整数であり、ａは2n＋
１、2n−１又は2n−３に等しい整数であり、ｘは１又は
２に等しい整数であるが、但し、ｎが３に等しい場合、
ａは2n＋１であるか又は2n−１である）を有するプロピ
レングリコールエーテルからなる群から選ばれた湿潤剤
を含有する水溶液で湿潤させ、 （Ｂ）湿潤した組成物を機械的に攪拌して、該組成物か
ら凝集物を形成させ、ついで （Ｃ）凝集物を乾燥させることからなる凝集テトラフル
オロエチレン重合体の製造方法。 - 【請求項２】水溶液中の湿潤剤の量は水溶液の全重量に
基づいて15重量％以下に等しい、請求項１に記載の方
法。 - 【請求項３】凝集物は293.3〜326.7℃（560〜620゜F）
までの温度で４〜12時間乾燥させる、請求項１に記載の
方法。
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-
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