JPS5969410A - 炭素・炭素複合材の製造方法 - Google Patents

炭素・炭素複合材の製造方法

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JPS5969410A
JPS5969410A JP57178487A JP17848782A JPS5969410A JP S5969410 A JPS5969410 A JP S5969410A JP 57178487 A JP57178487 A JP 57178487A JP 17848782 A JP17848782 A JP 17848782A JP S5969410 A JPS5969410 A JP S5969410A
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JP
Japan
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carbon
laminate
fabrics
fibers
carbon fiber
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Pending
Application number
JP57178487A
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English (en)
Inventor
Seizo Ishikura
石倉 精三
Megumi Nakanose
中之瀬 恩
Hiroshi Sato
博 佐藤
Hiroshi Shirogane
博 白銀
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Nissan Motor Co Ltd
Original Assignee
Nissan Motor Co Ltd
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  • Ceramic Products (AREA)
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、炭素繊維で強化された炭素質材料、すなわち
炭素・炭素複合相の製造方法に関する。
炭素・炭素複合利け、軽量(比重1.5〜1.6程度)
で、耐熱性が著しく優れ(2500〜3000°C程度
)、更に高温下における強度力(大きいという性質を有
し、高熱にさらされる部分に用いる相判、例えば飛翔体
におけるノズル部等に用いる材料として極めて有用なも
のである。そして、従来、この炭素・炭素複合材は第1
図に示すような工程を経て製造されている。
まず、ブリ7オームエ程1にて、炭素繊維の織布10に
フェノール樹脂等の熱硬化性樹脂11を含浸させたプリ
プレグを、その製品形状に応じて、例えば第2図に示す
ような板形状や第3図に示すような円筒形状となるよう
に積層し、この積層体を加圧しながら100〜240°
Cで加熱して硬化成形体にする。次いで、炭化処理工程
2にて、上記硬化成形体を450〜900°Cの範囲で
徐々に加熱して炭化処理を施し、黒鉛化処理工程3にて
、2000〜2900°Cの範囲で徐々に加熱して黒鉛
化処理を施す。この炭化処理、黒鉛化処理における熱硬
化性樹脂11の熱分解によりガスが発生して疎の状態と
なった成形体に、ピッチ含浸工程4にて、ピッチ材を含
浸させ、更に欣化処理工稈5、黒鉛化処理工程6にて再
度の炭化、黒鉛化を施す。・そして、更に成形体の比重
が所定値(15〜1.6程度)に達するまでビツ予含浸
、炭化処理、黒鉛化処理?経返し、所定比重になったと
ころで炭素・炭素複合材となる成形体が完成する。
ところで、このような従来の製造方法にあっては、炭素
繊維の織布10に熱硬化性樹脂11Th含浸させたプリ
プレグの積層体を100〜2400C程度の比較的低い
温度から2000〜2900°Cの高温に到るまで徐々
に温度を上げて焼成していく過程において、熱硬化性樹
脂11の熱分解に起因するガス発生、及び熱硬化性樹脂
11の収縮、そして、この収縮により成形体内に発生す
る熱応力等の原因によって、特に成形体内の組成が急激
に変化する炭化処理工程2で、炭素繊維で補強されてい
ない各層間にひび割れ(層間剥離)が生じやすくなり、
成形体の肉厚が厚かったり形状が%N mfi化すると
、ひび割れの発生が著しく増大し、不良品が多くなるこ
とから炭素・炭素複合材でなる成形体の製造歩留が非常
に悪くなるという問題点があった。
本発明は上記に鑑みてなされたもので、その目的とする
ところは、炭素繊維で強化された炭素質材料、すなわち
炭素・炭素複合材の製造過程において、炭素繊維の積層
間で生ずるひび割れと防止することであり、そして、本
発明の要旨とするところは、炭素繊維又は炭素繊維の原
材料繊維でなる織布と積層し、この積層体を炭化水素ガ
ス雰囲気中で加熱して各積層織布の炭素繊維表面に熱分
解炭素を沈積させ、その後、」二記織布の積層体に液状
ピッチ又は炭素材原料の熱硬化性液状樹脂の含浸処理と
施し、この含浸処理によってできた成形体に炭化処理、
黒鉛化処理を施すようにしたことである。
以下、本発明を添付図面に示す実施例に基づいて説明す
る。
まず、第4図に示すように炭素繊維の織布21を所定形
状となるように積層する。そして、この積層した織布2
1をポリニトロアクリル(PAN )の耐炎化繊維、す
なわち炭素繊維でなる剰余22によって縫い合わせ、織
布21の積層体20として一体化する。
次いで、この積層体20を炭化水素ガス雰囲気中で加熱
して積層体20の各織布21表面に熱分解炭素を沈積さ
せるのであるが、ここでの処理装置は例えば第5図に示
すようになっている。
第5図において、30は誘導加熱装置31と備えた加熱
炉である。32はメタンガス、プロパンガス、ベンゼン
ガス等の炭化水素ガスを充填したボンベ、33I″i開
閉バルブ、34は炭化水素ガスの流M1に一定にするレ
ギュレータ、35は炭化水素ガスの流量を監視する流量
酊、36は水素ガス等のキャリアガスを充填したボンベ
、31は開閉バルブ、38はキャリアガスの流量を一定
にするレギュレータ、39はキャリアガスの流量を監視
すル流1■Nl、40は炭化水素ガスとギヤリアガスを
混合する混合器であり、混合器40から炭化水素ガスを
キャリアガスで希釈した混合ガスが給気ボート41を介
して加熱炉30に供給されるようになっている。尚、4
2は加熱炉30内のガスを排気する排気ポートである。
ここで、上記のような処理装置において、第4図に示す
織布21の積層体20と加熱炉3o内に収納し、誘導加
熱装置31で加熱する一方、ボンベ32から開閉バルブ
おを介して送出される炭化水素ガス、例えばメタンガス
をレギュレータ34で所定流量に調整し、このメタンガ
スと、ボンベ36から開閉バルブ37を介しレギュレー
タ38で所定流量に調整したキャリアガス、例えば水素
ガスとを混合器40で混合し、この混合ガスを給気ホー
)4iから加熱炉30内に送入する。そして、加熱状態
(900〜2000’O)にある積層体2oの各織布2
1表面で上記混合ガス中のメタンガスが熱分解し、炭素
の単体となって織布21の炭素繊維表面に沈積する。
次に、このように熱分解炭素を沈積させた織布21の積
層体20を例えばステンレス製の容器中に収容した液状
ピッチ中に浸け、液状ピッチ中に浸けた積層体20を容
器ごと加圧下で加熱し、積層体20内にピッチを含浸さ
せて硬化させる。
そして、このピッチ含浸処理によってできた成形体は、
以後第1図に示す従来の炭化処理、黒鉛化処理、及び再
度のピッチ含浸処理が繰返し施され、所定比重となった
ところで炭素・炭素複合材でなる成形体として完成する
f MQのような製造方法によると、メタン、プロパン
、ベンゼン等の炭化水素の熱分解炭素が織布21の炭素
繊維表面に沈積し、この熱分解炭素が織布21の炭素繊
維とり4)カに結合する七井に、各織布21の積層間の
特に隙間の小さな部分で織布21の炭素PR紐表面に沈
積し冷熱分解炭素が互いに結合することで積層体2oが
強固な構造体となる。また、各織布21の炭素繊維が熱
分解炭素によって覆われることで積層体2o内にピッチ
が含浸され易くなり、成形体の密度が高いものとなる。
これらの理由により、炭素・炭素複合材の製造過程、特
に炭化処理工程で成形体内の組成が急激に変化しても、
成形体内にひび割れ(層間剥離)が生じ璧くなると共に
、その完成品における積層平面方向の剪断強度も大きな
ものとなる。
また、本実施例では、積層した炭素繊維の織布21のそ
れぞれとポリニトロアクリル(PAN)の耐炎化繊維、
すなわち炭素繊維でなる剰余22で縫い合わせるように
しているため、積層体九の機械的補強効果が更に増すと
共に、成形体を焼成する過程で発生ずるガスも剰余22
に沿って板厚方向の最短経路で成形体外部に出て行き易
くなり、更に焼成による熱も剰余22を伝導して板厚方
向に逃げ易くなって成形体内の温度分布が均一化する。
このため炭素・炭素複合材の製造過程でひび割れが更に
生じ難くなり、完成品の剪断強度も更に増加する。尚、
この場合、剰余22は炭素M&維の原料相繊維、例えば
ポリニトロアクリル(PAN)繊維、レーヨン繊維自体
で形成してもほぼ同等の効果が得られる。
次に、本発明の製造方法によって製造された炭素・炭素
複合材の試験体におけるひび割れ(層間剥離)の発生状
況、及び剪断強度を従来の製造方法によって製造された
試験体と比較して第1表に示す。
尚、ひび割れの確認は肉眼でチェックするの□みならず
、試験体表面にアルコールを塗布してその蒸発を観察し
、蒸発が遅れt部分があれば、アルコールがその部分の
割れ目に侵入したというこ七で、ひび割ノ1が発生した
と判断した。
第1表 尚、第1表の実施例1.2.3で積層体への炭素沈積処
理後はピッチ含浸処理、炭化処理、黒鉛化処理を3サイ
クル繰り返した。また、従来例T フIJプレグの12
1 M体はその後、オートクレーブ中で20にν鴨2の
圧力下で150°C,5時間の加−ヨン繊維でなる織布
を積層しても良い。これは、炭素・炭素1M合材の製造
過程の炭化処理、黒鉛化処理でポリニトロアクリル繊維
やレーヨン繊維も炭素化されるためである。但し、炭素
繊維の織布を積層した方が強度的に優れたものとなる。
また、炭素繊維又は炭素繊維の原拐料繊維でなる織布の
積層体に、液状ビツヂの贅わりに炭1利坤料の熱硬化性
液状樹脂、例えばフェノール樹脂等を含浸させても良い
以上説明してきたように本発明によれば、炭素−;糾:
又は炭舅繊維の原材料繊維でなる織布を積層し、この積
層体を炭化水素ガス雰囲気中で加熱して各積層織布の炭
素繊維表面に熱分解炭素を沈積させ、その後上記織布の
積層体に液状ピッチ又は炭素相原料の熱硬化性液状樹脂
の含が処理と施L、この含浸処理によってできた成形体
に炭化処理、黒鉛化処理と施すようにしたため、炭素繊
維の積層間で生ずるひび割れを防Iヒすることができ、
成形する炭素・炭素複合材の形状が大型化、複雑化して
もその成形体を歩留良く製造することができるという効
果が得られる。
また更に、その完成品における積層平面方向の剪断強度
も大きなものとなる。
【図面の簡単な説明】
第一1図は従来の炭素・炭素複合材の製造工程を示すブ
ロック図、第2図は従来の製造方法におけるプリプレグ
の積層体の一例を示す説明図、第3図は従来の製造方法
におけるプリプレグの積層体の他の一例を示す説明図、
第4図は本発明に係る製造方法における炭素繊維織布の
積層体の一例を示す説明図、第5図は炭素繊維織布の積
層体の各織布表面に熱分解炭素を沈積させる装置を示す
説明図である。 1・・・ブリ7オームエ捏2,5・・・炭化処理工程3
.6・・・黒鉛化処理工程 4・・・ピッチ含浸工程1
0 、21・・・織布    11・・・熱硬化性樹脂
20・・・積層体     22・・・刺・糸30・・
・加熱炉     31・・・誘導加熱装置32 、3
6・・・ボンベ   33 、37・・・開閉バルブ3
4 、38・・・レギュレータ 35.39・・・流景
泪40・・・混合器      41・・・給気ボート
42・・・排気ボート 特許出願人  日産自動車株式会社 代理人 弁理士  土  橋    皓第2rlB 第3図 第4図 1

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 炭素繊維又は炭素繊維の原材料繊維でなる織布を積層し
    、この積層体と炭化水素ガス雰囲気中で加熱して前記繊
    維表面に熱分解炭素を沈積させ、その後上記織布の積層
    体に液状ビ゛ノチ又は炭素材原料の熱硬化性液状樹脂の
    含浸処理を施し、この含浸処理によってできた成形体に
    炭化処理、黒鉛化処理を施すようにしたことを特徴とす
    る炭素・炭素複合材の製造方法。
JP57178487A 1982-10-13 1982-10-13 炭素・炭素複合材の製造方法 Pending JPS5969410A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62212262A (ja) * 1986-03-12 1987-09-18 新日本製鐵株式会社 炭素繊維強化炭素材料の製造方法
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JPS63182256A (ja) * 1987-01-23 1988-07-27 日石三菱株式会社 炭素/炭素複合材料の製造法
US6979377B2 (en) * 2002-10-08 2005-12-27 Sgl Carbon Ag Method for producing components from fiber-reinforced composite ceramic and methods for using the components

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