JPS596322A - Ｆｅ−Ｃｒ−Ｃｏ系磁性材料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はＦｅ　１Ｃｒ　、Ｇｏを主成分とづるスピノー
ダル分解型磁性材料を製造する方法、特に工業的規模で
効率よく生産するための製造方法に関づるものひある。

Ｆｅ　１Ｃｒ　、Ｇｏを主成分とするＦ　ｅ−Ｏｒ−Ｃ
。

系磁性合金およびその製造方法は数多く紹介され（いる
が、その代表例は特公昭４９−２０４５１号である。

これにはＯｒ３〜５０％、ｃｏ１５〜３５％残Ｆｅから
なる合金で、製造方法として合金を溶解−鋳造後、溶体
化処理−磁場中時効および最終時効する方法が開示され
ている。さらに特公昭５０−３７０１１号には、溶体化
処理後磁場中時効を行い次いで冷間加工を行った後、多
段時効する方法が開示されている。

また特公昭５６−２１０４９号には、冷間加工前の処理
法として　８５０〜１０８５℃に加熱する方法、特開昭
５１−１３０８９７号には磁場中時効後、所望の形状に
成形し詩効処理覆る方法、特開昭５３−１０９８１６号
には溶解、鋳造、塑性加工、切断、軟化処理、成形、溶
体化処理、時効処理する方法、特開昭５３−１４０２２
０号には溶ｊ解、鋳造、剪断、切断、溶体化処理、時効
処理する方法等が開示されている。

以上のようにＦｅ　ＳＣｒ　、Ｇｏを主成分とする磁性
材料の製造方法に関する特許公報は多数あるが、成分を
限定した条件下で溶解、鋳造時の雰囲気条件に言及し、
さらに熱間、冷間加工時の温度条件および焼鈍条件（温
度、冷却速度、雰囲気）を追求検討し、溶解から製品ま
での最適な製造方法に関づる一連の工程、手順などを具
体的に詳述した事例は見当らない。

本発明は上記実情に鑑み、Ｆ　ｅ−Ｃｒ−Ｇ　ｏ基磁性
材料を工業上量も効率的に製造づる方法を提供すること
を目的とするものである。

−［記目的を達成づるために本発明の製造方法はＦ　ｅ
−Ｃｒ−Ｇ　ｏ基磁性材料を大気中で溶解、鋳造し、一
定形状のインゴットを得た後に熱間での鍛造、圧延加工
を施し、ざらに焼鈍および冷間加工の組み合せを行い、
最後に磁性を付与づるための熱処理を行うものである。

本発明り法におけるＦ　ｅ−Ｃｒ−Ｃｏ基磁性材料は、
重量比でＣｒ２Ｏ〜３５％、００４〜２０％、−ｒｉＯ
，１−１，５％、３　ｉ　０．１〜１．５％、Ａ（１０
，００５〜０．１５％でさらに総量が１０％以下のＣｅ
、３１１１．Ｚｒ。

Ｖ、ＭＯ，Ｗ、Ｍｒ＋、Ｎｉ　、およびＣｕの副成分元
素を含み、残部がＦｅからなることが望ましい。

Ｃｒ２Ｏ〜３５％の限定理由は、２０％以下では非磁性
相の析出が著しく溶体化処理が困難であり、３５％以上
では磁気特性（Ｂｒ　）および加工性が低下づるためで
ある。Ｇｏ４〜２０％は、４％以下ではスピノーダル分
解が著しく起り難り、２０％以上では溶体化処理が困難
なためである。Ｔ’ｉ０，１〜１．５％は大気中で溶解
、鋳造および加熱処理を実施するための必須条件で、Ｔ
ｉ無添加では大気中溶解は磁気特性的に不可能となる。

１．５％以上では溶湯の流動性および得られる磁気特性
が低下づることの他に鋳造時の鋳物欠陥が増大するため
である。前記Ｔ１と共存するＳｌおよびＡαは溶湯の脱
酸、溶体化処理条件の容易化を目的とづると同時に、Ｔ
１元素の効果を最大限に発揮せしめる目的もある。従っ
て、Ｔｉ、３ｉおよびＡ（ｌは３元素が前記含有量の範
囲で共存した時、その効果を大ならしめるものである。

なお、上記成分に副成分として総量が１０％以下のｃｅ
、ｓｍＸｚｒＳｖ。

ＭＯｌＷ、Ｍｎ、ＮｉおよびＣＬＩを含有しても本発明
の目的とする効果は失われない。

上記合金を第一工程において、溶解、鋳造し所定のイン
ゴットを作成するに際し、大気中雰囲気あるいは不活性
気体の雰囲気のいづれにおいても、上記成分組成の範囲
でおれば問題は無い。大気中雰囲気であれば生産効率が
高いことは言うまでもない。

第二工程はインゴットを鍛造し、さらに圧延する熱間加
工であり、熱間鍛造の加工温度領域は、１３００〜７５
０℃好ましくは１３００〜９００℃が良い。熱間圧延′
の加工温度領域は熱間鍛造のそれより低温度ぐ良く、１
１００〜９００℃が良い。７５０℃以下では加工性を低
下せしめるσ相が生成しやすく加工温度としては不適当
である。

第三工程は焼鈍および冷間加工であり、焼鈍条件として
は、７５０〜１０００℃に加熱保持し、自然冷Ｎ１　（
約１℃／５ｅｅ）以上の冷却速度で冷却することが望ま
しい。７５０℃以下では、前述のσ相が生成しやすいこ
と、１０００℃以上では結晶粒の粗大化が生じやすく、
σ相の生成および粒成長はどもに加工性を低下せしめる
ためである。自然冷却以上の速度で冷却づる理由は、α
相からの２相分離変態およびその時効が進み、合金の加
工性が低下するためである。また冷間加工する加工温度
領域は、４５０℃から常温の領域が良い。４５０℃以上
では、前述の時効現象が進み加工性が低下するためであ
る。時効の進行に伴い、引張り強度、硬さは増大するも
のの伸びは低下し、延性破壊から脆性破壊に進むことが
、機械的強度試験によって確認されている。なお、第三
工程の冷間加工は、圧延、押出し、引き抜き、転造など
のいづれでも良い。

第四工程の機械的加工手段は、プレス打ら抜き切断、成
形、転造、研削、剪断、切削、穿孔、ネジ加工などのい
づれでも良い。

第五工程の磁性を付与するだめの熱処理は、必要ならば
α単相化貫るための溶体化処理と、磁界中で時効する磁
場中時効処理および最終的に特性〈保磁力）を向上せし
める必須工程の時効処理を行えば良い。この熱処理およ
び前記焼鈍処理の加熱処理は、還元性ガスあるいは、不
活性ガス中で行っても良く、何ら磁気特性を損ねること
はない。

酸化皮膜の生成を防止することにより、熱処理後の製品
仕上加工の一部あるいは全部を省略することも可能であ
る。

以下、本発明の実施例につい（説明づる。

実施例１ 重量比でＣｒ２８％、ＣＯ８％、３ｉ　　０．６％、「
ｉｏ、３％、Ｎｉ　　１％、ＣＩＪ　　Ｏ，５％、／ｎ
ｏ、０７％残１−ｅなる合金を人気中で溶解、鋳造しＩ
ＯＫ　Ｕのφ９０インゴッ１−を作成した。このインボ
ッ１へを１２００℃に加熱し、１２００〜９００℃間で
熱間鍛造し、φ２０（ｍｍ）に仕上げた。熱間圧延は、
１０５０〜９００℃間で行い、φ２０をφ１０に仕上げ
た。次に焼鈍を９００℃　ＩＨｒ加熱後水冷し、冷間線
引きを２００℃から常温で行い、φ１０をφ５に仕上げ
た。この線材から試料（φ５ｘ　ｉｏ）を切断採取し、
Ｆ記熱処理を行い磁気測定に供した。へ条件として、７
００°Ｃ〜４５℃間を３℃／１」ｒで、連続冷却により
を時効したものは、磁気特性Ｂｒ　＝８１０００．　　
ｓＨｃ　＝３５００８を示し、Ｂ条件として６２０℃２
Ｈｒの磁場中時効（３００００ｅ　）　Ｌ／、さらに６
００℃から４５０℃間を３℃／）ｌｒで時効処理したも
のは、３ｒ＝１２３００Ｇ、　　ｅＨｃ　＝　５６００
ｅ、（ＢＨ）ＩＩｌａｘ＝５．３ＭＧＯｅを示した。

実施例２ 重量比でＯｒ　　２７％、Ｃ０１０％、３ｉ　　０．４
％、ＴｉＯ，５％、Ｖ　Ｏ，７％、Ｃｅ　　Ｏ，５％、
Ｍｎ　　０９８％、ＡＱ　０．０５％残Ｆｅなる合金を
大気中で溶解後、アルゴン雰囲気下で鋳造し、インゴッ
ト（φ９０）を作成した。このインゴットを１２００℃
に加熱保持後、１２００〜９００℃間で熱間鍛造し、２
０ｔに仕上げた。熱間圧延は１０５０〜９００℃で行い
、２０ｔを１０１に仕上げた。次に焼鈍をＨ２気流中で
９００°ＣＩＨｒ加熱後水冷し、冷間圧延（常温）を行
い、１０［〜５ｔに仕上げた。この板材から試料（ＩＯ
Ｘ　ＩＯＸ５【）を切断および切削採取し、１−１２気
流中で、９００℃　＋Ｈｒの軟化処理および溶体化処理
後、６３０℃で１ｌ−１ｒの磁場中時効し、さらに６０
０℃〜４５０℃間を４℃／Ｈｒで時効処理したものは、
３ｒ＝１２５００Ｇ、　　ｅＨｃ　＝　６３００ｅ　、
　　（ＢＨ）　ｔｎａｘ　＝　５．６Ｍ　Ｇ　ＯＢを示
した。

実施例３ 重量比でＣｒ２５％、００１２％、Ｓｔ　　０．５％、
Ｔｉ０．６％、ＭＯ０，８％、５ＩＩｌＯ３４％、Ａ（
ＩＬ　　ｏ、。

４％残Ｆ　ｅなる合金を、Ａｒ中溶解し鋳造は人気中で
行いインボッ１−（φ９０）を作成した。このインボッ
１〜を１２３０℃に加熱保持後１２００℃〜９５０℃間
で、熱間鍛造し２０ｔに仕上げた。熱間圧延は、１１０
０℃〜９５０℃間で行い、２０（〜１０【に仕上げた。

次に焼鈍を８５０℃１ｌ−１ｒ加熱後水冷し、冷間圧延
（１００℃〜常温）を行い、１０ｔから５ｔに仕上げた
。この板材から試料（１０ｘ　１０ｘ　５ｔ）を切断お
よび切削採取し、１２００℃ＩＨｒの溶体化処理後、６
４０℃で１ｌ−１ｒの磁気中時効と、６００℃〜４５０
°Ｃ間を４℃／Ｈｒの荷揚処理を行った。得られた特性
は、Ｂｒ　＝　１３０００Ｇ１ｅＨｃ　＝　６７００ｅ
、（Ｂ　Ｈ）ｍａｘ　＝　　６．６ＭＧＯｅであった。

実施例４ 重量比で、Ｃｒ２５％、Ｃ０１５％、３ｉ０，５％、１
−ｉｏ、３％、ＷＯ１７％、７ｒ０．４％、ＡＱ、０．
０６％残りＦｅなる合金を大気中で溶解、鋳造しインボ
ッ１〜（φ９０）を作成した。このインゴットを１２５
０′Ｇに加熱保持後、約１０００℃までの温度領域で鍛
造後φ２０に仕上げた。圧延は、１１５０℃・〜１００
０℃間で行いφ２０をφ１０に仕上げた。次に焼鈍を８
００　’ＣＩＨｒの加熱処理後、水冷し、常温で冷間線
引きを行いφ１０をφ　５に仕上げた。この線材から試
料くφ５Ｘ　１０）を切断採取し、１２００℃１日ｒの
溶体化処理後、６５０℃で３０分の磁場中時効と、６０
０　’Ｃ〜４５０℃間を４℃／ｌ−１ｒの時効処理を行
った。得られた特性は、Ｂｒ　＝　　１３５００Ｇ、　
　ｅＨｃ　＝　６９００ｅ　、　　（Ｂ　Ｈ）　ｍａｘ
　＝　　７．０ＭＧＯｅであった。

以上説明したように本発明のＦｅ−０ｒ−ｃｏ系磁性材
判の製造方法は、工業的に効率よく、しかも祠質特有の
塑性加工性を最大限に発揮させ得ることができ、産業上
の効果大なるものがある。

手続補正書（方式） ％式％ 事件の表示 昭和５７年特許願第　１１３２７３　　壮発明の名称 Ｆｅ−Ｑｒ−ＱＯ系磁性材料の製造方法補１にをする台 名　ｈ　　＋５ｏ＋ｎ　　［４立金属株式会社代ＩＩ河
野　典夫 代　　　理　　　人 二 居　　所　　　東京都千代■１区丸の白昼下目１番２号
補正の対象 明細書 １１

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　重量比で０ｒ２０〜３５％、００４〜２０％、Ｔｉ
   Ｏ，ｉ　〜１．５％、３　ｉ　０，１〜１．５％、ＡＱ
   、ｏ、ｏｏ５〜０．１５％Ｆ、さらに総量が１０％ｉＸ
   下（７）Ｃｅ　、　Ｓｍ、Ｚｒ　、Ｖ、ＭＯ、Ｗ、Ｍｎ
   　、Ｎｉ　、ｅＪ：ｃＦｃｕ　（１）副成分を含み、残
   部がＦｅからなる合金を大気中で溶解、鋳造し、一定形
   状のインゴットを作る第一工程と、前記インゴットに熱
   間鍛造および熱間圧延を行う第二工程と、さらに焼鈍お
   よび冷間加工の繰り返し処理を行い一次素材を得る第三
   工程と、前記−沃素材から製品形状に近い二次素材を機
   械的加工手段によって得る第四工程と、前記二次素材に
   磁性を付与するための熱処理を行う第五工程とからなる
   ことを特徴とするＦ　ｅ−Ｃｒ−Ｇ　ｏ系磁性拐料の製
   造方法。 ２　第一工程の溶解を不活性気体の雰囲気下で行う第１
   項記載のＦ　ｅ−Ｃｒ−Ｇ　ｏ光磁性材料の製造方法。 ３　第一工程の鋳造を不活性気体の雰囲気下で行う第１
   項記載のＦ　ｅ−Ｃｒ−Ｇ　Ｏ光磁性材料の製造方法。 ４　第二工程におりる鍛造Ｊ３よび圧延を１３００〜７
   ５０℃で行う第１項記載のＦｅ−０ｒ−ｃｏ系磁性材料
   の製造方法。 ５　第三工程にお（）る冷間加工を４５０℃から室温０
   行う第１項記載のＦ　ｅ−Ｃｒ−Ｇ　ｏ光磁性材料の製
   造方法。 ６　冷間前１前後の焼鈍処理として７５０〜１０００℃
   に加熱保持し自然冷却以上の冷却速度で冷却覆る第１項
   記載のＦ　ｅ−Ｏｒ−ｃｏ系磁性祠料の製造方法。 ７　焼鈍処理および熱処理を還元性ガスあるいは不活性
   ガス中で行う第１項記載のＦｅ−Ｃｒ−Ｑ　ｏ光磁性材
   料の製造方法。