JPS5961844A - トナ−の製造方法 - Google Patents

トナ−の製造方法

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JPS5961844A
JPS5961844A JP57171928A JP17192882A JPS5961844A JP S5961844 A JPS5961844 A JP S5961844A JP 57171928 A JP57171928 A JP 57171928A JP 17192882 A JP17192882 A JP 17192882A JP S5961844 A JPS5961844 A JP S5961844A
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JP
Japan
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particles
toner
monomer
pigment
dye
Prior art date
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Pending
Application number
JP57171928A
Other languages
English (en)
Inventor
Naoyuki Ushiyama
牛山 尚之
Ichiro Osaki
大崎 一郎
Toshiaki Nakahara
中原 俊章
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Canon Inc
Original Assignee
Canon Inc
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Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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    • GPHYSICS
    • G03PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03GELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
    • G03G9/00Developers
    • G03G9/08Developers with toner particles
    • G03G9/0802Preparation methods
    • G03G9/0804Preparation methods whereby the components are brought together in a liquid dispersing medium
    • G03G9/0806Preparation methods whereby the components are brought together in a liquid dispersing medium whereby chemical synthesis of at least one of the toner components takes place

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  • General Physics & Mathematics (AREA)
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、電子写真法、静電印刷法、磁気記録法などに
用いられるトナーの製造方法に関する。
このような目的におけるトナーとは、画像を形成し、記
録させるだめのものである。例えば、電子写真法は米国
特許第2,297,891号明細書等に記載されている
如く、多数の方法が知られており、一般には光導電性物
質を利用し1種々の手段で感光体上に電気的潜像を形成
し、次いで該潜像をトナーを用いて現像し、必要に応じ
て紙等の転写部材にトナー画像を転写した後、加熱、圧
力あるいは溶剤蒸気等により定着し複写物を得る。トナ
ーで現像する方法、定着する方法は従来各種の方法が提
案され、必要に応じて用いられている。
従来、これらの目的に用いるトナーとしては、天然ある
いは合成樹脂等の結着材料に染料顔料等の着色材を分散
させた微粉末が使用されている。
一般には、結着材料と着色材を混合し、高温で溶融混合
し、冷却後、ジェット気流を利用した粉砕装置により粉
砕し、微粒子を得ていた。」二記目的に用いられるトナ
ーは均一で安定な画像を得ることが第一の目的であるが
、従来知られている上記方法で得られるトナーは、混合
操作、冷却操作、粉砕操作を経て作成されるために、木
質的に均一な粒子を得ることが極めてむずかしかった。
特に、従来の方法で得られるトナーは粒子径分布が0.
1〜50pと広いために、そのままトナーとして用いた
のでは画像の背景部にもトナーが付着してしまうという
いわゆる地肌汚れを生ずることや、現像時、感光体に現
像されるトナーの粒子径選択性があるために、複写を連
続打なっていると現像器中のトナーの粒径分布が複写枚
数と共に変化するためにコピー品質が一定に保たれない
という問題が生じる。そこで、従来分級が行なわれてい
る。分級は風力分級器などを用いてトナーの微粉および
粗粉を取り除くことで行なうが、分布のシャープなもの
を得るためには分級を何度も繰りかえさなくてはならな
いので製造工程が複雑になるし、また分級を繰り返すこ
とはトナーの製造収率が悪くなることを意味し、トナー
の製造コストが高くなるという欠点を有している。
本発明の目的は、上述の如き欠点を解消したトナーの製
造方法を提供するものである。さらに本発明の目的は、
分級を必要としない、球状で、かつ粒径が単分散のトナ
ーの製造方法を提供するものである。
その特徴とするところは、 (a)  乳化重合法により粒子(好ましくは0.1〜
3にの単分散、より好ましくは0.1−1pの単分散)
を作る工程、 (b)  重合開始剤と染顔料を含有し、前記粒子をI
II 711させるが溶解しない溶媒中に前記粒子を浸
漬する工程、 (C)  (b)の工程で得られた粒子を七ツマ−を含
有する水溶液中に分散し、七ツマ−で前記粒子を膨潤さ
せ、粒子中で七ツマ−を重合させてポリマー粒子を得る
工程、 (d)  染顔料を含有し、前記ポリマー粒子を膨潤さ
せるが溶解しない溶媒中にポリマー粒子を浸漬し、染顔
料含有ポリマー粒子を得る工程、 (e)  染顔料ポリマー粒子を取り出して乾燥する工
程、 とを有するトナーの製造方法にある。
本発明の工程(a)、工程(C)で使用することのでき
るモノマーとしては、例えば次のものがある。スチレン
、P−クロルスチレン、ビニルナフタレン等のスチレン
系モノマー;酢酸ビニル、Fプロピオン酸ビニル、安息
香酸ビニルおよび酪酸ビニルなど;αメチレン脂肪族モ
ノカルボン酸類のエステル(たとえばメチルアクリレー
ト、エチルアクリレート、n−ブチルアクリレート、イ
ンブチルアクリレート、ドデシル°7クリレート。
n−オクチルアクリレート、2−クロロエチルアクリレ
ート、フェニルアクリレート、メチルα−クロロアクリ
レート、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート
およびブチルメタクリレートなど);N−ビニル化合物
、N−ビニルピロール、N−ビニルカルバゾール、N−
ビニルインドール等がある。これらの七ツマ−は単独ま
たは混合して用いられる。
工程(a)の乳化重合に使用しうる乳化剤としては、石
ケン、カチオン活性剤、アニオン活性剤。
ノニオン活性剤、フッ素系活性剤などが使用しうる。乳
化剤は水に対して0.01〜1wt%(より好ましくは
0.1〜0.5 wt%)添加するのが好ましい。
本発明に使用しうる染顔料としては、カーポンフラック
、ニグロシン染料、ランプ黒、スーダンブラ、ンクS 
M 、ファースト・エローG、ベンジジン・エロー、ピ
グメント・エロー、インドファースト・オレンジ、イル
カジン・レッド、パラニトロアニリン・レッド、トルイ
ジン・レット、カーミンFB、パーマネント・ボルドー
FRR,ピグメント中オレンジR,リソールφレッド2
G。
レーキ・レッドC,ローダミンFB、ローダミンBレー
キ、メチル・バイオレットBレーキ、フタロシアニンブ
ルー、ピグメントブルー、ブリリアント・グリーンB、
フタロシアニングリーン、オイルイエローGG 、fポ
ン・ファースト二ロ一〇GG 、カヤセットY963 
、カヤセットYG。
スミプラスト・エローGG、ザポンファーストオレンジ
RR,オイル・スカーレット、スミプラストオレンジG
、オラゾール・ブラウンB、ザボンファーストスカーレ
ッl−CG 、アイゼンスピロン・レッド参BEH、オ
イルピンクOF、ビクトリアブルーF4R、ファースト
ゲンブルー 500?。
スーダンブルー、オイルピーコックブルーなど公知の染
顔料を全て使用することができる。
染顔料以外に荷電制御を目的として、例えばベンジルジ
メチル−ヘキサデシルアンモニウムクロライド、デシル
−トリメチルアンモニウムクロライド、ニグロシン塩基
、ニグロシンヒドロクロライド、サフラニンγ及びクリ
スタルバイオレットなど種々の染料、あるいは、金属錯
塩、フッ素系樹脂粉末、コロイド状シリカを共に使用し
ても良い。
工程(b)で乳化重合粒子を膨潤させる溶媒としては、
アルカン特に炭素数14以上のアルカンが好ましい。
工程(b)で使用しうる重合開始剤は、アルカンに溶解
するものが使用でき、例えば有機パーオキサイド、ベン
ゾイルパーオキサイド、メチルエチルケトンパーオキサ
イド、シクロヘキサノンパーオキサイド、ジ−t−ブチ
ルハイドロパーオキサイド、ラウリルロイルパーオキサ
イド、カプロイルパーオキサイド、ジアセチルパーオキ
サイド。
アゾ化合物としては、アゾビス−インブチルニトリル等
が使用しうる。
次に本発明のトナー製造方法について述べる。
工程(a)の乳化重合で単分散の粒子を得るためには、
活性剤の濃度、モノマー濃度、撹拌スピード、反応温度
をコントロールしなければならないが、特に重要なのは
活性剤の純度と活性剤の濃度が主な因子である。活性剤
は再結晶したものを使用し、活性剤濃度を低くして重合
することで単分散の粒子を得ることができる。
工程(a)で得られた粒子をアルカン等で膨潤させるに
は、工程(a)の水分散系に重合開始剤および染顔料を
含んだアルカンを滴下することで工程(a)で得られた
粒子中にアルカン、開始剤と染顔料を含有させる。
工程(C)で、工程(b)で得られた粒子をモノマーで
膨潤させるには工程(b)の分散系にモノマーを滴下す
ることで行なうことができる。
工程(d)で、染顔料を含んだアルカン等で膨潤させる
には、工程(c)で得られたポリマーの分散系に染顔料
を含んだアルカンを滴下することで行なうことができる
工程(e)で、分散系からトナー粒子を粉体で取り出す
ためには、口過して乾燥器で乾燥しても良イカ、スプレ
ードライヤーで噴霧乾燥することでも粉体化することが
できる。
アルカン中に染顔料を分散するには、染顔料とアルカン
の活性剤溶液とをボールミルボyトに入れてボールミル
の架台で24時間〜48時間攪拌することで安定な分散
系が得られる。
以下本発明を実施例によって説明する。
(実施例1) 1.51のイオン交換水に1gのラウリル硫酸ナトリウ
ムを溶かし酸性炭酸ナトリウムによりPH10K1Al
!l、?:−レ/Cスチレンモノマー300tytlを
加えて還流器のついた61の4つ目フラスコに入れ、7
5℃の恒温槽中に浸して激しくがきまぜて乳化させる0
内部温度が75℃に達したとき3gの過硫酸カリウムを
加え、N2ガスを5cc/分の速度で3時間流しつづけ
る。次に恒温槽の温度を80℃として1時間保つことで
1.2μの単分散粒子を得た。
次いで撹拌を続けながらフラスコ中に2 Q wt%の
カーボンブラックおよび6チのアゲ−ビス−イソブチル
ニトリルを含むヘキサデカン5DOmlをフラスコの還
流器から10 cc/fiの割合で滴下し、上記粒子を
ヘキサデカン分散液で膨潤させて2μの粒子を得た。
上記サヌペンション2o77!/を別の31の4つロフ
ラスコに移し、Q、iwt%のラウリル硫酸ナトリウム
水溶液11を加え、還流冷却器からスチレンモノーq−
t10cc/分の割合で滴下しながら系の温度を55℃
に保ち、スチレンモノマー11t−M下し滴下が終了し
た後、系の温度を80℃に上げて1時間Jul拌を続け
ることで8μの粒子を得た。
これに還流器から2Qwt%のカーボンブラックおよび
2wt%のスピロンブラックBHを含むヘキサデカン1
eを滴下して粒子中にヘキサデカンとカーボンブラック
およびスビロンブラツクBH=i含浸させた。
上記磁性体を含有するポリマー粒子のサスペンションを
スプレードライヤーで、入日1ib出ロ温 μの単分散トナーを得た。
上記トナーと鉄粉EFV 250/400  メツシュ
とを混合しトナー濃度8wt%の現像剤を調整し、キヤ
/ ンNP=5000mで現像したところ、カブリのな
い鮮明な画像が得られた。
また、10万枚の耐久試験においても画質の劣化は見ら
れなかった。
(実施例2) 1、51のイオン交換水に1.5gのラウリル硫酸ナト
リウムを溶かし、酸性炭酸ナトリウムによりPH10に
調整し、これにスチレンとループゲルメタクリレートを
7:6の割合で混合したもの600m1−t,加えて還
流器のついてろ104つロフラスコに入れ、75℃の恒
温槽中に浸して激しくかきまぜて乳化させる。内部の温
度が75℃に達しだとき3gの過硫酸カリウムを加えN
2ガスを5CC10の速度で3時間流しつづける0次に
恒温槽の温度を80℃どして1時間保つことで1.5μ
の単分散粒子を得た。
次いで攪拌を続けながらフラスコ中に20wt%のカー
ボンブラックおよび6wt %のアゾビス−イソブチル
ニトリルを含むテトラデカン300 mlをフラスコの
還流器から10cc/分の割合で滴下し、上記粒子をテ
トラデカン分散液で膨潤させて2μの粒子を得た。
上記サスペンション2 0m1lを別の31の4つロブ
チルメタクリレート7:6の混合比のもの11を滴下し
滴下が終了した後、系の温度を80℃に上げて1時間攪
拌をつづけることで8μの粒子を得だ。
これに還流器から20wt%のカーボンブラックと2w
t%スビUンブラックBHとを含むテトラデカン11を
滴下して粒子中にテトラデカンとカーボンブラックおよ
びスピロンブラックとを含浸すせた。
上記サスペンションを吸引口Jしたのち50’Cの乾燥
話中に10時間放置して10μの単分散トナーを得た。
上記トナーと鉄粉EFV250/400メツシュとを混
合して8wt%のトナー濃度で調整し、’ N P−5
000機に供した所、カプリのない鮮明な画像が得られ
た。また10万枚の耐久試験においても画質の劣化祉見
られなかった。
出願人 キャノン株式会社 代理人  丸 烏 儀 −

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 (a)  乳化重合法により粒子を作る工程、(b) 
     重合開始剤と染顔料を含有し、前記粒子を膨潤させる
    が溶解しない溶媒中に前記粒子を浸漬する工程、 (C)  (b)の工程で得られた粒子をモノマーを含
    有する水溶液中に分散し、七ツマ−て前記粒子を膨潤さ
    せ、粒子中で七ツマ−を重合させてポリマー粒子を得る
    工程、 (d)  染顔料を含有し、前記ポリマー粒子を膨潤さ
    せるが溶解しない溶媒中にポリマー粒子を浸漬し、染顔
    料含有ポリマー粒子を得る工程、 (e)  染顔料ポリマー粒子を取り出して乾燥する工
    程、 とを有することを特徴とするトナーの製造方法。
JP57171928A 1982-09-30 1982-09-30 トナ−の製造方法 Pending JPS5961844A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0584795A2 (en) * 1992-08-24 1994-03-02 Kabushiki Kaisha Toshiba Electronograph developing agent and method of manufacturing the same

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0584795A2 (en) * 1992-08-24 1994-03-02 Kabushiki Kaisha Toshiba Electronograph developing agent and method of manufacturing the same
EP0584795A3 (en) * 1992-08-24 1994-10-26 Toshiba Kk Electronic development agent and its manufacturing process.
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