JPS5961842A - 磁性トナ−の製造方法 - Google Patents
磁性トナ−の製造方法Info
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- JPS5961842A JPS5961842A JP57171926A JP17192682A JPS5961842A JP S5961842 A JPS5961842 A JP S5961842A JP 57171926 A JP57171926 A JP 57171926A JP 17192682 A JP17192682 A JP 17192682A JP S5961842 A JPS5961842 A JP S5961842A
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- Japan
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- particles
- toner
- obtd
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- monomer
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- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/0802—Preparation methods
- G03G9/0804—Preparation methods whereby the components are brought together in a liquid dispersing medium
- G03G9/0806—Preparation methods whereby the components are brought together in a liquid dispersing medium whereby chemical synthesis of at least one of the toner components takes place
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、 ｉｖｉ、子写真法、静電印刷法、磁気記録
法などに用いられる磁性トナーの製造方法に関する。
法などに用いられる磁性トナーの製造方法に関する。
このような目的におけるトナーとは、画像を形成し、記
録させるだめのものである。例えば電子写真法は米国特
許第２，２９７，６９１号明細書等に記載されている如
く、多数の方法が知られておシ、一般には光導電性物質
を利用し、種々の手段で感光体上に電気的潜像を形成し
、次いで該潜像をトナーを用いて現像し、必要に応じて
紙等の転写部材にトナー画像を転写した後、加熱、圧力
あるいは溶剤蒸気等により定着し複写物を得る。トナー
で現像すル方法、定着する方法は従来各種の方法が提を
され、必要に応じて用いられている。
録させるだめのものである。例えば電子写真法は米国特
許第２，２９７，６９１号明細書等に記載されている如
く、多数の方法が知られておシ、一般には光導電性物質
を利用し、種々の手段で感光体上に電気的潜像を形成し
、次いで該潜像をトナーを用いて現像し、必要に応じて
紙等の転写部材にトナー画像を転写した後、加熱、圧力
あるいは溶剤蒸気等により定着し複写物を得る。トナー
で現像すル方法、定着する方法は従来各種の方法が提を
され、必要に応じて用いられている。
従来これらの目的に用吟′やトナーとしては、天然ある
いは合成樹脂等の結着材料に染料・顔料等の着色材を分
散させた微粉末が使用されている。一般には、結着材料
と着色材を混合し、高温で溶融混合し、冷却後、ジェッ
ト気流を利用した粉砕装置によシ粉砕し、微粒子を得て
いた。
いは合成樹脂等の結着材料に染料・顔料等の着色材を分
散させた微粉末が使用されている。一般には、結着材料
と着色材を混合し、高温で溶融混合し、冷却後、ジェッ
ト気流を利用した粉砕装置によシ粉砕し、微粒子を得て
いた。
」二記目的に用いられるトナーは均一で安定な画像を得
ることが第一の目的であるが、従来知られＣいる上記方
法で得らｉするトナーは、混合操作、冷却操作、粉砕操
作を経て作成されるために、本質的にリーな粒子を得る
ことが極めてむずかしかった。特に、従来の方法で得ら
れるトナーは粒子径分布がＯ１１〜５０μと広いために
。
ることが第一の目的であるが、従来知られＣいる上記方
法で得らｉするトナーは、混合操作、冷却操作、粉砕操
作を経て作成されるために、本質的にリーな粒子を得る
ことが極めてむずかしかった。特に、従来の方法で得ら
れるトナーは粒子径分布がＯ１１〜５０μと広いために
。
そのままトナーとして用いたのでは画像の背景部にもト
ナーが付着してしまうといういわゆる地肌汚れを生ずる
ことや、現像時、感光体に現像されるトナーの粒子径選
択性があるために、複写を連続桁なっていると現像器中
のトナーの粒径分布が火写枚数と共に変化するためにコ
ピー品質が一定に保たれないという問題が生じる。
ナーが付着してしまうといういわゆる地肌汚れを生ずる
ことや、現像時、感光体に現像されるトナーの粒子径選
択性があるために、複写を連続桁なっていると現像器中
のトナーの粒径分布が火写枚数と共に変化するためにコ
ピー品質が一定に保たれないという問題が生じる。
ｆ ′、？−＝
弁荀笑、従来分級が行なわれている。分級は風力分級器
などを用いてトナーの微粉および粗粉を取シ除くことで
行なうが、分布のシーソープなものを得るためには、分
級を何度も繰りかえさなくてはならないために製造工程
が複雑になるし、また分級を繰り返すことは、トナーの
製造収率が悪くなることを意味し、トナーの製造コスト
が高くなるという欠点を有している○本発明の目的は、
上述の如き欠点を解決した磁性トナーの製造方法を提供
するものである。
などを用いてトナーの微粉および粗粉を取シ除くことで
行なうが、分布のシーソープなものを得るためには、分
級を何度も繰りかえさなくてはならないために製造工程
が複雑になるし、また分級を繰り返すことは、トナーの
製造収率が悪くなることを意味し、トナーの製造コスト
が高くなるという欠点を有している○本発明の目的は、
上述の如き欠点を解決した磁性トナーの製造方法を提供
するものである。
さらに本発明の目的は、分級を必要としない、球状であ
りかつ粒径が単分散の（ｌＪｌ性トナーの製造方法を提
供するものである。
りかつ粒径が単分散の（ｌＪｌ性トナーの製造方法を提
供するものである。
その特徴とするところは、
（ａ） 乳化重合法によシ粒子（好ましくは０．１〜
３μの単分散、より好ましくは０．１〜１μの単分散）
を作る工程、 （ｂ） 重合開始剤と磁性体を含有し、前記粒子を膨
潤させるが溶解しない溶媒中に前記粒子を浸漬する工程
、 （ｃ） （ｂ）の工程で得られた粒子をモノマーを含
有する水溶液中に分散し、モノマーで前記粒子を膨潤さ
せ、粒子中で七ツマ−を取合させてポリマー粒子を得る
工程、 （ａ） 磁性体を含有し、前記ポリマー粒子を膨潤さ
せるが溶解しない溶媒中にポリマー粒子を浸漬し、磁性
体含有ポリマー粒子を得る工程、 （ｅ） 磁性体含有粒子を取シ出して乾燥する工程。
３μの単分散、より好ましくは０．１〜１μの単分散）
を作る工程、 （ｂ） 重合開始剤と磁性体を含有し、前記粒子を膨
潤させるが溶解しない溶媒中に前記粒子を浸漬する工程
、 （ｃ） （ｂ）の工程で得られた粒子をモノマーを含
有する水溶液中に分散し、モノマーで前記粒子を膨潤さ
せ、粒子中で七ツマ−を取合させてポリマー粒子を得る
工程、 （ａ） 磁性体を含有し、前記ポリマー粒子を膨潤さ
せるが溶解しない溶媒中にポリマー粒子を浸漬し、磁性
体含有ポリマー粒子を得る工程、 （ｅ） 磁性体含有粒子を取シ出して乾燥する工程。
とを有する磁性トナーの製造方法にある。
本発明の工程（ａ）、工ｉ （ｃ）で使用することので
きるモノマーとしては、例えば次のものがある。
きるモノマーとしては、例えば次のものがある。
スチレン、Ｐ−クロルスチレン、ビニルナフタレン等の
スチレン系モノマー；酢酸ビニル、フロピオンｎｔビニ
ル、安息香酸ビニルおよび酪酸ビニルなど；αメチレン
脂肪族モノカルボン酸類のエステル（たとえばメチルア
クリレート、エチルアクリレート、ｎ−ブチルアクリレ
ート１イソブチルアクリレート、ドデシルアクリレート
、ｎ−オクチルアクリレート、２−クロロエチルアクリ
レート、フェニルアクリレート、メチルα−クロロアク
リレート、メチルメタクリレート、エチルメタクリレー
トおよびブチルメタクリレートなど）；Ｎ−ビニル化合
物、Ｎ−ビニルビロール、Ｎ−ビニルカルバゾール％Ｎ
−ビニルインドール等がある。これらのモノマーは単
独または混合して用いらｉする。
スチレン系モノマー；酢酸ビニル、フロピオンｎｔビニ
ル、安息香酸ビニルおよび酪酸ビニルなど；αメチレン
脂肪族モノカルボン酸類のエステル（たとえばメチルア
クリレート、エチルアクリレート、ｎ−ブチルアクリレ
ート１イソブチルアクリレート、ドデシルアクリレート
、ｎ−オクチルアクリレート、２−クロロエチルアクリ
レート、フェニルアクリレート、メチルα−クロロアク
リレート、メチルメタクリレート、エチルメタクリレー
トおよびブチルメタクリレートなど）；Ｎ−ビニル化合
物、Ｎ−ビニルビロール、Ｎ−ビニルカルバゾール％Ｎ
−ビニルインドール等がある。これらのモノマーは単
独または混合して用いらｉする。
工８ （ａ）の乳化重合に使用しうる乳化剤としては５
石クン、カチオン活性剤、アニオン活性剤。
石クン、カチオン活性剤、アニオン活性剤。
ノニオン活性剤、フッ素系活性剤などが使用しうる。乳
化剤は水に対して０．０１〜１ｗｔ％（より好ましくは
０．１〜０．５ｗｔチ）添加するのが好ましい。
化剤は水に対して０．０１〜１ｗｔ％（より好ましくは
０．１〜０．５ｗｔチ）添加するのが好ましい。
本発明に使用しうる磁性体粒子としては、磁性を示すか
磁化可能な材料であればよく１例えハ鉄、マンガン、ニ
ッケル、コバルト、クロムなどの金属、マグネタイト、
ヘマタイト、各種フェライト、マタガン合金、その他の
強磁性合金などがある。これらの平均粒径約１ｍμ〜１
μ（より好ましくは１０ｍμ〜１００ｍμ）の粒子が使
用しうる。
磁化可能な材料であればよく１例えハ鉄、マンガン、ニ
ッケル、コバルト、クロムなどの金属、マグネタイト、
ヘマタイト、各種フェライト、マタガン合金、その他の
強磁性合金などがある。これらの平均粒径約１ｍμ〜１
μ（より好ましくは１０ｍμ〜１００ｍμ）の粒子が使
用しうる。
工程（ｂ）で乳化重合粒子を膨潤させる溶媒としテハ、
アルカン特に炭素数１４以上のアルカンが好ましい。
アルカン特に炭素数１４以上のアルカンが好ましい。
工＆、 （ｂ）で使用しうる重合開始剤は、アルカンに
溶解するものが使用でき、例えば有機バーオキサイド、
ベンゾイルパーオキサイド、メチルエチルケトンパーオ
キサイド、シフ目ヘキサノンパーオキサイド、ジーＬ−
ブチルノ・イドロノ（−オキサイド、ラウリルロイルパ
ーオキサイド。
溶解するものが使用でき、例えば有機バーオキサイド、
ベンゾイルパーオキサイド、メチルエチルケトンパーオ
キサイド、シフ目ヘキサノンパーオキサイド、ジーＬ−
ブチルノ・イドロノ（−オキサイド、ラウリルロイルパ
ーオキサイド。
カプロイルパーオキサイド、ジアセチルパーオキサイド
、アゾ化合物としては、アゾビス−イソブチルニトリル
等が使用しうる。
、アゾ化合物としては、アゾビス−イソブチルニトリル
等が使用しうる。
次に本発明のトナー製造方法について述べる。
工程（ａ）の乳化重合で単分散のポリマー粒子を得るた
めには、活性剤の濃度、モノマー濃度、攪拌スピード、
反応温度をコントロールしなければならないが、特に重
要なのは活性剤の純度と活性剤の濃度が主な因子である
。活性剤は再結晶したものを使用し、活性剤濃度を低く
して重合することで単分散のポリマー粒子を得ることが
できる。
めには、活性剤の濃度、モノマー濃度、攪拌スピード、
反応温度をコントロールしなければならないが、特に重
要なのは活性剤の純度と活性剤の濃度が主な因子である
。活性剤は再結晶したものを使用し、活性剤濃度を低く
して重合することで単分散のポリマー粒子を得ることが
できる。
工程（ａ）で得られた粒子をアルカン等で膨潤させるに
は、工程（ａ）の水分散系に重合開始剤および磁性体を
含んだアルカンを滴下することで工に’ｊ、 （ａ）で
得られた粒子中にアルカン、開始剤と磁性体を含有させ
る。
は、工程（ａ）の水分散系に重合開始剤および磁性体を
含んだアルカンを滴下することで工に’ｊ、 （ａ）で
得られた粒子中にアルカン、開始剤と磁性体を含有させ
る。
工程（ｃ）で、工程（ｂ）で得られた粒子をモノマーで
膨潤させるには工程（ｂ）の分散系にモノマーを滴下す
ることで行なうことができる。
膨潤させるには工程（ｂ）の分散系にモノマーを滴下す
ることで行なうことができる。
工程（ｄ）で、磁性体を含んだアルカン等で膨潤させる
には、工程（ｅ）で得られたポリマーの分散系に磁性体
を含んだアルカンを滴下することで行なうことができる
。
には、工程（ｅ）で得られたポリマーの分散系に磁性体
を含んだアルカンを滴下することで行なうことができる
。
工程（ｅ）で５分散系からトナー粒子を粉体で取り出す
ためには、口過して乾燥器で乾燥しても良いがスプレー
ドライヤーで噴霧乾燥することでも粉体化することがで
きる。
ためには、口過して乾燥器で乾燥しても良いがスプレー
ドライヤーで噴霧乾燥することでも粉体化することがで
きる。
アルカン中に磁性体粒子を分散するには、例で傾斜洗浄
し、得られたマグネタイトコロイド溶液をオレイン酸ソ
ーダと共に８０〜９０℃攪拌した後、脱水してから適当
な溶媒に分散することで安定な磁性体分散系が得られる
。
し、得られたマグネタイトコロイド溶液をオレイン酸ソ
ーダと共に８０〜９０℃攪拌した後、脱水してから適当
な溶媒に分散することで安定な磁性体分散系が得られる
。
又は、磁性体とアルカンの活性剤溶液とをボールミルボ
ットに入れてボールミルの架台で攪拌することでも安定
な分散系が得られる。
ットに入れてボールミルの架台で攪拌することでも安定
な分散系が得られる。
（実施例１）
１．５１のイオン交換水に１ｇのラウリル硫酸ｍｉｄを
加え鏝流器のついた３！の４つロフラスコに入れ、７５
℃の恒温槽中に浸して激しくか５ｃｃ／分の速度で３時
間流しつづける。次に恒温槽の温度を８０℃として１時
間保つことで、１．２μの単分散粒子を得た。
加え鏝流器のついた３！の４つロフラスコに入れ、７５
℃の恒温槽中に浸して激しくか５ｃｃ／分の速度で３時
間流しつづける。次に恒温槽の温度を８０℃として１時
間保つことで、１．２μの単分散粒子を得た。
次いで攪拌を続けながらフラスコ中に５０ｗｔ％磁性粒
子および６ｗｔ％のアソーピスーイソプチルニトリルを
含むヘキサデカ７３００ ｍｌをフラスコの還流器から
１０ｃｃ／分の割合で滴下し、上記ポリマー粒子をヘキ
サデカン分散液で膨潤させて２μの粒子を得た。
子および６ｗｔ％のアソーピスーイソプチルニトリルを
含むヘキサデカ７３００ ｍｌをフラスコの還流器から
１０ｃｃ／分の割合で滴下し、上記ポリマー粒子をヘキ
サデカン分散液で膨潤させて２μの粒子を得た。
上記ナスペンション２０ｍ１を別の３４の４っロフラス
コに移し、０．１ｗｔ％のラウリル硫酸ナトリウム水溶
液ＩＪを加え、還流冷却器からスチレンモノマーを１０
ｃｃ１０の割合で滴下しながら系の温度を５５℃に保ち
、スチレンモノマー１１を滴下し滴下が終了した後、系
の温度を８０℃に上げて１時間攪拌を続けることで８μ
の粒子を得た。
コに移し、０．１ｗｔ％のラウリル硫酸ナトリウム水溶
液ＩＪを加え、還流冷却器からスチレンモノマーを１０
ｃｃ１０の割合で滴下しながら系の温度を５５℃に保ち
、スチレンモノマー１１を滴下し滴下が終了した後、系
の温度を８０℃に上げて１時間攪拌を続けることで８μ
の粒子を得た。
これに還流器から５０ ｗ ｔ ％の磁性体を含むヘキ
サデカン１１を滴下して粒子中にヘキサデンと磁性体を
含浸させた。
サデカン１１を滴下して粒子中にヘキサデンと磁性体を
含浸させた。
上記磁性体を含有するポリマー粒子ｇ７Ｄ ナスペンシ
ョンをスプレードライヤーで、入ロ温度り５０℃出ロ温
度８０°Ｃの条件下で噴霧乾燥することで１０μの単分
散磁性トナーを得だ。
ョンをスプレードライヤーで、入ロ温度り５０℃出ロ温
度８０°Ｃの条件下で噴霧乾燥することで１０μの単分
散磁性トナーを得だ。
上記トナーに対してエロジルＲ−９７２，０，３ｗｔチ
添加したものをキャノン４００ＲＥ複写機の現像器に入
れて現像した所、カプリのない鮮明な画像が得られた。
添加したものをキャノン４００ＲＥ複写機の現像器に入
れて現像した所、カプリのない鮮明な画像が得られた。
また１０万枚の耐久試験でも画像が劣化しなかった。
（実施例２）
１．５４のイオン交換水に１．５ｇのラウリル硫ルメタ
クリレートを７：３の割合で混合したもの：Ｓ ００
ｍｌを加えて還流器のついだ３４の４つ目フラスコに入
れ、７５℃の恒温槽中に浸して激しくかきまぜて乳化さ
せる内部の温度が７５℃に達したとき３ｇの過硫酸カリ
ウムを加えＮ、ガスを５ｃｃ／分の速度で３時間流しつ
づける。次に恒温槽の温度を８０℃として１時間保つこ
とで１．５μの単分散粒子を得た。
クリレートを７：３の割合で混合したもの：Ｓ ００
ｍｌを加えて還流器のついだ３４の４つ目フラスコに入
れ、７５℃の恒温槽中に浸して激しくかきまぜて乳化さ
せる内部の温度が７５℃に達したとき３ｇの過硫酸カリ
ウムを加えＮ、ガスを５ｃｃ／分の速度で３時間流しつ
づける。次に恒温槽の温度を８０℃として１時間保つこ
とで１．５μの単分散粒子を得た。
次いで、攪拌をつづけながらフラスコ中に５０ｗｔ％磁
性体粒子および６ ｗ ｔ ％のアゾビス−インブチル
ニトリルを含むテトラデカン３ｏｏｍｊをフラスコの還
流器から１０ｃｃ／分の割合で滴下し、上記粒子をテト
ラデカン分散液で膨潤させて２μの粒子を得だ。
性体粒子および６ ｗ ｔ ％のアゾビス−インブチル
ニトリルを含むテトラデカン３ｏｏｍｊをフラスコの還
流器から１０ｃｃ／分の割合で滴下し、上記粒子をテト
ラデカン分散液で膨潤させて２μの粒子を得だ。
上記サスペンション２０ｍｚ ヲ別の３１の４つロフラ
スコに移し、０．１ｗｔ％のラウリル硫酸ナトリウム水
溶液１４を加え、還流冷却器からスチレン−ｎブチルメ
タクリレート７：３の混合比のもの１１を滴下し滴下が
終了した後、系の温度を８０℃に上げて１時間攪拌をつ
づけることで８μの粒子を得た。
スコに移し、０．１ｗｔ％のラウリル硫酸ナトリウム水
溶液１４を加え、還流冷却器からスチレン−ｎブチルメ
タクリレート７：３の混合比のもの１１を滴下し滴下が
終了した後、系の温度を８０℃に上げて１時間攪拌をつ
づけることで８μの粒子を得た。
これに還流器から５０ｗｔ％の磁性体を含むテトラデカ
ンｌｌを滴下して粒子中にテトラデカンと磁性体を含浸
させた。
ンｌｌを滴下して粒子中にテトラデカンと磁性体を含浸
させた。
上記サスペンションを吸引口過したのチ５ｏ℃の乾燥器
中に１０時間放置し１０μの単分散磁性トナーを得た。
中に１０時間放置し１０μの単分散磁性トナーを得た。
上記トナーに対してエロジルＲ−９７２、０，３ｗｔチ
添加したものを４００ＲＥ機を使って現像した所、カプ
リのない鮮明な画像が得られた。まだ１０万枚の耐久試
験でも画像が劣化しなかった。
添加したものを４００ＲＥ機を使って現像した所、カプ
リのない鮮明な画像が得られた。まだ１０万枚の耐久試
験でも画像が劣化しなかった。
２５８
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （ａ） 乳化重合法により粒子を作る工程、（ｂ）
重合開始剤と磁性体を含有し、前記粒子を膨潤させる
が溶解しない溶媒中に前記粒子を浸漬する工程、 （ｃ） （ｂ）の工程で得られた粒子をモノマーを含
有する水溶液中に分散し、モノマーで前記粒子を膨４■
さぜ、粒子中でモノマーを重合させてポリマー粒子を得
る工程。 （ｄ） 磁性体を含有し、前記ポリマー粒子を膨潤さ
せるが溶解しない溶媒中にポリマー粒子を浸漬し、磁性
体含有ポリマー粒子を得る工程、（ｅ） 磁性体含有
粒子を取り出して乾燥する工程、とを有することを特徴
とする磁性トナーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57171926A JPS5961842A (ja) | 1982-09-30 | 1982-09-30 | 磁性トナ−の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57171926A JPS5961842A (ja) | 1982-09-30 | 1982-09-30 | 磁性トナ−の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5961842A true JPS5961842A (ja) | 1984-04-09 |
Family
ID=15932402
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57171926A Pending JPS5961842A (ja) | 1982-09-30 | 1982-09-30 | 磁性トナ−の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5961842A (ja) |
Cited By (65)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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