JPS5953783A - 複合強化材用繊維材のコ−ティング方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、複合強化材の製造に使用する繊維材のコーテ
ィング方法に門するものである。

近時、炭素繊維、アルミナ繊維のような無機質繊維を強
化材として、これに金属、プラスティック、セラミック
スなどをマトリックス材として複合させた複合材が、高
い機械的強度を有する＋ｈ造−用材料として、広く着目
されている。

！しかして、このような繊維強化部の複合材の製造に使
用される繊維材の性質としては、その機械的引張り強度
や弾性率が高いことなどの他に！マトリ、クス材との間
に化学反応を起し難く、また。

マトリックス材に適度の６１れ性全有することなどが要
求されている。例えは、炭素繊維は、すぐれた引張シ強
匪を有するのであるが、これを強化材として金か↓アル
ミニウムを複合略せる場合、炭素繊維は、溶融金属アル
ミニウムに対して飾れ性がｌｋ＜、ｔ、かも、高温にお
いて金１＋４アルミニウムと化学反応を起してｌｊｔ維
ｔ＞　’ｍ！に炭化アルミニウムが生成して、繊維その
ものの強度低下を起させる何毛向があるので、これをそ
のまま強化材として使用した複合材にｔま十分の機緘的
強度を期待し難かっｑ た。そこで特開昭５Ｎ−８５６４４号公報には。

このようなマトリックス材との間の滴れ性が悪い繊維材
金板合本・ｊの強化月として使用する場合に。

あ、うかしめ繊ＥＪ＃、　ｔｔ　Ｒ面にポリカルボシラ
／、ボリジ′ラン、ポリカルボシロキサンのような有機
珪素島分子化合物全有機溶媒に俗解した塗布液を塗布し
、これを非酸化性雰囲気中で焼成することによ、って、
その表面に炭化珪素を主体とするセラミックス質からな
るコーティング’（ｌ−施しておいてから。

これにマトリ、クス材Ｙｉ［合させる方法が開示されて
いる。この方法によるときは！炭素繊維のように浴融金
属アルミニウムに儒れ難いｔａ繕材を強化材として使用
し！これに金Ａ４アルミニウム全マトリ、クス材として
複合させるような場合においても、繊維材の表面にマト
リ、クス材に濡れ易く。

しかもマトリ、クス材と化学反応を起し難いセラミ、ク
ス質のコーティング層が施こされているので、繊維材と
マトリ、クス材とがコーティング層を介して強固に一体
化した複合材を得ることができるのである。しかしなが
ら、この方法を工業的に実施する場合、如何にして炭素
繊維のようにごく繊細な繊作材の表面に、能率よく均整
に塗布剤を塗布するかについて、なお詠ＶＡヲ残すもの
であった。

すなわち、一般に、繊維材の表面に塗布剤を塗に浸漬塗
布することが行われている。しかじなか・ら９例えは、
炭素ね’＜　１’、ｔのような繊細な繊維材を繊維束に
束ねた状態で、有機高分子剤ｔ−溶媒に溶解し洗粘着性
のある塗布液に浸漬した後、これを乾燥または焼成した
場合に！塗布剤の乾燥または焼成生成物によって繊維材
同志が互いに粘着または融着を起してしまうために１個
々に解きはぐされた状態の単繊維材として得ることが田
畑であった。

したがって！このような粘着や融着現象を起させること
なしに９個々にコーティングされた単＃Ｒ維　　　□材
として得るためには、はじめから繊維材を束ねることな
く一本一本番・こ開繊した状態で塗布液金塗布し、これ
を乾燥または焼成するか、または、多数本の繊維を束ね
た状態で塗布液中に浸漬塗布したような場合においてケ
よ、浸漬後の繊維束が未だ乾燥しないうちに、これを一
本一本に解きｔよぐして・から乾燥または焼成しなけれ
ばならず、きわめて手舷のかかる方法によらざるを得な
かつたのでおる。

上記の実１７）に鑑みν本発明者らは、繊維強化型複合
材に使用する繊維材のコーティング作業を能率よく行う
べく研究を重ねた結果！繊維材に上記したような有機高
分子剤を有機溶媒に溶解した塗布液を塗布した後、これ
′ｔ−直ちに乾燥まｆｃは焼成することなく、有機高分
子剤をｍｌ解せずに有機溶媒のみを溶ｊ’ｆｆするよう
な溶剤液中に暫時浸漬処理した後に、乾燥または焼成す
るときは、繊維材を繊維束の状態で処理した場合におい
ても、繊維同志が粘着または融着することなく１個々に
ほぐされた状態で良好にコーティングされた繊維材が得
られること金児出した。また、上記塗布液を塗布した繊
維束ヲ齢剤液中において浸漬処理するに際して。

溶剤に超音波を与えながら行うときは、溶剤の＃戚維束
内部への浸透が促進されて、乾燥またＶよ焼成後におけ
る繊維束のし１】繊が一層容易となるはカリでなく、超
音波を与えなかった場合に比べて雪さらに強固にして均
船なコーティング層によって被ｅされた１、；ｔ　！４
ｉｇ材が得られることが刊ワだ。

本発明は、上記の知見に基いてなされたものである。

すなわち９本第１の発明は、繊ス１（材に有機品分イ（
剤を４１機畠ｔｈに俗解した塗布液を塗布した後。

該ビ）上Ｌ＃を繊維材表面に塗布された塗布液中の有機
溶媒介を俗解するが有機ρＪ分子剤の大部分を溶解する
ことなしにｆｊ、’ｕ　Ｈｔ材表面に残留させるような
溶剤液中ｖｃ暫時浸漬処理いしかる後、適宜乾燥または
焼成する組合強化材用繊維材のコーティング方法である
。

また本へ４２の発明は、繊維材にイ１機品分子剤金有機
浴媒に４１解した塗布液金塗布した後９該繊維材を繊維
材表面に塗布された塗布液中の有俵溶媒分ヲ溶解するが
有機高分子剤の大部分をｍ　Ｗｌすることなしに繊維材
表面に残留させるよ今な溶剤液中に超音波による振動を
与えながら暫時浸漬処理し、しかる後、適宜乾燥または
焼成する複合強化拐用、繊維材のコーティング方法であ
る。

以下９本発明の方法について、さらに具体的に説明する
。

木冗明の方法は、炭ふ質繊維、アルミナ質繊維その他既
知の複合材の強化材として使用されている無機質わｕイ
Ｌ材に進用することができる。また９繊維拐としては長
繊維材、短繊維拐いずれでもよいが、殊に炭素繊維のよ
うな繊細な長繊維材に適月１した場合においても、きわ
めて能率よく均歪にコーティングされた繊維材ケ得るこ
とができる。

木光り」の方法においては−、捷ず！これら繊維相に塗
布液ｋ　ｒｉＴ布するのであるが、ここに使用する塗布
液としては、ポリカルボシラン、ポリシラン９ポリカル
ボシロキザンのような有機珪素高分子化合物を塗布剤と
し、これをベンゼン、トルエン。

キシレン、ヘキサンのような有機溶媒に溶解したものを
使用する。繊維材に上記塗布液を塗布するには、スプレ
ー、刷毛塗り、ローラー塗布などの方法によってもよい
が、炭素Ｇシ維のようなごく繊Ｍｌｌな長繊維材に塗布
する場合は、複数本の繊維を束ねた状態で塗布液中に浸
漬塗布することによって、きわめて能率よく多数本の繊
維材に塗布′Ｉｉ７．を塗布することができる。

次いで、塗布液を塗布した繊維材を繊維材表面ベヮｐ布
された塗布液中の有機溶媒介を溶解するが有機・搗分子
剤の大部分子、溶解することなしに繊維材表面に残留さ
せるような溶剤液中に浸漬処理するのであるが、このよ
うな溶剤としてはメチルアルコール豐エチルアルコール
、フチルアルコールのような低級アルコール類、屈−ク
レゾール、アセトンなどを挙げることができる。これら
の浴剤は単独または混合液として使用することができる
。

咬た。使用する溶剤の種類によっては！塗布剤中に含ま
れている比較的重合度の低い化合物を多少溶解するもの
もあるが、このような溶剤であっても、大部分の有機高
分子剤を溶解することなしに繊維材表面に残留させるよ
うなものであれは使用することができる。

このような溶剤液中に塗布液を塗布した繊維束ハ俳漬す
ると、溶剤液は繊維束の内部にまで浸透して、繊維束を
形成する個々の繊維間を満たしてい゛する塗布液から、
それに溶解している有機高分子剤をほとんど溶解するこ
となしに、１ｇ媒分を俗解除去する結果、繊維束を形成
する個々の繊維材は濃縮された有機高分子剤によって被
包された状態となシ、また９個々の繊維材の間隙は粘着
性のない溶剤によって置換された状態となるので９次の
乾ｙ■または焼成において、繊維同志が粘着または融着
することなく９容易に個々のコーティングされた単繊維
にほぐされた状態で得ることができるのである。

この溶剤処理において、浴剤液に超音波による振動を与
えなから＃１’Ｊ、　ｉｆｆ：束を浸漬処理するときは
。

繊維束内部への溶剤液の浸透が促進されると共に。

繊４１１：材嚢面の被仇状態をさらに改善することがで
きる。すなわちＩ浴剤液に超音波による振動を与えるこ
となしに繊維材を浸漬処理するときは、繊維で面は塗布
剤によってやや毛羽立つた状態に被覆され、これを乾燥
または焼成した後においても。

コーテイング面に細かい凹凸を生じたり、また。

コーティング層の厚みに均整さを欠くようなこともあっ
たが、超音波による振動を与えながら浸漬処理を行うと
きは、繊維材表面の被仇状態が改善され、平滑にして緻
密にコーティングされた繊維材を得ることができる。

’ｉ’ａ＜ｉｔ材の溶剤浸漬処理の時間は、溶剤液が繊
維束′め内部にまで十分浸透する程度に行えはよく。

繊維束の状態、使用する塗布液の種類、塗布液のＩ就な
どによって幾分異なるも９通常、数秒ないし数分間行え
ば十分である。

溶剤浸漬処理を終えた繊維材は、これを乾燥または焼成
することによって２個々にコーティングされた単繊維材
を得ることができる。この乾燥は自然乾燥によってもよ
いし、また、熱風乾燥してもよい。また９例えば、塗布
剤として有機珪素化合物を塗布した場合、４累ガスのよ
うな非酸化性の雰囲気中で４００υ以上の温度で焼成す
るときは、炭化珪素質セラミックスで均整にコーティン
グされた単繊ｉ（Ｋ材を得ることができる。

図ｅより本発明の方法によって長繊維材ｆｆ：連続的￥
Ｌ：：７．−ティングする場合の工程を例示したもので
・７Ｉネ。図において、（りは＋　ｌｒｉ’、料繊雌材
の供給リール！（２）は豐コーティングされた繊維材の
巻取シリ−ドロ７ラン）のような洗浄液が容れられてい
る。

（４）は９＃＃、雑材に有機高分子剤の塗布液を塗布す
るための堅布液檜、（５）は、塗布液を塗布した繊維材
を溶剤液に浸漬処理して開繊状態とするための溶剤液槽
、（６）は、超音波発振檀であって！洗浄液槽（３）、
塗布ｉ　４Ｒ（４）　オｊび（ｅＬ剤液Ｇｌ　ｆ５）　
ｆ’ｉ　Ｉ　イずれも超音波発振イｓ’ｉ　（６＋内に
収納されていて、超音波による振動が力えられる。（７
）は、塗布剤を塗布された繊維材を乾燥またはか“δ成
する電熱炉、（８）は、繊維材の定速送υ装置、（９）
および（至）は、濾過器および循王マー 兇ポンプであってｓ　ｈｉ剤液梧（５）中の溶剤液り：
、循液中に溜まったスラッチ類が取除かれる。Ｏｐ・・
・０摩は、一群のガイドローラーであって、原料繊維材
供′絢リール（すに巻かれていた繊維材束は、ローラ＝
ｉｊ　ａｈ　・（１０によって導かれ、洗浄液槽（３ン
、塗邪欣槽（４）および溶剤液槽（勺を経た後、１１を
熱炉（７）によって乾燥または焼成された仮９巻取りリ
ール（２）に巻゛１ き取られる。

上記は、炭素繊維のような長繊維材に連続的にコーティ
ングを施す工程を例示したものであるが。

本発明の方法によって短繊維材にコーティングを施すよ
うな場合には、繊維材を例えば金ＪＩｆ４製の籠型容器
内に収容した状態で容器ごと塗布液および溶剤液に順次
浸漬処理した後、乾燥または焼成することによって、能
率よく大量の１１＼維材にコーティングを施すことがで
きる。

上述のように９本発明は、有機高分子剤を有機溶媒に溶
解した塗布液を塗布した繊維材を、有機　　　”溶媒分
を溶解するが有機高分子剤の大部分を溶解することなし
に繊維材夛面に残留させるよりな浴剤液中に暫時浸漬処
理するという簡単な作業によって、その後の乾燥または
焼成における繊維材同志、曵粘着または融Ｍ現数を防止
し、これによって大、ふｔの繊維材に能率よくコーティ
ングを施すことを可能にしたものであって、工業的にき
わめて有意義な発明である。

実施例 あらかじめ脱脂洗浄した市販炭素繊維材（径７μ）約６
０００本を（Ａ維束とした状態で、ポリカルボシラン（
平均分子誓約２．ＩＪＯＯ）’Ｑｎ−ヘキサンに溶解し
た濃度２．５％の塗布７父中に没びｔすることによりて
塗布液を塗布した。

イ１ 次いでＩ　７７＆−クレゾール溶滑液とし９これに上記
塗布液全塗布した繊維束を約５秒間浸漬した後浴剤液か
ら引上け、熱風′１ｉｉ、燥（約１５０υ）によって伺
尤している溶剤液を揮発除去した。

イ（Ｊられた繊維材は１個々の単繊維材にほぐされた状
態のものであって、ポリカルボシランによって均益にコ
ーティングされていた。

実施例２ あらかじめ脱脂洗浄した市販炭素繊維材（径８へ；°り
約６，０００本を繊維束としだ状態で、ポリカルボシラ
ン（平均分子量約２．０００）をｎ−ヘキサノにｔ６カ
“ｔしたａｉｚｏ％の塗布液中にν偵し。

その表面に塗布液を塗布した。

次いで、エチルアルコールを清剤液とし、これに上記塗
布液を塗布したｉλ維雌材を約５秒間浸漬処理した後、
繊維束を溶剤液から引上げ、実施例１と同様に熱ｊ虱乾
燥した仮ｔ　’Ｉｊ４’熱炉を使用して窒素雰囲気中で
約１．１００υに１５分間加＃焼成した。

イ（Ｊられた繊維材は融着することなく個々の単繊維材
にほぐされた状態のものであって、その表面は炭化珪素
質セラミックスによって均整にコーティングされていた
。

実施例６ 実施例２におけると同様にして、ポリカルボシランをｎ
−ヘキサノに溶解した濃度２０夕ｇの塗布液全血布した
炭素繊維材束を、エチルアルコールを溶剤液とし！これ
に超音波（周波数２８１１ｚ）による振動を与えながら
、約２０秒間浸漬処理した後、繊維束を溶剤液から引上
げ、実施例２におけると同様に、熱風乾燥した後、窒素
雰囲気中で焼成した。

得られた繊維材ｉｄ、個々の単繊維材にｔｌぐされた状
態のものであって、その表面は炭化珪素質セラミックス
によって、実施例２に比べて一層均整にして平滑にコー
ティングされていた。

【図面の簡単な説明】

図は９本発明の方法によって長繊維材金連航的にコーテ
ィングする場合の工程を例示したものである。 （す・・・原料繊維材供給リール、（２１−・製品繊維
材巻取シリール、（３）・・・洗浄液相、（４）・・・
塗布液槽、（５）・・・浴剤液槽、（６）・・・超音波
発振槽、（７）・・・電熱Ｆｌ（８）・・・工“そ 定速送り装置、（９）・・・濾過器、０１・・・循還ポ
ンプｔＯや・・・ガイドローラー。 特許出Ｎ仏ＬＥＩ軽化工株式会社 株式会社日本軽金属総合研究所

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （り繊維材に有機高分子剤を有機溶媒に溶解した塗布液
   を塗布した後、該繊維材を繊維材表面に塗布された塗布
   液中の有機溶媒介を溶解するが有機高分子剤の大部分を
   溶解することなしに繊維材表面に残留させるような溶剤
   液中に暫時浸漬処理し。 しかる後、適宜乾燥または焼成することを特徴と太る複
   合強化材用繊維材のコーティング方法。 （２）繊維材に有機高分子剤を有機溶媒に溶解した塗布
   液金塗布した後９該繊維材を繊維材表面に塗布された塗
   布液中の有機溶媒介を溶解するが有機高分子剤の大部分
   を＃解す・ることなしに繊維材表面に残留させるような
   溶剤液中に超音波による振￥Ｊ）Ｊを与えながら暫時浸
   漬処理し、しかる後、適宜ぢ 乾燥または焼成すること？特徴とする覆化強化材用繊維
   材のコーティング方法。