JPS5950073A - セラミツク成形体及びその製造法 - Google Patents
セラミツク成形体及びその製造法Info
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- JPS5950073A JPS5950073A JP57158906A JP15890682A JPS5950073A JP S5950073 A JPS5950073 A JP S5950073A JP 57158906 A JP57158906 A JP 57158906A JP 15890682 A JP15890682 A JP 15890682A JP S5950073 A JPS5950073 A JP S5950073A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はセラミック成形体及びその製法、さらに詳しく
は１本質的にＳｉ 、 ＳｉＣ、α−８ｉＯ及び８ｉ
３Ｎ、からなる寸法及び表面の精度がすぐれた低気孔率
の反応焼結体からなるセラミック成形体及びその製造法
に関する。
は１本質的にＳｉ 、 ＳｉＣ、α−８ｉＯ及び８ｉ
３Ｎ、からなる寸法及び表面の精度がすぐれた低気孔率
の反応焼結体からなるセラミック成形体及びその製造法
に関する。
従来から知られているセラミック焼結体、例えばＡｌ２
Ｏ，等は焼結時寸法収縮が１０〜１５チと犬きく、又三
次元状の複雑な成形品の寸法のバラツキは３チ以上あり
、寸法精度のすぐれたものは得られず又そのコーナ一部
が直角状とならない欠点があった。
Ｏ，等は焼結時寸法収縮が１０〜１５チと犬きく、又三
次元状の複雑な成形品の寸法のバラツキは３チ以上あり
、寸法精度のすぐれたものは得られず又そのコーナ一部
が直角状とならない欠点があった。
又、Ｓｉ３Ｎ４の成形体を反応焼結法により製造する場
合は容易に寸法精度のすぐれたものが得られるが、本質
的に気孔率が大きく、しかも表面にウィスカーが付着し
易く、表面粗さに問題があり、焼結後ウィスカーを除去
した９、パラフィン封孔等の後処理が必要であった。
合は容易に寸法精度のすぐれたものが得られるが、本質
的に気孔率が大きく、しかも表面にウィスカーが付着し
易く、表面粗さに問題があり、焼結後ウィスカーを除去
した９、パラフィン封孔等の後処理が必要であった。
本発明は、これらの欠点を解決することを目的とするも
のであって、金属珪素の粉末の成形体を真空状態で加熱
し、温度１０００℃以上から一酸化炭素又は−酸化炭素
と窒素の存在下で加熱することにより、本質的にｓｉ
、 ＳｉＣ、α−３ｉＯ及びＳｉ３Ｎ４からなる低気
孔率の反応焼結体であるセラミック成形体及びその製造
法を提供しようとするものである。
のであって、金属珪素の粉末の成形体を真空状態で加熱
し、温度１０００℃以上から一酸化炭素又は−酸化炭素
と窒素の存在下で加熱することにより、本質的にｓｉ
、 ＳｉＣ、α−３ｉＯ及びＳｉ３Ｎ４からなる低気
孔率の反応焼結体であるセラミック成形体及びその製造
法を提供しようとするものである。
すなわち、本発明の第１の発明は本質的にＳｉ。
ＳｉＯ、及び５ｉ０２又はＳｉ 、 ＳｉＣ、５ｉ０
２及びＳｉ３Ｎ４からなり、しかもその元素分析値が重
量で８１５０〜９０％、０４〜１７％、０５〜２３％及
びＮ Ｏ〜１０チである反応焼結体であって、かつその
見掛気孔率が０．２〜３チであるセラミック成形体であ
ることを特命とし、第２の発明は金属珪素粉末、結合剤
、滑剤を含有させた混合物を常法によって成形した成形
体を真空状態で加熱し、温度１０００°Ｃ以上からの昇
温速度を２０°Ｑ／Ｈｒ以下とし、加熱温度１０００°
Ｃの段階から二酸化炭素又は−酸化炭素及び窒素の存在
下で加熱し、その最高温度を１２００°Ｃ以上珪素の融
点以下とすることを特徴とする。
２及びＳｉ３Ｎ４からなり、しかもその元素分析値が重
量で８１５０〜９０％、０４〜１７％、０５〜２３％及
びＮ Ｏ〜１０チである反応焼結体であって、かつその
見掛気孔率が０．２〜３チであるセラミック成形体であ
ることを特命とし、第２の発明は金属珪素粉末、結合剤
、滑剤を含有させた混合物を常法によって成形した成形
体を真空状態で加熱し、温度１０００°Ｃ以上からの昇
温速度を２０°Ｑ／Ｈｒ以下とし、加熱温度１０００°
Ｃの段階から二酸化炭素又は−酸化炭素及び窒素の存在
下で加熱し、その最高温度を１２００°Ｃ以上珪素の融
点以下とすることを特徴とする。
以下さらに本発明について説明する。
まず第１の発明は、セラミック成形体であって、（３）
その組成はＸ線回析により検出されるＳｉ、α−８ｉＣ
。
。
β−８ｉＣ及びα−８１０，の四成分又はＳｉ、 α
−３ｉＣ。
−３ｉＣ。
β−８ｉＣ，’ α−８ｉ ０２及びＳｉ３Ｎ４の５
成分から本質的になるものである。
成分から本質的になるものである。
又、その化学成分が５ｉ５０〜９０重量％、Ｃ４〜１７
重量％、０５〜２６重量％、Ｎ０〜１０重量％であり、
その好ましい化学成分範囲としては８１５０〜８０重量
％、０ １０〜１５重量％、０ １２〜１８重量％、Ｎ
２〜６重量％である。
重量％、０５〜２６重量％、Ｎ０〜１０重量％であり、
その好ましい化学成分範囲としては８１５０〜８０重量
％、０ １０〜１５重量％、０ １２〜１８重量％、Ｎ
２〜６重量％である。
このような成形体は、見掛気孔率０．２〜３％であり、
しかもその寸法及び表面の精度はいずれもすぐれたもの
である。
しかもその寸法及び表面の精度はいずれもすぐれたもの
である。
又、その熱膨張係数は温度Ｏ〜１０００℃の間において
５．４ Ｘ １０−６１１００とほぼ直線的傾向がある
。これは市販のＳｉＣのものに比べて高い傾向があるが
、α−８１０２に見られる２００°Ｃ付近の急激な立ち
上りのないものである。
５．４ Ｘ １０−６１１００とほぼ直線的傾向がある
。これは市販のＳｉＣのものに比べて高い傾向があるが
、α−８１０２に見られる２００°Ｃ付近の急激な立ち
上りのないものである。
次に本発明の第２の発明である成形体の製造法について
説明する。
説明する。
（４）
原料としては金属珪素の純度９８チ以上のものを使用す
る。これを粉砕機により微粉砕しその粒度が４０μ以下
とするが、特にそのうち９０チが１０μ以下のものが好
ましい。
る。これを粉砕機により微粉砕しその粒度が４０μ以下
とするが、特にそのうち９０チが１０μ以下のものが好
ましい。
このような金属珪素の粉末に結合剤として、熱可塑性樹
脂、例えばスチロール樹脂、エチレン樹脂、プロピレン
樹脂等、滑剤として例えばステアリン酸、可塑剤として
例えばブチルベンジルフタレート等を混合し、これをそ
のまま用いるか又はペレットとして用いる。これらの配
合割合は、金属珪素１００重量部、熱可塑性樹脂３〜３
０重量部、滑剤０６．５〜１５重量部、可塑剤０．５〜
１５重量部である。
脂、例えばスチロール樹脂、エチレン樹脂、プロピレン
樹脂等、滑剤として例えばステアリン酸、可塑剤として
例えばブチルベンジルフタレート等を混合し、これをそ
のまま用いるか又はペレットとして用いる。これらの配
合割合は、金属珪素１００重量部、熱可塑性樹脂３〜３
０重量部、滑剤０６．５〜１５重量部、可塑剤０．５〜
１５重量部である。
このように限定した理由は熱可塑性樹脂が３重量部未満
では成形体とすることが困難であり、６０重量部をこえ
ると成形性は良好となるが加熱によりこれを除去すると
成形体がポーラスとなり反応焼結した後気孔率が大きく
なるので好ましくない。滑剤及び可塑剤は金属珪素粉末
の成形性を良好にするためのものでありこれらは前記し
た範囲の添加量でなければ目的とする成形体が得られな
い。
では成形体とすることが困難であり、６０重量部をこえ
ると成形性は良好となるが加熱によりこれを除去すると
成形体がポーラスとなり反応焼結した後気孔率が大きく
なるので好ましくない。滑剤及び可塑剤は金属珪素粉末
の成形性を良好にするためのものでありこれらは前記し
た範囲の添加量でなければ目的とする成形体が得られな
い。
本発明の原料の成形体を製造する方法としては射出成形
、押出成形、プレス成形、スリップキャスト等の成形方
法があげられる。
、押出成形、プレス成形、スリップキャスト等の成形方
法があげられる。
このような方法により、成形した成形体においては乾燥
加熱により前記添加物を揮発させてなるべく完全に除去
する。
加熱により前記添加物を揮発させてなるべく完全に除去
する。
次に、これを雰囲気、温度、圧力等の制御可能な炉によ
り焼成する。
り焼成する。
炉の構造としては前記の条件が制御できるものであれば
よく、通常使用される炉、例えばトンネル炉等があげら
れる。
よく、通常使用される炉、例えばトンネル炉等があげら
れる。
原料の成形体は真空下１０００°ａｔで加熱し、その昇
温速度は３００°Ｑ／Ｈｒ以下とする。これは原料の成
形体中に残存するバインダー等を完全に除去するため重
要である。残存バインダー等が原料の成形体中にあると
粉状の８１０が生成するので緻密な成形体が得られない
からである。
温速度は３００°Ｑ／Ｈｒ以下とする。これは原料の成
形体中に残存するバインダー等を完全に除去するため重
要である。残存バインダー等が原料の成形体中にあると
粉状の８１０が生成するので緻密な成形体が得られない
からである。
炉内温度が１０００℃に到達したら、−酸化炭素又は−
酸化炭素と窒素を炉内に供給し、原料の成形体を反応焼
結させる。
酸化炭素と窒素を炉内に供給し、原料の成形体を反応焼
結させる。
通常、炉内に一酸化炭素のみを供給する場合、反応は温
度１１５０°Ｃから急激に進行し、窒素のみの場合は温
度１１２０°Ｃから反応が進行する。
度１１５０°Ｃから急激に進行し、窒素のみの場合は温
度１１２０°Ｃから反応が進行する。
又−酸化炭素と窒素との混合物の場合は一酸化炭素によ
るＳｉＣ、５ｉ０２の生成反応が優先的に行われ、窒素
による８ｉ３０４の生成は抑制される。
るＳｉＣ、５ｉ０２の生成反応が優先的に行われ、窒素
による８ｉ３０４の生成は抑制される。
従って、本発明においては温度１０００〜１２５０°Ｃ
の間は一酸化炭素のみで、１２５０°Ｃから窒素を供給
するという方法が、寸法及び表面の精度がすぐれており
、又気孔率が低いという点から好ましい。
の間は一酸化炭素のみで、１２５０°Ｃから窒素を供給
するという方法が、寸法及び表面の精度がすぐれており
、又気孔率が低いという点から好ましい。
本発明において一酸化炭素を供給する方法について説明
したが、これに限られるものではなく、温度１０００℃
以上の高温下において、−酸化炭素雰囲気になる条件も
本発明の範囲に含まれるものであって、具体的には炉中
にカーボン粉末を存在させ、これと反応させるように酸
素含有ガス例えば空気や酸素を供給し、−酸化炭素、又
は−酸／７１ 化炭素と窒素との雰囲気とする方法があげられる。
したが、これに限られるものではなく、温度１０００℃
以上の高温下において、−酸化炭素雰囲気になる条件も
本発明の範囲に含まれるものであって、具体的には炉中
にカーボン粉末を存在させ、これと反応させるように酸
素含有ガス例えば空気や酸素を供給し、−酸化炭素、又
は−酸／７１ 化炭素と窒素との雰囲気とする方法があげられる。
又窒素についても前記と同様温度１０００°Ｃ以上の温
度で窒素を生成するようながス例えばアンモニアを供給
する方法や、カーボン粉末の存在下にＮｏＸを供給して
一酸化炭素と窒素との混合雰囲気とする方法があげられ
る。
度で窒素を生成するようながス例えばアンモニアを供給
する方法や、カーボン粉末の存在下にＮｏＸを供給して
一酸化炭素と窒素との混合雰囲気とする方法があげられ
る。
なお炭化水素例えばメタン、エタン、アセチレン等を炉
内に供給して原料の成形体の珪素と反応させてもＳｉＣ
が生成するがこの方法ではＳｉＣは粉末となり成形体が
得られない。
内に供給して原料の成形体の珪素と反応させてもＳｉＣ
が生成するがこの方法ではＳｉＣは粉末となり成形体が
得られない。
炉内温度１０００℃以上の昇温速度は２０°Ｃ／）１ｒ
以下であり、好ましくは５°Ｑ／Ｈｒ以下である。
以下であり、好ましくは５°Ｑ／Ｈｒ以下である。
昇温速度が２０°Ｃ／Ｈｒをこえると成形体表面にｓｉ
、 ｃ、 ｏ、からなるファイバー状のものが析出
し、これを除去した後、顕微鏡で表面を観察すると波状
のシワが形成されているので好ましくない。
、 ｃ、 ｏ、からなるファイバー状のものが析出
し、これを除去した後、顕微鏡で表面を観察すると波状
のシワが形成されているので好ましくない。
以上説明したように本発明は、金属珪素、粉末、結合剤
、滑剤及び可塑剤を含有させた成形体を真空下で温度１
０００°Ｃまで加熱し、１０００℃か１０） （ｌ） 熱し反応焼結させることによって得られたセラミック成
形体であって、その組成はＥｌｉ 、 ＳｉＣ、及び
５１ｏ２又はＳｉ 、 ＳｉＣ、５ｉ０２及びＳｉ、
Ｎ、を本質的に含有するものであり、その化学成分は８
１５０〜９０重量％、Ｃ４〜１７重量％、０５〜２３重
量％、及びＮ２０〜１０重量％のものである。
、滑剤及び可塑剤を含有させた成形体を真空下で温度１
０００°Ｃまで加熱し、１０００℃か１０） （ｌ） 熱し反応焼結させることによって得られたセラミック成
形体であって、その組成はＥｌｉ 、 ＳｉＣ、及び
５１ｏ２又はＳｉ 、 ＳｉＣ、５ｉ０２及びＳｉ、
Ｎ、を本質的に含有するものであり、その化学成分は８
１５０〜９０重量％、Ｃ４〜１７重量％、０５〜２３重
量％、及びＮ２０〜１０重量％のものである。
又その見掛気孔率は０．２〜３チと小さく、寸法及び表
面の精度がすぐれたものである。
面の精度がすぐれたものである。
以下実施例をあげてさらに本発明を説明する。
なお実施例において係及び部はいずれも重量基準で示し
た。
た。
実施例１
Ｃ１純度９６チの金属珪素を粉砕して得た、粒度４０μ
以下で、しかもその９５チが１０μ以下の金属珪素粉末
１００部に対し、スチロール樹脂１７チ、ステアリン酸
１０チ、ブチルベンジルフタレート１０チを添加し、加
熱しながら十分混合した。
以下で、しかもその９５チが１０μ以下の金属珪素粉末
１００部に対し、スチロール樹脂１７チ、ステアリン酸
１０チ、ブチルベンジルフタレート１０チを添加し、加
熱しながら十分混合した。
これを射出成形機を用いて１０Ｘ３Ｘ３Ｃ１＋ｘの（Ｆ
Ｓ） 次いでこれを雰囲気、圧力が調節可能な炉に入れて昇温
速度３００°Ｑ／Ｈｒで加熱し温度１０００℃に到達し
た時、−酸化炭素を炉内に供給し、その炉内圧力を０．
３ ｋｇ／ ｃＩＩＬ２ａｂｓ、とした。その後昇温速
度５°Ｑ／Ｈｒで１３００℃まで加熱し焼結体とした。
Ｓ） 次いでこれを雰囲気、圧力が調節可能な炉に入れて昇温
速度３００°Ｑ／Ｈｒで加熱し温度１０００℃に到達し
た時、−酸化炭素を炉内に供給し、その炉内圧力を０．
３ ｋｇ／ ｃＩＩＬ２ａｂｓ、とした。その後昇温速
度５°Ｑ／Ｈｒで１３００℃まで加熱し焼結体とした。
その結果を表に示す。
実施例２
１０００°Ｃまでの昇温は実施例１と同様に行ない、Ｃ
Ｏガスを０．３ ｋｌｌ ／ ｃｒＩＬ” ａｂｓ炉内
に導入した。
Ｏガスを０．３ ｋｌｌ ／ ｃｒＩＬ” ａｂｓ炉内
に導入した。
その後直ちに窒素ガスを０．７ ｋｇ／ ｃｗｔ３導入
してその後、昇温速度５°Ｑ／Ｈｒで１６００℃まで加
熱し焼結体を得た。
してその後、昇温速度５°Ｑ／Ｈｒで１６００℃まで加
熱し焼結体を得た。
実施例６
１０００°Ｃまでの昇温は実施例１と同様に行ない、Ｃ
Ｏガスを０．３ ／ ａｍ” ａｂｓ炉内に導入した。
Ｏガスを０．３ ／ ａｍ” ａｂｓ炉内に導入した。
その後昇温速度５°Ｑ／Ｅｒで昇温し１２００°Ｃに達
し九時窒素ガスを導入して、更に５８Ｃ／Ｈｒで１３０
０℃まで加熱し焼結体を得た。
し九時窒素ガスを導入して、更に５８Ｃ／Ｈｒで１３０
０℃まで加熱し焼結体を得た。
比較例１
１０００°Ｃからの昇温速度を２５°Ｃ／Ｈｒにした以
外は実施例１と全く同様に行なった。
外は実施例１と全く同様に行なった。
比較例２
最高温度を１４５０°Ｃにした以外は実施例２と全く同
様に行なった。
様に行なった。
比較例６
ＣＯガスの代わりにＮ２を１ｋｇ／儂” ａｂｓとした
以外は実施例１と同様に行った。
以外は実施例１と同様に行った。
実施例１〜比較例乙によって得られた試片の物性を表に
示す。
示す。
表から明かなように、本発明によって得られた８１ 、
ＳｉＣ、５ｉ０２を主成分とする。反応焼結成形体
は、反応焼結法よるにも・かかわらず、表面が滑らかで
低気孔率であり、寸法精度に極めてすぐれており、高温
下又は、長期間使用する精密部品に十分使用できるもの
である。
ＳｉＣ、５ｉ０２を主成分とする。反応焼結成形体
は、反応焼結法よるにも・かかわらず、表面が滑らかで
低気孔率であり、寸法精度に極めてすぐれており、高温
下又は、長期間使用する精密部品に十分使用できるもの
である。
実施例の表に示した物性は次の方法によった。
１）表面粗さ・・・・・・針接触式表面粗さ計によった
。
。
２）寸法収縮率（＠・・・・・・マイクロメータにより
反応焼結前後の収縮率を測定した。
反応焼結前後の収縮率を測定した。
６）色 相・・・・・・目視による。
４）Ｓｌの溶出・・・・・・１２０倍の顕微鏡により成
形体の表面を観察し、根付の玉が ある場合を８１の溶出があると 判定した。
形体の表面を観察し、根付の玉が ある場合を８１の溶出があると 判定した。
５）見掛気孔率（＠・・・・・・Ｔｌ５ＩＲ２２０５に
準する方法によった。
準する方法によった。
６）曲げ強度（ｋｇｆ／ｃｒｎ２）・・・・・・試験片
を３等分点２恵荷重方法で行った。なお荷重 速度は０．５襲／ｍｉｎ スパン間 ２０間とした。
を３等分点２恵荷重方法で行った。なお荷重 速度は０．５襲／ｍｉｎ スパン間 ２０間とした。
特許出願人 電気化学工業株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）本質的にＳｉ 、 ８ｉＣ、及び８ｉ０２又はＳ
ｉ 、 ８ｉＣ。 ５ｉ０２及びＳｉ３Ｎ４からなシ、しかもその元素分析
値が重量でｓｉ ５０〜９０チ、Ｃ４〜１７９６．０
５〜２６％及びＮ Ｏ〜１０チである反応焼結体であっ
て、かつその見掛気孔率が０．２〜３チであるセラミッ
ク成形体 ２）金属珪素粉末、結合剤、滑剤を含有させた混合物を
常法によって成形した成形体を真空状態で加熱し、温度
１０００℃以上からの昇温速度を２０°Ｑ／Ｈｒ以下と
し、加熱温度１０００’Ｃ（７）段階から二酸化炭素又
は−酸化炭素と窒素の存在下で加熱し、その最高温度を
１２００℃以上珪素の融点以下とすることを特徴とする
セラミック成形体の製造法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57158906A JPS5950073A (ja) | 1982-09-14 | 1982-09-14 | セラミツク成形体及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57158906A JPS5950073A (ja) | 1982-09-14 | 1982-09-14 | セラミツク成形体及びその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5950073A true JPS5950073A (ja) | 1984-03-22 |
Family
ID=15681937
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57158906A Pending JPS5950073A (ja) | 1982-09-14 | 1982-09-14 | セラミツク成形体及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5950073A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01224266A (ja) * | 1988-03-01 | 1989-09-07 | Tokai Konetsu Kogyo Co Ltd | 赤外線放射材料 |
| JPH03238500A (ja) * | 1990-02-15 | 1991-10-24 | Kawai Musical Instr Mfg Co Ltd | エンベロープ発生制御装置、放音形態制御装置、エンベロープ発生制御方法及び放音形態制御方法 |
-
1982
- 1982-09-14 JP JP57158906A patent/JPS5950073A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01224266A (ja) * | 1988-03-01 | 1989-09-07 | Tokai Konetsu Kogyo Co Ltd | 赤外線放射材料 |
| JPH03238500A (ja) * | 1990-02-15 | 1991-10-24 | Kawai Musical Instr Mfg Co Ltd | エンベロープ発生制御装置、放音形態制御装置、エンベロープ発生制御方法及び放音形態制御方法 |
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