JPS5946651B2 - ガス混合物の分離方法 - Google Patents

ガス混合物の分離方法

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JPS5946651B2
JPS5946651B2 JP51084870A JP8487076A JPS5946651B2 JP S5946651 B2 JPS5946651 B2 JP S5946651B2 JP 51084870 A JP51084870 A JP 51084870A JP 8487076 A JP8487076 A JP 8487076A JP S5946651 B2 JPS5946651 B2 JP S5946651B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、少くとも酸素と窒素の２つの主要ガス成分を
有する混合物から所望の主要ガス成分を分離する方法に
関する。
この方法は、特に空気からなシ純粋な酸素または窒素を
得るのに適している。
ガス混合物中の所望のガス成分または他の主要成分を選
択的に吸着する吸着剤を有する吸着剤ベッドにガス混合
物を送通し、ベッドを再生するかまたはベッドを流通す
るガス混合物の主要成分を捕捉して夫々所望の成分の富
化された混合物か得られる様にすることにより、少くと
も「２主要」ガス成分を有するガス混合物から主要ガス
成分を分離することが可能であることは公知である。
しかしながら、実際上この方法に使用される吸着剤は、
また、ベッドを流通する混合物の比較的吸着されない成
分をある程度吸着するか、または選択的に吸着した他の
主要成分のある部分がベッドを通過するのを可能にする
ため、ベッドの再生またはベッドを通過するガスを集め
ることによって得られた製品ガスは、混合物の他の成分
の部分で不純にされよう。
例えば、空気から酸素の製品ガスを得るために、窒素を
選択的に吸着する沸石の吸着剤を使用する場合、製品酸
素の純度は、経済的運転において９５優に制限されるが
、これは、ある量の窒素が沸石の分子節効果によって酸
素から分離されない大気中のアルゴン成分と共に製品酸
素中に現われるためである。
炭素の篩が空気から製品酸素を得るために使用される場
合には、よシ容易に吸着されるのは、沸石法の場合の様
な窒素ではなく酸素であるが、送給された通常の大気か
ら、かなシの量の窒素も吸着されるので、通常減圧によ
ってベッドから後で放出される製品ガスは、経済的な分
離サイクルにおいて約８０幅酸素の純度に制限される。
このガスにおける平衡は主として窒素の影響を受け、ア
ルゴンの濃度は窒素濃度の１．２５％、即ち８０係酸素
製品に対して０．２５係アルゴン濃度または６０係酸素
製品に対して０．５係アルゴンに制限されねばならない
。
沸石の分子篩または炭素の分子篩のいづれかを用いる圧
力転換法によって空気から窒素を得る方法では、この方
法の経済的運転の場合に窒素は約１係または２係の酸素
を含む。
沸石分子篩法では、前述の酸素含有量に加えて水分と炭
酸ガスの如き他の小量ガス成分で窒素が汚染されるので
、飼えば、吸着によってこれ等の小量成分を初めからか
または最終において除去する必要がある。
しかしながら、窒素ガスを製造するのに炭素分子篩法を
用いる場合には、製品ガスは、実際上水分と炭酸ガスを
含んではならない。
本発明によると、少くとも酸素と窒素の２つの主要ガス
成分を有するガス混合物において、−主要ガス成分の比
率を増大する方法が提供されており、この方法は、ガス
混合物を連続的に少くとも２つの吸着剤ベッドに接触さ
せ、前記ベッドの一方は、前記−主要ガス成分を他の主
要ガス成分よ如も更に容易に吸着する吸着剤を有し、他
方のベッドは、他の主要ガス成分を残部の前記−主要ガ
ス成分よりも更に容易に吸着する吸着剤を有し、ガス混
合物が各ベッドから得られ、該混合物が前記−主要ガス
成分の高められた比率を有し、連鎖している次のベッド
への供給原料として使用されるか、または連鎖している
最後のベッドからの製品ガスとして使用されるものであ
る。
−主要ガス成分の増大した比率を有するガス混合物は、
ベッドを通過したガス混合物を集めるかまたは例えば、
圧力転換吸着装置を用いて、特定のベッドに使用された
吸着剤に応じてベッドの再生を行うかいづれかによって
各ベッドから得られることが認められよう。
本発明による方法は、炭素と沸石との分子篩を吸着剤ベ
ッドとして用い、経済さ−スにおいてほぼ純粋な酸素ま
たは窒素を空気から得るのに特曽適している。
しかしながら、本発明による方法は、ガス混合物の少く
とも２つの主要ガス成分に対し、吸着選択性を有する吸
着剤を用い得る２またはそれ以上の主要ガス成分を含有
した他のガス混合物を分離するのに経済的方法として使
用し得ることが考えられる。
空気から製品酸素を得るための本発明による方法を用い
、空気は、炭素分子篩を通過した製品ガスは沸石分子篩
に導かれ、これによって９９係以上の純度の酸素製品は
、単一の炭素分子篩を使用する方法に比し、動力消費の
過度な増大を来たさず、歩留の僅少な損失のみによって
得られる。
これと異なシ、沸石篩からの９０〜９５係酸素製品が、
本発明の方法を用いる炭素分子篩に導かれるとすると、
同様に９９係以上の純度の製品酸素が得られる。
本発明によるこの方法の他の利点は、大気を送給し２つ
の「単一製品工場」を用いて製造するのに比し、製品品
質の窒素と酸素の両者を著しく低いコストで製造し得る
ものと期待できることである。
更に、本発明を具現する方法は、連鎖した炭素と沸石と
の分子篩を使用し、空気から製品窒素を得るのに用いら
れた場合に、経済ベースにおいて高純度の窒素製品を製
造し得る。
本発明による方法が空気から製品酸素または窒素を得る
のに使用される場合には、例えば水と炭酸ガスの如き小
量成分を例えば吸着によって送給空気流から除去するこ
とは、これ等が本工程中で除去されるので通常必要では
ないが、この様な小量成分を初めに除去することは、所
望によシ通常の方法で実施し得る。
空気からほぼ純粋な酸素または窒素を製造するための本
発明による方法に関し、添附図面を参照して実施例につ
いて説明する。
下記の実施例に用いられる圧力は、絶対バールで表示さ
れている。
第１図に示す装置は、炭素分子篩材料で構成された第１
段吸着ベッドである炭素ベッド１０と、沸石分子篩材料
で構成された第２段吸着ベッドである沸石ベッド１１と
を備えている。
空気は、圧力１．１バールにおいてプロワから配管１２
を介して炭素ベッド１０の第１段に送給される。
「廃ガス」は、圧力１．０５バールにおいて配管１３を
介して炭素ベッド１０の上部から取出される。
この廃ガスは、９６．２ｑｂ窒素と、２係酸素と、１．
７ ％アルゴンとを含有しているので不活性ガスとして
使用し得る。
真空ポンプ１４は、配管１５によって炭素ベッド１０の
下部に接続し、配管１５を介して６０係酸素と、３９．
５％窒素と、ｏ、５ｑｂアルゴンとを含有する製造ガ、
スが圧力１．１バールにおいて炭素ベッド１０から除去
される。
次に、このガスは、圧縮機１６で圧力１．８バールに圧
縮され、配管１７を介して第２段の沸石分子篩材料であ
る沸石ベッド１１へ送られる。
酸素製品は、沸石ベッド１１の上端に結合した配管１８
を介して回収され、この製品ガスは、９９係酸素と、ｌ
係アルゴンとを含有している。
製品ガスが集められた後、沸石ベッド１１は、配管１９
を介して脱気され、この配管を通過するガスは、６０係
から４０係に減少した酸素濃度を有している。
この脱気ガスは、第１段の炭素ベッドへ再循環され、炭
素ベッド１０の吸着段階の終りにおいて炭素ベッドから
空気を掃気する。
８０係窒素と、２０係酸素を含有する廃ガスは、沸石ベ
ッド１１の下部から配管２１を介し真空ポンプによって
取出される。
第１段の炭素ベッド１０と、第２段の沸石ベト１１との
両者は、周知の圧力転換吸着サイクルで運転される。
炭素ベッド１０の場合には、この吸着剤ベッドは、前述
の如く製造ガスが吸着剤から真空吸引される以前に掃気
される。
沸石ベッド１１の場合には、このベッドは、廃ガスが吸
着剤から配管２１を介して吸引される前に配管１９を介
して脱気される。
この様な方法において、第１段の炭素ベッド１０に送給
された１０００部の空気に対して、不活性ガスとして多
くの用途に適した品質のガスである６８２部の一次廃ガ
スと、純度９９％の１６１部の酸素製品と、沸石ベッド
１１から二次廃ガス１５７部とが作られることが判明し
た。
第２図に空気から窒素を得るための圧力転換吸着装置が
示されている。
この装置は、炭素分子篩材料で構成された第１段吸着ベ
ッドである炭素ベッド２２と、沸石分子篩材料で構成さ
れた第２段吸着ベッドである沸石ベッド２３とを使用す
る。
空気は、炭素ベッド２２の下部に配管２４を介して送ら
れる。
この炭素分子篩は、空気中の酸素を選択的に吸着すると
共に、空気中の炭酸ガスと水分とを吸着する。
炭素ベッド２２の上部から出るガスは、高い比率の窒素
または約２係酸素を含有し、このガスは、配管２４を介
して沸石ベット。
２３へ導かれ、沸石ベッド２３は、原料から窒素を選択
的に吸着し、従って、配管２５を介して真空ポンプ２６
で沸石ベッド２３から吸引された製品ガスは、酸素と、
炭酸ガスと、水分とが殆んど除去された窒素である。
２１係よりも少い酸素含有量を有する窒素で汚染された
酸素の廃ガスは、沸石ベッド２３の上部から得られ、配
管２７を介して第１段の炭素ベッド２２へ返還され、炭
素分子篩ベッドの再加圧と掃気に使用される。
また、第１、第２段のベッド２２．２３は、周知の圧力
転換吸着サイクルで運転される。
炭素ベッド２２におけるサイクルでは、配管２４を介し
て空気が自由に取入れられ、次に配管２９を介して真空
ポンプ２８によって炭素ベッド２２の減圧が行われ、次
に沸石ベッド２３から得られた廃ガスで配管２７を介し
て炭素ベッド２２の返還充填が行われる。
沸石ベッド２３におけるサイクルでは、配管２４通過す
る供給原料が取入れられ、次に配管３０を介する製品窒
素で沸石分子篩の掃気が行われ、次に窒素製品を得るた
め配管２５を介して沸石ベッド２３の減圧が行われる。
この方法から得られる利点は、第１に、沸石分子篩を水
分から保護するため分子篩に通常使用される乾燥用ベッ
ドを省略することが出来、これによって費用の節減が得
られ、第２の第２段からの廃ガスが第１段に対する再加
圧と掃気操作に有効に使用し得ることである。
更に、第１圧力段用に通常必要な送風機は、第２段ベッ
ドの真空によって送給空気が吸引されるため省略しても
よい。
第２図を参照して記述した方法は、実際は通常サイクル
中に運転される少くとも３組の炭素と沸石のベッドを用
いて行われ、従って、異なる組の篩は、如何なる時点に
おいても工程の異なる段階にあるであろう。
これは、この方法から得られる製品窒素のほぼ連続な流
れを生じ得る。
次に、この様な構成について第３図を参照して更に詳細
に説明する。
３つの炭素ベッド３１．３２．３３が設けられまた沸石
ベッド３４．３５．３６が設けられ、炭素ベッド３１，
３２．３３の上部から出るガスが送給原料として夫々沸
石ベッド３４゜３５．３６に送られる如くベッドが連結
されている。
装置へ送給される空気は、配管３７に送られ、配管３７
は、夫々弁３８．３９．４０によって制御されている配
管を介して炭素ベッド３１．３２゜３３の各々に連結し
ている。
炭素ベッドからの廃ガス用配管４０ば、夫々弁４１．４
２．４３で制御されている配管を介し篩の各々に連結し
ている。
真空ポンプ４４は、炭素ベッドからの廃ガスを吸引する
ため配管４０に設けられている。
炭素ベッド３１，３２．３３の上端は、夫々弁４５ 、
４６゜４７によって制御された配管を介して沸石ベッド
３４．３５．３６に連結されている。
真空ポンプ４９を備えた配管４８は、沸石ベッドから製
品ガスを吸引するために設けられ、夫々弁５０．５１゜
５２によって制御された配管を介して沸石ベッドに連結
されている。
更に、真空ポンプ４９の下流の配管４８は、夫々弁５３
ｍ ５４ ＊ ５５によって制御された配管を介して
沸石ベッドの入口端部にも連結しておシ、これを介して
製品窒素を沸石ベッドに導入することが可能で、沸石ベ
ッドの再生に先立ちベッドの吸着剤を掃気する。
配管５６は、沸石ベラＦから廃ガスを受取るために設け
られ、夫々弁５７．５８．５９を介して沸石ベッドユニ
ツ）３４．３５．３６の各々の他の端部に連結されてい
る。
また、圧力検出器６１によって作動される制御弁６０が
配管５６に設けられ、弁６０の上流の配管５６の圧力を
一定に維持する。
次に、配管５６は、夫々弁６２．６３．６４を介して炭
素ベッド３１．３２．３３の各々の出口端部に連結し、
炭素ベッドの再加圧のためこのベッドに沸石ベッドから
の廃ガスを導通する。
各組の炭素ベッドと沸石ベッドに対し、３組のベッドに
おける相を異ならせた工程の種々の段階の下で、同一の
工程段階が行われる。
相互に関連した炭素ベッド３１と沸石ベッド３４とを備
えたベッドの組に関する全サイクルを次に説明する。
しかしながら、同一の工程段階は、同様に他の２組の炭
素ベッドと沸石ベッドにも行われ、全サイクルが第４図
にベッドの組の各々に対して図式的に示されている。
特に、炭素ベッド３１と沸石ベッド３４とについて考察
すると、弁３８！ｔｉ、炭素ベッド３１を送給空気に連
結するために開放され、また弁４５は、炭素ベッド３１
から沸石ベッド３４への約２係酸素と９８係窒素の流れ
を制御し得る如く、計画された態様において開放される
。
ベッド３１．３４が大気圧に上昇すると、弁３８．４５
が閉鎖して弁５３．５７が開放し、純粋な製品窒素で沸
石ベッド３４を掃気する。
配管５６を介して選出される空気と純窒素との中間の酸
素含有量を有する廃ガスは制御弁６０を通って既に減圧
されている炭素ベッド３２に還流して充填される。
これと同時に、弁４１が開放し、炭素ベッド３１がポン
プ４４で吸引される。
次に、弁５７．５３．４１が閉鎖して弁５０が開放し、
従って、純粋な製品窒素は、真空ポンプ４９によって沸
石ベッド３４から吸引される。
同時に弁６２が開いて炭素ベッド３１を大気圧まで沸石
ベッド３６からの廃ガスで上昇させる。
この方法は、この様に運転されていて真空ポンプ４９が
その運転に水を必要としない限シ、殆んど酸素と、炭酸
ガ不と水分とを含まない窒素製品を製造する。
送給空気からの炭酸ガスと、水分と、酸素とは、廃ガス
真空ポンプ４４を介して廃棄される。
第５、第６図は、製品窒素を得るための本発明によシ他
の方法を示す。
この装置では、沸石分子篩材料で構成された沸石ベッド
７０ば、第１段吸着剤として使用され、炭素分子材料で
構成された炭素ベッド７１は、第２段設着剤として使用
される。
空気は、沸石ベッド７０の入口に送給され、酸素富化廃
ガスは、配管７３を介してこのベッドから除去される。
沸石ベッド１０は、自己管１４を介して真空ポンプ７５
によって吸引され、大部分が窒素であるが約２係酸素を
有し、また炭酸ガスと水分とで汚染されたガス混合物が
得られる。
この混合物は、圧縮機７６によって圧縮され、適当な送
給圧力、例えば３．７バールにおいて炭素ベッド１１に
送られる。
このガス混合物は、炭素ベッド７１を通過した後、酸素
と炭酸ガスと、水分とをほとんど含有しない窒素の製品
ガスとして管７７に集められる。
廃ガスは、炭素ベッド１１から真空ポンプ１８によって
配管１９へ吸引され、このガスは、最初窒素で富化して
いるので、沸石ベッドで行われる掃気操作の最初の部分
における掃気ガスの一部に用いられる。
炭素ベッドＴ１の吸引が進むにつれ、廃ガスは、次第に
酸素と１．炭酸ガスと、水分とに汚染されるので、その
とき直接廃ガス配管７３へ流通される。
真空ポンプ７８の出口は、弁８０で制御された第１配管
によって沸石ベッド７０の入口端部に連結され、弁８１
で制御された第２配管によって廃ガス配管７３に連結さ
れている。
炭素ベッド７１の吸引における前述の初期段階の間、弁
８０は開放したままで、このベッドから吸引される廃ガ
スが沸石篩ユニットへ掃気するため通気されるのを可能
にする。
炭素ベッド７１から吸引された廃ガスが次第に酸素と、
炭酸ガスと、水分とで汚染される様になると、弁８０が
閉じて弁８１が開き、この廃ガスを廃ガス配管７３へ直
接送る。
別の配管８２は、真空ポンプ７５の出口端部を沸石ベッ
ド７０の入口へ連結し、沸石ベッド用の掃気ガスの主要
部分を提供し、この掃気ガスは、掃気操作の全体を通じ
て沸石ベッドへ送られる。
前と同様に、沸石ベッド７０と炭素ベッド７１との両者
は、周知の圧力転換吸着サイクルで運転される。
沸石ベッドに対するサイクルは、沸石吸着剤へ空気を流
通し、次に吸着剤の掃気を行い、次にこのベッドの吸引
を行うものである。
炭素ベッドに対するサイクルは、配管７４からの送給原
料をベッドに通気し、次に、配管７９を介してベッドの
吸引を行うものである。
前と同様に、第５図に示す如く連結された３組の沸石ベ
ッドと炭素ベッドとけ、ベッドの各組が゛同一サイクル
で運動されるが、相互に相が異なる様になっているため
、はぼ連続的な流の製品窒素が得られる如く、単一の装
置に組合わすことが出来る。
第６図は、多重の組の装置における各組の第１段沸石ベ
ッド用に採用されるサイクルを図式的に示すと共に、沸
石ベッド用サイクルの異なる相の関係を示す。
沸石ベッドの掃気手順を示す点線は、弁８０．８１によ
って制御されたときに配管１９を通る沸石ベッドの廃ガ
スの流れ方向を示す。
この廃ガスは、弁８０が開いて弁８１が閉じたとき、配
管８２に供給されるガスに加えて、沸石ベラＩ’７０を
掃気するのに使用され、一方、炭素ベッド７１の掃気操
作の後期段階において、この廃ガスは、廃ガス配管７３
に直接送られるので、沸石分子篩材料ベッド７０の掃気
操作の残りは、配管８２を介して供給されるガスで行わ
れることが認められる。
この様な方式を採用する利点は、炭素分子篩からの廃ガ
スが沸石ベッドの掃気の初期段階における掃気用ガスと
して有効に使用し得ることである。
【図面の簡単な説明】
第１図は空気力＼ら酸素を回収する２つのベッド装置の
系統図、第２図は空気から窒素を回収する２つのベッド
装置の系統図、第３図は空気から窒素を向収する２つの
ベッドの３組を備えた装置の系統図、第４図は第３図の
装置の運転サイクルを示す図表、第５図は空気から窒素
を回収する２つのベッド装置の他の一実施例の系統図、
第６図は第５図の装置を多重にした場合の運転サイクル
の図表を示す。 １０．２２，３１．３２．３３．７１・・・・・・炭素
ベッド、１１．２３，３４．３５，３６．７０・・・・
・・沸石ベッド、１２，２４．３７．７２・・・・・・
空気ノ供給配管、１５．１７．２４．７４・・・・・・
ベッド間の配管、１９・・・・・・脱気用の配管、２５
・・・・・・製品ガス吸引用の配管、２６・・・・・・
真空ポンプ、２７・・・廃ガス返還用の配管、３０．７
９．８０．８２・・・・・・掃気用の配管、４５．４６
．４７・・・・・・弁、６０・・・・・・制御弁、６１
・・・・・・圧力検出器。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 少なくとも酸素と窒素の２つの主要ガス成分を有す
    るガス混合物と、−主要ガス成分をよシ容易に吸着する
    吸着剤とを接触させ、圧力転換吸着方法によシ吸着及び
    脱着して、該混合物中の前記−主要ガス成分の比率を増
    加する方法において、前記混合物を少くとも２つの吸着
    剤ベッドに連続的に接触させ、前記ベッドの一方は、前
    記−主要ガス成分を他の主要ガス成分よシも更に容易に
    吸着する吸着剤を有し、他方のベッドは、他の主要ガス
    成分を残部の前記−主要ガス成分よりも更に容易に吸着
    する吸着剤を有し、ガス混合物が各ベッドから得られ、
    該混合物が前記ベッドに接触するガス混合物に比し、前
    記−主要ガス成分の高められた比率を有することを特徴
    とする方法。 ２ 前記ガス混合物が空気であり、前記一方のベッドが
    、窒素よりも容易に酸素を吸着する材料を有し、前記他
    方のベッドが酸素よりも更に容易に窒素を吸着する材料
    を有することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
    方法。 ３ 前記一方のベッドが炭素分子篩材料を有し、前記他
    方のベッドが沸石分子篩材料を有することを特徴とする
    特許請求の範囲第２項記載の方法。 ４ 前記一方のベッド１０が前記連鎖において前記他方
    のベッド１１の前にあシ、該一方のベッドが空気と接触
    した後、再生されて酸素の高められた比率を有するガス
    混合物が得られ、該混合物が前記他方のベッドに接触し
    、該他方のベッドによって吸着されない酸素が、製品ガ
    スとして収集されることを特徴とする特許請求の範囲第
    ２項または第３項記載の方法。 ５ ＠記他のベッドにおける吸着手順後、該ベッドが脱
    気され、脱気されたガス混合物が、前記一方のベッドに
    おける吸着手順後でかつその再生以前に該ベッドの掃気
    に使用されることを特徴とする特許請求の範囲第４項記
    載の方法。 ６ 前記一方のベッド２２が、前記連鎖において前記他
    方のベッド２３の前にあシ、該一方のベッドにおける吸
    着手順中に該ベッドに吸着されないガスが、次に前記他
    方のベッドにおける吸着手順の間、該ベッドに接触し、
    該ベッドにおける吸着手順後、該ベッドが製品ガスを得
    るために再生されることを特徴とする特許請求の範囲第
    ２項または第３項記載の方法。 ７ 前記他方のベッドにおける吸着手順の間、該ベッド
    によって吸着されないガスが、前記一方のベッドにおけ
    る圧力の低減による再生後でかつ該ベッドにおける次に
    続く吸着手順以前に、該ベッドに吸引されるのが可能な
    ことを特徴とする特許請求の範囲第６項記載の方法。 ８ 前記他方のベッドが、該ベッドにおける吸着手順後
    でかつ該ベッドの次に続く再生以前に、製品品質のガス
    で掃気されることを特徴とする特許請求の範囲第６項ま
    たは第７項記載の方法。 ９前記他方のベッド７０が、前記連続において前記一方
    のベッド７１の前にあり、該他方のベッドが、該ベッド
    における吸着手順の間、空気に接触した後、該ベッドが
    再生されて窒素の高められた比率を有するガス混合物が
    得られ、該混合物が前記一方のベッドに接触し、該ベッ
    ドによって吸着されないガスが製品ガスとして収集され
    ることを特徴とする特許請求の範囲第２項または第３項
    記載の方法。 １０ 前記他方のベッド７０の再生の間に抽出された前
    記ガス混合物の一部が、該ベッド７０における吸着手順
    後でかつ該ベッドにおける次に続く再生以前に該ベッド
    の掃気に使用されることを特徴とする特許請求の範囲第
    ９項記載の方法。 １１ 前記一方のベッド７１が、該ベッドにおける吸
    着手順後、廃ガスを作る如く再生され、該ガスの初期部
    分が窒素で富化されていて、前記他方のベッド７０にお
    ける吸着手順後でかつ該ベッドの次に続く再生以前に該
    ベッドを掃気するのに使用されることを特徴とする特許
    請求の範囲第９項または第１０項記載の方法。 １２吸着剤ベッド３１．３４ ；３２．３５ ；３３゜
    ３６の複数の組が設けられ、該組の各々が前述の如く少
    くとも２つの吸着剤ベッドを有し、該組が相互に相の異
    なる同一サイクルで運転され、製品ガスのほぼ連続的な
    流れが得られることを特徴とする特許請求の範囲第１項
    から第１３項までのいづれかの１項に記載の方法。
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