JPS5943521B2 - 銀被覆粉体の製造方法 - Google Patents
銀被覆粉体の製造方法Info
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- JPS5943521B2 JPS5943521B2 JP56060689A JP6068981A JPS5943521B2 JP S5943521 B2 JPS5943521 B2 JP S5943521B2 JP 56060689 A JP56060689 A JP 56060689A JP 6068981 A JP6068981 A JP 6068981A JP S5943521 B2 JPS5943521 B2 JP S5943521B2
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/17—Metallic particles coated with metal
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
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- B22F1/18—Non-metallic particles coated with metal
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は銀被覆粉体の製造方法に係わるもので詳しくは
均一被覆性に優れ、且つ高温安定性に優れた導電性フィ
ラー用銀被覆粉体の製造方法に関するものである。
均一被覆性に優れ、且つ高温安定性に優れた導電性フィ
ラー用銀被覆粉体の製造方法に関するものである。
近年電子工業のめざましい発展にともない導電ペースト
、導電ゴム、導電樹脂等が多種多量生産され導電性フィ
ラーの需要が大巾に伸びている。
、導電ゴム、導電樹脂等が多種多量生産され導電性フィ
ラーの需要が大巾に伸びている。
一方導電性フィラーの主体は銀粉でありこれは高価であ
るため代替品の出現が切望されている。一つの方策とし
て種々な粉末例えばブラフアイト、ガラス、シリカ、ア
ルミナ等の粉末に銀を被覆し省銀化する方法が検討され
ているが現在のところ銀粉に代り得る十分な特性を持つ
たものは公表されていない。特に上記のものは導電性フ
ィラーに要求される高温安定性（例えば窒素雰囲気、２
００℃、２０時間の条件で加熱処理した後の導電性）に
乏しい。このような現状にかんがみ本発明者等は上記粉
体の銀被覆について種々検討を重ねた結果これまでに例
のない均一被覆性に優れ、かつ高温安定性に優れた導電
性フィラー用銀被覆粉体が得られることを知見し本発明
をなすに至つた。
るため代替品の出現が切望されている。一つの方策とし
て種々な粉末例えばブラフアイト、ガラス、シリカ、ア
ルミナ等の粉末に銀を被覆し省銀化する方法が検討され
ているが現在のところ銀粉に代り得る十分な特性を持つ
たものは公表されていない。特に上記のものは導電性フ
ィラーに要求される高温安定性（例えば窒素雰囲気、２
００℃、２０時間の条件で加熱処理した後の導電性）に
乏しい。このような現状にかんがみ本発明者等は上記粉
体の銀被覆について種々検討を重ねた結果これまでに例
のない均一被覆性に優れ、かつ高温安定性に優れた導電
性フィラー用銀被覆粉体が得られることを知見し本発明
をなすに至つた。
銀を水溶液から、グラファイト、ガラス、シリカ、アル
ミナ等の粉体の表面に化学的に析出させて、その被膜を
つくる方法は、いわゆる銀鏡反応として古くから行なわ
れている。
ミナ等の粉体の表面に化学的に析出させて、その被膜を
つくる方法は、いわゆる銀鏡反応として古くから行なわ
れている。
この方法の骨子は硝酸銀のアンモニア水溶液に酒石酸ブ
ドウ糖またはホルマリンを加えて、銀イオンを還元析出
させるものであるが、銀の析出が遅いこと、溶液の安定
性が悪いこと、均一被覆性に劣ること等の欠点がある。
また導電性フィラーには高温安定性が要求されているが
、銀鏡反応で製造した銀被覆粉体の場合、水素及び又は
不活性ガス中での２００℃、２０時間の加熱処理で導電
性が極端に低下する欠点がある。本発明は、前記方法の
欠点を排除した新規な銀被覆粉体の製造方法に関するも
のであつて、硝酸銀の水溶液にクエン酸二水素アンモニ
ウムを添加し、次いで芯粉体を添加し、更にヒドラジン
もしくはその塩を添加し、溶解したのちアンモニア水で
ｐＨを９以上として、銀被覆粉体を得、水洗乾燥後水素
及び又は不活性ガス中で加熱処理する工程からなるもの
である。
ドウ糖またはホルマリンを加えて、銀イオンを還元析出
させるものであるが、銀の析出が遅いこと、溶液の安定
性が悪いこと、均一被覆性に劣ること等の欠点がある。
また導電性フィラーには高温安定性が要求されているが
、銀鏡反応で製造した銀被覆粉体の場合、水素及び又は
不活性ガス中での２００℃、２０時間の加熱処理で導電
性が極端に低下する欠点がある。本発明は、前記方法の
欠点を排除した新規な銀被覆粉体の製造方法に関するも
のであつて、硝酸銀の水溶液にクエン酸二水素アンモニ
ウムを添加し、次いで芯粉体を添加し、更にヒドラジン
もしくはその塩を添加し、溶解したのちアンモニア水で
ｐＨを９以上として、銀被覆粉体を得、水洗乾燥後水素
及び又は不活性ガス中で加熱処理する工程からなるもの
である。
本発明で使用する芯粉体としては金属、金属酸化物、金
属硫化物、窒化物、炭素質物質、炭化物、セラミックス
等の粉体があり、十分の数ミクロンないし数十ミアロン
、好ましくは１ミクロンないし２０ミクロンの粒径をも
つものが好ましい。銀被覆時のスラリー濃度は５０９／
ｌないし２００ｙ／ｌで好ましくは８０９／ｌないし１
２０９／ｉである。硝酸銀の濃度は５０９／／！ないし
１５０１／／！で好ましくは８０ｆ１／２ないし１２０
９／ｌである。一方芯粉体と銀との混合比は重量比で８
５：１５ないし６０：４０が好ましい。銀イオンの芯粉
体への析出効率は９９．９（！）以上であるので芯粉体
と銀との上記混合比と製品中の両者の比率はほとんど等
しい。錯化剤としてのクエン酸二水素アンモニウムの添
加量は硝酸銀１Ｋ′当りほぼ０．８５Ｋ２を必要とする
。
属硫化物、窒化物、炭素質物質、炭化物、セラミックス
等の粉体があり、十分の数ミクロンないし数十ミアロン
、好ましくは１ミクロンないし２０ミクロンの粒径をも
つものが好ましい。銀被覆時のスラリー濃度は５０９／
ｌないし２００ｙ／ｌで好ましくは８０９／ｌないし１
２０９／ｉである。硝酸銀の濃度は５０９／／！ないし
１５０１／／！で好ましくは８０ｆ１／２ないし１２０
９／ｌである。一方芯粉体と銀との混合比は重量比で８
５：１５ないし６０：４０が好ましい。銀イオンの芯粉
体への析出効率は９９．９（！）以上であるので芯粉体
と銀との上記混合比と製品中の両者の比率はほとんど等
しい。錯化剤としてのクエン酸二水素アンモニウムの添
加量は硝酸銀１Ｋ′当りほぼ０．８５Ｋ２を必要とする
。
アンモニア水の添加量はＰＨ９以上好ましくはＰＨｌｌ
となるように調整する。
となるように調整する。
ヒドラジンもしくはその塩としてヒドラジン、硫酸ヒド
ラジン、塩酸ヒドラジン等があるが硫酸ヒドラジンの使
用が好ましく、添加量は必要当量の１．０５ないし１．
３倍量が適当である。
ラジン、塩酸ヒドラジン等があるが硫酸ヒドラジンの使
用が好ましく、添加量は必要当量の１．０５ないし１．
３倍量が適当である。
銀被覆は室温で行ない、所用時間はアンモニアでＰＨ９
以上にしたのち１０分ないし１５分が目安であるが、終
点は塩酸による塩化銀の生成反応での白濁の有無で判断
する。銀被覆のままでは十分な導電性が得られないので
、引き続き水素及び又は不活性ガス中で１５０℃ないし
２５０℃、０．２５時間ないし１．０時間の条件、好ま
しくは２００℃、０．５時間の条件で加熱処理を行なう
。
以上にしたのち１０分ないし１５分が目安であるが、終
点は塩酸による塩化銀の生成反応での白濁の有無で判断
する。銀被覆のままでは十分な導電性が得られないので
、引き続き水素及び又は不活性ガス中で１５０℃ないし
２５０℃、０．２５時間ないし１．０時間の条件、好ま
しくは２００℃、０．５時間の条件で加熱処理を行なう
。
次に本発明をより詳しく説明するため実施例と比較例に
ついて記載する。
ついて記載する。
実施例
１００ｍｅの純水に９．４４９の硝酸銀を溶解し、更に
８９のクエン酸二水素アンモニウムを溶解した、該液に
平均粒径３μのアルミナ粉を１４１添加し、良く撹拌し
分散させ、次いで硫酸ヒドラジン４，０９を添加し溶解
したのちアンモニア水をＰＨｌｌとなるまで添加し１０
分間攪拌を行つて銀被覆アルミナ粉２０９を得た。
８９のクエン酸二水素アンモニウムを溶解した、該液に
平均粒径３μのアルミナ粉を１４１添加し、良く撹拌し
分散させ、次いで硫酸ヒドラジン４，０９を添加し溶解
したのちアンモニア水をＰＨｌｌとなるまで添加し１０
分間攪拌を行つて銀被覆アルミナ粉２０９を得た。
銀含有率は３０．０％であつた。該粉の後述する測定で
の導電性は認められなかつた。該粉を水素気流２００℃
、１．０時間の条件で加熱処理を行つて、銀被覆アルミ
ナ粉を得た。該粉を３０００倍の走査電子顕微鏡で観察
した結果アルミナの露出面は認められなかつた。（該粉
の後述する方法での導電性は平均粒径４μの銀粉と同様
であつた。）得られた銀被覆アルミナ粉について高温安
定性をチエツクする目的で窒素雰囲気、２００℃、２０
時間の条件で加熱保持し、後述する方法で導電性をチエ
ツクした結果平均粒径４μの銀粉同様の導電性を示した
。導電性のチエツクは次の方法で行つた。
の導電性は認められなかつた。該粉を水素気流２００℃
、１．０時間の条件で加熱処理を行つて、銀被覆アルミ
ナ粉を得た。該粉を３０００倍の走査電子顕微鏡で観察
した結果アルミナの露出面は認められなかつた。（該粉
の後述する方法での導電性は平均粒径４μの銀粉と同様
であつた。）得られた銀被覆アルミナ粉について高温安
定性をチエツクする目的で窒素雰囲気、２００℃、２０
時間の条件で加熱保持し、後述する方法で導電性をチエ
ツクした結果平均粒径４μの銀粉同様の導電性を示した
。導電性のチエツクは次の方法で行つた。
被測定粉を直径５ＣＷＬ、高さ２鑞のガラス容器に入れ
、該粉に検電器（テスター）の測定端子を差込み検電器
の針の振れ程度を観察してチエツクした。
、該粉に検電器（テスター）の測定端子を差込み検電器
の針の振れ程度を観察してチエツクした。
比較例
硝酸銀のアンモニア水溶液に実施例と同様のアルミナ粉
を添加し、ホルマリンを還元剤とする方法で含銀率３０
％の銀被覆アルミナ粉を得た。
を添加し、ホルマリンを還元剤とする方法で含銀率３０
％の銀被覆アルミナ粉を得た。
Claims (1)
- １ 硝酸銀水溶液にクエン酸二水素アンモニウムを添加
し、次いで芯粉体を添加し、更に、ヒドラジンもしくは
その塩を加え溶解したのち、アンモニア水でｐＨを９以
上として銀被覆粉体を得、該粉を水素及び又は不活性ガ
ス雰囲気中で加熱処理することを特徴とする銀被覆粉体
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56060689A JPS5943521B2 (ja) | 1981-04-23 | 1981-04-23 | 銀被覆粉体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56060689A JPS5943521B2 (ja) | 1981-04-23 | 1981-04-23 | 銀被覆粉体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57177901A JPS57177901A (en) | 1982-11-01 |
| JPS5943521B2 true JPS5943521B2 (ja) | 1984-10-23 |
Family
ID=13149512
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56060689A Expired JPS5943521B2 (ja) | 1981-04-23 | 1981-04-23 | 銀被覆粉体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5943521B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016121558A1 (ja) * | 2015-01-28 | 2016-08-04 | 三菱マテリアル株式会社 | 銀被覆粒子及びその製造方法 |
| JP2016146319A (ja) * | 2015-01-28 | 2016-08-12 | 三菱マテリアル株式会社 | 銀被覆粒子及びその製造方法 |
-
1981
- 1981-04-23 JP JP56060689A patent/JPS5943521B2/ja not_active Expired
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016121558A1 (ja) * | 2015-01-28 | 2016-08-04 | 三菱マテリアル株式会社 | 銀被覆粒子及びその製造方法 |
| JP2016146319A (ja) * | 2015-01-28 | 2016-08-12 | 三菱マテリアル株式会社 | 銀被覆粒子及びその製造方法 |
| US10590540B2 (en) | 2015-01-28 | 2020-03-17 | Mitsubishi Materials Corporation | Silver-coated particle and method of producing same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57177901A (en) | 1982-11-01 |
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