JPS5942747B2 - 基体のエツチング方法 - Google Patents
基体のエツチング方法Info
- Publication number
- JPS5942747B2 JPS5942747B2 JP53126811A JP12681178A JPS5942747B2 JP S5942747 B2 JPS5942747 B2 JP S5942747B2 JP 53126811 A JP53126811 A JP 53126811A JP 12681178 A JP12681178 A JP 12681178A JP S5942747 B2 JPS5942747 B2 JP S5942747B2
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- JP
- Japan
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- etching
- substrate
- substrate according
- aqueous
- etching solution
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はＬｉＴａＯ３やＬｉＮｂ３等の酸化物圧電基体
のエッチング法に関する。
のエッチング法に関する。
酸化物圧電材料の基体表面のエッチングは、化学研磨、
結晶欠陥観察（エッチピット観察）、微細加工、歪除去
、分成観察等手段としてなくてはならないものになつて
いる。
結晶欠陥観察（エッチピット観察）、微細加工、歪除去
、分成観察等手段としてなくてはならないものになつて
いる。
シリコン等ではその方法がかなり確立されたものになつ
ているが、近年光エレクトロニクス用、圧電応用等で開
発された酸化物材料では、まだエッチング手法は充分に
は確立されていない。この分野では従来技術としては、
結晶工学分科会講習資料ｐ９〜１８（１９７６）に報告
されている様に、フッ酸と硝酸の混液、フッ酸−硝酸−
酢酸−硝酸−リン酸の混液、リン酸、塩酸、硫酸、フッ
酸、ＮａＯＨ、ＫＯＨ；フッ酸−硫酸等のエッチング液
を用いて大気圧中で、室温〜高温にてエッチングを行つ
ていた。最近テレビＰＩＦフィルター用材料として実用
化されかつ、レーザー光変調・偏向、光ＩＣ基板、圧電
応用焦電応用、弾性表面波応用としてもすぐれた特性を
示し、実用化されているＬｉＴａＯ３を例にとつてみる
。この材料の従来のエッチング方法としては、１結晶欠
陥、ドメイン観察、歪除去用としてフッ酸−硝酸＝２：
１〜１：２の割合に混ぜた液を約９０℃に加熱してエッ
チングする。２化学研磨用としてフッ酸：硫酸の混液で
室温〜９０℃でエッチングする方法が報告されている。
ているが、近年光エレクトロニクス用、圧電応用等で開
発された酸化物材料では、まだエッチング手法は充分に
は確立されていない。この分野では従来技術としては、
結晶工学分科会講習資料ｐ９〜１８（１９７６）に報告
されている様に、フッ酸と硝酸の混液、フッ酸−硝酸−
酢酸−硝酸−リン酸の混液、リン酸、塩酸、硫酸、フッ
酸、ＮａＯＨ、ＫＯＨ；フッ酸−硫酸等のエッチング液
を用いて大気圧中で、室温〜高温にてエッチングを行つ
ていた。最近テレビＰＩＦフィルター用材料として実用
化されかつ、レーザー光変調・偏向、光ＩＣ基板、圧電
応用焦電応用、弾性表面波応用としてもすぐれた特性を
示し、実用化されているＬｉＴａＯ３を例にとつてみる
。この材料の従来のエッチング方法としては、１結晶欠
陥、ドメイン観察、歪除去用としてフッ酸−硝酸＝２：
１〜１：２の割合に混ぜた液を約９０℃に加熱してエッ
チングする。２化学研磨用としてフッ酸：硫酸の混液で
室温〜９０℃でエッチングする方法が報告されている。
従来方法の問題点としては上記１、２いずれの方法でも
（１）エツチング速度が遅い。
（１）エツチング速度が遅い。
エツチングするのに３〜１０時間かかる。（Ｉｉ）エツ
チング速度を早めるために温度を高くすると各々の混合
液の一部が蒸発し、無くなつてしまうか又は組成比が変
わつてしまう。基体表面エツチングの均一性、再現性が
保てない。（１ｉｉ）２の化学研磨用エツチングも、エ
ッチピットが出てしまうので不充分である。さらに解決
しなければならない点、改善すべき点、要求される点と
しては、次の通りである。（イ）エツチング速度を制御
出来る範囲で出来るだけ早くすること（全体的）。
チング速度を早めるために温度を高くすると各々の混合
液の一部が蒸発し、無くなつてしまうか又は組成比が変
わつてしまう。基体表面エツチングの均一性、再現性が
保てない。（１ｉｉ）２の化学研磨用エツチングも、エ
ッチピットが出てしまうので不充分である。さらに解決
しなければならない点、改善すべき点、要求される点と
しては、次の通りである。（イ）エツチング速度を制御
出来る範囲で出来るだけ早くすること（全体的）。
（ロ）均質にエツチングが出来かつ、再現性が保てるこ
と（全体的）。
と（全体的）。
（ハ）微小欠陥に対応したエツチピツトが出ること（結
晶欠陥観察用）（ニ）分域が明確に観察出来ること（分
域観察用）。
晶欠陥観察用）（ニ）分域が明確に観察出来ること（分
域観察用）。
（ホ）化学研磨に適したエツチングが出来ること（化学
研磨用）。（へ）微細加工用に適したエツチングが出来
ること即ちマスクをとかさなく、サイドエツチが少いこ
と（微細加工用）。
研磨用）。（へ）微細加工用に適したエツチングが出来
ること即ちマスクをとかさなく、サイドエツチが少いこ
と（微細加工用）。
本発明は上記点に鑑みなされたものでＦイオンを含む水
性エツチング溶液を収容した密封容器内に被エツチング
基体を設け、沸点以上の温度で且つ加圧下でエツチング
することにより、比較的速く、エツチピツトのない基体
のエツチング方法を提供するものである。
性エツチング溶液を収容した密封容器内に被エツチング
基体を設け、沸点以上の温度で且つ加圧下でエツチング
することにより、比較的速く、エツチピツトのない基体
のエツチング方法を提供するものである。
次にＴＶＰＩＦフイルタ一用結晶として実用化されてい
るＬｌＴａＯ３を例にとり発明の概要を述べる。
るＬｌＴａＯ３を例にとり発明の概要を述べる。
エツチング方法は処理すべき基体即ちＬｉＴａＯ３なる
ものをエツチングするＨＦを含んだ水性エツチング溶液
に浸漬して行う。このとき従来の方法と異るのは、容器
としては、密封されていて温度が上昇すると加圧される
ものを使用する。即ち溶液の大気圧下における沸点以上
に加熱出来るような耐加圧の容器を用いて行う。本発明
は溶液の大気圧下におけて沸点以上言い換えると高温高
圧下でエツチングすることを特徴としたエツチング方法
である。従来行われてきたＨＮＯ３−ＨＦ混合溶液で大
気圧下、室温〜高温（沸点以下）でエツチングする場合
、ＨＦ：ＨＮＯ３の比率が１：２〜２：１の割合がエツ
チング速度、エツチング効果が大きかつた。
ものをエツチングするＨＦを含んだ水性エツチング溶液
に浸漬して行う。このとき従来の方法と異るのは、容器
としては、密封されていて温度が上昇すると加圧される
ものを使用する。即ち溶液の大気圧下における沸点以上
に加熱出来るような耐加圧の容器を用いて行う。本発明
は溶液の大気圧下におけて沸点以上言い換えると高温高
圧下でエツチングすることを特徴としたエツチング方法
である。従来行われてきたＨＮＯ３−ＨＦ混合溶液で大
気圧下、室温〜高温（沸点以下）でエツチングする場合
、ＨＦ：ＨＮＯ３の比率が１：２〜２：１の割合がエツ
チング速度、エツチング効果が大きかつた。
これに対して本発明の方法ではエツチング温度を沸点（
約１２０発以下）以上の２００℃（このとき圧力約２０
気圧）でも出来、エツチング速度、効果は従来よりも１
０倍以上になつた。エツチング温度を沸点以上例えば２
０『Ｃにした場合、ＨＦ−ＨＮＯ３混合比の効果は、大
気圧下の沸点以下のエツチング結果とは異り、ＨＮＯ３
の割合が少い１０％位の所で最も効果が大きく、ＨＦ−
ＨＮＯ３＝２：１〜１：２の領域ではその半分以下にな
つていた。本発明は大気圧下の沸点以上のエツチング温
度、加圧下状態での化学系のエツチング速度、エツチン
グのされ方、ＨＦ：ＨＮＯ３最大エツチング効果組成比
等の発見に基づいてなされたものである。次にエツチン
グ温度であるが沸点以上で温度は高ければ高い程よいが
、しかし、実際にはエツチング速度の制御及び高温にす
るので容器上の問題点を考慮すると大体１５『Ｃ〜２５
『Ｃの値が適当であつた。
約１２０発以下）以上の２００℃（このとき圧力約２０
気圧）でも出来、エツチング速度、効果は従来よりも１
０倍以上になつた。エツチング温度を沸点以上例えば２
０『Ｃにした場合、ＨＦ−ＨＮＯ３混合比の効果は、大
気圧下の沸点以下のエツチング結果とは異り、ＨＮＯ３
の割合が少い１０％位の所で最も効果が大きく、ＨＦ−
ＨＮＯ３＝２：１〜１：２の領域ではその半分以下にな
つていた。本発明は大気圧下の沸点以上のエツチング温
度、加圧下状態での化学系のエツチング速度、エツチン
グのされ方、ＨＦ：ＨＮＯ３最大エツチング効果組成比
等の発見に基づいてなされたものである。次にエツチン
グ温度であるが沸点以上で温度は高ければ高い程よいが
、しかし、実際にはエツチング速度の制御及び高温にす
るので容器上の問題点を考慮すると大体１５『Ｃ〜２５
『Ｃの値が適当であつた。
実施例 １
ＬｉＴａ０３単結晶のＡｓ−Ｓｅｉｃｅｄｗａｆｅｒ（
直径５０ｍｍφ厚さ５００Ｐｍ）を第１図に示すエツチ
ング容器を用いてエツチングした。
直径５０ｍｍφ厚さ５００Ｐｍ）を第１図に示すエツチ
ング容器を用いてエツチングした。
エツチング容器は蓋（１）つきのフツ素樹脂製容器＠）
とその外側の蓋０）つき金属製の容器（９から構成され
ている。エツチング溶液としては例えばＨＦ（５０％）
と濃硝酸を５：１の割合にまぜ、フツ素樹脂製容器２の
約７０％までに満した。エツチング処理する基体、Ｌｉ
ＴａＯ３ウエハ一をこのエツチング液に浸漬した。この
容器を密封して、２００℃に保持されている乾燥器内に
入れ、２時間放置した。このときエツチング容器内はほ
ぼ２００℃、圧力は旅２０気圧であつた。その後容器を
乾燥器内から取り出し、適当な溶媒例えば水によつて容
器ごとすすぎ洗いをして、ＬｉＴａＯ３ウエハ一をとり
出し、乾燥させた。エツチング基板は約４０μ／／ｈの
早さでエツチングされていた。結晶欠陥のあるウエハ一
では欠陥が明確に現われていた。エツチング速さは従来
の方法に比べると１０倍以上も早かつた。結晶欠陥も従
来方法では見出せないものが明確にエツチされ、あばか
れた。結晶評価、歪除去用として著しく改善された。実
施例 ２ 実施例１の方法で、ＨＦ：ＨＮＯ３の割合を変えて実験
を行つた。
とその外側の蓋０）つき金属製の容器（９から構成され
ている。エツチング溶液としては例えばＨＦ（５０％）
と濃硝酸を５：１の割合にまぜ、フツ素樹脂製容器２の
約７０％までに満した。エツチング処理する基体、Ｌｉ
ＴａＯ３ウエハ一をこのエツチング液に浸漬した。この
容器を密封して、２００℃に保持されている乾燥器内に
入れ、２時間放置した。このときエツチング容器内はほ
ぼ２００℃、圧力は旅２０気圧であつた。その後容器を
乾燥器内から取り出し、適当な溶媒例えば水によつて容
器ごとすすぎ洗いをして、ＬｉＴａＯ３ウエハ一をとり
出し、乾燥させた。エツチング基板は約４０μ／／ｈの
早さでエツチングされていた。結晶欠陥のあるウエハ一
では欠陥が明確に現われていた。エツチング速さは従来
の方法に比べると１０倍以上も早かつた。結晶欠陥も従
来方法では見出せないものが明確にエツチされ、あばか
れた。結晶評価、歪除去用として著しく改善された。実
施例 ２ 実施例１の方法で、ＨＦ：ＨＮＯ３の割合を変えて実験
を行つた。
ＨＦ（５０ｗｔ％）と濃硝酸の種々の割合に対して、２
時間エツチングを行つた結果、ＨＮＯ３の割合が増加す
るにつれて、エツチング速度は急速に早くなり、約１０
モル％でピークを示しその後徐々に遅くなつていた。著
しい効果がみられたのは約３モル？−２０モル％位であ
つた。このときのエツチング溶液中におけるＨＦ濃度は
１０〜２５モル％、ＨＮＯ３は１〜７モル％であ２た。
この範囲以外の混合比でも従来法に比べるとエツチング
速度は５倍以上早かつたし、欠陥も著しく明確化されて
いた。上記の実験は２００゜Ｃで行つたが、１５０℃、
沸点以上の１２０℃で行つたが、温度が低いとエツチン
グ効果は小さくなつたが、従来法に比べると著しく差が
あつた。実施例 ３上記実施例１の方法において、水性
エツチング液として硫酸を用いて行つた。
時間エツチングを行つた結果、ＨＮＯ３の割合が増加す
るにつれて、エツチング速度は急速に早くなり、約１０
モル％でピークを示しその後徐々に遅くなつていた。著
しい効果がみられたのは約３モル？−２０モル％位であ
つた。このときのエツチング溶液中におけるＨＦ濃度は
１０〜２５モル％、ＨＮＯ３は１〜７モル％であ２た。
この範囲以外の混合比でも従来法に比べるとエツチング
速度は５倍以上早かつたし、欠陥も著しく明確化されて
いた。上記の実験は２００゜Ｃで行つたが、１５０℃、
沸点以上の１２０℃で行つたが、温度が低いとエツチン
グ効果は小さくなつたが、従来法に比べると著しく差が
あつた。実施例 ３上記実施例１の方法において、水性
エツチング液として硫酸を用いて行つた。
濃硫酸と沸酸との混合を３５モル？、２０モル？、水１
５モル？にして（大気圧下の沸点は約１５０℃以下と推
定される）２００℃でエツチングを行つた。エツチング
速度は約５０μ／Ｈで従来方法に比べて１０倍以上も早
かつた。この方法では欠陥は明確にはならなかつた。従
つて歪除去、厚さ制御、化学研磨用として著しくすぐれ
ていることが判つた。以上の説明、実施例から判るよう
に本発明方法によれば次のような効果が得られる。１エ
ツチング速度が従来方法に比べて１０倍以上も早い。
５モル？にして（大気圧下の沸点は約１５０℃以下と推
定される）２００℃でエツチングを行つた。エツチング
速度は約５０μ／Ｈで従来方法に比べて１０倍以上も早
かつた。この方法では欠陥は明確にはならなかつた。従
つて歪除去、厚さ制御、化学研磨用として著しくすぐれ
ていることが判つた。以上の説明、実施例から判るよう
に本発明方法によれば次のような効果が得られる。１エ
ツチング速度が従来方法に比べて１０倍以上も早い。
従つてエツチング時間が従来の１／１０以下ですむ。２
乾燥器内の温度及び入れて置く時間で、エツチング速度
が制御出来、従来方法に比べて著しく制御が容易になつ
た。
乾燥器内の温度及び入れて置く時間で、エツチング速度
が制御出来、従来方法に比べて著しく制御が容易になつ
た。
再現性も著しく改善できた。３微小欠陥に対応した欠陥
が露呈できるようになつた。
が露呈できるようになつた。
４ＨＦを含んだ水性エツチング溶液を変えることにより
化学研磨できるようになつた。
化学研磨できるようになつた。
５分域を明確に出来るようになつた。
このような本発明のエツチング法をＰＩＦ表面波フイル
タのバルク波による雑音を軽減する手段である溝の形成
に適用することにより極めて量産的となる。
タのバルク波による雑音を軽減する手段である溝の形成
に適用することにより極めて量産的となる。
上記実施例ではＨＦを含んだ水性エツチング溶液として
、ＨＮＯ３，Ｈ２ＳＯ４を示したが、ＨＣＩでも同様な
効果が得られた。
、ＨＮＯ３，Ｈ２ＳＯ４を示したが、ＨＣＩでも同様な
効果が得られた。
又水性エツチング溶液としては一種類でなく例えばＨＮ
Ｏ３−Ｈ２ＳＯ４を含んだもの、ＨＮＯ３−Ｈ２ＳＯ４
を含んだもの、ＨＮＯ３−ＣＨ３ＣＯＯＨ，Ｈ２ＳＯ４
−Ｈ２Ｏ２を含んだもの等であつても効果の差はあれ本
発明の効果はみられた。勿論Ｈ２Ｏを含んだＨＦ−ＨＮ
Ｏ３−Ｈ２Ｏは言うまでもなく、本発明に含まれるもの
である。上記実施例でフツ酸（ＨＦ）を使用したが、エ
ツチング効果は溶液中のＦイオンに依存されるのでＨＦ
の形でなくてもフツ化アンモン、等Ｆイオンを含むもの
では同様な効果がある。上記実施例ではＬｉＴａＯ３で
示したが、ＬｉＴａＯと化学的同様な物質ＬｉＮｂＯ３
，Ｂａ２ＮａＮｂ，Ｏｌ５，ＳｒＸＢａｌ−ＸＮｂ２Ｏ
６，ＢａＴｉＯ３では同様な効果が見られた。
Ｏ３−Ｈ２ＳＯ４を含んだもの、ＨＮＯ３−Ｈ２ＳＯ４
を含んだもの、ＨＮＯ３−ＣＨ３ＣＯＯＨ，Ｈ２ＳＯ４
−Ｈ２Ｏ２を含んだもの等であつても効果の差はあれ本
発明の効果はみられた。勿論Ｈ２Ｏを含んだＨＦ−ＨＮ
Ｏ３−Ｈ２Ｏは言うまでもなく、本発明に含まれるもの
である。上記実施例でフツ酸（ＨＦ）を使用したが、エ
ツチング効果は溶液中のＦイオンに依存されるのでＨＦ
の形でなくてもフツ化アンモン、等Ｆイオンを含むもの
では同様な効果がある。上記実施例ではＬｉＴａＯ３で
示したが、ＬｉＴａＯと化学的同様な物質ＬｉＮｂＯ３
，Ｂａ２ＮａＮｂ，Ｏｌ５，ＳｒＸＢａｌ−ＸＮｂ２Ｏ
６，ＢａＴｉＯ３では同様な効果が見られた。
更に従来ＨＦ：ＨＮＯ３系でエツチングされてきた酸化
物圧電体結晶では、同様な効果があつたが、酸化物圧電
体結晶でなくても従来ＨＦを含んだ水性エツチング溶液
でエツチングされているものについては、同様な効果が
期待される。
物圧電体結晶では、同様な効果があつたが、酸化物圧電
体結晶でなくても従来ＨＦを含んだ水性エツチング溶液
でエツチングされているものについては、同様な効果が
期待される。
第１図は本発明方法の実施例を説明するためのエツチン
グ容器の断面図である。 １・・・・・・フツ素樹脂製要器蓋、２・・・・・・フ
ツ素樹脂製容器、３・・・・・・金属製容器蓋、４・・
・・・・金属製容器、５・・・・・・エツチング容器内
エツチング室。
グ容器の断面図である。 １・・・・・・フツ素樹脂製要器蓋、２・・・・・・フ
ツ素樹脂製容器、３・・・・・・金属製容器蓋、４・・
・・・・金属製容器、５・・・・・・エツチング容器内
エツチング室。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Ｆイオンを含む水性エッチング溶液を収容した密封
容器内に被エッチング基体を設け、沸点以上の温度で且
つ加圧下でエッチングすることを特徴とする基体のエッ
チング方法。 ２ Ｆイオンを含む水性エッチング溶液はＨＦのエッチ
ング溶液である特許請求の範囲第１項記載の基体のエッ
チング方法。 ３ 基体は酸化物圧電体である特許請求の範囲第１項記
載の基体のエッチング方法。 ４ 基体はＬｉＴａＯ＿３及びＬｉＴａＯ＿３と化学的
に同様な材料よりなる特許請求の範囲第１項記載の基体
のエッチング方法。 ５ 水性エッチング溶液はＨＮＯ＿３、Ｈ＿２ＳＯ＿４
又はＨＣｌである特許請求の範囲第１項記載の基体のエ
ッチング方法。 ６ 水性エッチング溶液はＨＢｒ、Ｈ＿３ＰＯ＿４又は
（ＮＨ＿４）＿２ＳＯ＿４である特許請求の範囲第１項
記載の基体のエッチング方法。 ７ 水性エッチング溶液はＨＦが１０〜２５モル％、Ｈ
ＮＯ＿３が１〜７モル％の量でそれぞれ存在しているこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の基体のエッ
チング方法。 ８ 水性エッチング溶液はＨＦが１０〜２５モル％、Ｈ
＿２ＳＯ＿４が１〜１０モル％の量で、それぞれ存在し
ていることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の基
体のエッチング方法。 ９ エッチング温度は、１５０℃以上２５０℃以下であ
る特許請求の範囲第１項記載の基体のエッチング方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53126811A JPS5942747B2 (ja) | 1978-10-17 | 1978-10-17 | 基体のエツチング方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53126811A JPS5942747B2 (ja) | 1978-10-17 | 1978-10-17 | 基体のエツチング方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5554573A JPS5554573A (en) | 1980-04-21 |
| JPS5942747B2 true JPS5942747B2 (ja) | 1984-10-17 |
Family
ID=14944535
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP53126811A Expired JPS5942747B2 (ja) | 1978-10-17 | 1978-10-17 | 基体のエツチング方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5942747B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4240424B2 (ja) | 1998-10-23 | 2009-03-18 | エルジー ディスプレイ カンパニー リミテッド | エッチング剤及びこれを用いた電子機器用基板の製造方法 |
| CN105839109A (zh) * | 2016-05-04 | 2016-08-10 | 合肥江航飞机装备有限公司 | 一种用于精密合金3j1化学抛光的槽液配方 |
-
1978
- 1978-10-17 JP JP53126811A patent/JPS5942747B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5554573A (en) | 1980-04-21 |
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