JPS6217035B2 - - Google Patents
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- JPS6217035B2 JPS6217035B2 JP11171383A JP11171383A JPS6217035B2 JP S6217035 B2 JPS6217035 B2 JP S6217035B2 JP 11171383 A JP11171383 A JP 11171383A JP 11171383 A JP11171383 A JP 11171383A JP S6217035 B2 JPS6217035 B2 JP S6217035B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B41/53—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone involving the removal of at least part of the materials of the treated article, e.g. etching, drying of hardened concrete
- C04B41/5338—Etching
- C04B41/5353—Wet etching, e.g. with etchants dissolved in organic solvents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
- C04B41/91—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics involving the removal of part of the materials of the treated articles, e.g. etching
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- ing And Chemical Polishing (AREA)
- Weting (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、五燐酸ネオデイミウム（NdP5O14）
およびそれと同類な材料よりなる基体表面を化学
的にエツチングする方法に関するものである。
およびそれと同類な材料よりなる基体表面を化学
的にエツチングする方法に関するものである。
五燐酸ネオデイミウム（NdP5O14）は、Ndイオ
ンを添加する、今までのレーザ材料と異なり、
Ndイオンを結晶構成原子として直接含む新しい
タイプの固体レーザ材料である。1972年、五燐酸
ネオデイミウム結晶で高効率なレーザ発振の可能
性が報じられて以来（IEEE Journal of
Quantum Electronics Vol.QE−８ 1972
805p）、レーザ母体結晶や、それをエピタキシヤ
ル成長させるための基板用結晶を目ざして、希土
類金属の五燐酸塩結晶が盛んに開発、育成されて
来た。結晶は希土類金属酸化物と燐酸試薬を出発
原料とし、それらを耐燐酸性容器中で高温に保つ
て燐酸の脱水的重合反応を起させ、希土類金属イ
オンを含んだ重合燐酸（ポリメタ燐酸）を生成さ
す形で育成される。結晶寸法を大きくするために
ルツボを密封して脱水を抑え、反応速度を遅くし
ている。
ンを添加する、今までのレーザ材料と異なり、
Ndイオンを結晶構成原子として直接含む新しい
タイプの固体レーザ材料である。1972年、五燐酸
ネオデイミウム結晶で高効率なレーザ発振の可能
性が報じられて以来（IEEE Journal of
Quantum Electronics Vol.QE−８ 1972
805p）、レーザ母体結晶や、それをエピタキシヤ
ル成長させるための基板用結晶を目ざして、希土
類金属の五燐酸塩結晶が盛んに開発、育成されて
来た。結晶は希土類金属酸化物と燐酸試薬を出発
原料とし、それらを耐燐酸性容器中で高温に保つ
て燐酸の脱水的重合反応を起させ、希土類金属イ
オンを含んだ重合燐酸（ポリメタ燐酸）を生成さ
す形で育成される。結晶寸法を大きくするために
ルツボを密封して脱水を抑え、反応速度を遅くし
ている。
しかるに、この水蒸気制御は、重合反応の進行
に伴う燐酸の粘性増加と相俟つて重合燐酸からの
水蒸気の抜けを妨げ、そのために育成結晶中に水
蒸気泡を含み易くし、結晶品質の大幅な低下をま
ねく結果となる。大型、かつ、高品質な結晶に育
成するためには、燐酸中での結晶核生成メカニズ
ムおよび気泡取込みに関連する結晶成育過程の理
解が急務であり、結晶育成技術の早急な確立が期
待されている。
に伴う燐酸の粘性増加と相俟つて重合燐酸からの
水蒸気の抜けを妨げ、そのために育成結晶中に水
蒸気泡を含み易くし、結晶品質の大幅な低下をま
ねく結果となる。大型、かつ、高品質な結晶に育
成するためには、燐酸中での結晶核生成メカニズ
ムおよび気泡取込みに関連する結晶成育過程の理
解が急務であり、結晶育成技術の早急な確立が期
待されている。
化学エツチング（solid state physics Vol.6
15p）は、表面加工層の除去や結晶欠陥観察のた
めの有用な技法である。この方法は結晶格子歪に
対して極めて感度が高く、結晶中の不純物や転位
空孔、傾角粒界など結晶育成技術確立の前段階で
遭遇する大方の結晶欠陥に対して偉力を発揮す
る。しかるに、この技法の問題点は化学的性質の
夫々違う対象結晶に対して有効に作用するエツチ
ヤントを見つけることで、総てはそれに掛つてい
る。
15p）は、表面加工層の除去や結晶欠陥観察のた
めの有用な技法である。この方法は結晶格子歪に
対して極めて感度が高く、結晶中の不純物や転位
空孔、傾角粒界など結晶育成技術確立の前段階で
遭遇する大方の結晶欠陥に対して偉力を発揮す
る。しかるに、この技法の問題点は化学的性質の
夫々違う対象結晶に対して有効に作用するエツチ
ヤントを見つけることで、総てはそれに掛つてい
る。
五燐酸ネオデイミウム（NdP5O14）および五燐
酸ネオデイミウム・イツトリウム
（NdxY1-xP5O14）に対するエツチヤントには、出
発原料の一つである燐酸を250〜300℃で用いる例
が公知であつた（Journal of Crystal Growth
Vol.37 91p）。しかし、燐酸は五酸化二燐
（P2O5）が種々の程度に水化した化合物（P2O5・
nH2O）の混合体で、加熱によりオルト燐酸
（P2O5・3H2O）からピロ燐酸（P2O5・2H2O）、
メタ燐酸（P2O5・H2O）などと脱水的に相変化
し、しかも、高温ではそれら数相が共存していて
温度によつてその割合が変化するという極めて複
雑な化合物である。エツチング作用を持つのは、
それらの中で主にピロ燐酸成分と言われている。
従つて、燐酸試薬（オルト燐酸の85％溶液）を用
いるエツチングでは、加熱により水（H2O）が蒸
発してピロ燐酸が生成され、それに伴つてエツチ
ング作用が現れるため、結晶欠陥観察に不可欠な
「エツチング程度の微妙なコントロール」が難か
しく、別な新しいエツチヤントの開発に対する要
望が大きい。
酸ネオデイミウム・イツトリウム
（NdxY1-xP5O14）に対するエツチヤントには、出
発原料の一つである燐酸を250〜300℃で用いる例
が公知であつた（Journal of Crystal Growth
Vol.37 91p）。しかし、燐酸は五酸化二燐
（P2O5）が種々の程度に水化した化合物（P2O5・
nH2O）の混合体で、加熱によりオルト燐酸
（P2O5・3H2O）からピロ燐酸（P2O5・2H2O）、
メタ燐酸（P2O5・H2O）などと脱水的に相変化
し、しかも、高温ではそれら数相が共存していて
温度によつてその割合が変化するという極めて複
雑な化合物である。エツチング作用を持つのは、
それらの中で主にピロ燐酸成分と言われている。
従つて、燐酸試薬（オルト燐酸の85％溶液）を用
いるエツチングでは、加熱により水（H2O）が蒸
発してピロ燐酸が生成され、それに伴つてエツチ
ング作用が現れるため、結晶欠陥観察に不可欠な
「エツチング程度の微妙なコントロール」が難か
しく、別な新しいエツチヤントの開発に対する要
望が大きい。
本発明は以上に鑑みなされたもので、結晶欠陥
を観察するための新しいエツチヤントを提供する
ことを目的としたものである。以下、本発明につ
いて実施例に基づき詳細に説明する。
を観察するための新しいエツチヤントを提供する
ことを目的としたものである。以下、本発明につ
いて実施例に基づき詳細に説明する。
エツチングは白金製ビーカを用いて行つた。対
象の五燐酸ネオデイミウム（NdP5O14）および五
燐酸ランタニウム（LaP5O14）結晶基体の表面は
自然成長面または0.3μｍ研磨剤仕上げ面であ
る。用いた試薬の中、硫酸（H2SO4）は室温で液
状、K2S2O7および弗化水素アンモニウム
（NH4F・HF）は塊状および粉粒状の固体であ
る。
象の五燐酸ネオデイミウム（NdP5O14）および五
燐酸ランタニウム（LaP5O14）結晶基体の表面は
自然成長面または0.3μｍ研磨剤仕上げ面であ
る。用いた試薬の中、硫酸（H2SO4）は室温で液
状、K2S2O7および弗化水素アンモニウム
（NH4F・HF）は塊状および粉粒状の固体であ
る。
H2SO4エツチの場合、白金ビーカに注いだ試薬
中に結晶基体を沈め、室温から所定の温度迄昇温
する。硫酸（H2SO4）は140〜150℃あたりで熱分
解によるSO3と考えられる白煙を発し始め、それ
と共にエツチング効果が現れる。発煙は温度とと
もに激しくなりエツチング速度も増大する。所定
の温度−時間条件でエツチングを行つた後試薬を
捨て、ビーカおよび基体を冷却、充分水洗の後乾
燥する。
中に結晶基体を沈め、室温から所定の温度迄昇温
する。硫酸（H2SO4）は140〜150℃あたりで熱分
解によるSO3と考えられる白煙を発し始め、それ
と共にエツチング効果が現れる。発煙は温度とと
もに激しくなりエツチング速度も増大する。所定
の温度−時間条件でエツチングを行つた後試薬を
捨て、ビーカおよび基体を冷却、充分水洗の後乾
燥する。
一方、固体試薬ピロ硫酸カリウム（K2S2O7）お
よび弗化水素アンモニウム（NH4F・HF）の場
合は、白金ビーカの底に試薬を入れて、その上に
結晶基体を置き、試薬が始めに融解し、その溶液
中に結晶が浸るようにした。所定の温度−時間条
件でエツチングの後、溶融試薬を捨てて冷却し、
固化した残留試薬を温湯で溶かし去り、基体を取
出して洗浄乾燥する。
よび弗化水素アンモニウム（NH4F・HF）の場
合は、白金ビーカの底に試薬を入れて、その上に
結晶基体を置き、試薬が始めに融解し、その溶液
中に結晶が浸るようにした。所定の温度−時間条
件でエツチングの後、溶融試薬を捨てて冷却し、
固化した残留試薬を温湯で溶かし去り、基体を取
出して洗浄乾燥する。
第１図に、五燐酸ネオデイミウム（NdP5O14）
結晶の自然面に対する各エツチヤントのエツチン
グ速度測定結果を示す。五燐酸ランタニウム
（LaP5O14）は五燐酸ネオデイミウム（NdP5O14）と
殆ど同じエツチング速度であつた。速度の測定は
重量法に依つた。エツチング時間は10分間一定と
し、顕微鏡写真より結晶の表面積を求め、前記
IEEE Journal of Quantum Electronics Vol.QE
−８ 805p 1972による結晶密度3.5ｇ／cm3を用い
て計算を行つた。実験は溶液を撹はんせずに行つ
たが、撹はんにより３〜５倍ものエツチング速度
の増加が見られた。
結晶の自然面に対する各エツチヤントのエツチン
グ速度測定結果を示す。五燐酸ランタニウム
（LaP5O14）は五燐酸ネオデイミウム（NdP5O14）と
殆ど同じエツチング速度であつた。速度の測定は
重量法に依つた。エツチング時間は10分間一定と
し、顕微鏡写真より結晶の表面積を求め、前記
IEEE Journal of Quantum Electronics Vol.QE
−８ 805p 1972による結晶密度3.5ｇ／cm3を用い
て計算を行つた。実験は溶液を撹はんせずに行つ
たが、撹はんにより３〜５倍ものエツチング速度
の増加が見られた。
温度−時間条件は注目する欠陥の種類や、希望
するエツチパターンの程度などにより当然異な
る。実施例ではエツチング深さ１〜２μｍを目安
として温度−時間の組合わせを選んだ。具体的に
は五燐酸ネオデイミウム（NdP5O14）結晶の100自
然成長面をH2SO4でエツチングする場合には、例
えば230℃７分の条件で、10μｍ大の結晶学的で
シヤープなエツチピツトが観察され、ピツトから
結晶内部の気泡に連なる線状欠陥の存在が確認さ
れた。第１図から明らかな通りこの条件は、
K2S2O7では170℃７分間、弗化水素アンモニウム
（NH4F・HF）では160℃７分間で再現される。
するエツチパターンの程度などにより当然異な
る。実施例ではエツチング深さ１〜２μｍを目安
として温度−時間の組合わせを選んだ。具体的に
は五燐酸ネオデイミウム（NdP5O14）結晶の100自
然成長面をH2SO4でエツチングする場合には、例
えば230℃７分の条件で、10μｍ大の結晶学的で
シヤープなエツチピツトが観察され、ピツトから
結晶内部の気泡に連なる線状欠陥の存在が確認さ
れた。第１図から明らかな通りこの条件は、
K2S2O7では170℃７分間、弗化水素アンモニウム
（NH4F・HF）では160℃７分間で再現される。
以上説明したように、本発明はエツチング技法
を用いて希土類金属五燐酸塩基体を評価するに有
効な、新しいエツチヤントを提供するものであ
る。
を用いて希土類金属五燐酸塩基体を評価するに有
効な、新しいエツチヤントを提供するものであ
る。
第１図は本発明の希土類金属五燐酸塩基体表面
のエツチング方法によるエツチング速度の測定結
果を説明するための図である。
のエツチング方法によるエツチング速度の測定結
果を説明するための図である。
Claims (1)
- １ 五燐酸ネオデイミウム、五燐酸ランタニウム
および該五燐酸ネオデイミウム、五燐酸ランタニ
ウムと同類の希土類金属五燐酸塩よりなる基体表
面を化学的にエツチングする方法において、硫酸
またはピロ硫酸カリウムまたは弗化水素アンモニ
ウムを夫々120〜250℃、210〜250℃、110〜200℃
の温度範囲で前記基体と接触させることを特徴と
する希土類金属五燐酸塩基体表面のエツチング方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11171383A JPS605885A (ja) | 1983-06-21 | 1983-06-21 | 希土類金属五燐酸塩基体表面のエツチング方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11171383A JPS605885A (ja) | 1983-06-21 | 1983-06-21 | 希土類金属五燐酸塩基体表面のエツチング方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS605885A JPS605885A (ja) | 1985-01-12 |
| JPS6217035B2 true JPS6217035B2 (ja) | 1987-04-15 |
Family
ID=14568271
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11171383A Granted JPS605885A (ja) | 1983-06-21 | 1983-06-21 | 希土類金属五燐酸塩基体表面のエツチング方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS605885A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104498953A (zh) * | 2014-12-09 | 2015-04-08 | 西北稀有金属材料研究院 | 一种铍材表面化铣处理用化铣液及化铣处理方法 |
| CN111171820B (zh) * | 2019-12-23 | 2021-12-21 | 华南师范大学 | 一种稀土氟化物上转换纳米晶体的刻蚀方法 |
-
1983
- 1983-06-21 JP JP11171383A patent/JPS605885A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS605885A (ja) | 1985-01-12 |
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