JPS605885A - 希土類金属五燐酸塩基体表面のエツチング方法 - Google Patents
希土類金属五燐酸塩基体表面のエツチング方法Info
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- JPS605885A JPS605885A JP11171383A JP11171383A JPS605885A JP S605885 A JPS605885 A JP S605885A JP 11171383 A JP11171383 A JP 11171383A JP 11171383 A JP11171383 A JP 11171383A JP S605885 A JPS605885 A JP S605885A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
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- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/53—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone involving the removal of at least part of the materials of the treated article, e.g. etching, drying of hardened concrete
- C04B41/5338—Etching
- C04B41/5353—Wet etching, e.g. with etchants dissolved in organic solvents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、五１Ｉ３−１ｉ酸ネオテ、Ｉミウム（Ｎｄ
Ｐ５０１＋）およびそれと同類な材７゛１よりなる基体
表面を化学的にエツチングする方法に関するものである
。
Ｐ５０１＋）およびそれと同類な材７゛１よりなる基体
表面を化学的にエツチングする方法に関するものである
。
五坊酸ネオディミウム（Ｎｄ Ｉ）、０．４）は、Ｎｄ
イオンを添加する、今壕でのレーザ材料と異なり、Ｎｄ
イオンを結晶０成原子として直接合む新しいタイプの固
体レーザ材料である。１９７２ ｔｐ、五燐酸ネオデイ
ミウム結晶で高効率なレーヤ発振の可能性が報じられて
以来（Ｉ ＥＥ Ｅ Ｊｏｕｒｎｈ ］ｏｆ Ｑｕａｎ
ｔｕｍ ＥｌｅｃｔｒｏｎｉＣｓ Ｖｎｌ、 ＱＥ−８
１９７２８０５ｐ）、レーザ母体結晶や、それをエピタ
キシトル成長させるだめの基板用結晶を目ざして、希土
類金−・ハの五燐酸塩結晶が盛んに開発、育成されて来
た。結晶は希土類金属酸化物と＋ｌｌＢ Ｇ２試薬を出
発原料とし、それらを耐燐酸性容器中で高温にイ１１う
て信酸の脱水的重合反応を起させ、希土グエｊ金屈イオ
ンを含んだ重合済口λ（ボリメクｉｎ ｒ ＞を生成さ
す形そ育成される。結晶寸法を太きくするためにルツボ
を密封して脱水を抑え、反応、７！Ｅ度を遅くしている
。
イオンを添加する、今壕でのレーザ材料と異なり、Ｎｄ
イオンを結晶０成原子として直接合む新しいタイプの固
体レーザ材料である。１９７２ ｔｐ、五燐酸ネオデイ
ミウム結晶で高効率なレーヤ発振の可能性が報じられて
以来（Ｉ ＥＥ Ｅ Ｊｏｕｒｎｈ ］ｏｆ Ｑｕａｎ
ｔｕｍ ＥｌｅｃｔｒｏｎｉＣｓ Ｖｎｌ、 ＱＥ−８
１９７２８０５ｐ）、レーザ母体結晶や、それをエピタ
キシトル成長させるだめの基板用結晶を目ざして、希土
類金−・ハの五燐酸塩結晶が盛んに開発、育成されて来
た。結晶は希土類金属酸化物と＋ｌｌＢ Ｇ２試薬を出
発原料とし、それらを耐燐酸性容器中で高温にイ１１う
て信酸の脱水的重合反応を起させ、希土グエｊ金屈イオ
ンを含んだ重合済口λ（ボリメクｉｎ ｒ ＞を生成さ
す形そ育成される。結晶寸法を太きくするためにルツボ
を密封して脱水を抑え、反応、７！Ｅ度を遅くしている
。
しかるに、この水蒸気制御は、重合反応の進行に伴う燐
酸の粘性増加と相侯って重合ｊ！Ｇ ｒａｔ、 、ｒ、
・らの水蒸気の抜けを妨り“、そのために育成結晶中に
水魚気泡を含み易くし、結晶品質の大幅な低下を捷ね〈
結果となる。大型、かつ、高品質な結晶に育成するメヒ
めには、Ｊ）’ｉ 酸中での結晶核生成メカニズノ・卦
よび気泡取込みに関連する結晶成育過程の理解が急務で
あり、結晶育成技術の早急な確立が期待されている。
酸の粘性増加と相侯って重合ｊ！Ｇ ｒａｔ、 、ｒ、
・らの水蒸気の抜けを妨り“、そのために育成結晶中に
水魚気泡を含み易くし、結晶品質の大幅な低下を捷ね〈
結果となる。大型、かつ、高品質な結晶に育成するメヒ
めには、Ｊ）’ｉ 酸中での結晶核生成メカニズノ・卦
よび気泡取込みに関連する結晶成育過程の理解が急務で
あり、結晶育成技術の早急な確立が期待されている。
化学エツチング（５ｏｌｉｄ ｓＬ＋ｌｅ ｐｈｙｒ、
ｉｃｓ ＶｏＬ ６１５’ｐ ）は、表面加工層の除去
や結晶欠陥観察のだめの有用な技法である。この方法は
結晶格子歪に対し、て極めて感度が高く、結晶中の不純
物や転位空：孔、傾角粒界など結晶育成技術確立の前段
階で遭遇する大力の結晶欠陥に対１２て偉力を発揮甲る
。しかるに、この技法の問題点ｄ化学的性り′（の夫々
違う対象結晶に対１７て有効に作用するエンチャントを
見つりることで、総てはそれに掛っている。
ｉｃｓ ＶｏＬ ６１５’ｐ ）は、表面加工層の除去
や結晶欠陥観察のだめの有用な技法である。この方法は
結晶格子歪に対し、て極めて感度が高く、結晶中の不純
物や転位空：孔、傾角粒界など結晶育成技術確立の前段
階で遭遇する大力の結晶欠陥に対１２て偉力を発揮甲る
。しかるに、この技法の問題点ｄ化学的性り′（の夫々
違う対象結晶に対１７て有効に作用するエンチャントを
見つりることで、総てはそれに掛っている。
五ｍ 敲ネオディミウム（Ｎｄ Ｐｒ、 ０１４ ）
および万ｆＲｅネオディミウム・インドリウム（Ｎ ｄ
ｘ Ｙ Ｉ−＋ｒＰ５０１４＞に対するエンチャントに
は、出発原料の一つである燐酸を２５０〜３００℃で用
いる例が公知であった（ Ｊｏｕｒｎａ、ｌ ｏｆ Ｃ
ｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｖｙｔｈ Ｖｏｌ、 ３７９１
ｐ ）。
および万ｆＲｅネオディミウム・インドリウム（Ｎ ｄ
ｘ Ｙ Ｉ−＋ｒＰ５０１４＞に対するエンチャントに
は、出発原料の一つである燐酸を２５０〜３００℃で用
いる例が公知であった（ Ｊｏｕｒｎａ、ｌ ｏｆ Ｃ
ｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｖｙｔｈ Ｖｏｌ、 ３７９１
ｐ ）。
しかし、Ｆｉ酸は五σ？化二燐＜ｐ、、ｏ、）が捗々の
程度に水化した化合物（Ｐ２Ｏ，・７ＬＨ，Ｏ）の混合
体で、加熱によりオルト水酸（Ｐ、！０．・３Ｈ２０）
かＣ，ピロ燐酸（Ｐ２Ｏ３・２Ｈ２０）、メクｆＨＦ２
（Ｊ）２０５−ＪＴ２０ ）なδと脱水的に相変化し
、しかも、高温ではそれら数相が共存していて温度によ
ってその割合が変化するという極めて復雑な化合物であ
る。エツチング作用を持つのは、それらの中で主にピロ
燐酸成分と言われている。従って、盾酸試ソｊ≦（ｌオ
ル）ｉＥ１２の８５％溶液）を用いるエツチングで”は
、加熱によシ水（Ｈ２Ｏ）が蒸発してヒロｆｉ敵、°が
生成され、それに伴ってエツチング作用が現れるため、
結晶欠陥観察に不可欠な「エツチング程度の微妙なコン
トロール」がＱがしく、別な新しいエッチャントの開発
に対する覇望が大きい。
程度に水化した化合物（Ｐ２Ｏ，・７ＬＨ，Ｏ）の混合
体で、加熱によりオルト水酸（Ｐ、！０．・３Ｈ２０）
かＣ，ピロ燐酸（Ｐ２Ｏ３・２Ｈ２０）、メクｆＨＦ２
（Ｊ）２０５−ＪＴ２０ ）なδと脱水的に相変化し
、しかも、高温ではそれら数相が共存していて温度によ
ってその割合が変化するという極めて復雑な化合物であ
る。エツチング作用を持つのは、それらの中で主にピロ
燐酸成分と言われている。従って、盾酸試ソｊ≦（ｌオ
ル）ｉＥ１２の８５％溶液）を用いるエツチングで”は
、加熱によシ水（Ｈ２Ｏ）が蒸発してヒロｆｉ敵、°が
生成され、それに伴ってエツチング作用が現れるため、
結晶欠陥観察に不可欠な「エツチング程度の微妙なコン
トロール」がＱがしく、別な新しいエッチャントの開発
に対する覇望が大きい。
本発明は以上に鑑みなされたもので、結晶欠陥を観察す
るための新ｌ〜いユーツチャントを提供することを目的
としたものである。以下、本発明について実施例に基づ
き詳π１１１に説明する。
るための新ｌ〜いユーツチャントを提供することを目的
としたものである。以下、本発明について実施例に基づ
き詳π１１１に説明する。
エツチングは白金製ビー力を用いて行った３、対象の五
烟敲ネオデイミウム（Ｎｄ Ｐ２Ｏ１４）および五燐酸
ランクニウム（Ｌａ Ｐ４Ｏ１０）結晶基体の表面（性
自然成長面咬グこは０．３μ２ｎ研磨剤仕十げ面でを）
る。用いた試票の中、％’＜ ｆｊ、Ｆ （Ｈ，、、Ｓ
０４ ）は室温で液４．１ζ、Ｋ、 Ｓ２０．および
弗化水素アンモニウム（ＮＨ，ｉＦ・ｌ１Ｆ）は杭状お
よび石粒状の固体である。
烟敲ネオデイミウム（Ｎｄ Ｐ２Ｏ１４）および五燐酸
ランクニウム（Ｌａ Ｐ４Ｏ１０）結晶基体の表面（性
自然成長面咬グこは０．３μ２ｎ研磨剤仕十げ面でを）
る。用いた試票の中、％’＜ ｆｊ、Ｆ （Ｈ，、、Ｓ
０４ ）は室温で液４．１ζ、Ｋ、 Ｓ２０．および
弗化水素アンモニウム（ＮＨ，ｉＦ・ｌ１Ｆ）は杭状お
よび石粒状の固体である。
Ｈ，、ＳＯ，工ｌチの場合、白金ビー力に注いだ試築中
に結晶基体を沈め、室温から所定の温度迄−檜・湿する
。硫酸（Ｈ，Ｓ Ｏ，）は１４０〜１．５０℃メ゛・た
りて熱分力了によるＳ０６と考えらり、る白煙を発し７
始め、それと共にエツチング動水が現れる。発煙は温度
とともに徴しくなりエツチング速度も増大する。所定の
温度一時間糸旧でエツチングを行った後試砧を捨て、ヒ
−カＪ、−」−び基体を冷却、充分水洗の後乾燥する○ 一方、固体試ぞ１らピロ硫酸カリウム（Ｉぐ、Ｓ２Ｏ−
１）および弗化水素アンモニラＪ、 （ＮＴＩ、Ｉ’ｉ
’・ＩＩＦ）の３．し合は、白金じ一力の几ｅこ試セ、
１！を入れて、その上に結晶基体を置き、試Ｊｊ名が始
めに融ｆｆｒ＋、、、その溶液中に結晶が浸るようにし
た。所定の温度一時間灸件でエツチングの後 溶融試打
≦を捨てて冷却し、固化した残留試票を温湯で清かｌ〜
去り、基体を取出して洗浄乾燥する１、 第１図に、五が１酵ネソテ・ｆミーラムは荀Ｐ、 ０
、、）結晶の自然面に対する各エッチャントのエツチン
グ速度測定結果を示す。五灯酸ランクニウム（Ｌａ ｐ
、 ｏ、、）は五燐酸ネオディミウム（Ｎｄ ｉ’５０
１４）と殆ど同じエツチング速度であった。速度の測定
はＭｆＡ法に依った西エツチング時間は１０分間一定と
し、顕做鏡写真より結晶の表面饋をめ１、前記Ｉ ＥＥ
Ｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｑｕａｎｔｕｍ Ｆｊｅｃ
ｔｒｏｎｊｃｓ Ｖｏｌ、 ＱＩ４汁８８０５ｐ １９
７２による結晶密度３．５７−／ｌ：ｍ３を１月いて計
算を行った。実験は溶液を橙はんせずにイ」っだが、攪
はんによ９３〜５倍もの工・・ナンノ速度の増加が見ら
れた。 ″ 温度一時間糸件Ｖ」、注目する欠陥の７１ｊ ０迫や、
希望するエンチバクーンの程度なとにより当然ｙ１１な
る。実施例ではエツチング深さ１〜２ノＬＴｎを目安と
して温度一時間の１１１合わせを選ん六。具体的には五
鱗酸ネメティミウム（Ｎ（ｌ １−％ ０．、 ） ４
４晶の（１００） 自然成長面をＨ２Ｓ ０４でエツチ
ングする場合には、ｅｌｊえば２３０″Ｃ７分の条件で
、１０μｍ犬の結晶学的でシャープなエッチビットがｒ
２察され、ビットから結晶内部の気泡に連なる適状欠陥
の存在が確認されｆＣｎ 第１−図から明らかな通りこ
の条件は、Ｋ２ Ｓ２０？ては１７０°０７分間、弗化
水素アンモニウム（ＮＩＩ、Ｆ・ＨＦ）では１６０℃
７分間で再現される。
に結晶基体を沈め、室温から所定の温度迄−檜・湿する
。硫酸（Ｈ，Ｓ Ｏ，）は１４０〜１．５０℃メ゛・た
りて熱分力了によるＳ０６と考えらり、る白煙を発し７
始め、それと共にエツチング動水が現れる。発煙は温度
とともに徴しくなりエツチング速度も増大する。所定の
温度一時間糸旧でエツチングを行った後試砧を捨て、ヒ
−カＪ、−」−び基体を冷却、充分水洗の後乾燥する○ 一方、固体試ぞ１らピロ硫酸カリウム（Ｉぐ、Ｓ２Ｏ−
１）および弗化水素アンモニラＪ、 （ＮＴＩ、Ｉ’ｉ
’・ＩＩＦ）の３．し合は、白金じ一力の几ｅこ試セ、
１！を入れて、その上に結晶基体を置き、試Ｊｊ名が始
めに融ｆｆｒ＋、、、その溶液中に結晶が浸るようにし
た。所定の温度一時間灸件でエツチングの後 溶融試打
≦を捨てて冷却し、固化した残留試票を温湯で清かｌ〜
去り、基体を取出して洗浄乾燥する１、 第１図に、五が１酵ネソテ・ｆミーラムは荀Ｐ、 ０
、、）結晶の自然面に対する各エッチャントのエツチン
グ速度測定結果を示す。五灯酸ランクニウム（Ｌａ ｐ
、 ｏ、、）は五燐酸ネオディミウム（Ｎｄ ｉ’５０
１４）と殆ど同じエツチング速度であった。速度の測定
はＭｆＡ法に依った西エツチング時間は１０分間一定と
し、顕做鏡写真より結晶の表面饋をめ１、前記Ｉ ＥＥ
Ｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｑｕａｎｔｕｍ Ｆｊｅｃ
ｔｒｏｎｊｃｓ Ｖｏｌ、 ＱＩ４汁８８０５ｐ １９
７２による結晶密度３．５７−／ｌ：ｍ３を１月いて計
算を行った。実験は溶液を橙はんせずにイ」っだが、攪
はんによ９３〜５倍もの工・・ナンノ速度の増加が見ら
れた。 ″ 温度一時間糸件Ｖ」、注目する欠陥の７１ｊ ０迫や、
希望するエンチバクーンの程度なとにより当然ｙ１１な
る。実施例ではエツチング深さ１〜２ノＬＴｎを目安と
して温度一時間の１１１合わせを選ん六。具体的には五
鱗酸ネメティミウム（Ｎ（ｌ １−％ ０．、 ） ４
４晶の（１００） 自然成長面をＨ２Ｓ ０４でエツチ
ングする場合には、ｅｌｊえば２３０″Ｃ７分の条件で
、１０μｍ犬の結晶学的でシャープなエッチビットがｒ
２察され、ビットから結晶内部の気泡に連なる適状欠陥
の存在が確認されｆＣｎ 第１−図から明らかな通りこ
の条件は、Ｋ２ Ｓ２０？ては１７０°０７分間、弗化
水素アンモニウム（ＮＩＩ、Ｆ・ＨＦ）では１６０℃
７分間で再現される。
１、以上説明したように、本発明はエンチング技法゛を
用いて宿生頷金属五ｐ・〒醒」−イ、Ｘ基体を評価する
に有効な、新しいエソナヤントを提供するもの：。
用いて宿生頷金属五ｐ・〒醒」−イ、Ｘ基体を評価する
に有効な、新しいエソナヤントを提供するもの：。
士ある。
第１図は本発明の宿生１１７ｉ金ス・１五灯酸隼基体表
面のエツチング方法によるエツチング速度の測定結果を
説すＪするだめの図である。 指定代理人 電子技術総合研究所長 等々カフ１図 Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ （’Ｃ）
面のエツチング方法によるエツチング速度の測定結果を
説すＪするだめの図である。 指定代理人 電子技術総合研究所長 等々カフ１図 Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ （’Ｃ）
Claims (1)
- 五燐酸ネオデイミウム、五灯口？ランクニウムおよび該
五Ｗｉｆｆネオテイミウム、五ｆｉｌｅランクニウムと
同類の希土類金属五ガ′Ｆら′すｊλよシなる基（、表
面を化学的にエツチングする方法において、硫酸寸たは
ピロ硫酸カリウム贅たは仰化水素アシモーウムを夫ｈ
１２（１〜２５０℃、２１０〜２５０℃、１．１０〜２
００℃の温度範囲で前記’ｌｕ体と接触さぜることをｑ
″ｆ徴とする希土ジ］金［（五燈口？塩基体表面のエツ
チング方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11171383A JPS605885A (ja) | 1983-06-21 | 1983-06-21 | 希土類金属五燐酸塩基体表面のエツチング方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11171383A JPS605885A (ja) | 1983-06-21 | 1983-06-21 | 希土類金属五燐酸塩基体表面のエツチング方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS605885A true JPS605885A (ja) | 1985-01-12 |
| JPS6217035B2 JPS6217035B2 (ja) | 1987-04-15 |
Family
ID=14568271
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11171383A Granted JPS605885A (ja) | 1983-06-21 | 1983-06-21 | 希土類金属五燐酸塩基体表面のエツチング方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS605885A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104498953A (zh) * | 2014-12-09 | 2015-04-08 | 西北稀有金属材料研究院 | 一种铍材表面化铣处理用化铣液及化铣处理方法 |
| CN111171820A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-05-19 | 华南师范大学 | 一种稀土氟化物上转换纳米晶体的刻蚀方法 |
-
1983
- 1983-06-21 JP JP11171383A patent/JPS605885A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104498953A (zh) * | 2014-12-09 | 2015-04-08 | 西北稀有金属材料研究院 | 一种铍材表面化铣处理用化铣液及化铣处理方法 |
| CN111171820A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-05-19 | 华南师范大学 | 一种稀土氟化物上转换纳米晶体的刻蚀方法 |
| CN111171820B (zh) * | 2019-12-23 | 2021-12-21 | 华南师范大学 | 一种稀土氟化物上转换纳米晶体的刻蚀方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6217035B2 (ja) | 1987-04-15 |
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