JPH10139482A - 酸化チタン被膜の形成方法 - Google Patents
酸化チタン被膜の形成方法Info
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- JPH10139482A JPH10139482A JP29087096A JP29087096A JPH10139482A JP H10139482 A JPH10139482 A JP H10139482A JP 29087096 A JP29087096 A JP 29087096A JP 29087096 A JP29087096 A JP 29087096A JP H10139482 A JPH10139482 A JP H10139482A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 硫酸チタニルの加水分解を利用した液相析出
法による酸化チタン被膜の形成方法を提供する。 【解決手段】 硫酸チタニル水溶液中に基材を浸漬し、
上記硫酸チタニルの加水分解反応により基材表面に酸化
チタン被膜を形成させる。上記硫酸チタニル水溶液にお
ける硫酸チタニルの濃度が０．０１〜０．５ｍｏｌ／Ｌ
の範囲であって、上記硫酸チタニル水溶液の加水分解反
応を４０℃以上で行う。
法による酸化チタン被膜の形成方法を提供する。 【解決手段】 硫酸チタニル水溶液中に基材を浸漬し、
上記硫酸チタニルの加水分解反応により基材表面に酸化
チタン被膜を形成させる。上記硫酸チタニル水溶液にお
ける硫酸チタニルの濃度が０．０１〜０．５ｍｏｌ／Ｌ
の範囲であって、上記硫酸チタニル水溶液の加水分解反
応を４０℃以上で行う。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、本発明は酸化チタ
ン被膜の形成方法に関し、特に水溶液中での析出現象を
利用して処理溶液と基材とを接触させて基材表面に酸化
チタン被膜を形成させる酸化チタン被膜の形成方法に関
するものである。
ン被膜の形成方法に関し、特に水溶液中での析出現象を
利用して処理溶液と基材とを接触させて基材表面に酸化
チタン被膜を形成させる酸化チタン被膜の形成方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、基材表面に酸化チタン被膜を形成
する方法として、チタンフッ化アンモニウム又はチタン
フッ化水素酸を含有し、さらにほう酸又は塩化アルミニ
ウムを添加した水溶液にガラス基材を浸漬して、該基材
表面に酸化チタン被膜を形成する技術が、特開昭５９−
１４１４４１号や特開平１−９３４４３号、特開平３−
２８５８２２号に開示されている。
する方法として、チタンフッ化アンモニウム又はチタン
フッ化水素酸を含有し、さらにほう酸又は塩化アルミニ
ウムを添加した水溶液にガラス基材を浸漬して、該基材
表面に酸化チタン被膜を形成する技術が、特開昭５９−
１４１４４１号や特開平１−９３４４３号、特開平３−
２８５８２２号に開示されている。
【０００３】このように、溶液中での析出現象を利用し
て基材表面に酸化チタン被膜を形成する、いわゆる液相
析出法によれば、任意形状の基材表面に酸化チタン被膜
を形成できる利点を有するものの、従来では出発物質に
医薬用外劇物であるフッ化チタン酸アンモニウムやチタ
ンフッ化水素酸を用いているため、安全性に問題があ
る。そのため上記のようなフッ化物を使用せずに液相か
ら酸化チタン被膜を作製する方法の開発が望まれてい
る。
て基材表面に酸化チタン被膜を形成する、いわゆる液相
析出法によれば、任意形状の基材表面に酸化チタン被膜
を形成できる利点を有するものの、従来では出発物質に
医薬用外劇物であるフッ化チタン酸アンモニウムやチタ
ンフッ化水素酸を用いているため、安全性に問題があ
る。そのため上記のようなフッ化物を使用せずに液相か
ら酸化チタン被膜を作製する方法の開発が望まれてい
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明者らは、
液相析出法による酸化チタン被膜の形成方法において、
危険なフッ化物に代わる安全な出発物質として、硫酸チ
タニルに着目した。
液相析出法による酸化チタン被膜の形成方法において、
危険なフッ化物に代わる安全な出発物質として、硫酸チ
タニルに着目した。
【０００５】ここで、硫酸チタニルについて言及する
と、従来において、硫酸チタニルの熱加水分解反応を用
いて酸化チタンゾルまたは酸化チタン粉体を作製する技
術が、例えば特開平７−２６７６４１号、特開平８−１
３１８３４号、特開昭６４−４５７２４号などに開示さ
れている。この場合、硫酸チタニルを熱加水分解して酸
化チタンゾルを作製するにあたっては、硫酸チタン濃度
が高く、加水分解温度が沸点近傍の高温である条件下で
行われるため、仮にこのような条件の反応液に基材を浸
漬しても、析出する酸化チタンは基材表面で膜を形成す
ることはなく、溶液中で析出結晶化が進み、多量の沈殿
が生成する。このように、硫酸チタニルの加水分解を利
用した液相析出法により酸化チタン被膜を形成した例は
報告されていない。
と、従来において、硫酸チタニルの熱加水分解反応を用
いて酸化チタンゾルまたは酸化チタン粉体を作製する技
術が、例えば特開平７−２６７６４１号、特開平８−１
３１８３４号、特開昭６４−４５７２４号などに開示さ
れている。この場合、硫酸チタニルを熱加水分解して酸
化チタンゾルを作製するにあたっては、硫酸チタン濃度
が高く、加水分解温度が沸点近傍の高温である条件下で
行われるため、仮にこのような条件の反応液に基材を浸
漬しても、析出する酸化チタンは基材表面で膜を形成す
ることはなく、溶液中で析出結晶化が進み、多量の沈殿
が生成する。このように、硫酸チタニルの加水分解を利
用した液相析出法により酸化チタン被膜を形成した例は
報告されていない。
【０００６】本発明は、上記の事情に鑑みてなされたも
ので、硫酸チタニルの加水分解を利用した液相析出法に
よる酸化チタン被膜の形成方法を提供するものである。
ので、硫酸チタニルの加水分解を利用した液相析出法に
よる酸化チタン被膜の形成方法を提供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の請求項１に係る
酸化チタン被膜の形成方法は、硫酸チタニル水溶液中に
基材を浸漬し、上記硫酸チタニルの加水分解反応により
基材表面に酸化チタン被膜を形成させることを特徴とす
るものである。
酸化チタン被膜の形成方法は、硫酸チタニル水溶液中に
基材を浸漬し、上記硫酸チタニルの加水分解反応により
基材表面に酸化チタン被膜を形成させることを特徴とす
るものである。
【０００８】本発明の請求項２に係る酸化チタン被膜の
形成方法は、請求項１に係る酸化チタン被膜の形成方法
において、上記硫酸チタニル水溶液における硫酸チタニ
ルの濃度が０．０１〜０．５ｍｏｌ／Ｌの範囲であっ
て、上記硫酸チタニル水溶液の加水分解反応を４０℃以
上で行うことを特徴とするものである。
形成方法は、請求項１に係る酸化チタン被膜の形成方法
において、上記硫酸チタニル水溶液における硫酸チタニ
ルの濃度が０．０１〜０．５ｍｏｌ／Ｌの範囲であっ
て、上記硫酸チタニル水溶液の加水分解反応を４０℃以
上で行うことを特徴とするものである。
【０００９】本発明の請求項３に係る酸化チタン被膜の
形成方法は、請求項１に係る酸化チタン被膜の形成方法
において、上記基材表面に形成される酸化チタン被膜の
製膜速度を１０００ｎｍ／ｈ以下とすることを特徴とす
るものである。
形成方法は、請求項１に係る酸化チタン被膜の形成方法
において、上記基材表面に形成される酸化チタン被膜の
製膜速度を１０００ｎｍ／ｈ以下とすることを特徴とす
るものである。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。
する。
【００１１】本発明は、硫酸チタニルを含む水溶液中の
加水分解反応を利用して基材表面に酸化チタン被膜を形
成させる酸化チタン被膜の形成方法である。
加水分解反応を利用して基材表面に酸化チタン被膜を形
成させる酸化チタン被膜の形成方法である。
【００１２】本発明においては、まず硫酸チタニル水溶
液が調製される。この場合、硫酸チタニル水溶液は、硫
酸チタニルの濃度が０．０１〜０．５ｍｏｌ／Ｌの範囲
となるように調製される。すなわち、硫酸チタニルの濃
度が０．５ｍｏｌ／Ｌよりも大きい場合には加水分解反
応が遅くなり、基材表面に酸化チタン被膜を形成するに
は水溶液の温度を８０℃以上まで上昇させることが必要
となる。またこの場合、得られる酸化チタン被膜は不均
一な形状を持つものとなり、不透明で干渉色も観察され
ない。一方、硫酸チタニルの濃度が０．０１ｍｏｌ／Ｌ
よりも小さい場合には、得られる酸化チタン被膜は薄い
ものとなり、また不透明で不均一な形状を持つものとな
る。したがって、短時間で可視光透過率の大きい被膜を
得るためには硫酸チタニルの濃度を０．０１〜０．５ｍ
ｏｌ／Ｌの範囲とすることが望ましいのである。
液が調製される。この場合、硫酸チタニル水溶液は、硫
酸チタニルの濃度が０．０１〜０．５ｍｏｌ／Ｌの範囲
となるように調製される。すなわち、硫酸チタニルの濃
度が０．５ｍｏｌ／Ｌよりも大きい場合には加水分解反
応が遅くなり、基材表面に酸化チタン被膜を形成するに
は水溶液の温度を８０℃以上まで上昇させることが必要
となる。またこの場合、得られる酸化チタン被膜は不均
一な形状を持つものとなり、不透明で干渉色も観察され
ない。一方、硫酸チタニルの濃度が０．０１ｍｏｌ／Ｌ
よりも小さい場合には、得られる酸化チタン被膜は薄い
ものとなり、また不透明で不均一な形状を持つものとな
る。したがって、短時間で可視光透過率の大きい被膜を
得るためには硫酸チタニルの濃度を０．０１〜０．５ｍ
ｏｌ／Ｌの範囲とすることが望ましいのである。
【００１３】また、上記硫酸チタニル水溶液中で硫酸チ
タニルを加水分解させるには、水溶液の温度を４０℃と
するのが望ましい。すなわち、水溶液の温度が４０℃よ
りも低いと加水分解反応が進行しないか又は非常に遅く
なるためであり、そのため、被膜形成されないか又は製
膜に長時間を要することとなるからである。
タニルを加水分解させるには、水溶液の温度を４０℃と
するのが望ましい。すなわち、水溶液の温度が４０℃よ
りも低いと加水分解反応が進行しないか又は非常に遅く
なるためであり、そのため、被膜形成されないか又は製
膜に長時間を要することとなるからである。
【００１４】本発明においては、硫酸チタニル水溶液に
おける加水分解速度を適正な範囲に制御することが基材
表面に良好な膜形成を行ううえで望ましいものである。
すなわち、加水分解の条件によっては、基材表面に酸化
チタン被膜が形成されるよりも優先して、溶液中にて酸
化チタン粒子の沈殿が生成することとなるからである。
基材表面に良好な膜形成を行うには、上述したように硫
酸チタニルの濃度を０．０１〜０．５ｍｏｌ／Ｌの範囲
とし、且つ基材を接触させる際の水溶液の温度を４０℃
以上とすることが望ましく、この場合、基材表面に形成
される酸化チタン被膜の製膜速度はおよそ１０００ｎｍ
／ｈ以下となる。
おける加水分解速度を適正な範囲に制御することが基材
表面に良好な膜形成を行ううえで望ましいものである。
すなわち、加水分解の条件によっては、基材表面に酸化
チタン被膜が形成されるよりも優先して、溶液中にて酸
化チタン粒子の沈殿が生成することとなるからである。
基材表面に良好な膜形成を行うには、上述したように硫
酸チタニルの濃度を０．０１〜０．５ｍｏｌ／Ｌの範囲
とし、且つ基材を接触させる際の水溶液の温度を４０℃
以上とすることが望ましく、この場合、基材表面に形成
される酸化チタン被膜の製膜速度はおよそ１０００ｎｍ
／ｈ以下となる。
【００１５】本発明においては、上記硫酸チタニル水溶
液中に基材を浸漬して硫酸チタニルを加水分解させるこ
とにより、基材表面に酸化チタン被膜を形成できる。こ
のとき上記硫酸チタニル水溶液と基材との接触のさせ方
としては、様々な態様が可能であり、例えば、（１）溶
液を調製し、基材を浸漬した後に温度を上げる方法、
（２）溶液を調製し、温度を上げた後に基材を浸漬する
方法、（３）溶液を調製し温度を上げ、一定時間経過し
た後に基材を浸漬する方法等が例示される。
液中に基材を浸漬して硫酸チタニルを加水分解させるこ
とにより、基材表面に酸化チタン被膜を形成できる。こ
のとき上記硫酸チタニル水溶液と基材との接触のさせ方
としては、様々な態様が可能であり、例えば、（１）溶
液を調製し、基材を浸漬した後に温度を上げる方法、
（２）溶液を調製し、温度を上げた後に基材を浸漬する
方法、（３）溶液を調製し温度を上げ、一定時間経過し
た後に基材を浸漬する方法等が例示される。
【００１６】このとき使用される基材としては、上記硫
酸チタニル水溶液と反応しないか又は反応しにくい基材
であれば材質等は特に限定されず、またその形状も、例
えば糸状、板状、壺状等のように任意の形状の基材を使
用することができる。
酸チタニル水溶液と反応しないか又は反応しにくい基材
であれば材質等は特に限定されず、またその形状も、例
えば糸状、板状、壺状等のように任意の形状の基材を使
用することができる。
【００１７】表面に酸化チタン被膜を形成した基材は、
さらに加熱処理することも可能である。該加熱処理を行
うと酸化チタン被膜の結晶性が向上し、酸化チタン被膜
の基材に対する付着強度が増加するので好ましい。また
該加熱処理は３００℃から８００℃の温度範囲で行われ
ることが望ましい。
さらに加熱処理することも可能である。該加熱処理を行
うと酸化チタン被膜の結晶性が向上し、酸化チタン被膜
の基材に対する付着強度が増加するので好ましい。また
該加熱処理は３００℃から８００℃の温度範囲で行われ
ることが望ましい。
【００１８】以下，実施例において本願発明を詳述す
る。
る。
【００１９】
【実施例】縦５０ｍｍ，横５０ｍｍ，厚さ１．３ｍｍの
ソーダライムガラスを十分に洗浄、乾燥し、これを基材
とした。濃度１．０ｍｏｌ／Ｌの硫酸チタニル水溶液を
準備し、これを希釈して濃度が異なる複数の処理液を調
製した。この処理液に基材を浸潰し、４０〜８０℃の間
のいくつかの異なる温度で１時間反応させた。その後、
酸化チタン被膜が表面に形成された基材を取り出し、水
洗し常温で乾燥した。溶液の温度と濃度が析出する膜に
与える影響を図１に示した。
ソーダライムガラスを十分に洗浄、乾燥し、これを基材
とした。濃度１．０ｍｏｌ／Ｌの硫酸チタニル水溶液を
準備し、これを希釈して濃度が異なる複数の処理液を調
製した。この処理液に基材を浸潰し、４０〜８０℃の間
のいくつかの異なる温度で１時間反応させた。その後、
酸化チタン被膜が表面に形成された基材を取り出し、水
洗し常温で乾燥した。溶液の温度と濃度が析出する膜に
与える影響を図１に示した。
【００２０】図１から、硫酸チタニルの濃度が高いかま
たは反応温度が低いと加水分解反応が遅くなり、製膜さ
れにくいことがわかる。また硫酸チタニルの濃度が高す
ぎると溶液中での沈殿形成反応が優先的となるため被膜
は均一でなくなり，沈殿が付着したと考えられる不均一
で不透明な被膜となることが確認された。
たは反応温度が低いと加水分解反応が遅くなり、製膜さ
れにくいことがわかる。また硫酸チタニルの濃度が高す
ぎると溶液中での沈殿形成反応が優先的となるため被膜
は均一でなくなり，沈殿が付着したと考えられる不均一
で不透明な被膜となることが確認された。
【００２１】硫酸チタニルの濃度が０．１ｍｏｌ／Ｌ、
溶液の温度が５０℃から８０℃の範囲内の場合には半透
明で緑色または赤紫色の干渉色を示す酸化チタン被膜が
得られた。またこの濃度と温度の範囲で被膜を作製する
際に、溶液を所定の温度として１０分間経過した後に基
板を浸潰しｌ時間反応させるとより可視光透過率の高い
被膜が得られた。
溶液の温度が５０℃から８０℃の範囲内の場合には半透
明で緑色または赤紫色の干渉色を示す酸化チタン被膜が
得られた。またこの濃度と温度の範囲で被膜を作製する
際に、溶液を所定の温度として１０分間経過した後に基
板を浸潰しｌ時間反応させるとより可視光透過率の高い
被膜が得られた。
【００２２】このようにして得られた被膜を薄膜Ｘ線回
折測定装置で測定した結果、熱処理していない被膜では
弱いアナターゼ型酸化チタンのピークが観察され、結晶
性の低いアナターゼ型酸化チタンが析出していることが
確認された。また３００℃から８００℃で熱処理するこ
とで結晶性が向上し、結晶化度の高いアナターゼ型酸化
チタン被膜となることも確認された。
折測定装置で測定した結果、熱処理していない被膜では
弱いアナターゼ型酸化チタンのピークが観察され、結晶
性の低いアナターゼ型酸化チタンが析出していることが
確認された。また３００℃から８００℃で熱処理するこ
とで結晶性が向上し、結晶化度の高いアナターゼ型酸化
チタン被膜となることも確認された。
【００２３】
【発明の効果】本発明の酸化チタン被膜の形成方法によ
ると、従来の液相析出法と同様に任意の形状の基材表面
に酸化チタン被膜を形成することができるものであっ
て、しかも、硫酸チタニルを出発物質として用いている
ことから従来法のように劇薬であるフッ化物を出発物質
とする液相析出法に比べ安全である。
ると、従来の液相析出法と同様に任意の形状の基材表面
に酸化チタン被膜を形成することができるものであっ
て、しかも、硫酸チタニルを出発物質として用いている
ことから従来法のように劇薬であるフッ化物を出発物質
とする液相析出法に比べ安全である。
【図１】本発明の実施例において、硫酸チタニル濃度と
加水分解温度が酸化チタン膜形成に与える影響を示すグ
ラフである。
加水分解温度が酸化チタン膜形成に与える影響を示すグ
ラフである。
Claims (3)
- 【請求項１】 硫酸チタニル水溶液中に基材を浸漬し、
上記硫酸チタニルの加水分解反応により基材表面に酸化
チタン被膜を形成させることを特徴とする酸化チタン被
膜の形成方法。 - 【請求項２】 上記硫酸チタニル水溶液における硫酸チ
タニルの濃度が０．０１〜０．５ｍｏｌ／Ｌの範囲であ
って、上記硫酸チタニル水溶液の加水分解反応を４０℃
以上で行うことを特徴とする請求項１記載の酸化チタン
被膜の形成方法。 - 【請求項３】 上記基材表面に形成される酸化チタン被
膜の製膜速度を１０００ｎｍ／ｈ以下とすることを特徴
とする請求項１記載の酸化チタン被膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29087096A JPH10139482A (ja) | 1996-10-31 | 1996-10-31 | 酸化チタン被膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29087096A JPH10139482A (ja) | 1996-10-31 | 1996-10-31 | 酸化チタン被膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10139482A true JPH10139482A (ja) | 1998-05-26 |
Family
ID=17761574
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29087096A Pending JPH10139482A (ja) | 1996-10-31 | 1996-10-31 | 酸化チタン被膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10139482A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001158621A (ja) * | 1999-11-29 | 2001-06-12 | Stanley Electric Co Ltd | 液相での被膜の形成方法 |
| WO2002038501A1 (fr) * | 2000-03-10 | 2002-05-16 | Nippon Sheet Glass Co., Ltd. | Procede de depot de dioxyde de titane de type rutile, et substrat et fragment de verre sur lequel est fixe l'oxyde |
| US6936348B1 (en) | 2000-03-10 | 2005-08-30 | Nippon Sheet Glass Co., Ltd. | Method for deposition of rutile-type titanium dioxide, and substrate and glass flakes having the oxide attached thereto |
| JP2015530246A (ja) * | 2012-09-26 | 2015-10-15 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | コーティング可能な組成物、光触媒物品、及びその製造方法 |
| US9238220B2 (en) | 2012-11-16 | 2016-01-19 | Ushio Denki Kabushiki Kaisha | Method for forming titanium oxide film on surface of molded product composed of cyclic olefin resin |
-
1996
- 1996-10-31 JP JP29087096A patent/JPH10139482A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001158621A (ja) * | 1999-11-29 | 2001-06-12 | Stanley Electric Co Ltd | 液相での被膜の形成方法 |
| JP4688115B2 (ja) * | 1999-11-29 | 2011-05-25 | スタンレー電気株式会社 | 液相での被膜の形成方法 |
| WO2002038501A1 (fr) * | 2000-03-10 | 2002-05-16 | Nippon Sheet Glass Co., Ltd. | Procede de depot de dioxyde de titane de type rutile, et substrat et fragment de verre sur lequel est fixe l'oxyde |
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| US9238220B2 (en) | 2012-11-16 | 2016-01-19 | Ushio Denki Kabushiki Kaisha | Method for forming titanium oxide film on surface of molded product composed of cyclic olefin resin |
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