JPS5941480A - 方向性珪素鋼板における欠陥のないフオルステライト質被膜形成方法 - Google Patents

方向性珪素鋼板における欠陥のないフオルステライト質被膜形成方法

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JPS5941480A
JPS5941480A JP15309482A JP15309482A JPS5941480A JP S5941480 A JPS5941480 A JP S5941480A JP 15309482 A JP15309482 A JP 15309482A JP 15309482 A JP15309482 A JP 15309482A JP S5941480 A JPS5941480 A JP S5941480A
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JP
Japan
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oxide film
silicon steel
annealing
silica
steel strip
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JP15309482A
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Toshihiko Funabashi
敏彦 船橋
Katsuro Yamaguchi
山口 勝郎
Yasuo Yokoyama
横山 靖雄
Toshiro Ichida
市田 敏郎
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JFE Steel Corp
Original Assignee
Kawasaki Steel Corp
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D3/00Diffusion processes for extraction of non-metals; Furnaces therefor
    • C21D3/02Extraction of non-metals
    • C21D3/04Decarburising

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  • Materials Engineering (AREA)
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  • Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、方向性珪素鋼板の表面に均一で欠陥の少ない
フォルステライト質の電気絶縁被膜を形成する方法に関
するものである。
方向性珪素鋼板は主として配電用の変圧器の積層鉄心あ
るいは巻鉄心として使用され、磁気特性として磁束密度
が高く、鉄損、磁気歪が低いことが優れた方向性珪素鋼
板の条件である。
こうした方向性珪素鋼板では、変圧器の鉄心として使用
した場合に鉄損の主たる部分となる渦電流損を減らすた
めに、通常表面に電気絶縁性の被膜が施しである。方向
性珪素鋼板上の絶縁被膜は、通常グラス被膜と呼ばれる
主としてフォルステライl−(2Mg0・Stow )
からなる下地被膜と、その上に施されるリン酸塩系の上
塗り絶縁コーティングからなる2重被膜となっている。
方向性珪素鋼板の被膜に要求される特性は、外観が均一
で、密着性に優れ、占積率を劣化させないことなどであ
る。さらにこうした絶縁被膜は、その低熱膨張性に基因
して鋼板に引張応力を与えて、磁気特性のうち鉄損と磁
気歪特性をも改善している。特に、近年開発された圧延
方向に結晶集合組織が良く揃った高磁束@置方向性珪素
鋼板の場合、改善の程度が顕著である。
方向性珪素鋼板の絶縁被膜に要求される特性のうち、外
観、密着性などは、前述の2京の被膜のうち下地被膜で
あるフォルステライト質被膜によって主として決足され
、フォルステライト質被膜の最終製品の商品価値に及ぼ
す影響は非常に大きい。
方向性珪素鋼板にフォルステライト質被膜を形成させる
には、所望の板厚に冷間圧延した珪素鋼帯を湿水素中7
00〜900℃の温度範囲内で連続脱炭焼鈍を行ない、
同時に珪素鋼板表面を酸化して主としてシリカからなる
酸化膜を形成した後、MgOを主成分とする焼鈍分離剤
を鋼板に塗布し、コイル状に巻き取って1100〜12
00℃の温度でH2中において最終箱焼鈍を行なうとい
う一連の工程が採用されている。
上記の一連の工程のうち、フォルステライト質被膜の形
成に特に大きな影響を及ぼしていると考えられる4つの
因子を以下に誉げる。
(1)脱炭焼鈍前の鋼板表面の清浄度 (2)  脱炭焼鈍によって形成された酸化膜0)焼鈍
分離剤におけるMgOの純度と粉体特性、配合される微
量成分の種類 (4)最終箱焼鈍工程における熱処理および雰囲2条件 これらの種々の因子に関しで、(1)については特公昭
53−25296号、(2)については特開昭55−1
10726号、(3)については特公昭54−1456
6号および特公昭56−15768号、(4)について
は特開昭53−5800号公報など、非常に数多くのフ
ォルステライト質被膜形成方法が提案されている。こう
した方法によって、外観が均一で、密着性に優れたフォ
ルステライト質被膜を形成するという目的は一応達成さ
れている。
しかし、場合によって、最終箱焼鈍時コイルの外巻主部
あるいはコイル上部に点状に地鉄が裸出する被膜欠陥が
発生したり、コイル中央部に白灰色の密着性の良くない
被膜が形成されたりして、商品価値のないコイルが発生
することがしばしばあった。すなわち、品質の安定性に
関しては未だ不満足な状態にあった。
以上の事実は、さらに良質なフォルステライト質被膜を
形成するためには被膜形成工程に関する種々の条件をよ
り厳密に管理しなければならないことを意味している。
しかし、多岐にわたる一連の工程条件を完全に適正管理
することは非常に困難であった。
本発明者は、方力性珪素鋼板のフォルステライト質被膜
の形成番こ関する種々の工程のうち、もつとも厳密に管
理しなければならない因子について鋭意検討を行なった
。その結果、脱炭焼鈍時に形成される酸化膜の量と組成
とを特に厳密に適正管理することにより、他の工程条件
をそれほど厳密番こ管理しなくても、従来にも増して良
質なフォルステライト質被膜が形成できることを見出し
、本発明を完成した。
本発明によれば、所望の最終板厚に冷間圧延した珪素鋼
帯を湿水素雰囲気中700〜900℃の温度範囲内で連
続焼鈍し、脱炭と同時に鋼板表面に主としてシリカから
なる酸化膜を形成させ、次にMgOを主成分とする焼鈍
分離剤を塗布し、コイル状に巻き取った後、最終箱焼鈍
を行なうことにより方向性珪素鋼のフォルステライト質
被膜を形成するに際し、前記脱炭焼鈍時に鋼板表面に形
成される酸化膜に関して酸素目付量を1.0〜2.Ot
/rr?の範囲内となし、かつ酸化膜中に存在するファ
ヤライト(2FeO−8iOz )をシリカ(5ios
 )に対して重量比で0.05〜0.3の範囲内に管理
することによって、欠陥のないフォルステライト質被膜
が形成できる。
以下、本発吸を添付図面を参照しつつ詳細に説明する。
方向性珪素鋼の通常の脱炭焼鈍の場合、酸化膜を構成し
ている相は鋼板表面から内部に向ってFeO、ファヤラ
イト(2FeO−8iOz )、アモルファスシリカ(
5loz )である。鋼板表面から内部に向って酸素ポ
テンシャルが低下するにつれて構成相が異なってくる。
これらの構成相のうち、FeOは鋼板の最表面に生成し
、その存在量も極く僅かであり、酸化膜は主としてファ
ヤライトとシリカから構成されていると考えて差し支え
ない。
しかし、ファヤライトとシリカの存在量比は脱炭焼鈍時
の雰囲気条件によって異なり、場合によっては同一の雰
囲気条件でも鋼中の微量成分の存在によって異なる存在
量比となることがあった。
本発明者等は、脱炭焼鈍時に形成される酸化膜の量と組
成のフォルステライト質被膜に及ぼす影響について詳細
に検討を加えた処、酸化膜の量と組成によって、組成に
ついてはファヤライトのシリカに対する存在量比によっ
て形成される被膜が異なることを見出した。酸化膜の量
と酸化膜中のファヤライトのシリカに対する存在量比が
一定の範囲内にあることが良質なフォルステライト質被
膜を得るために必要であり、その範囲内番こないと点状
に地鉄が採出する被膜欠陥(以後、単に点状被膜欠陥と
呼ぶ)、あるいは密着性の良くない白灰色の被膜が生成
することが本発明の研究過程においてわかった。
本発明は、所望の最終板厚に冷間圧延した珪素鋼帯を湿
水素雰囲気中700〜900℃の温度範囲内で連続焼鈍
し、脱炭と同時に鋼板表面に主としてシリカからなる酸
化膜を形成させて、次に、MgOを主成分とする焼鈍分
離剤を塗布し、コイル状に巻き取った後最終箱焼鈍を行
うことにより方向性珪素鋼の7オルステライト質被膜を
形成するに際し、前記脱炭焼鈍時に鋼板表面に形成され
る酸化膜に関して、酸素目付量を1.0〜2.0r/m
’の範囲内となし、かつ酸化膜中に存在するファヤライ
トをシリカに対して重量比で0.05〜0.3の範囲内
に管理することを特徴とする。
酸化膜の量を酸素目付量で1.0〜2.Ot/n?。
酸化膜の組成についてはファヤライト/シリカの重量比
を0.05〜0.3の範囲内に駆足する理由は。
酸素目付量が1.Of/−およびファヤライト/シリカ
の重量比が0.05よりも少ないと密着性の良くない白
灰色の脆弱被膜が生成し、逆に酸素目付量が2.0f/
rr?およびファヤライト/シリカの重量比が0.3よ
りも多いと点状被膜欠陥が発生するからである。酸化膜
の酸素目付量とは被膜の持つ全酸素量の単位鋼板面積当
りの重量であり、具体的には鋼板を酸化膜つきの状態と
酸化膜を研削除去した状態で通常の酸素分析を行ない、
両者の分析値の差に単位面積当りの鋼板重量を乗するこ
とによって求められる。
酸化膜中のファヤライトのシリカに対する存在比につい
ては以下の分析方法によって決定できる。
臭素あるいはヨウ素の5%メチルアルコール溶液中Ar
雰囲気下で脱炭焼鈍板の鉄素地のみを溶解し、得られた
抽出残渣をKBrと混合し、錠剤法にて赤外線吸収スペ
クトルを測定し、ファヤライトとシリカの主吸収帯のピ
ーク位置での吸光度比からファ、ヤライトのシリカに対
する重量比を決定する。
第1図は酸化膜の抽出残渣の赤外線吸収スペクトルの測
足例である。図中、○印はアモルファスシリカζこよる
吸収帯であり、・印はファヤライトをこよる吸収帯であ
る。ファヤライトは870cm。
アモルファスシリカは1120cm”の主吸収帯のピー
ク位置の吸光度から次式によってファヤライトのシリカ
に対する重量比を決定することができる。
ファヤライト/シリカ(重量比〕 I(F)  :ファヤライトの870 cm−”の主吸
収帯ピークの透過率(%) Io(F) : 870 cm’位置におけるノ(゛ツ
クグラウンドの透過率(チ) I(S)  ニジリカの1120ffi−”の主吸収帯
ピークの透過率(チ) Is(S) : 1120 a+t”位置におけるノく
゛ツクグラウンドの透過率(%) ファヤライトを合成し、それをアモルファスシリカに一
足量混合し、KBr錠剤法による赤外線吸収スペクトル
を測定し、検量線を作成したところ、それぞれの相の主
吸収帯の吸光度比力1らファヤライトのシリカに対する
重量比を求める方法番ま、充分な精度を有していること
を見出し、脱炭焼鈍時に形成される酸化膜組成に関して
確度の高い管理ポイントになり得ることがわかった。
Si2.95%、Mn 0.06%、So、005%、
SeO,018%、Sb0.021%、残部Feからな
る珪素鋼素材を熱間圧延、冷間圧延により0.30mm
の最終板厚とし、圧延油を電解脱脂により除去して脱炭
焼鈍用の素材とした。これらの同一コイルから得た脱炭
焼鈍用の多数枚の素材を、840℃でHzO/Hz比が
0.35〜0.65の湿水素雰囲気中で1.5〜6分間
脱炭焼鈍を行ない、酸素目付量およびファヤライトとシ
リカの存在比の異なる各種の組成を°有する酸化膜つき
の脱炭焼鈍板を得て、主としてMgOからなる焼鈍分離
剤を塗布した後、最終箱焼鈍を行なって得られたフォル
ステライト質被膜を調べた。
第2図に得られた被膜の外観に及ぼす酸化膜の酸素目付
量、ファヤライト/シリカの重量比の影響を示す。外観
が均一な良質なフォルステライト質被膜を得るためには
、酸素目付量が1.0〜2.0f/ltt’の範囲内で
、かつファヤライト/シリカの重量比が0.05〜0.
3の範囲内にあることが必要であることがわかる。第2
図に斜線で示す範囲が特に好適であり、本発明の範囲で
ある。
酸化膜中のファヤライト量がフォルステライト質被膜の
性状に影響を及ぼす理由について詳細は明らかでないが
、ファヤライト量が最終箱焼鈍時のコイルの眉間の雰囲
気調整剤としての役割を果していると推測される。すな
わち、欠陥のないフォルステライト質被膜を得るために
は、最終箱焼鈍の際の被膜形成領域においてコイル層間
は一定の酸素ポテンシャルが必要であり、ファヤライト
量は酸素ポテンシャルの確保に役立っているものと考え
られる。
以下、本発明を実施例につき具体的に説明する。
第1表に示すA、B2種類の組成の珪素鋼塊を3叫厚に
熱間圧延し、中間焼鈍をはさんで2回の冷間圧延を施し
て0.30−の最終板厚とした。第2表に示す焼鈍条件
で脱炭焼鈍を施し、主としてMgOからなる焼鈍分離剤
を塗布し、1180℃で5時間最終箱焼鈍を行なった。
脱炭焼鈍時に形成された酸化膜の酸素目付量、酸化膜中
のファヤライトとシリカの重量存在比と得られたフォル
ステライ′ト質被膜の外観と密着性のRm査結果をまと
めて、同じく第2表に示す。
第2表から明らかなように、本発明の実施例と他の比較
例から、脱炭焼鈍時に形成される酸化膜Gこ関して、酸
素目付量を1.θ〜2、or/−の範囲内とし、かつ酸
化膜中に存在するファヤライトをシリカに対してM量比
で0.05〜0.3の範囲内に管理することにより、欠
陥のないフォルレステライト質被膜が得られることがわ
かる。
第   1   表
【図面の簡単な説明】
第1図は脱炭焼鈍時に形成された酸化膜を鋼中から抽出
し、その抽出残渣について測定した赤外線吸収スペクト
ルを示す図、第2図はフォルステライト質被膜の外観に
及ぼす酸化膜の酸素目付量、ファヤライト/シリカの重
量比の影響を示す図である。 特許出願人 川崎製鉄株式会社 第10 5皮      敷  (Cm−1) 第2図 ○・−1勺−美麗 △・−白灰e才n凝

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 所望の最終板厚に冷間圧延した珪素鋼帯を湿水素雰囲気
    中700〜900℃の温度範囲内で連続焼鈍し、脱炭と
    同時に鋼板表面に主としてシリカからなる酸化膜を形成
    させ、次にMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、
    コイル状に巻き取った後最終箱焼鈍を行なうことにより
    方向性珪素鋼板のフォルステライト質被膜を形成するに
    際し、前記脱炭焼鈍時に鋼板表面に形成される酸化膜に
    関して、酸素目付量を1.0〜2.0f/rrlの範囲
    内とし、かつ酸化膜中に存在するファヤライト(2Fe
    O−8lOz )をシリカ(5top )に対して重量
    比で0.05〜0.3の範囲内に管理することを特徴と
    する方向性珪素鋼板における欠陥のないフォルステライ
    ト質被膜形成方法。
JP15309482A 1982-09-02 1982-09-02 方向性珪素鋼板における欠陥のないフオルステライト質被膜形成方法 Pending JPS5941480A (ja)

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