JPS5936664B2 - 廃ゴムからカ−ボン・プラックを回収する方法 - Google Patents
廃ゴムからカ−ボン・プラックを回収する方法Info
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- JPS5936664B2 JPS5936664B2 JP51008012A JP801276A JPS5936664B2 JP S5936664 B2 JPS5936664 B2 JP S5936664B2 JP 51008012 A JP51008012 A JP 51008012A JP 801276 A JP801276 A JP 801276A JP S5936664 B2 JPS5936664 B2 JP S5936664B2
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- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/44—Carbon
- C09C1/48—Carbon black
- C09C1/482—Preparation from used rubber products, e.g. tyres
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B17/00—Recovery of plastics or other constituents of waste material containing plastics
- B29B17/02—Separating plastics from other materials
- B29B2017/0213—Specific separating techniques
- B29B2017/0293—Dissolving the materials in gases or liquids
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2105/00—Condition, form or state of moulded material or of the material to be shaped
- B29K2105/06—Condition, form or state of moulded material or of the material to be shaped containing reinforcements, fillers or inserts
- B29K2105/12—Condition, form or state of moulded material or of the material to be shaped containing reinforcements, fillers or inserts of short lengths, e.g. chopped filaments, staple fibres or bristles
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- B29K2705/08—Transition metals
- B29K2705/12—Iron
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- B29K2707/04—Carbon
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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- B29L—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS B29C, RELATING TO PARTICULAR ARTICLES
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- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
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- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
- Y02W30/62—Plastics recycling; Rubber recycling
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
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- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Separation, Recovery Or Treatment Of Waste Materials Containing Plastics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、自動車用タイヤ等の加硫廃ゴムからカーボン
・ブラツクを回収するための方法に関するものである。
・ブラツクを回収するための方法に関するものである。
廃ゴム、特に廃棄された自動車用タイヤから生じる廃ゴ
ムの処分は、ぼう大な数の自家用車やトラツクが運行さ
れている米国その他の諸国では由由しい問題となつてい
る。
ムの処分は、ぼう大な数の自家用車やトラツクが運行さ
れている米国その他の諸国では由由しい問題となつてい
る。
現在行なわれているスクラツプ・タイヤの処分方法とし
ては、燃料として燃やす、土地の埋立てに用いる、アス
フアルト道路舗装用混合材の添加材として用いる、魚の
産卵を促進するための人工岩礁を海中に築くために使用
する等の方法がある。しかしながら、これらのいずれの
処分方法も、廃ゴムの中に含まれている有用な材料を経
済的かつ実用的な方法で回収し、再生使用するようには
考えられていない。現在では、カーボン・ブラツクの原
料たる原油および石油留分の原価が大幅に値上りしてい
るので、このようなカーボン・ブラツクの回収は緊急な
課題となつてきている。我々は、加硫廃ゴム材、特に自
動車タイヤのスクラツプから、特定の温度および圧力条
件下においてゴムを溶解させるための芳香族油を用いて
の溶剤反応プロセス、およびその後のカーボン・ブラツ
ク固形物を回収するための分離工程によつて有用なカー
ボン・ブラツクと芳香族油の生成物を回収することがで
きるということを発見した。
ては、燃料として燃やす、土地の埋立てに用いる、アス
フアルト道路舗装用混合材の添加材として用いる、魚の
産卵を促進するための人工岩礁を海中に築くために使用
する等の方法がある。しかしながら、これらのいずれの
処分方法も、廃ゴムの中に含まれている有用な材料を経
済的かつ実用的な方法で回収し、再生使用するようには
考えられていない。現在では、カーボン・ブラツクの原
料たる原油および石油留分の原価が大幅に値上りしてい
るので、このようなカーボン・ブラツクの回収は緊急な
課題となつてきている。我々は、加硫廃ゴム材、特に自
動車タイヤのスクラツプから、特定の温度および圧力条
件下においてゴムを溶解させるための芳香族油を用いて
の溶剤反応プロセス、およびその後のカーボン・ブラツ
ク固形物を回収するための分離工程によつて有用なカー
ボン・ブラツクと芳香族油の生成物を回収することがで
きるということを発見した。
このようにして得られたカーボン・ブラツクは、酸洗い
して亜鉛およびその他の灰成分を除去した後、水洗いし
、乾燥させて有用なカーボン・ブラツク製品を得る。カ
ーボン・ブラツク分離工程で残存する液体部分は、回収
して、本プロセスにおける芳香族溶剤油として再使用す
ることができ、残りの油分で有用な炭化水素油生成物を
得ることができる。さらに詳細に説明すると、自動車用
タイヤのような加硫ゴムの廃ゴムを、通常主部の大きさ
が１５．２４Ｃ！！Ｌ（６インチ）以下、なるべくなら
ば０．６３５乃至５．０８Ｃ１ｒＬ（０．２５乃至２イ
ンチ）というような適当な大きさに刻んだ小片にして、
これを熱芳香族溶剤油と混合し、加熱、攪拌下において
反応器に入れてゴムを溶解させる。
して亜鉛およびその他の灰成分を除去した後、水洗いし
、乾燥させて有用なカーボン・ブラツク製品を得る。カ
ーボン・ブラツク分離工程で残存する液体部分は、回収
して、本プロセスにおける芳香族溶剤油として再使用す
ることができ、残りの油分で有用な炭化水素油生成物を
得ることができる。さらに詳細に説明すると、自動車用
タイヤのような加硫ゴムの廃ゴムを、通常主部の大きさ
が１５．２４Ｃ！！Ｌ（６インチ）以下、なるべくなら
ば０．６３５乃至５．０８Ｃ１ｒＬ（０．２５乃至２イ
ンチ）というような適当な大きさに刻んだ小片にして、
これを熱芳香族溶剤油と混合し、加熱、攪拌下において
反応器に入れてゴムを溶解させる。
反応器の運転条件は、非酸化性ふん囲気中において温度
が２６０乃至３７１℃（５００乃至７００′Ｆ）、なる
べく２８８乃至３４３℃（５５０乃至６５０′Ｆ）、圧
力が０．１８乃至７．０３ｋｇ／ｄ（２５ｐｓｉｇから
１００ｐｓｉｇ）の間とする。反応器中の滞留時間は、
ゴム固形物を実質的に完全に溶剤液中に溶解させるに足
る十分な長さとし、通常は、反応器に入れられる廃ゴム
片の大きさおよび使用条件によつて０．５乃至２時間で
、ゴム片の大きいほど長い溶解時間が必要となるのが普
通である。ゴム片が溶剤油中に溶解した後、通常は溶解
タンクの底部から重力沈降法またはこれにさらに重力分
離手段を加えて、ビード・ワイヤ、びよう、混入金属片
または石のような異物を取除く。
が２６０乃至３７１℃（５００乃至７００′Ｆ）、なる
べく２８８乃至３４３℃（５５０乃至６５０′Ｆ）、圧
力が０．１８乃至７．０３ｋｇ／ｄ（２５ｐｓｉｇから
１００ｐｓｉｇ）の間とする。反応器中の滞留時間は、
ゴム固形物を実質的に完全に溶剤液中に溶解させるに足
る十分な長さとし、通常は、反応器に入れられる廃ゴム
片の大きさおよび使用条件によつて０．５乃至２時間で
、ゴム片の大きいほど長い溶解時間が必要となるのが普
通である。ゴム片が溶剤油中に溶解した後、通常は溶解
タンクの底部から重力沈降法またはこれにさらに重力分
離手段を加えて、ビード・ワイヤ、びよう、混入金属片
または石のような異物を取除く。
このようにして生じた炭化水素スラリー液は、次に固形
物分１程に送られ、そこで大半の油分が残りの固形物か
ら分離される。なるべくならば、このようにして生じた
炭化水素スラリーを濾過して、通常一部の未溶解繊維材
を含むカーボン・ブラツクを主成分とする残存固形部分
を除去する。このようにして得られたカーボン・ブラツ
クは、次に、乾燥させ、ふるいにかけて、未溶解繊維お
よびその他の残留異物を除去する。このカーボン・ブラ
ツクを、まず塩酸のような酸で洗つて亜鉛およびその他
の灰分を除去し、その後で水で洗つて酸を取除き、カー
ボン・ブラツク製品を回収する。このようにして回収し
たカーボン・ブラツクは、使用する前に必要に応じて乾
燥させるのが普通である。乾燥カーボン・ブラツクを回
収するための廃ゴムの処理は、バツチ型プロセスを用い
ることもできるし、連続型プロセスを用いることもでき
るが、大規模操業においては連続型プロセスが望ましい
。
物分１程に送られ、そこで大半の油分が残りの固形物か
ら分離される。なるべくならば、このようにして生じた
炭化水素スラリーを濾過して、通常一部の未溶解繊維材
を含むカーボン・ブラツクを主成分とする残存固形部分
を除去する。このようにして得られたカーボン・ブラツ
クは、次に、乾燥させ、ふるいにかけて、未溶解繊維お
よびその他の残留異物を除去する。このカーボン・ブラ
ツクを、まず塩酸のような酸で洗つて亜鉛およびその他
の灰分を除去し、その後で水で洗つて酸を取除き、カー
ボン・ブラツク製品を回収する。このようにして回収し
たカーボン・ブラツクは、使用する前に必要に応じて乾
燥させるのが普通である。乾燥カーボン・ブラツクを回
収するための廃ゴムの処理は、バツチ型プロセスを用い
ることもできるし、連続型プロセスを用いることもでき
るが、大規模操業においては連続型プロセスが望ましい
。
バツチ型プロセスの場合には、自動車用タイヤまるごと
というように、比較的大きなゴム片を用いることができ
る。しかしながら、連続溶解プロセスの場合は、スクリ
ユウ・コンベヤ送り手段等での取扱いが可能なように、
通常１．２７乃至２．５４ＣＩｒＬ（０．５乃至１イン
チ）というような大きさの比較的小さなゴム片を用いる
ことが望ましい。以下、図面を参照しつつ説明する。ま
ず第１図を参照すると、１０で示されているくずゴムは
、主として廃棄された自動車のタイヤより成り、１２で
示されているように、王郡の人ぎさか１５．２４ｃ！ｎ
（６インチ）を超えないような適当な大きさの片に切り
刻まれる。切り刻まれたゴム片は、続いて磁気分離工程
１４を通過させて、金属混入物、びよう、ビード・ワイ
ヤのような遊離磁性金属を除去するようにしてもよい。
このようにして一部金属を除去したゴム片は、加圧混合
タンクまたは反応器１６へ送られ、そこで熱芳香族溶剤
油と混合して、ゴムを溶解させる。このような溶剤油は
工程から回収されるが、工程の開始時（ＰｒＯｃｅｓｓ
ｓｔａｒｔ−Ｕｐ）には、アシユランドエ一 ・ピ一
・オ一（ＡｓｈｌａｎｄＡＰＯ）またはアントラセン油
のような芳香族油を使用することができる。混合タンク
または反応器１６は、通常温度２６０乃至３７１℃（５
００乃至７００’Ｆ）で圧力０．１８乃至７．０３ｋ９
／ＣｌＡ（２５乃至１００ｐｓｉｇ）の不活性ふん囲気
下で運転され、溶剤油中にコユ片を迅やかに溶解させる
ための適当な機械的混合手段が備えられている。
というように、比較的大きなゴム片を用いることができ
る。しかしながら、連続溶解プロセスの場合は、スクリ
ユウ・コンベヤ送り手段等での取扱いが可能なように、
通常１．２７乃至２．５４ＣＩｒＬ（０．５乃至１イン
チ）というような大きさの比較的小さなゴム片を用いる
ことが望ましい。以下、図面を参照しつつ説明する。ま
ず第１図を参照すると、１０で示されているくずゴムは
、主として廃棄された自動車のタイヤより成り、１２で
示されているように、王郡の人ぎさか１５．２４ｃ！ｎ
（６インチ）を超えないような適当な大きさの片に切り
刻まれる。切り刻まれたゴム片は、続いて磁気分離工程
１４を通過させて、金属混入物、びよう、ビード・ワイ
ヤのような遊離磁性金属を除去するようにしてもよい。
このようにして一部金属を除去したゴム片は、加圧混合
タンクまたは反応器１６へ送られ、そこで熱芳香族溶剤
油と混合して、ゴムを溶解させる。このような溶剤油は
工程から回収されるが、工程の開始時（ＰｒＯｃｅｓｓ
ｓｔａｒｔ−Ｕｐ）には、アシユランドエ一 ・ピ一
・オ一（ＡｓｈｌａｎｄＡＰＯ）またはアントラセン油
のような芳香族油を使用することができる。混合タンク
または反応器１６は、通常温度２６０乃至３７１℃（５
００乃至７００’Ｆ）で圧力０．１８乃至７．０３ｋ９
／ＣｌＡ（２５乃至１００ｐｓｉｇ）の不活性ふん囲気
下で運転され、溶剤油中にコユ片を迅やかに溶解させる
ための適当な機械的混合手段が備えられている。
必要ならば、この反応器は連続運転のために重複して備
え、一方の反応器にゴム片および溶剤油を入れる間、も
う一方の反応器を混合・溶解工程の操作に使用するよう
にすることもできる。ゴム片の大きさ、混合温度および
混合度によつて約０．５乃至２時間の滞留時間を必要と
するが、ゴム片を実質的に完全に溶剤油に溶解させたな
らば、混合を停止し、得られた液体一固体のスラリー状
混合物を反応器１６から取出す。
え、一方の反応器にゴム片および溶剤油を入れる間、も
う一方の反応器を混合・溶解工程の操作に使用するよう
にすることもできる。ゴム片の大きさ、混合温度および
混合度によつて約０．５乃至２時間の滞留時間を必要と
するが、ゴム片を実質的に完全に溶剤油に溶解させたな
らば、混合を停止し、得られた液体一固体のスラリー状
混合物を反応器１６から取出す。
すると、金属およびその他の異物は反応器の底に沈降す
るので、別途に取除くことができる。必要ならば、液体
−固体のスラリー状混合物を磁気分離工程１８に通して
、前に除去されなかつた残留金属片を除去するようにし
てもよい。次に、このようにして異物を取り除いて得ら
れた炭化水素スラリーは、濾過工程２０に送られ、未溶
解繊維およびそれまでの固形物分離工程で除去されなか
つた残留金属片または異物とともに、カーボン・ブラツ
クを除去する。
るので、別途に取除くことができる。必要ならば、液体
−固体のスラリー状混合物を磁気分離工程１８に通して
、前に除去されなかつた残留金属片を除去するようにし
てもよい。次に、このようにして異物を取り除いて得ら
れた炭化水素スラリーは、濾過工程２０に送られ、未溶
解繊維およびそれまでの固形物分離工程で除去されなか
つた残留金属片または異物とともに、カーボン・ブラツ
クを除去する。
このフイルタ一２０は、なるべく回転ドラム・プレコー
ト型フイルタ一とし、この場合に用いる濾過助剤は、な
るべく回収されたカーボン・ブラツクの一部を用いる。
濾液は、２２の所で取出され、後述するように匁い串し
一（、沿片ｊ（…τｌ！：！Ｊν０ＴＥＬ０−ーーー゛
ノｉ− 一 −得られたフイルタ一 ・ケーキ２４は、
回収されたライト溶剤エンド・ストリーム１９を用いて
フイルタ一から洗い落し．乾燥工程２６に送られるが、
ライト溶剤ストリーム２５は、ここで回収されて再使用
される。主としてカーボン・プラツクより成る乾燥フイ
ルタ一 ・ケーキは、２８の所でふるいにかけられて、
２９の所で、混合タンク反応器１６で溶解されなかつた
繊維およびそれまでの工程で除去されなかつた金属また
は異物粒子が除去される。
ト型フイルタ一とし、この場合に用いる濾過助剤は、な
るべく回収されたカーボン・ブラツクの一部を用いる。
濾液は、２２の所で取出され、後述するように匁い串し
一（、沿片ｊ（…τｌ！：！Ｊν０ＴＥＬ０−ーーー゛
ノｉ− 一 −得られたフイルタ一 ・ケーキ２４は、
回収されたライト溶剤エンド・ストリーム１９を用いて
フイルタ一から洗い落し．乾燥工程２６に送られるが、
ライト溶剤ストリーム２５は、ここで回収されて再使用
される。主としてカーボン・プラツクより成る乾燥フイ
ルタ一 ・ケーキは、２８の所でふるいにかけられて、
２９の所で、混合タンク反応器１６で溶解されなかつた
繊維およびそれまでの工程で除去されなかつた金属また
は異物粒子が除去される。
このようにして得られたカーボン・ブラツクは、３０の
所で、塩酸のような酸を用いて酸洗いし、力ーボン・ブ
ラツク中に残留する亜鉛およびその他の灰成分を除去す
る。必要ならば、亜鉛は、３１の所で回収することもで
きる。酸洗工程の後、力ーボン・ブラツクは、３２の所
で水洗いして、残留酸を除去する。回収されたカーボン
・ブラツクは、３４で乾燥され、新に生産されるカーボ
ン・ブラツクの代替品として、あるいはこれと混合して
商品として利用することができる。回収されたカーボン
・ブラツクの部分３８は、なるべく．濾過工程２０にお
いて濾過助剤として使用する。濾液流２２の所に戻つて
説明すると、濾液２２は蒸留工程４０に送られて、ライ
ト・エンドは４２の所で除去され、沸点の比較的高い重
液は、４４の所で取出される。
所で、塩酸のような酸を用いて酸洗いし、力ーボン・ブ
ラツク中に残留する亜鉛およびその他の灰成分を除去す
る。必要ならば、亜鉛は、３１の所で回収することもで
きる。酸洗工程の後、力ーボン・ブラツクは、３２の所
で水洗いして、残留酸を除去する。回収されたカーボン
・ブラツクは、３４で乾燥され、新に生産されるカーボ
ン・ブラツクの代替品として、あるいはこれと混合して
商品として利用することができる。回収されたカーボン
・ブラツクの部分３８は、なるべく．濾過工程２０にお
いて濾過助剤として使用する。濾液流２２の所に戻つて
説明すると、濾液２２は蒸留工程４０に送られて、ライ
ト・エンドは４２の所で除去され、沸点の比較的高い重
液は、４４の所で取出される。
回収されたライト・エンドの一部４３は、フイルター洗
浄液１９として用いることができる。この重い芳香族溶
剤油の一部４６は、必要に応じて、ヒーター４８で加熱
され、混合タンク１６の中に還流される。残りの油分は
、５０の所で、重油成分として取出される。以下、本発
明を操業例によつて説明する。
浄液１９として用いることができる。この重い芳香族溶
剤油の一部４６は、必要に応じて、ヒーター４８で加熱
され、混合タンク１６の中に還流される。残りの油分は
、５０の所で、重油成分として取出される。以下、本発
明を操業例によつて説明する。
例１
５−部ポリマー繊維を含む自動車用タイヤより得た加硫
ゴム片を適当な大きさのゴム片に切り刻んで、撹拌手段
を備えた容積１リツトルのオートクレープに入れた。
ゴム片を適当な大きさのゴム片に切り刻んで、撹拌手段
を備えた容積１リツトルのオートクレープに入れた。
スラリーを得るようにこれに熱芳香族油を加え、この混
合物を窒素ガスの存在下θ において３．５２ｋｇ／Ｃ
ｗｉ（５０ｐｓｉｇ）に加熱し、ゴム片が完全に溶解す
るまで撹拌しながら、所要温度まで加熱した。この実験
条件を第１表に示す。ゴム片を溶剤油に完全に溶解させ
た後、室温下において溶液を１００メツシユのふるいに
通し、その結果得られた液状生成物をベンゼンを溶剤と
して抽出してカーボン・ブラツクを回収した。残×つた
＋１００メツシユの大きさの物質についても、ベンゼン
で抽出して、未反応繊維およびゴム粒子を回収した。ゴ
ム抽出工程のベンゼンは、蒸留して回収した。その結果
を第２表に示す。以上の結果から明らかなように、最大
５インチまでの適当な大きさのゴムの固まりおよびポリ
マー繊維を３１６℃（６００′Ｆ）、３．５２ｋ９／Ｃ
ｄ（５０ｐＳｉｇ）のＮ２ふん囲気中で溶解させること
ができる。
合物を窒素ガスの存在下θ において３．５２ｋｇ／Ｃ
ｗｉ（５０ｐｓｉｇ）に加熱し、ゴム片が完全に溶解す
るまで撹拌しながら、所要温度まで加熱した。この実験
条件を第１表に示す。ゴム片を溶剤油に完全に溶解させ
た後、室温下において溶液を１００メツシユのふるいに
通し、その結果得られた液状生成物をベンゼンを溶剤と
して抽出してカーボン・ブラツクを回収した。残×つた
＋１００メツシユの大きさの物質についても、ベンゼン
で抽出して、未反応繊維およびゴム粒子を回収した。ゴ
ム抽出工程のベンゼンは、蒸留して回収した。その結果
を第２表に示す。以上の結果から明らかなように、最大
５インチまでの適当な大きさのゴムの固まりおよびポリ
マー繊維を３１６℃（６００′Ｆ）、３．５２ｋ９／Ｃ
ｄ（５０ｐＳｉｇ）のＮ２ふん囲気中で溶解させること
ができる。
クエート・ヘビー・ガス油溶剤を用いた場合よりもＤＢ
Ｐ数が高くなつていることから明らかなように、芳香族
アントラセン油溶剤を用いると一般に高品質のカーボン
・ブラツクが得られる。しかしながらＤＢＰ試験の結果
に示されているように、回収されたカーボン・ブラツク
の標本は、いずれも高品質であつた。さらに８０％以上
のポリマー繊維が溶解しており、このことは自動車用タ
イヤその他のゴム製品の中のポリマー繊維は、このプロ
セスによつて溶解させることができるということを示し
ている。例２ 前記の結果を確認するために、撹拌下のオートクレーブ
を用いてもう１回実験を行つた。
Ｐ数が高くなつていることから明らかなように、芳香族
アントラセン油溶剤を用いると一般に高品質のカーボン
・ブラツクが得られる。しかしながらＤＢＰ試験の結果
に示されているように、回収されたカーボン・ブラツク
の標本は、いずれも高品質であつた。さらに８０％以上
のポリマー繊維が溶解しており、このことは自動車用タ
イヤその他のゴム製品の中のポリマー繊維は、このプロ
セスによつて溶解させることができるということを示し
ている。例２ 前記の結果を確認するために、撹拌下のオートクレーブ
を用いてもう１回実験を行つた。
反応器には、繊維を含む１／４インチの大きさに砕いた
加硫ゴム片を入れ、例１の場合と同じ仕様の芳香族アン
トラセン油を加えた。前回と同様、１時間の滞留時間に
亘つて３１６℃（６００′Ｆ）、３．５２ｋ９／Ｃｄ（
５０ｐｓｉｇ）の窒素ふん囲気中においてこれらの原料
をオートクレーブ沖で混合し−。実験条件および最初の
実験結果を第３表に示す。第３表実験番号 Ｄ 原料（グラム） 反応器に入れた固形物 ５０ 反応器に入れたアントラセン油 ２１０ 反応器温度（℃）；（′Ｆ） ３１６（６００） 反応器圧力（Ｋ９／Ｃｄ）； ３．５２（Ｐ
ｓｉｇ） （５０）反応器から回
収した溶解スラリ一状生成物（１） 抽出で回収した固形生成物 （（７）、炭素、灰、未変換繊 維） 回収されたカーボン生成物 未反応繊維（７） 回収された油分 ０ＡＰＩ 硫黄（ｗ％） １６．２ ５．７ ０．５ ４．７ ０．７３ 攪拌オートクレーブから生成物を回収した後、中程度の
多孔度のアランダム円筒濾紙を用い、ソツクスレー抽出
器中において８０℃の沸騰再循環ベンゼンで抽出した。
加硫ゴム片を入れ、例１の場合と同じ仕様の芳香族アン
トラセン油を加えた。前回と同様、１時間の滞留時間に
亘つて３１６℃（６００′Ｆ）、３．５２ｋ９／Ｃｄ（
５０ｐｓｉｇ）の窒素ふん囲気中においてこれらの原料
をオートクレーブ沖で混合し−。実験条件および最初の
実験結果を第３表に示す。第３表実験番号 Ｄ 原料（グラム） 反応器に入れた固形物 ５０ 反応器に入れたアントラセン油 ２１０ 反応器温度（℃）；（′Ｆ） ３１６（６００） 反応器圧力（Ｋ９／Ｃｄ）； ３．５２（Ｐ
ｓｉｇ） （５０）反応器から回
収した溶解スラリ一状生成物（１） 抽出で回収した固形生成物 （（７）、炭素、灰、未変換繊 維） 回収されたカーボン生成物 未反応繊維（７） 回収された油分 ０ＡＰＩ 硫黄（ｗ％） １６．２ ５．７ ０．５ ４．７ ０．７３ 攪拌オートクレーブから生成物を回収した後、中程度の
多孔度のアランダム円筒濾紙を用い、ソツクスレー抽出
器中において８０℃の沸騰再循環ベンゼンで抽出した。
抽出器から回収した固形物を１０４℃（ ２２０’Ｆ
）で乾燥させ、乾燥した固まりを砕き、１００メツシユ
のふるいにかけた。−１００メツシユのカーボン・ブラ
ツクの分析結果は下記のとおりである：実験Ｄ−灰〔３
７．８℃（１００’ｐ）で〕１３．８６ｗ％：ＤＢＰ数
９０．６；硫黄分２．６ｗ％ｏ乾燥したカーボン・ブラ
ツク生成物を恒沸点塩酸を用いてソツクスレー抽出器中
で１６時間抽出した後、水洗いし、１０４℃（２２０Ｔ
）で乾燥させた。
）で乾燥させ、乾燥した固まりを砕き、１００メツシユ
のふるいにかけた。−１００メツシユのカーボン・ブラ
ツクの分析結果は下記のとおりである：実験Ｄ−灰〔３
７．８℃（１００’ｐ）で〕１３．８６ｗ％：ＤＢＰ数
９０．６；硫黄分２．６ｗ％ｏ乾燥したカーボン・ブラ
ツク生成物を恒沸点塩酸を用いてソツクスレー抽出器中
で１６時間抽出した後、水洗いし、１０４℃（２２０Ｔ
）で乾燥させた。
この処理を経たカーボン・ブラツクは、次のような分析
結果を示した：実験Ｄ−灰〔５３８℃（１０００′ｐ）
で〕４．７７ｗ％：ＤＢＰ数９６．４；硫黄分０．９８
ｗ％。
結果を示した：実験Ｄ−灰〔５３８℃（１０００′ｐ）
で〕４．７７ｗ％：ＤＢＰ数９６．４；硫黄分０．９８
ｗ％。
実験Ｄで得られた＋１００メツシユの生成物を検査した
結果、この生成分は、大半もつれた繊維が混入した炭素
の固まりより成るということが分つた。この混合物を数
時間ロタツプ（ ＲＯｔａｐｐｅｄ＝回転打振による篩
分）してから検査した所、大部分の繊維は球状に固まつ
てカーボンから分離されていた。ふるい上のカーボンの
固まりを砕いて、再度ロタツプした。数時間後、球状に
固まつた繊維を除去し、ふるい上に残つたカーボンを討
量して、第３表に示す如く収量を求めた。
結果、この生成分は、大半もつれた繊維が混入した炭素
の固まりより成るということが分つた。この混合物を数
時間ロタツプ（ ＲＯｔａｐｐｅｄ＝回転打振による篩
分）してから検査した所、大部分の繊維は球状に固まつ
てカーボンから分離されていた。ふるい上のカーボンの
固まりを砕いて、再度ロタツプした。数時間後、球状に
固まつた繊維を除去し、ふるい上に残つたカーボンを討
量して、第３表に示す如く収量を求めた。
図面は、本発明の種々の実施例を実施するために使用す
る処理工程および手段を示すプロツク線図である。 １０・・・・・・くずゴム、１２・・・・・・シユレツ
ダ、１４・・・・・・磁気分離、１６・・・・・・反応
器、１８・・・・・・磁気分離器、１９・・・・・・洗
浄溶剤、２０・・・・・・フイルタ、２２・・・・・・
濾液、２４・・・・・・フイルタ・ケーキ、２５・・・
・・・溶剤、２６・・・・・・乾燥器、２８・・・・・
・ふるい、２９・・・・・・繊維、３０・・・・・・酸
洗、３１・・・・・・亜鉛、３２・・・・・・水洗、３
４・・・・・・乾燥器、４０・・・・・・蒸留、４２・
・・・・・ライト・エンド、４４・・・・・・重液、４
６・・・・・・溶剤油、４８・・・・・・加熱器、５０
・・・・・・重油。
る処理工程および手段を示すプロツク線図である。 １０・・・・・・くずゴム、１２・・・・・・シユレツ
ダ、１４・・・・・・磁気分離、１６・・・・・・反応
器、１８・・・・・・磁気分離器、１９・・・・・・洗
浄溶剤、２０・・・・・・フイルタ、２２・・・・・・
濾液、２４・・・・・・フイルタ・ケーキ、２５・・・
・・・溶剤、２６・・・・・・乾燥器、２８・・・・・
・ふるい、２９・・・・・・繊維、３０・・・・・・酸
洗、３１・・・・・・亜鉛、３２・・・・・・水洗、３
４・・・・・・乾燥器、４０・・・・・・蒸留、４２・
・・・・・ライト・エンド、４４・・・・・・重液、４
６・・・・・・溶剤油、４８・・・・・・加熱器、５０
・・・・・・重油。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ （ａ）圧力０．１８乃至７．０３ｋｇ／ｃｍ＾２（
２５乃至１００Ｐｓｉｇ）、温度２６０乃至３７１℃（
５００乃至７００゜Ｆ）の非酸化条件下において、実質
的にすべてのゴムを溶解させて液体一固体のスリラー状
混合物を形成するに足る十分な時間だけゴム片を芳香族
油に溶解させる工程と；（ｂ）上記スラリー状混合物か
ら金属およびその他の異物粒子を取除く工程と；（ｃ）
上記工程（ｂ）で得た炭化水素スラリーからカーボン・
ブラックを分離する工程と；（ｄ）回収されたカーボン
・ブラックを乾燥させ、ふるいにかけて残りの繊維およ
び異物粒子を取除く工程と；（ｅ）亜鉛分と灰分を除去
するために酸でカーボン・ブラックを洗う工程と；（ｆ
）このようにして得られたカーボン・ブラックを水で洗
つて酸を取除く工程と；（ｇ）このようにして生成され
たカーボン・ブラックを乾燥させる工程と；より成るく
ず加硫ゴムよりカーボン・ブラックを回収する方法。 ２ ゴム溶解工程（ａ）が、温度２６０乃至３７１℃（
５００乃至７００゜Ｆ）、圧力０．１８乃至７．０３ｋ
ｇ／ｃｍ＾２（２５乃至１００Ｐｓｉｇ）の不活性ガス
ふん囲気の撹拌反応器で行なわれる前記特許請求の範囲
第１項の方法。 ３ 工程（ｃ）より生じる液体部分を蒸留し、その結果
生じた芳香族溶剤油を除去することを特徴とする前記特
許請求の範囲第１項の方法。 ４ カーボン・ブラックを、濾過助剤としてカーボン・
ブラックを用いるプレコート濾過工程により炭化水素ス
ラリーから分離することを特徴とする前記特許請求の範
囲第１項の方法。 ５ 加硫ゴム片を、主部の大きさが０．５０８乃至５．
０８ｃｍ（０．２乃至２インチ）の比較的小さな片に切
刻むことを特徴とする前記特許請求の範囲第１項の方法
。 ６ 微小金属片を反応器の下流側にある磁気分離工程に
より除去することを特徴とする前記特許請求の範囲第１
項の方法。 ７ 酸洗工程（ｅ）を利用して、最初のくずゴムに含ま
れている亜鉛を除去することを特徴とする前記特許請求
の範囲第１項の方法。 ８ 蒸留工程により回収された重油の一部を、芳香族溶
剤油として溶解工程に戻すことを特徴とする前記特許請
求の範囲第１項の方法。 ９ 工程（ａ）を約０．５乃至２時間だけ行なうことを
特徴とする前記特許請求の範囲第１項の方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US05/545,500 US3978199A (en) | 1975-01-30 | 1975-01-30 | Recovering carbon black from waste rubber |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS51100988A JPS51100988A (ja) | 1976-09-06 |
| JPS5936664B2 true JPS5936664B2 (ja) | 1984-09-05 |
Family
ID=24176498
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP51008012A Expired JPS5936664B2 (ja) | 1975-01-30 | 1976-01-29 | 廃ゴムからカ−ボン・プラックを回収する方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3978199A (ja) |
| JP (1) | JPS5936664B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6174461A (ja) * | 1984-09-20 | 1986-04-16 | Sony Corp | マルチ走査型受像機 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US4284616A (en) * | 1978-02-15 | 1981-08-18 | Intenco, Inc. | Process for recovering carbon black and hydrocarbons from used tires |
| US4250158A (en) * | 1978-02-15 | 1981-02-10 | Intenco, Inc. | Process for recovering carbon black and hydrocarbons from used tires |
| SU1045903A1 (ru) * | 1979-03-06 | 1983-10-07 | Белорусский технологический институт им.С.М.Кирова | Способ получени суспензии наполнител дл резиновых смесей |
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| AU668861B2 (en) * | 1991-05-20 | 1996-05-23 | Enviroguard, Inc. | Liquid filtration and incineration |
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| FR3114592B1 (fr) | 2020-09-29 | 2023-10-20 | Ifp Energies Now | Solvolyse des pneus avec recycle d’une coupe hydrocarbonée comprenant des composés aromatiques |
| FR3134106A1 (fr) | 2022-03-30 | 2023-10-06 | IFP Energies Nouvelles | Noir de carbone recupere obtenu par solvolyse de pneus |
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-
1975
- 1975-01-30 US US05/545,500 patent/US3978199A/en not_active Expired - Lifetime
-
1976
- 1976-01-29 JP JP51008012A patent/JPS5936664B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6174461A (ja) * | 1984-09-20 | 1986-04-16 | Sony Corp | マルチ走査型受像機 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US3978199A (en) | 1976-08-31 |
| JPS51100988A (ja) | 1976-09-06 |
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